CN103620818B - 带耐热绝缘层的隔板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及带耐热绝缘层的隔板，其具备树脂多孔质基体层和形成于所述树脂多孔质基体层的一面或两面的包含无机粒子和粘合剂的耐热绝缘层。并且，所述树脂多孔质基体层包含熔融温度为120～200℃的树脂，耐热绝缘层克重/树脂多孔质基体层克重为0.5以上。因此，本发明的带耐热绝缘层的隔板能够在确保切断功能的同时，发挥出优异的耐热收缩性。

Description

带耐热绝缘层的隔板
技术领域
本发明涉及带耐热绝缘层的隔板。更具体地，本发明涉及能够适用于锂离子二次电池、双电层电容器等电气设备的带耐热绝缘层的隔板。
背景技术
近年来，混合动力汽车(HEV)、电动汽车(EV)以及燃料电池汽车的研究开发正在进行，其中的一部分已经制造销售。这些汽车也被称作电动车辆，随着对环境问题关注度的提高、燃料费用的增高，这些汽车已备受瞩目。在电动车辆中，能够进行充电和放电的电源装置是不可或缺的。作为该电源装置，包括锂离子二次电池、镍氢二次电池等二次电池、或双电层电容器的电气设备已得到利用。特别是锂离子二次电池，由于其高能量密度和对反复充放电的高耐久性，适宜被用于电动车辆。
例如，锂离子二次电池具有正极与负极通过电解质层连接、并被收纳于电池壳体中的结构。电解质层可以由保持有电解液的隔板构成。对于隔板，要求其兼具保持电解液、从而确保正极与负极之间的锂离子传导性的功能以及作为隔壁的功能。作为这样的隔板，通常使用由电绝缘性材料构成的微多孔膜。
传统上，已经开发出具有在充放电反应中电池达到高温的情况下停止充放电反应、即所谓切断功能的隔板。所述切断功能指的是阻断锂离子在电极间的迁移的功能。具体地，电池达到高温时，构成隔板的树脂发生熔融，将孔封闭，由此进行切断。为此，作为具有切断功能的隔板材料，通常使用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等热塑性树脂。
另一方面，已知这样的由热塑性树脂制成的隔板由于其材质的柔软性，而在机械强度方面存在问题。特别是，在高温条件下，隔板发生热收缩，隔着隔板相对的正极与负极发生接触等，会引发内部短路。因此，正在开发用于抑制由电池制作时的热处理、充放电反应时的反应热等引起的热收缩的技术。
例如，专利文献1中公开了在PE等基体的至少一面形成含氧化铝等无机粒子的表面保护层而成的多孔质膜、即隔板。而且，该文献的实施例中记载，该隔板经加热处理后的收缩率小。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-80395号公报
发明内容
然而，专利文献1记载的隔板主要是以电子设备等为对象的，已经判明，若将其应用于电动车辆用锂离子二次电池，则无法充分地获得对热收缩的抑制效果。
首先，为了将锂离子二次电池应用于电动车辆，必须实现锂离子二次电池的高输出化和高容量化。作为实现该高输出化和高容量化的方法，可以列举出例如使用大型的锂离子二次电池的方法。这样，锂离子二次电池的尺寸增大，隔板也会随之增大。其结果是，由电池制作时的热处理、充放电反应时的反应热造成温度上升时，隔板的内部应力变得更大，因而隔板变得更容易发生热收缩。因此，期待开发出对热收缩的抑制效果进一步提高的隔板。
因此，本发明的目的在于提供一种隔板，其不仅可确保切断功能、而且具有更为优异的耐热收缩性。
本发明的实施方式涉及的带耐热绝缘层的隔板具备树脂多孔质基体层、以及形成于树脂多孔质基体层的一面或两面的包含无机粒子和粘合剂的耐热绝缘层。而且，树脂多孔质基体层包含熔融温度为120～200℃的树脂，耐热绝缘层克重(目付)/树脂多孔质基体层克重为0.5以上。此外，本发明的电气设备具备本发明的带耐热绝缘层的隔板。
附图说明
[图1]图1为剖面示意图，模式性地示出了本发明的一实施方式的带耐热绝缘层的隔板。
[图2]图2为剖面示意图，模式性地示出了本发明的一实施方式的叠层型、而非双极型的锂离子二次电池的整体结构。
[图3]图3为坐标图，示出了实施例1～17的带耐热绝缘层的隔板的热收缩率与耐热绝缘层克重/树脂多孔质基体层克重的关系。
[图4]图4为坐标图，示出了实施例18～27的带耐热绝缘层的隔板的粘合剂添加量与剥离强度的关系。
[图5]图5为坐标图，示出了实施例18～27的带耐热绝缘层的隔板的剥离强度与热收缩率的关系。
符号说明
1带耐热绝缘层的隔板
3树脂多孔质基体层
5a、5b耐热绝缘层
7a、7b无机粒子
9a、9b粘合剂
10锂离子二次电池
11负极集电体
11a最外层负极集电体
12负极活性物质层
13电解质层
14正极集电体
15正极活性物质层
16单电池层
17发电元件
18负极集电板
19正极集电板
20负极端子引线
21正极端子引线
22层压膜
发明的具体实施方式
以下，结合附图对本发明的带耐热绝缘层的隔板以及电气设备进行具体说明。需要说明的是，在本说明书中，如无特别提及，“%”表示质量百分率。另外，为了便于说明，附图的尺寸比例可能存在一定程度的夸张、与实际的比例存在出入。
[带耐热绝缘层的隔板的构成]
针对本发明的实施方式的带耐热绝缘层的隔板进行具体说明。
如图1，以剖面示意图的形式模式性地示出了本发明的一实施方式的带耐热绝缘层的隔板。如图1所示，在本实施方式的带耐热绝缘层的隔板1中，在聚乙烯制成的树脂多孔质基体层3的上面和下面分别形成有耐热绝缘层5a和5b。需要说明的是，树脂多孔质基体层3是由熔融温度为130℃的聚乙烯制成、空隙率为65%的微多孔膜。另一方面，耐热绝缘层5a和5b中各自包含氧化铝制成的无机粒子7a和7b、以及羧甲基纤维素制成的粘合剂9a和9b。无机粒子通过粘合剂与树脂多孔质基体层3、邻接的无机粒子结合。如图1所示，树脂多孔质基体层3中存在空隙，无机粒子间存在间隙，由此，带耐热绝缘层的隔板1整体上作为具有离子传导性的隔板发挥功能。
在图1的带耐热绝缘层的隔板1中，耐热绝缘层5a及5b的克重(以两层的合计值计算)相对于树脂多孔质基体层3的克重的克重比的值为3.06。这里，克重是指每1m2的重量(g)，克重的单位是[g/m2]。因此，用耐热绝缘层克重的值除以树脂多孔质基体层克重的值而得到的克重比是一个没有单位的无量纲数。
图1的带耐热绝缘层的隔板1通过上述的克重比具有指定的值，能够在确保切断功能的同时，发挥比传统的隔板更为显著的优异耐热收缩性。
以下，针对本实施方式的带耐热绝缘层的隔板的各构成进行具体说明。
(树脂多孔质基体层)
树脂多孔质基体层赋予带耐热绝缘层的隔板以切断功能。因此，树脂多孔质基体层包含熔融温度为120～200℃的树脂。
作为可用于树脂多孔质基体层的材料，只要是具有上述范围的熔融温度即可，没有特殊限制。可以列举出例如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、或将乙烯和丙烯作为单体单元进行共聚而得到的共聚物(乙烯-丙烯共聚物)。此外，还可以是乙烯或丙烯与除了乙烯及丙烯以外的其他单体共聚而成的共聚物。而且，在包含熔融温度为120～200℃的树脂的前提下，还可以包含熔融温度超过200℃的树脂或热固性树脂。可以列举出例如，聚苯乙烯(PS)、聚乙酸乙烯酯(PVAc)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙 烯(PTFE)、聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺酰亚胺(PAI)、酚醛树脂(PF)、环氧树脂(EP)、三聚氰胺树脂(MF)、脲醛树脂(UF)、醇酸树脂、聚氨酯(PUR)。此时，树脂多孔质基体层整体中熔融温度为120～200℃的树脂的比例优选为50质量%以上，更优选为70%以上，进一步优选为90%以上，特别优选为95%以上，最优选为100%。此外，也可以将上述的材料叠层来形成树脂多孔质基体层。例如，作为叠层的形态的例子，可以列举出PP/PE/PP三层结构的树脂多孔质基体层。使用这样的树脂多孔质基体层时，在电池温度达到PE的熔点130℃的情况下，会发生切断。而且，即使是万一在切断后电池温度仍持续上升的情况下，在达到PP的熔点170℃之前也不会发生熔毁，因此能够防止达到全面短路。
作为树脂多孔质基体层的形状，没有特殊限制，可以采用选自织物、无纺布、或微多孔膜中的至少1种。这里，为了确保树脂多孔质基体层的高离子传导性，树脂多孔质基体层的形状优选为高多孔质结构。因此，从提高电池性能的观点来看，树脂多孔质基体层的形状优选为微多孔膜。此外，树脂多孔质基体层的空隙率优选为40～85%。在空隙率为40%以上的情况下，可以得到充分的离子传导性。另一方面，在空隙率为85%以下的情况下，能够良好地保持树脂多孔质基体层的强度。
上述的树脂多孔质基体层可以采用公知的方法来制造。可以列举出例如，制造微多孔膜的拉伸开孔法及相分离法、以及制造无纺布的电纺丝法等。
(耐热绝缘层)
耐热绝缘层是包含(1)无机粒子、和(2)粘合剂的陶瓷层。通过具有该耐热绝缘层，能够缓和温度上升时增大的隔板的内部应力，因而能够发挥出优异的耐热收缩性。此外，通过具有耐热绝缘层，带耐热绝缘层的隔板的机械强度提高，不易发生隔板的破膜。而且，由于高的热收缩抑制效果和机械强度，电气设备的制造工序中隔板不易卷曲。
(1)无机粒子
无机粒子是耐热绝缘层的构成要素，赋予耐热绝缘层以机械强度和热收缩抑制效果。
作为可以用于无机粒子的材料，没有特殊限制，可以使用公知的材料。可以列举出例如：硅、铝、锆、钛的氧化物、氢氧化物、及氮化物、以及它们的复合物。例如，硅、铝、锆或钛的氧化物可以使用二氧化硅(SiO2)、氧 化铝(Al2O3)、二氧化锆(ZrO2)或二氧化钛(TiO2)。这些无机粒子可以单独使用，也可以两种以上组合使用。这其中，从成本的观点来看，优选使用二氧化硅或氧化铝。
无机粒子各自具有固有的密度。例如，二氧化锆的密度为约5.7g/cm3，氧化铝的密度为约4.0g/cm3。此外，二氧化钛的密度为约3.9～4.3g/cm3，二氧化硅的密度为约2.2g/cm3。根据使用的无机粒子的种类不同，所需的无机粒子的量是不同的，按一定重量进行比较的话，倾向于：无机粒子的密度越高，显示越优异的热收缩抑制效果。因此，在另一实施方式中，优选使用二氧化锆作为无机粒子。另外，对于无机粒子的粒径没有特殊限制，可以适宜调节。
(2)粘合剂
粘合剂是耐热绝缘层的构成要素，其具有将邻接的无机粒子彼此、以及无机粒子与树脂多孔质基体层之间接合的功能。
粘合剂有助于邻接的无机粒子间的接合、以及树脂多孔质基体层与耐热绝缘层的接合。这样，利用粘合剂可稳定地形成耐热绝缘层，提高树脂多孔质基体层和耐热绝缘层之间的剥离强度。因此，粘合剂在耐热绝缘层中是必要的构成要素。另外，作为粘合剂的添加量，优选相对于耐热绝缘层100质量%为2～20质量%。在粘合剂的添加量为2质量%以上的情况下，带耐热绝缘层的隔板的剥离强度增高，可以提高耐振动性。另一方面，粘合剂的添加量为20质量%以下的情况下，接合性得到适度地保持，能够降低阻碍离子传导性的可能性。
作为可用于粘合剂的材料，没有特殊限制，可以使用公知的材料。可以列举出例如：羧甲基纤维素(CMC)、聚丙烯腈、纤维素、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、异戊二烯橡胶、丁二烯橡胶、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氟乙烯(PVF)、丙烯酸甲酯。这些可以单独使用，也可以两种以上组合使用。这些粘合剂中，优选使用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸甲酯、及聚偏氟乙烯(PVDF)。
本实施方式的带耐热绝缘层的隔板具有对正负极间的电子的传导进行绝缘的作用。从提高电池性能的观点来看，隔板的总膜厚优选薄。具体地，隔板的总膜厚优选10～50μm，更优选15～30μm。通过使总膜厚在10μm以上，能够确保隔板的强度。另一方面，总膜厚为50μm以下的情况下，可以紧凑 地形成电池。
此外，本实施方式的带耐热绝缘层的隔板以使耐热绝缘层克重/树脂多孔质基体层克重的比在指定范围内的方式构成。具体地，该克重比必须在0.5以上、优选0.8以上、更优选1.3以上。通过使克重比在上述范围内，可有效抑制隔板的热收缩。其理由在于，因温度上升而增大的树脂多孔质基体层中的内部应力通过耐热绝缘层而得到充分的缓和。另一方面，对克重比的上限没有特殊限制，考虑到带耐热绝缘层的隔板整体的重量，克重比优选为2.0以下。其理由在于，克重比为2.0以下的情况下，随着克重比增大，隔板的热收缩的抑制效果增大，但当克重比超过2.0时，则即使克重比进一步增加，对热收缩的抑制效果也基本上不会增大。
此外，本实施方式的带耐热绝缘层的隔板能够发挥优异的耐热收缩性，因而可通过测定隔板的热收缩率对其性能进行评价。虽然因带耐热绝缘层的隔板的用途而异，但本实施方式的带耐热绝缘层的隔板的热收缩率优选为35%以下，更优选为10%以下，进一步优选为5%以下。而且，热收缩率的测定采用实施例中记载的方法。
此外，就本实施方式的带耐热绝缘层的隔板而言，优选树脂多孔质基体层与耐热绝缘层之间的剥离强度高。具体地，剥离强度优选为0.1mN/mm以上，更优选为2.0mN/mm以上。通过提高剥离强度，带耐热绝缘层的隔板的耐振动性提高，因此使剥离强度为0.1mN/mm以上时，能够适用于电动车辆用电气设备等。此外，通过提高剥离强度，能够将耐热绝缘层的应力缓和作用有效地传导至树脂多孔质基体层，因此，能够进一步抑制隔板的热收缩。换言之，通过提高剥离强度，能够降低为了发挥出期望的热收缩抑制效果所必需的耐热绝缘层的克重量。因此，能够抑制带耐热绝缘层的隔板的重量。另一方面，对剥离强度的上限没有特殊限制，但为了不使粘合剂的添加量过多，剥离强度优选为10mN/mm以下。需要说明的是，剥离强度的测定采用实施例中记载的方法。
作为本实施方式的带耐热绝缘层的隔板的适用例，可以列举出例如锂离子二次电池等电气设备。而且，特别是为了将这样的锂离子二次电池适用于电动车辆，要求电池的高输出化和高容量化。与之相伴，锂离子二次电池本身成为叠层结构等，导致大型化。其结果，电池本身的重量增大，电动车辆整体的重量也增大。然而，根据上述的耐热绝缘层的重量得以降低的本实施 方式的带耐热绝缘层的隔板，能够提供轻质化的电动车辆。
[带耐热绝缘层的隔板的制造方法]
带耐热绝缘层的隔板只要是熔融温度和克重比满足指定的值即可，没有特殊限制，可以采用公知的制造方法来制造。此时，耐热绝缘层可以仅形成在树脂多孔质基体层的一面，也可以形成在两面。在两面形成耐热绝缘层的情况下，将两面形成的耐热绝缘层的克重之和作为耐热绝缘层克重、并将克重比设定在0.5以上即可。需要说明的是，在能够得到所期望的热收缩抑制效果的情况下，还可以采用树脂多孔质基体层与耐热绝缘层之间存在其他层的构成，这样的实施方式也包括在本发明的技术范围中。在包含这样的第3层的情况下，上述总膜厚是包括该第3层在内的厚度。
作为具体的制造方法，可以列举出例如下述方法：通过将无机粒子和粘合剂分散在溶剂中而得到的溶液涂布于树脂多孔质基体层，再除去所述溶剂，来制造带耐热绝缘层的隔板。
作为此时可使用的溶剂，没有特殊限制，可以使用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基甲酰胺、环己烷、己烷、水等。在使用聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘合剂的情况下，优选使用NMP作为溶剂。除去溶剂的温度没有特殊限制，可以根据所用的溶剂适宜设定。例如，在使用水作为溶剂的情况下，可以设定为50～70℃；在使用NMP作为溶剂的情况下，可以设定为70～90℃。视需要，也可以在减压下进行溶剂的除去。此外，溶剂也可以不完全除去，而是残留一部分。
需要说明的是，根据所用的树脂多孔质基体层和耐热绝缘层的材料不同，克重比可显示不同的值。即，树脂多孔质基体层的空隙率、无机粒子的密度和粒径、带耐热绝缘层的隔板的总膜厚、以及粘合剂的添加量等均可以对克重比的值造成影响。因此，优选在考虑上述因素的基础上，制造带耐热绝缘层的隔板。
[电气设备(锂离子二次电池)]
如上述，通过使本实施方式的带耐热绝缘层的隔板的克重比具有指定的值，可以在确保切断功能的同时，发挥出优异的耐热收缩性。就这样的带耐热绝缘层的隔板而言，优选在可能的范围内尽量降低重量。而且，这样的带耐热绝缘层的隔板优选为进一步具备耐振动性的隔板。通过具有这样的性质，带耐热绝缘层的隔板可适用于锂离子二次电池。此外，也可以适用于包 括镍氢二次电池等其他二次电池、以及双电层电容器在内的电气设备。
作为适用了本实施方式的带热绝缘层的隔板的电气设备的例子，图2中示出了叠层型、而非双极型的锂离子二次电池10的整体结构。锂离子二次电池10具有下述结构：实际进行充放电反应的大致矩形的发电元件17被密封在作为电池外装材料的层压膜22的内部而成的结构。具体而言，具有下述结构：使用高分子-金属复合层压膜作为电池外装材料，并通过热熔合将其周围部全部接合，由此对发电元件17进行收纳、密封。
发电元件17具有由负极、电解质层13及正极叠层而成的结构，所述负极是在负极集电体11的两面形成有负极活性物质层12的电极，所述正极是在正极集电体14的两面形成有正极活性物质层15的电极。具体地，以使1个负极活性物质层12及与之邻接的正极活性物质层15隔着电解质层13相对的方式，将负极、电解质层13、正极依次叠层。需要说明的是，位于发电元件17的两最外层的最外层负极集电体11a仅在任意一面配置有负极活性物质层12。此外，也可以通过使负极和正极的配置与图2相反，使得最外层正极集电体位于发电元件17的两最外层，并仅在该最外层正极集电体的一面配置正极活性物质层。
由此，邻接的负极、电解质层13及正极构成1个单电池层16。即，也可以说，本实施方式的锂离子二次电池10通过将多个单电池层16叠层在一起而具有电并联的结构。需要说明的是，在单电池层16的外周也可以设置用于将邻接的负极集电体11与正极集电体14之间绝缘的未图示的密封部件(绝缘层)。
负极集电体11和正极集电体14上分别安装有与各电极(负极和正极)导通的负极集电板18和正极集电板19。而且，该集电板18、19具有以被夹在层压膜22的端部的方式向层压膜22的外部导出的结构。视需要，可以通过超声波焊接、电阻焊接等将负极集电板18和正极集电板19经由负极端子引线20和正极端子引线21安装在各电极的负极集电体11和正极集电体14上。其中，图2中示出了该实施方式。但负极集电体11也可以延长作为负极集电板18，并从层压膜22导出。同样地，也可以形成使正极集电体14延长而作为正极集电板19、并同样地从电池外装材料22导出的结构。
在图2中，带耐热绝缘层的隔板与电解液一起构成电解质层13。需要说明的是，作为保持于电解质层13中的电解质，优选含有锂离子、且锂离 子传导性优异。图2示出的叠层型锂离子二次电池通过使用带耐热绝缘层的隔板，能够成为在确保切断功能的同时发挥优异的耐热收缩性的、安全性高的锂离子二次电池。而且，在带耐热绝缘层的隔板具有合适的剥离强度的情况下，能够得到进一步具备耐振动性的锂离子二次电池。
实施例
以下，结合实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受这些实施例的限定。
(实施例1)
准备膜厚10μm、空隙率65%的聚乙烯(PE)微多孔膜、以及将氧化铝(Al2O3)粒子95质量%和羧甲基纤维素(CMC)5质量%均匀分散在水中而得到的水溶液。然后，使用凹版涂布机(gravure coater)，将该水溶液分别涂布在微多孔膜的两面。然后，于60℃将水除去。这样，在PE微多孔膜的两面分别形成膜厚7.0μm的耐热绝缘层，制作了总膜厚为24μm的带耐热性绝缘层的隔板。
(实施例2)
采用像实施例1那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为PE微多孔膜使用了膜厚12.5μm的膜，作为无机粒子使用了二氧化钛(TiO2)粒子。而且，在PE微多孔膜的两面分别形成了6.0μm的耐热绝缘层，总膜厚为24.5μm。
(实施例3)
采用像实施例2那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了氧化铝粒子。
(实施例4)
采用像实施例2那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了氢氧化镁(Mg(OH)2)粒子。
(实施例5)
采用像实施例2那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了氢氧化铝(Al(OH)3)粒子。
(实施例6)
作为树脂多孔质基体，使用了膜厚14μm、空隙率60%的PE微多孔膜。 而且，制作了总膜厚为25μm、在PE微多孔膜的两面分别形成了5.5μm的耐热绝缘层的带耐热性绝缘层的隔板。除此之外，采用像实施例1那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板。
(实施例7)
采用像实施例6那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为PE微多孔膜使用了空隙率55%的膜。
(实施例8)
采用像实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为PE微多孔膜使用了膜厚16μm的膜，作为无机粒子使用了二氧化锆(ZrO2)粒子，并在PE微多孔膜的两面分别形成了5.5μm的耐热绝缘层。
(实施例9)
采用实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为树脂多孔质基体，使用了膜厚14μm、空隙率55%的聚丙烯(PP)微多孔膜。
(实施例10)
采用实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了二氧化硅(SiO2)粒子。
(实施例11)
采用实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了二氧化钛粒子。
(实施例12)
采用实施例8那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了氢氧化镁粒子。
(实施例13)
采用实施例8那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了氧化铝粒子。
(实施例14)
采用实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：使用了膜厚15μm的PE微多孔膜，且在PE微多孔膜的两面分别形成了5.0μm的耐热绝缘层。
(实施例15)
采用实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为PE微多孔膜使用了膜厚16μm的膜，作为无机粒子使用了氧化锌(ZnO2)粒子，而且，在PE微多孔膜的两面分别形成了4.0μm的耐热绝缘层，且使其总膜厚为24μm。
(实施例16)
采用实施例7那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为PE微多孔膜使用了膜厚18μm的膜，而且，在PE微多孔膜的两面分别形成了4.0μm的耐热绝缘层，且使其总膜厚为26μm。
(实施例17)
采用实施例15那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为无机粒子使用了氧化锌。而且，在PE微多孔膜的两面分别形成了3.5μm的耐热绝缘层，且使其总膜厚为25μm。
(比较例1)
作为树脂多孔质基体，使用了膜厚20μm、空隙率85%的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)无纺布。而且，总膜厚为34μm。除此之外，采用像实施例1那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板。
(比较例2)
作为树脂多孔质基体，使用了膜厚15μm、空隙率55%的聚偏氟乙烯(PVDF)微多孔膜。除此之外，采用实施例14那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板。
(比较例3)
作为PE微多孔膜使用了膜厚17μm的膜。而且，在PE微多孔膜的两面分别形成了4.5μm的耐热绝缘层，且使其总膜厚为26μm。除此之外，采用实施例15那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板。
(比较例4)
制作了仅由膜厚25μm、空隙率55%的PP微多孔膜构成的总膜厚25μm的隔板。
(比较例5)
制作了仅由膜厚25μm、空隙率55%的PE微多孔膜构成的总膜厚25μm的隔板。
(实施例18)
采用实施例7的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板。
(实施例19)
准备膜厚15μm、空隙率55%的PE微多孔膜、以及将氧化铝粒子95质量%和丙烯酸甲酯5质量%均匀分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中而得到的溶液。然后，使用凹版涂布机，将该溶液分别涂布于微多孔膜的两面。然后，于80℃将NMP除去。这样，在PE微多孔膜的两面分别形成5.0μm的耐热绝缘层，制作了总膜厚为25μm的带耐热性绝缘层的隔板。
(实施例20)
采用实施例19那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为粘合剂，使用了PVDF。
(实施例21)
采用实施例18那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：使用了膜厚15μm的PE微多孔膜，并在PE微多孔膜的两面分别形成了5.0μm的耐热绝缘层，而且，使CMC的添加量为3质量%，氧化铝的添加量为97质量%。
(实施例22)
采用实施例21那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为粘合剂，使用了丙烯酸甲酯。
(实施例23)
采用实施例21那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：作为粘合剂，使用了PVDF。
(实施例24)
采用实施例21那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：使CMC的添加量为2.5质量%，氧化铝的添加量为97.5质量%。
(实施例25)
采用实施例21那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：使CMC的添加量为2.0质量%，氧化铝的添加量为98质量%。
(实施例26)
采用实施例21那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是：使CMC的添加量为1.0质量%，氧化铝的添加量为99质量%。
(实施例27)
采用实施例21那样的方法制作了带耐热性绝缘层的隔板，不同的是： 使CMC的添加量为0.5质量%，氧化铝的添加量为99.5质量%。
[隔板的评价]
对于制作的各隔板，进行了以下的试验。
<升温阻抗试验：切断功能的评价>
准备了在由碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)以体积比2:3混合而成的溶剂中溶解锂盐LiPF6而得到的1M的电解液。然后，在手套箱中，使该电解液浸渗于切割成φ30的各例的隔板中。将这样得到的隔板夹在两片金属板(SUS公司制造)之间，制作了硬币型电池。然后，使该硬币电池以1℃/分钟从室温升温至200℃，测定了此时的内部阻抗。对于内部阻抗在升温前后增加了10倍以上的隔板，判定为具有切断功能。
<热收缩试验：耐热收缩性的评价>
将隔板切割成20cm×20cm，并测定了MD方向的尺寸。以该测定结果作为初始尺寸。然后，将隔板放置于150℃的恒温槽中。1小时后，再次测定MD方向的尺寸。以该测定结果作为热收缩后的尺寸。基于以上的测定结果，根据下式求出了热收缩率。
[数学式1]
热收缩率=(初始尺寸-热收缩后的尺寸)/初始尺寸×100
<180°剥离试验：剥离强度的评价>
将耐热绝缘层的一面用玻璃纸透明胶带(Nichiban公司制造)补强后，裁切成10mm宽，利用双面胶带贴合并固定在金属基座上。将玻璃纸透明胶带剥离10mm，安装于测定机，在拉伸速度100mm/分钟、剥离距离80mm的条件下测定了剥离强度。其中，作为上述测定机，使用了ORIENTEC公司制造的STA-1150。
[评价结果]
实施例和比较例中制作的隔板的组成和试验的结果如下述表1和表2所示。
在表1中，根据实施例1～17的结果，在克重比为0.5以上、树脂多孔质基体层为PE或PP时，具有切断功能，且得到了优异的热收缩抑制效果。另一方面，根据比较例1和2的结果，虽然由于克重比为1.2而具有优异的热收缩抑制效果，但由于树脂多孔质基体层分别仅使用了PET和PVDF，因而未发生切断。此外，根据比较例3的结果，树脂多孔质基体层仅使用了PE，因而具有切断功能，但由于克重比小于0.5，因而热收缩率大。
此外，根据图3的显示克重比与MD热收缩率的关系的坐标图，MD热收缩率在克重比为0.5时为约35%，在克重比为0.8时为约10%，在克重比为1.3时为约5%。即，可以理解为，随着克重比的上升，MD热收缩率减小。其理由可以认为是，随着克重比的上升，温度上升时增大的隔板的内部应力的缓和效果提高。另一方面可知，在克重比超过2.0的情况下，MD热收缩率为基本上一定的值，并不一定能与克重比的增加成比例地获得热收缩抑制效果。因此，可以理解的是，从带耐热绝缘层的隔板的轻质化的观点来看，克重比优选为2.0以下。
另外，根据实施例8～13的结果可知，即使具有相同的克重比的值，根据使用的无机粒子的种类不同，MD热收缩率的值也不相同。具体地，密度最大的二氧化锆最能抑制隔板的热收缩。由该结果可知，所使用的无机粒子的密度越高，则倾向于显示出优异的热收缩抑制效果。
由表2的结果以及图4的显示粘合剂的添加量与剥离强度的关系的坐标图可知，随着所添加的粘合剂的添加量的增加，剥离强度也成比例地增加。即，可以理解的是，可以通过控制粘合剂的添加量而对剥离强度进行适当调节，能够获得具有耐振动性的带耐热绝缘层的隔板。
此外，由表2的结果以及图5的显示剥离强度与MD热收缩率的关系的坐标图还可知，随着剥离强度增大，热收缩率降低。其理由可以认为是，通过提高剥离强度，能够将耐热绝缘层的应力缓和作用有效地传导至树脂多孔质基体层，因而能够进一步抑制隔板的热收缩。
日本专利申请特愿2011-143348号(申请日：2011年6月28日)的全部内容援引于此。
以上，结合实施例对本发明的内容进行了说明，但本发明不受这些记载的限定，本领域技术人员应当理解的是，可以进行各种变形和改良。
例如，本发明不仅适用于上述层压型电池，还可适用于纽扣型电池、罐型电池等。而且，本发明不仅适用于上述叠层型(扁平型)电池，也可适用于卷绕型(圆筒型)电池等。而且，从锂离子二次电池内的电连接状态的角度出发，本发明不仅适用于上述的内部并联连接型的电池，也可适用于诸如双极型电池这样的内部串联连接型的电池等。需要说明的是，双极型电池中的电池元件一般具有由双极型电极和电解质层多个叠层而成的构成，所述双极型电极是在集电体的一侧表面形成有负极活性物质层、在另一侧表面形成有正极活性物质层的电极。
工业实用性
根据本发明，能够提供不仅可确保切断功能而且耐热收缩性优异的、安全性高的隔板。

Claims (11)

1.一种带耐热绝缘层的隔板，其具备：
树脂多孔质基体层、和
形成于所述树脂多孔质基体层的一面或两面的包含无机粒子和粘合剂的耐热绝缘层，
其中，
所述树脂多孔质基体层包含熔融温度为120～200℃的树脂，
耐热绝缘层克重/树脂多孔质基体层克重为1.3以上，
所述树脂多孔质基体层和所述耐热绝缘层之间的剥离强度为10mN/mm以下。
2.根据权利要求1所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述耐热绝缘层克重/树脂多孔质基体层克重为2.0以下。
3.根据权利要求1或2所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述树脂多孔质基体层和所述耐热绝缘层之间的剥离强度为0.1mN/mm以上。
4.根据权利要求3所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述剥离强度为2.0mN/mm以上。
5.权利要求1或2所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述无机粒子包含选自下组中的至少1种：锆、铝、硅、及钛的氧化物、氢氧化物及氮化物、以及它们的混合物或复合物。
6.权利要求3所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述无机粒子包含选自下组中的至少1种：锆、铝、硅、及钛的氧化物、氢氧化物及氮化物、以及它们的混合物或复合物。
7.根据权利要求1或2所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，构成所述树脂多孔质基体层的材料包含选自下组中的至少1种：聚乙烯、聚丙烯、或乙烯-丙烯共聚物。
8.根据权利要求3所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，构成所述树脂多孔质基体层的材料包含选自下组中的至少1种：聚乙烯、聚丙烯、或乙烯-丙烯共聚物。
9.根据权利要求1或2所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述树脂多孔质基体层包含选自下组中的至少1种：织物、无纺布、或微多孔膜中的至少1种。
10.根据权利要求3所述的带耐热绝缘层的隔板，其中，所述树脂多孔质基体层包含选自下组中的至少1种：织物、无纺布、或微多孔膜中的至少1种。
11.一种电气设备，其具备权利要求1～3中任一项所述的带耐热绝缘层的隔板。
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