KR100727247B1 - 모폴로지 그래디언트를 갖는 유기/무기 복합 분리막, 그제조방법 및 이를 구비한 전기화학소자 - Google Patents
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Abstract
Description
방전 Rate | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 비교예 1 |
0.5C | 954 | 955 | 953 | 954 | 952 | 956 | 956 |
1C | 944 | 945 | 942 | 943 | 944 | 945 | 945 |
2C | 891 | 892 | 889 | 891 | 893 | 892 | 893 |
Claims (28)
- (a) 기공부를 갖는 다공성 기재; 및(b) 상기 다공성 기재의 적어도 일면에 코팅되어 있으며, 무기물 입자 및 바인더 고분자의 혼합물을 함유한 다공성 활성층을 포함하는 유기/무기 복합 분리막으로서,상기 다공성 활성층은 표면부에 존재하는 바인더 고분자/무기물 입자의 함량비가 내부에 존재하는 바인더 고분자/무기물 입자의 함량비보다 큰, 두께 방향으로 조성 모폴로지(composition morphology)의 이질성(heterogeneity)을 갖는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 다공성 활성층은 상기 바인더 고분자에 의해 무기물 입자 사이가 연결 및 고정되고, 상기 무기물 입자 사이의 빈 공간(interstitial volume)으로 인해 기공이 형성된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 무기물 입자는 유전율 상수가 5 이상인 무기물 입자, 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 3항에 있어서, 상기 유전율 상수가 5 이상인 무기물 입자는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3 (PZT), Pb1 - xLaxZr1 - yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2 /3)O3-PbTiO3 (PMN-PT), hafnia (HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, SiO2, Y2O3, Al2O3, SiC, TiO2 및 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 4항에 있어서, 상기 유전율 상수가 5 이상인 무기물 입자는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3 (PZT), Pb1 - xLaxZr1 - yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2 /3)O3-PbTiO3 (PMN-PT), hafnia (HfO2) 및 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 압전성 무기물 입자인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 3항에 있어서, 상기 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자는 리튬포스페이트 (Li3PO4), 리튬티타늄포스페이트 (LixTiy(PO4)3, 0 < x < 2, 0 < y < 3), 리튬알루미늄티타늄포스페이트 (LixAlyTiz(PO4)3, 0 < x < 2, 0 < y < 1, 0 < z < 3), (LiAlTiP)xOy 계열 glass(0 < x < 4, 0 < y < 13), 리튬란탄티타네이트 (LixLayTiO3 , 0 < x < 2, 0 < y < 3), 리튬게르마니움티오포스페이트 (LixGeyPzSw, 0 < x < 4, 0 < y < 1, 0 < z < 1, 0 < w < 5), 리튬나이트라이드 (LixNy, 0 < x < 4, 0 < y < 2), SiS2 (LixSiySz, 0 < x < 3, 0 < y < 2, 0 < z < 4) 계열 glass, P2S5 (LixPySz, 0 < x < 3, 0 < y < 3, 0 < z < 7) 계열 glass 및 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 무기물 입자의 크기는 0.001 내지 10㎛ 범위인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 바인더 고분자는 카르복시기, 말레익 안하드라이드기 및 하이드록시기로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 관능기와, 시아노기 또는 아크릴레이트기 중 적어도 어느 하나의 관능기를 동시에 함유하는 제1 바인더 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 8항에 있어서, 상기 제1 바인더 고분자는 하이드록시기 및 시아노기를 동시에 함유하는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 9항에 있어서, 상기 제1 바인더 고분자는 시아노에틸풀루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜 (cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스 (cyanoethylsucrose) 및 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 8항에 있어서, 용해도 지수(solubility parameter)가 17 내지 27MPa1 /2인 제2 바인더 고분자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제2 바인더 고분자는 할로겐기, 아크릴레이트기, 아세테이트기 및 시아노기로 이루어진 군으로부터 선택된 관능기를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제2 바인더 고분자는 폴리비닐리덴 풀루오라이드-헥사풀루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 풀루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene), 폴리메틸메타클릴레이트 (polymethylmethacrylate), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트 (polyvinylacetate), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리이미드 (polyimide), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate) 및 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (cellulose acetate propionate)로 이루어진 군으로부터 선택된 것 을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제1 바인더 고분자 : 제2 바인더 고분자의 함량비는 0.1~99.9 : 99.9~0.1인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 바인더 고분자는 사용하고자 하는 전해액의 함침에 의해 겔형 고분자 전해질을 형성하는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 유기/무기 복합 분리막을 100 oC 및 5.0kgf/cm2의 압력으로 서로 접착시킨 후의 접착력이 5gf/cm 이상인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막
- 제 1항에 있어서, 상기 다공성 활성층의 두께는 0.01 내지 100㎛이고, 기공 크기는 0.001 내지 10㎛이고, 기공도는 5 내지 95%인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 기공부를 갖는 다공성 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트 (polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리페닐렌설파이드로 (polyphenylenesulfidro), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene), 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자로 형성된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- 제 1항에 있어서, 상기 다공성 기재의 두께는 1 내지 100㎛이고, 기공 크기는 0.01 내지 50㎛이고, 기공도는 10 내지 95%인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막.
- (S1) 카르복시기, 말레익 안하드라이드기 및 하이드록시기로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 관능기와, 시아노기 또는 아크릴레이트기 중 적어도 어느 하나의 관능기를 동시에 함유하는 제1 바인더 고분자의 용액을 준비하는 단계;(S2) 상기 제1 바인더 고분자의 용액에 무기물 입자를 첨가하여 분산시키는 단계;(S3) 상기 무기물 입자가 분산된 제1 바인더 고분자의 용액을 기재에 코팅하고 건조시키는 단계를 포함하는, 표면부에 존재하는 제 1 바인더 고분자/무기물 입 자의 함량비가 내부에 존재하는 제1 바인더 고분자/무기물 입자의 함량비보다 큰 두께 방향으로의 조성 모폴로지(composition morphology) 이질성(heterogeneity)을 갖는 다공성 활성층을 구비한 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 제 20항에 있어서, 상기 제1 바인더 고분자는 하이드록시기 및 시아노기를 동시에 함유하는 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 제 21항에 있어서, 상기 제1 바인더 고분자는 시아노에틸풀루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜 (cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스 (cyanoethylsucrose) 및 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 제 20항에 있어서, 용해도 지수(solubility parameter)가 17 내지 27MPa1/2인 제2 바인더 고분자를 제1 바인더 고분자의 용액에 더 용해시킨 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 제 23항에 있어서, 상기 제2 바인더 고분자는 할로겐기, 아크릴레이트기, 아세테이트기 및 시아노기로 이루어진 군으로부터 선택된 관능기를 포함하는 것을 특 징으로 하는 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 제 24항에 있어서, 상기 제2 바인더 고분자는 폴리비닐리덴 풀루오라이드-헥사풀루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 풀루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene), 폴리메틸메타클릴레이트 (polymethylmethacrylate), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트 (polyvinylacetate), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리이미드 (polyimide), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (cellulose acetate propionate), 풀루란 (pullulan) 및 폴리비닐알코올 (polyvinylalcohol)로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 제 23항에 있어서, 상기 제1 바인더 고분자 : 제2 바인더 고분자의 함량비는 0.1~99.9 : 99.9~0.1인 것을 특징으로 하는 유기/무기 복합 분리막의 제조방법.
- 양극, 음극, 분리막 및 전해질을 포함하는 전기화학소자에 있어서, 상기 분리막은 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항의 유기/무기 복합 분리막인 것을 것을 특징으로 하는 전기화학소자.
- 제 27항에 있어서, 상기 전기화학소자는 리튬 이차전지인 것을 특징으로 하는 전기화학소자.
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