JP5988342B2 - セパレータの製造方法、それによって製造されたセパレータ、及びそれを含む電気化学素子 - Google Patents
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Description
このとき、前記分散溶液を製造する段階は、分散剤を更に混合して分散溶液を製造するものであり得る。
そして、前記高分子繊維は、平均厚さが0.05μm〜10μmであり得る。
そして、前記不織布基材を形成する段階は、60〜150℃の温度で30秒〜10分間行われ得る。
そして、前記セパレータは、40nm〜200nmの平均気孔径を有し得る。
尚、本発明の他の態様によれば、上述した製造方法によってセパレータが提供される。
ここで、前記電気化学素子はリチウム二次電池であり得る。
そして、高分子繊維からなる不織布基材の気孔に無機物粒子を導入することで、セパレータの機械的強度を向上させることができる。
まず、無機物粒子、高分子バインダー、高分子繊維及び溶媒を混合して分散溶液を製造する(S1)。
このとき、前記分散溶液は、前記無機物粒子などの凝集を防止し、より効果的に分散させるため、分散剤を更に混合して製造することができる。
そして、前記高分子繊維の平均厚さは、0.05μm〜10μmであり得るが、特にこれらに限定されることはない。
続いて、前記不織布ウェブを乾燥及び圧着して不織布基材を形成する(S3)。前記段階を行うことで、溶媒を完全に除去することができる。
このとき、前記形成された不織布基材の厚さは特に制限されないが、5〜50μmであり得る。
このような過程を更に含むことで、電気化学素子の過熱時に高分子繊維から構成された不織布基材が熱収縮することを抑制することができる。
このような本発明の製造方法によって製造されたセパレータは、カソードとアノードとの間に介在されて電気化学素子として製造される。
(1)分散溶液の製造
無機物粒子として酸化アルミニウム(Al2O3)、高分子バインダーとしてスチレンブタジエンゴム(SBR)及びカルボキシルメチルセルロース(CMC)を95:4:1の比率で混合して溶媒である水に投入した後、ビーズミル工程を通じて分散液を形成した。その後、前記製造された分散液に平均厚さが5μmであるポリエチレンテレフタレート素材の高分子繊維を混合及び分散して分散溶液を製造した。
(2)不織布ウェブの形成
前記製造された分散溶液を、ドクターブレード装置を利用してガラス基材上に塗布して不織布ウェブを形成した。
(3)乾燥及び圧着
前記形成された不織布ウェブを乾燥/圧着機に投入し、80℃の温度で2分間乾燥/圧着してセパレータを製造した。
実施例で使用された高分子繊維と同一の成分及び厚さを有する高分子繊維からなり、実施例で製造された不織布ウェブと同一の厚さを有する一般の不織布基材を用意した。
セパレータの物性として透気度は、日本工業標準のガーレー(JIS Gurley)測定方法に従って、東洋精機製作所製のGurley type Densometer(No.158)を用いて測定した。すなわち、透気度は、100ccの空気が4.8インチの一定の空気圧力下で1平方インチのセパレータを通過する時間(秒)を意味する。尚、気孔の直径は、アクアポア(non‐mercury porosicetry)方法を用いて気孔の大きさの分布と気孔の平均直径を測定した。
尚、比較例の場合、透気度の測定結果、0秒に近い程度に測定され、平均気孔径は10μm程度に測定された。
実施例で製造されたセパレータを一般の二次電池用カソードとアノードとの間に介在させてコインセルを製造し、比較例による不織布基材を一般の二次電池用カソードとアノードとの間に介在させてコインセルを製造した。
Claims (15)
- セパレータの製造方法であって、
無機物粒子、高分子バインダー、高分子繊維、及び溶媒を混合して分散溶液を製造する段階、
前記分散溶液を基板の上部面に塗布して前記無機物粒子、前記高分子バインダー及び前記高分子繊維を積層し、前記高分子バインダーによって前記高分子繊維間の隙間に前記無機物粒子が付着された不織布ウェブを形成する段階、並びに
前記不織布ウェブを乾燥及び圧着して不織布基材を形成する段階を含んでなり、
前記セパレータが、40nm〜200nmの平均気孔径を有することを特徴とする、セパレータの製造方法。 - 前記分散溶液を製造する段階が、分散剤を更に混合して分散溶液を製造することを特徴とする、請求項1に記載のセパレータの製造方法。
- 前記分散剤が、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ヒドラジド、ポリ‐N‐ビニル‐5‐メトキサゾリドン、N‐アルキルポリイミン、ポリビニルアルコール、N‐アセチルポリイミン、ポリアクリルアミド、ポリ‐L‐リシンハイドロブロマイド、ポリアクロレイン、ベンジル‐ドデシル‐ジメチルアンモニウムクロライド、ポリアクリル酸、ポリエチレンイミン、4‐ビニルピリジン、及びメチルビニルケトンからなる群より選択される何れかの一種又はこれらのオリゴマーからなることを特徴とする、請求項2に記載のセパレータの製造方法。
- 前記分散溶液を製造する段階が、
無機物粒子を溶媒に分散させて無機物分散液を形成する段階、及び
前記無機物分散液に高分子バインダーと高分子繊維とを混合して分散溶液を製造する段階を含んでなることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。 - 前記無機物粒子が、誘電率定数が5以上の無機物粒子、リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子、及びこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記誘電率定数が5以上の無機物粒子が、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、AlOOH、Al(OH)3、TiO2、SiC、BaTiO3、Pb(Zrx、Ti1-x)O3(PZT、ここで、0<x<1である)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT、ここで、0<x<1、0<y<1である)、(1‐x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3‐xPbTiO3(PMN‐PT、ここで、0<x<1である)、及びHfO2からなる群より選択される何れかの一種又はこれらのうちの二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項5に記載のセパレータの製造方法。
- 前記リチウムイオン伝達能力を有する無機物粒子が、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)系列ガラス、及びP2S5(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)系列ガラスからなる群より選択される何れかの一種又はこれらのうちの二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項5に記載のセパレータの製造方法。
- 前記無機物粒子の平均粒径が、0.001μm〜100μmであることを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記高分子バインダーが、ポリフッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐ヘキサフルオロプロピレン、ポリフッ化ビニリデン‐トリクロロエチレン、スチレンブタジエンゴム、カルボキシルメチルセルロース、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、エチレンビニルアセテート共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアリレート、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、カルボキシルメチルセルロース、アクリロニトリルスチレンブタジエン共重合体、及びポリイミドからなる群より選択される何れかの一種又はこれらのうちの二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1〜8の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記高分子繊維が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアセタール、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンオキサイド、及びポリフェニレンスルファイドからなる群より選択される何れかの一種又はこれらのうちの二種以上の混合物からなることを特徴とする、請求項1〜9の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記高分子繊維が、平均厚さが0.05μm〜10μmであることを特徴とする、請求項1〜10の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記溶媒が、アセトン、メタノール、エタノール、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、ジメチルホルムアミド、N‐メチル‐2‐ピロリドン、シクロヘキサン、及び水からなる群より選択される何れかの一種又はこれらのうちの二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1〜11の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記基板が、ガラス基板、シリコン基板、またはプラスチック基板であることを特徴とする、請求項1〜12の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記不織布基材を形成する段階が、60〜150℃の温度で30秒〜10分間行われることを特徴とする、請求項1〜13の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
- 前記不織布基材を形成する段階の後、
無機物粒子、高分子バインダー及び溶媒を含むスラリーを前記不織布基材の少なくとも一面に塗布する段階、並びに
前記塗布されたスラリーを乾燥して多孔性コーティング層を形成する段階を更に含んでなることを特徴とする、請求項1〜14の何れか一項に記載のセパレータの製造方法。
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