JP2013067863A - 軟磁性合金粉末およびこれを用いた磁性部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 組成式:Fe100-x-y-zCuxBySiz(但し、原子%で、1<x<2、10≦y≦20、0<z≦9、10<y+z≦24)により表され、平均粒径60nm以下の体心立方構造の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で30%以上分散した組織を有し、飽和磁束密度が1.7T以上である軟磁性合金粉末であって、平均粒径30nm以下の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で0%超30%未満で分散した組織を有するFe基合金薄帯あるいはFe基合金薄片を粉砕および熱処理をすることにより得られる軟磁性合金粉末である。
【選択図】 図5
Description
しかしながら、従来の粉末用軟磁性合金には、次のような課題がある。鉄や珪素鋼など磁性粉末は高い磁束密度を有しているが、結晶磁気異方性が大きいためヒステリシスが大きく、これらを用いた磁性部品は損失が大きくなる問題がある。
また、Fe−BやFe−Si−B系に代表されるFe基非晶質合金を結晶化させると、飽和磁束密度は上昇するが、結晶粒が粗大化してしまい、軟磁性が著しく劣化する問題がある。
また、Fe−B系やFe−Si−B系でFe量を増加し、直接結晶材を製造すると、化合物相の形成や体心立方構造のFe相(bccFe相)の結晶粒が粗大化し、軟磁性が得られない。
一方、Fe−Si合金などの高Bsの結晶材料は軟磁性が劣るという問題があり、従来のFe基ナノ結晶軟磁性合金やFe基非晶質合金よりも高飽和磁束密度で珪素鋼板よりも磁心損失が低く優れた軟磁気特性を示し、粉末製造に適する軟磁性合金、その製造方法ならびに優れた特性を示す磁性部品の実現が強く望まれている。
そこで、本発明は高飽和磁束密度でナノスケールの結晶粒からなるFe基の軟磁性合金粉末ならびにこの合金粉末からなる優れた特性を示す磁性部品を提供することを目的とする。
Cuは結晶粒の微細化や軟磁性向上、粉末製造を容易にする効果がある。Cu量が3原子%を超えると軟磁性が劣化し好ましくない。Cuは、熱処理前の合金の脆化を助長する効果があり、Cuを含むことにより急冷状態の熱処理前の合金が180°折り曲げにより破断しやすくなる。また、高い飽和磁束密度を実現する観点からCuとB量の和は、x+y<23とすることが好ましい。
軟磁性合金粉末のCu量xが0.5≦x≦2である場合、熱処理前の段階で非晶質中に平均粒径30 nm以下の結晶粒が非晶質母相中に体積分率30%未満で分散した組織を容易に実現し、熱処理後に特に優れた軟磁気特性を実現でき、より好ましい結果が得られる。特に好ましいCu量xの範囲は1<x≦2である。この範囲で特に熱処理前の段階で180°折り曲げにより破断しやすくなり、粉末用合金薄帯、薄片として適した性質を示す。Cuの効果は十分明らかになっていないが、Cuクラスタあるいはfcc Cuがbcc
Fe結晶粒の生成に寄与しているとと考えられる。Cuクラスタあるいはfcc Cuがbcc結晶の不均一核生成サイトになっている可能性がある。
本発明の合金粉末においては、化合物相が存在しない方が磁心損失が低く望ましいが、化合物相を一部に含んでも良い。
単ロール法などの超急冷法は、活性な金属を含まない場合は大気中あるいは局所Arあるいは窒素ガスなどの雰囲気中で行うことが可能であるが、活性な金属を含む場合はAr、Heなどの不活性ガス中、窒素ガス中あるいは減圧中、あるいはノズル先端部のロール表面付近のガス雰囲気を制御する。また、CO2ガスをロールに吹き付ける方法や、COガスをノズル近傍のロール表面付近で燃焼させながら合金薄帯製造を行う場合もある。
単ロール法の場合の冷却ロール周速は、15m/sから50m/s程度の範囲が望ましく、冷却ロール材質は、熱伝導が良好な純銅やCu−Be、Cu−Cr、Cu−Zr、Cu−Zr−Crなどの銅合金が適している。大量に製造する場合、板厚が厚い薄帯や広幅薄帯を製造する場合は、冷却ロールは水冷構造とした方が好ましい。
粉末化に適した軟磁性合金を得るためには、溶湯急冷時の溶湯温度は、1200℃〜1450℃とすることが好ましい。また、冷却ロール周速は、20m/sから40m/sの範囲が望ましい。
また、磁気特性は熱処理前に粉砕して作製した粉末よりも劣るが、熱処理後に合金薄帯あるいは合金薄片を粉砕する工程を加えて粉末あるいはフレーク状の軟磁性合金粉末を得ることもできる。熱処理前にある程度粉砕し更に熱処理後粉砕しても良い。
合金組成がFebal.Cu1.35B14Si2(原子%)の1250℃に加熱された合金溶湯をスリット状のノズルから周速30m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し、幅5mm、厚さ18μmの合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯の180°曲げを行った結果、薄帯は破断し脆化していることが確認された。作製した合金薄帯のX線回折と透過電子顕微鏡(TEM)観察を行った結果、非晶質中に結晶粒が分布した組織からなることが確認された。図1に透過電子顕微鏡により観察した合金薄帯内部のミクロ組織を、図2に合金薄帯内部のミクロ組織の模式図を示す。電子顕微鏡観察によるミクロ組織から平均粒径5.5nm程度の微細な結晶粒が、非晶質母相(マトリックス)中に体積分率で4.8%含まれていることが確認された。また、結晶粒の組成を調査したところFeを主体とした体心立方構造(bcc構造)の結晶粒であることが確認された。
次に、作製した合金薄帯を120mmに切断し、窒素ガス雰囲気中の炉に挿入し、410℃1時間の熱処理を行ない磁気特性を測定した。また、熱処理した試料のX線回折と透過電子顕微鏡(TEM)観察を行った。図3に熱処理後の試料のX線回折パターン、図4に透過電子顕微鏡により観察した合金薄帯内部のミクロ組織を、図5に合金薄帯内部のミクロ組織の模式図を示す。観察したミクロ組織とX線回折から、平均粒径約14nm程度の微細な体心立方構造の結晶粒が非晶質母相中に分散しており、組織の60%を占めていることが確認された。
本発明例の合金粉末は、1.73T以上の高い飽和磁束密度Bsを示し、従来のFe基非晶質合金や従来のFe基ナノ結晶合金よりも高いBsを示す。また、完全な非晶質合金であったFebal.Si2B14(原子%)合金を熱処理し、結晶化させた場合は、軟磁性が著しく劣っており、特に20kHz, 0.2Tにおける磁心損失Pcmは大きすぎ、通常の装置では励磁できず測定できなかった。本発明例は従来の6.5mass%珪素鋼帯よりも1kHzにおける交流比初透磁率μ1kが高く、磁心損失Pcmが低い。
また、残りの作製した未熱処理合金薄帯を振動ミルにより粉砕し粉末を作製し、ふるいにかけ、170メッシュアンダーの粉末を得た。また、X線回折およびミクロ組織観察を行った結果、薄帯と同様のX線回折パターンおよびミクロ組織を示した。次にこの粉末の一部を410℃で1時間熱処理を行った。平均の昇温速度は20℃/min、平均の冷却速度は7℃/minとした。保磁力と飽和磁束密度を測定した結果、保磁力29 A/m、飽和磁束密度1.84Tが得られた。熱処理後の粉末のX線回折およびミクロ組織観察を行った結果、熱処理後の薄帯と同様のX線回折パターンおよびミクロ組織を示した。
PVA粉末を水に溶かし、PVAの濃度が3%の溶液を用意した。実施例1において作製した残りの未熱処理粉末と0.5μmの平均粒径のSiO2粒子の体積比が95:5になるように混合し、これらとPVA3%溶液6.6質量部を容器に入れ、これらを100℃に加熱しながら1時間攪拌し、完全に乾燥させた。得られた混合粉末を115メッシュのふるいにかけて、団粒を除去した。その後、これらの複合粒子を潤滑剤であるボロンナイトライドを塗布した金型内に装入して、これらの複合粒子に圧力500MPa印加し、内径7mm、外径12mmのリング状の圧粉磁心を得た。
得られたリング状の圧粉磁心に窒素雰囲気中410℃において1時間の熱処理を施した。透過型電子顕微鏡により、この圧粉磁心を構成する合金粒子は、実施例1の熱処理後の合金と同様、アモルファス母相中にナノ結晶粒が分散した組織を有することを確認した。また、この圧粉磁心の比初透磁率は78であった。次にこのリング状磁心にコイルを巻き磁性部品であるチョークコイルを作製し、直流重畳特性を測定した。その結果を図6に示す。図6から明らかなように、本発明チョークコイルのインダクタンスLは従来のFe基アモルファス圧粉磁心を用いたチョークコイルよりも高い直流重畳電流まで大きい値を示し、直流重畳特性に優れている。このため、Fe基アモルファス圧粉磁心を用いたチョークコイルやFeCuNbSiB系ナノ結晶合金圧粉磁心よりも大電流対応あるいは小型化が可能である。
実施例1に示した、チョークコイルを構成している圧粉磁心の100kHz, 0.1Tにおける磁心損失(鉄損)を測定した。その結果を表2に示す。比較のために、従来の圧粉磁心の磁心損失も示す。本発明の合金粉末からなる圧粉磁心は、Fe-6.5mass%Si圧粉磁心やFe基アモルファス圧粉磁心よりも低い磁心損失を示し、前述のように直流重畳特性にも優れるため、高周波で使用されるリアクトル・チョークコイルなどの磁心材料に適していることが分る。
表3に示す組成の1300℃に加熱した合金溶湯を周速32m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯は幅5mm、厚さ約21μmである。X線回折および透過電子顕微鏡(TEM)観察の結果、非晶質母相中に体積分率30%未満で分散した組織であることが確認された。これらの合金薄帯の180゜折曲げ試験を行った。また、合金薄帯の一部を振動ミルにかけ、粉末作製が容易であるかを確認した。
次に、前記合金薄帯を窒素ガス雰囲気中の炉に挿入し、室温から400℃まで8.5℃/minの昇温速度で加熱し、410℃で60分保持後室温まで空冷し冷却した。平均冷却速度は30℃/min以上であると見積もられた。次に熱処理後の試料の磁気特性を測定した。更に、熱処理した合金のX線回折と透過電子顕微鏡観察を行った。X線回折の結晶ピーク半価幅から平均結晶粒径Dを見積もった。また、透過電子顕微鏡によりミクロ構造を観察した結果、どの試料も粒径60nm以下の体心立方構造の微細な結晶粒が組織の30%以上を占めていることが確認された。
本発明の合金粉末は、熱処理前の段階で180°折曲げにより割れが発生し脆化しており、熱処理を行わなくとも振動ミルにより粉末作製が可能であった。
比較例のFebal.B6合金は、Bsは高いが、熱処理前の段階で非晶質相は存在せず、結晶が100%を占めていた。また結晶粒径も100nmと見積もられた。Hcが非常に大きく、軟磁性が劣っていた。また、急冷後(未熱処理)の薄帯の180°折曲げにより破断することはなく、粉末作製は困難であった。従来のナノ結晶軟磁性合金は一旦非晶質化した後に熱処理によりナノ結晶化したものであり、熱処理前の段階ではできるだけ完全な非晶質であることが望まれていた。典型的なナノ結晶軟磁性合金であるFebal.Cu1Nb3Si13.5B9合金はBsが1.24T、Febal.Nb7B9合金は1.52Tと本発明の合金粉末に比べて、Bsが低い。また、熱処理前(急冷状態)の合金薄帯の180°折曲げは可能で、粉末作製は困難であった。結晶粒の体積分率はそれぞれ75%と70%、平均結晶粒径はそれぞれ12nmと9nmであった。以上のように、本発明の合金粉末は、高Bsでありながら優れた軟磁性を示し、粉末に適する軟磁性合金であることが明らかとなった。
合金組成がFebal.Cu1.35Si2B14(原子%)の1250℃に加熱された合金溶湯をスリット状のノズルから周速30m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し、幅5mm、厚さ18μmの合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯のX線回折と透過電子顕微鏡(TEM)観察を行った結果、非晶質母相中に結晶粒が分布した組織からなることが確認された。電子顕微鏡観察によるミクロ組織から平均粒径5.5nm程度の微細な結晶粒が、平均結晶粒間距離24nmで非晶質母相(マトリックス)中に分布していることが確認された。作製した合金薄帯を180°折曲げした結果、合金薄帯は熱処理前の段階で破断することが確認された。
次に、作製した合金薄帯を振動ミルにより粉砕し、170メッシュアンダーの粉末を作製した。この試料を、あらかじめ昇温した窒素ガス雰囲気中の管状炉に挿入し、60分保持後炉から取り出し空冷し、磁気特性の熱処理温度依存性を検討した。熱処理の平均冷却速度は30℃/min以上とした。また、熱処理後の試料のX線回折と透過電子顕微鏡(TEM)観察を行った。観察したミクロ組織とX線回折から、330℃以上の熱処理温度では、平均粒径60nm以下の微細な体心立方構造の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で30%以上分散した組織であることが確認された。また、結晶粒の組成を調査したところFeを主体とした体心立方構造(bcc構造)の結晶粒であることが確認された。
また、比較のために以下の合金粉末を作製し比較例とした。合金組成がFebal.Si2B14(原子%)の1250℃に加熱された合金溶湯をスリット状のノズルから周速33m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し、幅5mm、厚さ18μmの合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯のX線回折と透過電子顕微鏡(TEM)観察を行った結果、結晶粒は存在せず非晶質単相であり合金薄帯の180°折曲げが可能であることが確認された。次に、脆化のための熱処理を330℃1時間実施した。熱処理後の合金はX線回折の結果、非晶質単相であることが確認された。脆化熱処理を行った合金薄帯を振動ミルにより粉砕し、170メッシュアンダーの粉末を作製し、同様な熱処理を行い磁気特性の熱処理温度依存性を検討した。
図7に飽和磁束密度Bsの熱処理温度依存性を、図8に保磁力Hcの熱処理温度依存性を示す。本発明の合金粉末では、330℃を超えるとBsが上昇し、Hcも改善され、高Bsで優れた軟磁性を示す軟磁性合金が420℃を中心とする熱処理温度で実現する。これに対して、非晶質単相状態の合金を熱処理した場合は、結晶化により急激にHcが増加し、良好な軟磁性が得られないことが分る。
以上のように、非晶質母相中に平均粒径30nm以下の結晶粒が、体積分率で30%以下、平均結晶粒間距離で50nm以下に分布した組織を有する合金を熱処理し、平均粒径60nm以下の体心立方構造の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で30%以上分散した組織とする本発明のFeを主体とする合金粉末は高Bsで優れた軟磁性を示すことが分った。
合金組成がFebal.Cu1.25Si2B14(原子%)の1250℃に加熱された合金溶湯をスリット状のノズルから回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し、幅5mmで非晶質母相中の結晶粒の体積分率の異なる合金薄帯を作製し、結晶粒の体積分率を透過電子顕微鏡像より求めた。
次に、この合金薄帯の180°折曲げを行い破断するか調べた。次に410℃で1時間の熱処理を行い、熱処理後の合金の飽和磁束密度BsとHcを測定した。熱処理後の合金の結晶粒の体積分率は30%以上であり、Bsは1.8T〜1.87Tを示した。
表4に180°折曲げにより合金が破断するか否かを調査した結果を示す。熱処理前の合金中に結晶粒が存在しない合金では、180°折曲げが可能で合金薄帯は破断しなかった。3%以上含む合金薄帯は、180°折り曲げすると合金薄帯が割れて破断した。また、結晶が存在しない場合や30%を超える場合は保磁力Hcが大きく軟磁性が劣化する。
以上のように、Fe量の多い高Bs材で熱処理前の急冷したままの状態で微細な結晶粒が0%超30%未満で分散した組織の合金では、180°折曲げで合金薄帯や薄片が割れる状態であり、熱処理を行う前に粉末製造が可能である。更に、熱処理し結晶化を進めた合金粉末の軟磁性は、完全な非晶質状態の合金粉末や結晶粒が30%以上で存在する合金粉末よりも優れていることが分った。
Claims (11)
- 組成式:Fe100-x-yCuxBy(但し、原子%で、1<x<2、10≦y≦20)により表され、平均粒径60nm以下の体心立方構造の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で30%以上分散した組織を有し、飽和磁束密度が1.7T以上である軟磁性合金粉末であって、平均粒径30nm以下の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で0%超30%未満で分散した組織を有し、180゜折曲げにより破断するFe基合金薄帯あるいはFe基合金薄片を得て、これを粉砕および熱処理をすることにより得られることを特徴とする軟磁性合金粉末。
- 組成式:Fe100-x-y-zCuxBySiz(但し、原子%で、1<x<2、10≦y≦20、0<z≦9、10<y+z≦24)により表され、平均粒径60nm以下の体心立方構造の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で30%以上分散した組織を有し、飽和磁束密度が1.7T以上である軟磁性合金粉末であって、平均粒径30nm以下の結晶粒が非晶質母相中に体積分率で0%超30%未満で分散した組織を有し、180゜折曲げにより破断するFe基合金薄帯あるいはFe基合金薄片を得て、これを粉砕および熱処理をすることにより得られることを特徴とする軟磁性合金粉末。
- 前記Fe基合金の結晶粒が体積分率で3%以上30%未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の軟磁性合金粉末。
- 前記Fe基合金の結晶粒の平均粒径が20nm以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の軟磁性合金粉末。
- 前記Fe基合金の結晶粒の平均結晶粒間距離が50nm以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の軟磁性合金粉末。
- 飽和磁束密度が1.73T以上、保磁力が8A/m未満であることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の軟磁性合金粉末。
- Feの10原子%以下をCo, Niから選ばれた少なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の軟磁性合金粉末。
- 前記組成においてBの一部をBe, P, Ga, Ge, C,Be及びAlから選ばれた少なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載の軟磁性合金粉末。
- 前記組成においてFeの1.8原子%以下をTi, Zr,
Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, 白金族元素, Au, Ag, Zn,
In, Sn, As, Sb, Bi, S, Y, N, O及び希土類元素から選ばれた少なくとも一種の元素で置換したことを特徴とする請求項1〜8の何れかに記載の軟磁性合金粉末。 - 請求項1〜9の何れかに記載の軟磁性合金粉末を用いたことを特徴とする磁性部品。
- 圧粉磁心、チョークコイル、モータ鉄心又は樹脂との複合磁性シートであることを特徴とする請求項10に記載の磁性部品。
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