JP2009518809A - モルフォロジーグラジエントを有する有機/無機複合分離膜、その製造方法及びこれを備えた電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第1目的は、前述した問題を解決して、有機/無機複合分離膜の少なくとも一面にコートされた多孔性活性層が十分な気孔度を維持できるように、バインダー高分子の含量を増加させないながらも、電気化学素子の組み立て工程特性が改善した有機/無機複合分離膜、その製造方法及びこれを備えた電気化学素子を提供することにある。
本発明の第1目的を解決するために、本発明は、(a)気孔部を有する多孔性基材;及び(b)前記多孔性基材の少なくとも一面にコートされており、無機物粒子及びバインダー高分子の混合物を含有した多孔性活性層を含む有機/無機複合分離膜であって、前記多孔性活性層は表面部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比が内部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比より大きい、厚さ方向への組成モルフォロジーの異質性(heterogeneity)を有することを特徴とする有機/無機複合分離膜、その製造方法及び前記分離膜を備える電気化学素子を提供する。
2)また、電池内部で多孔性基材が破裂されても、有機/無機複合多孔性活性層によって両電極が完全に短絡されにくく、たとえ短絡が発生しても短絡された領域が大きく拡大されることが抑制されて電池の安全性向上が図られる。
前記無機物粒子とバインダー高分子とから構成される活性層の厚さは特に制限はないが、0.01ないし100μmの範囲が望ましい。また、気孔サイズ及び気孔度にも特に制限はないが、気孔サイズは0.001ないし10μmの範囲が望ましく、気孔度は5%ないし95%の範囲が望ましい。気孔サイズ及び気孔度がそれぞれ0.001μm及び5%未満である場合抵抗層として作用するようになり、気孔サイズ及び気孔度が150μm及び95%を超える場合には機械的物性を維持しにくくなる。
スパンボンド工法は、一つの連続工程を経るものであって、熱を受けて溶融され長繊維を形成し、熱い空気により延伸されウェブを形成することである。メルトブローン工法は、繊維形成が可能な高分子を数百個の小さいオリフィス(orifice)で形成された紡糸口金を通じて紡糸する工程であって、直径が10μm以下である微細繊維が相互結合してくもの巣のような構造形態を有する3次元的繊維である。
以下、本発明の理解を助けるために望ましい実施例を提示するが、下記実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。
実施例1
1‐1. 有機/無機[PVdF‐CTFE/Cyanoethylpullulan)/BaTiO 3 ] 複合分離膜の製造
ポリビニリデンフルオライド‐クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF‐CTFE)及びシアノエチルプルランをそれぞれ10重量比及び2重量比でアセトンに添加して50℃で約12時間以上溶解させて高分子溶液を製造した。既製造された高分子溶液にBaTiO3粉末を高分子混合物/BaTiO3=20/80重量比になるように添加して12時間以上ボールミル法を利用してBaTiO3粉末を破砕及び分散してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーのBaTiO3粒径はボールミルに用いられるビーズのサイズ(粒度)及びボールミル時間に応じて制御でき、本実施例1においては約400nmに粉碎してスラリーを製造した。製造されたスラリーを30%の湿度下でディップコーティング法で厚さ18μmのポリエチレン分離膜(気孔度45%)にコートし、コーティング厚さは約4μm程度に調節した。ポリエチレン分離膜にコートされた活性層内の気孔サイズは0.4μmのレベルであり、気孔度は57%であった。
(負極の製造)
負極活物質として炭素粉末、結合材としてポリビニリデンフルオライド(PVdF)、導電材としてカーボンブラック(carbon black)をそれぞれ96重量%、3重量%、1重量%にして溶剤であるN‐メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して負極混合物スラリーを製造した。前記負極混合物スラリーを厚さが10μmである負極集電体である銅(Cu)薄膜に塗布・乾燥して負極を製造した後ロールプレス(roll press)を行った。
正極活物質としてリチウムコバルト複合酸化物92重量%、導電材としてカーボンブラック4重量%、結合剤としてPVDF4重量%を溶剤であるN‐メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μmである正極集電体のアルミニウム(Al)薄膜に塗布・乾燥して正極を製造した後ロールプレスを行った。
前記のように製造された正極、負極及び有機/無機複合分離膜をスタッキング(stacking)方式を利用して組み立て、組み立てられた電池に電解液(エチレンカーボネート(EC)/エチルメチルカーボネート(EMC)=1/2(体積比)、リチウムヘキサフルオロフォスフェイト(LiPF6)1モール)を注入してリチウム二次電池を製造した。
シアノエチルプルランの代わりにシアノエチルポリビニルアルコールを用いたことを除いては、前記実施例1と同様に施して有機/無機[(PVdF‐CTFE/Cyanoethylpolyvinylalcohol)/ BaTiO3] 複合分離膜及び前記分離膜を備えるリチウム二次電池を製造した。
シアノエチルプルランの代わりにシアノエチルスクロース(Cyanoethylsucrose)を用いたことを除いては、前記実施例1と同様に施して有機/無機[(PVdF‐CTFE/Cyanoethylsucrose)/BaTiO3] 複合分離膜及び前記分離膜を備えるリチウム二次電池を製造した。
PVdF‐CTFEの代わりにPVdF‐HFPを用いたことを除いては、前記実施例1と同様に施して有機/無機[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpullulan)/BaTiO3] 複合分離膜及び前記分離膜を備えるリチウム二次電池を製造した。
BaTiO3粉末の代わりにPMNPT粉末を用いたことを除いては、前記実施例4と同様に施して有機/無機[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpullulan)/PMNPT] 複合分離膜及び前記分離膜を備えるリチウム二次電池を製造した。
BaTiO3粉末の代わりにBaTiO3/Al2O3=90/10(重量比)混合粉末を用いたことを除いては、前記実施例4と同様に施して有機/無機[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpullulan)/BaTiO3‐Al2O3] 複合分離膜及び前記分離膜を備えるリチウム二次電池を製造した。
一般的なポリエチレン(PE)分離膜を用いたことを除いては、前記実施例1と同様に施してリチウム二次電池を製造した。
本発明によって製造された有機/無機複合分離膜の表面及び活性層断面を分析するため、下記のような実験を行った。
本発明で製造された有機/無機複合分離膜を備えるリチウム二次電池の高率放電特性の評価を、下記のように行った。
Claims (28)
- 有機/無機複合分離膜であって、
(a)気孔部を有する多孔性基材と;及び
(b)前記多孔性基材の少なくとも一面にコートされており、無機物粒子及びバインダー高分子の混合物を含有した多孔性活性層を備えてなり、
前記多孔性活性層が、表面部に存在する前記バインダー高分子/無機物粒子の含量比が内部に存在する前記バインダー高分子/無機物粒子の含量比より大きい、厚さ方向に組成モルフォロジーの異質性を有することを特徴とする、有機/無機複合分離膜。 - 前記多孔性活性層が、前記バインダー高分子により無機物粒子間が連結・固定され、前記無機物粒子間の空き空間によって気孔が形成されたことを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記無機物粒子が、誘電率定数が5以上である無機物粒子、リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子及びこれらの混合物からなる群より選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記誘電率定数が5以上である無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1‐xLaxZr1‐yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、hafnia(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC、TiO2及びこれらの二種以上の混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項3に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記誘電率定数が5以上である無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1‐xLaxZr1‐yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、hafnia(HfO2)およびこれらのうち2種以上の混合物からなる群より選択された圧電性無機物粒子であることを特徴とする、請求項4に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子が、リチウムフォスフェイト(Li3PO4)、リチウムチタンフォスフェイト(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンフォスフェイト(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオフォスフェイト(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)系列ガラス、P2S5(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)系列ガラス及びこれらの二種以上の混合物からなる群より選択されたことを特徴とする、請求項3に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記無機物粒子のサイズが、0.001ないし10μm範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記バインダー高分子が、カルボキシ基、無水マレイン酸基及びヒドロキシ基からなる群より選択された少なくとも一つの官能基と、シアノ基またはアクリレート基のうち少なくとも何れか一つの官能基とを同時に含有する第1バインダー高分子を含むことを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第1バインダー高分子が、ヒドロキシ基及びシアノ基を同時に含有することを特徴とする、請求項8に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第1バインダー高分子が、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース及びこれらのうち2種以上の混合物からなる群より選択されたことを特徴とする、請求項9に記載の有機/無機複合分離膜。
- 溶解度指数が17ないし27MPa1/2である第2バインダー高分子をさらに含んでなることを特徴とする、請求項8に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第2バインダー高分子が、ハロゲン基、アクリレート基、アセテート基及びシアノ基からなる群より選択された官能基を含んでなることを特徴とする、請求項11に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第2バインダー高分子は、ポリビニリデンフルオライド‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリイミド、ポリエチレンオキシド、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートからなる群より選択されるものであることを特徴とする、請求項11に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第1バインダー高分子:第2バインダー高分子の含量比が、0.1〜99.9:99.9〜0.1であることを特徴とする、請求項11に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記バインダー高分子が、使用しようとする電解液の含浸によってゲル型高分子電解質を形成することを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記有機/無機複合分離膜を100℃及び5.0kgf/cm2の圧力で互いに接着させた後の接着力が5gf/cm以上であることを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記多孔性活性層の厚さが0.01ないし100μmであり、気孔サイズが0.001ないし10μmであり、気孔度は5ないし95%であることを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記気孔部を有する多孔性基材が、ポリエチレンテレフタレート)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリアセタール、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィドロ、ポリエチレンナフタレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線形低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレンからなる群より選択された高分子から形成されたことを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記多孔性基材の厚さが1ないし100μmであり、気孔サイズが0.01ないし50μmであり、気孔度が10ないし95%であることを特徴とする、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。
- (S1)カルボキシ基、無水マレイン酸基及びヒドロキシ基からなる群より選択された少なくとも一つの官能基と、シアノ基またはアクリレート基のうち少なくとも何れか一つの官能基とを同時に含有する第1バインダー高分子の溶液を用意する段階と;
(S2)前記第1バインダー高分子の溶液に無機物粒子を添加して分散させる段階と;
(S3)前記無機物粒子が分散された第1バインダー高分子の溶液を基材にコートして乾燥させる段階とを備えてなり、
表面部に存在する第1バインダー高分子/無機物粒子の含量比が内部に存在する第1バインダー高分子/無機物粒子の含量比より大きい、厚さ方向への組成モルフォロジー異質性を有する多孔性活性層を備えた有機/無機複合分離膜の製造方法。 - 前記第1バインダー高分子が、ヒドロキシ及びシアノ基を同時に含有することを特徴とする、請求項20に記載の有機/無機複合分離膜の製造方法。
- 前記第1バインダー高分子が、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース及びこれらの二種以上の混合物からなる群より選択されてなることを特徴とする、請求項21に記載の有機/無機複合分離膜の製造方法。
- 溶解度指数が17ないし27MPa1/2である第2バインダー高分子を第1高分子溶液にさらに溶解させてなることを特徴とする、請求項20に記載の有機/無機複合分離膜の製造方法。
- 前記第2バインダー高分子が、ハロゲン基、アクリレート基、アセテート基及びシアノ基からなる群より選択された官能基を含んでなることを特徴とする、請求項23に記載の有機/無機複合分離膜の製造方法。
- 前記第2バインダー高分子が、ポリビニリデンフルオライド‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリイミド、ポリエチレンオキシド、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、プルラン及びポリビニルアルコールからなる群より選択されてなることを特徴とする、請求項24に記載の有機/無機複合分離膜の製造方法。
- 前記第1バインダー高分子:第2バインダー高分子の含量比が、0.1〜99.9:99.9〜0.1であることを特徴とする、請求項23に記載の有機/無機複合分離膜の製造方法。
- 正極と、負極と、分離膜と及び電解質を備えてなる電気化学素子であって、
前記分離膜が請求項1〜19の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜であることを特徴とする、電気化学素子。 - 前記電気化学素子が、リチウム二次電池であることを特徴とする、請求項27に記載の電気化学素子。
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