JP5588964B2 - 高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜 - Google Patents
高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜 Download PDFInfo
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Description
本発明によるポリオレフィン系複合微多孔膜は、ポリオレフィン系微多孔膜表面の一面又は両面に、主鎖に芳香族環を有し、溶融温度又はガラス転移温度が170乃至500℃である耐熱性ポリマーに直径0.01乃至2μmの有機又は無機粒子が含まれた高耐熱性多孔性被覆層が相分離法及びその後の溶媒及び非溶媒の除去によって形成された複合微多孔膜であって、被覆層を含んだ全体複合膜の透過度が1.5×10−5乃至20.0×10−5ダーシー、溶融破断温度が160乃至300℃であり、横方向/縦方向の収縮率が150℃、60分間、各1乃至40%であり、溶媒は、ベンゼン、トルエン、ピリジン、ジオキサン、ジオキソラン、アセトン、クロロホルム、テトラヒドロフラン(THF)、ジクロロエタン、ジクロロエチレン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、ジクロロメタン、エチルアセテート、及びこれらの混合物からなる群より選択されたものであることを特徴とするポリオレフィン系複合微多孔膜である。このような物性を達成するために、全体被覆層の厚みはポリオレフィン系微多孔膜厚みの0.1乃至1.0倍であり、被覆層とポリオレフィン系微多孔膜の接着力が0.1乃至1.0kgf/cmであることが好適である。
本発明の微多孔膜の製造方法は、
(1)ポリオレフィン系樹脂を含む組成物を用いてポリオレフィン系微多孔膜を製造する段階、
(2)前記製造されたポリオレフィン系微多孔膜の一面又は両面に、高耐熱性樹脂が溶解された溶液を塗布する段階、
(3)前記塗布後、多孔性被覆層形成のために被覆層内の組成物を相分離させる段階、
(4)被覆層組成物外の成分を除去するための乾燥段階
(a)ポリオレフィン系樹脂を高温で相溶可能な有機溶媒と溶融及び混合した後、シートを形成し、相分離過程を経た後、延伸して、有機溶媒を揮発性溶媒によって抽出した後、乾燥及び熱固定する方法。
(b)ポリオレフィン系樹脂を溶融してシートを形成した後、低温又は高温で延伸し、結晶間界面を剥離して気孔を形成し、熱固定する方法。
(c)ポリオレフィン系樹脂より溶融点の高い有機又は無機粒子を混合して延伸し、樹脂と粒子との間の界面を剥離して気孔を形成し、粒子を抽出、又は粒子を維持した状態で熱固定する方法。
(1)耐熱ポリマーを溶媒に溶解した溶液に、有機又は無機粒子及び耐熱ポリマーの非溶媒を混合して混合溶液を製造する段階と、
(2)前記混合溶液をポリオレフィン系微多孔膜表面の一面又は両面に塗布する段階と、
(3)前記塗布されたポリオレフィン系微多孔膜を乾燥して相分離させ、高耐熱性多孔性被覆層を形成する段階と、
(4)前記形成された被覆層内に残存する溶媒及び非溶媒を乾燥又は抽出によって除去する段階とを含むことができる。
本発明のポリオレフィン系複合微多孔膜の様々な特性を下記の試験方法によって評価した。
(1)フィルム及び被覆層の厚み
厚みに対する精密度が0.1μmである接触方式の厚み測定器を使用した。ポリオレフィン系複合微多孔膜に対し、横方向に3地点以上、縦方向に10地点以上を測定した値を使用した。被覆層の厚みは、被覆前微多孔膜の厚みと被覆後微多孔膜の厚みの差異から被覆層の厚みを測定した。両面に被覆層が形成された微多孔膜の場合は、被覆前と被覆後の厚み差異の1/2を被覆層の厚みとして使用した。
Acm×Bcmの矩形サンプルを切り取って数学式1から算出した。A/Bともにそれぞれ5〜20cmの範囲で切って測定した。
[数学式1]
空間率={(A×B×T)−(M÷ρ)÷(A×B×T)}×100
ここで、T=隔離膜厚み(cm)
M=サンプル重量(g)
ρ=樹脂密度(g/cm3)
気孔サイズは、気孔測定器(Porometer:PMI社)を用いてASTM F316−03に準拠し、ハーフドライ法で測定された。有無機粒子のサイズはフィルム表面の電子顕微鏡写真から測定される見掛け気孔サイズから測定した。
気体透過度は、気孔測定器(Porometer:PMI社のCFP−1500−AEL)で測定した。一般に、気体透過度は、ガーリー数(Gurley number)で表されるが、ガーリー数はフィルム厚の影響が補正されないため、フィルム自体の気孔構造による相対的透過度が分かり難い。これを解決するために、本発明では、ダーシー透過度常数を使用した。ダーシー透過度常数は、下記数学式2から得られ、本発明では窒素を使用した。
[数学式2]
C=(8FTV)/(πD2(P2−1))
ここで、C=ダーシー透過度常数
F=流速
T=サンプル厚み
V=気体の粘度(N2について0.185)
D=サンプル直径
P=圧力
本発明では100〜200psi領域でダーシー透過度常数の平均値を使用した。
測定試料を相対湿度50%で常温で保管した後、10×10cmサイズに切って初期の重量(A)を測定し、電解液に1時間浸漬した後、ポリエチレン微多孔膜を取り出してティッシュペーパーで表面の電解液を充分に除去し、重量(B)を測定して含浸量を測定した。含浸量は最小5個の試片に対する平均値を取り、含浸量は下記の数学式3のような数学式から算出した。
[数学式3]
%含浸量=((B−A)/A)×100
前記含浸性評価には、炭酸エチレン(EC)と炭酸ジメチル(DMC)を1:1の重量比で混合した溶液に1Mのヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を溶解させた電解液を使用した。
INSTRON社のUTM(Universal Test Machine)3345を使用して120mm/minの速度で押圧して測定した。このとき、pinは直径が1.0mmであり、曲率半径が0.5mmであるピンチップ(pin tip)を使用した。
[数学式4]
穿孔強度(N/μm)=測定負荷(N)÷隔離膜厚み(μm)
INSTRON社のUTM(Universal Test Machine)3345を使用して幅25mmの試片を100mm/minの速度で引っ張って測定した。剥離時における接着力の平均値を使用した。
ポリオレフィン系複合微多孔膜の閉温度及び溶融破断温度は、インピーダンスが測定可能な簡易セルで測定した。簡易セルはポリオレフィン系複合微多孔膜を二つの黒鉛電極の間に位置させ、内部に電解液を注入した状態で組み立てられ、1kHz交流電流を使用して25℃から200℃まで5℃/minで昇温させながら電気抵抗を測定した。このとき、電気抵抗が数百〜数千Ω以上急激に増加する地点の温度を閉温度とし、電気抵抗が再び減少して100℃以下に下がる地点の温度を溶融破断温度とした。電解液は、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を炭酸エチレンと炭酸プロピレンの1:1溶液に1モール濃度で溶かしたものを使用した。
ポリオレフィン系複合微多孔膜を隔離膜として使用して電池を組み立てた。コバルト酸リチウム(LiCoO2)を活物質として使用した陽極と、グラファイトカーボン(graphite carbon)を活物質として使用した陰極とを、製造された隔離膜とともに巻き取ってアルミニウムパック(aluminum pack)に投入した後、炭酸エチレンと炭酸ジメチルの1:1溶液にヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を1モール濃度で溶かした電解液を注入し、密封して電池を組み立てた。組み立てた電池をオーブンに入れて5℃/minで昇温させ、150℃に到達した後、30分間放置して電池の変化を測定した。
ポリオレフィン系微多孔膜の製造のために、重量平均分子量が3.8×105である高密度ポリエチレンを使用し、ダイリュエントとしてはジブチルフタレートと40℃動粘度が160cStであるパラフィンオイルとを1:2で混合使用し、ポリエチレンとダイリュエントの含量はそれぞれ30重量%、70重量%であった。前記組成物をT−ダイが装着された二軸コンパウンダーを用いて240℃で押し出し、180℃に設定された区間を通過させて相分離を誘発し、キャスティングロールを用いてシートを製造した。延伸比はMD、TD各6倍、延伸温度は121℃である逐次2軸延伸を通じて製造され、熱固定温度は128℃、熱固定幅は1−1.2−1.1に製造された。最終フィルムは厚み16μm、気体透過度3.5×10−5ダーシーである。ポリマー被覆層形成のための溶液は、溶融温度が231℃であるポリカーボネート(PC)を1,4-dioxane溶媒に溶解した後、3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(γ−MPS)で表面処理されたシリカ(SiO2、平均粒径400nm)、及び非溶媒エチレングリコールモノブチルエーテル(EGMBE)を添加して製造した。溶液の組成は樹脂/粒子/溶媒/非溶媒が4/10/78/8wt%である。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布後、60℃オーブンで30分間乾燥された。
前記実施例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、ガラス転移温度が201℃であるポリアリルレート(PAR)をTHF溶媒に溶解して製造し、アルミナ(Al2O3,平均粒径400nm)、及び非溶媒ペンタノール(pentanol)を添加して製造した。組成は樹脂/粒子/溶媒/非溶媒が4/8/82/6wt%で構成された。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布されたフィルムは60℃オーブンで30分間乾燥された。前記製造されたポリオレフィン系複合微多孔膜の表面電子顕微鏡写真を図1に示した。
前記実施例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、溶融温度が231℃であるポリカーボネート(PC)をTHF溶媒に溶解して製造し、3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(γ−MPS)で表面処理されたシリカ(SiO2、平均粒径400nm)、及び非溶媒ペンタノール(pentanol)を添加して製造した。組成は樹脂/粒子/溶媒/非溶媒が4/8/82/6wt%で構成された。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布されたフィルムは60℃オーブンで30分間乾燥された。
前記実施例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、ガラス転移温度が189℃であるポリサルホン(PSf)と、3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(γ−MPS)で表面処理されたシリカ(SiO2、平均粒径400nm)とをTHF溶媒に溶解、及び分散した後、非溶媒n-ブタノール(n-butanol)を添加して製造した。溶液の組成は樹脂/無機粒子/溶媒/非溶媒が4/8/72/16wt%である。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布後、60℃オーブンで30分間乾燥された。
前記実施例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、被覆層形成の前、大気圧下で窒素キャリアガスと酸素反応ガスとを用いて被覆層を形成する面にプラズマを放電させて3秒間接触させた。ポリマー被覆層形成のための溶液は、溶融温度が231℃であるポリカーボネート(PC)をTHF溶媒に溶解して製造し、3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(γ−MPS)で表面処理されたシリカ(SiO2、平均粒径400nm)、及び非溶媒ペンタノール(pentanol)を添加して製造した。組成は樹脂/粒子/溶媒/非溶媒が4/8/78/10wt%で構成された。バーコーティング方式を使用してプラズマが処理された断面に塗布し、塗布されたフィルムは60℃オーブンで30分間乾燥された。
ポリオレフィン系微多孔膜の製造のために、重量平均分子量が3.8×105である高密度ポリエチレンを使用し、ダイリュエントとしてはジブチルフタレートと40℃動粘度が160cStであるパラフィンオイルとを1:2で混合使用し、ポリエチレンとダイリュエントの含量はそれぞれ30重量%、70重量%であった。前記組成物をT−ダイが装着された二軸コンパウンダーを用いて240℃で押し出し、180℃に設定された区間を通過させて相分離を誘発し、キャスティングロールを用いてシートを製造した。延伸比はMD、TD各6倍、延伸温度は121℃である逐次2軸延伸を通じて製造され、熱固定温度は128℃、熱固定幅は1−1.2−1.1に製造された。最終フィルムは厚み16μm、気体透過度3.5×10−5ダーシーである。ポリマー被覆層は塗布しなかった。前記製造されたポリオレフィン系微多孔膜の表面電子顕微鏡写真を図3に示した。
前記比較例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、溶融温度が231℃であるポリカーボネート(PC)をTHF溶媒に溶解して製造し、3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(γ−MPS)で表面処理されたシリカ(SiO2、平均粒径400nm)を添加して製造した。非溶媒は添加しなかった。組成は樹脂/粒子/溶媒が4/10/86wt%で構成された。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布後、60℃オーブンで30分間乾燥された。
前記比較例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、溶融温度が231℃であるポリカーボネート(PC)をTHF溶媒に溶解して製造し、非溶媒ペンタノール(pentanol)を添加して製造した。粒子は添加しなかった。組成は樹脂/溶媒/非溶媒が4/90/6wt%で構成された。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布後、60℃オーブンで30分間乾燥された。前記製造されたポリオレフィン系複合微多孔膜の表面電子顕微鏡写真を図3に示した。
前記比較例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、ガラス転移温度190℃の非芳香族セルロースアセテート(Cellulose acetate)をアセトン(Acetone)溶媒に溶解した後、アルミナ(Al2O3,平均粒径400nm)、及び非溶媒ペンタノール(pentanol)を添加して製造した。溶液の組成は樹脂/粒子/溶媒/非溶媒が4/8/82/6wt%である。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布後、60℃オーブンで30分間乾燥された。
前記比較例1のようなポリオレフィン系微多孔膜を使用し、ポリマー被覆層形成のための溶液は、溶融温度が231℃であるポリカーボネート(PC)をTHF溶媒に溶解して製造し、3-methacryloxypropyltrimethoxysilane(γ−MPS)で表面処理されたシリカ(SiO2、平均粒径400nm)、及び非溶媒n-ブタノール(n-butanol)を添加して製造した。組成は樹脂/粒子/溶媒/非溶媒が3.5/10/76.5/10wt%である。バーコーティング方式を使用して断面塗布し、塗布されたフィルムは70℃オーブンで20分間乾燥された。
Claims (8)
- ポリオレフィン系微多孔膜表面の一面又は両面に、主鎖に芳香族環を有し、溶融温度又はガラス転移温度が170乃至500℃である耐熱ポリマー及び有機又は無機粒子が含まれた高耐熱性多孔性被覆層が相分離法及びその後の溶媒及び非溶媒の除去によって形成された複合微多孔膜であって、
被覆層を含んだ全体複合膜の透過度が1.5×10−5乃至20.0×10−5ダーシー、溶融破断温度が160乃至300℃、横方向/縦方向の収縮率が150℃、60分間、各1乃至40%である高耐熱性多孔性被覆層を有し、
前記耐熱ポリマーは、ポリカーボネート、ポリアリレート(polyarylate)単独、又はこれを含む混合物からなる群から選ばれたものであり、
溶媒は、ベンゼン、トルエン、ピリジン、ジオキサン、ジオキソラン、アセトン、クロロホルム、テトラヒドロフラン(THF)、ジクロロエタン、ジクロロエチレン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、ジクロロメタン、エチルアセテート、及びこれらの混合物からなる群より選択されたものであるポリオレフィン系複合微多孔膜。 - 前記高耐熱性多孔性被覆層は、厚みがポリオレフィン系微多孔膜厚みの0.1乃至1.0倍であり、被覆層とポリオレフィン系微多孔膜の接着力が0.1乃至1.0kgf/cmである請求項1に記載の高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜。
- 前記有機又は無機粒子は、直径が0.01乃至2μmであり、
前記有機粒子は、ポリピニリデンフルオライド(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリウレタン(polyurethane)、ポリメチルペンテン(PMP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート(PC)、ポリエステル(polyester)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメチレンオキシド(PMO)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエチレンオキシド(PEO)、セルロース(cellulose)、及びこれらの混合物からなる群から選ばれ、
前記無機粒子は、有機的に変形されたクレイ(clay)、Si,Al,Ca,Ti,B,Sn,Mg,Li,Co,Ni,Sr,Ce,Zr,Y,Pb,Zn,Ba、及びこれらの混合物から選ばれた金属、又は半導体元素の単独又は混合の酸化、水酸化、硫化、窒化、炭化物、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた請求項1に記載の高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜。 - 前記ポリオレフィン系微多孔膜は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、これらの共重合体、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた請求項1に記載の高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜。
- 前記ポリオレフィン系微多孔膜は、表面に電離放射線、プラズマが処理されたものである請求項1に記載の高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載された高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜の製造方法において、
(1)主鎖に芳香族環を有し、溶融温度又はガラス転移温度が170乃至500℃である耐熱ポリマーを溶媒に溶解した溶液に、有機又は無機粒子及び耐熱ポリマーの非溶媒を混合して混合溶液を製造する段階と、
(2)前記製造された混合溶液をポリオレフィン系微多孔膜表面の一面又は両面に塗布する段階と、
(3)前記塗布されたポリオレフィン系微多孔膜を乾燥して相分離させ、高耐熱性多孔性被覆層を形成する段階と、
(4)前記形成された被覆層内に残存する溶媒及び非溶媒を乾燥又は抽出によって除去する段階とを含む高耐熱性多孔性被覆層を有するポリオレフィン系複合微多孔膜の製造方法。 - 請求項1〜5の何れか1項の複合微多孔膜が含まれたリチウム二次電池用セパレータ。
- 請求項7のセパレータが含まれた二次電池。
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