CN111430783B - 一种锂离子电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，涉及锂离子隔膜技术领域，具体是一种锂离子电池隔膜，按重量份数计，由以下各组分组成，100份聚丙烯、10～50份超高分子量聚丙烯、1～5份助剂、0.1～5份成核剂和1～10份长链烷基改性二氧化硅气凝胶，其中长链烷基改性二氧化硅气凝胶由长链烷基硅烷偶联剂参与硅源的水解缩合获得。长链烷基改性二氧化硅气凝胶和聚丙烯具有较好的相容性，本发明的锂离子电池隔膜具有较好的耐热性、在电解液中性能稳定性好和较高的穿刺强度。

Description

一种锂离子电池隔膜
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种锂离子电池隔膜。
背景技术
随着手机、新能源汽车对锂离子电池使用时间要求越来越高，对锂离子电池的隔膜性能要求也越来越高。与其他材料复合成为隔膜材料提高性能的主要研究方向。
二氧化硅气凝胶是一种新型的多孔材料，不但在负极材料上有应用公开，而且在隔膜上也有应用公开。但是现有的应用方法存在二氧化硅气凝胶易脱落(CN106450116A、CN109449355A)或者相容性不足和应用不够灵活(CN108400272A)的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种锂离子电池隔膜。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池隔膜，按重量份数计，由以下各组分组成，100份聚丙烯、10～50份超高分子量聚丙烯、1～5份助剂、0.1～5份成核剂和1～10份长链烷基改性二氧化硅气凝胶；
所述聚丙烯的平均分子量不低于20万，更优选的，平均分子量不低于40万；优选的，聚丙烯为均聚丙烯，等规度≥97％。
所述超高分子量聚丙烯的平均分子量不低于600万。
所述长链烷基改性二氧化硅气凝胶为粉末，粒径不超过10μm，更优选的，不超过5μm。
优选的，由以下各组分组成，100份聚丙烯、13～40份超高分子量聚丙烯、1.5～4份助剂、0.5～3份成核剂和3～8份长链烷基改性二氧化硅气凝胶。
优选的，所述助剂选自抗老化剂、开口剂、润滑剂、耐撕裂剂和抗静电剂中的至少一种。
优选的，所述成核剂为β成核剂。更优选的，β成核剂为金属盐与二元羧酸的复合物、稠环化合物、芳香胺类化合物和稀土类化合物中的至少一种。
上述锂离子电池隔膜的制备方法为，取一半重量的聚丙烯、超高分子量聚丙烯和长链烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒；将上述母粒、剩余的聚丙烯、助剂和成核剂混合均匀，挤出机熔融塑化、流延成膜、热处理、双向轴向拉伸，获得所述隔膜。
优选的，所述长链烷基改性二氧化硅气凝胶按如下方法制备：长链烷基三烷氧基硅烷、长链烷基甲基二烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和醇类溶剂混合，加入去离子水混合均匀，搅拌下加入酸调节pH为2.5～4.0进行水解，再加入碱调节pH为9.5～12.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过老化、无水乙醇置换，超临界干燥或冷冻干燥，获得所述长链烷基改性二氧化硅气凝胶。
醇类溶剂是常用于硅烷偶联剂水解缩合制备二氧化硅气凝胶的溶剂，包括甲醇、乙醇和异丙醇等。
更优选的，所述长链烷基三烷氧基硅烷选自正十二烷基三甲氧基硅烷、正十二烷基三乙氧基硅烷、正十四烷基三甲氧基硅烷、正十四烷基三乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、正十八烷基三乙氧基硅烷、正二十烷基三甲氧基硅烷、正二十烷基三乙氧基硅烷、正二十二烷基三甲氧基硅烷和正二十二烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
更优选的，所述长链烷基甲基二烷氧基硅烷选自正十二烷基甲基二甲氧基硅烷、正十二烷基甲基二乙氧基硅烷、正十四烷基甲基二甲氧基硅烷、正十四烷基甲基二乙氧基硅烷、正十六烷基甲基二甲氧基硅烷、正十六烷基甲基二乙氧基硅烷、正十八烷基甲基二甲氧基硅烷、正十八烷基甲基二乙氧基硅烷、正二十烷基甲基二甲氧基硅烷、正二十烷基甲基二乙氧基硅烷、正二十二烷基甲基二甲氧基硅烷和正二十二烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
更优选的，所述长链烷基三烷氧基硅烷、长链烷基甲基二烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、醇类溶剂和水的重量比为1:0～1:0～5:0～10:4～60:3～15。
进一步优选的，不含有长链烷基甲基二烷氧基硅烷，所述长链烷基三烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、醇类溶剂和水的重量比为1:1～3:1～8:6～50:4～12。
进一步优选的，不含有甲基三甲氧基硅烷，所述长链烷基三烷氧基硅烷、长链烷基甲基二烷氧基硅烷、正硅酸乙酯、醇类溶剂和水的重量比为1:0.1～0.6:1～8:6～50:4～12。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在二氧化硅气凝胶中引入长链烷基基团，根据“相似相容原理”，增加了和聚丙烯的相容性，提高了在聚丙烯中的分散性和分散稳定性，进而提高了聚丙烯隔膜的耐热性和在电解液中性能稳定性。
(2)二氧化硅气凝胶具有密度低和高孔隙率，降低了锂离子电池隔膜的密度，提高了锂离子电池隔膜的孔隙率。降低锂离子电池隔膜的密度有利于提高锂离子电池的质量能量密度。
(3)二氧化硅气凝胶分散在聚丙烯隔膜中，二氧化硅气凝胶作为固体成分，可以更加有效的抵抗穿刺外力，提高穿刺强度。提高锂离子电池隔膜的穿刺强度，可以降低锂离子电池隔膜厚度，实现更薄的锂离子电池，提高锂离子电池的体积能量密度。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施例1
1份正十二烷基三甲氧基硅烷、0.1份正十二烷基甲基二甲氧基硅烷、0.2份甲基三甲氧基硅烷、2份正硅酸乙酯和15份无水乙醇混合，加入5份去离子水混合均匀，搅拌下加入浓度0.5mol/L稀盐酸调节pH为3.0进行水解，再加入氨水调节pH为9.5进行缩合，获得凝胶，所述凝胶置于40℃水浴中老化50小时、无水乙醇置换2次，超临界二氧化碳干燥，获得正十二烷基改性二氧化硅气凝胶。
实施例2
1份正十六烷基三甲氧基硅烷、2份甲基三甲氧基硅烷、4份正硅酸乙酯和35份无水乙醇混合，加入9份去离子水混合均匀，搅拌下加入浓度1mol/L稀盐酸调节pH为3.0进行水解，再加入氨水调节pH为9.5进行缩合，获得凝胶，所述凝胶置于50℃水浴中老化35小时、无水乙醇置换2次，超临界二氧化碳干燥，获得正十六烷基改性二氧化硅气凝胶。
实施例3
1份正十八烷基三甲氧基硅烷、0.2份正十八烷基甲基二甲氧基硅烷、6份正硅酸乙酯和40份无水乙醇混合，加入10份去离子水混合均匀，搅拌下加入浓度1mol/L稀盐酸调节pH为2.5进行水解，再加入碳酸钠调节pH为9.5进行缩合，获得凝胶，所述凝胶置于40℃水浴中老化50小时、无水乙醇置换2次，冷冻干燥，获得正十八烷基改性二氧化硅气凝胶。
实施例4
1份正十四烷基三甲氧基硅烷、7份正硅酸乙酯和20份无水乙醇混合，加入6份去离子水混合均匀，搅拌下加入浓度1mol/L稀盐酸调节pH为2.5进行水解，再加入氨水调节pH为10.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶置于40℃水浴中老化50小时、无水乙醇置换2次，超临界二氧化碳干燥，获得正十四烷基改性二氧化硅气凝胶。
实施例5
按100份聚丙烯、10份超高分子量聚丙烯、1份抗老化剂、1份润滑剂、0.5份β成核剂和1份实施例1中正十二烷基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和正十二烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒1；将母粒1、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.3倍率轴向拉伸，横向3.8倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜1。
实施例6
按100份聚丙烯、20份超高分子量聚丙烯、1份抗老化剂、1份润滑剂、1份开口剂、1份β成核剂和3份实施例2中正十六烷基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和正十六烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒2；将母粒2、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂、开口剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.5倍率轴向拉伸，横向3.8倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜2。
实施例7
按100份聚丙烯、35份超高分子量聚丙烯、1份抗老化剂、1.5份润滑剂、2份β成核剂和5份实施例3中正十八烷基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和正十八烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒3；将母粒3、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、135℃热处理、按纵向2倍率轴向拉伸，横向3.5倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜3。
实施例8
按100份聚丙烯、50份超高分子量聚丙烯、1份抗老化剂、1份润滑剂、1份抗静电剂、3份β成核剂和8份实施例4中正十四烷基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和正十四烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒4；将母粒4、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂、抗静电剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.1倍率轴向拉伸，横向3.9倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜4。
实施例9
按100份聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯、1.5份抗老化剂、1.5份润滑剂、4份β成核剂和10份实施例2中正十六烷基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和正十六烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒5；将母粒5、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.4倍率轴向拉伸，横向4倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜5。
实施例10
按100份聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯、1.5份抗老化剂、1.5份润滑剂、2.5份β成核剂和7份实施例2中正十六烷基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和正十六烷基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒6；将母粒6、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.2倍率轴向拉伸，横向3.8倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜6。
对比例1
3份甲基三甲氧基硅烷、8份正硅酸乙酯和30份无水乙醇混合，加入14份去离子水混合均匀，搅拌下加入浓度1mol/L稀盐酸调节pH为3.0进行水解，再加入氨水调节pH为9.5进行缩合，获得凝胶，所述凝胶置于40℃水浴中老化50小时、无水乙醇置换2次，超临界二氧化碳干燥，获得甲基改性二氧化硅气凝胶。
按100份聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯、1.5份抗老化剂、1.5份润滑剂、2.5份β成核剂和7份甲基改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和甲基改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒7；将母粒7、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.2倍率轴向拉伸，横向3.8倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜7。
对比例2
按100份聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯、1.5份抗老化剂、1.5份润滑剂、2.5份β成核剂和7份市售疏水改性二氧化硅气凝胶准备各原料。
取50份聚丙烯、超高分子量聚丙烯和疏水改性二氧化硅气凝胶，混合，采用造粒机造粒，获得母粒8；将母粒8、剩余的50份聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.2倍率轴向拉伸，横向3.8倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜8。
对比例3
按100份聚丙烯、25份超高分子量聚丙烯、1.5份抗老化剂、1.5份润滑剂、2.5份β成核剂准备各原料。
聚丙烯、超高分子量聚丙烯、抗老化剂、润滑剂和β成核剂混合均匀，挤出机180～210℃熔融塑化、流延成膜、130℃热处理、按纵向2.2倍率轴向拉伸，横向3.8倍率轴向拉伸，获得锂离子电池隔膜9。
实施例5-实施例10和对比例1-3的锂离子电池隔膜1-9的性能对比如表1所示。
表1
Figure BDA0002482303080000061
备注：1测试条件140℃×10min。
2测试方法：将待测隔膜浸泡于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯体积比3:1的液体中，50℃×60天。
表1结果说明，本发明的锂离子电池隔膜具有较好的耐热性、在电解液中稳定性好，同时穿刺强度和拉伸强度也较好，可单独作为锂离子电池隔膜，也可应用于复合型锂离子电池隔膜。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池隔膜，其特征在于，按重量份数计，由以下各组分组成，100份聚丙烯、10～50份超高分子量聚丙烯、1～5份助剂、0.1～5份成核剂和1～10份长链烷基改性二氧化硅气凝胶；
所述聚丙烯的平均分子量不低于20万；
所述超高分子量聚丙烯的平均分子量不低于600万。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，由以下各组分组成，100份聚丙烯、13～40份超高分子量聚丙烯、1.5～4份助剂、0.5～3份成核剂和3～8份长链烷基改性二氧化硅气凝胶。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述助剂选自抗老化剂、开口剂、润滑剂、耐撕裂剂和抗静电剂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述成核剂为β成核剂。
5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述长链烷基改性二氧化硅气凝胶按如下方法制备：长链烷基三烷氧基硅烷、长链烷基甲基二烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和醇类溶剂混合，加入去离子水混合均匀，搅拌下加入酸调节pH为2.5～4.0进行水解，再加入碱调节pH为9.5～12.0进行缩合，获得凝胶，所述凝胶经过老化、无水乙醇置换，超临界干燥或冷冻干燥，获得所述长链烷基改性二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述长链烷基三烷氧基硅烷选自正十二烷基三甲氧基硅烷、正十二烷基三乙氧基硅烷、正十四烷基三甲氧基硅烷、正十四烷基三乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、正十八烷基三乙氧基硅烷、正二十烷基三甲氧基硅烷、正二十烷基三乙氧基硅烷、正二十二烷基三甲氧基硅烷和正二十二烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述长链烷基甲基二烷氧基硅烷选自正十二烷基甲基二甲氧基硅烷、正十二烷基甲基二乙氧基硅烷、正十四烷基甲基二甲氧基硅烷、正十四烷基甲基二乙氧基硅烷、正十六烷基甲基二甲氧基硅烷、正十六烷基甲基二乙氧基硅烷、正十八烷基甲基二甲氧基硅烷、正十八烷基甲基二乙氧基硅烷、正二十烷基甲基二甲氧基硅烷、正二十烷基甲基二乙氧基硅烷、正二十二烷基甲基二甲氧基硅烷和正二十二烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述长链烷基三烷氧基硅烷、长链烷基甲基二烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、醇类溶剂和水的重量比为1:0～1:0～5:0～10:4～60:3～15。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述长链烷基三烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、醇类溶剂和水的重量比为1:1～3:1～8:6～50:4～12。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述长链烷基三烷氧基硅烷、长链烷基甲基二烷氧基硅烷、正硅酸乙酯、醇类溶剂和水的重量比为1:0.1～0.6:1～8:6～50:4～12。
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