JP6069677B2 - 多孔性活性層がコーティングされた有機/無機複合分離膜及びこれを備えた電気化学素子 - Google Patents
多孔性活性層がコーティングされた有機/無機複合分離膜及びこれを備えた電気化学素子 Download PDFInfo
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Description
本明細書内に添付される次の図面は、発明の現在の望ましい実施例を例示するものであり、後述する望ましい実施例の詳細な説明と共に本発明の原理を説明する役割を果たす。
有機/無機[(PVdF‐‐HFP/Cyanoethylpolyvinylalcohol)/Al2O3]複合分離膜の製造
ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVdF‐HFP、水滴接触角100゜)及びシアノエチルポリビニルアルコール(Cyanoethylpolyvinylalcohol、水滴接触角30゜)をそれぞれ5重量比及び5重量比でアセトンに添加し、50℃で約12時間以上溶解させてバインダー高分子溶液を製造した。製造したバインダー高分子溶液にAl2O3粉末を高分子混合物/Al2O3=10/90重量比になるように添加し、12時間以上ボールミル法を用いてAl2O3粉末を破砕及び分散してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーのAl2O3粒径はボールミルで使われるビーズのサイズ(粒度)及びボールミル時間によって制御することができるが、本実施例1では約400nmに粉碎してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーをディップコーティング法で厚さ16μmのポリエチレン分離膜(気孔度45%)にコーティングし、コーティング厚さを分離膜の一面に約4μm程度に調節した。ポリエチレン分離膜にコーティングされた多孔性活性層内の気孔の大きさは0.5μm水準であって、気孔度は58%であった。多孔性活性層のみの重さは単位面積当たり約16g/m2であり、多孔性活性層内の無機物粒子のみの個数は無機物粒子の大きさ(400nm)及び密度(4.123g/cc)を考慮して計算した結果、約5×1019個/m2に推定された。
PVdF‐HFPの代わりにポリフッ化ビニリデン‐クロロトリフルオロエチレン(PVdF‐CTFE、水滴接触角95゜)を用いたことを除いては、実施例1と同様に実施して有機/無機[(PVdF‐CTFE/Cyanoethylpolyvinylalcohol)/Al2O3]複合分離膜を製造した。
Al2O3粉末の代わりにBaTiO3粉末を用いたことを除いては、実施例1と同様に実施して有機/無機[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpolyvinylalcohol)/BaTiO3]複合分離膜を製造した。活性層のみの重さは約22g/m2であり、活性層内の無機物粒子のみの個数は無機物粒子の大きさ(400nm)及び密度(5.7g/cc)を考慮して計算した結果、約4×1019個/m2に推定された。
多孔性活性層をコーティングしないポリエチレン(PE)分離膜を選択した。
シアノエチルポリビニルアルコールを使用せず、PVdF‐HFPのみで構成されたバインダー高分子を用いたことを除いては、実施例1と同様に実施して有機/無機[PVdF‐HFP/Al2O3]複合分離膜を製造した。
シアノエチルポリビニルアルコールの代わりにPVdF‐CTFEを用いてPVdF‐HFP及びPVdF‐CTFEからなるバインダー高分子を用いたことを除いては、実施例1と同様に実施して有機/無機[(PVdF‐HFP/PVdF‐CTFE)/Al2O3]複合分離膜を製造した。
比較例2からPVdF‐HFPの含量を50重量%に増加(PVdF‐HFP/Al2O3=50/50)させたことを除いては、比較例2と同様に実施して有機/無機[PVdF‐HFP/Al2O3]複合分離膜を製造した。
前述した実施例及び比較例によって製造した分離膜の熱収縮程度を測定するために、該当分離膜を150℃に加熱されたオーブンで1時間保管してから取り出す方法で実験を実施した。試料としては実施例1で製造された有機/無機複合多孔性分離膜[(PVdF‐HFP/Cyanoethylpolyvinylalcohol)/Al2O3]を使用し、対照群としては比較例1ないし3の分離膜を使った。
Claims (19)
- 有機/無機複合分離膜であって、
(a)多数の気孔を持つポリオレフィン系多孔性基材と、
(b)前記多孔性基材の少なくとも一面にコーティングされ、多数の無機物粒子とバインダー高分子との混合物で形成された多孔性活性層とを備えてなり、
前記多孔性活性層の剥離力が、5gf/cm以上であり、
前記有機/無機複合分離膜を150℃で1時間放置した後の熱収縮率が、機械方向または直角方向で50%以下であり、
前記バインダー高分子が、水滴接触角が70゜乃至140゜である第1バインダー高分子と、水滴接触角が1゜乃至69゜である第2バインダー高分子との混合物であり、
前記第1バインダー高分子と第2バインダー高分子との重量比が95:5乃至5:95であり、
前記無機物粒子とバインダー高分子との重量比が50:50乃至99:1である、
有機/無機複合分離膜。 - 前記多孔性活性層の剥離力が、10gf/cm以上であり、
前記有機/無機複合分離膜を150℃で1時間放置した後の熱収縮率が、機械方向または直角方向で30%以下である、請求項1に記載の有機/無機複合分離膜。 - 前記第1バインダー高分子の水滴接触角が90゜乃至110゜であり、
前記第2バインダー高分子の水滴接触角が20゜乃至40゜である、請求項1又は2に記載の有機/無機複合分離膜。 - 前記第1バインダー高分子が、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリイミド、及びポリエチレンオキシドからなる群より選択されたいずれか1つの高分子またはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項1〜3の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第2バインダー高分子が、ヒドロキシル基(‐OH)、カルボキシル基(‐COOH)、無水マレイン酸基(‐COOOC‐)、スルホン酸基(‐SO3H)、及びピロリドン基(‐NCO‐)からなる群より選択されたいずれか1つの極性基またはこれらのうち2種以上の極性基を有してなる、請求項1〜4の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記第2バインダー高分子が、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、カルボキシルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリ無水マレイン酸、及びポリビニルピロリドンからなる群より選択されたいずれか1つの高分子またはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項5に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記多孔性活性層の単位面積当り無機物粒子の数が、1×1015乃至1×1030個/m2である、請求項1〜6の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記多孔性活性層の単位面積当たり無機物粒子の重量が、5乃至100g/m2である、請求項1〜7の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記無機物粒子の大きさが、0.001乃至10μmである、請求項1〜8の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記無機物粒子は誘電率定数が5以上である無機物粒子、リチウムイオン伝達能を持つ無機物粒子、及びこれらの混合物からなる群より選択されたものである、請求項1〜9の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記誘電率定数が5以上である無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT)、Pb(Mg3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、SiC、及びTiO2からなる群より選択されたいずれか1つの無機物粒子またはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項10に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記誘電率定数が5以上である無機物粒子が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT)、Pb(Mg3Nb2/3)O3‐PbTiO3(PMN‐PT)、及びハフニア(HfO2)からなる群より選択されたいずれか1つの圧電性無機物粒子またはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項11に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記リチウムイオン伝達能を持つ無機物粒子が、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)系列ガラス、及びP2S5(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)系列ガラスからなる群より選択されたいずれか1つの無機物粒子またはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項10に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記多孔性活性層の厚さが0.01乃至20μmであり、
気孔の大きさ及び気孔度がそれぞれ0.001乃至10μm及び10乃至90%である、請求項1〜13の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。 - 前記ポリオレフィン系多孔性基材の厚さが、1乃至100μmであり、
気孔の大きさ及び気孔度がそれぞれ0.01乃至50μm及び10乃至95%である、請求項1〜14の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。 - 前記ポリオレフィン系多孔性基材が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、及びポリペンテンからなる群より選択されたいずれか1つの高分子またはこれらのうち2種以上の混合物で形成されてなる、請求項1〜15の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 前記多孔性活性層が、前記無機物粒子の間に形成される空き空間による気孔を有してなるものである、請求項1〜16の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜。
- 電気化学素子であって、
正極と、負極と、分離膜と、及び電解質を備えてなり、
前記分離膜が請求項1〜17の何れか一項に記載の有機/無機複合分離膜である、電気化学素子。 - 前記電気化学素子がリチウム二次電池である、請求項18に記載の電気化学素子。
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