CN1450570A - 一种纳米晶软磁合金超薄带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种新型纳米晶Fe－Zr－Nb－Si－Al－Cu系软磁合金超薄带及其制备工艺。由真空中频感应炉冶炼母合金，用单辊冷急装置制得非晶带，最后对非晶带进行磁场热处理，从而制得所需产品。本发明的合金超薄带具有优良的软磁性能，生产成本也较低。由本发明的超薄带制得的铁芯，其磁性能有很大改善，在国防和民用工业方面有广泛用途。

Description

一种纳米晶软磁合金超薄带及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种新型纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu系软磁合金超薄带及其制备工艺。
背景技术
传统的纳米晶软磁合金其典型成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，牌号为Finemet。虽然Finemet合金具有优良的软磁性能，但是由于合金中含有昂贵的Nb，增加了材料的成本，而且钢水的粘度大，Nb含量越高，熔融合金的流动性越差，原始非晶带不易制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良的软磁性能和较低的生产成本的新型纳米晶软磁合金超薄带及其制备工艺。
本发明提出的纳米晶软磁合金超薄带，由母合金经制带机制得非晶带，再经磁场热处理，进行纳米晶晶化获得，其中，合金成份按重量百分比的配比为：
Si    0.1----0.2％
Zr    6.0----8.0％
Nb    4.0----6.0％，
Al    0.1----1％
B     1----2％
Cu    1.0----1.5％
其余为Fe。
根据合金组成和性状，称本发明的合金带为纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu系软磁合金超薄带。其厚度一般为10-30μm。
本发明中，Zr元素的加入可增加结晶化温度，但过多会使非晶母合金易于氧化。铝元素的加入，可使合金的电阻率上升，饱和磁场强度下降。Nb成分的增加，可抑制晶粒长大，使bcc Fe-Si相的晶粒平均尺寸D减小，Cu和Nb的联合增加对于获得均匀的和超精细晶粒非常有效，增加了结晶化温度，因此晶粒尺寸的变化与结晶温度变化有关。晶粒尺寸的减少对于纳米晶材料的磁导率的增加非常重要。Cu成分的增加，使bcc Fe-Si相的晶粒平均尺寸D减小，Cu大于1at％时，微组织趋于均匀化，平均尺寸10nm，Cu增加了bccFe-Si相晶粒的成核性。磁致伸缩随着Si成分增加而减少，在15.5at％时为零。Fe-Si相晶格常数a随Si成分的增加而减少，在18at％，磁常数呈现为一个常数。Si＝15at％，磁导率最高，矫顽力和损耗最低，饱和磁感应强度较高。Si＞17at％时，bcc Fe-Si相的晶粒平均尺寸D增加。受到Si含量的影响，当Si含量减少时，B含量的减少会引起磁导率下降，损耗、矫顽力和饱和磁感应强度增大，综合软磁性能下降；反之，当Si含量提高时，饱和磁感应强度稍有增大，矫顽力和损耗降低，磁导率大幅度提高，综合软磁性能提高。
本发明的超薄带制备工艺包括熔炼母合金、喷射非晶带、等温热处理，具体步骤如下：
熔炼母合金：按合金带的重量配比称取各组份，把Fe、Zr、Nb金属锭放入中频感应炉冶炼，熔化至900--1200℃，加入其余强元素，搅拌，一般为20-40分钟，然后自然冷却，制得母合金；
喷射非晶带：利用单辊冷急冷装置熔融母合金，Ar气保护，压力为450-600Pa，铜辊线速度为40-70m/s，石英喷嘴宽度为25-40mm，喷射成非晶带，非晶带厚度一般为10-20μm，宽度为15-30mm；
等温热处理：在真空条件下进行磁场热处理，在400-600℃保温30-60分钟，即得所需纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu软磁合金超薄带。
本发明采用了单辊急冷技术。单辊急冷技术是将熔态金属液喷射在导热良好的辊面上，形成液态薄层，通过辊面与该薄层的导热迅速散热，可产生接近106K/S或更高的冷却速度。这样高的冷却速度，其主要作用是抑制材料中原子的运动和扩散，使原子不能占据平衡晶格结点，熔体在形成大量固相质点之前获得比较大的过冷度(几百度)，进而改变材料的组织结构，形成非平衡晶体。图1给出了利用单辊急冷技术制备非晶态超薄带的示意装置。用于制备非晶态超薄带的合金材料放在坩埚中，坩埚上为进气口，当合金熔炼好后，将保护气体压入坩埚，使合金液喷射到辊的表面。由于辊高速旋转，高温熔态合金碰到辊面上立即固化并附在表面上旋转，由于离心作用使固化了的薄带脱离辊面向外飞去。可以通过控制喷射液态合金速率和辊的转速来调节薄带的宽度和厚度。
本发明的纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu系软磁合金超薄带突破了原有纳米晶软磁合金带在合金成分上的限制，开发出了新的合金系，减少了钢水的粘度，增加了熔融合金的流动性，并很大程度上降低了材料的生产成本。由于成分的变化，导致材料的制备工艺以及材料软磁合金带的性能发生了变化。为扩大纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu系软磁合金的应用范围及代替Finemet软磁合金打下了坚实的基础。
由本发明制得的纳米晶超薄带具有优良的物理性能，由它制成的铁芯，其饱和磁通密度高(Bs为1.6-1.7T)，初始磁导率高(μi＞3×104)，铁损比较低，可广泛用于国防工业与民用的产品，如：高精度电感器、高频开关电源用磁芯、功率变压器、脉冲变压器、程控交换机电源、通讯(ISDN、ADSL)、逆变焊机、电子整流器、各种功率变压器、脉冲变压器等等。本发明的制备工艺可用于开发Fe-M(Zr、Nb、V、Mo、W)-Cu-(B、Si、Al)系软磁合金，因而具有广阔的研究和市场应用前景。
附图说明
图1为单辊急冷装置示意图。
图中标号：1为坩埚，2为熔融金属，3为喷嘴，4为液流，5为薄带，6为冷却辊。
具体实施方式
实施例：纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu软磁合金超薄带的制备。各组份的重量配比取下述组：
   Si    Zr    Nb    Al    B     Cu     Fe
  1号   0.15   6.0   6.0   0.6   1.5     1.0   84.75
  2号   2.0   7.5   4.0   0.1   1.8     1.2   83.4
  3号   0.1   6.0   5.0     1     1     1.5   85.4
软磁合金超薄带的制备工艺如前所述。真空冶炼时，真空度为6×10-3Pa，冶炼温度为1000℃，制备得母合金。非晶带制备中，采用单辊急冷装置，如图1所示。保护气体为Ar，压力为500Pa，滚轮线速度为40～70m/s，得到的纳米晶超薄带厚为14微米，宽20毫米。退火温度为540℃时，超薄带中纳米晶的含量为63.2％，退火温度在600℃时，纳米晶含量为73.9％。其磁性能如下：
饱和磁通密度：B30＝1.4T；B10＝1.3T，Bs可达1.7T
磁导率：μi＝3.8×104
矫顽力：Hc＝0.12Oe＝9.6A/m
铁损：P10/400＝1.9097w/kg；P2/100K＝169.97w/kg

Claims (2)

1、一种纳米晶软磁合金超薄带，由母合金经制带机制得非晶带，进行纳米晶晶化获得，其特征在于合金成份按重量百分比的配比为：
Si       0.1----0.2％
Zr       6.0----8.0％
Nb       4.0----6.0％，
Al       0.1----1％
B        1-----2％
Cu       1.0----1.5％
其余为Fe。
2、一种如权利要求1所述的纳米晶软磁合金超薄带的制备方法，其特征在于包括熔炼母合金、喷射非晶带、等温热处理，具体步骤如下：
熔炼母合金：按合金带的重量配比称取各组份，把Fe、Zr、Nb金属锭放入中频感应炉冶炼，熔化至900--1200℃，加入其余强元素，搅拌20-40分钟，然后自然冷却，制得母合金；
喷射非晶带：利用单冷辊急冷装置熔融母合金，Ar气保护，压力为450-600Pa，铜辊线速度为40-70m/s，石英喷嘴宽度为25-40mm，喷射成非晶带；
等温热处理：在真空条件下进行磁场热处理，于400-600℃保温30-60分钟，即得所需纳米晶Fe-Zr-Nb-Si-Al-Cu软磁合金超薄带。
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