JP5719306B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
前記セパレーターは、気孔を有する多孔性基材;及び前記多孔性基材の少なくとも一面上に位置して、無機物粒子とバインダー高分子との混合物を含み、前記無機物粒子同士は前記バインダー高分子によって相互連結及び固定され、前記無機物粒子同士間の空き空間(interstitial volμme)によって形成された気孔を有する多孔性コーティング層を含み、
前記非水溶媒は、25℃における粘度が1.4cP以上の高粘度非水溶媒であることを特徴とする。
前記セパレーターは、気孔を有する多孔性基材;及び前記多孔性基材の少なくとも一面上に位置して、無機物粒子とバインダー高分子との混合物を含み、前記無機物粒子同士は前記バインダー高分子によって相互連結及び固定され、前記無機物粒子同士間の空き空間(interstitial volμme)によって形成された気孔を有する多孔性コーティング層を含み、
前記非水溶媒は、25℃における粘度が1.4cP以上の高粘度非水溶媒であることを特徴とする。
本発明のリチウム二次電池において、セパレーターは気孔を有する多孔性基材;及び前記多孔性基材の少なくとも一面上に位置して、無機物粒子とバインダー高分子との混合物を含み、前記無機物粒子同士は前記バインダー高分子によって相互連結及び固定され、前記無機物粒子同士間の空き空間によって形成された気孔を有する多孔性コーティング層を含む。
本発明のリチウム二次電池において、使用された非水溶媒は25℃における粘度が1.4cP以上の高粘度非水溶媒である。このような粘度を有する非水溶媒は、1種の非水溶媒または二種以上の非水溶媒を混合した混合溶媒であり得る。望ましくは、25℃における非水溶媒の粘度は2.0cP以上である。このような高粘度非水溶媒としては、γ‐ブチロラクトン、フルオロエチレンカーボネートなどが挙げられ、電池の熱的安定性に寄与できる高粘度非水溶媒であれば、特に限定されることなく全て使用し得る。
本発明のセパレーターとともに適用される電極(正極及び負極)は、特に制限されず、当業界で周知の通常の方法によって電極活物質を電極電流集電体に結着して製造できる。前記電極活物質のうち正極活物質としては、従来リチウム二次電池の正極に使用できる通常の正極活物質を使用し得、特にリチウムマンガン酸化物、リチウムコバルト酸化物、リチウムニッケル酸化物、リチウム鉄酸化物、またはこれらを組み合わせたリチウム複合酸化物を使用することが望ましい。負極活物質としては、従来リチウム二次電池の負極に使用できる通常の負極活物質を使用し得、特にリチウム金属またはリチウム合金、炭素、石油コークス(petroleμm coke)、活性化炭素、グラファイト、またはその他炭素類などのようなリチウム吸着物質などが望ましい。正極電流集電体の非制限的な例としては、アルミニウム、ニッケルまたはこれらの組合せによって製造されるホイルなどがあり、負極電流集電体の非制限的な例としては、銅、金、ニッケル、銅合金、またはこれらの組合せによって製造されるホイルなどがある。
セパレーターの製造
5重量比のポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン共重合体及び5重量比のシアノエチルポリビニルアルコールをそれぞれアセトンに添加し、50℃で12時間以上溶解させてバインダー高分子溶液を製造した。製造したバインダー高分子溶液に、Al2O3粉末を高分子混合物/Al2O3=10/90重量比で添加し、12時間以上ボールミル法を用いてAl2O3粉末を平均粒径400nmに破砕及び分散してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーを、ディップコーティング法で厚さ16μmのポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムにコーティングした。コーティングの厚さは、フィルムの一面を基準に約4μm程度に調節した。フィルムにコーティングされた多孔性活性層内の気孔の大きさは0.5μm程度であり、気孔度は58%であった。
LiCoO2とLi(Ni0.53Co0.20Mn0.27)O2とを2:1で混合した正極と、人造黒鉛からなる負極との間に、上記の方法で用意したセパレーターを介在させ、フルオロエチレンカーボネート(25℃における粘度が4.1cP)に1.0MのLiPF6を溶解させた非水電解質を注入した後、一般的な方法でコインセルを製造した。
実施例1のポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムの代わりに、厚さ12μmのポリエチレンテレフタレート不織布を使用して多孔性コーティング層を形成したセパレーターを使用したことを除き、実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。使用された不織布は平均厚さが約3μmの極細糸からなり、長径が70μm未満の気孔が50%を超過するものを使用した。
実施例1の非水電解質の代わりに、エチレンカーボネートとγ‐ブチロラクトンとが2:3(体積比、25℃における粘度が2.0cP)で混合された混合溶媒に1.5MのLiBF4を溶解させた非水電解質を使用したことを除き、実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例2の非水電解質の代わりに、エチレンカーボネートとγ‐ブチロラクトンとが2:3(体積比)で混合された混合溶媒に1.5MのLiBF4を溶解させた非水電解質を使用したことを除き、実施例2と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例1の非水電解質の代わりに、エチレンカーボネート、γ‐ブチロラクトン及びジメチルカーボネートが2:3:2(体積比、25℃における粘度が1.44cP)で混合された混合溶媒に1.5MのLiBF4を溶解させた非水電解質を使用したことを除き、実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例2の非水電解質の代わりに、エチレンカーボネート、γ‐ブチロラクトン及びジメチルカーボネートが2:3:2(体積比)で混合された混合溶媒に1.5MのLiBF4を溶解させた非水電解質を使用したことを除き、実施例2と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例1の非水電解質の代わりに、エチルメチルイミダゾール‐トリフルオロメタンスルホニルアミド(EMIm‐TFSI、25℃における粘度が45.9cP)に0.8MのLiTFSIを溶解させた非水電解質を使用したことを除き、実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例7のポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムの代わりに、厚さ12μmのポリエチレンテレフタレート不織布を使用して多孔性コーティング層を形成したセパレーターを使用したことを除き、実施例7と同様の方法でコインセルを製造した。使用された不織布は平均厚さが約3μmである極細糸からなり、長径が70μm未満の気孔が50%を超過するものを使用した。
実施例7の非水電解質の代わりに、エチルメチルイミダゾール‐トリフルオロメタンスルホニルアミドとジメチルカーボネートとが4:6(体積比、25℃における粘度が1.94cP)で混合された混合溶媒を使用したことを除き、実施例7と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例8の非水電解質の代わりに、エチルメチルイミダゾール‐トリフルオロメタンスルホニルアミドとジメチルカーボネートとが4:6(体積比、25℃における粘度が1.94cP)で混合された混合溶媒を使用したことを除き、実施例8と同様の方法でコインセルを製造した。
正極活物質としてLiCoO2 95重量%、導電材としてSμper−P 2.5重量%、バインダーとしてPVdF 2.5重量%を、NMP(N‐メチル‐2‐ピロリドン)に添加して正極活物質スラリーを製造し、これをアルミニウムホイルの一面にコーティング、乾燥及び圧着して正極を製造した。
実施例1のセパレーター製造工程のうち、多孔性コーティング層形成工程を省いたポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムをセパレーターとして使用したことを除き、実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例1のセパレーター製造工程のうち、多孔性コーティング層形成工程を省いたポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムをセパレーターとして使用したことを除き、実施例3と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例1のセパレーター製造工程のうち、多孔性コーティング層形成工程を省いたポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムをセパレーターとして使用したことを除き、実施例5と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例7のセパレーター製造工程のうち、多孔性コーティング層形成工程を省いたポリエチレン/ポリプロピレン積層フィルムをセパレーターとして使用したことを除き、実施例7と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例10のセパレーター製造工程のうち、多孔性コーティング層形成工程を省いたポリエチレンテレフタレート不織布をセパレーターとして使用したことを除き、実施例10と同様の方法でコインセルを製造した。
実施例11の非水電解質の代わりに、エチレンカーボネート、γ‐ブチロラクトン、ジメチルカーボネートが2:3:3(体積比、25℃における粘度が1.28cP)で混合された混合溶媒に1.5MのLiBF4を溶解させた非水電解質を使用したことを除き、実施例11と同様の方法で円筒型リチウム二次電池を製造した。
図1は比較例1のコインセルに対して充放電を行った結果を示したグラフであり、図2は実施例1及び実施例2のコインセルに対して0.5Cサイクルの条件で充放電を行った結果を示したグラフである。
また、ポリオレフィン系多孔性フィルムを多孔性基材として使用した実施例3及び5のコインセルよりも、ポリエチレンテレフタレート不織布を多孔性基材として使用した実施例4及び6のコインセルがより優れた充放電性能を示した。
実施例11及び比較例6によって円筒型リチウム二次電池をそれぞれ10個ずつ製造し、それぞれの電池を4.2Vで充電した。充電された電池を2Aの定電流で10Vになるまで過充電した。次いで、18.5Vの定電圧を6時間維持させながら発火及び爆発が発生するか否かを観察し、その結果を下記表1に示した。
Claims (11)
- リチウム二次電池であって、
正極と、負極と、前記正極と負極との間に介在したセパレーターと、及び非水溶媒にリチウム塩が溶解された非水電解質とを備えてなり、
前記セパレーターが、気孔を有するポリオレフィン系多孔性フィルムと、多孔性コーティング層とを備えてなり、
前記多孔性コーティング層が、前記ポリオレフィン系多孔性フィルムの少なくとも一つの面に位置してなり、
前記多孔性コーティング層が、無機物粒子とバインダー高分子との混合物を含んでなるものであり、前記無機物粒子同士が、前記バインダー高分子によって相互連結及び固定され、前記無機物粒子同士間の空き空間によって形成された気孔を有するものであり、
前記非水溶媒が、25℃における粘度が1.4cP以上4.1cP未満の高粘度非水溶媒であり、
前記高粘度非水溶媒が、γ‐ブチロラクトン、フルオロエチレンカーボネート及びこれらの混合物を含むことを特徴とする、リチウム二次電池。 - 前記ポリオレフィン系多孔性フィルムが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン及びポリペンテンからなる群より選択されたいずれか一種の高分子またはこれらのうち二種以上の混合物で形成されたことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物粒子の平均粒径が、0.001ないし10μmであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物粒子が、誘電率定数が5以上の無機物粒子、リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子、及びこれらの混合物からなる群より選択されたことを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記誘電率定数が5以上の無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT、ここで、0<x<1、0<y<1)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC、TiO2からなる群より選択されたいずれか一種の無機物粒子またはこれらのうち二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項4に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子が、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2系列ガラス(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)、及びP2S5系列ガラス(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)からなる群より選択されたいずれか一種の無機物粒子またはこれらのうち二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項4に記載のリチウム二次電池。
- 前記バインダー高分子が、溶解度指数が15ないし45MPa1/2であることを特徴とする、請求項1〜6の何れか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記バインダー高分子が、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、及びカルボキシルメチルセルロースからなる群より選択されたいずれか一種のバインダー高分子またはこれらのうち二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記多孔性コーティング層の無機物粒子とバインダー高分子との重量比が50:50ないし99:1であることを特徴とする、請求項1〜8の何れか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記ポリオレフィン系多孔性フィルムの厚さが1ないし100μmであり、
前記多孔性コーティング層の厚さが0.01ないし20μmであることを特徴とする、請求項1〜9の何れか一項に記載のリチウム二次電池。 - 前記非水溶媒が、25℃における粘度が2.0cP以上の高粘度非水溶媒であることを特徴とする、請求項1〜10の何れか一項に記載のリチウム二次電池。
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