CN107275673B - 一种锂电池固体电解质膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池固体电解质膜及其制备方法，该方法包括在具有空隙的聚合物膜的贴负极侧涂覆离子导电颗粒，贴正极侧涂覆离子导电颗粒或非离子导电颗粒，制备得到基础膜；装配锂电池，基础膜用作锂电池的隔膜；在锂电池充放电过程中，负极侧的液体电解质在基础膜的空隙中转化为固体电解质，生成固体电解质膜。该制备方法是一种原位生成固体电解质膜的方法，该方法步骤简单，可以兼容现有的电池制造工艺，进一步降低了固体金属锂电池的生产成本；该方法制备的固体电解质膜可以有效的抑制了锂枝晶的生长以及抑制锂枝晶对隔膜的刺穿，减少了金属锂与电解液之间进一步的化学反应，可有效的保护金属锂电极。

Description

一种锂电池固体电解质膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学和新能源材料技术领域，尤其涉及一种锂电池固体电解质膜及其制备方法和应用。
背景技术
目前，锂离子电池是商用电池中能量密度最高的电池，被广泛应用与各种小型电子产品以及电动汽车等。近年来，快速发展的电动汽车和储能行业对锂离子电池寿命和倍率提出了更高的要求。
但是金属锂作为负极存在着严重的锂枝晶问题，枝晶的生长刺穿隔膜导致电池最终的短路。另外，现有技术中，虽然LiPON固体锂离子电解质薄膜具有良好的离子电导率、优良的电化学稳定性，而且减少了金属锂与电解液的进一步化学反应，对锂电极的保护具有明显的效果，但是LiPON膜是非原位生成的电解质膜，导致LiPON膜与正负极之间存在较大的界面电阻。
发明内容
因此，本发明针对上述问题，提供了一种锂电池固体电解质膜及其制备方法和应用。
第一方面，本发明提供了一种锂电池固体电解质膜及其制备方法。
所述方法包括在具有空隙的聚合物膜的贴负极侧涂覆离子导电颗粒，贴正极侧涂覆离子导电颗粒或非离子导电颗粒，制备得到基础膜；
装配所述锂电池，所述基础膜用作所述锂电池的隔膜；
在所述锂电池充放电过程中，负极侧的液体电解质在所述基础膜的空隙中转化为固体电解质，生成所述固体电解质膜。
优选地，所述锂电池充放电为所述锂电池25-150℃恒电流充放电。
第二方面本发明提供了一种根据上述方法制备的固体电解质膜，所述固体电解质膜由基础膜和填充到所述基础膜的空隙中的固体电解质构成；其中，所述固体电解质由液体电解质转化形成。
优选地，所述基础膜由聚合物膜、离子导电颗粒和非离子导电颗粒构成；其中，所述聚合物膜贴负极侧涂覆所述离子导电颗粒，贴正极侧涂覆所述离子导电颗粒或所述非离子导电颗粒；所述基础膜厚度为1-50μm，孔隙率为4-70％。
优选地，所述聚合物膜为聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚芳纶、纤维素中的任意一种；所述聚合物膜的厚度为0.6-30μm，孔隙率为5％-80％。
优选地，所述离子导电颗粒为Li1+xAlxGe2-x(PO4)3、Li3yLa2/3-yTiO3、LiZr2-zTiz(PO4)3、Li1+mAlmTi2-m(PO4)3、Li4-nGe1-nPnS4中的一种或多种；其中，0≤x≤2、0≤y≤2/3、0≤z≤2、0≤m≤2、0≤n≤1；所述离子导电颗粒的平均粒径为10-1000nm；所述基础膜的所述离子导电颗粒涂层厚度为0.2-10μm。
优选地，所述非离子导电颗粒为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米氧化锌、纳米二氧化钛中的一种或多种；所述非离子导电颗粒的粒径为10-500nm；所述基础膜的所述非离子导电颗粒涂层的厚度为0.2-10μm；
优选地，所述液态电解液含有至少一种锂盐和至少一种有机溶剂；
所述锂盐包括LiPF6、LiN(CF3SO2)2、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)3、LiNO3、Li2CO3、LiF；所述有机溶剂包括EC、PC、VC、VEC、PS、VS、FEC、FMC。
优选地，所述锂电池进一步包括含锂负极、正极；其中，所述正极为钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝、富锂层状氧化物、镍锰酸锂、MnO2、FeS2、FeF3、S、H2O、CO2、O2中的一种或多种；所述锂负极为金属锂、锂合金、含金属锂复合物中的一种或多种。
第三方面，本发明提供了一种锂电池，所述锂电池含有上述固体电解质膜。
本发明提供的锂电池固体电解质膜的制备方法是一种原位生成固体电解质膜的方法，该方法步骤简单，可以兼容现有的电池制造工艺，进一步降低了固体金属锂电池的生产成本。
本发明提供的锂电池固体电解质膜可以有效的抑制了锂枝晶的生长以及抑制锂枝晶对隔膜的刺穿，减少了金属锂与电解液之间进一步的化学反应，可有效的保护金属锂电极。
附图说明
图1为本发明实施例1锂离子电池中循环10周后，生成的固体电解质膜表面的扫描电镜图片(SEM)；
图2为本发明实施例1锂离子电池中循环10周后，生成的固体电解质膜断面的扫描电镜图片(SEM)；
图3为本发明实施例1锂离子电池前70周的充放电曲线图；
图4为本发明实施例17锂离子电池前40周的充放电曲线图；
图5为本发明对比例1锂离子电池循环10周后，贴负极侧涂覆非离子导电颗粒的基础膜表面的扫描电镜图片(SEM)；
图6为本发明对比例1锂离子电池循环10周后，贴负极侧涂覆非离子导电颗粒的基础膜断面的扫描电镜图片(SEM)。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
在下述实施例中，所用到的物料如下所示：
聚合物膜1：聚丙烯(PP)；聚合物膜2：聚乙烯(PE)；聚合物膜3：聚偏氟乙烯(PVDF)；聚合物膜4：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；聚合物膜5：聚酰亚胺；聚合物膜6：聚醚酰亚胺；聚合物膜7：聚碳酸酯；聚合物膜8：聚芳纶；聚合物膜9：纤维素。
离子导体颗粒1：Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3；混合离子导体颗粒2：Li0.5La0.5TiO3；混合离子导体颗粒3：LiZr0.5Ti1.5(PO4)3；混合离子导体颗粒4：Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3；混合离子导体颗粒5：Li3.5Ge0.5P0.5S4。
非离子导体颗粒6：氧化铝；非离子导体颗粒7：纳米氧化硅；非离子导体颗粒8：纳米氧化锌；非离子导体颗粒9：纳米二氧化钛。
锂盐1：LiPF6；锂盐2：LiN(CF3SO2)2；锂盐3：LiBF4；锂盐4：LiClO4；锂盐5：LiCF3SO3。锂盐6：Li(CF3SO2)3；锂盐7：LiNO3；锂盐8：Li2CO3；锂盐9：LiF。
溶剂1：EC；溶剂2：PC；溶剂3：VC；溶剂4：VEC；溶剂5：PS；溶剂6：VS；溶剂7：FEC；溶剂8：FMC。
正极材料1：钴酸锂；正极材料2：磷酸铁锂；正极材料3：锰酸锂；正极材料4：镍钴锰酸锂；正极材料5：镍钴铝；正极材料6：富锂层状氧化物；正极材料7：镍锰酸锂；正极材料8：MnO2；正极材料9：FeS2；正极材料10：FeF3；正极材料11：S；正极材料12：H2O；正极材料13：CO2；正极材料14：O2。
在下述实施例中，所用的基础膜由聚合物膜、涂覆在聚合物膜贴负极侧离子导体颗粒、涂覆在聚合物膜贴正极侧的离子导体颗粒或非离子导电颗粒构成。聚合物膜的种类、厚度、孔隙率、贴负极侧涂覆的离子导体颗粒种类、颗粒尺寸、涂层厚度、贴正极侧离子导体颗粒或非离子导电颗粒种类、颗粒尺寸、涂层厚度、以及基础膜的总孔隙率的构成见表1。
表1
Figure BDA0000960051410000041
Figure BDA0000960051410000051
本发明实施例1，在锂电池充放电过程中，在金属锂电池负极一侧，液体电解质通过电化学反应，将逐渐在基础膜上转化为具有离子导电能力的固体电解质材料，进而生产固体电解质膜。
模拟电池的装配是在含有氩气的手套箱中进行，复合膜编号为表1中的复合膜1，正极为钴酸锂电极，对电极为金属锂，锂盐为LiPF6，电解液为EC，并添加了VC(1％)。
使用充放电仪进行恒流充放电模式测试，充电截止电压为4.2V，放电截止电压为3.0V，测试在C/10电流密度下进行，测试温度为25℃。分别循环1周和10周后将电池在氩气手套箱中拆开，对生成的固体电解质膜以及金属锂电极表面形貌进行观测。
如图1所示，扫描电镜图(SEM)结果显示,贴在对电极金属锂侧，基础膜表面原位生成了固体电解质膜，固体电解质膜在离子导电层的颗粒上原位生长，并将离子导电层覆盖。
如图2所示，从断面的扫描电镜图(SEM)结果显示，离子导电颗粒的间隙原位生长了固体电解质膜。
如图3所示，曲线分别为充放电第1、10、20、50、70周的曲线，充放电曲线图可以发现，电池具有高的库伦效率和优异的循环性能，循环70周后锂离子电池可逆容量基本上不衰减。
实施例2-31
本发明实施例2-31提供了一种在充放电过程中，在金属锂电池负极一侧，液体电解质通过电化学反应，逐渐在基础膜上转化为具有离子导电能力的固体电解质材料。
模拟电池的装配是在含有氩气的手套箱中进行，基础膜编号为表1中的基础膜1，正极材料、锂盐、溶剂、电池工作温度、充放电电压范围见表2。
表2
Figure BDA0000960051410000071
Figure BDA0000960051410000081
Figure BDA0000960051410000091
实施例32-66
本发明实施例32-66提供了一种在充放电过程中，在金属锂电池负极一侧，液体电解质通过电化学反应，逐渐在基础膜上逐渐转化为具有离子导电能力的固体电解质材料。
模拟电池的装配是在含有氩气的手套箱中进行，基础膜编号为表1中的基础膜2-36，正极材料为钴酸锂电极，对电极为金属锂，锂盐为LiPF6，电解液为EC，并添加了VC(1％)。
使用充放电仪进行恒流充放电模式测试，充电截止电压为4.2V，放电截止电压为3.0V，测试在C/10电流密度下进行，测试温度为25℃。
本发明实施例提供的锂电池固体电解质膜的制备方法是一种原位生成固体电解质膜的方法，该方法步骤简单，可以兼容现有的电池制造工艺，进一步降低了固体金属锂电池的生产成本。
本发明实施例提供的锂电池固体电解质膜可以有效的抑制了锂枝晶的生长以及抑制锂枝晶对隔膜的刺穿，减少了金属锂与电解液之间进一步的化学反应，可有效的保护金属锂电极。
对比例1
对比例1用来说明，当基础膜贴负极侧为非离子导电颗粒涂覆层时，将不能原位生成固体电解质。对比例1聚合物膜为聚丙烯(PP)，PP厚度为20um，孔隙率为10％-20％，基础膜贴负极侧涂覆的非离子导电颗粒为氧化铝，颗粒尺寸为10um，非离子导电涂覆层厚度为5um。模拟电池的装配是在含有氩气的手套箱中进行，正极为钴酸锂电极，对电极为金属锂，电解液EC含有成膜添加剂碳酸亚乙烯脂(VC)。
使用充放电仪进行恒流充放电模式测试，充电截止电压为4.2V，放电截止电压为3.0V，测试在C/10电流密度下进行，测试温度为80℃。分别循环1周和10周后将电池在氩气手套箱中拆开，对混合离子导电膜，以及金属锂电极表面形貌进行观测。
如图5所示，扫描电镜图(SEM)结果显示,在基础膜贴负极侧没有原位生成了人造固体电解质膜。
如图6所示，扫描电镜图(SEM)断面图结果显示，非离子导电材料氧化铝颗粒之间没有生长固体电解质膜。
以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂电池固体电解质膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括在具有空隙的聚合物膜的贴负极侧涂覆离子导电颗粒，贴正极侧涂覆离子导电颗粒或非离子导电颗粒，制备得到基础膜；
装配所述锂电池，所述基础膜用作所述锂电池的隔膜；
在所述锂电池25-150℃恒电流充放电过程中，负极侧的液体电解质在所述基础膜的空隙中转化为固体电解质，生成固体电解质膜；其中，所述固体电解质膜在所述离子导电颗粒的间隙原位生长。
2.一种固体电解质膜，其特征在于，所述固体电解质膜由基础膜和填充到所述基础膜的空隙中的固体电解质构成；在具有空隙的聚合物膜的贴负极侧涂覆离子导电颗粒，在正极侧涂覆离子导电颗粒或非离子导电颗粒，制备得到基础膜；
其中，所述固体电解质由负极侧的液体电解质在锂电池25-150℃恒电流充放电过程中转化形成；所述固体电解质膜原位生长于基础膜离子导电颗粒的间隙中。
3.根据权利要求2所述的固体电解质膜，其特征在于，
所述基础膜厚度为1-50μm，孔隙率为4-70％。
4.根据权利要求3所述的固体电解质膜，其特征在于，所述聚合物膜为聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚芳纶、纤维素中的任意一种；
所述聚合物膜的厚度为0.6-30μm，孔隙率为5％-80％。
5.根据权利要求3所述的固体电解质膜，其特征在于，所述离子导电颗粒为Li1+xAlxGe2-x(PO4)3、Li3yLa2/3-yTiO3、LiZr2-zTiz(PO4)3、Li1+mAlmTi2-m(PO4)3、Li4-nGe1-nPnS4中的一种或多种；
其中，0≤x≤2、0≤y≤2/3、0≤z≤2、0≤m≤2、0≤n≤1；
所述离子导电颗粒的平均粒径为10-1000nm；
所述基础膜的所述离子导电颗粒涂层厚度为0.2-10μm。
6.根据权利要求3所述的固体电解质膜，其特征在于，所述非离子导电颗粒为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米氧化锌、纳米二氧化钛中的一种或多种；
所述非离子导电颗粒的粒径为10-500nm；
所述基础膜的所述非离子导电颗粒涂层的厚度为0.2-10μm。
7.根据权利要求2所述的固体电解质膜，其特征在于，所述液体电解质含有至少一种锂盐和至少一种有机溶剂；
所述锂盐包括LiPF6、LiN(CF3SO2)2、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)3、LiNO3、Li2CO3、LiF；
所述有机溶剂包括EC、PC、VC、VEC、PS、VS、FEC、FMC。
8.根据权利要求2所述的固体电解质膜，其特征在于，所述锂电池进一步包括含锂负极、正极；
其中，所述正极为钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝、富锂层状氧化物、镍锰酸锂、MnO2、FeS2、FeF3、S、H2O、CO2、O2中的一种或多种；
所述锂负极为金属锂、锂合金、含金属锂复合物中的一种或多种。
9.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池含有权利要求2-8任一项所述的固体电解质膜。
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