CN101894933A - 一种新型锂离子电池隔膜的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,包括步骤:分别配置有机涂层液和有机无机混合涂层液;以多孔隔膜作为电池隔膜的基体,将所述有机涂层液和/或有机无机混合涂层液分别对电池隔膜基体的两侧做涂层处理;将经过涂层处理的电池隔膜基体烘干,最后制作获得的锂离子电池的电池隔膜。本发明公开的新型锂离子电池隔膜的制作方法,所制作的电池隔膜可以针对电池的安全特性、电池极组结构的稳定性、电池倍率特性进行改进,有效地提高了电池的安全性能、涂层离子的导电率、耐高温特性和电池极组结构的稳定性,使得锂离子电池不容易发生短路的安全隐患,可以提高锂离子电池的整体安全性,保证电池在各种性能测试中具有优良的安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池制造技术领域,特别是涉及一种新型锂离子电池隔膜的制作方法。
背景技术
目前,锂离子电池具有比能量高、循环使用次数多、存储时间长等优点,不仅在便携式电子设备上如移动电话、数码摄像机和手提电脑得到广泛应用,而且也广泛应用于电动汽车、电动自行车以及电动工具等大中型电动设备方面。
随着锂离子电池在各种电器中不断应用和推广,其便携性、安全性问题越来越得到大家的重视。尤其是近年来,智能手机由于功能全面,对锂离子电池的容量和能量密度要求越来越高,同时,高容量动力型锂离子二次电池也成为了未来环保汽车的首选,各个国家相应制定了未来发展绿色能力的方针国策,对锂离子电池的安全要求越来越高。
一直以来锂离子电池的安全问题不断,小到蓝牙电池,大到笔记本电脑电池,这些都给未来更大规模的锂离子电池推广应用蒙上了一层阴影,而电池内发生短路则是在所有安全事故中最通用的原因。所以,近年来国际上为防止电池内发生短路安全隐患,在电池隔膜涂层、极片涂层、高安全电液等多个方面都做了大量的工作,为锂离子电池的安全性设计和生产起到了重要的推动作用。
但是,对于目前的锂离子电池隔膜,更多地只是适用于一定范围或是特定的工艺路线,同时,其在电池极组结构的稳定性、涂层离子导电率、保证倍率特性等方面都显示存在一定的不足,另外涂胶材料较为单一,通常包含有聚偏氟乙烯,该聚偏氟乙烯在长时间存储后存在脱氟等不稳定的问题,严重影响到锂离子电池的整体性能,容易使锂离子电池发生短路等安全隐患。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,该方法所制作的电池隔膜可以针对电池的安全特性、电池极组结构的稳定性、电池倍率特性进行改进,有效地提高了电池的安全性能、涂层离子的导电率、耐高温特性和电池极组结构的稳定性,使得锂离子电池不容易发生短路的安全隐患,可以提高锂离子电池的整体安全性,保证电池在各种性能测试中具有优良的安全性能,有利于提高锂离子电池的市场应用前景,具有重大的生产实践意义。
为此,本发明提供了一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,包括步骤:
分别配置有机涂层液和有机无机混合涂层液;
以多孔隔膜作为电池隔膜的基体,将所述有机涂层液和/或有机无机混合涂层液分别对电池隔膜基体的两侧做涂层处理;
将经过涂层处理的电池隔膜基体烘干,最后制作获得的锂离子电池的电池隔膜。
其中,所述有机涂层液的配置包括以下步骤:
将第一溶剂和第二溶剂混合在一起,搅拌均匀,形成混合溶剂;
在所形成的混合溶剂中加入凝胶状有机物,搅拌均匀,最终形成有机涂层液;
其中,所述凝胶状有机物为氰基树脂,所述第一溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N-甲基-2-吡咯烷酮和环己烷中的一种或是多种的混合物;所述第二溶剂为环状碳酸酯与链状碳酸酯的混合物。
其中,所述有机涂层液中,凝胶状有机物的质量占有机涂层液总质量的1%~10%,由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂占有机涂层液总质量的70%~95%。
其中,所述有机无机混合涂层液的配置包括以下步骤:
将第一溶剂和第二溶剂混合在一起,搅拌均匀,形成混合溶剂;
在所形成的混合溶剂中加入粉末状无机物,搅拌均匀,形成无机涂层液;
在上述形成的无机涂层液中继续加入凝胶状有机物,搅拌均匀,最终形成有机无机混合涂层液;
其中,所述无机物包括二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、二氧化锆和氧化锌中的任意一种或者多种,所述凝胶状有机物为氰基树脂,所述第一溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N-甲基-2-吡咯烷酮和环己烷中的一种或是多种的混合物;所述第二溶剂为环状碳酸酯与链状碳酸酯的混合物。
其中,所述有机无机混合涂层液中,粉末状无机物占有机无机混合涂层液总质量的0.5%~10%,由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂占有机无机混合涂层液总质量的60%~95%,凝胶状有机物的质量占有机无机混合涂层液总质量的0.1%~5%。
其中,所述环状碳酸酯包括碳酸丙烯酯PC、碳酸乙烯酯EC,碳酸甲丙酯MPC中的一种或是多种;所述链状碳酸酯包括碳酸二乙酯DEC,碳酸甲乙酯EMC的一种或是多种。
其中,所述环状碳酸酯与链状碳酸酯的重量比为1:(1~40)。
其中,所述氰基树脂包括氰乙基支链淀粉、氰乙基聚乙烯醇和氰乙基纤维素中的任意一种或者多种。
其中,所述电池隔膜基体为利用化学氧化方法进行预处理过的多孔隔膜;
所述将所述有机涂层液和/或有机无机混合涂层液分别对电池隔膜基体的两侧做涂层处理的步骤具体为:
将至少一层有机涂层液和/或有机无机混合涂层液涂覆在所述电池隔膜基体的一侧或者两侧。
其中,所述有机涂层液在电池隔膜基体上的涂敷量为0.02~0.4mg/cm2,有机无机混合涂层液在电池隔膜基体上的涂敷量为0.04~2.0mg/cm2。
由以上本发明提供的技术方案可见,与现有技术相比较,本发明提供了一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,该方法所制作的电池隔膜可以针对电池的安全特性、电池极组结构的稳定性、电池倍率特性进行改进,有效地提高了电池的安全性能、涂层离子的导电率、耐高温特性和电池极组结构的稳定性,使得锂离子电池不容易发生短路的安全隐患,可以提高锂离子电池的整体安全性,保证电池在各种性能测试中具有优良的安全性能,有利于提高锂离子电池的市场应用前景,具有重大的生产实践意义。
附图说明
图1为本发明提供的一种新型锂离子电池隔膜的制作方法的流程图;
图2为本发明具体实施例所制作的各个电池的性能测试结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1为本发明提供的一种新型锂离子电池隔膜的制作方法的流程图;
参见图1,本发明提供了一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,包括步骤:
步骤S101:分别配置有机涂层液和有机无机混合涂层液;
在本发明中,所述有机涂层液的配置包括以下步骤:
第一步:将第一溶剂和第二溶剂混合在一起,搅拌均匀,形成混合溶剂;
第二步:在所形成的混合溶剂中加入凝胶状有机物,搅拌均匀,最终形成有机涂层液。
此外,对于本发明,在配置有机涂层液时,根据需要,可以在由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂中再加入其它溶剂(例如水)。
具体实现上,上述配置有机涂层液的步骤可以为:
在本发明中,为了配置好有机涂层液,在所述有机涂层液中,凝胶状有机物的质量占有机涂层液总质量的1%~10%,由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂占有机涂层液总质量的70%~95%(需要说明的是,第一溶剂和第二溶剂之间的质量比可以为任意比例),其它溶剂占有机涂层液总质量的0~5%。
在本发明中,所述有机无机混合涂层液的配置包括以下步骤:
第一步:将第一溶剂和第二溶剂混合在一起,搅拌均匀,形成混合溶剂;
第二步:在所形成的混合溶剂中加入粉末状无机物,搅拌均匀,形成无机涂层液;
第三步:在上述形成的无机涂层液中继续加入凝胶状有机物,搅拌均匀,最终形成有机无机混合涂层液。
此外,对于本发明,在配置有机无机混合涂层液时,根据需要,可以在由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂中再加入其它溶剂(例如水)。
在本发明中,为了配置好有机无机混合涂层液,在所述有机无机混合涂层液中,粉末状无机物占有机无机混合涂层液总质量的0.5%~10%,由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂占有机无机混合涂层液总质量的60%~95%(需要说明的是,第一溶剂和第二溶剂之间的质量比可以为任意比例),凝胶状有机物的质量占有机无机混合涂层液总质量的0.1%~5%,其它溶剂占有机无机混合涂层液总质量的0~15%。
需要说明的是,对于本发明,所述无机物包括二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、二氧化锆和氧化锌中的任意一种或者多种,所述无机物在本发明中需要做亲油性处理,其成分烘干后将留在隔膜基体的表面。
在本发明中,在制备有机涂层液和有机无机混合涂层液的过程中,所采用的所述第一溶剂可以为乙醇、丙酮、乙腈、N-甲基-2-吡咯烷酮和环己烷中的一种或是多种的混合物,这些溶剂在涂层烘干后,不会留在隔膜基体表面。所采用的所述第二溶剂可以为环状碳酸酯(包括碳酸丙烯酯PC、碳酸乙烯酯EC,碳酸甲丙酯MPC中的一种或是多种)与链状碳酸酯(包括碳酸二乙酯DEC,碳酸甲乙酯EMC的一种或是多种)的混合物。所述环状碳酸酯与链状碳酸酯的重量比为1:(1~40),这些溶剂在涂层烘干后,仍然会留在隔膜基体表面。
在本发明中,所述凝胶状有机物的种类优选为氰基树脂(Cyanoresin),所述氰基树脂包括氰乙基支链淀粉(Cyanoethyl Pullulan)、氰乙基聚乙烯醇(Cyanoethyl Polyvinyl Alcohol)和氰乙基纤维素(Cyanoethyl Cellulose)中的任意一种或者多种,他们单个使用或混合合用作为有机凝胶聚合物来配制有机涂层液,这种凝胶聚合物在涂层烘干后,仍然留在隔膜基体表面。
步骤S102:以多孔隔膜作为电池隔膜的基体,将所述有机涂层液和/或有机无机混合涂层液分别对电池隔膜基体的两侧做涂层处理(即涂敷上涂层液);
在本发明中,所述电池隔膜基体具体为利用干法或湿法等方法所制备的多孔隔膜,所述电池隔膜基体优选为利用化学氧化方法进行预处理过的多孔隔膜,通过采用化学氧化方法,可以增强电池隔膜基体表面亲油活性,提高隔膜基体表面的粗糙度,保证在涂层时表面有较合适的表面张力。
在本发明中,该步骤具体为:将至少一层有机涂层液和/或有机无机混合涂层液涂覆在所述电池隔膜基体的一侧或者两侧。
需要说明的是,所述电池隔膜基体上的涂层可以根据用户的需要由有机涂层液和有机无机混合涂层液这两种涂层液中的一种或两种进行组合形成,例如在电池隔膜基体上具有两层涂层液时,可以两层均为有机涂层液或者有机无机混合涂层液;还可以为,一层为有机涂层液,另外一层液为有机无机混合涂层液。所述电池隔膜基体上的涂层不管是具有几层,只要是有机涂层液和/或有机无机混合涂层液涂覆形成即可。
在本发明中,所述有机涂层液中凝胶状有机物在电池隔膜基体上的涂敷量为不超过0.40mg/cm2。所述有机无机混合涂层液中的有机物和无机物在电池隔膜基体上的涂敷量为不超过0.80mg/cm2。
需要说明的是,对于本发明,可以采用喷涂、刮浆涂敷或是拉浆涂敷的方式在电池隔膜基体上进行有机涂层液和有机无机混合涂层液的涂敷,具体实现上,所述有机涂层液在电池隔膜基体上的涂敷量为0.02~0.4mg/cm2,有机无机混合涂层液在电池隔膜基体上的涂敷量为0.04~2.0mg/cm2。
步骤S103: 将经过涂层处理的电池隔膜基体烘干,最后制作获得的锂离子电池的电池隔膜。
下面对本发明提供的锂离子电池隔膜的涂层结构设计和制作进行说明:
1、制备单层涂层的电池隔膜。首先利用化学氧化方法对隔膜进行预处理,然后使用喷涂或刮涂方式,将有机涂层液或者有机无机混合涂层液直接涂覆在电池隔膜的一面,然后烘干,从而完成单层涂层电池隔膜的制作。
2、制备双层涂层的电池隔膜。先利用化学氧化方法对隔膜进行预处理,然后使用喷涂或刮涂方式,先将有机涂层液涂覆在电池隔膜的一面,然后烘干,接着再使用喷涂或刮涂的方式将有机无机混合涂层液涂在隔膜的另一面,然后烘干,即完成最后双层涂层电池隔膜的制作。
此外,还可以使用喷涂、刮涂或拉浆的方式,将有机涂层液分别涂在预处理过的隔膜的两面(即上表面和下表面),然后烘干,即完成最后双层涂层电池隔膜的制作。
另外,还可以使用喷涂或是刮或拉浆涂的方式,将有机无机混合涂层液分别涂在预处理过的隔膜的上表面和下表面,然后烘干,同样可以完成双层涂层电池隔膜的制作。
3、制备三层涂层的电池隔膜。首先利用化学氧化方法对隔膜进行预处理,然后使用喷涂、刮涂或拉浆的方式,将有机涂层液涂在隔膜的上表面和下表面,然后烘干,接着后再使用喷涂或刮涂的方式将有机无机混合涂层液涂在隔膜任何一面,再进行烘干,即完成三层涂层电池隔膜制作。
此外,还可以使用喷涂、刮涂或拉浆的方式,将有机无机混合涂层液涂在预处理过的隔膜的两面,然后烘干,接着再使用喷涂或刮涂的方式将有机涂层液涂在具有有机无机混合涂层液的隔膜任何一面,再进行烘干,即完成三层涂层电池隔膜的制作。
另外,还可以使用喷涂、刮涂的方式,将有机涂层液涂在隔膜的上表面,烘干,然后再把有机无机混合涂层液涂在隔膜的下表面,烘干,接着再把无有机无机混合涂层液涂在具有有机涂层液的隔膜表面,再进行烘干,即完成最后三层涂层电池隔膜的制作。
再者,还可以使用喷涂、刮涂的方式,将有机胶液涂在隔膜的上表面,进行烘干,然后再把有机无机混合涂层液涂在隔膜的下表面,烘干。再把有机涂层液涂在具有有机无机混合涂层液的隔膜表面,烘干,即完成三层涂层电池隔膜的制作。
4、制备四层涂层的电池隔膜。首先利用化学氧化方法对隔膜进行预处理,然后使用喷涂、接浆或刮涂方式,将有机涂层液涂在隔膜的两面,烘干,然后再用喷涂、接浆或是刮涂的方式将有机无机混合涂层液继续涂在具有有机涂层的隔膜两面,接着烘干,即完成四层涂层的电池隔膜制作。
此外,还可以使用喷涂、接浆或刮涂方式,将有机无机混合涂层液涂在隔膜的两面,烘干,然后再用喷涂、接浆或是刮涂的方式将有机涂层继续涂在具有有机无机混合涂层液的隔膜两面,烘干,即完成四层涂层的电池隔膜制作。
另外,还可以使用喷涂或刮涂方式,将有机无机混合涂层液涂在隔膜的一面,烘干,然后再用喷涂或刮涂的方式将有机涂层涂在隔膜的另一面,烘干,在具有有机涂层的隔膜表面,利用喷涂或是刮涂的方式再涂上一层有机无机混合液涂层,烘干,最后在具有有机无机混合涂层液的隔膜表面,用喷涂或是刮涂的方式,继续涂上一层有机涂层,烘干,即完成四层涂层的电池隔膜制作。
再者,还可以使用喷涂、接浆或刮涂方式,将有机涂层液涂在隔膜的两面,烘干,然后再用喷涂或刮涂的方式将有机无机混合涂层液涂在涂有有机涂层液的隔膜任何一面,烘干,再将具有有机无机混合涂层液的隔膜表面,使用喷涂或是刮涂的方式继续涂上有机涂层液,烘干,即完成四层涂层的电池隔膜制作。
5、制备五层涂层的电池隔膜。首先利用化学氧化方法对隔膜进行预处理,然后使用喷涂、接浆或刮涂方式,将有机涂层液涂在隔膜的两面,烘干,然后再用喷涂、接浆或是刮涂的方式将有机无机混合涂层液涂在具有有机涂层液的隔膜两面,烘干,再在具有有机无机混合涂层液的隔膜任何一面,再继续涂上有机涂层液,烘干,即完成五层涂层的电池隔膜制作。
此外,还可以使用喷涂或刮涂的方式,将有机涂层液涂在隔膜的任何一面,烘干,然后再用喷涂、接浆或是刮涂的方式将有机无机混合涂层液分别涂在隔膜的两面,烘干,最后再用喷涂、接浆或是刮涂的方式将有机涂层分别继续涂在隔膜的两面,烘干,即完成五层涂层的电池隔膜制作。
6、制备六层涂层的电池隔膜。首先利用化学氧化方法对隔膜进行预处理,然后使用喷涂、接浆或刮涂方式,将有机涂层液涂在隔膜的两面,烘干,然后再用喷涂、接浆或是刮涂的方式将有机无机混合涂层液涂在具有有机涂层的隔膜两面,烘干,最后再在具有有机无机混合涂层液的隔膜两面,再分别涂上一层有机涂层液,烘干,即完成六层涂层的电池隔膜制作。
为了便于了解本发明的技术方案,下面通过具体实施例来进行说明。
选择美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜作为电池隔膜基体,先做化学氧化处理,提高隔膜表面的粗糙度和极性。然后分别配置好有机涂层液和有机无机混合涂层液。接着采用涂层液来对隔膜分别进行一层、二层、三层、四层、五层或六层涂层处理。对于本发明,测试用聚合物锂离子电池PP454261AC(1530mAh),其正极用钴酸锂制成,负极用人造石墨制成,电池的电解液采用体积比为1:8:11的碳酸邻三联苯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)组成的混合物,电解液中添加的溶质是摩尔浓度为1.15mol/L六氟磷酸锂LiPF6,并对该聚合物锂离子电池最后进行安全性能评估。
实施例1
有机涂层液的制备:由氰乙基支链淀粉(Cyanoethyl pullulan)、环状丙烯碳酸酯和链状二乙基碳酸酯混合组成凝胶有机物,采用的溶剂为丙酮,以及采用其他溶剂(如水)。
其中,氰乙基支链淀粉占需要制备的有机涂层液总质量的2%,环状丙烯碳酸酯占需要制备的有机涂层液总质量的1%,链状二乙基碳酸酯占需要制备的有机涂层液总质量的1.5%,丙酮占需要制备的有机涂层液总质量的93%,其他溶剂(例如水)占需要制备的有机涂层液总质量的3.5%,然后按照上述配置有机涂层液的步骤来制备获得有机涂层液。
有机无机涂层液的制备:所采用的无机物为无机陶瓷粉末(即为二氧化硅粉末)。所采用的溶剂为第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂,具体包括环状丙烯碳酸酯、链状二乙基碳酸酯和丙酮,所采用的凝胶有机物为氰乙基支链淀粉,以及采用其他溶剂(如水)。
其中,无机陶瓷粉末占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的2%,环状丙烯碳酸酯占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的2%,链状二乙基碳酸酯占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的0.5%,丙酮占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的90%,氰乙基支链淀粉占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的2%,其他溶剂(例如水)占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的3.5%,然后按照上述配置有机无机混合涂层液的步骤来制备获得有机无机混合涂层液。
实施例2
有机涂层液的制备:由氰乙基支链淀粉(Cyanoethyl pullulan)、环状丙烯碳酸酯和链状二乙基碳酸酯混合组成凝胶有机物,采用的溶剂为丙酮,以及采用其他溶剂(如水)。
其中,氰乙基支链淀粉占需要制备的有机涂层液总质量的7%,环状丙烯碳酸酯占需要制备的有机涂层液总质量的3.5%,链状二乙基碳酸酯占需要制备的有机涂层液总质量的5%,丙酮占需要制备的有机涂层液总质量的72.5%,其他溶剂(例如水)占需要制备的有机涂层液总质量的12%,然后按照上述配置有机涂层液的步骤来制备获得有机涂层液。
有机无机涂层液的制备:所采用的无机物为无机陶瓷粉末(即为二氧化硅粉末)。所采用的溶剂为第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂,具体包括环状丙烯碳酸酯、链状二乙基碳酸酯和丙酮,所采用的凝胶有机物为氰乙基支链淀粉,以及采用其他溶剂(如水)。
其中,无机陶瓷粉末占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的6%,环状丙烯碳酸酯占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的6%,链状二乙基碳酸酯占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的1.5%,丙酮占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的73%,氰乙基支链淀粉占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的6%,其他溶剂(例如水)占需要制备的有机无机涂层混合液总质量的7.5%,然后按照上述配置有机无机混合涂层液的步骤来制备获得有机无机混合涂层液。
实施例3
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:采用喷涂方式,在电池隔膜的一面涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例4
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:采用喷涂方式,在电池隔膜的一面涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例5
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例6
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面和第二侧面上分别涂上有机涂层液,每侧面的涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例7
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面和第二侧面上分别涂上有机无机混合涂层液,每侧面的涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例8
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例9
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例10
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例11
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例12
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例13
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例14
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机合涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例15
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例16
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
最后,再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
实施例17
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)和第二侧面(下侧面)分别涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的两侧面上再分别涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面或者第二侧面再涂一层上有机涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
实施例18
隔膜选择:选用化学氧化处理后的美国Celgard公司生产的16um 厚度的电池隔膜。
采用涂层液:实施例1所制备的有机涂层液和/或有机无机混合涂层液。
制备电池隔膜的涂层:
首先采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
接着再采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在90℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机无机混合涂层液,涂敷量控制在0.20mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
然后采用喷涂方式,在电池隔膜的第一侧面(即上侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
最后,再采用喷涂方式,在电池隔膜的第二侧面(即下侧面)再涂上有机涂层液,涂敷量控制在0.10mg/cm2,在85℃的温度烘干1分钟。
因此,通过上面的各个实施例,运用本发明上述实施例所制备的电池隔膜涂层结构,最后获得的装配电池效果分析如下:
取具有实施例3至实施例18所制备电池隔膜的的电池,分别进行针刺、倍率放电性能和循环性能测试,每项测试五个电池。其具体的测试结果如图2所示。
结果表明,对于直接涂敷有机无机混合涂层液涂层的电池,在循环容量和厚度膨胀方面,均比外层涂有有机涂层的略差,主要是因为外层有机涂层有助于与电极发生一定粘结,起来稳固作用的原因,但是同时,有机和无机涂层越厚,表现出循环性能相对相差;同时,涂有有机涂层的电池,针刺平均温度要低于裸隔膜电池,涂有有机和无机混合涂层液的隔膜的电池,其平针刺平均温度要低于有机或没有涂层隔膜制作的电池,多层无机和有机隔膜的更有利于安全特性的提高;对于倍率性能,裸隔膜的倍率放电性能最好,其次是有机涂层的隔膜,最差的是无机和有机混合涂层的隔膜,同时,随着涂层的增多,倍率性能也相应变差,另外,内层涂有有机涂层再涂无机和有机涂层的隔膜的倍率性能,比直接涂无机涂层的隔膜倍率性能更好些。
对于不同配方的涂层液,对电池安全性能、循环性能及倍率性能的影响相同,配方范围内的涂层,涂层结构对电池性能的影响更大;同时涂层液的浓度越大,其倍率放电和循环性能相对较差,推测主要是由于涂敷不均匀造成的。
综上所述,与现有技术相比较,本发明提供的一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,该方法所制作的电池隔膜可以针对电池的安全特性、电池极组结构的稳定性、电池倍率特性进行改进,有效地提高了电池的安全性能、涂层离子的导电率、耐高温特性和电池极组结构的稳定性,使得锂离子电池不容易发生短路的安全隐患,可以提高锂离子电池的整体安全性,保证电池在各种性能测试中具有优良的安全性能,有利于提高锂离子电池的市场应用前景,具有重大的生产实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型锂离子电池隔膜的制作方法,其特征在于,包括步骤:
分别配置有机涂层液和有机无机混合涂层液;
以多孔隔膜作为电池隔膜的基体,将所述有机涂层液和/或有机无机混合涂层液分别对电池隔膜基体的两侧做涂层处理;
将经过涂层处理的电池隔膜基体烘干,最后制作获得的锂离子电池的电池隔膜。
2.如权利要求1所述的制作方法,其特征在于,所述有机涂层液的配置包括以下步骤:
将第一溶剂和第二溶剂混合在一起,搅拌均匀,形成混合溶剂;
在所形成的混合溶剂中加入凝胶状有机物,搅拌均匀,最终形成有机涂层液;
其中,所述凝胶状有机物为氰基树脂,所述第一溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N-甲基-2-吡咯烷酮和环己烷中的一种或是多种的混合物;所述第二溶剂为环状碳酸酯与链状碳酸酯的混合物。
3.如权利要求2所述的制作方法,其特征在于,所述有机涂层液中,凝胶状有机物的质量占有机涂层液总质量的1%~10%,由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂占有机涂层液总质量的70%~95%。
4.如权利要求1所述的制作方法,其特征在于,所述有机无机混合涂层液的配置包括以下步骤:
将第一溶剂和第二溶剂混合在一起,搅拌均匀,形成混合溶剂;
在所形成的混合溶剂中加入粉末状无机物,搅拌均匀,形成无机涂层液;
在上述形成的无机涂层液中继续加入凝胶状有机物,搅拌均匀,最终形成有机无机混合涂层液;
其中,所述无机物包括二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、二氧化锆和氧化锌中的任意一种或者多种,所述凝胶状有机物为氰基树脂,所述第一溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N-甲基-2-吡咯烷酮和环己烷中的一种或是多种的混合物;所述第二溶剂为环状碳酸酯与链状碳酸酯的混合物。
5.如权利要求4所述的制作方法,其特征在于,所述有机无机混合涂层液中,粉末状无机物占有机无机混合涂层液总质量的0.5%~10%,由第一溶剂和第二溶剂混合形成的混合溶剂占有机无机混合涂层液总质量的60%~95%,凝胶状有机物的质量占有机无机混合涂层液总质量的0.1%~5%。
6.如权利要求2或4所述的制作方法,其特征在于,所述环状碳酸酯包括碳酸丙烯酯PC、碳酸乙烯酯EC,碳酸甲丙酯MPC中的一种或是多种;所述链状碳酸酯包括碳酸二乙酯DEC,碳酸甲乙酯EMC的一种或是多种。
7.如权利要求2或4所述的制作方法,其特征在于,所述环状碳酸酯与链状碳酸酯的重量比为1:(1~40)。
8.如权利要求2或4所述的制作方法,其特征在于,所述氰基树脂包括氰乙基支链淀粉、氰乙基聚乙烯醇和氰乙基纤维素中的任意一种或者多种。
9.如权利要求1所述的制作方法,其特征在于,所述电池隔膜基体为利用化学氧化方法进行预处理过的多孔隔膜;
所述将所述有机涂层液和/或有机无机混合涂层液分别对电池隔膜基体的两侧做涂层处理的步骤具体为:
将至少一层有机涂层液和/或有机无机混合涂层液涂覆在所述电池隔膜基体的一侧或者两侧。
10.如权利要求1所述的制作方法,其特征在于,所述有机涂层液在电池隔膜基体上的涂敷量为0.02~0.4mg/cm2,有机无机混合涂层液在电池隔膜基体上的涂敷量为0.04~2.0mg/cm2。
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