JP5689800B2 - 多孔性コーティング層を備えたセパレータ及びこれを備えた電気化学素子 - Google Patents
多孔性コーティング層を備えたセパレータ及びこれを備えた電気化学素子 Download PDFInfo
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Description
本発明のセパレータは、気孔度が40ないし60%であり、気孔の平均直径が60nm以下であり、通気度が350s/100mL以下であるモノレイヤータイプのポリオレフィン系微細多孔性膜;及び前記微細多孔性膜の少なくとも一面に形成されており、多数の無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で形成された多孔性コーティング層を含む。本発明のセパレータは、多孔性コーティング層の導入によって、電気化学素子が過熱されたとき多孔性コーティング層に存在する無機物粒子によってカソードとアノードとの間の短絡が抑制される。さらに、高い気孔度及び低い通気度を有するポリオレフィン系微細多孔性膜を導入することで、高出力電池を具現することができる。このとき、高い気孔度及び低い通気度を有するポリオレフィン系微細多孔性膜の導入によるリーク電流の発生問題は、多孔性コーティング層の形成と、微細多孔性膜の気孔度の上限及び気孔サイズを制御して最小化した。気孔度が大きい本発明のモノレイヤータイプのポリオレフィン系微細多孔性膜に形成された多孔性コーティング層は、無機物粒子が微細多孔性膜の多量形成された気孔の収縮をさらに制御することで、セパレータの熱収縮率をさらに低めることができる。
本発明のセパレータに基材として使われるポリオレフィン系微細多孔性膜は、モノレイヤータイプのポリオレフィン系微細多孔性膜である。ポリオレフィン系微細多孔性膜は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線形低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレンなどの高分子をそれぞれ単独でまたはこれらのうち2種以上の混合物で形成することができる。微細多孔性膜を2層以上のマルチレイヤータイプにする場合、気孔度対比通気性能が低下して高出力電池に適していない。
本発明のセパレータは、前述のモノレイヤータイプのポリオレフィン系微細多孔性膜の少なくとも一面に多孔性コーティング層が設けられる。多孔性コーティング層は多数の無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で形成される。多数の無機物粒子はバインダー高分子によって互いに連結され、無機物粒子の間には空隙が形成される。無機物粒子は多孔性コーティング層の物理的形態を維持する一種のスペーサーの役割を果たす。
本発明で用いることができる電解液はA+B−のような構造の塩であり、A+はLi+、Na+、K+のようなアルカリ金属陽イオン、またはこれらの組み合わせからなるイオンを含み、B−はPF6 −、BF4 −、Cl−、Br−、I−、ClO4 −、AsF6 −、CH3CO2 −、CF3SO3 −、N(CF3SO2)2 −、C(CF2SO2)3 −のような陰イオン、またはこれらの組み合わせからなるイオンを含む塩が、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、N‐メチル‐2‐ピロリドン(NMP)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ガンマブチロラクトン(γ‐ブチロラクトン)、またはこれらの混合物からなる有機溶媒に溶解または解離されたものがあるが、これに限定されるのではない。
気孔度はASTM D‐2873に従って測定した。通気度は日本産業標準のガーレー(JIS Gurley)測定方法に従ってToyoseiki社製Gurley type Densometer(No.158)を使用して測定した。すなわち、通気度は100ccの空気が4.8インチの一定の空気圧力下で1平方インチのセパレータを通過するのにかかる時間(秒)を意味する。一方、気孔の直径はアクアポア(non‐mercury porosicetry)方法を使用して、気孔サイズの分布及び気孔の平均直径(μm)を測定した。
セパレータの製造
PVdF‐CTFE(ポリビニリデンフルオライド‐クロロトリフルオロエチレン共重合体)及びシアノエチルプルランを10:2の重量比でそれぞれアセトンに添加し、50℃で約12時間以上溶解させてバインダー高分子溶液を製造した。製造したバインダー高分子溶液にAl2O3粒子とBaTiO3粒子を9:2の重量比で混合した無機物粒子をバインダー高分子/無機物粒子=20/80重量比になるように添加し、12時間以上ボールミル法を利用して無機物粉末を破砕(約400nm)及び分散してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーをディップコーティング法で厚さ25μmでポリプロピレン微細多孔性膜(モノレイヤータイプ、気孔度:55%、気孔の平均直径:30〜40nm、通気度:250s/100mL)にコートした。使われた多孔性コーティング層のローディング量は15g/m2であり、最終製造されたセパレータの通気度は370s/100mLであった。
アノード活物質として炭素粉末、結合剤としてポリビニリデンフルオライド(PVdF)、導電材としてカーボンブラックをそれぞれ96重量%、3重量%、1重量%にして、溶剤であるN‐メチル‐2‐ピロリドン(NMP)に添加してアノード混合物スラリーを製造した。前記アノード混合物スラリーを、厚さが10μmであるアノード集電体である銅(Cu)薄膜に塗布、乾燥してアノードを製造した後、ロールプレスを行った。
カソード活物質としてリチウムマンガン複合酸化物90重量%、導電材としてカーボンブラック6重量%、結合剤としてPVdF4重量%を溶剤であるN‐メチル‐2‐ピロリドン(NMP)に添加してカソード混合物スラリーを製造した。前記カソード混合物スラリーを、厚さが20μmであるカソード集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布、乾燥してカソードを製造した後、ロールプレスを行った。
上述のように製造された電極及びセパレータを利用して電池を製造した。
バインダー高分子と無機物粒子との重量比を30/70に変更したことを除いては、実施例1と同一の方法でセパレータ及び電池を製造した。
モノレイヤータイプのポリプロピレン微細多孔性膜として、気孔度が38%、気孔の平均直径が30〜40nm、通気度が400s/100mLであるものを使用したことを除いては、実施例1と同一の方法でセパレータ及び電池を製造した。最終製造されたセパレータの通気度は550s/100mLであった。
3層のマルチレイヤードタイプのポリプロピレン微細多孔性膜(全体厚さ25μm)として、気孔度が38%、気孔の平均直径が30〜40nm、通気度が660s/100mLであるものを使用したことを除いては、実施例1と同一の方法でセパレータ及び電池を製造した。最終製造されたセパレータの通気度は940s/100mLであった。
モノレイヤータイプのポリプロピレン微細多孔性膜として、気孔度が63%、気孔の平均直径が65nm、通気度が150s/100mLであるものを使用したことを除いては、実施例1と同一の方法でセパレータ及び電池を製造した。最終製造されたセパレータの通気度は350s/100mLであった。
Claims (13)
- ポリオレフィン系微細多孔性膜と、多孔性コーティング層とを備えてなる、セパレータであって、
前記ポリオレフィン系微細多孔性膜が、
気孔度が55ないし60%であり、
気孔の平均直径が30ないし40nmであり、
通気度が350s/100mL以下であるモノレイヤータイプのものであり、
前記多孔性コーティング層が、前記ポリオレフィン系微細多孔性膜の少なくとも一面に形成されており、多数の無機物粒子及びバインダー高分子の混合物を備えてなるものであり、
前記セパレータの通気度が、500s/100mL以下であり、
前記多孔性コーティング層の無機物粒子とバインダー高分子との重量比が、50:50ないし99:1である、セパレータ。 - 前記セパレータのイオン伝導度が、1.4×10-3S/cm以上である、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記ポリオレフィン系微細多孔性膜が、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線形低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン及びポリプロピレンからなる群より選択された何れか一つの高分子またはこれらのうち2種以上の混合物で形成されてなる、請求項1又は2に記載のセパレータ。
- 前記ポリオレフィン系微細多孔性膜に対する多孔性コーティング層のローディング量が、10ないし20g/m2であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のセパレータ。
- 前記多孔性コーティング層の気孔サイズが、0.001ないし10μmであり、
前記多孔性コーティング層の気孔度が、10%ないし90%である、請求項1〜4の何れか一項に記載のセパレータ。 - 前記無機物粒子の平均粒径が、0.001ないし10μmである、請求項1〜5の何れか一項に記載のセパレータ。
- 前記バインダー高分子が、溶解度指数が15ないし45MPa1/2である、請求項1〜6の何れか一項に記載のセパレータ。
- 前記バインダー高分子が、ポリビニリデンフルオライド‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン及びカルボキシルメチルセルロースからなる群より選択された何れか一つのバインダー高分子またはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項1〜7の何れか一項に記載のセパレータ。
- 前記ポリオレフィン系微細多孔性膜と前記セパレータをそれぞれ150℃のオーブンで30分間保管したとき、ポリオレフィン系微細多孔性膜の熱収縮に対するセパレータの熱収縮の減少率が40%以上である、請求項1〜8の何れか一項に記載のセパレータ。
- 前記ポリオレフィン系微細多孔性膜と前記セパレータをそれぞれ150℃のオーブンで30分間保管したとき、ポリオレフィン系微細多孔性膜の熱収縮に対するセパレータの熱収縮の減少率が55%以上である、請求項1〜9の何れか一項に記載のセパレータ。
- 電気化学素子であって、
カソード、アノード及び前記カソードとアノードとの間に介されたセパレータを備えてなり、
前記セパレータが請求項1〜10の何れか一項に記載のセパレータである、電気化学素子。 - 前記電気化学素子が、リチウム二次電池である、請求項11に記載の電気化学素子。
- 前記リチウム二次電池が、自動車用リチウム二次電池である、請求項12に記載の電気化学素子。
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