JP6116630B2 - 有機無機複合多孔性フィルム及びこれを用いる電気化学素子 - Google Patents
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Description
分子の他、さらに添加剤を含んでもよい。
物を得る。
本発明に係る有機/無機複合システムにおいて使用される無機物粒子の含量の変化によるイオン伝導度の変化を観察した。
実施例1
1−1.有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/BaTiO 3 )の製造
ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVdF−HFP)高分子をテトラヒドロフラン(THF)に約5重量%加えた後、50℃の温度において約12時間以上溶解させ、高分子溶液を得た。この高分子溶液に粒径が約400nmのBaTiO3粉末を全固形粉20重量%にて加えて分散させて、混合溶液(BaTiO3/PVdF-HFP=80:20(重量比))を得た。ドクターブレード法を用いて得た混合溶液をテフロンシート基材上にコートした。コート後、THFを乾燥させてから、テフロンシートから脱着させ、最終的な有機/無機複合多孔性フィルムを得た(図1参照)。このようにして得た最終フィルムの厚さは約30μm程度であった。気孔率測定装置で測定した結果、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの気孔径及び気孔度はそれぞれそれ0.4μm及び60%であった。
(正極の製造)
正極活物質としてLiCoO294重量%、導電材としてカーボンブラック3重量%、結合剤としてPVdF3重量%を、溶剤であるN−メチル−2ピロリドン(NMP)に加え、正極混合物スラリーを得た。この正極混合物スラリーを厚さが約20μmの正極集電体としてのアルミニウム薄膜にコートし乾燥して正極を得た。
負極活物質として炭素粉末、結合剤としてPVdF、導電材としてカーボンブラックをそれぞれ96重量%、3重量%及び1重量%に調節して溶剤であるNMPに加え、負極混合物スラリーを得た。この負極混合物スラリーを厚さが10μmの負極集電体としての銅薄膜にコートし乾燥して負極を得た。
前記正極、負極及び実施例1−1に従い製造された有機/無機複合多孔性フィルムをスタッキング方式により組み立てた。次いで、このようにして組み立てられた電池に1Mのリチウムヘキサフルオロフォスフェート(LiPF6)が溶解されているエチレンカーボネート/プロピレンカーボネート/ジエチルカーボネート(EC/PC/DEC=30:20:50重量%)系の電解液を注入してリチウム2次電池を得た。
BaTiO3粉末の代わりにBaTiO3/Al2O3が20:80%(重量比)で混合された無機物粒子粉末を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/BaTiO3/Al2O3)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの厚さは25μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.3μm及び57%であった。
BaTiO3粉末の代わりにPMNPT粉末を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/PMNPT)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの厚さは30μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.3μm及び60%であった。
PVdF−HFPの代わりにカルボキシルメチルセルロース(CMC)高分子を水に約2重量%加え、60℃の温度において約12時間以上溶解させて高分子溶液を得、このようにして得られた高分子溶液を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(CMC/BaTiO3)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの厚さは25μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び58%であった。
BaTiO3粉末の代わりにPZT粉末を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/PZT)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの厚さは25μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び62%であった。
BaTiO3粉末の代わりにPLZT粉末を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/PLZT)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの厚さは25μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.3μm及び58%であった。
BaTiO3粉末の代わりにHfO2粉末を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/HfO2)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの厚さは28μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.4μm及び60%であった。
BaTiO3粉末の代わりに粒径が約400nmのリチウムチタンフォスフェート(LiTi2(PO4)3)粉末を全固形分20重量%にて用いて厚さが約20μmの有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/ LiTi2(PO4)3)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終の有機/無機複合多孔性フィルムの気孔径及び気孔度はそれぞれ0.5μm及び62%であった。
BaTiO3粉末の代わりにBaTiO3/LiTi2(PO4)3が50:50%(重量比)で混合された無機物粒子粉末を用いて有機/無機複合多孔性フィルム(PVdF−HFP/LiTi2(PO4)3−BaTiO3)を製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。気孔率測定装置を用いて測定したところ、最終のフィルムの厚さは25μmで、気孔径及び気孔度はそれぞれ0.3μm及び60%であった。
比較例1
通常のPP/PE/PPセパレータ(図3参照)を用いた以外は、前記実施例1の方法と同様にしてリチウム2次電池を製造した。
BaTiO3とPVdF−HFPの組成比を20:80(重量比)にして有機/無機複合多孔性フィルムを製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有機/無機複合多孔性フィルム及びこれを含むリチウム2次電池を製造した。製造したBaTiO3/PVdF−HFPを気孔率測定装置を用いて測定したところ、有機/無機複合多孔性フィルムの気孔径は0.01μm以下であり、気孔度は10%レベルであった。
LiTi2(PO4)3とPVdF−HFPの組成比を10:90(重量比)にして有機/無機複合多孔性フィルムを製造した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有機/無機複合多孔性フィルム及びこれを含むリチウム2次電池を製造した。製造した LiTi2(PO4)3/PVdF−HFPを気孔率測定装置を用いて測定したところ、有機/無機複合多孔性フィルムの気孔径は0.01μm以下であり、気孔度は5%レベルであった。
可塑剤としてジメチルカーボネート(DMC)を用意し、PVdF−HFPとの組成比を30:70(重量比)にし、THFを溶媒として多孔性フィルムを得、このようにして得たフィルムにメタノールを用いて可塑剤のジメチルカーボネートを抽出することにより、最終の多孔性フィルム及びこれを含むリチウム2次電池を製造した。製造したPVdF−HFP多孔性フィルムを気孔率測定装置を用いて測定したところ、気孔径は0.01μm以下であり、気孔度は約30%レベルであった(図4参照)。
本発明に従い製造された有機/無機複合多孔性フィルムの表面を分析するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有機/無機複合多孔性フィルムを従来のセパレータと比較するために、下記の如き実験を行った。
本発明に従い製造された有機/無機複合多孔性フィルムを含むリチウム2次電池の安全性を評価するために、下記の如き実験を行った。
各電池を150℃及び160℃の高温においてそれぞれ1時間保存後、電池の状態を調べて下記表1に示した。
各電池を6V/1A及び10V/1Aの条件下で充電後、電池の状態を調べて下記表2に示した。
本発明に従い製造された有機/無機複合多孔性フィルムを含むリチウム2次電池の充放電容量を評価するために、下記の如き実験を行った。
Claims (14)
- 正極
負極、
前記正極と負極との間に挟まれた有機/無機複合多孔性フィルム、及び、
電解液
を備えてなる電気化学素子であって、
前記有機/無機複合多孔性フィルムは、
多孔性基材と、
(a)無機物粒子、及び
(b)前記無機物粒子の表面の一部または全部に形成されたバインダー高分子
を含み、
前記バインダー高分子により無機物粒子同士が結び付いて固定され、前記無機物粒子間のインタースティシャル・ボリューム(interstitial volume)がマイクロ単位の気孔構造を形成する、活性層と
を備えており、
前記電解液は、A + B − の構造の塩[前記式中、A + はLi + 、Na + 、およびK + から選択されるアルカリ金属陽イオン、またはこれらの組み合わせからなるイオンを含み、B − はPF 6 − 、BF 4 − 、Cl − 、Br − 、I − 、ClO 4 − 、AsF 6 − 、CH 3 cO 2 − 、CF 3 SO 3 − 、N(CF 3 SO 2 ) 2 − 、C(CF 2 SO 2 ) 3 − の陰イオン、またはこれらの組み合わせからなるイオンを含む]が、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、N‐メチル‐2‐ピロリドン(NMP)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ガンマブチロラクトン(γ‐ブチロラクトン)、またはこれらの混合物からなる有機溶媒に溶解または解離されたものであることを特徴とする、電気化学素子。 - 前記無機物粒子が、(a)誘電率定数が5以上の無機物粒子、及び(b)リチウムイオン伝導能を有する無機物粒子よりなる群から選択される少なくとも一種のものである、請求項1に記載の電気化学素子。
- 前記誘電率定数が5以上の無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Al2O3、TiO2またはSiCである、請求項2に記載の電気化学素子。
- 前記リチウムイオン伝導能を有する無機物粒子が、リチウムフォスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンフォスフェート(LixTiy(PO4)3,0<x<2,0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンフォスフェート(LixAlyTiz(PO4)3,0<x<2,0<y<1,0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系のガラス(0<x<4,0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオフォスフェート(LixGeyPzSw,0<x<4,0<y<1,0<z<1,0<w<5)、リチウムニトリド(LixNy,0<x<4,0<y<2)、SiS2(LixSiySz,0<x<3,0<y<2,0<z<4)系のガラスまたはP2S5(LixPySz,0<x<3,0<y<3,0<z<7)系のガラスである、請求項2に記載の電気化学素子。
- 前記無機物粒子の粒径が、0.001〜10μmの範囲である、請求項1〜4の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 無機物粒子及びバインダー高分子の混合物100重量%当たり50〜99重量%の量で前記無機物粒子が前記活性層中に存在する、請求項1〜5の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記バインダー高分子のガラス転移温度(Tg)が−200〜200℃の範囲である、請求項1〜6の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記バインダー高分子の溶解度指数が15〜45MPa1/2の範囲である、請求項1〜7の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記バインダー高分子が、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド−トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキシド、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、アクリロニトリルスチレンブタジエン共重合体及びポリイミドよりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜8の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記気孔構造の気孔径が0.001〜10μmの範囲である、請求項1〜9の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記気孔構造の気孔度が5〜95%の範囲である、請求項1〜10の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記活性層が1〜100μmの範囲の厚みを有する、請求項1〜11の何れか一項に記載の電気化学素子。
- リチウム2次電池である、請求項1〜12の何れか一項に記載の電気化学素子。
- 前記多孔性基材が、ポリオレフィン系のセパレータ、又は、
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリアセタール、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィドロ及びポリエチレンナフタレンよりなる群から選択される少なくとも一種のものである溶融温度が200℃以上の多孔性基材である、請求項1〜13の何れか一項に記載の電気化学素子。
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