JP6746549B2 - 二次電池、電池パック及び車両 - Google Patents
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Description
第1の実施形態に係る二次電池は、正極と、負極と、セパレータと、水系電解質とを備えている。正極は、正極活物質を含んでいる。負極は、負極活物質を含んでいる。セパレータは、少なくとも正極と負極との間に位置している。セパレータは、複合膜を含んでいる。複合膜は、アルカリ金属イオンのイオン伝導性固体電解質粒子と、高分子材料との混合物を含んでいる。高分子材料は、酸素(O)、硫黄(S)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群より選ばれる少なくとも1種類の元素を含む官能基を有する炭化水素からなるモノマーユニットで構成された部分を含んでいる。高分子材料において、モノマーユニットで構成された部分が占める割合は70モル%以上である。
1)負極
負極集電体の材料には、アルカリ金属イオンが挿入又は脱離するときの負極電位範囲において、電気化学的に安定である物質が用いられる。負極集電体は、例えば、アルミニウム箔、又は、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、亜鉛(Zn)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びケイ素(Si)から選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金箔であることが好ましい。負極集電体は、多孔体又はメッシュなどの他の形態であってもよい。負極集電体の厚さは、5μm以上20μm以下であることが好ましい。このような厚さを有する集電体は、電極の強度と軽量化のバランスをとることができる。
2)正極
正極集電体は、例えば、ステンレス、アルミニウム(Al)及びチタン(Ti)などの金属からなる。正極集電体は、例えば、箔、多孔体又はメッシュの形態である。正極集電体と水系電解質との反応による腐食を防止するため、正極集電体の表面は、異種元素で被覆されていてもよい。正極集電体は、例えばTi箔などの耐蝕性及び耐酸化性に優れたものであることが好ましい。なお、水系電解質としてLi2SO4を使用した場合は、腐食が進行しないことから、正極集電体としてAlを使用してもよい。
3)セパレータ
セパレータは、負極と正極とが接触することを防ぐ。セパレータは、少なくとも正極と負極との間に位置している。セパレータは、負極と接していることが好ましく、正極及び負極の両方と接していることがより好ましい。セパレータは、負極の主面を被覆するように位置していることが好ましい。また、セパレータは、負極の主面に加えて、少なくとも一方の側面も被覆していることが好ましい。このような構成を採用することにより、二次電池内において、負極側と、正極側とを、より正確に隔てることができ、水の電気分解をより抑制することができる。なお、第1実施形態に係る二次電池は、複数のセパレータを備えていてもよい。この場合、負極及び正極は、それぞれ、セパレータ間に位置し得る。
4)水系電解質
水系電解質は、水系溶媒と電解質塩とを含む。水系電解質は、液状であってもよい。液状水系電解質は、溶質としての電解質塩を水系溶媒に溶解することにより調製される。
正極、負極及び水系電解質が収容される容器には、金属製容器、ラミネートフィルム製容器、又は樹脂製容器を使用することができる。
本実施形態に係る二次電池は、角形、円筒形、扁平型、薄型、コイン型等の様々な形態で使用され得る。更に、バイポーラ構造を有する二次電池であってもよい。これにより複数直列のセルを1個のセルで作製できる利点がある。
第2の実施形態によると、組電池が提供される。第2の実施形態に係る組電池は、第1の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第3の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第2の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第1の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第4の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第3の実施形態に係る電池パックを搭載している。
<正極の作製>
以下のようにして正極を作製した。
先ず、正極活物質、導電剤及び結着剤を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶媒に分散してスラリーを調製した。正極活物質、導電剤及び結着剤の割合は、それぞれ、80質量%、10質量%及び10質量%であった。正極活物質としては、平均粒子径10μmのスピネル構造のリチウムマンガン酸化物(LiMn2O4)を用いた。リチウムマンガン酸化物のリチウムイオン吸蔵放出電位は、3.5V(vs.Li/Li+)以上4.2V(vs.Li/Li+)以下であった。導電剤としては、黒鉛粉末を用いた。結着剤としては、ポリアクリルイミド(PAI)を用いた。
以下のようにして負極を作製した。
先ず、負極活物質、導電剤及び結着剤を、NMP溶媒に分散してスラリーを調製した。負極活物質としては、平均二次粒子径(直径)が15μmのリチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)粉末を用いた。リチウムチタン酸化物のリチウムイオン吸蔵放出電位は、1.5V(vs.Li/Li+)以上1.7V(vs.Li/Li+)以下であった。導電剤としては、黒鉛粉末を用いた。結着剤としては、PAIを用いた。負極活物質、導電剤及び結着剤の割合は、それぞれ、80質量%、10質量%及び10質量%とした。
ガラス固体電解質LATP(Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3)粒子と、ポリビニルホルマール樹脂と、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)と、テトラヒドロフラン(THF)とを混合して、混合液を得た。LATP粒子の平均粒子径は、1.0μmであった。ポリビニルホルマール樹脂の重量平均分子量は、およそ10万であった。なお、上述した方法で得られたポリビニルホルマール樹脂の水分率は、3%であった。LATP粒子と、ポリビニルホルマール樹脂と、LiTFSIとの質量比は、9:1:0.1であった。混合液中の固形分濃度は、10質量%であった。
正極と、1枚目のセパレータSP1と、負極と、2枚目のセパレータSP1とを、この順序で積層して積層体を得た。次に、この積層体を、負極が最外周に位置するように渦巻き状に捲回して電極群を作製した。これを90℃で加熱プレスすることにより、偏平状電極群を作製した。得られた電極群を、厚さが0.25mmのステンレスからなる薄型の金属缶に収納した。なお、金属缶としては、内圧が2気圧以上になるとガスをリークする弁が設置されているものを用いた。
塩化リチウム(LiCl)及び硫酸リチウム(Li2SO4)を水に溶解させて、液状水系電解質を得た。水系電解質において、LiClのモル濃度は、3mol/Lとし、Li2SO4のモル濃度は、0.25mol/Lとした。
電極群を収容した先の金属缶容器に、液状水系電解質を注液して二次電池を作製した。次いで、二次電池を25℃環境下で24時間放置した。その後、25℃環境下で二次電池を初回充放電に供した。初回充放電では、まず、二次電池の電圧が2.8Vに達するまで5Aの電流で定電流充電し、その後、電圧が1.5Vに達するまで1Aの電流で定電流放電した。また、初回充放電の際、二次電池の容量を確認した。
LATP粒子と、ポリビニルホルマール樹脂との質量比を、9:1から、8:2に変更したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。この複合膜において、LATP粒子が占める割合は79.2質量%であり、ポリビニルホルマール樹脂が占める割合は19.8質量%であり、LiTFSIが占める割合は1.0質量%であった。以下、この複合膜をセパレータSP2という。
LiTFSIを省略したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。この複合膜において、LATP粒子が占める割合は90.0質量%であり、ポリビニルホルマール樹脂が占める割合は10.0質量%であった。以下、この複合膜をセパレータSP3という。
LATP粒子の代わりに、LLZ粒子を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。LLZ粒子の平均粒径は、1.5μmであった。以下、この複合膜をセパレータSP4という。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。PMMAの重量平均分子量は、約100000であった。PMMAの水分率は、0.5%であった。以下、この複合膜をセパレータSP5という。
負極活物質として、リチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)の代わりに、Li4Ti5O12とルチル型チタン酸化物(TiO2)との混合物を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、二次電池を得た。ルチル型チタン酸化物のリチウムイオン吸蔵放出電位は、2.0V(vs.Li/Li+)以上2.9V(vs.Li/Li+)以下であった。混合物におけるLi4Ti5O12とルチル型チタン酸化物(TiO2)との質量比は、80:20であった。
負極活物質として、リチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)の代わりに、ニオブチタン複合酸化物(Nb2TiO7)を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、二次電池を得た。ニオブチタン複合酸化物のリチウムイオン吸蔵放出電位は、1.3V(vs.Li/Li+)以上1.5V(vs.Li/Li+)以下であった。
負極活物質として、リチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)の代わりに、ナトリウムニオブチタン複合酸化物(Li2Na1.5Ti5.5Nb0.5O14)を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、二次電池を得た。ナトリウムニオブチタン複合酸化物のリチウムイオン吸蔵放出電位は、1.0V(vs.Li/Li+)以上1.3V(vs.Li/Li+)以下であった。
正極活物質として、リチウムマンガン酸化物(LiMn2O4)の代わりに、コバルト酸リチウム(LiCoO2)を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、二次電池を得た。コバルト酸リチウムのリチウムイオン吸蔵放出電位は、3.5V(vs.Li/Li+)以上4.0V(vs.Li/Li+)以下であった。
正極活物質として、リチウムマンガン酸化物(LiMn2O4)の代わりに、オリビン型のリン酸鉄リチウム(LiFePO4)を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、二次電池を得た。リン酸鉄リチウムのリチウムイオン吸蔵放出電位は、3.0V(vs.Li/Li+)以上3.5V(vs.Li/Li+)以下であった。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、ポリビニルアルコール樹脂を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。ポリビニルアルコール樹脂の重量平均分子量は、約150000であった。ポリビニルアルコール樹脂の水分率は、15%であった。以下、この複合膜をセパレータSP6という。
電解質塩について、LiClのモル濃度を3mol/Lから12mol/Lに変更し、LiSO4を省略したこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、二次電池を得た。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、ポリビニルブチラール樹脂を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。ポリビニルブチラール樹脂の重量平均分子量は、約70000であった。ポリビニルブチラール樹脂の水分率は、2%であった。以下、この複合膜をセパレータSP7という。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、メタクリル酸メチル(MMA)とエチレンオキシド(EO)とのブロック共重合体CP1を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。共重合体CP1において、MMAが占める割合は、90モル%であった。共重合体CP1の重量平均分子量は、約90000であった。共重合体CP1の水分率は、7%であった。以下、この複合膜をセパレータSP8という。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、MMAとEOとのブロック共重合体CP2を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。共重合体CP2において、MMAが占める割合は、70モル%であった。共重合体CP2の重量平均分子量は、約80000であった。共重合体CP2の水分率は、9.5%であった。以下、この複合膜をセパレータSP9という。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。PTFEの比重は、2.17であった。PTFEの水分率は、0.01%であった。以下、この複合膜をセパレータSP10という。
電解質塩として、LiCl及びLiSO4の代わりに、LiCl及びLiOHを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で二次電池を得た。LiClとLiOHとのモル比は、4:1であった。また、水系電解質におけるLiClとLiOHとの混合物のモル濃度は、6mol/Lであった。
セパレータSP1の代わりにセルロース製不織布NF1を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で二次電池を得た。なお、このセルロース製不織布NF1の厚みは、20μmであった。
セパレータSP1の代わりにセルロース製不織布NF1を用いたこと以外は、実施例12に記載したのと同様の方法で二次電池を得た。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、MMAとEOとのブロック共重合体CP3を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。共重合体CP3において、MMAが占める割合は、50モル%であった。共重合体CP3の重量平均分子量は、約90000であった。共重合体CP3の水分率は、30%であった。以下、この複合膜をセパレータSP11という。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、スチレンとEOとのブロック共重合体CP4を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。共重合体CP4において、スチレンが占める割合は、70モル%であった。共重合体CP4の重量平均分子量は、約60000であった。共重合体CP4の水分率は、8.7%であった。以下、この複合膜をセパレータSP12という。
ポリビニルホルマール樹脂の代わりに、スチレンとEOとのブロック共重合体CP5を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で、複合膜を得た。共重合体CP5において、スチレンが占める割合は、50モル%であった。共重合体CP5の水分率は、21%であった。以下、この複合膜をセパレータSP13という。
ポリビニルホルマール樹脂及びLiTFSIを省略したこと以外は、実施例1と同様の方法で複合膜を得た。以下、この複合膜をセパレータSP14という。
水系電解質の代わりに非水電解質を用いたこと、及び、セパレータSP1の代わりにセルロース製不織布NF1を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で非水電解質二次電池を得た。なお、非水電解質は、LiPF6を、ポリカーボネート(PC)とジメチルエチルカーボネート(DEC)との混合液に溶解させることにより調製した。非水電解質におけるLiPF6のモル濃度は1mol/Lであり、PCとDECとの体積比は、1:2であった。
(密度)
セパレータSP1乃至SP14について、上述したのと同様の方法で、密度を測定した。この結果を、表1に示す。
セパレータSP1乃至SP14について、上述したのと同様の方法で、屈曲性試験を行った。
実施例及び比較例で得られた二次電池について、充放電効率を測定した。具体的には、先ず、各二次電池を、25℃の環境下において、5Aの定電流で、電池電圧が2.8Vに至るまで充電した。次いで、その状態を30分間にわたって維持した。次いで、5Aの定電流で、電池電圧が1.5Vに至るまで放電した。次いで、その状態を30分間にわたって維持した。これら一連の操作を1つの充放電サイクルとし、これを50回繰り返した。次いで、50サイクル後の二次電池について、放電容量と充電容量とを測定し、充放電効率(放電容量/充電容量)を算出した。この結果を、表2に示す。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、少なくとも前記正極と前記負極との間に位置するセパレータと、水系電解質とを備え、
前記セパレータは、アルカリ金属イオンのイオン伝導性固体電解質粒子と、高分子材料との混合物を含む複合膜を含み、
前記高分子材料は、酸素(O)、硫黄(S)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群より選ばれる少なくとも1種類の元素を含む官能基を有する炭化水素からなるモノマーユニットで構成された部分を含み、前記高分子材料において、前記モノマーユニットで構成された部分が占める割合は70モル%以上である二次電池。
[2] 前記高分子材料は、0.1%以上10%以下の水分率で水分を含む[1]に記載の二次電池。
[3] 前記モノマーユニットの官能基は、ホルマール基、ブチラール基、カルボキシメチルエステル基、アセチル基、カルボニル基、水酸基及びフルオロ基からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[1]又は[2]に記載の二次電池。
[4] 前記高分子材料は前記モノマーユニットからなるポリマーを含み、前記ポリマーは、ポリビニルホルマール、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメタクリル酸メチル、及びポリテトラフルオロエチレンからなる群より選ばれる少なくとも1種類である[1]又は[2]に記載の二次電池。
[5] 前記イオン伝導性固体電解質粒子は、NASICON型のLATP(Li 1+x Al x Ti 2-x (PO 4 ) 3 )(0.1≦x≦0.5)、又は、ガーネット型のLLZ(Li 7 La 3 Zr 2 O 12 )の少なくとも一方を含む[1]乃至[4]の何れかに記載の二次電池。
[6] 前記負極活物質は、リチウムイオン吸蔵放出電位が金属リチウムを基準とする電位で、1.0V(vs.Li/Li + )以上3.0V(vs.Li/Li + )以下である化合物を含む[1]乃至[5]の何れかに記載の二次電池。
[7] 前記正極活物質は、リチウムイオン吸蔵放出電位が金属リチウムを基準とする電位で、2.7V(vs.Li/Li + )以上5.5V(vs.Li/Li + )以下である化合物を含む[1]乃至[6]の何れかに記載の二次電池。
[8] [1]乃至[7]の何れかに記載の二次電池を含む電池パック。
[9] 通電用の外部端子と、保護回路とを更に含む[8]に記載の電池パック。
[10] 複数の前記二次電池を具備し、前記複数の二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている[8]又は[9]に記載の電池パック。
[11] [8]乃至[10]の何れかに記載の電池パックを具備した車両。
[12] 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む[11]に記載の車両。
Claims (12)
- 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、少なくとも前記正極と前記負極との間に位置するセパレータと、水系電解質とを備え、
前記セパレータは、アルカリ金属イオンのイオン伝導性固体電解質粒子と、高分子材料との混合物を含む複合膜を含み、
前記高分子材料は、酸素(O)、硫黄(S)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群より選ばれる少なくとも1種類の元素を含む官能基を有する炭化水素からなるモノマーユニットで構成された部分を含み、前記高分子材料において、前記モノマーユニットで構成された部分が占める割合は70モル%以上であり、
前記高分子材料は、0.1%以上10%以下の水分率で水分を含み、
前記複合膜における前記イオン伝導性固体電解質粒子の割合は、75質量%以上であり、前記複合膜における前記高分子材料の割合は、20質量%以下である、二次電池。 - 前記イオン伝導性固体電解質粒子はリチウムイオン伝導性を有する、請求項1に記載の二次電池。
- 前記モノマーユニットの官能基は、ホルマール基、ブチラール基、カルボキシメチルエステル基、アセチル基、カルボニル基、水酸基及びフルオロ基からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む請求項1又は2に記載の二次電池。
- 前記高分子材料は前記モノマーユニットからなるポリマーを含み、前記ポリマーは、ポリビニルホルマール、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメタクリル酸メチル、及びポリテトラフルオロエチレンからなる群より選ばれる少なくとも1種類である請求項1又は2に記載の二次電池。
- 前記イオン伝導性固体電解質粒子は、NASICON型のLATP(Li1+xAlxTi2-x(PO4)3)(0.1≦x≦0.5)、又は、ガーネット型のLLZ(Li7La3Zr2O12)の少なくとも一方を含む請求項1乃至4の何れか1項に記載の二次電池。
- 前記負極活物質は、リチウムイオン吸蔵放出電位が金属リチウムを基準とする電位で、1.0V(vs.Li/Li+)以上3.0V(vs.Li/Li+)以下である化合物を含む請求項1乃至5の何れか1項に記載の二次電池。
- 前記正極活物質は、リチウムイオン吸蔵放出電位が金属リチウムを基準とする電位で、2.7V(vs.Li/Li+)以上5.5V(vs.Li/Li+)以下である化合物を含む請求項1乃至6の何れか1項に記載の二次電池。
- 請求項1乃至7の何れか1項に記載の二次電池を含む電池パック。
- 通電用の外部端子と、保護回路とを更に含む請求項8に記載の電池パック。
- 複数の前記二次電池を具備し、前記複数の二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項8又は9に記載の電池パック。
- 請求項8乃至10の何れか1項に記載の電池パックを具備した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項11に記載の車両。
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