JP6109467B2 - 耐熱絶縁層付セパレータ - Google Patents
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Description
図1に、本発明の一実施形態に係る耐熱絶縁層付セパレータを模式的に表した断面概略図を示す。図1によると、本形態の耐熱絶縁層付セパレータ1は、ポリエチレン(溶融温度:130℃)からなる樹脂多孔質基体層3の上面および下面に、それぞれ耐熱絶縁層5aおよび5bが形成されてなる。樹脂多孔質基体層3は、空隙率65%の微多孔膜である。一方、耐熱絶縁層5aおよび5bには、アルミナからなる無機粒子7aおよび7b、並びにカルボキシメチルセルロースからなるバインダ9aおよび9bがそれぞれ含まれる。無機粒子は、バインダを介して樹脂多孔質基体層3や隣接する無機粒子と結合されている。図1に示すように、樹脂多孔質基体層3に空隙が存在し、無機粒子間に隙間が存在することにより、耐熱絶縁層付セパレータ1は、全体としてイオン伝導性を有するセパレータとして機能する。
樹脂多孔質基体層は、耐熱絶縁層付セパレータにシャットダウン機能を付与するものである。樹脂多孔質基体層は、溶融温度が120〜200℃である樹脂を含む。
耐熱絶縁層は、無機粒子およびバインダを含むセラミック層である。耐熱絶縁層を有することによって、温度上昇の際に増大するセパレータの内部応力が緩和されるため熱収縮抑制効果が得られうる。また、耐熱絶縁層を有することによって、耐熱絶縁層付セパレータの機械的強度が向上し、セパレータの破膜が起こりにくい。さらに、熱収縮抑制効果および機械的強度の高さから、電気デバイスの製造工程でセパレータがカールしにくくなる。
無機粒子は、耐熱絶縁層の構成要素であり、耐熱絶縁層に機械的強度および熱収縮抑制効果を付与する。
バインダは、耐熱絶縁層の構成要素であり、隣接する無機粒子どうし、および無機粒子と樹脂多孔質基体層とを接着する機能を有する。当該バインダによって、耐熱絶縁層が安定に形成され、樹脂多孔質基体層および耐熱絶縁層の間の剥離強度が向上する。
耐熱絶縁層付セパレータは、目付比が所定の値を有することにより、シャットダウン機能を確保しつつも、熱収縮を抑制する。好ましい一実施形態においては、耐熱絶縁層付セパレータは可能な限り重量を低減されたものでありうる。また、他の好ましい一実施形態においては、耐熱絶縁層付セパレータは耐振動性を備えたセパレータでありうる。このような性質を有することから、耐熱絶縁層付セパレータはリチウムイオン二次電池に好適に用いられうる。また、ニッケル水素二次電池等の他の二次電池、および電気二重層キャパシタを含む電気デバイスに用いてもよい。
ポリエチレン(PE)微多孔膜(膜厚:10μm、空隙率:65%)の両面に、アルミナ(Al2O3)粒子95質量%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)5質量%を水に均一に分散させた水溶液を、グラビアコーターを用いて塗工した。次に、60℃で水を除去することにより、PE微多孔膜の両面にそれぞれ膜厚7.0μmの耐熱絶縁層が形成された、総膜厚24μmの耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚:12.5μmのものを、無機粒子としてチタニア(TiO2)粒子を用いてPE微多孔膜の両面にそれぞれ6.0μmの耐熱絶縁層を形成し、総膜厚24.5μmとしたことを除いては、実施例1と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子としてアルミナ粒子を用いたことを除いては、実施例2と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子として水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)粒子を用いたことを除いては、実施例2と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子として水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粒子を用いたことを除いては、実施例2と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
樹脂多孔質基体としてPE微多孔膜(膜厚:14μm、空隙率:60%)を用いてPE微多孔膜の両面にそれぞれ5.5μmの耐熱絶縁層を形成し、総膜厚を25μmとしたことを除いては、実施例1と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として空隙率55%のものを用いたことを除いては、実施例6と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚:16μmのものを、無機粒子としてジルコニア(ZrO2)粒子を用いて、PE微多孔膜の両面にそれぞれ5.5μmの耐熱絶縁層を形成したことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
樹脂多孔質基体としてポリプロピレン(PP)微多孔膜(膜厚:14μm、空隙率:55%)を用いたことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子としてシリカ(SiO2)粒子を用いたことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子としてチタニア粒子を用いたことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子として水酸化マグネシウム粒子を用いたことを除いては、実施例8と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子としてアルミナ粒子を用いたことを除いては、実施例8と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚:15μmのものを用いて、PE微多孔膜の両面にそれぞれ5.0μmの耐熱絶縁層を形成したことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚:16μmのものを、無機粒子として酸化亜鉛(ZnO2)粒子を用い、PE微多孔膜の両面にそれぞれ4.0μmの耐熱絶縁層を形成し、総膜厚を24μmとしたことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚:18mmのものを用いて、PE微多孔膜の両面にそれぞれ4.0μmの耐熱絶縁層を形成し、総膜厚を26μmとしたことを除いては、実施例7と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
無機粒子として酸化亜鉛を用いて、PE微多孔膜の両面にそれぞれ3.5μmの耐熱絶縁層を形成し、総膜厚を25μmとしたことを除いては、実施例15と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
樹脂多孔質基体としてポリエチレンテレフタラート(PET)不織布(膜厚:20mm、空隙率:85%)を用いて、総膜厚を34μmとしたことを除いては、実施例1と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
樹脂多孔質基体としてポリフッ化ビニリデン(PVFD)微多孔(膜厚:15mm、空隙率:55%)を用いたことを除いては、実施例14と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚17mmのものを用いて、PE微多孔膜の両面にそれぞれ4.5μmの耐熱絶縁層を形成し、総膜厚を26μmとしたことを除いては、実施例15と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PP微多孔膜(膜厚:25mm、空隙率:55%)のみからなる総膜厚25μmのセパレータを作製した。
PE微多孔膜(膜厚:25mm、空隙率:55%)のみからなる総膜厚25μmのセパレータを作製した。
実施例7の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜(膜厚:15μm、空隙率:55%)の両面に、アルミナ粒子95質量%およびアクリル酸メチル5質量%をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に均一に分散させた溶液を、それぞれグラビアコーターを用いて塗工した。次に、80℃でNMPを除去することにより、PE微多孔膜の両面にそれぞれ5.0μmの耐熱絶縁層が形成された、総膜厚25μmの耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
バインダとしてPVFDを用いたことを除いては、実施例19と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
PE微多孔膜として膜厚:15μmのものを用いて、PE微多孔膜の両面にそれぞれ5.0μmの耐熱絶縁層を形成し、CMCの添加量を3質量%とし、並びにアルミナの添加量を97質量%としたことを除いては、実施例18と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
バインダとしてアクリル酸メチルを用いたことを除いては、実施例21と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
バインダとしてPVDFを用いたことを除いては、実施例21と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
CMCの添加量を2.5質量%とし、アルミナの添加量を97.5質量%としたことを除いては、実施例21と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
CMCの添加量を2.0質量%とし、アルミナの添加量を98質量%としたことを除いては、実施例21と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
CMCの添加量を1.0質量%とし、アルミナの添加量を99質量%としたことを除いては、実施例21と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
CMCの添加量を0.5質量%とし、アルミナの添加量を99.5質量%としたことを除いては、実施例21と同様の方法で耐熱性絶縁層付セパレータを作製した。
作製した各セパレータについて、以下の試験を行った。
セパレータをφ30に切り取り、グローブボックス中でエチレンカーボネート(EC)およびジエチレンカーボネート(DEC)を体積比2:3で混合した溶媒にリチウム塩LiPF6を溶解させた1Mの電解液に含浸させた。得られたセパレータを金属板(SUS社製)2枚に挟み込み、コイン型セルを作製した。前記コインセルを、1℃/minで室温から200℃まで昇温した。このときの内部インピーダンスを測定した。内部インピーダンスが昇温前後で10倍以上増加している場合、シャットダウン機能を有すると判断した。
セパレータを20cm×20cmで切り出し、MD方向の寸法を測定した(初期の寸法)。次に150℃の高温槽にセパレータを放置した。1時間後、再度MD方向の寸法を測定した(熱収縮後の寸法)。熱収縮率を下記の式により求めた。
耐熱絶縁層の片面をセロハンテープ(ニチバン社製)で補強した後、10mm幅に裁断して両面テープにより金属土台に貼り付けて固定した。セロハンテープを10mm剥がし、測定機(STA−1150;ORIENTEC社製)に取り付け、引張速度100mm/min、剥離距離80mmの条件で、剥離強度を測定した。
実施例および比較例で作製されたセパレータの組成および試験の結果を下記表1および表2に示す。
3 樹脂多孔質基体層
5a、5b 耐熱絶縁層、
7a、7b 無機粒子、
9a、9b バインダ、
10 リチウムイオン二次電池、
11 負極集電体、
11a 最外層負極集電体、
12 負極活物質層、
13 電解質層、
14 正極集電体、
15 正極活物質層、
16 単電池層、
17 発電要素、
18 負極集電板、
19 正極集電板、
20 負極端子リード、
21 正極端子リード、
22 ラミネートフィルム。
Claims (8)
- 樹脂多孔質基体層と、
前記樹脂多孔質基体層の片面または両面に形成された無機粒子およびバインダを含む耐熱絶縁層と、を備え、
前記樹脂多孔質基体層が、溶融温度が120〜200℃である樹脂を含み、
前記溶融温度が120〜200℃である樹脂の割合が前記樹脂多孔質基体層全体に対して、50質量%以上であり、
耐熱絶縁層目付/樹脂多孔質基体層目付が1.3以上2.0以下である、電動車両に用いられるリチウムイオン二次電池用耐熱絶縁層付セパレータ。 - 前記樹脂多孔質基体層および前記耐熱絶縁層の間の剥離強度が、0.1mN/mm以上14.2mN/mm以下である、請求項1に記載の耐熱絶縁層付セパレータ。
- 前記剥離強度が、2.0mN/mm以上14.2mN/mm以下である、請求項2に記載の耐熱絶縁層付セパレータ。
- 前記無機粒子が、ジルコニウム、アルミニウム、ケイ素、およびチタンの酸化物、水酸化物、および窒化物、並びにこれらの混合物または複合体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐熱絶縁層付セパレータ。
- 前記樹脂多孔質基体層を構成する材料が、ポリエチレン、ポリプロピレン、またはエチレン−プロピレン共重合体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の耐熱絶縁層付セパレータ。
- 前記樹脂多孔質基体層が、織布、不織布、または微多孔膜からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐熱絶縁層付セパレータ。
- 前記無機粒子が、ジルコニアを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の耐熱絶縁層付セパレータ。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の耐熱絶縁層付セパレータを含む、リチウムイオン二次電池。
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