CN111534764A - 一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法 - Google Patents
一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111534764A CN111534764A CN202010329005.4A CN202010329005A CN111534764A CN 111534764 A CN111534764 A CN 111534764A CN 202010329005 A CN202010329005 A CN 202010329005A CN 111534764 A CN111534764 A CN 111534764A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- soft magnetic
- magnetic material
- nanocrystalline soft
- amorphous nanocrystalline
- iron type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/003—Making ferrous alloys making amorphous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15333—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing nanocrystallites, e.g. obtained by annealing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15341—Preparation processes therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Continuous Casting (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法。该材料的化学通式为:Fe84+ xB14.5‑xCu1.5或Fe84.5+xB14‑xCu1.5,x的取值范围为0‑1.5。该方法包括:将Fe、B、Cu以上述组成进行配比并混合;将混合的原料在氩气保护下进行反复熔炼,得到成分均匀的合金铸锭;将合金铸锭在氩气保护下进行熔体快淬,得到合金带材;将上述带材密封在石英管中,抽高真空并充入氩气,密封后在370℃‑460℃温度下进行退火,将样品进行水冷,即得到非晶纳米晶软磁材料。本发明的材料与传统的软磁材料相比,具有较高的饱和磁感应强度,且原材料成本低、制备工艺流程简单,具有较大的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料领域,具体涉及一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法。
背景技术
20世纪80年代末期,材料学者在非晶合金的基础上研制出了非晶纳米晶软磁材料。该材料同时具备较高的磁导率、饱和磁化强度以及电阻率,同时具有良好的高频特性和较低的损耗和磁致伸缩系数等优异特性,被称为“二十一世纪绿色电子材料”。
非晶纳米晶软磁材料是通过对非晶前驱体进行适当退火处理而得到的,退火相是由非晶基体和纳米晶析出相所组成的复合相。纳米晶相的析出提高了材料的饱和磁感应强度,而纳米晶相之间的交换耦合作用又使得材料保持较小的矫顽力。因此非晶纳米晶软磁材料往往具有较好的软磁综合性能。
一般来说,材料的Bs越高,所用材料的体积和质量就更小,这符合电子电器设备向小型化、高频化的发展趋势,因此高Bs型软磁材料成为软磁领域的研究热点。高铁型的非晶前驱体因其铁含量高,退火后,更加容易得到高的Bs。
Fe-B-Cu三元合金是由Ohta等人在2007年所提出的,该合金成本低廉、制备简单,经合适的热处理后,具有较好的软磁性能。近年来,主要以Fe含量为83%左右的Fe-B-Cu为研究对象,但是其Bs不高严重影响其推广应用。提高该材料的铁含量是目前需要克服的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法。
本发明的目的在于提供一种高铁型软磁材料及其制备方法,并研究了其软磁性能,该合金与传统的软磁材料相比,原材料价格低廉,制备工艺简单,且Bs较高。
本发明的另一个目的在于提供上述合金的最佳成分区间,在该成分区间内,均能获得较好的软磁性能。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种高铁型非晶纳米晶软磁材料,该材料的化学通式为Fe84+xB14.5- xCu1.5或Fe84.5+xB14-xCu1.5;其中,x的取值范围为0-1.5。
进一步地,当所述高铁型非晶纳米晶软磁材料的化学通式为Fe84+xB14.5-xCu1.5时,x的取值为0、0.5、1或1.5。
进一步地,当所述高铁型非晶纳米晶软磁材料的化学通式为Fe84.5+xB14-xCu1.5时,x的取值为0.2、0.4、0.6或0.8。
优选地,所述高铁型非晶纳米晶软磁材料的化学通式为Fe85±0.1B13.5±0.1Cu1.5。
本发明提供的高铁型非晶纳米晶软磁材料能形成非晶前驱体和非晶纳米晶混合相。
本发明提供的高铁型非晶纳米晶软磁材料的尺寸为:宽度为0.7-1mm,厚1-2um。
本发明提供的高铁型非晶纳米晶软磁材料是一种Fe-B-Cu非晶纳米晶软磁材料。
本发明提供的一种制备所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的方法,包括如下步骤:
(1)将Fe、B、Cu称重混合,得到混合原料;
(2)将步骤(1)所述的混合原料在氩气气氛下升温进行熔炼处理(反复熔炼),得到成分均匀的合金铸锭;
(3)将步骤(2)所述合金铸锭在氩气气氛下进行快淬处理,得到非晶带材;
(4)将步骤(3)所述非晶带材密封在容器中,抽真空,然后进行退火处理,水冷处理,得到所述高铁型非晶纳米晶软磁材料。
进一步地,步骤(1)所述混合原料,按照质量分数计,包括:
Fe 94.901%-95.293%;
B 2.804%-3.171%;
Cu 1.902%-1.928%。
进一步地,步骤(2)所述熔炼处理的温度≥1540℃;
进一步地,步骤(2)熔炼处理的时间为15-20s。
进一步地,步骤(2)所述熔炼处理的次数为5次以上。
优选地,步骤(2)所述熔炼处理是在真空电弧炉或感应加热炉中进行的。
优选地,步骤(2)中,在熔炼处理前,在真空电弧炉或感应加热炉中抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后,充入0.075MPa-0.05MPa高纯氩气,然后在高纯氩气保护下进行熔炼处理。
进一步地,步骤(3)所述快淬处理的甩带速度为50-55m/s。
进一步地,步骤(3)所述快淬处理中装载合金锭的石英管的端口直径为0.4-1mm,甩带设备的瞬时压差为0.04-0.06MPa,温度为1800-1900℃。
优选地,步骤(3)所述熔体的快淬处理可以使用高频感应加热进行。
优选地,步骤(3)中,进行快淬处理前,对容器抽高真空至8×10-4Pa以下,充入0.05MPa的高纯氩气,并在高纯氩气保护下进行快淬处理;在快淬处理中,高纯氩气在容器内部的压力值保持在0.04MPa。
进一步地,步骤(4)所述退火处理的温度为370-460℃,退火处理的时间9-11min。
优选地,步骤(4)所述退火处理的时间为10min。
优选地,步骤(4)所述容器为石英管。
优选地,步骤(4)中,在进行退火处理前对容器抽真空至10-5Pa以下,然后再进行退火处理。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和效果:
(1)本发明中的高铁型非晶纳米晶软磁材料(Fe-B-Cu合金)具有较高的铁含量(83.5%-85.5%),且在本发明的工艺参数下,大部分成分均能形成完全的非晶前驱体;在经过适当的热处理后,个别成分的合金饱和磁感应强度能够达到2T左右,这一性能比以往大部分的Fe基非晶纳米晶合金都要高;
(2)本发明提供的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,所使用的原材料价格低廉,Fe、B、Cu都是常见的几种金属元素,不含有贵重金属(如Co、Zr、Nb等);并且该样品制备简单,只需用到电弧熔炼法、熔体快淬法和常规的热处理方法。
附图说明
图1为实施例1-4制备的Fe83.5+xB15-xCu1.5(x=0.5、1、1.5、2)软磁材料的淬态XRD衍射图;
图2为实施例1-4制备的Fe83.5+xB15-xCu1.5(x=0、0.5、1、1.5)软磁材料的DSC曲线;
图3a为实施例1制备的非晶带材的淬态磁滞回线;
图3b为实施例2制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料的淬态磁滞回线;
图3c为实施例3制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料的淬态磁滞回线;
图3d为实施例4制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料的淬态磁滞回线;
图4为实施例3制备的Fe85B13.5Cu1.5软磁材料在不同温度退火后的XRD衍射图;
图5a和图5b为实施例3制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料在不同温度退火后的磁性能;
图6为实施例5-8制备的Fe84.5+xB15-xCu1.5(x=0.2、0.4、0.6、0.8)软磁材料的淬态XRD衍射图;
图7a为实施例5制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料在不同温度退火后的XRD衍射图;
图7b为实施例6制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料在不同温度退火后的XRD衍射图;
图7c为实施例7制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料在不同温度退火后的XRD衍射图;
图7d为实施例8制备的高铁型非晶纳米晶软磁材料在不同温度退火后的XRD衍射图;
图8为实施例3、5-8制备的Fe84.5+xB15-xCu1.5(x=0.2、0.4、0.6、0.8)软磁材料的饱和磁感应强度随退火温度的变化图;
图9为实施例3、5-8制备的Fe84.5+xB15-xCu1.5(x=0.2、0.4、0.6、0.8)软磁材料的矫顽力随退火温度的变化图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe84B14.5Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.4901g、0.3171g、0.1928g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,熔炼的温度为≥1540℃,熔炼的时间为20s,冷却后得到成分均匀的钮扣状合金铸锭;
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃(快淬处理),并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备;为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa,快淬处理的甩带速度为55m/s,得到非晶带材。
步骤三得到的非晶带材样品经X射线衍射证明其是完全的非晶态(如图1所示)。用差示扫描量热法对合金带材进行热力学检测分析得到样品的DSC曲线(如图2所示),由图1和图2可知,样品的一次晶化起始温度为328.6℃,二次晶化起始温度为465.6℃,晶化温度区间为137℃。用物理性能测量系统(PPMS)测定了淬态样品的磁滞回线(如图3a所示),未退火前,样品的淬态饱和磁感应强度为1.57T,淬态矫顽力为4A/m。
实施例2
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe84.5B14Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5033g、0.3048g、0.1920g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,熔炼的温度为≥1540℃,熔炼的时间为20s,冷却后得到成分均匀的钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃(快淬处理),并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到非晶带材。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其是完全的非晶态(如图1所示)。用差示扫描量热法对合金带材进行热力学检测分析得到样品的DSC曲线(如图2所示),由图可知,样品的一次晶化起始温度为324.3℃,二次晶化起始温度为465.7℃,晶化温度区间为141.4℃。用物理性能测量系统(PPMS)测定了淬态样品的磁滞回线(如图3b所示),未退火前,样品的淬态饱和磁感应强度为1.60T,淬态矫顽力为4.1A/m。
实施例3
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe85B13.5Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5164g、0.2925g、0.1911g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,冷却后得到成分均匀的一钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃(快淬处理),并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到合金带材。
步骤四:将步骤二制备的合金带材,放入石英管中,抽真空至1×10-3pa以下,充入0.02MPa的高纯氩气,将管密封,分别在370℃、400℃、430℃、460℃下退火10min,之后快速淬入水中。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其是完全的非晶态(如图1所示)。用差示扫描量热法对合金带材进行热力学检测分析得到样品的DSC曲线(如图2所示),由图可知,样品的一次晶化起始温度为321.7℃,二次晶化起始温度为466.1℃,晶化温度区间为144.4℃。用物理性能测量系统(PPMS)测定了淬态样品的磁滞回线(如图3c所示),未退火前,样品的淬态饱和磁感应强度为1.63T,淬态矫顽力为6.1A/m。
步骤四得到的样品经X射线衍射证明其已经发生了晶化(如图4),晶化相为α-Fe相,在460℃下退火时除了析出α-Fe相还析出了硬磁相Fe3B相。用物理性能测量系统(PPMS)测定了退火态样品的磁性能,得到了饱和磁感应强度(如图5a)和矫顽力(如图5b)与退火温度的关系,具体的磁性见表1所示。随着退火温度的升高,Bs先增大后减小;Hc先增大后减小,最后又急剧增大。当退火温度为430℃时,样品的软磁性能最好:Bs=2.02T,Hc=35.6A/m。
表1
退火温度 | Hc(A/m) | Bs(T) |
淬态 | 6.1 | 1.63 |
370℃ | 10.5 | 1.89 |
400℃ | 57.7 | 1.93 |
430℃ | 35.6 | 2.02 |
460℃ | 3589 | 2.00 |
实施例4
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe85.5B13Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5293g、0.2804g、0.1902g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,冷却后得到成分均匀的一钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃,并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到合金带材。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其已经发生了晶化(如图1所示),在45°和65°均出现了晶化峰。用物理性能测量系统(PPMS)测定了淬态样品的磁滞回线(如图3d所示),未退火前,样品的淬态饱和磁感应强度为1.65T,淬态矫顽力为44A/m。
实施例5
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe84.7B13.8Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5085g、0.2999g、0.1916g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,冷却后得到成分均匀的一钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃,并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到合金带材。
步骤四:将步骤二制备的合金带材,放入石英管中,抽真空至1×10-3pa以下,充入0.02MPa的高纯氩气,将管密封,在370℃、400℃、430℃下退火10min,之后快速淬入水中。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其是完全的非晶态(如图6所示)。步骤四得到的样品经X射线衍射证明其已经发生了晶化(如图7a所示),晶化相为α-Fe相,且随着退火温度升高,晶化程度逐渐加深。用物理性能测量系统(PPMS)测定了退火态样品的磁性能,得饱和磁感应强度(如图8)和矫顽力(如图9)与退火温度的关系。磁性能具体数值见表2,由表可知,最佳退火温度为430℃,此时Bs=1.95T,Hc=34.7A/m。
表2
退火温度(℃) | 淬态 | 370℃ | 400℃ | 430℃ |
Bs(T) | 1.62 | 1.8 | 1.94 | 1.95 |
Hc(A/m) | 4.9 | 10.4 | 39.1 | 34.7 |
实施例6
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe84.9B13.6Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5138g、0.2949g、0.1913g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,冷却后得到成分均匀的一钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃,并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到合金带材。
步骤四:将步骤二制备的合金带材,放入石英管中,抽真空至1×10-3pa以下,充入0.02MPa的高纯氩气,将管密封,在370℃、400℃、430℃下退火10min,之后快速淬入水中。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其是完全的非晶态(如图6所示)。步骤四得到的样品经X射线衍射证明其已经发生了晶化(如图7b所示),晶化相为α-Fe相,且随着退火温度升高,晶化程度逐渐加深。用物理性能测量系统(PPMS)测定了退火态样品的磁性能,得饱和磁感应强度(如图8)和矫顽力(如图9)与退火温度的关系,磁性能具体数值如图见表3,由表可知,最佳退火温度为430℃,此时Bs=2.00T,Hc=33.5A/m。
表3
退火温度(℃) | 淬态 | 370℃ | 400℃ | 430℃ |
Bs(T) | 1.67 | 1.85 | 1.92 | 2.00 |
Hc(A/m) | 5.1 | 11.1 | 53.2 | 33.5 |
实施例7
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe85.1B13.4Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5190g、0.2901g、0.1909g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,冷却后得到成分均匀的一钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃,并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到合金带材。
步骤四:将步骤二制备的合金带材,放入石英管中,抽真空至1×10-3pa以下,充入0.02MPa的高纯氩气,将管密封,在370℃、400℃、430℃下退火10min,之后快速淬入水中。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其已经产生部分晶化(如图6所示),在45°处出现微弱的晶化峰。步骤四得到的样品经X射线衍射证明其已经发生了晶化(如图7c所示),晶化相为α-Fe相,且随着退火温度升高,晶化程度逐渐加深。用物理性能测量系统(PPMS)测定了退火态样品的磁性能,得饱和磁感应强度(如图8)和矫顽力(如图9)与退火温度的关系。磁性能具体数值见表4,由表可知,最佳退火温度为430℃,此时Bs=2.01T,Hc=46.1A/m。
表4
退火温度(℃) | 淬态 | 370 | 400 | 430 |
Bs(T) | 1.67 | 1.82 | 1.90 | 2.01 |
Hc(A/m) | 11.1 | 23.1 | 56.0 | 46.1. |
实施例8
步骤一:将Fe、B、Cu按Fe85.3B13.2Cu1.5(原子比)的比例配料;试样总重量为10g,其中Fe、B、Cu分别为9.5242g、0.2853g、0.1906g。
步骤二:将步骤一配制好的原料放入电弧炉内,然后抽真空至5×10-3Pa以下,用高纯氩气清洗炉膛后充入0.075MPa-0.05MPa的高纯氩气,在高纯氩气保护下反复熔炼5次,冷却后得到成分均匀的一钮扣状合金铸锭。
步骤三:将步骤二的合金铸锭剪碎,取3g-4g已经除去表面氧化皮的合金放在底部有小孔的石英管中,然后对石英管进行加热到1800℃,并进行喷制,喷制过程中需要将甩带机的内部抽真空(真空值为8×10-4Pa),并充入0.05MPa高纯氩气进行保护,洗清之后的炉体即可进行薄带样品的制备。为了制备薄带样品,装载样品的石英管内外需要有一定的压力差,一般在炉体内部充入-0.04MPa高纯氩气,石英管内部的压力值保持在0.04MPa。快淬处理的甩带速度为55m/s,得到合金带材。
步骤四:将步骤二制备的合金带材,放入石英管中,抽真空至1×10-3pa以下,充入0.02MPa的高纯氩气,将管密封,在370℃、400℃、430℃下退火10min,之后快速淬入水中。
步骤三得到的样品经X射线衍射证明其已经产生部分晶化(如图6所示),在45°处出现微弱的晶化峰。步骤四得到的样品经X射线衍射证明其已经发生了晶化(如图7d所示),晶化相为α-Fe相,且随着退火温度升高,晶化程度逐渐加深。用物理性能测量系统(PPMS)测定了退火态样品的磁性能,得饱和磁感应强度(如图8)和矫顽力(如图9)与退火温度的关系。磁性能具体数值见表5,由表可知,最佳退火温度为430℃,此时Bs=1.92T,Hc=55.3A/m。
表5
退火温度(℃) | 淬态 | 370 | 400 | 430 |
Bs(T) | 1.70 | 1.87 | 1.92 | 1.92 |
Hc(A/m) | 26.5 | 46.9 | 64.0 | 55.3. |
以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高铁型非晶纳米晶软磁材料,其特征在于,该材料的化学通式为Fe84+xB14.5-xCu1.5或Fe84.5+xB14-xCu1.5;其中,x的取值范围为0-1.5。
2.根据权利要求1所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料,其特征在于,该材料的化学通式为Fe84+xB14.5-xCu1.5时,x的取值为0、0.5、1或1.5。
3.根据权利要求1所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料,其特征在于,该材料的化学通式为Fe84.5+xB14-xCu1.5时,x的取值为0.2、0.4、0.6或0.8。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将Fe、B、Cu混合,得到混合原料;
(2)将步骤(1)所述的混合原料在氩气气氛下升温进行熔炼处理,得到合金铸锭;
(3)将步骤(2)所述合金铸锭在氩气气氛下进行熔体快淬处理,得到非晶带材;
(4)将步骤(3)所述非晶带材密封在容器中,抽真空,然后进行退火处理,水冷处理,得到所述高铁型非晶纳米晶软磁材料。
5.根据权利要求4所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合原料,按照质量分数计,包括:
Fe 94.901%-95.293%;
B 2.804%-3.171%;
Cu 1.902 %-1.928%。
6.根据权利要求4所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述熔炼处理的温度为≥1540℃;所述熔炼处理的时间为15-20s。
7.根据权利要求4所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述熔炼处理的次数为5次以上。
8.根据权利要求4所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述熔体快淬处理的甩带速度为50-55m/s。
9.根据权利要求4所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述熔体快淬处理中装载合金锭的石英管的端口直径为0.4-1mm,甩带设备的瞬时压差为0.04-0.06MPa。
10.根据权利要求4所述的高铁型非晶纳米晶软磁材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述退火处理的温度为370-460℃,退火处理的时间为9-11min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010329005.4A CN111534764A (zh) | 2020-04-23 | 2020-04-23 | 一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010329005.4A CN111534764A (zh) | 2020-04-23 | 2020-04-23 | 一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111534764A true CN111534764A (zh) | 2020-08-14 |
Family
ID=71979005
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010329005.4A Pending CN111534764A (zh) | 2020-04-23 | 2020-04-23 | 一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111534764A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101641455A (zh) * | 2007-03-22 | 2010-02-03 | 日立金属株式会社 | 软磁性薄带、磁芯、磁性部件及制备软磁性薄带的方法 |
CN101906582A (zh) * | 2005-09-16 | 2010-12-08 | 日立金属株式会社 | 纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件 |
US20120262266A1 (en) * | 2011-04-15 | 2012-10-18 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Alloy, magnetic core and process for the production of a tape from an alloy |
-
2020
- 2020-04-23 CN CN202010329005.4A patent/CN111534764A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101906582A (zh) * | 2005-09-16 | 2010-12-08 | 日立金属株式会社 | 纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件 |
CN101641455A (zh) * | 2007-03-22 | 2010-02-03 | 日立金属株式会社 | 软磁性薄带、磁芯、磁性部件及制备软磁性薄带的方法 |
US20120262266A1 (en) * | 2011-04-15 | 2012-10-18 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Alloy, magnetic core and process for the production of a tape from an alloy |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101834046B (zh) | 高饱和磁化强度铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN110306130B (zh) | 一种高铁含量Fe-Si-B-P-Cu-Nb非晶纳米晶软磁合金及制备方法 | |
CN104087833A (zh) | 高频性能优良的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN110387500B (zh) | 一种高磁感高频铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN109930080B (zh) | 一种无铜纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
WO2021056601A1 (zh) | 一种含亚纳米尺度有序团簇的铁基非晶合金、制备方法及其纳米晶合金衍生物 | |
CN110541116B (zh) | 一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金 | |
CN106917042A (zh) | 一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN106756644A (zh) | 一种基于硅元素的铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN107829047A (zh) | 高非晶形成能力大塑性钴基块体非晶合金及其制备方法 | |
CN108130493A (zh) | 高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率的铁钴基非晶合金材料及其制备方法 | |
CN107799258A (zh) | 高饱和磁感应强度的铁钴基非晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN112002513A (zh) | 一种抑制Fe基纳米晶软磁合金非晶前驱体表面晶化的方法 | |
CN115478218A (zh) | 一种大尺寸高饱和磁感应强度铁基非晶合金及其制备方法 | |
CN110670001A (zh) | 富硅含p型铁基非晶纳米晶合金及铁基非晶合金纳米晶磁芯的制备方法 | |
CN107419199B (zh) | 一种含锡的软磁性铁基纳米晶-非晶合金及其制备方法 | |
CN117637282A (zh) | 一种耐腐蚀的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN111101076A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金 | |
CN105655079B (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金材料及其制备方法 | |
CN113628823B (zh) | 高耐蚀性的铁基纳米晶软磁合金及制备方法 | |
CN111534764A (zh) | 一种高铁型非晶纳米晶软磁材料及其制备方法 | |
CN112962024B (zh) | 一种类Finemet型Fe基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
CN112877613B (zh) | 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 | |
CN107419200B (zh) | 一种含锰的软磁性铁基纳米晶-非晶合金及其制备方法 | |
CN105755356A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200814 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |