JP4526352B2 - 電池用セパレータのための反応性ポリマー担持多孔質フィルムとそれを用いた電池の製造方法 - Google Patents
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Description
で表される3−オキセタニル基含有(メタ)アクリレートが用いられる。
で表されるエポキシ基含有(メタ)アクリレートが用いられる。
で表される(メタ)アクリレートと一般式(IV)
で表されるビニルエステルから選ばれる少なくとも1種である。
で表わされる。
1/10000mmシックネスゲージによる測定と多孔質フィルムの断面の10000倍走査型電子頭微鏡写真に基づいて求めた。
多孔質フィルムの単位面積S(cm2)当たりの重量W(g)、平均厚みt(cm)及び多孔質フィルムを構成する樹脂の密度d(g/cm3)から下式にて算出した。
JIS P 8117に準拠して求めた。
カトーテック(株)製圧縮試験磯KES−G5を用いて突き刺し試験を行った。測定により得られた荷重変位曲線から最大荷重を読みとり、突き刺し強度とした。針は直径1.0mm、先端の曲率半径0.5mmのものを用いて、2cm/秒の速度で行った。
既知の量Aの反応性ポリマーを担持させた反応性ポリマー担持多孔質フィルムを秤量して、その重量Bを測定した。次に、この反応性ポリマー担持多孔質フィルムをエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(1/1容量比)の混合溶媒に室温で2時間浸漬した後、エチルメチルカーボネートに浸漬して、洗浄し、風乾した。この後、このように処理した反応性ポリマー担持多孔質フィルムを秤量して、その重量Cを測定した。反応性ポリマーの不溶分率は次式にて算出した。
1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液に反応性ポリマー担持多孔質フィルムを所定時間浸漬した後、これを電解液から取り出、直ちに2枚の白金電極間に挟み、1kHz交流抵抗を測定した。上記浸漬時間を種々変えて、1kHz交流抵抗を測定して、抵抗が低限値になる浸漬時間を求めて、電解液湿潤性を評価した。
架橋性ポリマーのガラス転移温度を次のようにして測定した。架橋性ポリマーの溶液を剥離紙上にキャスティングし、乾燥させた後、厚さ0.2〜0.5mm、幅5mmのシートを得、このシートをチャック間距離10mmとし、セイコー電子工業(株)製DMS120を用い、曲げモードで10kHzでガラス転移温度を求めた。昇温速度5℃/分、温度範囲20〜200℃とし、tanδのピーク温度からガラス転移温度を求めた。
参照電池の作製、各実施例又は各比較例で得た正極/多孔質フィルム/負極積層体を所定の寸法に打ち抜き、これに1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を含浸させて、試料とした。
得られたラミネートシール型電池を充放電試験を行う前に分解して測定した。即ち、ラミネートシール型電池を部会し、正極シート/セパレータ/負極シート積層体を取り出し、この電極シート/セパレータの界面を端部から5mm剥がして、それら電極シートとセパレータの端部を相互に180゜方向に1mm/秒の速度で引張り、その際の荷重を測定し、この荷重を電極シート/セパレータの幅で除して、電極シートとセパレータとの間の接着力を求めた。
(電極シートの調製)
正極活物質であるコバルト酸リチウム(日本化学工業(株)製セルシードC−10)85重量部と導電助剤であるアセチレンブラック(電気化学工業(株)製デンカブラック)10重量部とバインダーであるフッ化ビニリデン樹脂(呉羽化学工業(株)製KFポリマーL#1120)5重量部を混合し、これを固形分濃度15重量%となるように、N−メチル−2−ピロリドンを用いてスラリーとした。このスラリーを厚み20μmのアルミニウム箔(集電体)上に厚み200μmに塗布し、80℃で1時間、120℃で2時間真空乾燥した後、ロールプレスにて加圧して、活物質層の厚みが100μmの正極シートを調製した。
厚さ16μm、空孔率40%、通気度300秒/100cc、突き刺し強度3.0N)のポリエチレン樹脂製の多孔質フィルム(セパレータ)を用意した。前記参考例1で得た負極シート、上記多孔質フィルム及び前記参考例1で得た正極シートをこの順序に積層して、正極/多孔質フィルム/負極積層体を得た。これをアルミニウムラミネートパッケージに仕込んだ後、パッケージ内に1.0モル/L濃度でヘキサフルオロリン酸リチウムを溶解させたエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(重量比1/1)混合溶媒からなる電解液を注入し、次いで、パッケージを封口して、リチウムイオン二次電池を組み立てた。この電池について、0.1CmAのレートにて3回充放電を行った後に0.1CmAで充電し、この後、1CmAで放電して、1CmA放電容量Aを求めた。また、上記セパレータについて前述した方法で測定した電解液浸潤時間は5秒であり、上記正極/多孔質フィルム/負極積層体におけるセパレータの面積熱収縮率は72%であった。
以下の実施例又は比較例にて得られたラミネートシール型リチウムイオン二次電池について、0.1CmAのレートにて3回充放電を行った後に0.1CmAで充電し、この後、1CmAで放電して、1CmA放電容量Bを求め、上記参照電池の放電容量Aに対する放電容量Bの百分比(%)にて電池特性を評価した。
(架橋性ポリマーA(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルアクリレートモノマー成分5重量%、3−オキセタニル基含有モノマー成分20重量%、ブチルアクリレートモノマー成分25重量%及びメチルメタクリレートモノマー成分50重量%、重量平均分子量317000)の製造)
メチルメタクリレート40.0g、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルアクリレート4.0g、3−エチル−3−オキセタニルメチルメタクリレート16.0g、n−ブチルアクリレート20.0g、酢酸エチル10.0g及びN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.10gを重合反応容器に投入し、窒素ガスを導入しながら、30分間攪拌、混合した後、70℃まで昇温した。約2時間経過したとき、混合物の粘度の上昇と共に、ラジカル重合が進行し始めた。そのまま、5時間重合反応を行って、攪拌が不可能な程度まで粘度を上昇させた後、酢酸エチル20.0gを追加し、更に、その後、攪拌が不可能となるまで、2時間重合を行った。
(架橋性ポリマーB(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートモノマー成分5重量%、3−オキセタニル基含有モノマー成分20重量%及びメチルメタクリレートモノマー成分75重量%)の製造)
還流冷却管を取り付けた500mL容量の三つ口フラスコにメチルメタクリレート60.0g、3−エチル−3−オキセタニルメチルメタクリレート16.0g、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルアクリレート4.0g、炭酸エチレン226.6g及びN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.15gを仕込み、窒素ガスを導入しながら、30分間攪拌混合した後、70℃に加熱して、ラジカル重合を8時間行った。この後、得られた反応混合物を40℃まで冷却した。この反応混合物に炭酸ジエチル226.6gとN,N’−アゾビスイソブチロニトリル0.15gを加え、再度、70℃に加熱して、ラジカル重合を更に8時間行った。この後、得られた反応混合物を40℃まで冷却して、架橋性ポリマーBの炭酸エチレン/炭酸ジエチル混合溶媒溶液(濃度15重量%)を得た。
製造例1で得た架橋性ポリマーAの酢酸エチル溶液を酢酸エチルにて希釈し、10重量%濃度の架橋性ポリマー溶液を得た。別に、5重量%濃度の無水フタル酸の酢酸エチル溶液を調製した。上記架橋性ポリマーAの溶液を攪拌しながら、これに上記無水フタル酸溶液をゆっくりと滴下して、上記架橋性ポリマーAと無水フタル酸との混合溶液を調製した。架橋性ポリマーの有する反応性基のモル数に対する無水フタル酸の酸無水物基のモル数の比率は0.025とした。
実施例1において、架橋性ポリマAーの有する反応性基のモル数に対する無水フタル酸の酸無水物基のモル数の比率を0.25とすると共に、50℃の恒温器に投入する時問を12時間とした以外は、実施例1と同様にして、反応性ポリマー担持多孔質フイルムを得た。この反応性ポリマー担持多孔質フイルムの有する反応性ポリマーの不溶分率は85%であった。また、この反応性ポリマー担持多孔質フィルムの電解液浸潤時問は30秒であった。
実施例1において、無水フタル酸に代えて、無水コハク酸を用い、50℃の恒温器に投入する時間を300時間とした以外は、実施例1と同様にして、反応性ポリマー担持多孔質フィルムを得た。架橋性ポリマーの有する反応性基のモル数に対する無水コハク酸の酸無水物基のモル数の比率は0.25とした。この反応性ポリマー担持多孔質フィルムにおいて、反応性ポリマーの不溶分率は50%であった。また、この反応性ポリマー担持多孔質フィルムの電解液浸潤時間は20秒であった。
実施例3において、架橋性ポリマーAの有する反応性基のモル数に対する無水コハク酸の酸無水物基のモル数の比率を0.05とし、50℃の恒温器に投入する時間を96時間とした以外は、実施例1と同様にして、反応性ポリマー担持多孔質フィルムを得た。この反応性ポリマー担持多孔質フィルムにおいて、反応性ポリマーの不溶分率は5%であった。また、この反応性ポリマー担持多孔質フィルムの電解液浸潤時間は10秒であった。
実施例1において、無水フタル酸に代えて、2,4−ジエチルグルタル酸無水物を用い、50℃の恒温器に投入する時間を120時間とした以外は、実施例1と同様にして、反応性ポリマー担持多孔質フィルムを得た。架橋性ポリマーの有する反応性基のモル数に対する無水1,4−ジエチルグルタル酸の酸無水物基のモル数の比率は0.25とした。この反応性ポリマー担持多孔質フィルムにおいて、反応性ポリマーの不溶分率は35%であった。また、この反応性ポリマー担持多孔質フィルムの電解液浸潤時間は15秒であった。
実施例1と同様にして得られた不溶分率40%の反応性ポリマーを担持させた反応性ポリマー担持多孔質フィルムを得た。この反応性ポリマー担持多孔質フィルムの電解液浸潤時間は15秒であった。
架橋性ポリマーBを酢酸エチルに室温で溶解させて、10重量%濃度の架橋性ポリマー溶液を得た。別に、5重量%濃度の無水フタル酸の酢酸エチル溶液を調製した。上記架橋性ポリマー溶液を攪拌しながら、これに上記無水フタル酸溶液をゆっくり滴下して、上記架橋性ポリマーと無水フタル酸との混合溶液を調製した。架橋性ポリマーの有する反応性基のモル数に対する無水フタル酸の酸無水物のモル数の比率は0.025とした。
ポリ(フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロブロビレン)共重合体(エルフアトケム製カイナー(Kynar)2801)をN−メチル−2−ピロリドンに溶解させて、10重量%濃度のポリマー溶液を調製した。このポリマー溶液をポリエチレン樹脂多孔貿フィルム(膜厚16μm、空孔率40%、通気度300秒/100cc、突刺し強度3.0N)の両面にワイヤーバー(#20)にて塗工した後、60℃に加熱して、N−メチル−2−ピロリドンを揮散させ、かくして、両面にポリ(フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン)共重合体を担持させたポリエチレン樹脂多孔質フィルムを得た。このポリ(フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン)共重合体担持多孔質フィルムの電解液浸潤時間は5分であった。
比較例1において、ポリ(フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロブロピレン)共重合体溶液の濃度を5重量%とした以外は、比較例1と同様にして、ラミネートシール型電池を得た。この電池の電極シートとセパレータとの問の接着力は、正極で0.05N/cm、負極で0.0N/cmであり、この電池の1CmAの放電容量は、参照電池の放電容量の96%であった。
4…試料(セパレータ(多孔質フィルム)/電極接合体)
5…錘
6…蓋
Claims (17)
- 分子中に3−オキセタニル基とエポキシ基とから選ばれる少なくとも1種の反応性基を有する架橋性ポリマーを酸無水物と反応させ、一部、架橋させてなる反応性ポリマーを基材多孔質フィルムに担持させてなることを特徴とする電池用セパレータのための反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 架橋性ポリマーが3−オキセタニル基を有するラジカル重合性モノマーとエポキシ基を有するラジカル重合性モノマーとから選ばれる少なくとも1種のラジカル重合性モノマーと他のラジカル重合性モノマーとのラジカル共重合体である請求項1に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 架橋性ポリマーが3−オキセタニル基を有するラジカル重合性モノマー及び/又はエポキシ基を有するラジカル重合性モノマー5〜50重量%と他のラジカル重合性モノマー95〜50重量%とのラジカル共重合体である請求項1又は2に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 反応性ポリマーが不溶分率1〜90%を有するものである請求項1に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 3−オキセタニル基を有するラジカル重合性モノマーが一般式(I)
で表される3−オキセタニル基含有(メタ)アクリレートである請求項2又は3に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。 - エポキシ基を有するラジカル重合性モノマーが一般式(II)
で表されるエポキシ基含有(メタ)アクリレートである請求項2又は3に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。 - 他のラジカル重合性モノマーが一般式(III)
で表される(メタ)アクリレートと一般式(IV)
で表されるビニルエステルとから選ばれる少なくとも1種のモノマーである請求項2又は3に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。 - 架橋性ポリマーが70℃以下のガラス転移温度を有するものである請求項1から3のいずれかに記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 基材多孔質フィルムが厚み3〜50μm、空孔率20〜95%のものである請求項1に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルム。
- 請求項1から9のいずれかに記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルムに電極を積層して、電極/反応性ポリマー担持多孔質フィルム積層体を得、この電極/反応性ポリマー担持多孔質フィルム積層体を電池容器内に仕込んだ後、カチオン重合触媒を含む電解液を上記電池容器内に注入して、少なくとも多孔質フィルムと電極との界面の近傍にて、上記反応性ポリマーの少なくとも一部を電解液中で膨潤させ、又は電解液中に溶出させ、カチオン重合させて、電解液の少なくとも一部をゲル化させて、多孔質フィルムと電極を接着することを特徴とする電池の製造方法。
- カチオン重合触媒がオニウム塩である請求項10に記載の電池の製造方法。
- 電解液がカチオン重合触媒を兼ねる電解質塩としてヘキサフルオロリン酸リチウム及びテトラフルオロホウ酸リチウムから選ばれる少なくとも1種を含むものである請求項10に記載の電池の製造方法。
- 分子中に3−オキセタニル基とエポキシ基とから選ばれる少なくとも1種の反応性基を有する架橋性ポリマーと酸無水物とを基材多孔質フィルムに担持させ、上記反応性基の一部を酸無水物と反応させ、反応性ポリマーを一部架橋させ、かくして、基材多孔質フィルム上で反応性ポリマーを形成させることを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータのための反応性ポリマー担持多孔質フィルムの製造方法。
- 架橋性ポリマーと酸無水物とを含む溶液を剥離性シート上に塗布し、乾燥させて、架橋性ポリマー/酸無水物層を形成し、これを基材多孔質フィルムに転写して、架橋性ポリマーと酸無水物とを基材多孔質フィルムに担持させる請求項13に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルムの製造方法。
- 70℃以下のガラス転移温度を有する架橋性ポリマー/酸無水物層を100℃以下の温度に加熱して、基材多孔質フィルムに転写する請求項14に記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルムの製造方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載の反応性ポリマー担持多孔質フィルムに電極を積層して、電極/反応性ポリマー担持多孔質フィルム積層体を得、これに電極を接着してなる電極/多孔質フィルム接合体。
- 電極/多孔質フィルム接合体における多孔質フィルムが150℃で1時間加熱した後の面積熱収縮率が20%以下である請求項16に記載の電極/多孔質フィルム接合体。
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