CN112382828B - 一种芳纶涂覆隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种芳纶涂覆隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

现有的芳纶涂覆隔膜中，在制备芳纶浆料时，为了提高芳纶涂层与基膜的粘结力，需要添加粘结剂，而粘结剂的耐热性能较差。为此，本发明提供一种芳纶涂覆隔膜，所述隔膜包括：多孔基膜、芳纶涂层和芳纶粘结层，所述芳纶涂层连续分布于多孔基膜表面并具有多孔结构，所述芳纶粘结层分布于所述芳纶涂层表面，并通过其多孔结构渗透到所述多孔基膜的多孔结构中，将所述芳纶涂层与所述多孔基膜进行粘结。本发明采用芳纶代替传统的耐热性较差的粘结剂，在基本不影响隔膜透气性的基础上，提高了隔膜的耐热性和浸润性，同时提高芳纶涂层和基膜之间的粘结力。

Description

一种芳纶涂覆隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜技术领域，具体涉及一种锂离子电池用芳纶涂覆隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液、电池外壳组成。锂离子电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的主要作用是将电池的正、负极分隔开来，防止正负极直接接触而短路，同时还要使电解质离子能够在电池充放电过程中顺利通过，形成电流，在电池工作温度发生异常升高时，关闭电解质离子的迁移通道，切断电流保证电池安全。由此可见，隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
隔膜主要由聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃材料制成，此类隔膜加工方便，成本较低，适合大规模的工业化生产，但是传统的聚烯烃材料隔膜也有明显的缺点，一方面，该类材料的耐热性能较差，在电池由于内在或外在原因出现温度升高的状况时，隔膜会出现热收缩甚至熔化，失去分隔作用，正负极接触短路，造成锂离子电池破坏；另一方面该类隔膜的亲水性较差，从而导致隔膜对电解液具有较差的浸润性，直接影响锂离子电池的循环性能。
芳纶具有超高强度、高模量、耐高温、耐化学腐蚀等优良性能，其热分解温度能达到400～430℃，将其用于隔膜涂覆可提高锂离子电池的耐热性、安全性等性能。然而，现有的芳纶涂覆隔膜中，浆料中均需要添加耐热性较差的粘结剂，以提高芳纶涂层与基膜的粘结力，但是影响了隔膜性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的聚烯烃隔膜的耐热性能差和对电解液的浸润性不佳等问题，提供一种芳纶涂覆隔膜，以及该隔膜的制备方法。
为此，本发明提供如下技术方案。
一方面，本发明提供一种芳纶涂覆隔膜，包括：
多孔基膜；
芳纶涂层，所述芳纶涂层连续分布于多孔基膜表面并具有多孔结构；
芳纶粘结层，所述芳纶粘结层分布于所述芳纶涂层表面，并通过其多孔结构渗透到所述多孔基膜的多孔结构中，将所述芳纶涂层与所述多孔基膜进行粘结。
现有的芳纶涂覆隔膜中，在制备芳纶浆料时，为了提高芳纶涂层与基膜的粘结力，需要添加粘结剂，而粘结剂的耐热性能较差。为此，本发明引入芳纶粘结层，芳纶涂层中不含粘结剂，作为主涂层，芳纶粘结层起到粘结剂的作用，将芳纶涂层粘结到多孔基膜上，提升芳纶涂覆隔膜耐热性的同时提高了芳纶涂层和多孔基膜之间的粘结力，而且由于芳纶是极性高分子材料，提高了隔膜对电解液的浸润性。
进一步地，所芳纶涂层中的芳纶为间位芳纶。间位芳纶可溶于多种有机溶剂中，易制备成溶液。
进一步地，芳纶涂层由间苯二胺和间苯二甲酰氯在有机溶剂中缩聚后，进行涂覆得到。
进一步地，所述芳纶粘结层由间苯二胺和间苯二甲酰氯原位界面聚合得到。
进一步地，所芳纶涂层的厚度为0.1～4μm，孔隙率为30～70％。
优选地，所述芳纶涂层的厚度为1～3μm。
进一步地，所述多孔基膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜和聚戊烯膜中的一种或两种以上复合而成的复合膜。
进一步地，所述多孔基膜的厚度为5～50μm，孔径为0.1～1μm，孔隙率为60～90％。
另一方面，本发明提供上述芳纶涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将间苯二胺溶解在有机溶剂中，在冷却浴中降温，加入间苯二甲酰氯，发生缩聚反应，再撤掉冷却浴，加入成孔剂，得到芳纶浆料；
S2、在多孔基膜一侧或两侧涂布上述芳纶浆料，干燥得到芳纶涂覆隔膜前体；
S3、将上述芳纶涂覆隔膜前体在间苯二胺水溶液中进行第一浸泡，干燥后再在间苯二甲酰氯的有机溶液中进行第二浸泡，进行原位界面聚合，得到所述芳纶涂覆隔膜。
进一步地，在所述步骤S1中，所述有机溶剂选自DMAc、NMP、DMF和DMSO中的至少一种。
进一步地，所述降温温度为-10～0℃，例如：-10℃、-9℃、-8℃、-7℃、-6℃、-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃等。
进一步地，在步骤S1中，所述间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为(0.95～1.05):1，优选为1:1。
进一步地，所述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为1～20wt％，例如：1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％等，优选为5～15wt％。
进一步地，所述成孔剂选自碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种；所述芳纶浆料中，成孔剂的质量分数为1～20wt％，例如：1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％等，优选为5～10wt％。
进一步地，所述步骤S2中，所述干燥温度为50～80℃，干燥过程中成孔剂分解，从而在芳纶涂层中形成多孔结构。
进一步地，所述步骤S3中，所述间苯二甲酰氯的有机溶液中的溶剂选自正己烷、正庚烷、异庚烷中的至少一种。
进一步地，所述间苯二胺在水溶液中的质量分数为0.1～10wt％，例如：0.1wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％等，优选为1～5wt％。
进一步地，所述间苯二甲酰氯在有机溶液中的质量分数为0.01～10wt％，例如：0.01wt％、0.1wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％等，优选为0.1～10wt％，更优选为0.1～5wt％。
进一步地，所述步骤S3中，所述第一浸泡时间为0.5～60min，所述第二浸泡时间为0.5～30min。在进行第一浸泡时，芳纶结构中的酰胺键与间苯二胺中的氨基之间有很强的氢键作用，间苯二胺吸附在芳纶表面，同时间苯二胺也会渗透到芳纶涂层的孔隙中，从而进入多孔基膜的多孔结构中，在进行第二浸泡时，间苯二甲酰氯与间苯二胺发生原位界面聚合，形成芳纶粘结层。
优选地，所述第一浸泡时间为1～10min，例如：1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等。
优选地，所述第二浸泡时间为0.5～10min，例如：0.5min、1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等。
在本发明中，通过控制浸泡时间和反应单体的浓度，使原位界面聚合形成的芳纶附着在隔膜上，既不会造成堵孔，又能起到粘结剂的效果。
第三方面，本发明提供一种锂离子电池，包括上述芳纶涂覆隔膜。
本发明的有益效果在于：
本发明采用芳纶代替传统的耐热性较差的粘结剂，结合芳纶涂覆和原位界面聚合的优势，在基本不影响隔膜透气性的基础上，提高了隔膜的耐热性和浸润性，同时提高芳纶涂层和基膜之间的粘结力。
术语定义
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。
本发明中的数字均为近似值，无论有否使用“大约”或“约”等字眼。数字的数值有可能会出现1％、2％、5％、7％、8％、10％等差异。每当公开一个具有N值的数字时，任何具有N+/-1％，N+/-2％，N+/-3％，N+/-5％，N+/-7％，N+/-8％或N+/-10％值的数字会被明确地公开，其中“+/-”是指加或减，并且N-10％到N+10％之间的范围也被公开。
除非另外说明，应当应用本发明所使用的下列定义。出于本发明的目的，化学元素与元素周期表CAS版，和1994年第75版《化学和物理手册》一致。此外，有机化学一般原理可参考"Organic Chemistry",Thomas Sorrell,University Science Books,Sausalito:1999,和"March's Advanced Organic Chemistry"by Michael B.Smith and JerryMarch,John Wiley&Sons,New York:2007中的描述，其全部内容通过引用并入本发明。
除非另行定义，否则本发明所用的所有科技术语的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的一样。尽管与本发明所描述的方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本发明实施方案的实施或测试中，但是下文描述了合适的方法和材料。本发明提及的所有出版物、专利申请、专利以及其他参考文献均以全文引用方式并入本发明，除非引用具体段落。如发生矛盾，以本说明书及其所包括的定义为准。此外，材料、方法和实施例仅是例示性的，并不旨在进行限制。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
S1、在氮气氛围下，先将间苯二胺溶解在DMAc中，通过冷却浴降至0℃后，接着加入与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯，聚合一段时间后，再撤掉冷却浴，加入碳酸氢铵，制得芳纶浆料。上述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为5wt％，碳酸氢铵的质量分数为10wt％。
S2、在聚乙烯膜的一侧涂布上述浆料后，干燥，得到芳纶涂覆隔膜前体，芳纶涂层的厚度为2μm。
S3、将上述芳纶涂覆隔膜前体浸泡在1wt％的间苯二胺的水溶液中10min，取出干燥后，再浸泡在0.1wt％的间苯二甲酰氯的有机溶液中10min，得到芳纶涂覆隔膜。
实施例2
S1、在氮气氛围下，先将间苯二胺溶解在DMAc中，通过冷却浴降至-5℃后，接着加入与间苯二胺等摩尔的间苯二甲酰氯，聚合一段时间后，再撤掉冷却浴，加入碳酸氢铵，制得芳纶浆料。上述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为10wt％，碳酸氢铵的质量分数为7wt％。
S2、在聚乙烯膜的一侧涂布上述浆料后，干燥，得到芳纶涂覆隔膜前体，芳纶涂层的厚度为2μm。
S3、将上述芳纶涂覆隔膜前体浸泡在3wt％的间苯二胺的水溶液中5min，取出干燥后，再浸泡在1wt％的间苯二甲酰氯的有机溶液中5min，得到芳纶涂覆隔膜。
实施例3
S1、在氮气氛围下，先将间苯二胺溶解在DMAc中，通过冷却浴降至-10℃后，接着加入与间苯二胺等摩尔的间苯二甲酰氯，聚合一段时间后，再撤掉冷却浴，加入碳酸氢铵，制得芳纶浆料。上述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为15wt％，碳酸氢铵的质量分数为5wt％。
S2、在聚乙烯膜的一侧涂布上述浆料后，干燥，得到芳纶涂覆隔膜前体，芳纶涂层的厚度为2μm。
S3、将上述芳纶涂覆隔膜前体浸泡在5wt％的间苯二胺的水溶液中1min，取出干燥后，再浸泡在3wt％的间苯二甲酰氯的有机溶液中3min，得到芳纶涂覆隔膜。
实施例4
S1、在氮气氛围下，先将间苯二胺溶解在DMAc中，通过冷却浴降至-3℃后，接着加入与间苯二胺等摩尔的间苯二甲酰氯，聚合一段时间后，再撤掉冷却浴，加入碳酸氢铵，制得芳纶浆料。上述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为10wt％，碳酸氢铵的质量分数为7wt％。
S2、在聚乙烯膜的一侧涂布上述浆料后，干燥，得到芳纶涂覆隔膜前体，芳纶涂层的厚度为2μm。
S3、将上述芳纶涂覆隔膜前体浸泡在2wt％的间苯二胺的水溶液中2min，取出干燥后，再浸泡在5wt％的间苯二甲酰氯的有机溶液中0.5min，得到芳纶涂覆隔膜。
对比例
S1、在氮气氛围下，先将间苯二胺溶解在DMAc中，通过冷却浴降至-5℃后，接着加入与间苯二胺等摩尔的间苯二甲酰氯，聚合一段时间后，再撤掉冷却浴，加入粘结剂聚氧化乙烯和碳酸氢铵，制得芳纶浆料。上述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为10wt％，聚氧化乙烯的质量分数为1wt％，碳酸氢铵的质量分数为7wt％。
S2、在聚乙烯膜的一侧涂布上述浆料后，干燥，得到芳纶涂覆隔膜。
性能测试
将实施例1～4和对比例得到的芳纶涂覆隔膜进行热收缩率、涂层剥离强度、电解液吸液率和透气性测试，具体测试方法如下，测试结果见表1。
1)热收缩率
将芳纶涂覆隔膜裁剪出100×100mm的膜样品，测量其纵向长度(MD前)和横向长度(TD前)，放入真空烘箱中于120℃温度下烘烤1h，取出隔膜样品，冷却至室温，再次测量其纵向长度(MD后)和横向长度(TD后)，按下式计算热收缩率δ，表征芳纶涂覆隔膜的耐热性。
δMD＝(MD前－MD后)/MD前×100％
δTD＝(TD前－TD后)/TD前×100％
2)剥离强度
剥离强度采用万能拉力试验机进行测试，采用的标准为《GB/T1040.32－2006塑料拉伸性能的试验》。
3)吸液率
吸液率选用电解液溶剂(碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，其质量比为1:1)作为测试对象，采用的标准为QB/T 2303.11-2008《电池用浆层纸第11部分：吸液率的测定》，表征芳纶涂覆隔膜对电解液的浸润性。
4)透气率
采用Gurley 4110型透气度测试仪测试芳纶涂覆隔膜的透气性能。
表1
Figure BDA0002764612030000051
由表1可知，实施例1～4提供的芳纶涂覆隔膜的耐热性、粘结力、浸润性以及透气性更佳，优于对比例，说明采用芳纶代替传统粘结剂，提高了隔膜的透气性、耐热性和浸润性，同时提高芳纶涂层和基膜之间的粘结力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种芳纶涂覆隔膜，其特征在于，包括：
多孔基膜；
芳纶涂层，所述芳纶涂层连续分布于多孔基膜表面并具有多孔结构；
芳纶粘结层，所述芳纶粘结层分布于所述芳纶涂层表面，并通过其多孔结构渗透到所述多孔基膜的多孔结构中，将所述芳纶涂层与所述多孔基膜进行粘结；其中，所述芳纶涂层由间苯二胺和间苯二甲酰氯在有机溶剂中缩聚后，进行涂覆得到；所述芳纶粘结层由间苯二胺和间苯二甲酰氯原位界面聚合得到。
2.根据权利要求1所述的芳纶涂覆隔膜，其特征在于，所述芳纶涂层的厚度为0.1～4 μm，孔隙率为30～70%。
3.根据权利要求1所述的芳纶涂覆隔膜，其特征在于，所述多孔基膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜和聚戊烯膜中的一种或两种以上复合而成的复合膜；
所述多孔基膜的厚度为5～50 μm，孔径为0.1～1 μm，孔隙率为60～90%。
4.权利要求1～3任一项所述的芳纶涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将间苯二胺溶解在有机溶剂中，在冷却浴中降温，加入间苯二甲酰氯，发生缩聚反应，再撤掉冷却浴，加入成孔剂，得到芳纶浆料；
S2、在多孔基膜一侧或两侧涂布上述芳纶浆料，干燥得到芳纶涂覆隔膜前体；
S3、将上述芳纶涂覆隔膜前体在间苯二胺水溶液中进行第一浸泡，干燥后再在间苯二甲酰氯的有机溶液中进行第二浸泡，进行原位界面聚合，得到所述芳纶涂覆隔膜；
所述步骤S3中，间苯二胺在水溶液中的质量分数为1～5 wt%；间苯二甲酰氯在有机溶液中的质量分数为0.1～5 wt%；所述第一浸泡时间为1～10 min，所述第二浸泡时间为0.5～10 min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述有机溶剂选自DMAc、NMP、DMF和DMSO中的至少一种；
所述降温温度为-10～0℃；
所述步骤S1中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔比为(0.95～1.05) : 1；
所述芳纶浆料中，芳纶的质量分数为1～20 wt%。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述成孔剂选自碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种；所述芳纶浆料中，成孔剂的质量分数为1～20 wt%。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述间苯二甲酰氯的有机溶液中的溶剂选自正己烷、正庚烷、异庚烷中的至少一种。
8.一种锂离子电池，包括权利要求1～3任一项所述的芳纶涂覆隔膜或权利要求4～7任一项所述制备方法得到的芳纶涂覆隔膜。
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