JP2016519412A5 - - Google Patents

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  1. 正極領域を含むエネルギー保存装置であって、該正極領域が：
    充電及び放電期間中に第1の体積から第2の体積に膨張又は収縮する活物質を含む活物質領域；
    該活物質領域によって占められていない空間領域内に空間的に閉じ込められたカソライト材料を含み、
    該カソライト材料は：
    該カソライト材料の30〜50原子％のリチウム元素；
    該カソライト材料の0超〜10原子％のケイ素元素；
    該カソライト材料の0超〜10原子％のスズ元素；
    該カソライト材料の5〜17原子％のリン元素；
    該カソライト材料の35〜60原子％の硫黄元素；及び
    該カソライト材料の0超〜15原子％の酸素元素を含み、
    ケイ素及びスズの原子の量は等しく、かつ
    該カソライト材料が、2θ=30°±1°、2θ=33°±1°、及び2θ=43°±1°での主CuKαXRDピークによって特徴付けられる、前記エネルギー保存装置。
  2. 前記活物質領域が、前記正極領域の約50体積％を超え；かつ前記カソライト材料が、該正極領域の約30体積％未満である、請求項1記載の装置。
  3. 前記活物質領域が、前記正極領域の約45体積％を超え；かつ前記カソライト材料が、該正極領域の約30体積％未満である、請求項1記載の装置。
  4. 前記カソライト材料の近傍内に形成されたポリマー材料を更に含む、請求項1記載の装置。
  5. 前記カソライト材料が複数の粒子を含む、請求項1記載の装置。
  6. 前記活物質領域が、約2μm〜約10μmのメディアン径を有するクラスターを含む、請求項1記載の装置。
  7. 前記カソライト材料が、ネッキング配置によって相互連結された複数の粒子を含み、かつ粒子直径対ネックの寸法比が1％〜100％超であり、前記正極領域の全体積の30％未満の空隙率を有する多結晶構造を形成する、請求項1記載の装置。
  8. 前記活物質が鉄及びフッ素を含む、請求項1記載の装置。
  9. 前記活物質が、NCA（ニッケルコバルトアルミニウム酸化物）、LMNO（リチウムマンガンニッケル酸化物）、LCO（リチウムコバルト酸化物）、フッ化ニッケル（NiFx、式中xは0〜2.5）、フッ化鉄（FeFz、式中zは0〜3）、又はフッ化銅（CuFy、式中、yは0〜2.5）から選択される、請求項1記載の装置。
  10. 前記カソライト材料がLiaSiSnPbScOdであり、式中2≦a≦10、0.5≦b≦2.5、4≦c≦12、かつ0＜d≦3.4である、請求項1記載の装置。
  11. 前記カソライト材料がLi10SiSnP2S4Odである、請求項10記載の装置。
  12. 前記酸素元素が、硫黄元素に対して1：10以下の比率を有する、請求項1記載の装置。
  13. 前記活物質領域が、前記正極領域の50体積％を超えている、請求項1記載の装置。
  14. 前記カソライト材料が、10-5〜5×10-2 S/cmの室温イオン伝導率、及び10-5 S/cm未満の電気伝導率を有する、請求項1記載の装置。
  15. 前記室温イオン伝導率が10-4〜10-2 S/cmである、請求項14記載の装置。
  16. 前記カソライト材料が、
    10-5 S/cm〜10-2 S/cmの室温イオン伝導率；及び
    10-5 S/cm未満の電気伝導率によって特徴付けられる、請求項1記載の装置。
  17. 前記カソライト材料内の硫黄元素を実質的に維持するために前記活物質の露出領域を覆う保護材料をさらに含む、請求項1記載の装置。
  18. 前記カソライト材料が、ドーパントでドープされ、かつ、18〜21°、26〜28°、28〜31°、40〜42°、及び46〜48°を含むXRDピークによって特徴付けられる、請求項1記載の装置。
  19. 前記カソライト材料が、0.5〜1.5 ppmの少なくとも1つの7LiのNMRピークシフトによって特徴付けられる、請求項1記載の装置。
  20. 前記カソライト材料が、86〜88 ppm、92〜94 ppm、73〜78 ppm、又は108〜109.5 ppmの少なくとも1つの31PのNMRピークシフトによって特徴付けられる、請求項1記載の装置。
  21. 前記活物質の露出領域を覆う保護材料が、AlF3、LiF、LiAlF4、LiPO4、Al2O3、TiO2、チタン酸リチウム、リチウムβアルミナ、LiNbO3、LiCoO2、FeOF、及び FeOxからなる群から選択される、請求項17記載の装置。
  22. 正極領域を含むエネルギー保存装置であって、該正極領域が：
    充電及び放電期間中に第1の体積から第2の体積に膨張又は収縮する活物質を含む活物質領域；
    該活物質領域によって占められていない空間領域内に空間的に閉じ込められた固体カソライト材料を含み、該固体カソライト材料は、
    リチウム元素；ケイ素元素；
    リン元素；
    硫黄元素；及び
    酸素元素を含み、
    該固体カソライト材料は、多結晶であり、かつ、2θ=30°±1°、2θ=33°±1°、及び2θ=43°±1°での主CuKαXRDピークによって特徴付けられ、かつ、該酸素元素は、該硫黄元素に対して1：2以下の比率を有する、前記エネルギー保存装置。
  23. 前記酸素元素が、前記固体カソライト材料の10原子％未満である、請求項22記載の装置。
  24. 前記活物質領域が、前記正極領域の約50体積％を超え；かつ前記固体カソライト材料が、該正極領域の約30体積％未満である、請求項22記載の装置。
  25. 前記活物質領域が、前記正極領域の約45体積％を超え；かつ前記固体カソライト材料が、該正極領域の約30体積％未満である、請求項22記載の装置。
  26. 前記固体カソライト材料の近傍内に形成されたポリマー材料を更に含む、請求項22記載の装置。
  27. 前記固体カソライト材料が複数の粒子を含む、請求項22記載の装置。
  28. 前記活物質領域が、約2μm〜約10μmのメディアン径を有するクラスターを含む、請求項22記載の装置。
  29. 前記固体カソライト材料が、ネッキング配置によって相互連結された複数の粒子を含み、かつ粒子直径対ネックの寸法比が、1％〜80％であり、かつ前記正極領域が、該正極領域の全体積の30％未満の空隙率を有する、請求項22記載の装置。
  30. 前記活物質が鉄及びフッ素を含む、請求項22記載の装置。
  31. 前記活物質が、NCA（ニッケルコバルトアルミニウム酸化物）、LMNO（リチウムマンガンニッケル酸化物）、LCO（リチウムコバルト酸化物）、フッ化ニッケル（NiFx、式中xは0〜2.5）、フッ化鉄（FeFz、式中zは0〜3）、及びフッ化銅（CuFy、式中、yは0〜2.5）から選択される、請求項22記載の装置。
  32. 前記固体カソライト材料がLiaSiPbScOdから選択され、式中2≦a≦10、0.5≦b≦2.5、4≦c≦12、かつd≦3である、請求項22記載の装置。
  33. aが6であり、bが1.5であり、かつcが7であり、かつdが1である、請求項32記載の装置。
  34. 前記酸素元素が、前記硫黄元素に対して1：10以下の比率を有する、請求項22記載の装置。
  35. 前記活物質領域が、前記正極領域の50体積％を超えている、請求項22記載の装置。
  36. 前記固体カソライト材料が、10-5〜5×10-2 S/cmの室温イオン伝導率、及び10-5 S/cm未満の電気伝導率を有する、請求項22記載の装置。
  37. 前記室温イオン伝導率が10-4〜10-2 S/cmである、請求項36記載の装置。
  38. 前記固体カソライト材料が、
    10-5 S/cm〜10-2 S/cmの室温イオン伝導率；及び
    10-5 S/cm未満の電気伝導率によって特徴付けられる、請求項22記載の装置。
  39. 前記固体カソライトが、
    10-5 S/cm〜10-2 S/cmの室温イオン伝導率；
    10-5 S/cm未満の電気伝導率；及び
    約41〜45°2θの第1の主CuKαXRDピーク、約30〜35°2θの第2の主CuKαXRDピーク及び51〜54°2θの第3の主CuKαXRDピークによって特徴付けられる、請求項22記載の装置。
  40. 前記固体カソライト材料がLiaSiPbScOdから選択され、式中2≦a≦10、0.5≦b≦2.5、4≦c≦12、かつd≦3であり、かつ、不純物が10原子％未満である、請求項22記載の装置。
  41. 前記固体カソライト材料が、レニショーinViaラマンマイクロスコープによって測定すると、418±10 cm-1、383±10 cm-1、286±10 cm-1、及び1614±10 cm-1での一次ラマンピークによって特徴付けられる、請求項22記載の装置。
  42. 前記固体カソライト材料が、1.18 ppmでの7LiのNMRピークシフトによって特徴付けられる、請求項22記載の装置。
  43. 前記固体カソライト材料が、86〜88 ppm、92〜94 ppm、又は73〜78 ppmの少なくとも1つの31PのNMRピークシフトによって特徴付けられる、請求項22記載の装置。
  44. aが4であり、bが0.9であり、cが4であり、かつdが0.5である、請求項32記載の装置。
  45. 前記固体カソライト材料内の硫黄元素を実質的に維持するために前記活物質の露出領域を覆う保護材料を含み、該保護材料が、AlF3、LiF、LiAlF4、LiPO4、Al2O3、TiO2、チタン酸リチウム、リチウムβアルミナ、LiNbO3、LiCoO2、FeOF、及びFeOxから選択される、請求項22記載の装置。
  46. 正極領域を含むエネルギー保存装置であって、該正極領域が：
    充電及び放電期間中に第1の体積から第2の体積に膨張又は収縮する活物質を含む活物質領域；
    該活物質領域によって占められていない空間領域内に空間的に閉じ込められたカソライト材料であって、該カソライト材料は、
    該カソライト材料の30超〜50原子％のリチウム元素；
    該カソライト材料の0超〜10原子％のケイ素元素；
    該カソライト材料の0超〜10原子％のスズ元素；
    該カソライト材料の5超〜15原子％のリン元素；
    該カソライト材料の30超〜55原子％の硫黄元素；及び
    該カソライト材料の0超〜15原子％の酸素元素を含み、
    Si/(Si+Sn) 化学量論は、0.3〜0.7であり；かつ
    該カソライト材料は、2θ=30°±1°、2θ=33°±1°、及び2θ=43°±1°での主CuKαXRDピークによって特徴付けられ、かつ、該酸素元素は、該硫黄元素に対して1：2以下の比率を有する、前記カソライト材料；及び、
    任意に、該カソライト材料内の該硫黄元素を実質的に維持するために該活物質の露出領域を覆う保護材料を含む、前記エネルギー保存装置。
  47. 前記酸素元素が、前記材料の10原子％未満であり、かつ0原子％超である、請求項46記載の装置。
  48. 前記活物質領域が、前記正極領域の約50体積％を超え；かつ前記カソライト材料が、該正極領域の約30体積％未満である、請求項46記載の装置。
  49. 前記カソライト材料の近傍内に形成されたポリマー材料を更に含む、請求項46記載の装置。
  50. 前記カソライト材料が複数の粒子を含む、請求項46記載の装置。
  51. 前記活物質領域が、約2μm〜約10μmのメディアン径を有するクラスターを含む、請求項46記載の装置。
  52. 前記カソライト材料が、ネッキング配置によって相互連結された複数の多結晶粒子を含み、かつ、粒子直径対ネックの寸法比が1％〜100％であり、かつ、前記正極領域が、該正極領域の全体積の30％未満の空隙率を有する、請求項46記載の装置。
  53. 前記活物質が鉄及びフッ素を含む、請求項46記載の装置。
  54. 前記活物質が、NCA（ニッケルコバルトアルミニウム酸化物）、LMNO（リチウムマンガンニッケル酸化物）、LCO（リチウムコバルト酸化物）、フッ化ニッケル（NiFx、式中xは1〜2.5）、及びフッ化鉄（FeFz、式中zは1〜3）から選択される、請求項46記載の装置。
  55. 前記カソライト材料が、Lia(SiSn)PbSc（式中2≦a≦10、0.5≦b≦2.5、4≦c≦12である）から選択され、かつ、該カソライト材料の0超〜15原子％の酸素元素を含む、請求項46記載の装置。
  56. aが6であり、bが1.5であり、cが7であり、かつ、前記カソライト材料の0超〜15原子％の酸素元素を含む、請求項55記載の装置。
  57. 前記酸素元素が、硫黄元素に対して1：10以下の比率を有する、請求項46記載の装置。
  58. 前記活物質領域が、前記正極領域の50体積％を超えている、請求項46記載の装置。
  59. 前記カソライト材料が、10-5〜5×10-2 S/cmの室温イオン伝導率、及び10-5 S/cm未満の電気伝導率を有する、請求項46記載の装置。
  60. 前記室温イオン伝導率が10-5〜5×10-2 S/cmである、請求項59記載の装置。
  61. 前記カソライト材料が、レニショーinViaラマンマイクロスコープによって測定すると、418±10 cm-1、383±10 cm-1、286±10 cm-1、及び1614±10 cm-1での一次ラマンピークによって特徴付けられる、請求項46記載の装置。
  62. 前記カソライト材料が、0.732 ppm、0.812 ppm、0.955 ppm、又は1.176 ppmでの7LiのNMRピークシフトによって特徴付けられる、請求項46記載の装置。
  63. 前記カソライト材料が、86〜88 ppm、92〜94 ppm、73〜78 ppm、又は108〜109.5 ppmの少なくとも1つの31PのNMRピークシフトによって特徴付けられる、請求項46記載の装置。
  64. 前記カソライト材料が、ドーパントでドープされたLMPSO材料であり、かつ、18〜21°、26〜28°、28〜31°、及び46〜48°を含む複数の範囲における複数の異なるXRPDピークによって特徴付けられる、請求項46記載の装置。
  65. カソライト材料を製造する方法であって、
    カソライト前駆物質を用意すること；
    該カソライト前駆物質をボールミル粉砕すること；
    該カソライト前駆物質を焼き鈍してカソライトを形成すること；及び
    該カソライトを約1μm未満かつ20nm超のメディアン粒径までボールミル粉砕することを含み、
    該カソライト前駆物質は、Li2S、P2S5、SiS2、Si、及びS、並びにそれらの組み合わせから選択される、前記方法。
  66. 前記焼き鈍しが500℃〜600℃においてである、請求項65記載の方法。
  67. 前記焼き鈍しが400℃〜600℃においてである、請求項65記載の方法。
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