TWI364864B - Organic/inorganic composite separator having porous active coating layer and electrochemical device containing the same - Google Patents

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TWI364864B TW097104303A TW97104303A TWI364864B TW I364864 B TWI364864 B TW I364864B TW 097104303 A TW097104303 A TW 097104303A TW 97104303 A TW97104303 A TW 97104303A TW I364864 B TWI364864 B TW I364864B
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Joon-Yong Sohn
Jong-Hyeok Park
Hyun-Min Jang
Byoung-Jin Shin
Sang-Young Lee
Jang-Hyuk Hong
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Description

1364864 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種電化學裝置（如，鋰二次電池）之隔 離板以及包含其之電化學裝置《本發明更尤指一種有機/無 5 機複合隔離板’其具有無機粒子與聚合物之混合物之多孔 活性層係塗佈於多孔基板上，且本發明亦關於包含其之電 化學裝置。
【先前技術】 10 近來，能量儲存技術越來越受重視。電池係被廣泛地 做為供應能量的來源’如應用於行動電話、攝錄像機、筆 記型電腦、個人電腦、以及電動車方面，因此造成電池的 相關技術受到深入的研究及發展。而電化學裝置更是最被 感興趣之其中之一。尤其是可再充電之二次電池，更為眾 15 所矚目的焦點。近來關於二次電池，具有較佳之容量密度 丨以及特殊的能量的新式電極以及新式電池相繼地被開發出 來。 在近年來使用的二次電池中，於丨99〇年代早期所開發 出的鋰二次電池’相較於傳統使用液體電解質的電池（如， 20 Ni-MH電池、Ni-Cd電池、以及HJC^-Pb電池），鋰二次電池 具有較高的驅動電壓以及較高的能量密度。因此，鋰二次 電池則為一優先選用的電池。然而，經二次電池内所使用 之有機電解質可能會造成安全性相關的問題，如電池易 燃、易爆炸等缺點，且這種電池的生產過程非常複雜。最 5 1364864 近，由於鋰離子聚合物電池解決了上述鋰離子電池之缺 點’因此被認為是下世代的新式電池之一。但是，相較於 鋰離子池，鋰離子聚合物電池的電池容量較低，且在低溫 下放電容量不足，因此這些有關鋰離子聚合物的問題需要 5 盡速解決。 目刚已有許多公司生產製造這類的電化學裝置，且依 照電化學裝置的不同而造成電池穩定性亦有所不同。因 φ 此，評估及確保電化學電池的穩定性是非常重要的。首先， 必須要考量到電化學裝置的操作不當不應對使用者造成傷 10 害。為此’利用安全性調控以對電化學裝置的起火以及爆 炸作適當的調整。關於電化學裝置的穩定特性，電化學裝 置的過度加熱會造成熱失控’且當隔離板破裂可能會導致 爆炸發生。特別是，當使用一般作為電化學裝置隔離板之 聚烯煙多孔基板，在溫度為l〇〇°C或以上時，由於材料本身 15 的特性，或是製造過程中拉伸製程，會導致很大的熱收縮 現象產生’因此容易造成陰極與陽極之間的短路。 • 而為了解決上述電化學裝置安全性相關的問題，已發 展出一種有機/無機複合隔離板’其係將無機粒子與黏結劑 聚合物的混合物塗佈在聚烯烴多孔基板之至少一表面而形 20 成一多孔活性層（例如，韓國早期公開第10-2006-72065號以 及第10-2007-231號）。在此形成於聚烯烴多孔基板上之多孔 活性層内之無機粒子’可作為一種用來支撐多孔活性層物 理形狀的支撐體’如此即使電化學裝置過熱時，無機粒子 6 1364864 可防止聚烯烴多孔基板的熱收縮現象的產生。此外，因無 機粒子間存在的空隙之體積，藉此能形成細微的孔洞。 基於上述，多孔活性層必須包含至少一定量的無機粒 子，方可使有機/無機複合隔離板上之多孔活性層防止聚烯 5 烴多孔基板的熱收縮現象產生。然而，當無機粒子的含量 提高時，黏結劑聚合物的含量亦會相對地也會減少，而可 能造成以下的問題。 • 第一，甴於在電化學裝置組裝（如，繞組（winding))的 過程申所產生的壓力，可能會使無機粒子由多孔活性層中 10 漏出，且漏出的無機粒子會造成電化學裝置局部的故障， 而破壞電化學裝置的穩定性。 第二，多孔活性層與聚烯烴多孔基板之間的附著力會 減小，而造成多孔活性層其防止聚烯烴多孔基板熱收縮現 象的能力降低。因此，當電化學裝置過熱時，將不易防止 15 陰極與陽極之間的短路情形發生。 相反的，為了防止無機粒子漏出，若增加多孔活性層 籲 中黏結劑聚合物的含量，勢必要相對減少無機粒子的含 量，如此可能不易防止聚烯烴多孔基板的熱收縮現象。再 者，由於多孔活性層的孔隙度降低，陰極與陽極之間的短 20路現象不易預防，且電化學裝置的效能亦會劣化。 【發明内容】 本發明的設計係為了解決習知技術中的問題，因此本 發明之一目的係在提供一種有機/無機複合隔離板，其可防 7 1364864 止電化學農置在組裝期間，形成於多孔基板上之多孔活性 層中之無機粒子的漏出，且當電化學裝置過熱時可控制 陰極與陽極之間的短路發生。 _為了達到第一個目的，本發明係提供一有機/無機複合 5隔離板’其包括：⑷—具多孔洞之聚稀烴多孔基板；以及 (b)—含有無機粒子與一黏結劑聚合物之混合物之多孔活性 層，該多孔活性層係塗佈於該聚烯烴多孔基板之至少一表 齡 面上；其中，該多孔活性層之剝離力為5 gf/cm或以上，且 該隔離板置在15(TC下維持！小時後於機械方向（machine 10 dlrectlon ’ MD)或橫向方向（transverse directi〇n，TD)上之熱 收縮度為50%或以下。 雖然無機粒子超過一特定含量即為足夠，然本發明之 有機/無機複合隔離板可防止在電化學裝置組裝過程中，多 孔’舌陡層中無機粒子漏出的問題。此外，由於多孔活性層 5 ^及聚稀也·多孔基板之間的附著力很強，即使電化學裝置 在過熱的情況下，其熱收縮度亦可受到控制，因而能防止 > 陰極與陽極之間的短路。因此，可大大改善電化學裝置的 穩定性。 本發明之有機/無機複合隔離板，其黏結劑聚合物較佳 20 為一相對於水滴之接觸角為7〇。至140。之第一黏結劑聚合 物與一相對於水滴之接觸角為丨。至69。之第二黏結劑聚合 物之混合物。由於具有不同的親水性之第一與第二黏結劑 聚合物疋以相互摻雜的方式來使用’而得以控制聚合物混 8 1364864 合物的親水性，則可改善有機/無機複合隔離板的熱穩定之 協調作用。 上述之第一黏結劑可為任何一聚合物或至少二聚合物 之混合物，且該聚合物係選自由：聚偏氟乙烯
10 15
20 (polyvinylidene fluoride)、聚偏氟乙稀-六氟丙稀共聚物 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene)、聚偏氟乙 稀-三氣 乙烯 共聚物 （polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene)、聚甲基丙稀酸甲醋 (polymethylmethacrylate)、聚丙稀腈（polyacrylonitrile)、聚 醋酸乙稀醋（polyvinylacetate)、聚乙浠-醋酸乙烯醋共聚物 (polyethylene-co-vinyl acetate)、聚醯亞胺（polyimide)、以 及聚氧化乙稀（polyethylene oxide)所組成之群組。 此外，上述之第二黏結劑聚合物可為任何一聚合物或 至少二聚合物之混合物，且用於第二黏結之聚合物具有至 少一極性基團，而該極性基係選自由：羥基（·〇Η)、羧基 (-C00H)、順 丁烯二酸酐基(-C000C-)、磺酸基(-S03H)、 以及吡咯酮基（-NCO-)所組成之群組。例如，此些第二黏結 劑聚合物可為：氰乙基聚三葡萄糖（cyanoethylpullulan)、氰 乙基聚乙稀醇（cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰乙基纖維素 (cyanoethylcellulose)、氰乙基蔗糖（cyanoethylsucrose)、羧 基甲基纖維素（carboxyl methyl cellulose)、聚乙烯醇 (polyvinylalcohol)、聚丙烯酸（P〇lyacrylic acid)、聚順丁烯 二酸Sf (polymaleic anhydride)、或聚乙稀基。比嘻院綱 (polyvinylpyrrolidone) 〇 9 1364864 以下，將參閱圖式來詳細說明本發明之較佳實施例。 在說明之前，應了解的是說明書中的名詞及所主張的權利 範圍，不應侷限在一般或字典上的解釋，而應對照本發明 之技術態槔來解釋這些名詞的意義及概念，並依照發明人 5 的創作精神來適當的定義這些名詞以做最佳的解釋。因 此’本發明在此所提出的較佳實施例僅為了說明本發明， 而並非用來限制本發明之範圍，故在不悖離本發明之精神 & 下’可做各種修飾與變更。 本發明係提供一種有機/無機複合隔離板，其包括（a) 10 一具多孔洞之聚烯烴多孔基板；以及（b) —含有無機粒子與 一黏結劑聚合物之混合物之多孔活性層，該多孔活性層係 塗佈於該聚稀煙多孔基板之至少一表面上；其中，該多孔 活性層之剝離力為5 gf/cm或以上，且該隔離板置在i5〇°c下 維持1小時後於機械方向（machine direction，MD)或橫向方 15 向（transverse direction ’ TD)上之熱收縮度為50%或以下。 本發明之有機/無機複合隔離板中，其多孔活性層之剝 ’ 離力為5 gf/cm或以上，因此多孔活性層具有優秀的抗剝離 特性，藉此可解決在充電化學裝置組裝期間多孔活性層中 無機粒子漏出的問題。此外，多孔活性層與聚烯烴多孔基 2〇 板之間的附著力很強。因此，即使電化學裝置為過熱的情 況下，多孔活性層與聚烯烴多孔基板仍不會分離，因此其 熱收縮度可受到控制。也就是說，既然有機/無機複合隔離 板於機械方向（machine direction，MD)或橫向方向 (transverse direction，TD)上之熱收縮度為50°/〇或以下，故 1364864 可防止陰極與陽極之間短路情形發生。再者，即使電化學 裝置中多孔基板過熱，由於有多孔活性層，兩個電極間也 不會完全短路。gp使有短路發生，短路發生的區域也不會 變大’因此而可改善電化學裝置的穩定性。 5 本發明之有機/無機複合隔離板中，較佳為多孔活性層 之剝離力為10 gf/cm或以上，且隔離板置s15(rc下維持i 小時後於機械方向（machine direction，MD)或橫向方向 φ (transverse directi〇n ’ TD}上之熱收縮度為3〇%或以下，因 此可改善電化學裝置的穩定性以及加強多孔活性層的抗剥 10 離性。 本發明之有機/無機複合隔離板中，其黏結劑聚合物較 佳為一相對於水滴之接觸角為7〇。至14〇。之第一黏結劑聚 合物與一相對於水滴之接觸角為丨。至69。之第二黏結劑聚 合物之混合物。本發明中，當使用相對應之黏結劑聚合物 15 作成一樣本薄膜時，將一蒸餾水滴於其上，並將形成於水 滴上之接觸角度設定為23度。相對於水滴之接觸角係於5〇% • RH的條件下使用一接觸角測量儀CA-DT-A (mfd. produced by Kyowa Kaimen Kagaku KK)來測量。接觸角係經由測量 母個樣品溥膜二點（即，左右各一點），將測量三個樣品後得 2〇到的六個數據平均後，作為一接觸角。蒸餾水之水滴直徑 為2 mm，在蒸餾水滴下後1分鐘，藉由呈現在測量儀上之接 觸角數值，可得到一接觸角。 1364864 由於具有不同的親水性之第一及第二黏結劑聚合物是 以摻合的方式使用，而藉此可控制聚合摻雜物的親水性， 並得以實現增進有機/無機複合隔離板的熱穩定性的目的。 更佳地，第一黏結劑聚合物相對於水滴之接觸角為90 5 。至110°，且第二黏結劑聚合物與水滴之接觸為20°至40°。 並且，第一黏結劑聚合物以及第二黏結劑聚合物之混合重 量比較佳為95:5至5:95，但不受此限。 > 上述之第一黏結劑聚合物可為任何一聚合物或至少二 聚合物之混合，且該聚合物係選自由：聚偏氟乙烯 10 (polyvinylidene fluoride)、聚偏氟乙烯-六氟丙稀共聚物 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene)、聚偏氟 乙稀-三氣乙烯共聚物 （polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene)、聚甲基丙稀酸甲醋 (polymethylmethacrylate)、聚丙稀腈（polyacrylonitrile)、 15 聚醋酸乙稀酯（polyvinylacetate)、聚乙稀醋酸乙稀醋共聚 物（polyethylene-co-vinyl acetate)、聚醢亞胺（polyimide)、 | 以及聚氧化乙稀（polyethylene oxide)所組成之群組，但不限 於此。 並且，第二黏結劑聚合物較佳為任何具有至少一極性 2〇 基團之一聚合物或至少二聚合物之混合，且此極性基團係 選自由：羥基（-OH)、羧基（-COOH)、順丁烯二酸酐基 (-COOOC-)、磺酸基（-S03H) '以及吡咯酮基（-NC0-)所組成 之群組。第二黏結劑聚合物可為··氰乙基聚三葡萄糖 (cyanoethylpullulan)、 氛 乙基聚 乙稀醇 12 1364864 (cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰乙基纖維素 (cyanoethylcellulose)、氛乙基蔬糖（cyanoethylsucrose)、緩 基曱基纖維素（carboxyl methyl cellulose)、聚乙稀醇 (polyvinylalcohol)、聚丙烯酸、聚順丁烯二酸酐（p〇iymaleic 5 anhydride)、或聚乙稀基。比洛院嗣（p〇iyvinyipyrr〇Hd〇ne)。 此外’本發明之有機/無機複合隔離板，其多孔活性層 之每單位面積之無機粒子的數量較佳為1χ1〇ΐ5至 , lxl030/m2(以多孔活性層於一般厚度下為前提）。若多孔活 性層之每單位面積之無機粒子之數量少於lxl〇is時，無機粒 10 子所提供之熱穩定性則會下降。相反地，若多孔活性層之 母單位面積之無機粒子之數量大於1x1 〇3〇/m2時，形成多孔 活性層時塗佈溶液之分散性以及可塗佈性則會變差。此 外，多孔活性層之每單位面積之無機粒子之重量較佳為5至 100 g/m2。 15 本發明之有機/無機複合隔離板中，其用來形成多孔活 性層之無機粒子無特別限制，只要其具有電化學穩定性即 丨可。也就是說，使用於本發明之無機粒子，除了必須於電 化學裝置之操作電壓範圍内（例如，Li/Li+之〇至5V)不會發 生氧化或還原反應的要求外，並沒有其他特別的要求限 20制。特別是，當使用具有離子傳輸性的無機粒子時，則可 藉由增加電化學裝置之離子傳導性來增進其效能。 此外，當使用一具有高介電常數的無機粒子時，其可 幫助液態電解質中電解質鹽類（例如，鋰鹽）的解離，因此可 改善電解質的離子傳導性。 13 1364864 基於上述理由，無機粒子較佳係選自由：一介電常數 為5或以上之無機粒子、更佳為介電常數為1〇或以上之無機 粒子、具有鋰離子傳輸性之無機粒子、或其混合物。介電 常數為5或以上之無機粒子為任何一種無機粒子或至少二 種無機粒子之混合物，其中無機粒子係選自由括：
BaTi03 、 Pb(Zr,Ti)03 (PLZT)(0<x<l ， 0<y<l) (PZT) - Pb,.xLaxZr,.yTiy〇3 、PB(Mg1/3Nb2/3)〇3-PbTi〇3
ίο 15 (PMN-PT)、氧化铪（hafnia ’ Hf02)、SrTi〇3、Sn〇2、Ce〇
MgO、NiO、Ca0、Zn0、Zr〇2、Si〇2、γ2〇3、Al2〇3、沉 以及Ti〇2所組成之群組，但不限於此e 特別地，當某一特定壓力使兩表面被拉伸或收縮時， 由於放電導致兩表面之間的電位差，而造成無機粒子（如， BaTi〇3 ^ Pb(2r,Ti)〇3 (PZT) ^ PbI.xLaxZr1.yTiy03 (PLZT) (0 x 1 〇<y<l)、PB(Mg1/3Nb2/3)03-PbTi〇3 (PMN-PT)、以 及氧化姶（Hf〇2))呈現100或以上之高介電常數且具有壓電 特性，因此上述無機粒子可防止外力冑擊所造成的兩電極 間二部短路’而因此更增進了電化學裝置的穩錢。此外， 田同介電；ϋ數的無機粒子與具有链離子傳輸性的無機粒子 相混合時’其效果是加乘性的。 本發月t，具有链離子傳輸性的無機粒子所指的是含 有經離子且具有移隸料而不料⑽子㈣之無機粒 子°由於無機粒子結構中存在有缺陷，具有Μ離子傳輸性 的無機粒子可傳輸並移動鋰離子，因此可於經離子電池中 增加㈣子傳輸力’且亦可提升電池的效率。具有鐘離子 20 1364864 傳輸性的無機粒子可為任何一無機粒子或至少二無機粒子 之混合物，且該無機粒子係選自由：磷酸鋰（U3P〇4)、磷酸 鋰鈦（LixTiy (P04) 3，〇 < X < 2，〇 < y < 3)、磷酸鋰鋁鈦 (LixAlyTi2(P〇4) 3,〇<x<2, 〇<y<1}Q<z<^^ 5 (LiAlTiP)x〇y 型玻璃（0 < x < 4, 〇 < y < ’13)、欽酸經鋼 (lithium lanthanum titanate, LixLayTi〇3j 0<x<2, 0<y< 3)、硫磷酸鋰鍺（驗ium germanium偷咖响攸， • LlxGeyPzSw’ 0<x<4,〇<y<i，0<z<1，〇<w<5)、氮化 鋰（LixNy，0 < x < 4, 〇 < y < 2)、训2 队叩2, 〇 < χ < 3, 〇 < 10 y<2,0<z<4)型玻璃、以及P2S5(LixPySz,0<x<3,0<y <3’0<z<7)型玻璃’但不受限於此。 本發明之有機/無機複合隔離板，於多孔活性層中之無 機粒子之尺寸並無特殊限制，但為了使塗佈層具有均勻的 厚度且確保適當的孔隙度，可能的話無機粒子之尺寸較佳 15為0.001至10μπι。若無機粒子之尺寸小於0.00_時，分散 效果會變差，則無法輕易地控制有機/無機複合隔離板的特 >性。若無機粒子之尺寸大於1〇叫，則多孔活性層的厚度會 曰加因而破壞了其機械特性。此外，由於過大的孔徑， 當電池充電及放電時，内部發生短路的可能性亦會增加。 2〇 本發明之塗佈有多孔活性層之有機/無機複合隔離 板，其中無機粒子與黏結劑聚合物之重量比為5〇:5〇至 99曰 1卓交佳為70:30至95:5。若無機粒子與黏結劑聚合物之 重I比少於50:50時’因聚合物的含量過大，而造成有機/ 無機複合隔離板的熱穩定性無法大量改善。此外，由於益 25機粒子之間空隙的體積增加，孔隙的尺寸以及孔隙度亦可 15 1364864 能增加，而導致電池的效能變差。若重量比超過99:1，由 於黏結劑聚合物的含量太少，造成多孔活性的抗剝離率下 降。由無機粒子以及黏結劑聚合物所組成的多孔活性層之 厚度並無特別限制，但較佳為〇.〇1至20μιη。並且，孔隙尺 5 寸以及孔隙度亦無特別限制，但較佳礼隙尺寸為〇.〇01至 ΙΟμιη ’而較佳之孔隙度為1〇至90 %。孔隙尺寸以及孔隙 度主要係與無機粒子之尺寸有關》例如’當無機粒子為1μηι • 或更小時’所形成的孔隙尺寸也大約為丨μιη或更小。上述之 孔隙’會於後續製程中填以電解質，而被填入的電解質則 10 扮演著傳遞離子的角色。當孔隙尺寸以及孔隙度兩者分別 小於〇.〇〇4„1以及10%時，多孔活性層則可作為一阻抗層。 當孔隙尺寸以及孔隙度兩者分別大Μ10μπι以及9〇%時，機 械特性可能會劣化。 本發明之有機/無機複合隔離板，除了無機粒子以及聚 15 合物以外，可更包括其他的添加物，用來作為活性層的組 成。 丨 此外’本發明之有機/無機複合隔離板中，聚稀烴多孔 基板可為任何能適用之聚烯烴多孔基板，只要其為一般電 化學裝置所用之隔離板即可，特別是鋰二次電池所用之隔 20 離板。例如，聚烯烴多孔基板可為一使用任何一聚烯烴聚 合物或至少二聚烯烴聚合物之混合物所形成之膜片且聚 烯烴聚合物係選聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯以及聚 戊烯所組成之群組》聚烯烴多孔基板之厚度較佳為1至 16 1364864 1 ΟΟμηι ’但不受此限。而多孔基板之扎彳空大小以及孔障度分 別較佳為0.01至50μιη以及10至95%，但不受此範圍限制。 以下，將使用一具有不同之相對於水滴之接觸角之第 一及第二黏結劑聚合物之混合物來作為一範例，以說明本 5發明之塗佈有一多孔活性層之有機/無機複合隔離板之生 產方法，但本發明並不受限於此。 首先，將具有上述之相對於水滴之接觸角之第一及第 φ 二黏結劑聚合物溶於一溶劑中以形成一黏結劑聚合物溶 液。 10 接著，將無機粒子添加至該黏結劑聚合物溶液中並分 散之。較佳為溶劑的溶解度與使用之黏結劑聚合物溶解度 相近，且具有低沸點之溶劑。此特點將可幫助溶液混合均 勻以及幫助後續移除溶劑的進行。可使用之溶劑沒有特別 限制，其例子包括：丙酮、四氫呋喃、二氣甲烷氣仿' 15 一甲基甲醯胺、Ν-甲基-2-吡咯烷酮（ΝΜΡ)、環己烷、水以 及其混合。較佳地，無機粒子於添加至黏結劑聚合物溶液 ♦+之後’無機粒子會變成粉末狀L呈粉末狀所需時 間約為1至20小時，粉末顆粒的粒子大小較佳為〇〇〇1至 1 Ομπι如則面所述之。形成粉末狀的方法可使用習知一般 20之粉碎方法，特別較佳係使用球磨方法。 八接著，於溼度為至80%的條件下，將具有無機粒子 刀散於其中之黏結劑聚合物溶液塗佈至聚烯烴多孔基板 上’接著進行乾燥。 17 1364864 為了將具有無機粒子分散於其中之黏結劑聚合物溶液 塗佈至多孔基板上，可使用一般的塗佈技術。例如，浸沾 式塗佈（dip Coating)、擠壓式塗佈（Die Coating) '滾筒式塗 佈（Roll Coating)、不連續片狀連續塗佈（comma coating)、 5 或其組合等各種方法皆可使用。此外’多孔活性層可形成 於多孔基板的雙面或是僅其中一面之上。 上述所製備之有機/無機複合隔離板可用來作為一電 φ 化學裝置（較佳為一鋰二次電池）之隔離板。此時，當注滿一 液態電解質時，若使用一凝膠聚合物作為一黏結劑聚合物 10 之組成物，在使用此隔離板組裝成一電池後，其注入之電 解質以及聚合物可能會反應並凝結成膠狀，如此而形成一 凝膠型有機/無機複合電解質。 此外，本發明係提供一種電化學裝置，其包括（a) 一 陰極，（b) —陽極，（c)一設置於陰極以及陽極之間並塗佈 15有上述多孔活性層之有機/無機複合隔離板；以及（d)—電 解質。
此電化學裝置可為任何一會發生電化學反應之裝置， 此電化學裝置之特殊範例包括：所有形式之—次電池、二 次電池、燃料電池、太陽能電池、或電容器。特別地，二 次電池之令，較佳為鐘二次電池，其包括：链金屬二次電 池、_子二次電池、鐘聚合物二次電池、或歸子合物 二次電池。 此電化予裝置可使用任何習知方法製造。在一雷4 裝置之製造方法的範例中，一電化學裝置可經由將二 20 機/無機複合隔離板設置在陰極以及陽極 一電解質溶液❶ …、後注入 能與本發明之有機/無機複合隔離板一同使用之電 並無特殊限制，此電極可經由使用習知技術已知的方法， 5將電極活性材料形成於一集流器上。在電極活性材料中， 陰極活性材料之非限定例子可包括一般用於電化學裝置陰 極的任何傳統陰極活性材料。特別是’較佳是使用鐘^ • 化物、鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鐵氧化物、或其鋰複 合氧化物來作為陰極活性材料。而陽極活性材料之非限定 10例子可包括一般用於電化學裝置陽極的任何傳統陽極活性 材料。特別是，較佳是使用鋰嵌入材料，如鋰金屬、鋰合 金、碳、石油焦、活性碳、石墨、或其他碳質材料來作為 陽極活性材料。陰極集流器之非限定例子包括：由鋁、鎳、 或其組合所形成之箔片。陽極集流器之非限定例子包括： 15 銅、金、鎳、銅合金、或其組合所形成之箔片。 本發明中所使用之電解質溶液可包含一由式A+B-所表 • 示之鹽類，而其中A+代表一鹼金屬陽離子，其選自由：Li+、 Na+、K+、及其組合所組成之群組；而其中β·代表一含有一 陰離子之鹽類’其選自由：PF6_、BF4·、Cr、Br.、Γ、C104·、 20 AsF6·、ch3co2.、CF3S03·、N(CF3S02V、C(CF2S〇2)3-、及 其組合所組成之群組。此鹽類可溶於或解離於一有機溶劑 中，而此有機溶劑係選自由：碳酸丙稀酯（propylene carbonate, PC)、碳酸乙稀 g旨（ethylene carbonate, EC)、碳酸 二乙酯（diethyl carbonate，DEC)、碳酸二甲酯（dimethyl 1364864 carbonate, DMC)、碳酸二丙酯（dipropyl carbonate, DPC)、 二甲基亞硬（dimethyl sulfoxide)、乙腈（acetonitrile)、二甲 氧基乙烧（dimethoxyethane)、 二乙氧基乙坑 (diethoxyethane)、四氫0夫味、N-曱基-2-° 比洛燒 _(NMP)、 5 碳酸曱乙醋（ethylmethyl carbonate, EMC)、γ - 丁内醋 (y-butyrolactone)、及其混合物。然而，本發明中所使用之 電解質溶液不限於上述例子》 > 特別是，電解質溶液可依照生產流程以及最終產物所 需求之特性，於電池的生產過程中在適當步驟中注入。也 10 就是說’可在電池組裝前或是電池組裝最後步驟時，將電 解質溶液注入。 為了將本發明之有機/無機複合隔離板應用於電池 中，除了最常使用的纏繞步驟以外，可再使用堆疊（或，層 壓）的步驟、或是摺疊的步驟。由於本發明之有機/無機複合 15隔離板具有優秀的抗剝離性，因此於電池組裝期間無機粒 子不會輕易的漏出。 【實施方式】 以下，藉由說明本發明之各種較佳實施例，以更了解 本發明。然而’本發明之例子可做各種修飾，但不應解釋 為用來限制本發明之範圍。實施例僅係.為了方便對本發明 技術領域之通常知識者說明而舉例而已。 實施例1 20 1364864 有機/無機KPVdF--HFP/氡Λ基聚乙烯碎 (cyanoethylDolvvinvlalcohol)W 趨合隔離板之製備 將5重量百分比之聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene ， 5 PVdF-HFP，相對於水滴之接觸角為100。）以及5重量百分 比之氰乙基聚乙稀醇（cyanoethylpolyvinylalcohol)(相對於 水滴之接觸角為30。）分別加入至丙嗣中，於50°C下溶解約 . 12小時以得到一黏結劑聚合物溶液。將ai2〇3粉末，以聚 合物/八丨2〇3 = 10/90之重量比加至此黏結劑聚合物溶液 10 中’接著以球磨方式將Al2〇3粉末膜碎並分散12小時或以 上’而得到一泥漿。在所製備的泥漿中，Al2〇3的直徑係藉 由球磨過程中所使用的球尺寸（或直徑）以及球磨時間來作 控制’但於本實施例1中，係將Al2〇3粉末研磨成大小為 約400 nm左右來製成泥漿。將製得之泥漿以浸沾式塗佈 15 法’以16μιη的厚度塗佈於一聚乙稀（p〇iyethyiene)隔離板 (其孔隙度為45°/。）上，並將隔離板一表面上的塗佈厚度控制 齡在約4μηι左右。形成於聚乙嫦（p〇iyethyiene)隔離板上的多 孔活性層的孔徑大小為〇·5μιη之等級，且孔隙度為58%。 每單位面積多孔活性層之重量為約16 g/m2，且多孔活性層 20中僅有之無機粒子的數量估計約為5 X 1019/m2 (其係經由 無機粒子之尺寸（400 nm)以及密度（4_123 g/cc)計算而得）。 實施例2 利用與實施例1之相同方法製備一有機/無機 [(PVdF-CTFE/氰 乙基聚 乙烯醇 21 1364864 (cyanoethylpolyvinylalcohol))/Al2〇3]複合隔離板，但使用聚 偏氟乙烯-三氣乙烯共聚物（polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene) (PVdF-CTFE，其相對於水滴 之接觸角為95°)來取代原本之PVdF-HFP。 5 實施例3 利用與實施例 1之相同方法製備一有機/無機 [(PVdF-HFP/ 氰 乙基聚 乙烯醇 • (cyanoethylpolyvinylalcohol))/BaTi03]複合隔離板，但使用 BaTi03粉末取代Al2〇3粉末。活性層之重量約為22 g/m2， 10 且活性層中僅有之無機粒子的數量估計約4 X 1019/m2(其係 經由無機粒子之尺寸（400 nm)以及密度（5.7 g/cc)計算而 得）。 比較例1 取一未塗佈有多孔活性層之聚乙稀（p〇lyethylene)(PE) 15 隔離板作為比較例1之隔離板。 比較例2 • 利用與實施例1之相同方法製備一有機/無機 [PVdF-HFP/Al2〇3]複合隔離板，但製作過程中不使用氰乙 基聚乙浠醇（cyanoethylpolyvinylalcohol)，而是使用僅由 20 PVdF-CTFE所組成之一黏結劑聚合物。 比較例3 利用與實施例1之相同方法製備一有機/無機 [(PVdF-HFP/PVdF-CTFE)/Al203]複合隔離板，但製作過 程中使用 PVdF-CTFE 取代氰乙基聚乙烯醇 22 1364864 (cyanoethylpolyvinylalcohol)，故是使用由 PVdF-HFP 及 PVdF-CTFE所組成之黏結劑聚合物。 比較例4 利用與比較例2之相同方法製備一有機/無機 5 [PVdF-HFP / Al2〇3]複合隔離板，但製作過程中將 PVdF-HFP之含量增加至50重量百分比（PVdF-HFP/Al203 = 50/50) ° 有機/無機複合孔洞隔離板之特性分析 10 為了測量實施例1至3以及比較例1至4所製備之隔 離板的熱收縮度，將相對應之隔離板置於烤箱中加熱至150 °C並維持1小時後取出。將實施例1中所製備之有機/無機 [(PVdF--HFP/氛乙基聚乙稀醇（cyanoethylpolyvinylalcohol)) / A1203]複合隔離板作為測試片，並將比較例1至3之隔離 15 板作為對照組。 實驗後發現實施例1之隔離板於TD以及MD兩方向 > 上之熱收縮度皆約為20% ，也就是其有極佳的抗熱收縮效 果（參考圖la)。 同時，比較例1之不含有塗佈層之聚乙稀（polyethylene) 20 隔離板，其具有很大約90%之熱收縮度（參考圖lb)，且比 較例2及3之隔離板之熱收縮度亦約為60% (參考圖lc及 Id)，雖然比較例2及3較比較例1為較佳，但熱收縮度仍 很高。此外，比較例4之隔離板其抗剝離特性較比較例2 及3較佳，但比較例之抗熱收縮效果較差（參考圖le)，而 25 推測之原因可能為相較於黏结劑聚合物的含量，無機粒子 23 1364864 是大罝減低之緣故。 同時’為了測量塗佈在實施例及比較例之有機/無機複 合隔離板之多孔活性層的抗剝離性，而進行了以下測試。 在此，「多孔活性層之剝離力」一詞係指以下測試中所測量 5 到的剝離力。 分別將實施例1至3以及比較例2至4之有機/無機複 合隔離板以一透明雙面膠帶（3M)黏置於一玻璃片上。在 > 此’其測試片之寬度為1.5 cm，而長度為6至8 cm。接著， 如圖2所示’使用一張力測量裝置（utm，LLOYD LF PLUS) 10 測試將多孔活性層由一基層膜上剝離所需的力量，以測量 多孔活性層的剝離力。上述測得之實施例及比較例之隔離 板的熱收縮度以及多孔活性層的剝離力之結果係列於以下 表1中。 15 【表1】 熱收縮度[〇/0] (於150°C下/維持i小時） 剝離力[gf/cm] 實施例1 〜20 28 實施例2 〜20 31 實施例3 〜20 25 比較例1 〜90 比較例2 〜60 2 比較例3 〜60 3 比較例4 〜70 22 24 1364864 產業利用性 综上所述’雖然本發明無機粒子於多孔塗佈層中的含 量是足以超過一預設程度’但本發明之有機/無機複合隔離 5 板可防止在電化學裝置組裝過程中，多孔活性層中無機粒 子漏出的問題。此外，由於多孔活性層以及聚稀烴多孔基 板之間的附著力很強，即使電化學裝置為過熱的情況下， 其熱收縮度亦可受到控制’故亦可防止陰極與陽極之間的 短路發生。因此’電化學裝置的穩定性得以大幅改善。 3 特別地，若多孔活性層的形成係使用本發明較佳實施 例中二種預設之相對於水滴之接觸角的黏結劑聚合物則 可達到改善有機/無機複合聚合物熱穩定性的協調效果。 【圖式簡單說明】 > 爲了更明確了解本發明之較佳實施例其上述與其他目 的、特徵、和優點，配合所附圖式，加以說明如下： 圖la至le為本發明實施例及比較例所製造之隔離板之 照片’其說明了隔離板置在l5(rc下維持1小時後之熱收縮 度。 ) DEJ 、 圖2為用來測試本發明實施例及比較例所製造之有機/ 無機複合隔離板上多孔活性層之剝離力之測試裝置圖。 【主要元件符號說明】 無 25

Claims (1)

1364864 十、申請專利範圍： 1. 一種有機/無機複合隔離板，包括： (a) —具多孔洞之聚烯烴多孔基板；以及 5
10 (b) —包含一混合物之多孔活性層，其中該混合物係含 有無機粒子與一黏結劑聚合物，該多孔活性層係塗佈於該 聚烯烴多孔基板之至少一表面上， 該黏結劑聚合物為一相對於水滴之接觸角為7〇。至140 之第一黏結劑聚合物與一相對於水滴之接觸角為丨。至69。 之第二黏結劑聚合物之混合物， 其中’該多孔活性層之剝離力為5 gf/cm或以上，且該 隔離板置在150°C下維持1小時後於機械方向（machine direction，MD)或橫向方向（transverse directi〇I1，TD)上之 熱收縮度為50%或以下。 15
2.如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該多孔活性層之剝離力為1〇 gf/cm或以上且 該隔離板置在15(TC下維持丨小時後於機械方向（machine direction，MD)或橫向方向（transverse directi〇n，TD)上之 熱收縮度為30%或以下。 20 3.如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合 離板’其t該第-黏結劑聚合物相對於水滴之接觸角為 至110之，且該第二黏結劑聚合物相對於水滴之接觸 20。至 40〇 〇 隔 90 今.如U專利範圍帛i項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該第—黏結劑聚合物以及第二黏結劑聚合物之 26 1364864 混合重量比為95:5至5:95。 5. 如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該第一黏結劑聚合物為任何一聚合物或至少二 聚合物之混合物，且該聚合物係選自由：聚偏氟乙烯 5 (polyvinylidene fluoride)、聚偏氟乙稀-六氟丙稀共聚物 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene)、聚偏 I 乙 稀-三 氣乙稀 共聚物 （polyvinylidene ^ fluoride-co-trichloroethylene)、聚甲基丙稀酸甲醋 (polymethylmethacrylate)、聚丙烯腈（polyacrylonitrile)、聚 10 醋酸乙稀S旨（polyvinylacetate)、 聚乙烤-醋酸乙稀S旨共聚物 (polyethylene-co-vinyl acetate) ' 聚酿亞胺（polyimide)、以 及聚氧化乙稀（polyethylene oxide)所組成之群組。 6. 如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該第二黏結劑聚合物具有至少一極性基團，且 15 該極性基團係選自由：羥基（-OH)、羧基（-COOH) '順丁烯 二酸酐基（-COOOC-)、磺酸基（-S03H)、以及吡咯酮基（-NCO-) 私所組成之群組。 7. 如申請專利範圍第6項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該第二黏結劑聚合物為任何一聚合物或至少二 20 聚合物之混合物，且該聚合物係選自由：氰乙基聚三葡萄 糖 （cyanoethylpullulan)、 氰乙基聚乙稀醇 (cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰乙基纖維素 (cyanoethylcellulose)、氣乙基廉糖（cyanoethylsucrose)、缓 基甲基纖維素（carboxyl methyl cellulose)、聚乙稀醇 27 1364864 (polyvinylalcohol)、聚丙稀酸（polyacrylic acid)、聚順丁烯 一酸酐（polymaleic anhydride)、及聚乙稀基吨嘻炫鋼 (polyvinylpyrrolidone)所組成之群組。 8. 如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 5 離板，其中該多孔活性層之每單位面積之無機粒子之數量 為 lxlO15 至 lxl〇3。/m2。 9. 如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 φ 離板，其中該多孔活性層之每單位面積之無機粒子之重量 為 5 至 1〇〇 g/m2。 10 ι〇.如申請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 離板’其中該無機粒子之尺寸為〇.〇〇1至1〇μιη。 11.如申請專利範圍第i項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該無機粒子係選自由：介電常數為5或以上的 無機粒子、具有鋰離子傳輸性之無機粒子、或其混合物 15 組成之群組。 甲請專利範圍第 1 地乞有機/無機複合 離板，其中該介電常數為5或以上的無機粒子係為任何 20 無機粒子或至少二無餘子之混合物，且魅機粒子係 自由：BaTi〇3、Pb(Zr，Ti)〇3 (ρζτ)、％ 从& 卩 ^ (PLZT)(0<x<1 , 〇<y<1) . ΡΒ(Μβι/3^2/3)〇3-ρ1τ；( (PMN-PT)、氧化給（hafnia，聊2)、抓〇3、“A、㈤ Mg〇'Ni0、Ca0、Zn〇、Zr〇2、Si〇2、Y2〇3'Ai办⑽ 以及Ti〇2所組成之群組。 A如_請專利第12項所述之有機/無機複合^ 28 1364864 離板，其中該介電常數為5或以上的無機粒子係為任何一 壓電無機粒子或至少二壓電無機粒子之混合物，該無機粒 子係選自由：BaTi03、Pb(Zr，Ti)03 (PZT)、PbkLaxZn-yTiyCh (PLZT)(〇<x<i , 〇<y<1) . PB(Mg1/3Nb2/3)〇3-PbTi〇3 (PMN-PT)、以及氧化铪（Hf〇2)所組成之群組。 ίο 15 20 14.如申請專利範圍第U項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該具有鋰離子傳輸性之無機粒子係為任何一無 機粒子或至少二無機粒子之混合物，該無機粒子係選自' 由：磷酸鋰（Li3P〇4)、磷酸鋰鈦（UxTiy(p〇4)3, 〇 < χ < 2, 〇〈 y < 3)、磷酸鋰鋁鈦（LixAlyTiz(p〇4)3, 〇 < Χ < 2, 〇 < y 〈 z<3)^ (LiAlTiP)x〇y <x<4〇<y< 鑭（lithium lanthanum titanate, LixLayTi〇3, 〇<x< 2, 〇< < 3)、硫鱗酸鐘鍺（丨ithium ger_ium thi〇ph〇s咖e LixGeyPzSw，〇 < x < 4’ 〇 < y < i，〇 < z < u 〇〈 w < 5卜氮化 鋰（UxNy，〇 < X < 4’ 0 < 7 < 2)、响（LixSiySz，〇 < x < 3 〇 < y<2,o<z<4)型玻璃、以及 P2S5(LixPA 〇<x<3 〇 < 3, 0 < z < 7)型玻璃所組成之群組。 15甘”請專利範圍第i項所述之有機/無機複合隔 板，其中該無機粒子與該黏結劑聚合物之混合 50:50至99U。 王里t匕馬 ::;=v度 小為0.001至10㈣、以及孔隙度為10至904大 17.如⑽利範圍第1項所述之有機:無機複合隔 29 1364864 離板，其中該聚烯烴多孔基板之厚度為1至l〇〇|lm、孔徑 大小為0.01至50μηι、以及孔隙度為1 〇至95 %。 5
10 18. 如令請專利範圍第1項所述之有機/無機複合隔 離板，其中該聚稀烴多孔基板係使用任何—聚合物或至少 二聚合物之混合物所形成，且該聚合物係選自由：聚乙稀 (polyethylene)、聚丙烯（p〇lypropylene)、聚丁稀 (polybutylene)、以及聚戍稀（po丨ypentene)所組成之群組。 19. 一種電化學裝置，包括一陰極、一陽極、一隔離 板、以及一電解質， 其中該隔離板係為如申請專利範圍第1至18項中之任 何一項所述之該有機/無機複合隔離板。 20.如申请專利範圍第19項所述之電化學裝置，其 中該電化學裝置係為—鋰二次電池。 、
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