JP3460763B2 - 軟磁性合金の製造方法 - Google Patents
軟磁性合金の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ヘッド、トラ
ンス、チョークコイル等に使用される軟磁性合金の製造
方法に関するものである。
ンス、チョークコイル等に使用される軟磁性合金の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、磁気ヘッドのコアやパルスモー
タの磁心あるいはトランスやチョークコイルなどに用い
られている軟磁性合金に要求される特性は、飽和磁束密
度が高いこと、透磁率が高いこと、低保磁力であるこ
と、薄い形状が得やすいことなどである。従って軟磁性
合金の開発においては、これらの観点から種々の合金系
において材料研究がなされている。従来、前述の用途に
対する材料として、センダスト、パーマロイ、けい素鋼
等の結晶質合金が用いられ、特に最近では、Ｆｅ系やＣ
ｏ系の非晶質合金も使用されるようになってきている。
タの磁心あるいはトランスやチョークコイルなどに用い
られている軟磁性合金に要求される特性は、飽和磁束密
度が高いこと、透磁率が高いこと、低保磁力であるこ
と、薄い形状が得やすいことなどである。従って軟磁性
合金の開発においては、これらの観点から種々の合金系
において材料研究がなされている。従来、前述の用途に
対する材料として、センダスト、パーマロイ、けい素鋼
等の結晶質合金が用いられ、特に最近では、Ｆｅ系やＣ
ｏ系の非晶質合金も使用されるようになってきている。
【０００３】ところで、軟磁性合金を種々の電子機器に
利用するにあたっては、薄帯状とされた軟磁性合金がよ
く用いられる。そのような軟磁性合金薄帯を製造するに
は、圧延に代るものとして、溶融した合金を高速に回転
する冷却体に吹付けることにより急冷して得る方法が知
られている。さらに、そのような溶融金属を急冷して製
造した軟磁性合金薄帯においては、その金属の結晶化温
度以上（例えば、５００〜６６０℃）の熱処理を施すこ
とにより、急冷時には非晶質であった軟磁性合金に、結
晶相が生成され、高い飽和磁束密度と透磁率を有する優
れた軟磁気特性を示し、硬度も高く、耐熱性にも優れた
軟磁性合金とすることができる。
利用するにあたっては、薄帯状とされた軟磁性合金がよ
く用いられる。そのような軟磁性合金薄帯を製造するに
は、圧延に代るものとして、溶融した合金を高速に回転
する冷却体に吹付けることにより急冷して得る方法が知
られている。さらに、そのような溶融金属を急冷して製
造した軟磁性合金薄帯においては、その金属の結晶化温
度以上（例えば、５００〜６６０℃）の熱処理を施すこ
とにより、急冷時には非晶質であった軟磁性合金に、結
晶相が生成され、高い飽和磁束密度と透磁率を有する優
れた軟磁気特性を示し、硬度も高く、耐熱性にも優れた
軟磁性合金とすることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、こうし
て得られる軟磁性合金は優れた磁気特性を有するもの
の、機器の小型化、高性能化に対応するために、より高
性能の軟磁性材料、特に高い透磁率を有する軟磁性合金
の出現が望まれている。本発明は前記課題を解決するた
めになされたもので、より優れた磁気特性を有する軟磁
性合金を製造する方法を提供するものである。
て得られる軟磁性合金は優れた磁気特性を有するもの
の、機器の小型化、高性能化に対応するために、より高
性能の軟磁性材料、特に高い透磁率を有する軟磁性合金
の出現が望まれている。本発明は前記課題を解決するた
めになされたもので、より優れた磁気特性を有する軟磁
性合金を製造する方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の軟磁性合金の製
造方法は、溶融金属を冷却してなる非晶質合金に、該金
属の結晶化温度未満での予備熱処理をして結晶粒の核と
なる領域を形成し、その後、結晶化温度以上での熱処理
をして、平均結晶粒径が５０nm以下のＦｅを主成分とす
るｂｃｃ結晶粒からなる結晶相を組織の５０％以上とす
ることを特徴とするものである。この際、予備熱処理を
２００℃以上、かつ該金属の結晶化温度より５０℃以上
低い温度範囲で行うことが望ましい。または、予備熱処
理を２５０〜４００℃にて行うことが好ましい。また、
予備熱処理は、その最高熱処理温度を５分以上保持して
行うことが望ましい。
造方法は、溶融金属を冷却してなる非晶質合金に、該金
属の結晶化温度未満での予備熱処理をして結晶粒の核と
なる領域を形成し、その後、結晶化温度以上での熱処理
をして、平均結晶粒径が５０nm以下のＦｅを主成分とす
るｂｃｃ結晶粒からなる結晶相を組織の５０％以上とす
ることを特徴とするものである。この際、予備熱処理を
２００℃以上、かつ該金属の結晶化温度より５０℃以上
低い温度範囲で行うことが望ましい。または、予備熱処
理を２５０〜４００℃にて行うことが好ましい。また、
予備熱処理は、その最高熱処理温度を５分以上保持して
行うことが望ましい。
【０００６】また、軟磁性合金としては、Ｆｅを主成分
とし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗか
らなる群から選ばれた１種または２種以上と、Ｓｉ及び
又はＢを含んだものであるものが好適である。または、
軟磁性合金が次式で示される組成を有するものであるこ
とが望ましい。 ＦｅbＢxＭy 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、組成比を示すb、x、yは、７５≦b≦９３原子
％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％ であ
る。または、軟磁性合金が次式で示される組成を有する
ものであることが望ましい。 ＦｅbＢxＭyＸZ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、ＸはＳｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種ま
たは２種以上であり、組成比を示すb、x、y、zは、７５
≦b≦９３原子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原
子％、zは４原子％以下である。または、軟磁性合金が
次式で示される組成を有するものであることが望まし
い。 ＦｅbＢxＭyＴd 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔかなる
群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、組成
比を示すb、x、y、dは、７５≦b≦９３原子％、０.５≦
x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは４.５原子％以下
である。または、軟磁性合金が次式で示される組成を有
するものであることが望ましい。 ＦｅbＢxＭyＴdＸZ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔかなる
群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、Ｘは
Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種または２種以上で
あり、組成比を示すb、x、y、d、zは、７５≦b≦９３原
子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは
４.５原子％以下、zは４原子％以下である。
とし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗか
らなる群から選ばれた１種または２種以上と、Ｓｉ及び
又はＢを含んだものであるものが好適である。または、
軟磁性合金が次式で示される組成を有するものであるこ
とが望ましい。 ＦｅbＢxＭy 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、組成比を示すb、x、yは、７５≦b≦９３原子
％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％ であ
る。または、軟磁性合金が次式で示される組成を有する
ものであることが望ましい。 ＦｅbＢxＭyＸZ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、ＸはＳｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種ま
たは２種以上であり、組成比を示すb、x、y、zは、７５
≦b≦９３原子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原
子％、zは４原子％以下である。または、軟磁性合金が
次式で示される組成を有するものであることが望まし
い。 ＦｅbＢxＭyＴd 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔかなる
群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、組成
比を示すb、x、y、dは、７５≦b≦９３原子％、０.５≦
x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは４.５原子％以下
である。または、軟磁性合金が次式で示される組成を有
するものであることが望ましい。 ＦｅbＢxＭyＴdＸZ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔかなる
群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、Ｘは
Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種または２種以上で
あり、組成比を示すb、x、y、d、zは、７５≦b≦９３原
子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは
４.５原子％以下、zは４原子％以下である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者等は軟磁性合金について
鋭意研究を重ねた結果、溶融金属を急冷した後、熱処理
を施す方法において得られる軟磁性合金においては、そ
の結晶粒径の揃ったかつ微細な結晶粒を均一に生成する
ことにより磁気特性を向上できることを知見し、その為
には、熱処理前に結晶化温度未満の温度での予備熱処理
を施すことが有効であることを見い出した。従来のよう
に非晶質合金に結晶化温度よりも高い温度での熱処理を
施すと、結晶相が生成されるものの、時間的に無作為に
結晶粒が生成し、成長するので、均一な結晶粒をもつ軟
磁性合金を確実に製造することは困難であった。しかし
ながら、本発明においては、熱処理を施す前に、一旦、
予備熱処理を行うこととした。この熱処理はその合金の
結晶化温度よりも低くなければならない。また、結晶化
温度よりも低いことから、この予備熱処理は、従来から
行われてきた所謂熱処理（以下、「結晶化熱処理」と称
する）とは明らかに異なるものである。この予備熱処理
をすることにより、結晶粒の核となる領域、換言すれ
ば、中範囲秩序（Medium Range Order:ＭＲＯ）領域
（大きさは３〜５nm）が多数発生する。そして、このＭ
ＲＯ領域が生成された後に、結晶化温度以上での結晶化
熱処理を施すことにより、このＭＲＯ領域を核とした結
晶が成長する。このように、予め、結晶の核となるＭＲ
Ｏ領域を生成した後に結晶粒を成長させるようにするこ
とにより、結晶化の初期段階で多数の結晶が同時に成長
し始めるようになるので、結晶粒径が微細かつ均一な結
晶粒が形成されるようになる。本発明における予備熱処
理はしたがって結晶化温度未満であることが必要である
が、結晶化温度よりも５０℃以上低い温度とすることが
望ましい。予備熱処理における結晶粒の成長を確実に防
ぐためである。また、予備熱処理の温度は２００℃以上
とすることが望ましい。それよりも低い温度であると、
ＭＲＯ領域を十分に発生させることができず、予備熱処
理をすることの効果が生じないからである。特に、多く
の軟磁性合金の結晶化温度を考慮すると、この予備熱処
理の温度は２５０〜４００℃の範囲内で行うことが好ま
しい。また、予備熱処理の処理時間は、その熱処理温度
にもよるが、５分以上は必要とされる。５分よりも短い
とＭＲＯ領域を十分に発生させることができず、予備熱
処理をすることの効果が生じないからである。
鋭意研究を重ねた結果、溶融金属を急冷した後、熱処理
を施す方法において得られる軟磁性合金においては、そ
の結晶粒径の揃ったかつ微細な結晶粒を均一に生成する
ことにより磁気特性を向上できることを知見し、その為
には、熱処理前に結晶化温度未満の温度での予備熱処理
を施すことが有効であることを見い出した。従来のよう
に非晶質合金に結晶化温度よりも高い温度での熱処理を
施すと、結晶相が生成されるものの、時間的に無作為に
結晶粒が生成し、成長するので、均一な結晶粒をもつ軟
磁性合金を確実に製造することは困難であった。しかし
ながら、本発明においては、熱処理を施す前に、一旦、
予備熱処理を行うこととした。この熱処理はその合金の
結晶化温度よりも低くなければならない。また、結晶化
温度よりも低いことから、この予備熱処理は、従来から
行われてきた所謂熱処理（以下、「結晶化熱処理」と称
する）とは明らかに異なるものである。この予備熱処理
をすることにより、結晶粒の核となる領域、換言すれ
ば、中範囲秩序（Medium Range Order:ＭＲＯ）領域
（大きさは３〜５nm）が多数発生する。そして、このＭ
ＲＯ領域が生成された後に、結晶化温度以上での結晶化
熱処理を施すことにより、このＭＲＯ領域を核とした結
晶が成長する。このように、予め、結晶の核となるＭＲ
Ｏ領域を生成した後に結晶粒を成長させるようにするこ
とにより、結晶化の初期段階で多数の結晶が同時に成長
し始めるようになるので、結晶粒径が微細かつ均一な結
晶粒が形成されるようになる。本発明における予備熱処
理はしたがって結晶化温度未満であることが必要である
が、結晶化温度よりも５０℃以上低い温度とすることが
望ましい。予備熱処理における結晶粒の成長を確実に防
ぐためである。また、予備熱処理の温度は２００℃以上
とすることが望ましい。それよりも低い温度であると、
ＭＲＯ領域を十分に発生させることができず、予備熱処
理をすることの効果が生じないからである。特に、多く
の軟磁性合金の結晶化温度を考慮すると、この予備熱処
理の温度は２５０〜４００℃の範囲内で行うことが好ま
しい。また、予備熱処理の処理時間は、その熱処理温度
にもよるが、５分以上は必要とされる。５分よりも短い
とＭＲＯ領域を十分に発生させることができず、予備熱
処理をすることの効果が生じないからである。
【０００８】また、予備熱処理後に結晶化熱処理を行う
にあっては、一旦冷却後に、又は連続的に行ってもかま
わない。即ち、図１に示すように、予備熱処理を所定温
度（Ｔpa℃）で所定時間（ｔ分：但し、望ましくは５分
以上）行った後に、冷却（自然放冷若しくは強制冷却）
し、その後、結晶化熱処理を結晶化温度以上の所定温度
（Ｔa℃）で所定時間（例えば、３０分）行う方法の
他、図２に示すように、所定温度（Ｔpa℃）で所定時間
（ｔ分：但し、望ましくは５分以上）の予備熱処理を行
った後、続いて結晶化温度以上に加熱して結晶化熱処理
を行うようにしてもよい。
にあっては、一旦冷却後に、又は連続的に行ってもかま
わない。即ち、図１に示すように、予備熱処理を所定温
度（Ｔpa℃）で所定時間（ｔ分：但し、望ましくは５分
以上）行った後に、冷却（自然放冷若しくは強制冷却）
し、その後、結晶化熱処理を結晶化温度以上の所定温度
（Ｔa℃）で所定時間（例えば、３０分）行う方法の
他、図２に示すように、所定温度（Ｔpa℃）で所定時間
（ｔ分：但し、望ましくは５分以上）の予備熱処理を行
った後、続いて結晶化温度以上に加熱して結晶化熱処理
を行うようにしてもよい。
【０００９】本発明の軟磁性合金の製造方法は、上述し
た工程を経ることによって、平均結晶粒径が５０nm以下
（より好ましくは３０nm以下）のＦｅを主成分とするｂ
ｃｃ（体心立方構造）結晶粒からなる結晶相を組織の５
０％以上としたものを製造するものである。このよう
に、微細な微細な結晶粒からなる結晶相と、その粒界に
存在する粒界非晶質相とを主体とした組織とすることに
より、優れた軟磁気特性を発揮するようになる。本発明
による合金が優れた軟磁気特性を示す理由として、析出
したｂｃｃ結晶粒の粒径が微細なために従来の結晶質材
料において軟磁気特性を劣化させる原因の１つであると
されていた結晶磁気異方性がｂｃｃ粒子間の磁気相互作
用により平均化され、みかけの結晶磁気異方性が非常に
小さくなる為であると考えられる。ここで、主体となる
結晶粒の平均結晶粒径が５０nmよりも大きいと、結晶磁
気異方性の平均化が十分でなく軟磁気特性が劣化するた
め望ましくない。また、結晶相が５０％未満であると、
粒子間の磁気相互作用が弱まり、軟磁気特性が劣化する
為、望ましくない。
た工程を経ることによって、平均結晶粒径が５０nm以下
（より好ましくは３０nm以下）のＦｅを主成分とするｂ
ｃｃ（体心立方構造）結晶粒からなる結晶相を組織の５
０％以上としたものを製造するものである。このよう
に、微細な微細な結晶粒からなる結晶相と、その粒界に
存在する粒界非晶質相とを主体とした組織とすることに
より、優れた軟磁気特性を発揮するようになる。本発明
による合金が優れた軟磁気特性を示す理由として、析出
したｂｃｃ結晶粒の粒径が微細なために従来の結晶質材
料において軟磁気特性を劣化させる原因の１つであると
されていた結晶磁気異方性がｂｃｃ粒子間の磁気相互作
用により平均化され、みかけの結晶磁気異方性が非常に
小さくなる為であると考えられる。ここで、主体となる
結晶粒の平均結晶粒径が５０nmよりも大きいと、結晶磁
気異方性の平均化が十分でなく軟磁気特性が劣化するた
め望ましくない。また、結晶相が５０％未満であると、
粒子間の磁気相互作用が弱まり、軟磁気特性が劣化する
為、望ましくない。
【００１０】このような軟磁性合金としては、Ｆｅを主
成分とし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、
Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上と、Ｓｉ
及び又はＢを含んだものが好適である。または、下記の
各式で示される組成の軟磁性合金に特に好適である。 ＦｅbＢxＭy ＦｅbＢxＭyＸZ ＦｅbＢxＭyＴd ＦｅbＢxＭyＴdＸZ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔかなる
群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、Ｘは
Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種または２種以上で
あり、組成比を示すb、x、y、d、zは、７５≦b≦９３原
子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは
４.５原子％以下、zは４原子％以下である。
成分とし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、
Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上と、Ｓｉ
及び又はＢを含んだものが好適である。または、下記の
各式で示される組成の軟磁性合金に特に好適である。 ＦｅbＢxＭy ＦｅbＢxＭyＸZ ＦｅbＢxＭyＴd ＦｅbＢxＭyＴdＸZ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔかなる
群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、Ｘは
Ｓｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種または２種以上で
あり、組成比を示すb、x、y、d、zは、７５≦b≦９３原
子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは
４.５原子％以下、zは４原子％以下である。
【００１１】これらの組成の軟磁性合金においては、Ｆ
ｅの添加量を示すbの値は、９３原子％以下である。こ
れは、bが９３原子％を超えると液体急冷法によって非
晶質単相を得ることが困難になり、この結果、熱処理し
てから得られる合金の組織が不均一になるため高い透磁
率が得られないためである。また、飽和磁束密度１０ｋ
Ｇ以上を得るためには、bが７５原子％以上であること
がより好ましいのでbの範囲を７５〜９３原子％とし
た。
ｅの添加量を示すbの値は、９３原子％以下である。こ
れは、bが９３原子％を超えると液体急冷法によって非
晶質単相を得ることが困難になり、この結果、熱処理し
てから得られる合金の組織が不均一になるため高い透磁
率が得られないためである。また、飽和磁束密度１０ｋ
Ｇ以上を得るためには、bが７５原子％以上であること
がより好ましいのでbの範囲を７５〜９３原子％とし
た。
【００１２】また、Ｂには、軟磁性合金の非晶質形成能
を高める効果、結晶組織の粗大化を防ぐ効果、および熱
処理工程において磁気特性に悪影響を及ぼす化合物相の
生成を抑制する効果があると考えられる。また、本来、
α-Ｆｅに対してＺｒ、Ｈｆはほとんど固溶しないが、
合金の全体を急冷して非晶質化することで、ＺｒとＨｆ
を過飽和に固溶させ、この後に施す熱処理によりこれら
元素の固溶量を調節して一部結晶化し、微細結晶相とし
て析出させることで、得られる軟磁性合金の軟磁気特性
を向上させ、合金薄帯の磁歪を小さくできる。また、微
結晶相を析出させ、その微結晶相の結晶粒の粗大化を抑
制するには、結晶粒成長の障害となり得る非晶質相を粒
界に残存させることが必要であると考えられる。さら
に、この粒界非晶質相は、熱処理温度の上昇によってα
−Ｆｅから排出されるＺｒ、Ｈｆ、Ｎｂ等のＭ元素を固
溶することで軟磁気特性を劣化させるＦｅ−Ｍ系化合物
の生成を抑制すると考えられる。よって、Ｆｅ−Ｚｒ
（Ｈｆ）系の合金にＢを添加することが重要となる。Ｂ
の添加量を示すXが、０.５原子％を下回る場合、粒界の
非晶質相が不安定となるため、十分な添加効果が得られ
ない。また、Ｂの添加量を示すXが１８原子％を超える
と、Ｂ-Ｍ系およびＦｅ-Ｂ系において、ホウ化物の生成
傾向が強くなり、この結果、微細結晶組織を得るための
熱処理条件が制約され、良好な軟磁気特性が得られなく
なる。このように適切な量のＢを添加することで析出す
る微細結晶相の平均結晶粒径を３０ｎｍ以下に調整する
ことができる。
を高める効果、結晶組織の粗大化を防ぐ効果、および熱
処理工程において磁気特性に悪影響を及ぼす化合物相の
生成を抑制する効果があると考えられる。また、本来、
α-Ｆｅに対してＺｒ、Ｈｆはほとんど固溶しないが、
合金の全体を急冷して非晶質化することで、ＺｒとＨｆ
を過飽和に固溶させ、この後に施す熱処理によりこれら
元素の固溶量を調節して一部結晶化し、微細結晶相とし
て析出させることで、得られる軟磁性合金の軟磁気特性
を向上させ、合金薄帯の磁歪を小さくできる。また、微
結晶相を析出させ、その微結晶相の結晶粒の粗大化を抑
制するには、結晶粒成長の障害となり得る非晶質相を粒
界に残存させることが必要であると考えられる。さら
に、この粒界非晶質相は、熱処理温度の上昇によってα
−Ｆｅから排出されるＺｒ、Ｈｆ、Ｎｂ等のＭ元素を固
溶することで軟磁気特性を劣化させるＦｅ−Ｍ系化合物
の生成を抑制すると考えられる。よって、Ｆｅ−Ｚｒ
（Ｈｆ）系の合金にＢを添加することが重要となる。Ｂ
の添加量を示すXが、０.５原子％を下回る場合、粒界の
非晶質相が不安定となるため、十分な添加効果が得られ
ない。また、Ｂの添加量を示すXが１８原子％を超える
と、Ｂ-Ｍ系およびＦｅ-Ｂ系において、ホウ化物の生成
傾向が強くなり、この結果、微細結晶組織を得るための
熱処理条件が制約され、良好な軟磁気特性が得られなく
なる。このように適切な量のＢを添加することで析出す
る微細結晶相の平均結晶粒径を３０ｎｍ以下に調整する
ことができる。
【００１３】また、非晶質相を得やすくするためには、
非晶質形成能の特に高いＺｒ、Ｈｆ、Ｎｂのいずれかを
含むことが好ましく、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂの一部は他の４
Ａ〜６Ａ族元素のうち、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗのい
ずれかと置換することができる。こうしたＭ元素は、比
較的遅い拡散種であり、Ｍ元素の添加は、微細結晶核の
成長速度を小さくする効果、非晶質形成能を持つと考え
られ、組織の微細化に有効である。しかし、Ｍ元素の添
加量を示すyが４原子％を下回る値になると、核成長速
度を小さくする効果が失われ、この結果、結晶粒径が粗
大化し良好な軟磁性が得られない。Ｆｅ-Ｈｆ-Ｂ系合金
の場合、Ｈｆ＝５原子％での平均結晶粒径は１３ｎｍで
あるのに対してＨｆ＝３原子％では３９ｎｍと粗大化す
る。他方、Ｍ元素の添加量を示すyが９原子％を超える
と、Ｍ-Ｂ系またはＦｅ-Ｍ系の化合物の生成傾向が大き
くなり、良好な特性が得られない他、液体急冷後の薄帯
状合金が脆化し、所定のコア形状等に加工することが困
難となる。よって、yの範囲を４〜９原子％とした。中
でもＮｂとＭｏは、酸化物の生成自由エネルギーの絶対
値が小さく、熱的に安定であり、製造時に酸化しずらい
ものである。よって、これらの元素を添加している場合
は、製造条件が容易で安価に製造することができ、ま
た、製造コストの面でも有利である。これらの元素を添
加して前記軟磁性合金を製造する場合に、具体的には、
溶湯を急冷する際に使用するるつぼのノズルの先端部
に、不活性ガスを部分的に供給しつつ大気中で製造もし
くは大気中の雰囲気で製造することができる。
非晶質形成能の特に高いＺｒ、Ｈｆ、Ｎｂのいずれかを
含むことが好ましく、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂの一部は他の４
Ａ〜６Ａ族元素のうち、Ｔｉ，Ｖ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗのい
ずれかと置換することができる。こうしたＭ元素は、比
較的遅い拡散種であり、Ｍ元素の添加は、微細結晶核の
成長速度を小さくする効果、非晶質形成能を持つと考え
られ、組織の微細化に有効である。しかし、Ｍ元素の添
加量を示すyが４原子％を下回る値になると、核成長速
度を小さくする効果が失われ、この結果、結晶粒径が粗
大化し良好な軟磁性が得られない。Ｆｅ-Ｈｆ-Ｂ系合金
の場合、Ｈｆ＝５原子％での平均結晶粒径は１３ｎｍで
あるのに対してＨｆ＝３原子％では３９ｎｍと粗大化す
る。他方、Ｍ元素の添加量を示すyが９原子％を超える
と、Ｍ-Ｂ系またはＦｅ-Ｍ系の化合物の生成傾向が大き
くなり、良好な特性が得られない他、液体急冷後の薄帯
状合金が脆化し、所定のコア形状等に加工することが困
難となる。よって、yの範囲を４〜９原子％とした。中
でもＮｂとＭｏは、酸化物の生成自由エネルギーの絶対
値が小さく、熱的に安定であり、製造時に酸化しずらい
ものである。よって、これらの元素を添加している場合
は、製造条件が容易で安価に製造することができ、ま
た、製造コストの面でも有利である。これらの元素を添
加して前記軟磁性合金を製造する場合に、具体的には、
溶湯を急冷する際に使用するるつぼのノズルの先端部
に、不活性ガスを部分的に供給しつつ大気中で製造もし
くは大気中の雰囲気で製造することができる。
【００１４】また、Ｓｉ，Ａｌ，Ｇｅ，Ｇａのうち１種
または２種以上（Ｘ）を４原子％以下含有することが好
ましい。これらは半金属元素として知られるものである
が、これらの半金属元素はＦｅを主成分とするｂｃｃ相
（体心立方晶の相）に固溶し、非晶質形成能を発揮す
る。それらの元素の含有量が４原子％を超えると磁歪が
大きくなるか、飽和磁束密度が低下するか、透磁率が低
下するので好ましくない。
または２種以上（Ｘ）を４原子％以下含有することが好
ましい。これらは半金属元素として知られるものである
が、これらの半金属元素はＦｅを主成分とするｂｃｃ相
（体心立方晶の相）に固溶し、非晶質形成能を発揮す
る。それらの元素の含有量が４原子％を超えると磁歪が
大きくなるか、飽和磁束密度が低下するか、透磁率が低
下するので好ましくない。
【００１５】更に、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｄ，Ｐｔの１
種または２種以上（Ｔ）を４.５原子％以下含有させる
と、軟磁気特性が改善される。Ｃｕ等のように、Ｆｅと
固溶しない元素を微量添加することにより、組成が揺ら
ぎ、Ｃｕが結晶化の初期段階にクラスターを形成し、相
対的にＦｅリッチな領域が生じ、α−Ｆｅの核生成頻度
を増加させることができる。また、結晶化温度を示差熱
分析法により測定したところ、上記Ｃｕ，Ａｇ等の元素
の添加は結晶化温度をやや低めるようである。これは、
これらの添加により非晶質が不均一となり、その結果、
非晶質の安定性が低下したことに起因すると考えられ
る。不均一な非晶質相が結晶化する場合、部分的に結晶
化しやすい領域が多数でき不均一核生成するため、得ら
れる組成が微細結晶粒組織となると考えられる。以上の
観点からこれらの元素以外の元素でも結晶化温度を低下
させる元素には、同様の効果が期待できる。
種または２種以上（Ｔ）を４.５原子％以下含有させる
と、軟磁気特性が改善される。Ｃｕ等のように、Ｆｅと
固溶しない元素を微量添加することにより、組成が揺ら
ぎ、Ｃｕが結晶化の初期段階にクラスターを形成し、相
対的にＦｅリッチな領域が生じ、α−Ｆｅの核生成頻度
を増加させることができる。また、結晶化温度を示差熱
分析法により測定したところ、上記Ｃｕ，Ａｇ等の元素
の添加は結晶化温度をやや低めるようである。これは、
これらの添加により非晶質が不均一となり、その結果、
非晶質の安定性が低下したことに起因すると考えられ
る。不均一な非晶質相が結晶化する場合、部分的に結晶
化しやすい領域が多数でき不均一核生成するため、得ら
れる組成が微細結晶粒組織となると考えられる。以上の
観点からこれらの元素以外の元素でも結晶化温度を低下
させる元素には、同様の効果が期待できる。
【００１６】尚、これらの元素以外でも耐食性を改善す
るために、Ｃｒ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｉｒなどの白金族元素を
添加することも可能である。これらの元素は、５原子％
よりも多く添加すると、飽和磁束密度の劣化が著しくな
るため、添加量は５原子％以下に抑える必要がある。ま
た、他に、必要に応じてＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，
Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ａ
ｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ等の元素を添加することで得られる軟磁
性合金の磁歪を調整することもできる。その他、前記組
成系の軟磁性合金において、Ｈ、Ｎ、Ｏ、Ｓ等の不可避
的不純物については所望の特性が劣化しない程度に含有
していても本発明で用いる軟磁性合金の組成と同一とみ
なすことができるのは勿論である。
るために、Ｃｒ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｉｒなどの白金族元素を
添加することも可能である。これらの元素は、５原子％
よりも多く添加すると、飽和磁束密度の劣化が著しくな
るため、添加量は５原子％以下に抑える必要がある。ま
た、他に、必要に応じてＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，
Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ａ
ｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ等の元素を添加することで得られる軟磁
性合金の磁歪を調整することもできる。その他、前記組
成系の軟磁性合金において、Ｈ、Ｎ、Ｏ、Ｓ等の不可避
的不純物については所望の特性が劣化しない程度に含有
していても本発明で用いる軟磁性合金の組成と同一とみ
なすことができるのは勿論である。
【００１７】
【実施例】表１に示す各種の組成を有する軟磁性合金か
らなる合金薄帯を製造した。薄帯の製造には図９に示す
ような製造装置を用いた。この装置では、チャンバ１０
が、冷却ロール３とるつぼ１２を収納する箱状の本体部
１３と、この本体部１３に接合された箱状の収納部１４
とを具備して構成されている。本体部１３と収納部１４
は、それぞれフランジ部１３a,１４aを介してボルト接
合され、本体部１３と収納部１４との接合部分は気密構
造にされている。また、チャンバ１０の本体部１３に
は、真空排気装置に接続された排気管１５が接続されて
いる。前記冷却ロール３は、チャンバ１０の側壁を貫通
する回転軸１１によって支持されており、チャンバ１０
の外部に設けられた図示略のモータによって冷却ロール
３が回転駆動されるようになっている。前記るつぼ１２
の下端部にはノズル６が設けられており、るつぼ１２の
下部には加熱コイル９が設けられ、るつぼ１２の内部に
溶融金属２が収納される。
らなる合金薄帯を製造した。薄帯の製造には図９に示す
ような製造装置を用いた。この装置では、チャンバ１０
が、冷却ロール３とるつぼ１２を収納する箱状の本体部
１３と、この本体部１３に接合された箱状の収納部１４
とを具備して構成されている。本体部１３と収納部１４
は、それぞれフランジ部１３a,１４aを介してボルト接
合され、本体部１３と収納部１４との接合部分は気密構
造にされている。また、チャンバ１０の本体部１３に
は、真空排気装置に接続された排気管１５が接続されて
いる。前記冷却ロール３は、チャンバ１０の側壁を貫通
する回転軸１１によって支持されており、チャンバ１０
の外部に設けられた図示略のモータによって冷却ロール
３が回転駆動されるようになっている。前記るつぼ１２
の下端部にはノズル６が設けられており、るつぼ１２の
下部には加熱コイル９が設けられ、るつぼ１２の内部に
溶融金属２が収納される。
【００１８】前記るつぼ１２の上部は、供給管１６を介
してＡrガスなどのガス供給源１８に接続されるととも
に、供給管１６には、圧力調節弁１９と電磁弁２０とが
組み込まれ、供給管１６において圧力調節弁１９と電磁
弁２０との間には圧力計２１が組み込まれている。ま
た、供給管１６には補助管２３が並列的に接続され、補
助管２３には圧力調整弁２４と流量調整弁２５と流量計
２６が組み込まれている。したがって、ガス供給源１８
からるつぼ１２内にＡrなどのガスを供給してノズル６
から溶融金属を冷却ロール３に吹き付けることができる
ようになっている。また、チャンバ１０の天井部にはＡ
rガスなどのガス供給源３１が接続管３２を介して接続
され、接続管３２には圧力調節弁３３が組み込まれ、チ
ャンバ１０の内部にＡrガスなどを送れるようになって
いる。
してＡrガスなどのガス供給源１８に接続されるととも
に、供給管１６には、圧力調節弁１９と電磁弁２０とが
組み込まれ、供給管１６において圧力調節弁１９と電磁
弁２０との間には圧力計２１が組み込まれている。ま
た、供給管１６には補助管２３が並列的に接続され、補
助管２３には圧力調整弁２４と流量調整弁２５と流量計
２６が組み込まれている。したがって、ガス供給源１８
からるつぼ１２内にＡrなどのガスを供給してノズル６
から溶融金属を冷却ロール３に吹き付けることができる
ようになっている。また、チャンバ１０の天井部にはＡ
rガスなどのガス供給源３１が接続管３２を介して接続
され、接続管３２には圧力調節弁３３が組み込まれ、チ
ャンバ１０の内部にＡrガスなどを送れるようになって
いる。
【００１９】この製造装置を用いて合金薄帯を製造する
には、まずチャンバ１０の内部を真空排気するととも
に、このチャンバ１０内にガス供給源３１からＡrガス
などの非酸化性ガスを送る。また、ガス供給源１８から
Ａrガスをるつぼ１２の内部に圧送し、溶融金属２をノ
ズル６から吹き出すとともに、冷却ロール３を高速回転
させる。すると、溶融金属２は冷却ロール３の頂部から
冷却ロール３の表面に沿って押し出され、薄帯４が得ら
れる。るつぼ１２から溶融金属２を冷却ロール３に連続
的に吹き出して薄帯４を連続製造すると、冷却ロール３
から引き出された薄帯４は、チャンバ１０の収納部１４
に収納される。この薄帯４はまだ予熱状態で温度が高い
ので、この段階で空気に触れると酸化するおそれが高い
が、チャンバ１０の内部がＡrガスで満たされているの
で、チャンバ１０の内部で酸化することはない。そし
て、薄帯４の連続製造が終了して収納部１４内に収納さ
れている薄帯４の温度が常温近くまで下がったならば、
チャンバ１０の本体部１３と収納部１４とを分離して薄
帯４を取り出せばよい。
には、まずチャンバ１０の内部を真空排気するととも
に、このチャンバ１０内にガス供給源３１からＡrガス
などの非酸化性ガスを送る。また、ガス供給源１８から
Ａrガスをるつぼ１２の内部に圧送し、溶融金属２をノ
ズル６から吹き出すとともに、冷却ロール３を高速回転
させる。すると、溶融金属２は冷却ロール３の頂部から
冷却ロール３の表面に沿って押し出され、薄帯４が得ら
れる。るつぼ１２から溶融金属２を冷却ロール３に連続
的に吹き出して薄帯４を連続製造すると、冷却ロール３
から引き出された薄帯４は、チャンバ１０の収納部１４
に収納される。この薄帯４はまだ予熱状態で温度が高い
ので、この段階で空気に触れると酸化するおそれが高い
が、チャンバ１０の内部がＡrガスで満たされているの
で、チャンバ１０の内部で酸化することはない。そし
て、薄帯４の連続製造が終了して収納部１４内に収納さ
れている薄帯４の温度が常温近くまで下がったならば、
チャンバ１０の本体部１３と収納部１４とを分離して薄
帯４を取り出せばよい。
【００２０】得られた、幅１５mm、厚さ２０μmの非晶
質合金薄帯を示差熱分析法で昇温速度１０℃／minで、
結晶化温度を測定した。測定結果を表１に示す。
質合金薄帯を示差熱分析法で昇温速度１０℃／minで、
結晶化温度を測定した。測定結果を表１に示す。
【表１】
【００２１】また、Ｆｅ84Ｎｂ3.5Ｚｒ3.5Ｂ8Ｃｕ1の合
金を使用して、同じく急冷して製造した非晶質合金薄帯
試料を３００℃で６０分間の予備熱処理を施し、放冷
後、５４０℃で３０分間の結晶化熱処理を施した。この
工程において、急冷直後、予備熱処理後、結晶化熱処理
後にＸ線回折強度を測定した。測定結果を図３に示す。
図３から、急冷直後であると、非晶質相に特有なハーロ
ーパターンを呈している。そして、予備熱処理後では、
依然、ハローパターンを示し、結晶化していないもの
の、結晶化熱処理後にはα−Ｆｅに由来するｂｃｃ結晶
を示すピークが表れている。さらに、図４に、急冷直後
のFe84Nb3.5Zr3.5B8Cu1なる組成の合金薄帯の高分解能
ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真を示す。図示されてい
るように、非晶質合金となっている。そして、図５に３
００℃で予備熱処理（６０分）をしたFe84Nb3.5Zr3.5B8
Cu1なる組成の合金薄帯のＴＥＭ写真を示す。図５に
は、約３nmのＭＲＯ領域（円内）が示されている。
金を使用して、同じく急冷して製造した非晶質合金薄帯
試料を３００℃で６０分間の予備熱処理を施し、放冷
後、５４０℃で３０分間の結晶化熱処理を施した。この
工程において、急冷直後、予備熱処理後、結晶化熱処理
後にＸ線回折強度を測定した。測定結果を図３に示す。
図３から、急冷直後であると、非晶質相に特有なハーロ
ーパターンを呈している。そして、予備熱処理後では、
依然、ハローパターンを示し、結晶化していないもの
の、結晶化熱処理後にはα−Ｆｅに由来するｂｃｃ結晶
を示すピークが表れている。さらに、図４に、急冷直後
のFe84Nb3.5Zr3.5B8Cu1なる組成の合金薄帯の高分解能
ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真を示す。図示されてい
るように、非晶質合金となっている。そして、図５に３
００℃で予備熱処理（６０分）をしたFe84Nb3.5Zr3.5B8
Cu1なる組成の合金薄帯のＴＥＭ写真を示す。図５に
は、約３nmのＭＲＯ領域（円内）が示されている。
【００２２】さらにまた、予備熱処理（３００℃、６０
分）を経たものと経たない各合金（Fe84Nb3.5Zr3.5B8Cu
1）について、結晶化熱処理後に生成された結晶の粒径
分布を調査した。粒径分布は５０個の粒子を無作為に選
び、その粒径を計測したものである。計測結果を図６に
示す。図６から、予備熱処理を施すことなく結晶化熱処
理をした合金薄帯であると、生成された結晶の粒径が広
い範囲にわたっているが、予備熱処理後に結晶化熱処理
をしたものであると、殆どの結晶粒径が狭い範囲（５〜
７nm）に集約されて揃っていることがわかる。このよう
に、結晶粒径が均一になることにより、高透磁率で低保
持力の優れた磁気特性を実現することが可能となる。
分）を経たものと経たない各合金（Fe84Nb3.5Zr3.5B8Cu
1）について、結晶化熱処理後に生成された結晶の粒径
分布を調査した。粒径分布は５０個の粒子を無作為に選
び、その粒径を計測したものである。計測結果を図６に
示す。図６から、予備熱処理を施すことなく結晶化熱処
理をした合金薄帯であると、生成された結晶の粒径が広
い範囲にわたっているが、予備熱処理後に結晶化熱処理
をしたものであると、殆どの結晶粒径が狭い範囲（５〜
７nm）に集約されて揃っていることがわかる。このよう
に、結晶粒径が均一になることにより、高透磁率で低保
持力の優れた磁気特性を実現することが可能となる。
【００２３】また、種々の軟磁性合金について、急冷し
て製造した非晶質合金薄帯をプレス加工して作製したリ
ング状の試料（外径：１０mm、内径：６mm）を用い、予
備熱処理（６０分）を経たものと経たない合金につい
て、磁気特性、即ち、飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）、保持力
Ｈｃ（Ａ／ｍ）、透磁率μｅ（１ｋＨｚ）、平均結晶粒
径Ｄ（nm）を測定した。測定結果を表２，３及び図７，
８に示す。ここで、平均結晶粒径Ｄは、Ｘ線回折図形の
ｂｃｃ相の（１１０）回折ピークの半値幅より求めた。
て製造した非晶質合金薄帯をプレス加工して作製したリ
ング状の試料（外径：１０mm、内径：６mm）を用い、予
備熱処理（６０分）を経たものと経たない合金につい
て、磁気特性、即ち、飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）、保持力
Ｈｃ（Ａ／ｍ）、透磁率μｅ（１ｋＨｚ）、平均結晶粒
径Ｄ（nm）を測定した。測定結果を表２，３及び図７，
８に示す。ここで、平均結晶粒径Ｄは、Ｘ線回折図形の
ｂｃｃ相の（１１０）回折ピークの半値幅より求めた。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】これらの結果から、予備熱処理を施すこと
により、透磁率μｅを高め、保持力を低減せしめること
ができ、軟磁性合金としてより優れたものとすることが
できることがわかる。また、結晶粒径も微細化してお
り、軟磁気特性向上の要因となっていることがわかる。
結晶化温度が５３０℃のFe90Zr7B3について、予備熱処
理条件と透磁率の関係を試験した。試験結果を表４に示
す。
により、透磁率μｅを高め、保持力を低減せしめること
ができ、軟磁性合金としてより優れたものとすることが
できることがわかる。また、結晶粒径も微細化してお
り、軟磁気特性向上の要因となっていることがわかる。
結晶化温度が５３０℃のFe90Zr7B3について、予備熱処
理条件と透磁率の関係を試験した。試験結果を表４に示
す。
【００２７】
【表４】
表４から、予備熱処理時の温度Ｔpaが２００〜４８０℃
（結晶化温度との差ΔＴが３３０〜５０℃）のNo.ｃ〜
ｇであると、高い透磁率が得られると共に、処理温度が
高いほど、処理時間が短くて済むことがわかる。これに
対し、予備熱処理を行わないａと、低温（１５０℃）で
予備熱処理を行ったｂは、処理時間を３００分としたに
もかかわらず、透磁率を高めることが困難であった。ま
た、結晶化温度との差ΔＴが小さい（３０℃）温度での
予備熱処理を行ったNo.ｈも、透磁率を高めることはで
きず、特定範囲温度における予備熱処理を施すことによ
り磁気特性を向上させることができることがわかる。
（結晶化温度との差ΔＴが３３０〜５０℃）のNo.ｃ〜
ｇであると、高い透磁率が得られると共に、処理温度が
高いほど、処理時間が短くて済むことがわかる。これに
対し、予備熱処理を行わないａと、低温（１５０℃）で
予備熱処理を行ったｂは、処理時間を３００分としたに
もかかわらず、透磁率を高めることが困難であった。ま
た、結晶化温度との差ΔＴが小さい（３０℃）温度での
予備熱処理を行ったNo.ｈも、透磁率を高めることはで
きず、特定範囲温度における予備熱処理を施すことによ
り磁気特性を向上させることができることがわかる。
【００２８】また、図１に示した処理工程（パターン
１）と図２に示した処理工程（パターン２）の磁気特性
への影響を試験した。尚、予備熱処理時間は６０分、結
晶化熱処理時間は３０分とした。試験結果を表５に示
す。
１）と図２に示した処理工程（パターン２）の磁気特性
への影響を試験した。尚、予備熱処理時間は６０分、結
晶化熱処理時間は３０分とした。試験結果を表５に示
す。
【表５】
表５から、パターン１とパターン２との間に明確な差異
は認められず、予備熱処理と結晶化熱処理の間に、冷却
時間があっても磁気特性に影響はないことがわかる。
は認められず、予備熱処理と結晶化熱処理の間に、冷却
時間があっても磁気特性に影響はないことがわかる。
【００２９】
【発明の効果】上述したように、予備熱処理を行う本発
明であると、結晶粒径を微細かつ均一にすることがで
き、より透磁率の高い、また保持力の小さい優れた軟磁
気特性を示す軟磁性合金を製造することが可能となる。
明であると、結晶粒径を微細かつ均一にすることがで
き、より透磁率の高い、また保持力の小さい優れた軟磁
気特性を示す軟磁性合金を製造することが可能となる。
【図１】熱処理パターンを例示するグラフである。
【図２】熱処理パターンを例示するグラフである。
【図３】Ｘ線回折強度の測定結果を示すグラフである。
【図４】合金薄帯の高分解能顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）
である。
である。
【図５】合金薄帯の高分解能顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）
である。
である。
【図６】結晶の粒径分布を示すグラフである。
【図７】結晶化熱処理温度と実効透磁率及び保持力の関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図８】結晶化熱処理温度と実効透磁率及び保持力の関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図９】合金薄帯の製造装置の一例を示す構成図であ
る。
る。
２ 溶融金属
３ 冷却ロール
４ 合金薄帯
フロントページの続き
(72)発明者 尾藤 輝夫
東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アル
プス電気株式会社内
(72)発明者 半谷 勝章
東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アル
プス電気株式会社内
(72)発明者 畑内 隆史
東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アル
プス電気株式会社内
(72)発明者 牧野 彰宏
東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アル
プス電気株式会社内
(72)発明者 井上 明久
宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住
宅11−806
(72)発明者 増本 健
宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号
(56)参考文献 特開 平３−146615（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−322472（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C21D 6/00
H01F 1/153
C22C 38/00 - 45/10
Claims (6)
- 【請求項１】 次式で示される組成を有する軟磁性合金
の製造方法であって、 溶融金属を冷却してなる非晶質合金に、２００℃以上４
５０度以下で、かつ該金属の結晶化温度より８０℃以上
低い温度範囲での予備熱処理をして結晶粒の核となる領
域を形成し、その後、結晶化温度以上での熱処理をし
て、平均結晶粒径が５０nm以下のＦｅを主成分とするｂ
ｃｃ結晶粒からなる結晶相を組織の５０％以上とするこ
とを特徴とする軟磁性合金の製造方法。Ｆｅ ｂ Ｂ ｘ Ｍ ｙ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、組成比を示すb、x、yは、 ７５≦b≦９３原
子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％であ
る。 - 【請求項２】 次式で示される組成を有する軟磁性合金
の製造方法であって、 溶融金属を冷却してなる非晶質合金に、２００℃以上４
５０度以下で、かつ該金属の結晶化温度より８０℃以上
低い温度範囲での予備熱処理をして結晶粒の核となる領
域を形成し、その後、結晶化温度以上での熱処理をし
て、平均結晶粒径が５０nm以下のＦｅを主成分とするｂ
ｃｃ結晶粒からなる結晶相を組織の５０％以上とするこ
とを特徴とする軟磁性合金の製造方法。 Ｆｅ ｂ Ｂ ｘ Ｍ ｙ Ｘ ｚ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、ＸはＳｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種ま
たは２種以上であり、組成比を示すb、x、y、zは、 ７５≦b≦９３原子％、０.５≦x≦１８原子％、４≦y≦
９原子％、 zは４原子％以下である。 - 【請求項３】 次式で示される組成を有する軟磁性合金
の製造方法であって、 溶融金属を冷却してなる非晶質合金に、２００℃以上４
５０度以下で、かつ該金属の結晶化温度より８０℃以上
低い温度範囲での予備熱処理をして結晶粒の核 となる領
域を形成し、その後、結晶化温度以上での熱処理をし
て、平均結晶粒径が５０nm以下のＦｅを主成分とするｂ
ｃｃ結晶粒からなる結晶相を組織の５０％以上とするこ
とを特徴とする軟磁性合金の製造方法。 Ｆｅ ｂ Ｂ ｘ Ｍ ｙ Ｔ ｄ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、 Ｐｄ、Ｐｔかな
る群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、組
成比を示すb、x、y、dは、７５≦b≦９３原子％、０.５
≦x≦１８原子％、４≦y≦９原子％、dは４.５原子％以
下である。 - 【請求項４】 次式で示される組成を有する軟磁性合金
の製造方法であって、 溶融金属を冷却してなる非晶質合金に、２００℃以上４
５０度以下で、かつ該金属の結晶化温度より８０℃以上
低い温度範囲での予備熱処理をして結晶粒の核となる領
域を形成し、その後、結晶化温度以上での熱処理をし
て、平均結晶粒径が５０nm以下のＦｅを主成分とするｂ
ｃｃ結晶粒からなる結晶相を組織の５０％以上とするこ
とを特徴とする軟磁性合金の製造方法。 Ｆｅ ｂ Ｂ ｘ Ｍ ｙ Ｔ ｄ Ｘ ｚ 但し、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、Ｗからなる群から選ばれた１種または２種以上の元
素であり、Ｔは、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、 Ｐｄ、Ｐｔかな
る群から選ばれた１種または２種以上の元素であり、 ＸはＳｉ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｇａのうちの１種または２種以
上であり、組成比を示すb、x、y、d、zは、７５≦b≦９
３原子％、０.５≦x≦１８原子％、 ４≦y≦９原子％、dは４.５原子％以下、zは４原子％以
下である。 - 【請求項５】 前記予備熱処理は、その最高熱処理温度
を５分以上保持して行うことを特徴とする請求項１乃至
４のいずれか一項に記載の軟磁性合金の製造方法。 - 【請求項６】 前記予備熱処理の処理時間は、１０分以
上１２０分以下にて行うことを特徴とする請求項１乃至
４のいずれか一項に記載の軟磁性合金の製造方法。
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