CN101263240B - 纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件 - Google Patents

纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁性合金，其特征在于，具有用下述通式：Fe100-x-yCuxBy(原子％)(其中，x及y为满足0.1≤x≤3及10≤y≤20的条件的数字)，或者通式：Fe100-x-yCuxByXz(原子％)(其中，X为从Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be的组群选出的至少一种的元素；x、y及z为分别满足0.1≤x≤3；10≤y≤20；0＜z≤10及10＜y+z≤24的条件的数字)表示的组成，由非晶质母相中含有平均粒径60nm以下的晶粒的组织构成，饱和磁通密度为1.7T以上。

Description

纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件
技术领域
本发明涉及适用于各种磁性部件的具有高饱和磁通密度及优良软磁特性的、尤其是具有优良的交流磁特性的纳米结晶磁性合金及其制造方法、以及由纳米结晶磁性合金构成的合金薄带及磁性部件。
背景技术
各种变压器、电抗器·扼流圈、电磁干扰防止部件、激光电源和加速器等用的脉冲功率磁性部件、电机、发电机等所用的磁性材料，需要具备高饱和磁通密度及优良的交流磁特性，因此一般采用硅钢、铁氧体、Co基非晶质合金、Fe基非晶质合金、Fe基纳米结晶合金等。
廉价且磁通密度高的硅钢板极难加工到与非晶质薄带相等的薄度，另外，由于其涡电流损失大，因此导致在高频中的磁芯损失大。铁氧体的饱和磁通密度低，用于需要大的工作磁通密度的高功率时，由于磁性饱和而不适用。Co基非晶质合金的饱和磁通密度低，为1T以下，导致高功率用部件变大，而且，该合金的热稳定性差，导致磁芯损失经时增加，再者，还存在Co价格昂贵导致成本升高的问题。
作为Fe基非晶质合金，在特开平5-140703号中公开了一种变压器磁芯Fe基非晶质合金薄带，其特征在于，具有可以用(FeaSibBcCd)100-xSnx(原子％)(a＝0.80～0.86、b＝0.01～0.12、C＝0.06～0.16、d＝0.001～0.04、a+b+c+d＝1以及x＝0.05～1.0)表示的组成，具有优良的软磁特性(良好的角型特性、低保磁力及大磁通密度)。由原子间距离、配位数及Fe浓度决定的该Fe基非晶质合金的饱和磁通密度的理论上限值低，为1.65T左右，因此存在磁致伸缩大，在应力作用下特性劣化，以及在可听频带中的S/N比差等问题。为了增加Fe基非晶质合金的饱和磁通密度，还提出了用Co、Ni等置换Fe的一部分的方案，结果是成本升高且效果差。
作为Fe基纳米结晶合金，在特开平1-156451号中公开了一种软磁性Fe基纳米结晶合金，其特征在于，具有可以用(Fe1-aCoa)100-x-y-z-αCuxSiyBzM`α(原子％)(其中，M`是从Nb、W、Ta、Zr、Hf、Ti及Mo的组群中选出的至少1种的元素，a、x、y、z及α为分别满足0≤a≤0.3、0.1≤x≤3、3≤y≤6、4≤z≤17、10≤y+z≤20以及0.1≤α≤5的条件的数字)表示的组成，组织的50％以上由平均粒径为1000埃以下的晶粒构成。但是，该Fe基纳米结晶合金的饱和磁通密度不够充分，为1.5T左右。
特开2006-40906号中，公开了使Fe基合金熔液急冷凝固，形成具有平均粒径为50nm以下的α-Fe结晶相被分散到非晶质相中的混相组织，可以进行180°弯曲的薄带，通过将所述薄带加热到较α-Fe结晶相的结晶化温度更高的温度而制成软磁性薄带的制造方法。但该软磁性薄带的饱和磁通密度不够充分，为1.6T左右。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供一种因为实质上不含Co而廉价的、且饱和磁通密度高，为1.7T以上，保磁力及磁芯损失低的纳米结晶磁性合金及其制造方法，以及由纳米结晶磁性合金构成的薄带及磁性部件。
一般认为为了获得优良的软磁特性，对完全非晶质的合金进行热处理，使其结晶化即可，但本发明的发明人员发现，当合金的Fe含量多时，首先制成非晶质相中分散有微细晶粒的合金，通过对其进行热处理，可以获得高饱和磁通密度、低保磁力及低磁芯损失的纳米结晶磁性合金。本发明正是基于该发现而完成的。
即，本发明的第一磁性合金，其特征在于，具有可以用下述通式(1)表示的组成：
Fe100-x-yCuxBy(原子％)…(1)
(其中，x及y为满足0.1≤x≤3及10≤y≤20的条件的数字)
其由非晶质母相中含有平均粒径60nm以下的晶粒的组织构成，饱和磁通密度为1.7T以上。
本发明的第二磁性合金，其特征在于，具有可以用下述通式(2)表示的组成：
Fe100-x-y-zCuxByXz(原子％)…(2)
(其中，X为从Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be的组群选出的至少一种的元素；x、y及z为分别满足0.1≤x≤3、10≤y≤20、0＜z≤10及10＜y+z≤24的条件的数字)
其由非晶质母相中含有平均粒径60nm以下的晶粒的组织构成，饱和磁通密度为1.7T以上。优选X为Si和/或P。
优选分散在非晶质母相中的所述晶粒占30体积％以上。优选磁性合金的最大磁导率为20000以上。
优选第一及第二磁性合金还以Fe的10原子％以下的比例含有Ni和/或Co。另外，优选第一及第二磁性合金再以Fe的5原子％以下的比例含有从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、铂族元素、Au、Ag、Zn、In、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O以及稀土类元素的组群中选出的至少一种元素。优选磁性合金为薄带状、粉末状或薄片状。
本发明的磁性部件，其特征在于，由所述磁性合金构成。
本发明的磁性合金的制造方法，其特征在于，对包含Fe及半金属元素的合金熔液(具有可以用上述通式(1)或(2)表示的组成)进行急冷，制成由以超过0体积％且30体积％以下的比例，在非晶质母相中分散有平均粒径30nm以下的晶粒的组织构成的Fe基合金，对该Fe基合金进行热处理，制成平均粒径60nm以下的体心立方结构的晶粒，以30体积％以上的比例分散到非晶质母相中的组织。
因为本发明的磁性合金具有高饱和磁通密度及低磁芯损失，因此可以形成高性能的、磁特性稳定的磁性部件，其中适用于流通高频电流(尤其是脉冲电流)的用途，特别适用于存在磁饱和问题的功率电力器件。在本发明中，由于对在非晶质相中分散有微细晶粒的合金施以热处理，因此可以抑制晶粒的生长，从而获得保磁力小，在低磁场中的磁通密度高，且磁滞损耗少的磁性合金。
附图说明
图1是表示实施例1的合金(Fe83.72Cu1.5B14.78)的X射线衍射图案的图。
图2是表示实施例1的合金(Fe83.72Cu1.5B14.78)的磁通密度的磁场依存性的图。
图3是表示本发明的磁性合金及Fe-B非晶质合金的发热图案的图。
图4是表示实施例2的合金(Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78)的X射线衍射图案的图。
图5是表示实施例2的合金(Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78)的磁通密度的磁场依存性的图。
图6是表示实施例3的合金(Fe83.5Cu1.25Si1B14.25)的磁通密度的磁场依存性的图。
图7是表示实施例3的合金(Fe83.5Cu1.25Si1B14.25)的磁通密度的磁场依存性的图。
图8是表示实施例4的合金[(Fe0.85B0.15)100-xCux]的X射线衍射图案的图。
图9是表示实施例4的合金[(Fe0.85B0.15)100-xCux]的磁通密度的磁场依存性的图。
图10是表示依存于热处理时的升温速度的实施例13的试料13-19(升温速度为200℃/分)及13-20(升温速度为100℃/分)的合金(Febal.Cu1.5Si4B14)的B-H曲线的图。
图11是表示在高温下进行短时间的热处理后的实施例13的试料13-9的合金(Febal.Cu1.6Si7B13)的B-H曲线的图。
图12是表示在高温下进行短时间的热处理后的实施例13的试料13-29的合金(Febal.Cu1.35Si2B12P2)的B-H曲线的图。
图13是表示实施例14的合金薄带的微观组织的透射电子显微镜照片。
图14是表示本发明的合金薄带的微观组织的模式图。
图15是表示实施例14的磁性合金的X射线衍射图案的图。
图16是表示实施例14的磁性合金的微观组织的透射电子显微镜照片。
图17是表示本发明的磁性合金的微观组织的模式图。
图18是表示由实施例15的磁性合金构成的卷磁芯及由现有的取向性硅钢板构成的卷磁芯在50Hz中的磁芯损失Pcm的磁通密度Bm依存性的图。
图19是表示由实施例16的磁性合金构成的卷磁芯及由现有的各种软磁性材料构成的卷磁芯在0.2T中的磁芯损失Pcm的频率依存性的图。
图20是表示实施例18的本发明及比较例的磁性合金的饱和磁通密度Bs的热处理温度依存性的图。
图21是表示实施例18的本发明及比较例的磁性合金的保磁力Hc的热处理温度依存性的图。
图22是表示实施例21的本发明及比较例的由磁性合金构成的扼流圈的直流重叠特性的图。
具体实施方式
磁性合金
(1)组成
(a)第一磁性合金
为了具有1.7T以上的饱和磁通密度Bs，需要形成具有bcc-Fe的微细结晶的组织，因此，要求Fe浓度高。具体地讲就是磁性合金的Fe浓度为大约75原子％(大约90质量％)以上。
所以，第一磁性合金，需要具有可以用下述通式(1)表示的构成：
Fe100-x-yCuxBy(原子％)…(1)
(其中，x及y为满足0.1≤x≤3及10≤y≤20的条件的数字)
当0.1≤x≤3及12≤y≤17时，磁性合金的饱和磁通密度为1.74T以上；
当0.1≤x≤3及12≤y≤15时，磁性合金的饱和磁通密度为1.78T以上；
当0.1≤x≤3及12≤y≤15时，磁性合金的饱和磁通密度为1.8T以上。
Cu量x为0.1≤x≤3。超过3原子％时，通过急冷获得以非晶质相为主相的薄带变得极其困难，软磁特性也急剧恶化。另一方面，低于0.1原子％时，微晶粒的析出变得困难。Cu量优选为1≤x≤2，更优为1≤x≤1.7，最优为1.2≤x≤1.6。也可以用Au和/或Ag置换3原子％以下的Cu。
B量y为10≤y≤20。B是用于促进形成非晶质相的不可缺少的元素。低于10原子％时，获得以非晶质相为主相的薄带变得极其困难；超过20原子％时，饱和磁通密度变为1.7T以下。B量优选为12≤y≤17，更优为14≤y≤17。
通过将Cu及B的量设定在上述范围，可以获得保磁力为12A/m以下的软磁性微结晶磁性合金。
(b)第二磁性合金
第二的磁性合金，具有可以用下述通式(2)表示的组成：
Fe100-x-y-zCuxByXz(原子％)…(2)
(其中，X为从Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be的组群选出的至少一种的元素；x、y及z为分别满足0.1≤x≤3；10≤y≤20；0＜z≤10及10＜y+z≤24的条件的数字)。通过添加X原子，结晶磁各向异性大的Fe-B开始析出的温度升高，因此可以将热处理温度设为高温。通过施加高温的热处理，微晶粒的比例增加，饱和磁通密度Bs增加，B-H曲线的角形性得到改善。另外，还有抑制磁性合金表面的变质及变色的效果。当0.1≤x≤3；12≤y≤17；0＜z≤7及13＜y+z≤20时，饱和磁通密度Bs为1.74T以上；当0.1≤x≤3；12≤y≤15；0＜z≤5及14＜y+z≤19时，饱和磁通密度Bs为1.78T以上；当0.1≤x≤3；12≤y≤15；0＜z≤4及14＜y+z≤17时，饱和磁通密度Bs为1.8T以上。
(c)Ni及Co的含量
在第一及第二磁性合金中，用与Fe及Cu固溶的Ni及/或Co置换Fe的一部分时，不仅非晶质相的形成能变高，而且可以增加用于促进微晶粒析出的Cu含量，从而改善饱和磁通密度等的软磁特性。但是，这些元素的含量多时会导致成本升高，因此优选Ni含量为10原子％以下；更优为5原子％以下；最优为2原子％以下。另外，优选Co含量为10原子％以下；更优为2原子％以下；最优为1原子％以下。
(b)其他元素
在第一及第二磁性合金中，也可以用从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、铂族元素、Au、Ag、Zn、In、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O以及稀土类元素的组群中选出的至少一种元素置换Fe的一部分。这些置换元素与Cu和非金属元素一起，优先进入到非晶质相中，因此可以促进bcc-Fe微晶粒的生成，使软磁特性得到改善。这些原子量大的置换元素的含量过多时，Fe的质量比会变得过低，导致磁性合金的磁特性下降，因此优选将置换元素的含量设为Fe的5原子％以下。特别是Nb及Zr，优选将其含量设为Fe的2原子％以下。Ta及Hf的情况下，更优为将其含量设为Fe的2.5原子％以下，特优为1.2原子％以下。Mn的情况下，更优为将其含量设为Fe的2原子％以下。为了获得高饱和磁通密度，更优为将置换元素的总量设为1.8原子％以下，特优为设在1原子％以下。
(2)组织及特性
分散在非晶质相中的体心立方(bcc)结构的晶粒，具有60nm以下的平均粒径。优选晶粒的体积分率为30％以上。晶粒的平均粒径超过60nm时，磁性合金的软磁特性劣化。晶粒的体积分率低于30％时，磁性合金的饱和磁通密度低。晶粒的优选平均粒径为30nm以下，更优的体积分率为50％以上。
以铁为主体的晶粒，也可以含有Si、B、Al、Ge、Ga、Zr等，另外，也可以在一部分中含有Cu等的面心立方(fcc)相。化合物相会导致磁芯损失增大，因此其含量以少为优。
本发明的磁性合金，是具有1.7T以上(特优为1.73T以上)的高饱和磁通密度；200A/m以下(更优为100A/m以下、特优为24A/m以下)的低保磁力Hc；在20kHz及0.2T中，20W/kg以下的低磁芯损失以及3000以上(特优为5000以上)的高交流比初磁导率μk的软磁性合金。本发明的磁性合金，在组织中含有大量的bcc-Fe微晶粒，因此与相同组成的非晶质合金相比，由磁体积效果产生的磁致伸缩非常小，降低干扰的效果也非常大。此外，本发明的磁性合金，可以是薄片状、薄带状、粉末状或薄膜状的任何一种。
制造方法
本发明的磁性合金的制造方法，具有以下的工序：
对包含Fe及半金属元素的合金熔液进行急冷，制成由在非晶质母相中以超过0体积％且30体积％以下的比例分散有平均粒径为30nm以下的微晶粒的组织构成的Fe基合金，对所述合金薄带进行热处理，制成在非晶质母相中以30体积％以上的比例分散有平均粒径为60nm以下的体心立方结构的晶粒的组织。
(1)合金熔液
包含Fe及半金属元素的合金熔液具有可以用下述通式(1)：
Fe100-x-yCuxBy(原子％)…(1)
(其中，x及y为满足0.1≤x≤3及10≤y≤20的条件的数字)，或者下述通式(2)：
Fe100-x-y-zCuxByXz(原子％)…(2)
(其中，X为从Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be的组群选出的至少一种的元素；x、y及z为分别满足0.1≤x≤3；10≤y≤20；0＜z≤10及10＜y+z≤24的条件的数字)表示的组成。
(2)熔液的急冷
熔液的急冷可以通过单辊法、双辊法、旋转液中防止法、气体雾化法、水雾化法等进行。通过对熔液的急冷，制成薄片状、薄带状或者粉末状的微结晶合金(中间合金)。应该急冷的熔液的温度优选比合金熔点高50～300℃左右。当熔液中不含有活性金属时，熔液的急冷在大气中或者Ar和氮气等惰性气体气氛中进行，熔液中含有活性金属时，在Ar、He、氮气等惰性气体中或者减压条件下进行。
例如在单辊法的情况下，优选使喷嘴前端附近处于惰性气体气氛中。另外，也可以将CO2气体吹向辊轴，或者使CO气体在喷嘴附近燃烧。优选冷却辊的周速为15～50m/s，冷却辊的材质优选为热传导性优良的纯铜，或者Cu-Be、Cu-Cr、Cu-Zr、Cu-Zr-Cr等的铜合金。另外，优选将冷却辊设为水冷式。
(3)微结晶合金(中间合金)
通过对上述组成的合金熔液进行急冷制成的中间合金，具有在非晶质相中以超过0体积％且30体积％以下的比例分散有平均粒径30nm以下的微晶粒的组织。当微晶粒的周围存在非晶质相时合金的电阻率变高，通过对晶粒生长的抑制，可以使晶粒微细化，从而改善软磁特性。中间合金中的微晶粒的平均粒径超过30nm时，热处理后晶粒变得过于粗大化，会导致软磁特性劣化。为了获得优异的软磁特性，晶粒的平均粒径优选为20nm以下。由于在非晶质相中需要作为晶核的微晶粒的存在，因此晶粒的平均粒径优选为0.5nm以上。平均晶粒间距离(结晶重心间的距离)优选为50nm以下。平均晶粒间距离超过50nm时，热处理后会导致晶粒的结晶粒径分布变得过宽。
(4)热处理
对Fe含量多的中间合金进行加热时，结晶粒径不会出现显著增加，而晶粒的体积分率增加，可以获得具有比Fe基非晶质合金以及Fe基纳米结晶合金更优的软磁特性的磁性合金。具体地讲，就是通过对中间合金进行热处理，可以形成含有30体积％的微晶粒的高饱和磁通密度及低磁致伸缩的磁性合金，该微晶粒具有60nm以下的平均粒径。通过调整热处理温度及时间，可以抑制结晶核的生成及晶粒的生长。在高温(大约430℃以上)下进行短时间的热处理，对获得低保磁力是有效的，可以提高低磁场中的磁通密度，并减少磁致损耗。在低温(大约350℃以上～低于430℃)下长时间进行的热处理，具有优异的量产性。也可以根据期望的磁特性，分开采用高温短时间的热处理或低温长时间的热处理。
优选热处理在大气中；真空中；Ar、He、N2等惰性气体中进行。气氛中存在水分时，会导致获得的磁性合金的磁特性出现不均，因此，优选将惰性气体的露点设在-30℃以下，更优为设在-60℃以下。
热处理并不限定于单级，也可以是多级。再者，也可以采用通过向合金通入直流、交流或脉冲电流，使其产生焦耳热而进行热处理的方法，或者，也可以在应力下进行热处理。
(a)高温热处理
以100℃/分以上的最大升温速度将非晶质相中含有微晶粒的Fe基中间合金(含有大约75原子％以上的Fe)加热到430℃以上的最高温度为止，通过施加在最高温度下保持1小时以下的热处理，可以获得含有具有平均粒径60nm以下的微晶粒的组织的、低保磁力的、在低磁场中的磁通密度高且磁致损耗少的磁性合金。
当最高温度低于430℃时，微晶粒的析出及生长不充分。优选将最高温度设为(Tx2-50)℃以上(其中，Tx2表示化合物析出温度)。
最高温度的保持时间超过1小时时，晶粒生长过度，导致软磁特性劣化。因此，优选保持时间为30分钟以下；更优为20分钟以下；最优为15分钟以下。
优选平均升温速度为100℃/分以上。由于在300℃以上的高温范围内，升温速度对磁特性的影响大，因此300℃以上时的升温速度优选为150℃/分以上；尤其是350℃以上时的升温速度优选为170℃/分以上
通过对升温速度的控制及使保持温度阶段性变化，可以控制结晶核的生成。另外，进行在低于结晶化温度的温度下保持充分的时间之后，在结晶化温度以上的温度下保持1小时以下的较短时间的热处理时，可以获得均质、微细的结晶组织。其原因可以考虑为晶粒之间相互对对方的生长进行了抑制。例如，优选在大约250℃下保持超过1小时的时间后，在300℃以上的温度中，以100℃/分以上的速度进行升温，在430℃以上的最高温度下保持1小时以下的时间。
(b)低温热处理
将中间合金在大约350℃以上～低于430℃的最高温度下保持1小时以上。从量产性来看，优选保持时间为24小时以下；更优为4小时以下。为了抑制保磁力的增加，优选平均升温速度为0.1～200℃/分；更优为0.1～100℃/分。
(c)磁场中热处理
为了向合金付与磁感应各向异性，优选在具有足够强度使合金饱和的磁场中进行热处理。既可以在热处理全过程中(升温、保持在一定温度时以及冷却中)施加磁场，也可以仅在一定期间内施加磁场。在200℃以上的温度范围内，优选施加磁场20分钟以上。为了实现期望的支流或交流磁滞回线形状，为了付与单轴的磁感应各向异性，优选在热处理的全过程中施加磁场。当磁芯由合金薄带构成时，与其形状也有关系，但一般优选向薄带的宽度方向(环状磁芯时，指磁芯的高度方向)上施加8kAm-1以上的磁场；向长度方向(环状磁芯时，指磁芯的磁路方向)上施加80Am-1以上的磁场。将磁场施加到合金薄带的长度方向上时，可以获得显示出高角形比的直流磁滞回线的磁性合金。另外，施加到合金薄带的宽度方向上时，可以获得显示出低角形比的直流磁滞回线的磁性合金。磁场可以是直流、交流以及脉冲磁场的任何一种。通过在磁场中进行热处理，可以获得低磁芯损失的磁性合金。
(5)表面处理
也根据需要对本发明的磁性合金施加SiO2、MgO、Al2O3等被覆(含浸、涂敷等)处理；化成处理；阳极氧化处理等，在磁性合金上形成绝缘层。通过这些处理，可以降低高频产生的涡电流，减少磁芯损失。在由表面平滑、宽幅的合金薄带构成的磁芯中，该效果尤为明显。
磁性部件
由本发明的磁性合金构成的磁性部件，可以应用于阳极电抗器等大电流用的电抗器；有源滤波器用扼流圈；平滑扼流圈；通信用脉冲变压器等各种变压器；激光电源或加速器等用的脉冲功率磁性部件；电极磁芯；发电机磁芯；磁传感器；电流传感器；天线磁芯；磁屏蔽、电磁屏蔽材料等电磁干扰防止部件；磁轭(Yoke)材料等。
以下，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
通过单辊急冷法，由具有Fe83.72Cu1.5B14.78(原子％)组成的合金熔液，制成宽5mm及厚18μm的合金薄带(试料1-0)，在表1所示的条件下，对该合金薄带进行热处理(升温速度：50℃/分)，制成试料1-1～1-8的磁性合金。对各试料的X射线衍射、晶粒的体积分率以及磁特性进行了测定。磁特性的测定结果如表1所示。
(1)X射线衍射的测定
图1是表示各试料的X射线衍射图案。在任何的热处理条件下，都可以观测到α-Fe的衍射图案，但从X射线衍射测定中获得的(310)面的峰值的半值幅确认到没有出现晶格畸变，通过ScHerrer公式求出平均结晶粒径。特别是在热处理温度(最高温度)TA为350℃以上时，峰值明显。例如：试料1-7(TA＝390℃)中，(310)面的峰值的半值幅约为2°，平均结晶粒径约为24nm。
(2)晶粒的体积分率
在各试料的TEM照片上划出长度Lt的任意的线量，求出与晶粒交叉部分的长度的合计Lc，将Lc/Lt作为晶粒的体积分率。结果可知，在各试料中，平均粒径60nm以下的晶粒以50体积％以上的比例分散在非晶质相中。
(3)磁特性的测定
将各试料加工成长12cm的单板状，通过B-H描绘仪对磁特性进行测定。图2表示各试料的B-H曲线。随着热处理温度的上升，饱和性变好，B8000也变高。在350℃以上的热处理温度TA下，B8000为1.80T以上。表1表示热处理条件、保磁力Hc、残留磁通密度Br、80A/m及8000A/m中的磁通密度B80及B8000、以及最大磁导率μm。保磁力Hc在热处理前约为7.8A/m，热处理中变为7～10A/m。在TA＝390℃及1.5小时的热处理(试料1-7)中，保磁力Hc为7.0A/m。另外，试料1-7的B8000为1.82T。通过在磁场中进行热处理，最大磁导率μm增加。
[表1]
  试料No.   组成(原子％)   热处理条件   Hc(A/m)   Br(T)   B80(T)   B8000(T)   μm(103)
  温度(℃)   时间(h) 磁场
  1-0*   Fe83.72Gu1.5B14.78   未处理   -   -   7.8   0.67   0.80   1.60   10
  1-1   Fe83.72Cu1.5B14.78   310   3.50   有   13.1   0.83   0.95   1.71   24
  1-2   Fe83.72Cu1.5B14.78   330   3.50   有   9.0   0.93   1.06   1.80   45
  1-3   Fe83.72Cu1.5B14.78   350   1.00   无   9.4   0.91   1.06   1.83   31
  1-4   Fe83.72Cu1.5B14.78   350   1.00   有   8.8   0.92   1.09   1.79   48
  1-5   Fe83.72Cu1.5B14.78   350   3.00   无   13.8   092   1.17   1.82   26
  1-6   Fe83.72Cu1.5B14.78   370   1.50   有   7.9   1.04   1.28   1.81   79
  1-7   Fe83.72Cu1.5B14.78   390   1.50   无   7.0   1.29   1.52   1.82   60
  1-8   Fe83.72Cu1.5B14.78   400   1.50   有   9.8   1.41   1.54   1.81   71
注：*表示热处理前。
图3所示为了试料1-0的磁性合金(a)(组成：Febal.Cu1.5B14.78)，以及Fe85B15非晶质合金(b)的示差扫描热量分析结果(升温速度1℃/分)。在试料1-0的磁性合金(a)中，低温时出现缓的发热峰值之后，在高温下出现了伴随析出的陡的发热峰值。这是本发明的软磁合金的典型发热方式。可以认为在显示缓的发热峰值的低温一侧，在宽广的温度范围内产生了微结晶的析出及生长。结果，可以获得粒径小而粒径分布狭窄的晶粒，有助于降低软磁性合金的保磁力，以及提高其饱和磁通密度。与此相对，在Fe85B15非晶质合金(b)中，在显示稍微缓的发热峰值的低温一侧，出现剧烈的结晶化，导致不利于软磁特性的晶粒的粗大化及粒径分布的扩大。
实施例2
通过单辊急冷法，由具有Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78(原子％)组成的合金熔液，制成宽5mm及厚18μm的合金薄带(试料2-0)，在表2所示的条件下，对该合金薄带进行热处理(升温速度：50℃/分)，制成试料2-1～2-4的磁性合金。对各试料的X射线衍射及磁特性进行了测定。磁特性的测定结果如表2所示。
图4是表示各试料的X射线衍射图案。可知在热处理温度TA低的情况下，非晶质相的晕(halo)和晶粒的峰值变为重叠的衍射图案，但随着TA的升高，非晶质相减少，变为以晶粒的峰值为主。由(310)面的峰值的半值幅(大约＝1.5°)求出的平均结晶粒径约为32nm，稍微大于实施例1的磁性合金，该磁性合金不含Ni，具有Fe83.72Cu1.5B14.78的组成。
图5所示为与实施例1同样求出的各试料的B-H曲线。表2所示为各试料的热处理条件及磁特性。随着热处理温度TA升高，饱和磁通密度(B8000)随之增加，特别是在390℃的热处理条件(试料2-3)中，曲线的饱和性最佳。另外，B80也大(最大1.54T)，低磁场中的磁通密度的上升良好。在370～390℃的宽热处理温度范围内，保磁力Hc较低，约为7.8A/m。另外，与不含Ni的实施例1的合金薄带相比，实施例2的合金薄带在制造时难以切断。这说明实施例2的组成，使非晶质形成能得到提高。另外，Ni固溶于Fe及Cu双方中，可以认为添加Ni对于磁特性的热稳定性以一定的效果。
[表2]
  试料No.   组成(原子％)   热处理条件 Hc(A/m) Br(T) B80(T) B8000(T) μm(103)
  温度(℃)   时间(h)   磁场
  2-0*   Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78   未处理   -   -   10.5   0.49   0.68   1.62   8
  2-1   Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78   370   1.50   有   7.9   1.06   1.28   1.83   66
  2-2   Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78   380   1.50   有   7.7   1.30   1.54   1.84   69
  2-3   Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78   390   1.50   无   7.8   1.33   1.52   1.84   66
  2-4   Fe82.72Ni1Cu1.5B14.78   410   0.50   有   8.8   1.32   1.53   1.85   68
注：*表示热处理前。
实施例3
在大气中，通过单辊急冷法，从具有Fe83.5Cu1.25Si1B14.25(原子％)组成的合金熔液，制成宽5mm及厚20μm的合金薄带(试料3-0)，在表3所示的条件下，对该合金薄带进行热处理(升温速度：50℃/分)，制成试料3-1及3-2的磁性合金。同样，由具有Fe83.5Cu1.25B15.25的组成的合金薄带(试料3-3)制成试料3-4的磁性合金；由具有Fe83.5Cu1.5Si1B14.25的组成的合金薄带(试料3-5)制成试料3-6的磁性合金。对各试料的X射线衍射、晶粒的体积分率及磁特性进行了测定。磁特性的测定结果如表3所示。
图6所示为试料3-1及3-2的B-H曲线。随着热处理温度TA的升高，B8000也随之增加，TA＝410℃(试料3-2)时饱和磁通密度为1.85T，高于具有Fe83.5Cu1.25B15.25的组成的实施例1的各试料。由此可知具有Fe83.5Cu1.25Si1B14.25的组成的磁性合金具有良好的饱和性。
图7所示为低磁场中的各试料的B-H曲线。可知B80随着热处理温度的上升而增加。在热处理温度TA＝410℃(试料3-2)的情况下，B80为1.65T；保磁力Hc小，为8.6A/m；B80和残留磁通密度Br之比Br/B80约为90％。试料3-1及3-2的非晶质性中均含有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
不含Si的试料3-4(具有Fe83.5Cu1.25B15.25的组成)具有高保磁力Hc，约为16.4A/m，但软磁特性劣于含Si的试料3-1及3-2。
[表3]
  试料No.   组成(原子％)   热处理条件   Hc(A/m)   Br(T)   B80(T)   B8000(T)   μm(103)
  温度(℃)   时间(h) 磁场
  3-0*   Fe83.5Cu1.25Si1B14.25   未处理   -   -   13.0   0.34   0.64   1.64   2
  3-1   Fe83.5Cu1.25Si1B14.25   400   1.50   有   9.8   1.36   1.60   1.84   67
  3-2   Fe83.5Cu1.25Si1B14.25   410   0.75   有   8.6   1.49   1.65   1.85   67
  3-3*   Fe83.5Cu1.25B15.25   未处理   -   -   28.5   0.67   0.85   1.79   12
  3-4   Fe83.5Cu1.25B15.25   390   1.00   无   16.4   1.14   1.39   1.80   26
  3-5*   Fe83.25Cu1.5Si1B14.25   未处理   -   -   20.3   0.39   0.54   1.60   3
  3-6   Fe83.25Cu1.5Si1B14.25   400   1.50   有   7.2   1.11   1.46   1.82   57
注：*表示热处理前。
关于除有无Si以外，具有相同组成的磁性合金，对其薄带形成性及软磁特性进行了评估，结果如表4所示。可知含Si的磁性合金(Fe83.5Cu1.25Si1B14.25及Fe83.25Cu1Si1.5B14.25)的薄带形成性及软磁特性良好。其原因可以考虑为含Si使非晶质相的形成能得到改善。
[表4]
  合金组成(原子％)   薄带形成性   软磁特性
  Fe83.5Cu1.25B15.25   非常好   良好
  Fe83.5Cu1.25Si1B14.25   非常好   非常好
  Fe83.25Cu1.5B15.25   良好   良好
  Fe83.25Cu1Si1.5B14.25   非常好   非常好
实施例4
通过单辊急冷法，从在通式：(Fe0.85B0.15)100-xCux(原子％)中，Cu浓度x分别为0.0、0.5、1.0及1.5的四种合金熔液，制成宽5mm及厚18～22μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度350℃以及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行热处理。与实施例1同样，对制备的各磁性合金的X射线衍射及磁特性进行了测定。图8表示X射线衍射图案。在该图中，“roll”表示薄带的辊侧；“free”表示自由面侧。从峰值强度来看，自由面侧略大，而半值幅没有差异。随着Cu浓度x的增加，由非晶质造成的晕减少，bcc结构结晶的峰值变得清楚。Cu浓度x＝1.5的磁性合金的平均结晶粒度约为24nm。对明显观测到bcc相峰值的x＝1.0及1.5的磁性合金进行比较，结果发现x＝1.5的峰值宽，x＝1.5的磁性合金中的晶粒的平均粒径约为x＝1.0的磁性合金的一半。
图9所示为B-H曲线。x＝0.0时的保磁力Hc约为400A/m，饱和磁通密度B8000约为1.63T，随着x的增加，结晶粒径没有变大而Hc减少，B8000增加，x＝1.5时Hc约为10A/m，B8000变为大约1.80T。可知即使是Fe浓度为80％以上的合金，添加Cu后结晶粒径变小，保磁力下降。
实施例5
通过单辊急冷法，由具有表5所示组成的合金熔液，制成宽5mm及厚19～25μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度410℃及420℃以及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理，制成试料5-1～5-4的磁性合金。表5所示为这些试料的热处理条件及磁特性。任何一种试料都表现出高B80、良好的角形性(Br/B80：90％以上)以及非常高的最大磁导率μm、高的结晶化温度以及良好的非晶质相形成能。而且可知，当B、Si等非金属元素的含量变多时，软磁性特性得到提高。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表5]
  试料No.   组成(原子％)   热处理条件   Hc(A/m)   Br(T)   B80(T)   B8000(T)   μm(103)
  温度(K)   时间(h)
  5-1   Fe81.75Cu1.25Si2B15   410   1.50   10.3   1.51   1.59   1.83   75
  5-2   Fe81.75Cu1.25Si3B14   410   1.50   8.0   1.53   1.64   1.83   101
  5-3   Fe82.82Cu1.25Si1.76B14.17   420   1.50   9.9   1.51   1.61   1.80   79
  5-4   Fe82.72Cu1.36Si1.76B14.17   420   1.50   6.5   1.60   1.66   1.85   108
实施例6
通过单辊急冷法，由具有表6所示组成的合金熔液，制成宽5mm及厚19～25μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度410℃及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理，制成试料6-1～6-30的磁性合金。表6所示为这些试料的板厚及磁特性。任何一种试料，其B8000均在1.7T以上，最大磁导率μm非常高，为30000以上，软磁性特性良好。可知，随着非金属元素含量的变化，Cu的最佳含量也随之变化。另外，随着非金属元素的增加，使制造厚的薄带变得容易。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表6]
Figure S2006800335634D00161
实施例7
通过单辊急冷法，由具有可以用Febal.Cu1.5SizBy表示的组成的合金熔液，制成合金薄带，改变最高温度，在升温速度为50℃/分及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理。将从可以获得最低的保磁力Hc的热处理温度到Hc的增加为5％以内的范围定为最佳热处理温度范围。
表7所示为能够获得1.7T以上的饱和磁通密度Bs的合金的最佳热处理温度范围。当热处理温度高时，微晶粒的析出量增加，磁通密度变高，饱和性及角形性变好。保磁力Hc具有随着结晶磁各向异性大的Fe-B化合物的析出而增加的倾向。B量越多，Fe-B化合物越容易在低温下析出。Si抑制Fe-B化合物的析出。因此，为了获得低保磁力，优选合金中含有Si。
表7最佳热处理温度范围(℃)
Figure S2006800335634D00171
注：空栏表示未测定
实施例8
通过单辊急冷法，由含有P或C的Fe-Cu-B类合金熔液(具有表8所示组成)制成宽5mm及厚18～22μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度为370℃及390℃，以及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理，制成试料8-1～8-4的磁性合金。表8所示为这些试料的板厚及磁特性。任何一种试料，其B8000均超过1.7T，具有超过30000的最大磁导率μm，软磁性特性良好。可知，随着非金属元素含量的变化，Cu的最佳含量也随之变化。另外，P及C可以提高非晶质形成能，并改善薄带的韧性。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表8]
  试料No.   组成(原子％)   板厚(μm)   TA(℃)   B8000(T)   B80(T)   Hc(A/m)   μm(103)
  8-1   Febal.Cu1.35B16P1   21.5   370   1.71   1.06   12.2   38
  8-2   Febal.Cu1.35B14P3   19.7   370   1.73   1.28   8.2   60
  8-3   Febal.Cu1.35B16C1   18.2   390   1.74   1.27   13.8   38
  8-4   Febal.Cu1.35B14C3   17.9   390   1.73   1.30   17.5   40
实施例9
通过单辊急冷法，由含有P、C或Ga的Fe-Cu-Si-B类合金熔液(具有表9所示组成)制成宽5mm及厚20μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度为410℃及430℃，以及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理，制成试料9-1～9-5的磁性合金。表9所示为这些试料的板厚、最高温度及磁特性。任何一种试料，其B8000均超过1.8T，而且具有100000以上的最大磁导率μm，软磁性特性良好。通过含有能够提高非晶质形成能的P及C，可以获得较除了P或C以外，具有相同组成的试料6-13的合金(组成：Febal.Cu1.35Si2B14；板厚：18.0μm)更厚的、高韧性的薄带。其原因可以考虑为Ga具有使保磁力减少的效果。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表9]
  试料No.   组成(原子％)   板厚(μm)   TA(℃)   B8000(T)   B80(T)   Hc(A/m)   μm(103)
  9-1   Febal.Cu1.35Si2B14P1   19.7   430   1.81   1.65   9.5   101
  9-2   Febal.Cu1.35Si2B12P2   20.4   410   1.81   1.68   8.4   102
  9-3   Febal.Cu1.35Si2B14C1   22.0   430   1.81   1.64   7.2   120
  9-4   Febal.Cu1.35Si2B14Ga1   20.1   410   1.82   1.62   5.9   101
  9-5   Febal.Cu1.35Si3B14Ga1   18.1   410   1.82   1.68   6.1   100
实施例10
通过单辊急冷法，由含有Ni、Co或Mn的Fe-Cu-Si-B类合金熔液(具有表10所示组成)制成宽5mm及厚20μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度为410℃，以及保持时间为1小时的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理，制成试料10-1～10-5的磁性合金。表10所示为这些试料的板厚、最高温度及磁特性。用Ni置换Fe时，非晶质形成能提高，使获得较除了Ni以外，具有相同组成的试料6-13的合金(组成：Febal.Cu1.35Si2B14；板厚：18.0μm)更厚的薄带变得容易。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表10]
  试料No.   组成(原子％)   板厚(μm)   TA(℃)   B8000(T)   B80(T)   Hc(A/m)   μm(103)
  10-1   Febal.Ni1Cu1.35Si2B14   20.0   410   1.83   1.62   9.5   64
  10-2   Febal.Ni2Cu1.35Si2B14   20.2   410   1.81   1.63   8.4   79
  10-3   Febal.Co1Cu1.35Si2B14   20.1   410   1.85   1.70   6.8   99
  10-4   Febal.Co2Cu1.35Si2B14   21.2   410   1.87   1.71   7.4   101
  10-5   Febal.Mn2Cu1.35Si2B14   20.5   410   1.79   1.61   8.0   70
实施例11
通过单辊急冷法，由含有Nb的Fe-Cu-B类或者Fe-Cu-Si-B类合金熔液(具有表11所示组成)制成宽5mm及厚20～25μm的合金薄带，在升温速度为50℃/分、最高温度为410℃，以及表11所示的保持时间的条件下，在无磁场中对该合金薄带进行了热处理，制成试料11-1～11-4的磁性合金。表11所示为这些试料的热处理条件及磁特性。任何一种试料均显示出良好的角形性(Br/B80)。可知即使仅添加少量的具有促进纳米晶粒形成的元素Nb，也能够提高薄带的形成能。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表11]
  试料No.   组成(原子％)   热处理条件   Hc(A/m)   Br(T)   B80(T)   B8000(T)   μm(103)
  温度(K)   时间(h)
  11-1   Fe82.25Cu1.25Nb0.5Si2B14   410   1.50   13.2   1.42   1.51   1.74   59
  11-2   Fe81.75Cu1.25Nb1Si2B14   410   1.50   10.7   1.13   1.43   1.74   45
  11-3   Fe82.25Cu1.25Nb0.5B16   420   0.75   10.1   1.22   1.44   1.73   70
  11-4   Fe81.75Cu1.25Nb1B16   420   1.50   9.0   1.26   1.51   1.75   77
实施例13
通过单辊急冷法，由具有表12所示组成的合金熔液制成宽5mm及厚17～25μm的合金薄带，对该合金薄带进行热处理，以100℃/分或200℃/分的平均升温速度，急剧升温到450℃～480℃的最高温度(高于金星1小时的热处理时的最佳热处理温度)为止，保持2～10分钟后，急剧冷却到室温为止，制成试料13-1～13-33。在350℃以上时，升温速度约为170℃/分。表12所示为这些试料的热处理条件、板厚及磁特性。
任何一种试料均具有1.7T以上的B8000。图10所示为具有Febal.Cu1.5Si4B14的组成的试料13-19(升温速度为200℃/分)及13-20(升温速度为100℃/分)的B-H曲线。可知即使是相同组成的合金，当升温速度提高时，B-H曲线的形状也会发生变化，最大磁导率增加，磁致损耗大幅减少。其原因可以考虑为急剧的加热可以均匀地生成结晶核，并且使非晶质相的残留比例减少。另外，急剧加热可以使B8000变为1.7T以上的组成范围扩大。因此，根据用途和热处理环境改变热处理方式是有效的。特别是在具有Cu含量少的组成或Si含量为5原子％以上的组成的合金中，为了降低Hc，该热处理法是有效的。可知在含有P的合金中，优选采用该热处理法，不仅能够降低Hc，而且能够增加B80。含有C或Ga的合金也是一样的。任何一种试料，均在非晶质相中分散有50体积％以上的晶粒(平均粒径：60nm以下)。
[表12]
Figure S2006800335634D00201
图11及图12所示为试料13-9(组成：Febal.Cu1.6Si7B13)及试料13-29(组成：Febal.Cu1.35Si2B12P2)的B-H曲线(分别在8000A/m及80A/m的最大磁场中进行测定)。可知试料13-9的Hc小，饱和性良好。试料13-29的B80大，饱和性良好。在施加了高温短时间热处理的情况下，这些B-H曲线是典型的。
实施例14
将具有Febal.Cu1.35B14Si2(原子％)的组成的1250℃的合金熔液，从狭缝状喷嘴喷射到以30m/s的周速旋转的、外径为300mm的Cu-Be合金辊上，制成宽5mm及厚18μm的合金薄带，从X射线衍射及透射电子显微镜(TEM)观察的结果可知，在该合金薄带的非晶质相中分散有晶粒。图13所示为观察到的合金薄带的微观组织的透射电子显微镜照片；图14所示为微观组织的模式图。从微观组织可知，非晶质相中分散有4.8体积％的微晶粒(平均粒径：大约5.5nm)。
将由合金薄带形成的、外径19mm及内径15mm的卷磁芯放置在氮气气氛的炉中，向卷磁芯的高度方向施加240K A/m的磁场的同时，以7.5℃/分的速度升温到420℃为止。在420℃保持60分钟后，以平均速度1.2℃/分冷却到200℃为止，从炉中取出后冷却到室温，制成试料14-1。对试料14-1进行磁特性测定、X射线衍射测定及透射电子显微镜(TEM)观察。关于热处理后的试料14-1，图15所示为X射线衍射图案；图16所示为透射电子显微镜观察到的合金薄带的微观组织；图17所示为该微观组织的模式图。从微观组织及X射线衍射图案可知，在非晶质相中分散有60体积％的体心立方(bcc)结构的微晶粒(平均粒径：大约14nm)。通过EDX对晶粒组成进行分析时，可知主体为Fe。
表13所示为热处理后的试料14-1的饱和磁通密度Bs、保磁力Hc、1kHz时的交流比初磁导率μ1k、20kHz及0.2T时的磁芯损失Pcm以及平均结晶粒径D。为了进行比较，在表13中，一并表示通过对具有Febal.B14Si2(原子％)的组成的、完全非晶质的合金进行热处理，使其结晶化的合金(试料14-2)；通过非晶质合金的热处理获得的公知的纳米结晶软磁性合金(试料14-3及14-4)[以原子％计分别具有Febal.Cu1Nb3Si13.5B9及Febal.Nb7B9的组成]；典型的Fe基非晶质合金(试料14-5)[组成：Febal.B13Si9(原子％)]；以及厚50μm的6.5质量％硅钢带(试料14-6)的磁特性及结晶粒径。
本发明的磁性合金(试料14-1)的饱和磁通密度Bs为1.85T，高于现有的Fe基纳米结晶合金(试料14-3及14-4)及现有的Fe基非晶质合金(试料14-5)。对完全非晶质的合金进行热处理而结晶化的合金(试料14-2)的软磁性显著劣化，磁芯损失Pcm也显著变大。与现有的硅钢带(试料14-6)相比，本发明的试料14-1在1kHz时的交流比初磁导率μ1k高，磁芯损失Pcm低，因此适用于电源滤波扼流圈(power choke coil)、高频变压器等。
[表13]
  试料No.   组成(原子％)   Bs(T)   Hc(A/m) μ1k   Pcm(W/kg)   D(nm)
  14-1   Febal.Cu1.35B14Si2   1.85   6.5   7000   4.1   14
  14-2*   Febal.B14Si2   1.80   800   20   -   60
14-3*   Febal.Cu1Nb3Si13.5B9(纳米结晶合金) 1.24 0.5 120000 2.1 12
14-4*   Febal.Nb7B9(纳米结晶合金) 1.52 5.8 6100 8.1 9
14-5*   Febal.B13Si9(非晶质合金) 1.56 4.2 5000 8.8 -
  14-6*   6.5质量％硅钢带   1.80   28   800   58   -
注：*表示比较例
Fe基非晶质合金(试料14-4)的饱和磁致伸缩系数λs＝+27×10-6，与此相对，试料14-1的饱和磁致伸缩系数λs为+10×10-6～+5×10-6和低于1/2。因此，即使进行含浸、粘接等，也可以通过Fe基非晶质合金抑制软磁特性的劣化，适用于电源滤波扼流圈(power choke coil)用切面铁心(cutcore)或电极磁芯。
对由本发明的磁性合金构成的电源滤波扼流圈进行了评估，结果显示出其具有更优于压粉磁芯和Fe基非晶质合金制扼流圈的直流重叠特性，从而可以获得高性能的扼流圈。
对由试料14-1的磁性合金构成的卷磁芯在50Hz中的每单位重量的磁芯损失Pcm进行了测定。其磁芯损失Pcm的磁通密度Bm依存性如图18所示。为了进行比较，在图18中也一并表示由现有的取向性电磁钢板(试料14-6)及Fe基非晶质合金(试料14-5)组成的磁芯的磁芯损失Pcm的磁通密度Bm依存性。试料14-1的卷磁芯的磁芯损失与Fe基非晶质合金(试料14-5)程度相同，特别是在饱和磁通密度为1.5T以上的情况下，试料14-1的卷磁芯的磁芯损失低于试料14-5，到1.65T左右为止，磁芯损失没有出现急剧的增加。因此，可以在比现有的Fe基非晶质合金高的磁通密度下设计变压器等，可以使变压器实现小型化。另外，到高磁通密度领域为止，取向性电磁钢板(试料14-6)的磁芯损失低，因此具有优良的节能性能。
图19所示为由试料14-1的磁性合金构成的卷磁芯、Fe基非晶质合金(试料14-5)及6.5质量％硅钢带(试料14-6)，在0.2T中每单位重量的磁芯损失Pcm的频率依存性。试料14-1的磁性合金具有高饱和磁通密度，同时其磁芯损失低于Fe基非晶质合金(试料14-5)，因此适用于高频用电抗器、扼流圈，变压器等的磁芯。
试料14-1的磁性合金的交流比初磁导率到100kHz为止为6000以上，高于试料14-5及试料14-6。因此，适用于共模扼流圈等的扼流圈；脉冲变压器等的变压器；磁屏蔽材料、天线磁芯等。
实施例15
通过将具有如表14所示组成的1300℃的合金熔液，喷射到以32m/s的周速旋转的外径300nm的Cu-Be合金辊上，制成宽5mm及厚21μm的合金薄带。通过X射线衍射测定及透射电子显微镜(TEM)观察的结果可知，各合金薄带的非晶质相中分散有30体积％以下的晶粒。
在氮气气氛的炉内，以8.5℃/分的升温速度，将由各合金薄带形成的外径19mm及内径15mm的卷磁芯从室温升温到410℃，在410℃保持60分钟后，冷却到室温。平均冷却速度为30℃/分以上。对制成的磁性合金(试料15-1～15-33)的磁特性、X射线衍射进行了测定，并且用透射电子显微镜进行了观察。在透射电子显微镜观察到的微观结构中，任何一种试料的组织中平均粒径60nm以下的体心立方结构的微细晶粒均占30体积％以上。
表14表示热处理后的试料15-1～15-33的饱和磁通密度Bs、保磁力Hc、20kHz及0.2T中的磁芯损失Pcm。为了进行比较，在表14中也一并表示具有100nm以上粒径的结晶占100％的未热处理的Febal.B6合金(试料15-34)、以及在热处理前的阶段完全为非晶质的现有的典型的纳米结晶软磁性合金(试料15-35及15-36)的磁特性。可直本发明的磁性合金(15-1～15-33)具有高饱和磁通密度Bs、低保磁力Hc及低磁芯损失Pcm。与此相对，试料15-34的Hc过大，不能对Pcm进行测定。试料15-35及15-36的Bs分别为1.24T及1.52T，低于本发明的试料15-1～15-33。
[表14]
Figure S2006800335634D00241
注：*比较例
实施例16
将具有Febal.Cu1.35Si2B14(原子％)的组成的1250℃的合金熔液，从狭缝状喷嘴喷射到以30m/s的周速旋转的、外径为300mm的Cu-Be合金辊上，制成宽5mm及厚18μm的合金薄带，从X射线衍射测定及透射电子显微镜(TEM)观察的结果可知，在该合金薄带的非晶质相中分散有晶粒。由透射电子显微镜观察到的微观组织可知，平均粒径5.5nm左右的微细晶粒，以平均晶粒间距离24nm分散在非晶质相中。
将合金薄带切断为120mm的长度，将其放置在预先升温了的氮气气氛的管状炉中，在图20及21所示的温度下保持60分钟后，在炉外以30℃/分以上的平均速度进行空气冷却。制成试料16-1，对其磁特性的热处理温度依存性进行了调查。从试料16-1的X射线衍射测定及TEM观察可知，在330℃以上的热处理温度下制成的磁性合金中，在非晶质相中，以30体积％的比例，分散有平均粒径50nm以下的微细体心立方结构的晶粒。由EDX分析的结果可知晶粒以Fe为主体。
作为比较，将具有Febal.Si2B14(原子％)的组成的1250℃的合金熔液，从狭缝状喷嘴喷射到以33m/s的周速旋转的、外径为300mm的Cu-Be合金辊上，制成宽5mm及厚18μm的合金薄带，从X射线衍射测定及TEM观察的结果可知，在该合金薄带为非晶质。将合金薄带切断为120mm的长度，进行同样的热处理，对制备的试料16-2的磁特性的热处理温度依存性进行了调查。
图20表示饱和磁通密度Bs的热处理温度依存性，图21表示保磁力Hc的热处理温度依存性。在本发明的制造方法(试料16-1)中，当热处理温度变为330℃以上时，Bs上升但Hc没有出现增加，可以获得高Bs且具有优异软磁性的软磁性合金。特别是在420℃左右的热处理温度下，可以获得最佳的磁特性。与此相对，对非晶质合金进行了热处理的情况下(试料16-2)，由于结晶化导致Hc急剧增加。
如上所述，可知对具有在非晶质相中，以30体积％的比例和50nm以下的平均晶粒间距离，分散有平均粒径30nm以下的晶粒的组织的合金进行热处理，制成具有平均粒径60nm以下的体心立方结构的晶粒以30体积％以上的比例分散到非晶质相中的组织的磁性合金，该磁性合金具有高Bs且显示出优异的软磁性。
实施例17
将具有Febal.Cu1.25Si2B14(原子％)的组成的1250℃的合金熔液，从狭缝状喷嘴喷射到改变旋转的、外径为300mm的Cu-Be合金辊上，制成非晶质相中的晶粒的体积分率不同的宽5mm的合金薄带。通过透射电子显微镜求出晶粒的体积分率。晶粒的体积分率因合金辊的旋转速度发生变化。对由各合金薄带制成的外径19mm及内径15mm的卷磁芯，在410℃下进行1小时的热处理，制成试料17-1～17-8的磁性合金。对这些合金的饱和磁通密度Bs及保磁力Hc进行了测定。结果可知，热处理后的磁性合金的晶粒体积分率为30％以上，Bs为1.8T～1.87T。
表15所示为试料17-1～17-8的保磁力Hc。可知对不存在晶粒的合金进行热处理制成的磁性合金(试料17-1)，在750A/m的磁场中，具有非常大的保磁力Hc。对晶粒的体积分率为超过0％且30％以下的合金进行热处理制成的本发明的磁性合金(17-2～17-5)的Hc小，且具有高Bs和优异的软磁性。与此相对，对晶粒的体积分率为超过30％的合金进行热处理而制成的合金(17-6～17-8)，其晶粒粗大化，Hc增加。
如上所述，对具有分散有超过0％但在30％以下的微细晶粒的组织的Fe量多的合金进行热处理制成的高Bs磁性合金，与对完全非晶质合金或存在超过30％的晶粒的合金进行热处理而成的合金相比，具有优异的软磁特性。
[表15]
  试料No.   热处理前的非晶质相中的晶粒体积分率(％)   热处理后的Hc(A/m)
  17-1   0   750
  17-2   3   6.4
  17-3   4.5   6.0
  17-4   10   6.3
  17-5   27   7.2
  17-6   34   70
  17-7   53   120
  17-8   60   250.3
实施例18
将具有Febal.Cu1.35B14Si2(原子％)的组成的1250℃的合金熔液，从狭缝状喷嘴喷射到以30m/s的周速旋转的、外径为300mm的Cu-Be合金辊上，制成宽5mm及厚18μm的合金薄带。将该合金薄带弯曲180°时合金薄带断裂，可知该合金薄带质脆。从X射线衍射测定及TEM观察的结果可知，该合金薄带具有在非晶质相中分布有晶粒的组织。由透射电子显微镜观察到的微观组织可知，平均粒径5.5nm左右的微细晶粒，以4.8体积％分散在非晶质相中。从组成分析的结果可知晶粒以Fe为主体。
将合金薄带切断为120mm的长度，将其放置在氮气气氛的炉内，在410℃温度下进行1小时的热处理，对其磁特性进行了测定。从微观组织观察及X射线衍射测定的结果可知，平均粒径14nm的微细体心立方结构的晶粒在组织中占到60％(剩余为非晶质相)。
热处理后的磁性合金的饱和磁通密度Bs为1.85T，保磁力Hc为6.5A/m，1kHz中的交流比初磁导率μ1k为7000，20kHz及0.2T中的磁芯损失Pcm位4.1W/kg，平均结晶粒径D为14nm，饱和磁致伸缩系数λs为+14×10-6。
用振动磨对未热处理合金薄带进行粉碎，用170目(mesh)的筛子进行筛选。从X射线衍射测定及微观组织观察的结果可知，制成的粉末与薄带具有同样的X射线衍射图案及微观组织。在平均升温速度20℃/分、保持温度410℃、保持时间1小时以及平均冷却速度7℃/分的条件下，对该粉末的一部分进行热处理。从保磁力及饱和磁通密度的测定结果可知，制成的磁性合金具有29A/m的保磁力及1.84T的饱和磁通密度。从X射线衍射及微观组织观察的结果可知，热处理后的粉末具有与热处理前的薄带同样的X射线衍射图案及微观组织。
实施例19
将实施例18中制成的未热处理合金粉末和平均粒径为0.5μm的SiO2粒子，以95∶5(体积比)进行混合后制成混合粉末，相对于100重量分的该混合粉末，混合6.6重量分的聚乙烯醇水溶液(3质量％)，在100℃下进行1小时的搅拌，同时使其完全干燥，用115目(mesh)的筛子进行筛选。将制备的复合粒子装入到涂布了氮化硼润滑剂的模具中，施加500MPa的压力，制成内径12mm、外径21.5mm及高6.5mm的环状压粉磁芯(试料19-1)。在氮气气氛中，410℃的温度下对该压粉磁芯进行1小时的热处理。从TEM观察的结果可知，构成压粉磁芯的合金粒子，与实施例1的热处理后的合金同样，都具有在非晶质母相中分散有纳米晶粒的组织。该压粉磁芯的比初磁导率为78。
由Fe基非晶质压粉磁芯(试料19-2)，具有Febal.Cu1Nb3Si13.5B9(原子％)的组成的现有的Fe基纳米结晶合金粉末(试料19-3)，以及铁粉(试料19-4)制成与试料19-1相同形状的环状压粉磁芯。在各压粉磁芯上卷绕30转的线圈，制成扼流圈，对直流重叠特性进行了测定。结果如图22所示。从图22可知，到高直流重叠电流为止，本发明的扼流圈具有比采用Fe基非晶质压粉磁芯(试料19-2)、Fe-Cu-Nb-Si-B类纳米结晶合金压粉磁芯(试料19-3)以及铁粉(试料19-4)的扼流圈更大的感应系数，具有优异的直流重叠特性。因此，本发明的扼流圈不仅可以对应大电流，而且还能实现小型化。

Claims (18)

1.一种磁性合金的制造方法，其特征在于，是具有在非晶质母相中以30体积％以上的比例分散有平均粒径为60nm以下的体心立方的晶粒的组织的磁性合金的制造方法，其中，对具有如下述通式(1)表示的组成的合金熔液进行急冷，制作具有以超过0体积％但在30体积％以下的比例在非晶质母相中分散有平均粒径为30nm以下的晶粒的组织的Fe基微结晶合金，对所述Fe基微结晶合金进行热处理，
Fe100-x-yCuxBy(原子％)…(1)
其中，x及y为满足0.1≤x≤3及10≤y≤20的条件的数字。
2.一种磁性合金的制造方法，其特征在于，是具有在非晶质母相中以30体积％以上的比例分散有平均粒径为60nm以下的体心立方的晶粒的组织的磁性合金的制造方法，其中，对具有如下述通式(2)表示的组成的合金熔液进行急冷，制作具有以超过0体积％但在30体积％以下的比例在非晶质母相中分散有平均粒径为30nm以下的晶粒的组织的Fe基微结晶合金，对所述Fe基微结晶合金进行热处理，
Fe100-x-y-zCuxByXz(原子％)…(2)
其中，X为从Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be中选出的至少一种元素，x、y及z为分别满足0.1≤x≤3、10≤y≤20、0＜z≤10及10＜y+z≤24的条件的数字。
3.根据权利要求1或2所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述Fe基微结晶合金中的晶粒的平均粒径为20nm以下。
4.根据权利要求3所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述Fe基微结晶合金中的晶粒的平均粒径为0.5～20nm。
5.根据权利要求1或2所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，通过辊使所述合金熔液急冷，并且根据所述辊的旋转速度使所述Fe基微结晶合金中的晶粒的体积分率变化。
6.根据权利要求1或2所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述Fe基微结晶合金中的平均晶粒间距为50nm以下。
7.根据权利要求1或2所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，对所述Fe基微结晶合金实施如下的热处理：以100℃/分钟以上的最大升温速度加热到430℃以上的最高温度为止，在最高温度保持1小时以下，其中所述Fe基微结晶合金含有75原子％以上的Fe。
8.根据权利要求7所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，在300℃以上的高温区域的升温速度为150℃/分钟以上。
9.根据权利要求1或2所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，对所述Fe基微结晶合金实施如下的热处理：在350℃以上但低于430℃的最高温度保持1小时以上。
10.根据权利要求9所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，在最高温度的保持时间为1～24小时。
11.根据权利要求9所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述热处理中的平均升温速度为0.1～200℃/分钟。
12.根据权利要求1所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述磁性合金具有用下述通式(3)表示的组成，
Fe100-x-yCuxBy(原子％)…(3)
其中，x及y为满足0.1≤x≤3及10≤y≤20的条件的数字。
13.根据权利要求2所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述磁性合金具有用下述通式(4)表示的组成，
Fe100-x-y-zCuxByXz(原子％)…(4)
其中，X为从Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be中选出的至少一种元素，x、y及z为分别满足0.1≤x≤3、10≤y≤20、0＜z≤10及10＜y+z≤24的条件的数字。
14.根据权利要求13所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述X为Si及/或P。
15.根据权利要求12所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述磁性合金还以Fe的10原子％以下的比例含有Ni及/或Co。
16.根据权利要求13所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述磁性合金还以Fe的10原子％以下的比例含有Ni及/或Co。
17.根据权利要求12所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述磁性合金还以Fe的5原子％以下的比例含有从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、铂族元素、Au、Ag、Zn、In、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O以及稀土类元素中选出的至少一种元素。
18.根据权利要求13所述的磁性合金的制造方法，其特征在于，所述磁性合金还以Fe的5原子％以下的比例含有从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、铂族元素、Au、Ag、Zn、In、Sn、As、Sb、Bi、Y、N、O以及稀土类元素中选出的至少一种元素。
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