JP5184381B2 - 多孔性活性層がコートされた電極、その製造方法及びこれを備えた電気化学素子 - Google Patents
多孔性活性層がコートされた電極、その製造方法及びこれを備えた電気化学素子 Download PDFInfo
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Description
本発明の第1目的は、前述した問題を解決して、電極の少なくとも一面にコートされた多孔性活性層が十分な気孔度を維持できるように、バインダー高分子の含量を増加させないながらも、電気化学素子の組み立て工程特性が改善した多孔性活性層がコートされた電極、その製造方法及びこれを備えた電気化学素子を提供することにある。
本発明の 第1目的を解決するために、本発明は 、(a)電極;及び(b)上記電極の少なくとも一面にコートされており、多数の無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で形成された多孔性活性層を含む電極であって、上記多孔性活性層は表面部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比が内部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比より大きい、 厚さ方向に組成モルフォロジーの異質性(heterogeneity)を有することを特徴とする多孔性活性層がコートされた電極、その製造方法及び上記多孔性活性層を備える電気化学素子を提供する。
2)本発明により電極にコートされた多孔性活性層は多孔性分離膜の機能も兼ねることができるので、多孔性分離膜の使用を略することもできる。これによって、電気化学素子の組み立て工程が単純化できる。また、多孔性コーティング層は通常のコーティング方式によって形成できるので、厚さ調節が容易であって10μm以下の薄膜形態で製造できるだけでなく厚膜にも製造できる。
3)また、多孔性分離膜を用いる場合にも、電池内部で多孔性分離膜の破裂時に多孔性活性層によって両電極が完全に短絡されにくく、たとえ短絡が発生しても短絡された領域が大きく拡大されることが抑制されて電池の安全性向上が図られる。
以下、本発明の理解を助けるために望ましい実施例を提示するが、下記実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。
実施例1
1‐1. 電極の製造
(負極の製造)
負極活物質として炭素粉末、結合材としてポリビニリデンフルオライド(PVdF)、導電材としてカーボンブラック(carbon black)をそれぞれ96重量%、3重量%、1重量%にして溶剤であるN‐メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して負極スラリーを製造した。上記負極スラリーを厚さ10μmの負極集電体である銅(Cu)薄膜に塗布・乾燥して負極を製造した後ロールプレス(roll press)を行った。
正極活物質としてリチウムコバルト複合酸化物92重量%、導電材としてカーボンブラック4重量%、結合材としてPVDF4重量%を溶剤であるN‐メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して正極スラリーを製造した。上記正極スラリーを厚さが20μmの正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布・乾燥して正極を製造した後ロールプレスを行った。
ポリビニリデンフルオライド‐クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF‐CTFE)及びシアノエチルプルランをそれぞれ10重量部及び2重量部でアセトンに添加して50℃で約12時間以上溶解させてバインダー高分子溶液を製造した。製造された高分子溶液にBaTiO3粉末をバインダー高分子/BaTiO3=20/80重量比になるように添加して12時間以上ボールミル法を利用してBaTiO3粉末を破砕及び分散してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーのBaTiO3粒径はボールミルに用いられるビーズのサイズ(粒度)及びボールミル時間に応じて制御でき、本実施例1においては約400nmに粉碎してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーを30%の湿度下でディップコーティング法で、前述した方法で製造した正極及び負極(気孔度45%)上にコートし、コーティング厚さはそれぞれ約10μm程度に調節した。電極上にコートされた多孔性活性層内の気孔サイズは0.4μmのレベルであり、気孔度は57%であった。
前述した方法で製造した多孔性活性層がコートされた電極をスタッキング(stacking)方式を利用して組み立て、組み立てられた電池に電解液(エチレンカーボネート(EC)/エチルメチルカーボネート(EMC)=1/2(体積比)、リチウムヘキサフルオロフォスフェイト(LiPF6)1モール)を注入してリチウム二次電池を製造した。
シアノエチルプルランの代わりにシアノエチルポリビニルアルコールを用いたことを除いては、上記実施例1と同様に施して多孔性活性層 [(PVdF‐CTFE/Cyanoethylpolyvinylalcohol)/BaTiO3] がコートされた電極及びこれを備えたリチウム二次電池を製造した。
PVdF‐CTFEの代わりにPVdF‐HFPを用いたことを除いては、上記実施例1と同様に施して多孔性活性層[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpullulan)/BaTiO3]がコートされた電極及びこれを備えたリチウム二次電池を製造した。
BaTiO3粉末の代わりにPMNPT粉末を用いたことを除いては、上記実施例1と同様に施して多孔性活性層[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpullulan)/PMNPT]がコートされた電極及びこれを備えたリチウム二次電池を製造した。
BaTiO3粉末の代わりにBaTiO3/Al2O3=90/10(重量比)混合粉末を用いたことを除いては、上記実施例1と同様に施して多孔性活性層[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpullulan)/BaTiO3‐Al2O3]がコートされた電極及びこれを備えたリチウム二次電池を製造した。
BaTiO3粉末の代わりにリチウムチタンフォスフェイト(LiTi2(PO4)3)粉末を用いたことを除いては、上記実施例1と同様に施して多孔性活性層[(PVdF‐CTFE/Cyanoethylpullulan)/LiTi2(PO4)3]がコートされた電極及びこれを備えたリチウム二次電池を製造した。
電池の組み立てのとき厚さ20μmのポリエチレン分離膜をともに適用したことを除いては、上記実施例1と同様に施してリチウム二次電池を製造した。
多孔性活性層がコートされていない正極と負極との間にポリエチレン(PE)分離膜を介在させて電池を組み立てたことを除いては、上記実施例1と同様な方法を施してリチウム二次電池を製造した。
本発明によって製造された電極の表面及び活性層の断面を分析するため、 下記のような実験を行った。
本発明で製造された電極を備えるリチウム二次電池の高率放電特性の評価を、下記のように行った。
Claims (14)
- リチウム二次電池用の電極であって、
(a)電極と、及び
(b)前記電極の少なくとも一面にコートされており、多数の無機物粒子及びバインダー高分子の混合物で形成された多孔性分離膜を備えてなり、
前記バインダー高分子が、第1バインダー高分子と、第2バインダー高分子とを含んでなるものであり、
前記第1バインダー高分子が、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース及びこれらの2種以上の混合物からなる群より選択されてなるものであり、
前記第2バインダー高分子が、ポリビニリデンフルオライド‐ヘキサフルオロプロピレン(polyvinylidene fluoride‐co‐hexafluoropropylene)、ポリビニリデンフルオライド‐トリクロロエチレン(polyvinylidene fluoride‐co‐trichloroethylene)、ポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate)、ポリアクリロニトリル(polyacrylonitrile)、ポリビニルピロリドン(polyvinylpyrrolidone)、ポリビニルアセテート(polyvinylacetate)、エチレンビニルアセテート共重合体(polyethylene‐co‐vinyl acetate)、ポリイミド(polyimide)、ポリエチレンオキシド(polyethylene oxide)、セルロースアセテート(cellulose acetate)、セルロースアセテートブチレート(cellulose acetate butyrate)、及びセルロースアセテートプロピオネート(cellulose acetate propionate)からなる群より選択されてなるものである、リチウム二次電池用の電極。 - 前記多孔性分離膜が、前記バインダー高分子により無機物粒子間が連結・固定され、前記無機物粒子間の空き空間によって気孔が形成されたことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記無機物粒子が、誘電率定数が5以上である無機物粒子、リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子及びこれらの混合物からなる群より選択されたことを特徴とする、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記誘電率定数が5以上である無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1‐xLaxZr1‐yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、hafnia(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC、TiO2及びこれらの2種以上の混合物からなる群より選択されたことを特徴とする、請求項3に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記誘電率定数が5以上である無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1‐xLaxZr1‐yTiyO3(PLZT)、PB(Mg3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、hafnia(HfO2)およびこれらの2種以上の混合物からなる群より選択された圧電性無機物粒子であることを特徴とする、請求項3又は4に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子が、リチウムフォスフェイト(Li3PO4)、リチウムチタンフォスフェイト(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンフォスフェイト(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオフォスフェイト(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)系列ガラス、P2S5(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)系列ガラス及びこれらのうち2種以上の混合物からなる群より選択されたことを特徴とする、請求項3に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記無機物粒子のサイズが、0.001ないし10μm範囲であることを特徴とする、請求項1〜5の何れか一項に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記第1バインダー高分子:第2バインダー高分子の含量比が、0.1〜99.9:99.9〜0.1であることを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記バインダー高分子が、使用しようとする電解液の含浸によってゲル型高分子電解質を形成することを特徴とする、請求項1〜8の何れか一項に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記多孔性分離膜がコートされた電極を100℃及び5.0kgf/cm2の圧力で互いに接着させた後の接着力が3gf/cm以上であることを特徴とする、請求項1〜9の何れか一項に記載のリチウム二次電池用の電極。
- 前記多孔性分離膜の厚さが0.01ないし100μmであり、気孔サイズが0.001ないし10μmであり、気孔度が5ないし95%であることを特徴とする、請求項1〜10の何れか一項に記載のリチウム二次電池用の電極。
- リチウム二次電池用の電極の製造方法であって、
(S1)第1バインダー高分子と、第2バインダー高分子とを含んでなる、バインダー高分子の溶液を用意する段階と、
前記第1バインダー高分子が、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース及びこれらの2種以上の混合物からなる群より選択されてなるものであり、
前記第2バインダー高分子が、ポリビニリデンフルオライド‐ヘキサフルオロプロピレン(polyvinylidene fluoride‐co‐hexafluoropropylene)、ポリビニリデンフルオライド‐トリクロロエチレン(polyvinylidene fluoride‐co‐trichloroethylene)、ポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate)、ポリアクリロニトリル(polyacrylonitrile)、ポリビニルピロリドン(polyvinylpyrrolidone)、ポリビニルアセテート(polyvinylacetate)、エチレンビニルアセテート共重合体(polyethylene‐co‐vinyl acetate)、ポリイミド(polyimide)、ポリエチレンオキシド(polyethylene oxide)、セルロースアセテート(cellulose acetate)、セルロースアセテートブチレート(cellulose acetate butyrate)、及びセルロースアセテートプロピオネート(cellulose acetate propionate)からなる群より選択されてなるものであり、
(S2)前記バインダー高分子の溶液に無機物粒子を添加して分散させる段階と、
(S3)前記無機物粒子が分散された前記バインダー高分子の溶液を電極にコートして乾燥させる段階を含んでなり、
前記多孔性分離膜が、表面部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比が内部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比より大きい、 厚さ方向に組成モルフォロジーの異質性を有することを特徴とする、製造方法。 - 前記第1バインダー高分子:第2バインダー高分子の含量比が、0.1〜99.9:99.9〜0.1であることを特徴とする、請求項12に記載のリチウム二次電池用の電極の製造方法。
- リチウム二次電池であって、
正極と、負極と、及び電解質とを備えてなり、
前記正極、前記負極、または両電極が、請求項1〜10の何れか一項に記載のリチウム二次電池用の電極であることを特徴とする、リチウム二次電池。
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