ES2931534T3 - Método para fabricar un separador, separador fabricado mediante el mismo y dispositivo electroquímico que comprende el mismo - Google Patents

Método para fabricar un separador, separador fabricado mediante el mismo y dispositivo electroquímico que comprende el mismo Download PDF

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Abstract

La presente invención se refiere a un método para fabricar un separador, un separador fabricado por él y un dispositivo electroquímico que comprende el mismo y, más específicamente, cuando se fabrica un separador, el separador se fabrica utilizando una suspensión preparada dispersando preliminarmente un material inorgánico y una resina de dispersión y luego mezclar un aglutinante, y así se puede reforzar la estabilidad del separador. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Método para fabricar un separador, separador fabricado mediante el mismo y dispositivo electroquímico que comprende el mismo
Campo técnico
Esta solicitud reivindica la prioridad sobre y los beneficios de la solicitud de patente coreana n.° 10-2017-0012463, presentada ante la Oficina de Propiedad Intelectual de Corea el 26 de enero de 2017, y de la solicitud de patente coreana n.° 10-2018-0004846, presentada ante la Oficina de Propiedad Intelectual de Corea el 15 de enero de 2018, cuyos contenidos completos se incorporan al presente documento como referencia.
La presente invención se refiere a un método para preparar un separador que puede usarse en un dispositivo electroquímico, a un separador preparado usando el mismo y a un dispositivo electroquímico que incluye el mismo.
Antecedentes de la técnica
Los intereses en las tecnologías de almacenamiento de energía han ido creciendo cada vez más recientemente. A medida que las aplicaciones se han extendido a la energía de teléfonos móviles, cámaras de vídeo y ordenadores portátiles, y además, a vehículos eléctricos, los esfuerzos en la investigación y el desarrollo de dispositivos electroquímicos se han materializado cada vez más.
Los dispositivos electroquímicos son campos que reciben la mayoría de la atención en tales aspectos y, entre estos, el desarrollo de baterías secundarias capaces de cargarse y descargarse ha sido el centro de atención, y el desarrollo de tales baterías ha avanzado hacia la investigación y el desarrollo del diseño de nuevos electrodos y baterías para aumentar la densidad de capacidad y la energía específica.
Entre las baterías secundarias actualmente usadas, las baterías secundarias de litio desarrolladas a principios de la década de 1990 han recibido la atención con las ventajas de tener alta tensión de funcionamiento y una densidad de energía significativamente mayor en comparación con baterías convencionales tales como las baterías de Ni-MH, Ni-Cd y ácido sulfúrico-plomo que usan un electrolito líquido en disolución acuosa.
Los dispositivos electroquímicos tales como los anteriores se han producido en muchas empresas, sin embargo, son muy diferentes en cuanto a sus características de seguridad.
Para tales dispositivos electroquímicos, la evaluación de la seguridad y la garantía de la seguridad son muy importantes. La consideración más importante es no infligir una lesión al usuario en el caso de funcionamiento erróneo de un dispositivo electroquímico, y para un propósito de este tipo, la ignición y la generación de humo, y similares, en un dispositivo electroquímico se han regulado estrictamente en el requisito de seguridad. En las características de seguridad de un dispositivo electroquímico, existe una gran preocupación por la explosión cuando se produce un descontrol térmico debido al sobrecalentamiento del dispositivo electroquímico, o si se penetra un separador.
Mientras tanto, como separador de un dispositivo electroquímico, puede usarse un sustrato de material textil no tejido poroso para ahorrar en los costes de fabricación. Sin embargo, un separador que usa un sustrato de material textil no tejido poroso presenta el problema de que se rompe cuando se fabrica un dispositivo electroquímico debido a la desventaja de una débil resistencia mecánica. Además de esto, puede generarse una corriente de fuga cuando se hace funcionar un dispositivo electroquímico puesto que los tamaños de poro del sustrato de material textil no tejido son grandes, lo que provoca, como resultado, un problema de disminución de la propiedad aislante de un separador.
Con el fin de formar una capa de recubrimiento de un separador con estabilidad reforzada (SRS) actualmente producido en serie, cuando se prepara una suspensión para formar una capa de recubrimiento se ha usado un método de mezclar un aglutinante y una resina de dispersión y disolver la mezcla en un disolvente, y añadir un material inorgánico a la misma.
Sin embargo, en este caso, la resina de dispersión no es capaz de rodear el material inorgánico mientras está mezclándose con el aglutinante, y se añade más resina de dispersión de la necesaria, y puede consumirse energía en exceso en un procedimiento para dispersar el material inorgánico.
Por consiguiente, se ha requerido el desarrollo de tecnologías capaces de dispersar de manera eficiente un material inorgánico usado cuando se prepara una suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador con estabilidad reforzada.
Documentos de patente
(Documento de patente 1) Publicación de solicitud de patente coreana abierta a consulta por el público n.° 2009­ 0103010, “Electrode assembly and lithium secondary battery provided with the same”.
Divulgación
Problema técnico
Como resultado de extensos estudios en vista de lo anterior, los inventores de la presente invención han identificado que, al formar una capa de recubrimiento sobre un separador que puede usarse en un dispositivo electroquímico, y específicamente, al dispersar previamente un material inorgánico en suspensión para formar una capa de recubrimiento y una resina de dispersión y luego mezclar un aglutinante con la misma para preparar la suspensión, el material inorgánico puede rodearse de manera eficiente con tan solo una pequeña cantidad de la resina de dispersión aumentando la eficiencia de dispersión, lo que mejora, como resultado, la estabilidad de fases al reducir los tamaños de partícula de la suspensión para formar una capa de recubrimiento, y como resultado, puede reducirse la energía consumida en un procedimiento de dispersión cuando se prepara una suspensión para formar una capa de recubrimiento de separador.
Por consiguiente, un aspecto de la presente invención proporciona un método para preparar un separador capaz de aumentar la eficiencia del procedimiento cuando se prepara un separador usado en un dispositivo electroquímico. Otro aspecto de la presente invención proporciona un separador preparado usando un método para preparar un separador de este tipo.
Todavía otro aspecto de la presente invención proporciona un dispositivo electroquímico que incluye el separador.
Solución técnica
Según un aspecto de la presente invención, se proporciona un método para preparar un separador, que incluye (S1) dispersar un material inorgánico y una resina de dispersión en un disolvente para obtener una disolución de dispersión; (S2) mezclar un aglutinante con la disolución de dispersión para formar una suspensión; y (S3) recubrir con la suspensión al menos una superficie de un sustrato para formar una capa de recubrimiento.
En el presente documento, la resina de dispersión puede ser una cianorresina que incluye un grupo -CN, y preferiblemente puede ser una cianorresina que incluye un grupo -CN y un grupo -OH. La cianorresina puede ser uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en cianoetil-pululano, cianoetil-poli(alcohol vinílico), cianoetilcelulosa y cianoetil-sacarosa.
Además, el contenido de la resina de dispersión en la suspensión puede ser de desde el 1% en peso hasta el 3% en peso.
Según otro aspecto de la presente invención, se proporciona un separador preparado usando el método para preparar un separador.
Según todavía otro aspecto de la presente invención, se proporciona un dispositivo electroquímico que incluye un electrodo positivo, un electrodo negativo y un separador proporcionado entre el electrodo positivo y el electrodo negativo, y el dispositivo electroquímico puede ser una batería de iones de litio.
Efectos ventajosos
Según un método para preparar un separador de la presente invención, mediante un procedimiento de dispersar previamente un material inorgánico y una resina de dispersión en un disolvente y después de eso mezclar un aglutinante con la misma cuando se prepara una suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador, la resina de dispersión rodea de manera eficiente el material inorgánico. Por consiguiente, puede impedirse la aglomeración del material inorgánico, y los tamaños de partícula de la suspensión se vuelven más pequeños y la estabilidad de fases de la misma se vuelve favorable.
Además, el material inorgánico puede dispersarse eficazmente en el disolvente con tan sólo una pequeña cantidad de la resina de dispersión y, por tanto, puede ahorrarse en los costes de materias primas y en la energía requerida en el procedimiento.
El separador preparado tal como anteriormente tiene una estabilidad reforzada, y cuando se usa en un dispositivo electroquímico, pueden aumentarse la estabilidad térmica y electroquímica y el rendimiento del dispositivo electroquímico.
Descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama mimético que presenta una forma de partículas que incluyen un material inorgánico y una resina de dispersión que rodea el material inorgánico que están dispersas en un disolvente cuando se prepara una suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador según el ejemplo 1 de la presente invención. La figura 2 es un diagrama mimético que presenta una forma de partículas que incluyen un material inorgánico y una resina de dispersión que rodea el material inorgánico que están dispersas en un disolvente cuando se prepara una suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador según el ejemplo comparativo 1 de la presente invención.
La figura 3a es un gráfico que muestra el grosor de una capa de recubrimiento de un separador preparado en los ejemplos y ejemplos comparativos.
La figura 3b es un gráfico que muestra la carga y la densidad de empaquetamiento de una capa de recubrimiento de un separador preparado en los ejemplos y ejemplos comparativos.
La figura 3c es un gráfico que muestra el tiempo de aireación (Gurley) de una capa de recubrimiento de un separador preparado en los ejemplos y ejemplos comparativos.
La figura 3d es un gráfico que muestra la fuerza adhesiva (Anode-Sepa Lami) de una capa de recubrimiento con un electrodo negativo cuando se lamina la capa de recubrimiento de un separador preparado en los ejemplos y ejemplos comparativos sobre el electrodo negativo.
La figura 3e es un gráfico que muestra la tasa de contracción (contracción MD*TD) de un separador preparado en los ejemplos y ejemplos comparativos.
La figura 4 muestra imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de una superficie de una capa de recubrimiento de un separador preparado en cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1 ((a): ejemplo 1, (b): ejemplo comparativo 1).
Mejor modo
A continuación en el presente documento, la presente invención se describirá con más detalle con el fin de ilustrar la presente invención.
Los términos o las palabras usados en la presente memoria descriptiva y en las reivindicaciones no deben interpretarse como limitados a los significados habituales o de diccionario, y deben interpretarse como los significados y conceptos correspondientes a las ideas tecnológicas de la presente divulgación basándose en un principio en el que los inventores pueden definir de manera adecuada los conceptos de términos con el fin de describir la invención del mejor modo posible.
Método para preparar un separador
La presente invención se refiere a un método para preparar un separador que puede usarse en un dispositivo electroquímico, y el método para preparar un separador puede incluir (S1) dispersar un material inorgánico y una resina de dispersión en un disolvente para obtener una disolución de dispersión; (S2) mezclar un aglutinante con la disolución de dispersión para formar una suspensión; y (S3) recubrir con la suspensión al menos una superficie de un sustrato para formar una capa de recubrimiento.
A continuación en el presente documento, el método para preparar un separador según la presente invención se describirá con detalle etapa por etapa.
En (S1), puede obtenerse una disolución de dispersión dispersando un material inorgánico y una resina de dispersión en un disolvente.
Sólo cuando el material inorgánico y la resina de dispersión están dispersas en primer lugar en el disolvente, la resina de dispersión puede rodear eficazmente una superficie del material inorgánico en comparación con cuando se dispersa conjuntamente un aglutinante. Por consiguiente, se impide la aglomeración del material inorgánico, reduciendo los tamaños de partícula de la suspensión preparada y aumentando la estabilidad de fases de la misma.
Además, el material inorgánico puede dispersarse de manera eficiente en el disolvente con tan sólo una pequeña cantidad de la resina de dispersión y, por tanto, puede ahorrarse en los costes de materias primas y en la energía consumida en el procedimiento de dispersión.
El material inorgánico pueden ser partículas de material inorgánico, y las partículas de material inorgánico no están particularmente limitadas siempre que sean electroquímicamente estables. Dicho de otro modo, las partículas de material inorgánico que pueden usarse en la presente invención no están particularmente limitadas siempre que no se produzca una reacción de oxidación y/o reducción en un intervalo de tensiones de funcionamiento (por ejemplo, de 0 V a 5 V basándose en Li/Li+) de una batería usada. Particularmente, usar partículas de material inorgánico que tienen una alta constante dieléctrica como partículas de material inorgánico contribuye al aumento en la disociación de una sal de electrolito en un electrolito líquido, por ejemplo, una sal de litio, y puede aumentar la conductividad iónica del electrolito líquido.
Por los motivos anteriormente descritos, las partículas de material inorgánico pueden incluir partículas de material inorgánico de alta constante dieléctrica que tienen una constante dieléctrica de 5 o superior, y preferiblemente de 10 o superior. Las partículas de material inorgánico que tienen una constante dieléctrica de 5 o superior pueden ser uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2 , SO 2 , Y2O3 , AhO3 , AIOOH, Al(OH)3, TO 2 , SiC, BaTiO3, Pb(Zrx,Th_x)O3 (PZT, en el presente documento, 0<x<1) Pb1-xLaxZr-i-yTiyO3 (PLZT, en el presente documento, 0<x<1,0<y<1), (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT, en el presente documento, 0<x<1) y HfO2 , pero no se limitan a los mismos, y pueden usarse ampliamente partículas de material inorgánico electroquímicamente estables que tienen una constante dieléctrica de 5 o superior.
Además, pueden usarse partículas de material inorgánico que tienen capacidad de transferencia de iones de litio, es decir, partículas de material inorgánico que contienen un elemento de litio pero que tienen la función de transferir iones de litio en lugar de almacenar el litio. Las partículas de material inorgánico que tienen capacidad de transferencia de iones de litio pueden incluir fosfato de litio (Li3PO4), fosfato de litio-titanio (LixTiy(PO4)3 , 0<x<2, 0<y<3), fosfato de litioaluminio-titanio (LixAlyTiz(PO4)3, 0<x<2, 0<y<1, 0<z<3), vidrio a base de (LiAlTiP)xOy (0<x<4, 0<y<13) tal como 14Li2O-9AhO3-38TiO2-39P2O5, titanato de litio-lantano (LixLayTiO3, 0<x<2, 0<y<3), tiofosfato de litio-germanio (LixGeyPzSw, 0<x<4, 0<y<1, 0<z<1, 0<w<5) tal como Li3,25Ge0,25P0,75S4 , nitruro de litio (LixNy, 0<x<4, 0<y<2) tal como U3N, vidrio a base de SiS2 (LixSiySz, 0<x<3, 0<y<2, 0<z<4) tal como Li3PO4-Li2S-SiS2 , vidrio a base de P2S5 (LixPySz, 0<x<3, 0<y<3, 0<z<7) tal como LiI-Li2S-P2S5, o mezclas de los mismos.
Los diámetros de partícula de las partículas de material inorgánico no están particularmente limitados, pero pueden ser de desde 0,001 |im hasta 100 |im, de modo que las partículas de material inorgánico se dispersan de manera eficiente en el interior de la capa de recubrimiento. Por ejemplo, cuando los diámetros de partícula de las partículas de material inorgánico son menores de 0,001 |im, la estabilidad de fases de la suspensión puede disminuir debido a la aglomeración de partículas, y cuando los diámetros de partícula son mayores de 100 |im, puede resultar difícil llevar a cabo un procedimiento de recubrimiento.
El material inorgánico tal como se describió anteriormente puede usarse en del 10% en peso al 20% en peso.
En la presente invención, la resina de dispersión puede ser una cianorresina que incluye un grupo -CN, y además, la resina de dispersión puede ser una cianorresina que incluye tanto un grupo -CN como un grupo -OH.
El grupo -CN es hidrófobo y presenta una propiedad compatible con un sustrato y un aglutinante, y permite la dispersión uniforme de las partículas de material inorgánico. Además, el grupo -OH es hidrófilo y presenta una propiedad compatible con el material inorgánico que conduce a una capacidad de recubrimiento favorable para la superficie de material inorgánico, lo que es ventajoso para reducir los tamaños de partícula de las partículas en suspensión.
La cianorresina puede ser uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en acrilonitrilo, cianoetil-pululano, cianoetil-poli(alcohol vinílico), cianoetil-celulosa y cianoetil-sacarosa.
Además, la resina de dispersión tiene un peso molecular de 200.000 o superior, que es eficaz para aumentar la fuerza adhesiva entre un separador y un electrodo y disminuir la tasa de contracción.
El contenido de resina de dispersión en la suspensión puede ser de desde el 0,1% en peso hasta el 3% en peso. Cuando el contenido de resina de dispersión es menor del 0,1% en peso, la resina de dispersión tiene un peso relativamente más pequeño que el material inorgánico, y no es capaz de rodear suficientemente la superficie de material inorgánico, lo que puede conducir a la aglomeración de las partículas de material inorgánico o a una disminución de la eficiencia de dispersión, y cuando el contenido es mayor del 3% en peso, el peso de la resina de dispersión es excesivo, lo que provoca la reaglomeración de la resina de dispersión restante después de dispersar el material inorgánico, lo que puede disminuir el rendimiento de un dispositivo electroquímico.
Como disolvente, pueden usarse disolventes que tienen un bajo punto de ebullición, de modo que el disolvente puede eliminarse fácilmente después de preparar un separador. Específicamente, el disolvente puede seleccionarse del grupo que consiste en acetona, metanol, etanol, tetrahidrofurano, cloruro de metileno, cloroformo, dimetilformamida, N-metiI-2-pirroIidona (NMP), ciclohexano y agua.
Un disolvente de este tipo puede usarse en del 69% en peso al 89% en peso considerando una dispersión uniforme de las partículas en suspensión.
Cuando se forma una disolución de dispersión dispersando el material inorgánico y la resina de dispersión tal como se describió anteriormente en el disolvente, puede usarse un procedimiento de molienda para la dispersión para aumentar la eficiencia de dispersión, sin embargo, pueden usarse ampliamente métodos de dispersión usados para la dispersión de material inorgánico.
Mientras tanto, cuando se usan dos o más tipos de materiales inorgánicos, es necesario mezclar los dos o más tipos de materiales inorgánicos, y luego dispersarlos previamente en el disolvente con la resina de dispersión para tener una ventaja en la disminución de los tamaños de partícula de las partículas en suspensión.
Posteriormente, en (S2), puede formarse una suspensión mezclando un aglutinante con la disolución de dispersión. El aglutinante puede ser uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en poIi(fluoruro de vinilideno) (PVDF), clorotrifluoroetileno (CTFE), polietilenglicol (PEG), polipropilenglicol (PPG), diisocianato de tolueno (TDI), poli(metacrilato de metilo), poliacrilonitrilo, polivinilpirrolidona, poli(acetato de vinilo), polietileno-co-acetato de vinilo, poli(óxido de etileno), acetato de celulosa, acetato-butirato de celulosa, acetato-propionato de celulosa, pululano, carboximetilcelulosa, un copolímero de acrilonitrilo-estireno-butadieno y poliimida.
Cuando se forma la suspensión, el aglutinante puede mezclarse en una cantidad del 0,3% en peso al 8% en peso, y cuando el aglutinante se mezcla en menos del 0,3% en peso, el material inorgánico puede desprenderse del sustrato después de recubrir el sustrato con la suspensión, y cuando se mezcla en más del 8% en peso, el aglutinante puede actuar como resistencia en la batería.
La suspensión puede estar formada por las partículas en suspensión que están conectadas mediante el aglutinante, y en el presente documento, las partículas en suspensión significan partículas preparadas en (S1) que incluyen un material inorgánico y una capa de resina de dispersión que rodea el material inorgánico.
Los tamaños de partícula de las partículas en suspensión incluidas en la suspensión pueden ser de desde 1 |im hasta 3 |im. Cuando los tamaños de partícula de las partículas en suspensión son menores de 1 |im, aumenta el número de partículas finas haciendo que la dispersión uniforme sea difícil, y cuando los tamaños de partícula son mayores de 3 |im, aumentan los tamaños de partícula reduciendo la estabilidad de fases.
Mientras tanto, cuando se mezcla el aglutinante con la disolución de dispersión, las partículas en suspensión se hunden a una velocidad apropiada en el interior del aglutinante, y las partículas en suspensión aumentan el grado de dispersión en el interior del aglutinante, lo que permite preparar una suspensión uniforme y, por tanto, puede reforzarse la estabilidad del separador.
En el presente documento, las partículas en suspensión pueden tener una velocidad de sedimentación de 1,5 |im/s o inferior, y la velocidad de sedimentación decreciente dentro del intervalo de 1,5 |im/s o inferior es ventajosa en la dispersión uniforme de las partículas en suspensión, y como resultado de ello se aumenta la estabilidad de fases de la misma. Específicamente, la velocidad de sedimentación puede ser mayor de 0 |im/s y menor de o igual a 1,5 |im/s, preferiblemente de desde 0,1 |im/s hasta 1 |im/s y más preferiblemente de desde 0,2 |im/s hasta 0,5 |im/s.
Posteriormente, en (S3), con la suspensión puede recubrirse al menos una superficie de un sustrato para formar una capa de recubrimiento que tiene un grosor de 20 |im a 25 |im.
En el presente documento, el método de recubrimiento puede ser uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en métodos de pulverización, chorro de tinta, impresión láser, impresión por serigrafía y dispensación, pero no se limita a los mismos.
El sustrato puede ser un sustrato a base de poliolefina habitualmente usado en la técnica, y específicamente un sustrato que incluye uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad lineal, polietileno de baja densidad, polietileno de ultra-alto peso molecular, polipropileno y derivados de los mismos.
El sustrato puede tener un grosor de 1 ^m a 100 |im. Cuando el sustrato tiene un grosor de menos de 1 |im, puede ser difícil mantener las propiedades mecánicas, y cuando el grosor es mayor de 100 |im, el sustrato puede actuar como capa resistiva.
Puede formarse una capa de recubrimiento recubriendo con la suspensión al menos una superficie del sustrato, y luego secando el resultado.
Separador
La presente invención también se refiere a un separador preparado usando un método para preparar un separador tal como se describió anteriormente.
El separador incluye un sustrato y una capa de recubrimiento con la que se recubre al menos una superficie del sustrato, y la capa de recubrimiento puede incluir partículas en suspensión de tipo núcleo-carcasa que incluyen un núcleo que incluye un material inorgánico y una carcasa que incluye una resina de dispersión que rodea el núcleo. El contenido y los tipos específicos de los materiales que forman el sustrato y la capa de recubrimiento son los mismos que se describieron anteriormente.
En el separador según la presente invención, los tamaños de partícula de las partículas en suspensión incluidas en la capa de recubrimiento son pequeños de aproximadamente 1 |im a 3 |im y, por tanto, puede obtenerse una propiedad de refuerzo de la estabilidad del separador debido a la excelente estabilidad de fases. Además, puede ahorrarse en los costes de materias primas y en la energía consumida en el procedimiento puesto que la cantidad de dispersante usada en la preparación del separador es pequeña.
Dispositivo electroquímico
La presente invención también se refiere a un dispositivo electroquímico que incluye un separador tal como se describió anteriormente, y el dispositivo electroquímico puede incluir un electrodo positivo, un electrodo negativo y un separador proporcionado entre el electrodo positivo y el electrodo negativo.
El dispositivo electroquímico puede ser una batería de iones de litio, y la batería de iones de litio puede tener una estabilidad térmica y electroquímica y un rendimiento de la batería aumentados al mismo tiempo mediante el uso de un separador con estabilidad reforzada.
Modo para la invención
A continuación en el presente documento, se proporcionarán ejemplos preferidos con el fin de ilustrar la presente invención, sin embargo, los siguientes ejemplos son sólo con propósitos ilustrativos, y resultará obvio para los expertos en la técnica que pueden realizarse diversos cambios y modificaciones dentro del alcance y las ideas tecnológicas de la presente invención, y tales cambios y modificaciones también pertenecen al alcance de las reivindicaciones adjuntas.
En los siguientes ejemplos y ejemplos comparativos, se prepararon separadores en las composiciones y los órdenes de dispersión tal como se describen en la siguiente tabla 1.
[Tabla 1]
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Ejemplo 1
1-1. Preparación de la disolución de dispersión
A una disolución que disuelve una resina de dispersión en un disolvente, se le añadieron partículas de material inorgánico para la dispersión previa. Se mezcló el resultado durante 1 hora, se molió durante 2 horas para preparar una disolución de dispersión. En el presente documento, según la composición descrita en la tabla 1, se usó acetona en el 82% en peso como disolvente, se usó cianoetil-pululano en el 0,4% en peso como resina de dispersión y se usó AhO3 en el 11,9% en peso y AlOOH en el 2,1% en peso como partículas de material inorgánico.
1-2. Formación de la suspensión
Después de dispersar todos los materiales inorgánicos en la disolución de dispersión, se introdujo el 3,6% en peso de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), un aglutinante, en la disolución de dispersión, y se molió el resultado durante 20 minutos para preparar una suspensión.
1-3. Preparación del separador mediante la formación de una capa de recubrimiento
Se recubrió con la suspensión una superficie de un sustrato de polietileno de alta densidad usando un método de recubrimiento por inmersión, y se secó el resultado para formar una capa de recubrimiento, y luego se preparó un separador.
Ejemplo 2
Se preparó un separador de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que el cianoetil-pululano que es la resina de dispersión se usó en el 0,3% en peso.
Ejemplo 3
Se preparó un separador de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que el cianoetil-pululano que es la resina de dispersión se usó en el 3,5% en peso.
Ejemplo 4
Se preparó un separador de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que el cianoetil-pululano que es la resina de dispersión se usó en el 0,05% en peso.
Ejemplo comparativo 1
Se preparó un separador usando la misma composición y en las mismas condiciones que en el ejemplo 1, pero en un orden del procedimiento diferente. A un disolvente, se le introdujeron una resina de dispersión y un aglutinante, se sometió el resultado a procedimientos de elevación y disminución de la temperatura, y luego se introdujeron en el mismo partículas mixtas de material inorgánico 1 y 2. Se mezcló el resultado y se molió durante 30 minutos para preparar una suspensión para formar una capa de recubrimiento, y luego se preparó un separador.
Ejemplo comparativo 2
Se preparó un separador de la misma manera que en el ejemplo comparativo 1, excepto que el cianoetil-pululano que es la resina de dispersión se usó en el 0,3% en peso.
Ejemplo comparativo 3
Se preparó un separador de la misma manera que en el ejemplo comparativo 1, excepto que el cianoetil-pululano que es la resina de dispersión se usó en el 3,5% en peso.
Ejemplo comparativo 4
Se preparó un separador de la misma manera que en el ejemplo comparativo 1, excepto que el cianoetil-pululano que es la resina de dispersión se usó en el 0,05% en peso.
Ejemplo experimental
A continuación en el presente documento, se midieron los tamaños de partícula y la velocidad de sedimentación para la suspensión para formar una capa de recubrimiento usando los siguientes métodos en el ejemplo experimental. Además, para la capa de recubrimiento formada sobre el separador usando la suspensión para formar una capa de recubrimiento, se midieron el grosor de la capa de recubrimiento, la carga, la densidad de empaquetamiento, el tiempo de aireación, la fuerza adhesiva con un electrodo y la tasa de contracción usando los siguientes métodos.
(1) Tamaño de partícula (D50, |im)
Se midieron los tamaños de las partículas en suspensión usando un analizador de tamaño de partícula (PSA, MeIbourne).
(2) Velocidad de sedimentación (|im/s)
Se midió la velocidad de sedimentación de las partículas en suspensión usando un analizador de estabilidad de dispersión (Lumisizer LS651).
(3) Grosor de la capa de recubrimiento (|im)
Se midió el grosor de la capa de recubrimiento usando un dispositivo wVL-50S (Mitutoyo Corporation).
(4) Carga (g/m2)
Se cortó el separador en 5 cm x 5 cm, se midieron los pesos antes/después del recubrimiento y se empleó esto como carga.
(5) Densidad de empaquetamiento (g/cm3)
Se calculó la densidad de empaquetamiento según la siguiente ecuación 1.
[Ecuación 1]
Densidad de empaquetamiento=carga/grosor de la capa de recubrimiento
(6) Tiempo de aireación (Gurley, s/100 cc)
Se midió el tiempo de aireación usando un dispositivo de medición de la permeabilidad de aire (Asahi Seiko Co., Ltd.). (7) Fuerza adhesiva (gf/15 mm)
Se evaluó la fuerza adhesiva mediante prensado en caliente con 8,5 mPa a 90°C, y midiendo la resistencia al desprendimiento a 180° usando un equipo de UTM (LLOYD Instruments, LF plus).
(8) Tasa de contracción (contracción MD*TD, %)
Se almacenó la muestra de separador de 5 cm x 5cm durante 30 minutos en un horno a 150°C, y se midió la longitud de contracción para calcular la tasa de contracción.
Ejemplo experimental 1: Medición de los tamaños de partículas en suspensión y de la velocidad de sedimentación dependiendo del orden de dispersión del material inorgánico y del contenido de la resina de dispersión
Se midieron los tamaños de partícula y la velocidad de sedimentación de la suspensión preparada en los ejemplos y los ejemplos comparativos, y los resultados se describen en la tabla 2.
[Tabla 2]
Figure imgf000009_0001
comparativo 4
Basándose en los resultados descritos en la tabla 2, se observó que, cuando se comparan el ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1 que usan el mismo contenido de resina de dispersión, la suspensión del ejemplo 1 preparada dispersando previamente un material inorgánico con una resina de dispersión, y luego mezclando un aglutinante con la misma, tenía tamaños de partícula y una velocidad de sedimentación reducidos en comparación con la suspensión del ejemplo comparativo 1.
Además, cuando se comparan el ejemplo 2 y el ejemplo comparativo 2 que usan el mismo contenido de resina de dispersión, también se observó que la suspensión del ejemplo 2 preparada dispersando previamente un material inorgánico con una resina de dispersión, y luego mezclando un aglutinante con la misma, tenía tamaños de partícula y una velocidad de sedimentación reducidos en comparación con la suspensión del ejemplo comparativo 2.
También se observó que el ejemplo 3, dispersar previamente un material inorgánico junto con una resina de dispersión y que tiene un alto contenido de resina de dispersión, y el ejemplo 4 que tiene un bajo contenido de resina de dispersión, tenían una velocidad de sedimentación aumentada y tamaños de partícula en suspensión aumentados.
También se observó que el ejemplo comparativo 3, dispersar una resina de dispersión y un aglutinante, y luego mezclar un material inorgánico con los mismos en lugar de dispersar previamente un material inorgánico en una resina de dispersión, y que tiene un alto contenido de resina de dispersión, y el ejemplo comparativo 4 que tiene un bajo contenido de resina de dispersión, también tenían una velocidad de sedimentación aumentada y tamaños de partícula en suspensión aumentados.
La figura 1 y la figura 2 son diagramas miméticos que presentan una forma de partículas que incluyen un material inorgánico y una resina de dispersión que rodea el material inorgánico que están dispersas en un disolvente cuando se prepara la suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador según el ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1, respectivamente, de la presente invención.
Cuando se hace referencia a la figura 1, la resina 20 de dispersión rodea de manera eficiente las partículas 10 de material inorgánico cuando se prepara la suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador según el ejemplo 1, y puede observarse que los tamaños de partícula de las partículas en suspensión pueden reducirse impidiendo la aglomeración de las partículas 10 de material inorgánico, y como resultado, puede reducirse la velocidad de sedimentación.
Cuando se hace referencia a la figura 2, se observó que se produce la aglomeración de las partículas 10 de material inorgánico cuando se prepara la suspensión para formar una capa de recubrimiento de un separador según el ejemplo comparativo 1.
Ejemplo experimental 2: Medición de las propiedades de la capa de recubrimiento de separador dependiendo del orden de dispersión del material inorgánico y del contenido de resina de dispersión
Para cada una de las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos y los ejemplos comparativos, se midieron el grosor de la capa de recubrimiento, la carga, la densidad de empaquetamiento, el tiempo de aireación, la fuerza adhesiva y la tasa de contracción, y los resultados se muestran en las figuras 3a a 3e.
La figura 3a es un gráfico que muestra el grosor de la capa de recubrimiento del separador preparado en los ejemplos y los ejemplos comparativos.
Cuando se hace referencia a la figura 3a, se observó que, cuando se comparan cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1, y el ejemplo 2 y el ejemplo comparativo 2, que usan el mismo contenido de resina de dispersión, las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos 1 y 2 tenían grosores más pequeños que los ejemplos comparativos 1 y 2.
La figura 3b es un gráfico que muestra la carga y la densidad de empaquetamiento de la capa de recubrimiento del separador preparado en los ejemplos y los ejemplos comparativos.
Cuando se hace referencia a la figura 3b, se observó que, cuando se comparan cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1, y el ejemplo 2 y el ejemplo comparativo 2, que usan el mismo contenido de resina de dispersión, las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos 1 y 2 tenían una carga reducida y una densidad de empaquetamiento aumentada en comparación con los ejemplos comparativos 1 y 2.
La figura 3c es un gráfico que muestra el tiempo de aireación (Gurley) de la capa de recubrimiento del separador preparado en los ejemplos y los ejemplos comparativos.
Cuando se hace referencia a la figura 3c, se observó que, cuando se comparan cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1, y el ejemplo 2 y el ejemplo comparativo 2, que usan el mismo contenido de resina de dispersión, las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos 1 y 2 tenían un tiempo de aireación reducido en comparación con los ejemplos comparativos 1 y 2.
El tiempo de aireación mide el tiempo necesario para que 100 cc de aire penetren en un área determinada, y a partir del tiempo de aireación, puede identificarse el grado de porosidad de la capa de recubrimiento. Por ejemplo, en los ejemplos comparativos 1 y 2, la capacidad de dispersión de las partículas en suspensión no era favorable cuando se formó la capa de recubrimiento del separador, que provocó la aglomeración, lo que requirió un tiempo más largo para que el aire penetrara en la capa de recubrimiento, y el tiempo de aireación aumentó en comparación con los ejemplos.
La figura 3d es un gráfico que muestra la fuerza adhesiva (Anode-Sepa Lami) de una capa de recubrimiento con un electrodo negativo cuando se lamina la capa de recubrimiento del separador preparado en los ejemplos y los ejemplos comparativos sobre el electrodo negativo.
Cuando se hace referencia a la figura 3d, se observó que, cuando se comparan cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1, y el ejemplo 2 y el ejemplo comparativo 2, que usan el mismo contenido de resina de dispersión, las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos 1 y 2 tenían una desviación reducida en la fuerza adhesiva con el electrodo negativo en comparación con los ejemplos comparativos 1 y 2.
La figura 3e es un gráfico que muestra la tasa de contracción (contracción MD*TD) del separador preparado en los ejemplos y los ejemplos comparativos.
Cuando se hace referencia a la figura 3e, se observó que, cuando se comparan cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1, y el ejemplo 2 y el ejemplo comparativo 2, que usan el mismo contenido de resina de dispersión, las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos 1 y 2 tenían una tasa de contracción reducida en comparación con los ejemplos comparativos 1 y 2. A partir de estos resultados, se identificó que las capas de recubrimiento de los separadores preparados en los ejemplos 1 y 2 tenían una estabilidad térmica reforzada.
Ejemplo experimental 3: Observación de la superficie de capa de recubrimiento de separador dependiendo del orden de dispersión del material inorgánico y del contenido de resina de dispersión
La figura 4 muestra imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la superficie de capa de recubrimiento del separador preparado en cada uno del ejemplo 1 y el ejemplo comparativo 1 ((a): ejemplo 1, (b): ejemplo comparativo 1).
Cuando se hace referencia a la figura 4(a), se observó que las partículas de material inorgánico se dispersaron de manera uniforme en la capa de recubrimiento de separador preparada en el ejemplo 1.
Mientras tanto, cuando se hace referencia a la figura 4(b), se observó que la aglomeración de las partículas de material inorgánico se observaba en la capa de recubrimiento de separador preparada en ejemplo comparativo 1, y los tamaños de las partículas eran mayores en comparación con el ejemplo 1.
Ejemplo comparativo 5
Se preparó un separador usando la misma composición que en el ejemplo 1, al tiempo que se preparó una primera disolución de dispersión dispersando previamente partículas de material inorgánico 1 (AhOa) en un disolvente con una resina de dispersión, se preparó una segunda disolución de dispersión dispersando previamente partículas de material inorgánico 2 (AlOOH) en un disolvente con una resina de dispersión, se mezclaron estas primera disolución de dispersión y segunda disolución de dispersión y se añadió un aglutinante a las mismas para preparar una suspensión, y se preparó un separador usando la misma.
Ejemplo comparativo 6
Se preparó un separador usando la misma composición que en el ejemplo 1, al tiempo que se preparó una primera disolución de dispersión dispersando previamente partículas de material inorgánico 1 (AhOa) en un disolvente con una resina de dispersión, y luego se añadió un aglutinante a la misma para preparar una primera suspensión. Además, se preparó una segunda disolución de dispersión dispersando previamente partículas de material inorgánico 2 (AlOOH) en un disolvente con una resina de dispersión, y luego se añadió un aglutinante a la misma para preparar una segunda suspensión.
Se usó la suspensión mixta preparada mezclando estas primera suspensión y segunda suspensión para preparar un separador.
Ejemplo experimental 4: Medición de los tamaños de partículas en suspensión dependiendo del orden del procedimiento cuando se usan dos tipos de partículas de material inorgánico
Para cada uno de los separadores preparados en el ejemplo 1, el ejemplo comparativo 1, el ejemplo comparativo 5 y el ejemplo comparativo 6, se midieron cada uno de los tamaños de partícula de la disolución de dispersión previa y la suspensión formadas durante el procedimiento para preparar la suspensión para formar una capa de recubrimiento del separador, y los resultados se describen en la siguiente tabla 3.
[Tabla 3]
Figure imgf000012_0001
Basándose en los resultados descritos en la tabla 3, se observó que, cuando se forma una capa de recubrimiento de separador usando dos tipos de partículas de material inorgánico, la suspensión del ejemplo 1 preparada mezclando dos tipos de partículas de material inorgánico y dispersando previamente en un disolvente con una resina de dispersión tenía tamaños de partícula más pequeños.
En lo anterior, la presente invención se ha descrito con ejemplos y dibujos limitados, sin embargo, la presente invención no se limita a los mismos, y los expertos en la técnica pueden realizar diversas modificaciones y cambios dentro de las ideas tecnológicas de la presente invención y la gama de equivalentes de las reivindicaciones adjuntas que se describen a continuación.

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Método para preparar un separador, que comprende:
    (51) dispersar un material inorgánico y una resina de dispersión en un disolvente para obtener una disolución de dispersión;
    (52) mezclar un aglutinante con la disolución de dispersión para formar una suspensión; y
    (53) recubrir con la suspensión al menos una superficie de un sustrato para formar una capa de recubrimiento, en el que la resina de dispersión es una cianorresina que incluye un grupo -CN, y
    en el que la cianorresina incluye además un grupo -OH.
    2. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que la cianorresina es uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en cianoetil-pululano, cianoetil-poli(alcohol vinílico), cianoetil-celulosa y cianoetil-sacarosa.
    3. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que el contenido de la resina de dispersión en la suspensión es de desde el 0,1% en peso hasta el 3% en peso, basado en el peso total de la suspensión.
    4. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que el material inorgánico se selecciona del grupo que consiste en partículas de material inorgánico que tienen una constante dieléctrica de 5 o superior, partículas de material inorgánico que tienen capacidad de transferencia de iones de litio, y una mezcla de las mismas.
    5. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que el material inorgánico son partículas de material inorgánico que tienen diámetros de partícula de 0,001 |im a 100 |im, en el que los diámetros de partícula se miden según la descripción.
    6. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que el material inorgánico son dos o más tipos de materiales inorgánicos, y el método comprende además mezclar los dos o más tipos de materiales inorgánicos antes de (S1).
    7. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que el aglutinante es uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en un copolímero a base de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), polietilenglicol (PEG), polipropilenglicol (PPG), diisocianato de tolueno (TDI), poli(metacrilato de metilo), poliacrilonitrilo, polivinilpirrolidona, poli(acetato de vinilo), polietileno-co-acetato de vinilo, poli(óxido de etileno), acetato de celulosa, acetato-butirato de celulosa, acetato-propionato de celulosa, pululano, carboximetilcelulosa, un copolímero de acrilonitrilo-estireno-butadieno y poliimida.
    8. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que los tamaños de partícula de las partículas en suspensión incluidas en la suspensión son de desde 1 |im hasta 3 |im, en el que los tamaños de partícula se habían medido según la descripción.
    9. Método para preparar un separador según la reivindicación 8, en el que la velocidad de sedimentación de las partículas en suspensión es de desde 0,1 |im/s hasta 1,5 |im/s, en el que los tamaños de partícula se habían medido según la descripción.
    10. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que el método de recubrimiento es uno o más tipos seleccionados del grupo que consiste en métodos de pulverización, chorro de tinta, impresión láser, impresión por serigrafía y dispensación.
    11. Método para preparar un separador según la reivindicación 1, en el que la capa de recubrimiento tiene un grosor de 20 |im a 25 |im.
    12. Separador preparado usando el método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, comprendiendo el separador:
    un sustrato; y
    una capa de recubrimiento con la que se recubre al menos una superficie del sustrato,
    en el que la capa de recubrimiento incluye partículas en suspensión de tipo núcleo-carcasa que incluyen un núcleo que incluye un material inorgánico y una carcasa que incluye una resina de dispersión que rodea el núcleo,
    en el que la resina de dispersión es una cianorresina que incluye un grupo -CN, y
    en el que la cianorresina incluye además un grupo -OH.
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