CN111477821A - 一种芳香族聚酯lcp复合隔膜的制备方法及由此制得的复合隔膜 - Google Patents

一种芳香族聚酯lcp复合隔膜的制备方法及由此制得的复合隔膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法及由此制得的复合隔膜。其中，所述制备方法包括以下步骤：(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为(70～80):(15～20):(5～10)的N,N‑二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为35～47g/L的浸渍溶液；(2)将隔膜基材浸渍于步骤(1)获得的溶液中0.5～2.5小时，之后取出；(3)将步骤(2)的所得物在75～90℃的温度下真空干燥5～6小时。所述制备方法实现了对隔膜结构强度的明显提高以及显著降低热收缩率。本发明还公开了上述制备方法制得的芳香族聚酯LCP复合隔膜，所述复合隔膜还极大地保留了隔膜的孔隙率，不会影响其离子传导性，并且还能避免厚度的增加。

Description

一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法及由此制得的复合 隔膜
技术领域
本发明涉及化工领域，更具体地，涉及一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法及由此制得的复合隔膜。
背景技术
芳香族聚酯是指芳香族二羧酸与二元醇通过缩合反应得到的聚合物，其中由脂肪族二元醇反应生成的芳香族聚酯称为非全芳香型聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等，由芳香族二元醇/酚反应生成的芳香族聚酯称为全芳香型聚酯，如由双酚A、双酚F、对苯二酚、间苯二酚、联苯二酚等制得的芳香族聚酯，这些聚酯的共同点在于主链中都含有大量的苯环结构，且大部分具有液晶性状，因此也被称为芳香族聚酯液晶聚合物。
液晶聚合物(Liquid Crystal Polymer，LCP)是指在一定条件下以液晶相态存在的高分子，其兼具有高分子和液晶两类材料的特性，按照液晶的形成条件可分为热致液晶聚合物(TLCP)和溶致液晶聚合物(LLCP)。上述芳香族聚酯液晶聚合物(芳香族聚酯LCP)在加热熔融或溶解于溶液中以进行加工时，非结晶结构的聚合物会呈现出某种有序排列而出现液晶相，由于分子半刚性链的独特结构，使其具有较长的松弛时间，在加工过程中刚性大分子可沿特定方向充分高度取向，冷却固化或去除溶剂后其刚性增强被保持下来，具有较好的耐热性能、成型加工性和自增强特性。
电池隔膜是电池中非常重要的组件，目前主要采用聚烯烃隔膜，如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)多孔膜，该膜已然有商业上的推广应用，然而当电池温度异常升高时，此类隔膜容易收缩导致短路，产生电池起火甚至爆炸的安全事故。此外，目前还开发出有无纺布隔膜，其大多采用PI、PPESK、PET、PSA等耐高温聚合物，对耐高温性有所提高，但无纺布隔膜在厚度方面不具有优势，较薄时存在击穿的风险，且具有较多的空隙使得结构强度有所不足，难以满足电池封装的要求。
目前已有技术人员研究了将芳香族聚酯液晶聚合物(芳香族聚酯LCP)涂覆或静电纺丝于电池隔膜的表面上，以期改善其结构强度并降低热收缩率。但是，这种处理方式只能涉及到电池隔膜表面，虽然对结构强度和热收缩率有所改善，但会降低隔膜的孔隙率，并且还会增加隔膜的厚度，影响电解质的传导。对此，有些技术人员试图采用溶液浸渍的方式来将芳香族聚酯LCP复合于电池隔膜的内部，但芳香族聚酯LCP溶解性不佳，溶液粘度较高，反而更会阻塞隔膜孔隙，使得浸渍法难以实现。
发明内容
[技术问题]
针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的在于提供一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其克服了芳香族聚酯LCP溶解性的难题，并且降低了溶液的粘度，还使得芳香族聚酯LCP能够充分浸润隔膜孔隙，在孔隙内表面上形成均匀的薄膜，不但不会阻塞隔膜孔隙，还能以较少的芳香族聚酯LCP用量实现对隔膜结构强度的明显提高以及显著降低热收缩率。
本发明的另一个目的在于提供一种上述制备方法制得的芳香族聚酯LCP复合隔膜，所述复合隔膜具有十分优良的结构强度和非常低的热收缩性，还极大地保留了隔膜的孔隙率，不会影响其离子传导性，并且还能避免厚度的增加。
[技术方案]
为了实现上述目的，根据本发明的一个实施方式提供了一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为(70～80):(15～20):(5～10)的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为35～47g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材浸渍于步骤(1)获得的溶液中0.5～2.5小时，之后取出；
(3)将步骤(2)的所得物在75～90℃的温度下真空干燥5～6小时。
在本发明中，采用N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂，并且添加了特定含量的丙酮和二苯醚作为助溶剂，由此制得的三元混合溶剂能够很好地溶解芳香族聚酯LCP，获得的浸渍溶液具有优良的浸润性，能够深入隔膜基材的内部，并充分覆盖孔隙的内表面，之后进行干燥，除去溶剂后，芳香族聚酯LCP会在孔隙内表面上形成均匀的薄膜，并不会形成阻塞，并且由此制得的复合隔膜在保证较高的结构强度和极低的热收缩率的前提下还能大大减少芳香族聚酯LCP的用量。
进一步地，所述混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚的体积比可以优选为(73～75):(15～17):(5～7)。在此范围内，混合溶剂能够更好地溶解芳香族聚酯LCP。
在本发明中，步骤(1)制得的浸渍溶液的浓度可以为35～47g/L，优选为40～43g/L。在本发明所述的浓度范围内，制得的浸渍溶液具有较低的粘度，流动性优良，便于渗入隔膜基材的孔隙中并深入内部，从而充分实现对孔隙内表面的全面覆盖。当芳香族聚酯LCP浓度低于35g/L时，其含量不足以充分渗透并浸润隔膜基材的孔隙，使得芳香族聚酯LCP无法在孔隙内表面形成连续的薄膜，由此制得的复合材料在结构强度和热收缩率方面没有明显的改善，而当芳香族聚酯LCP浓度高于47g/L时，其在孔隙内表面堆积过厚，显著降低复合隔膜的孔隙率，此外由于表面张力的原因，还可能会单独形成薄膜而封闭孔隙开口，造成阻塞。
在本发明中，步骤(1)还包括向所述浸渍溶液中加入环氧大豆油，以使得环氧大豆油的浓度为2～4g/L。环氧大豆油能够使芳香族聚酯LCP在混合溶剂中充分分散，提高了分散性，并且还能控制浸渍溶液的粘度不发生大的波动，保持粘度稳定性，从而利于浸渍溶液在孔隙内的扩散。
在本发明中，步骤(1)还包括向所述浸渍溶液中加入乙二醇二缩水甘油醚，以使得乙二醇二缩水甘油醚的浓度为5～8.5g/L。乙二醇二缩水甘油醚能够增强芳香族聚酯LCP在隔膜基材内表面上的附着性，从而进一步提高复合隔膜的结构强度并降低热收缩性，此外还能延长复合隔膜在使用中的寿命，且不会轻易地发生芳香族聚酯LCP的剥离，进而阻塞孔隙。
在本发明中，步骤(2)优选在40～50℃的温度下进行所述浸渍。在此温度范围内，浸渍溶液能够更快更好地渗入隔膜基材的孔隙内部，实现充分浸渍。当浸渍温度低于40℃时，浸渍溶液对隔膜基材的渗透性稍差，个别孔隙存在未能浸润芳香族聚酯LCP的现象，而当浸渍温度高于50℃时，还会出现芳香族聚酯LCP侵入隔膜基材本身的分子间隙中，破坏其基体结构，反而造成结构强度下降的现象，这也是应当避免的。
进一步地，步骤(2)的浸渍时间优选为1～1.5小时。在此时间范围内，已经基本能够实现对隔膜基材的浸渍。
在本发明中，所述隔膜基材可以为PE多孔膜或PP多孔膜。进一步地，所述隔膜基材的厚度可以为5～50μm，孔径可以为0.01～0.3μm，以及孔隙率可以为30～45％。
在本发明中，步骤(2)进一步包括将浸渍完成后的隔膜基材取出后沥干表面液体。由于本发明的主要目的在于将芳香族聚酯LCP复合于隔膜基材的内部，因而可以将隔膜基材外表面的浸渍溶液沥去。
根据本发明的另一个实施方式，提供了一种上述制备方法制得的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
[有益效果]
综上所述，本发明具有以下有益效果：
根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法使得芳香族聚酯LCP能够充分浸润隔膜孔隙，并在孔隙内表面上形成均匀的芳香族聚酯LCP薄膜，实现了对隔膜结构强度的明显提高以及显著降低热收缩率。
此外，根据本发明制得的复合隔膜具有十分优良的结构强度和非常低的热收缩性，穿刺强度更高，大大减少电池中枝晶、金属碎屑、集流体毛刺等刺破隔膜而造成短路的几率，提高了电池的安全性。还有，所述复合隔膜还极大地保留了隔膜的孔隙率，不会影响其离子传导性，并且还能避免厚度的增加。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但应当理解的是，以下实施例仅为本发明的优选实施方式，而本发明要求保护的范围并不仅局限于此。
物料来源
芳香族聚酯LCP，型号LCP T820，购自日本三菱工程塑料公司；
N,N-二甲基甲酰胺，纯度99.8％，购自上海麦克林生化科技有限公司；
丙酮，纯度99％，购自上海麦克林生化科技有限公司；
二苯醚，纯度99％，购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司；
环氧大豆油，分析纯，购自上海麦克林生化科技有限公司；
乙二醇二缩水甘油醚，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司；
隔膜基材：PP单层隔膜，型号SD220202，厚度20μm，孔隙率42％，购自深圳市星源材质科技股份有限公司。
<实施例>
实施例1
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为74:16:6的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为41g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材在45℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在80℃的温度下真空干燥5小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例2
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为73:17:5的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为40g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材在40℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1.5小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在85℃的温度下真空干燥6小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例3
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为75:15:7的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为43g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材在50℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在90℃的温度下真空干燥5小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例4
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为70:20:5的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为35g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材在45℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在85℃的温度下真空干燥5.5小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例5
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为80:15:10的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为47g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材在45℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在75℃的温度下真空干燥6小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例6
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为74:16:6的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为41g/L的浸渍溶液，然后向其中加入环氧大豆油，以使得环氧大豆油的浓度为3g/L；
(2)将隔膜基材在45℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在80℃的温度下真空干燥5小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例7
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为74:16:6的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为41g/L的浸渍溶液，然后向其中加入乙二醇二缩水甘油醚，以使得乙二醇二缩水甘油醚的浓度为6.5g/L；
(2)将隔膜基材在45℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在80℃的温度下真空干燥5小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例8
除了环氧大豆油的浓度为2g/L之外，以与实施例6相同的方式制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例9
除了环氧大豆油的浓度为4g/L之外，以与实施例6相同的方式制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例10
除了乙二醇二缩水甘油醚的浓度为5g/L之外，以与实施例7相同的方式制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例11
除了乙二醇二缩水甘油醚的浓度为8.5g/L之外，以与实施例7相同的方式制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例12
一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为74:16:6的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为41g/L的浸渍溶液，然后向其中加入环氧大豆油和乙二醇二缩水甘油醚，以使得环氧大豆油的浓度为3g/L，以及乙二醇二缩水甘油醚的浓度为6.5g/L；
(2)将隔膜基材在45℃的温度下浸渍于步骤(1)获得的溶液中1小时，之后取出，沥干表面液体；
(3)将步骤(2)的所得物在80℃的温度下真空干燥5小时，由此制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例13
除了环氧大豆油的浓度为4g/L以及乙二醇二缩水甘油醚的浓度为5g/L之外，以与实施例12相同的方式制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
实施例14
除了环氧大豆油的浓度为2g/L以及乙二醇二缩水甘油醚的浓度为8.5g/L之外，以与实施例12相同的方式制得了根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
对比实施例1
采用以下过程来制备复合隔膜：
(a)将20重量份的芳香族聚酯LCP和4重量份的偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物分散于200重量份的N,N-二甲基甲酰胺中；以及
(b)将步骤(a)所得物均匀涂覆于隔膜基材上，涂覆厚度为3μm，然后在90℃下真空干燥3小时，由此制得了芳香族聚酯LCP复合隔膜。
对比实施例2
除了采用体积比为60:25:15的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂之外，以与实施例1相同的方式制得了芳香族聚酯LCP复合隔膜。
对比实施例3
除了采用体积比为88:10:2的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂之外，以与实施例1相同的方式制得了芳香族聚酯LCP复合隔膜。
对比实施例4
除了浸渍溶液中芳香族聚酯LCP的浓度为30g/L之外，以与实施例1相同的方式制得了芳香族聚酯LCP复合隔膜。
对比实施例5
除了浸渍溶液中芳香族聚酯LCP的浓度为55g/L之外，以与实施例1相同的方式制得了芳香族聚酯LCP复合隔膜。
<试验实施例>
对实施例1至14制得的根据本发明的芳香族聚酯LCP复合隔膜以及对比实施例1至5制得的芳香族聚酯LCP复合隔膜进行结构强度和热收缩率测试，其结果显示于以下表1中。
[表1]
Figure BDA0002494981450000091
参见上述表1，与PP单层隔膜相比，根据本发明的实施例1至14制得的芳香族聚酯LCP复合隔膜具有显著提升的穿刺强度和拉伸强度，并且热收缩率也有非常明显的降低，进而采用所述复合隔膜的电池也将极大地避免短路的发生，大大提升了电池的安全性。
相比之下，对比实施例1采用常规的涂覆技术制得了复合隔膜，其结构强度性能显然大大不如本发明；对比实施例2和3采用了本发明限定的体积比范围之外的混合溶剂，由此制得的复合隔膜的穿刺强度和拉伸强度以及热收缩率差强人意；对比实施例4采用了过低的芳香族聚酯LCP浓度，使得芳香族聚酯LCP不能充分浸润和覆盖隔膜基材的孔隙内表面，无法形成连贯的薄膜，因而制得的复合隔膜的结构强度没有太大的提高，而对比实施例5则采用了过高的芳香族聚酯LCP浓度，虽然能够增强复合隔膜的结构强度，但过多的芳香族聚酯LCP的堆积导致了隔膜基材孔隙的阻塞，这将大大影响离子传导性，使得电池性能不佳。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种芳香族聚酯LCP复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将芳香族聚酯LCP溶于体积比为(70～80):(15～20):(5～10)的N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚混合溶剂中以制得浓度为35～47g/L的浸渍溶液；
(2)将隔膜基材浸渍于步骤(1)获得的溶液中0.5～2.5小时，之后取出；
(3)将步骤(2)的所得物在75～90℃的温度下真空干燥5～6小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺：丙酮：二苯醚的体积比为(73～75):(15～17):(5～7)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)制得的浸渍溶液的浓度为40～43g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括向所述浸渍溶液中加入环氧大豆油，以使得环氧大豆油的浓度为2～4g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括向所述浸渍溶液中加入乙二醇二缩水甘油醚，以使得乙二醇二缩水甘油醚的浓度为5～8.5g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在40～50℃的温度下进行所述浸渍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的浸渍时间为1～1.5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述隔膜基材为PE多孔膜或PP多孔膜，并且所述隔膜基材的厚度为5～50μm，孔径为0.01～0.3μm，以及孔隙率为30～45％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括将浸渍完成后的隔膜基材取出后沥干表面液体。
10.一种根据权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的芳香族聚酯LCP复合隔膜。
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