CN106867444B - 汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶及其制备方法，其由A组份和B组份制备而得，所述A组份由基料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷组成；所述B组份由基料、铂络合物催化剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷组成；所述基料由乙烯基聚二甲基硅氧烷、复合无卤阻燃剂和空心玻璃微珠组成；所述复合无卤阻燃剂由至少一种含氮阻燃剂和至少一种无机阻燃剂复合而成，所述含氮阻燃剂与无机阻燃剂的重量份比为0.3～3.5:1。本发明的灌封胶比重低，使用时有良好的流动性能和可操作性。其固化物具有优异的阻燃性能和较好的导热性能，环保无卤，符合欧盟ROHS和REACH法规，非常适用于汽车动力电池及其模组的灌封保护。
Description
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，更具体地，本发明涉及一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着环保理念的深入推广，汽车污染物的排放标准也越来越严苛。汽车的轻量化是降低排放、节约能源的有效途径，特别是对于新能源汽车来说，庞大的电池系统增加了整车的重量，严重限制了续航里程。新能源汽车搭载的动力电池作为核心部件，其能效性能好坏、安全系数高低，直接影响整车的质量水平。汽车动力电池在使用过程中长期处于极端温度、冷热循环、湿气、沙尘、污垢、霉菌、机械冲击和震动等恶劣环境下，其对电池材料的要求日益提高。汽车动力电池的灌封材料不但要防止水气灰尘的入侵，吸收震动能量，为电池组提供保护，还要将电池组的热量传导至外界。由于汽车动力电池的特殊性，要求灌封材料具备足够优异的阻燃性能和介电性能，以保障动力电池在遭遇撞击、短路和起火等特发情况时不会发生爆炸。此外，在满足上述必要的使用性能的前提下，为达到较好的电池比能量，还要求灌封材料具有尽可能低的比重，以减轻灌胶后对动力电池整体重量的影响。
相关的灌封材料及其制备方法已有较多披露，但这些灌封胶或类似的组合物都不能完满地解决汽车动力电池组的散热保护和轻量化的问题。例如，为了提高灌封胶的阻燃性能，通常需要加入阻燃剂，但常规的无卤阻燃剂如氢氧化铝、氢氧化镁等，需要较大的添加量才能达到理想效果；高效的含卤阻燃剂又受到环保法规的限制。为了提高灌封胶的导热性能，通常还需要加入大量的导热填料，导致灌封胶的比重增大，使得灌胶后的动力电池整体重量大大增加，难以满足轻量化的要求。此外，大量填料的加入还会导致灌封胶的黏度升高，流动性变差，影响实际使用。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
铂络合物催化剂 0.5-2份
乙烯基聚二甲基硅氧烷 20份；
所述基料由重量份的以下原料组成：
乙烯基聚二甲基硅氧烷 60份
复合无卤阻燃剂 100-150份
空心玻璃微珠 0-50份；
所述复合无卤阻燃剂由至少一种含氮阻燃剂和至少一种无机阻燃剂复合而成，所述含氮阻燃剂与无机阻燃剂的重量份比为0.3～3.5:1，所述含氮阻燃剂与无机阻燃剂的优选重量份比为0.5～3：1。
所述复合无卤阻燃剂的平均粒径为1-15μm。如果复合无卤阻燃剂的平均粒径小于1μm，由于比表面积太大，将使灌封胶的粘度太大不能保持良好的流动性。如果复合无卤阻燃剂的平均粒径大于15μm，则制得的灌封胶阻燃效果较差，且阻燃剂在储存时容易沉降，影响使用。可以采用激光衍射法来确定复合无卤阻燃剂的平均粒径。
在其中一些实施例中，所述含氮阻燃剂为三聚氰胺、双氰胺、氰尿酸三聚氰胺、聚磷酸铵或它们的衍生物；所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌、拟薄水铝石、有机蒙脱土、或铝硅酸盐。
在其中一些实施例中，所述空心玻璃微珠的平均粒径为1-35μm。所述空心玻璃微珠的优选平均粒径为1-20μm。加入该组份是为了降低灌封胶的比重，同时提高灌封胶的流动性。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05-0.5mmol/g，25℃时运动粘度为100-2000mm2/s。如果运动粘度低于100mm2/s，则制得的灌封胶容易分层，影响储存稳定性；如果运动粘度高于2000mm2/s，则所得灌封胶在25℃时使用旋转粘度计测得的黏度将大于5000cps，灌封胶不具有良好流动性，影响使用。
所述含氢硅油交联剂为端含氢硅油和/或下垂链型含氢硅油，其含氢量为1-9mmol/g，对含氢硅油交联剂在25℃时运动粘度没有限制。
所述固化抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚、二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种。该组份是作为灌封胶的固化抑制剂，如果小于0.01质量份，则灌封胶在混合之后的固化速度过快，可操作时间太短，难以使用。如果大于0.1质量份，则灌封胶混合后在室温和加热的环境下固化时间很长，不能满足生产线的效率要求。
所述铂络合物催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量1000-5000ppm。该组份是作为灌封胶固化时的催化剂使用，但同时对提高灌封胶的阻燃性能亦有裨益。
本发明还提供了上述汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、复合无卤阻燃剂、空心玻璃微珠依次加入搅拌机内，在110-120℃下搅拌混合脱水2-3h，制作成基料；
(2)A组份的制备：取步骤(1)制得的基料，冷却至室温，加入含氢硅油交联剂、固化抑制剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备：取步骤(1)制得的基料，冷却至室温，加入铂络合物催化剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)将A组份和B组份按1：1的比例进行混合，真空中脱除气泡，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的发明人经过大量的研究和实验发现：使用至少含有一种含氮阻燃剂和一种无机阻燃剂所组成的复合无卤阻燃剂，通过合理地复配，能够使其获得很好的协同阻燃效果，即使在灌封胶中加入较少重量份，仍然能使灌封胶具有非常优异的阻燃性能；使用这种复合无卤阻燃剂，在满足灌封胶必要的阻燃性能的前提下，能使灌封胶的比重得到有效的控制，同时避免因加入过多的填料而影响灌封胶的流动性；还能使灌封胶具有较好的导热性能，其固化物按照ASTMD 5470测得的导热系数不小于0.4W/m·K；
2.本发明通过在灌封胶中加入适当重量份的玻璃微珠，以进一步降低灌封胶的比重，其在25℃时用量筒法测得的比重不大于1.5，此外，还利用了玻璃微珠的球形特性，改善灌封胶的流动性；
3.本发明所制得的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶有良好的流动性和可操作性，在25℃时使用旋转粘度计测得的黏度不大于5000cps，这使得该种灌封胶能够易于灌注入动力电池模组中。
4.本发明所制得的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，不含有卤素和有害物质，符合欧盟ROHS和REACH法规，其制备方法简单易行，安全环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步叙述本发明，本发明未述及之处适用于现有技术。下面给出本发明的具体实施例，但实施例仅是为了进一步详细叙述本发明，并不限制本发明的权利要求。
实施例中所使用的原料，均来源于市售。
实施例1一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量3200ppm) 0.6份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量0.27mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为250mm2/s，乙烯基含量0.27mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为8μm的氰尿酸三聚氰胺80重量份，平均粒径为7μm的硼酸锌55重量份，平均粒径为2μm的有机蒙脱土5重量份，平均粒径为2.5μm的空心玻璃微珠30重量份依次加入搅拌机中，在110-120℃下搅拌混合脱水2-3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为100mm2/s，含氢量3.6mmol/g的下垂链型含氢硅油8.2重量份，25℃时运动粘度为70mm2/s，含氢量1.8mmol/g的端含氢硅油3.8重量份，1-乙炔基-1-环己醇0.02重量份和25℃时运动粘度为250mm2/s，乙烯基含量0.27mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷8重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为3200ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物0.6重量份，25℃时运动粘度为250mm2/s，乙烯基含量0.27mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
实施例2一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量3200ppm) 0.84份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(300mm2/s，乙烯基含量0.22mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为300mm2/s，乙烯基含量0.22mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为4.5μm平均聚合度为800的聚磷酸铵110重量份，平均粒径为1μm的氢氧化铝35重量份，平均粒径为12μm的空心玻璃微珠20重量份依次加入搅拌机中，在110－120℃下搅拌混合脱水2－3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为60mm2/s，含氢量5.5mmol/g的下垂链型含氢硅油2.3重量份，25℃时运动粘度为80mm2/s，含氢量3.6mmol/g的下垂链型含氢硅油10.2.重量份，1-乙炔基-1-环己醇0.03重量份和25℃时运动粘度为300mm2/s，乙烯基含量0.22mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷7.5重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为3200ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物0.84重量份，25℃时运动粘度为300mm2/s，乙烯基含量0.22mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
实施例3一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量5000ppm) 0.92份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为1.5μm平均聚合度为1000的聚磷酸铵50重量份，平均粒径为6.5μm的拟薄水铝石55重量份，平均粒径为9μm的空心玻璃微珠15重量份依次加入搅拌机中，在110－120℃下搅拌混合脱水2－3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为45mm2/s，含氢量2.7mmol/g的下垂链型含氢硅油6.8重量份，25℃时运动粘度为100mm2/s，含氢量2.08mmol/g的端含氢硅油4.2重量份，马来酸二乙烯丙酯0.06重量份和25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷9重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为5000ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物0.92重量份，25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
实施例4一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量5000ppm) 1.2份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(200mm2/s，乙烯基含量0.25mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为1000mm2/s，乙烯基含量0.11mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为5.5μm的三聚氰胺60重量份，平均粒径为1μm的氧化锌15重量份，平均粒径为9μm的铝硅酸盐8重量份，平均粒径为15μm的空心玻璃微珠42重量份依次加入搅拌机中，在110－120℃下搅拌混合脱水2－3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为50mm2/s，含氢量1.8mmol/g的下垂链型含氢硅油12重量份，25℃时运动粘度为10mm2/s，含氢量1mmol/g的端含氢硅油3重量份，3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇0.08重量份和25℃时运动粘度为200mm2/s，乙烯基含量0.25mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷5重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为5000ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物1.2重量份，25℃时运动粘度为200mm2/s，乙烯基含量0.25mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
实施例5一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量3000ppm) 1.5份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(100mm2/s，乙烯基含量0.37mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为2000mm2/s，乙烯基含量0.08mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为8μm的氰尿酸三聚氰胺60重量份，平均粒径为2.5μm的氢氧化铝80重量份，平均粒径为2μm的有机蒙脱土10重量份，平均粒径为20μm的空心玻璃微珠50重量份依次加入搅拌机中，在110－120℃下搅拌混合脱水2－3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为50mm2/s，含氢量1.8mmol/g的下垂链型含氢硅油10重量份，3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇0.04重量份和25℃时运动粘度为100mm2/s，乙烯基含量0.37mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷10重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为3000ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物1.5重量份，25℃时运动粘度为100mm2/s，乙烯基含量0.37mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
对比例1
本实施例的一种阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量5000ppm) 0.92份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(500mm2/s，乙烯基0.15mmol/g) 60份
拟薄水铝石(无机阻燃剂，平均粒径6.5μm) 55份
空心玻璃微珠(平均粒径9μm) 15份；
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为6.5μm的拟薄水铝55重量份，平均粒径为9μm的空心玻璃微珠15重量份依次加入搅拌机中，在110－120℃下搅拌混合脱水2－3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为45mm2/s，含氢量2.7mmol/g的下垂链型含氢硅油6.8重量份，25℃时运动粘度为100mm2/s，含氢量2.08mmol/g的端含氢硅油4.2重量份，马来酸二乙烯丙酯0.06重量份和25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷9重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为5000ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物0.92重量份，25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
对比例2
本实施例的一种阻燃导热灌封胶，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(催化剂，铂含量5000ppm) 0.92份
直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷(500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g) 20份；
所述基料由以下重量份的原料组成：
本实施例的一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料的制备
将25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷60重量份，平均粒径为1.5μm平均聚合度为1000的聚磷酸铵84重量份，平均粒径为6.5μm的拟薄水铝石21重量份，平均粒径为9μm的空心玻璃微珠15重量份依次加入搅拌机中，在110－120℃下搅拌混合脱水2－3h，制成基料；
(2)A组份的制备
将25℃时运动粘度为45mm2/s，含氢量2.7mmol/g的下垂链型含氢硅油6.8重量份，25℃时运动粘度为100mm2/s，含氢量2.08mmol/g的端含氢硅油4.2重量份，马来酸二乙烯丙酯0.06重量份和25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷9重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备
将铂含量为5000ppm的氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物0.92重量份，25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份与100重量份冷却至室温的基料在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)取等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，得到汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，并灌注于模具中，即得。
试验例本发明实施例1～5及对比例1～2的灌封胶的性能测试
分别取实施例1～5及对比例1～2的等重量份的A组份和B组份在室温下混合均匀，置于真空中脱除气泡，在25℃时使用旋转粘度计测定其黏度。将实施例1～5及对比例1～2所得的灌封胶灌注在合适的平整模具中加热固化，制成试样，试样按照ASTMD5470测试导热系数，按照UL94测试其阻燃等级，按照GB/T1408.1-2006测试介电强度，按照GB/T1410-2006测试体积电阻率，按照EN14582-2007测试其卤素含量，按照欧盟ROHS和REACH指令要求测试其有害物质含量。将所得的灌封胶灌注在相同的电池模组中，测试灌胶后模组的增重量，充放电时的温差变化，并按照UL2054测试电池组的燃烧性能。
表1实施例1～5及对比例1～2所制得的灌封胶的性能表
从表1可知：实施例1-5所制得的灌封胶比重低，使用时有良好的流动性能和可操作性。其固化物具有优异的阻燃性能和较好的导热性能，环保无卤，符合欧盟ROHS和REACH法规，非常适用于汽车动力电池及其模组的灌封保护。对比例1中没有添加含氮阻燃剂，虽然制得的灌封胶与实施例3相比较，比重和黏度都很低，流动性很好，但是导热系数也很低，阻燃性能也很差。对比例2中含氮阻燃剂和无机阻燃剂的重量份比为4：1，制得的灌封胶与实施例3相比较，黏度较大，流动性较差，阻燃性能也不能满足动力电池及其模组的要求。只有通过合理地复配阻燃剂，才能在控制灌封胶比重的同时获得很好的协同阻燃效果，并保留一定的导热性能；添加空心玻璃微珠进一步降低比重，提高灌封胶的流动性和可操作性，才能满足动力电池及其模组的灌封要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，其由质量比为1:1的A组份和B组份制备而得，所述A组份由重量份的以下原料组成：
所述B组份由重量份的以下原料组成：
基料 100份
铂络合物催化剂 0.5-2份
乙烯基聚二甲基硅氧烷 20份；
所述基料由重量份的以下原料组成：
乙烯基聚二甲基硅氧烷 60份
复合无卤阻燃剂 100-150份
空心玻璃微珠 0-50份；
所述复合无卤阻燃剂由至少一种含氮阻燃剂和至少一种无机阻燃剂复合而成，所述含氮阻燃剂与无机阻燃剂的重量份比为0.3～3.5：1。
2.根据权利要求1所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述含氮阻燃剂与无机阻燃剂的重量份比为0.5～3：1。
3.根据权利要求1所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述复合无卤阻燃剂的平均粒径为1-15μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述含氮阻燃剂为三聚氰胺、双氰胺、氰尿酸三聚氰胺、聚磷酸铵或它们的衍生物；所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌、拟薄水铝石、有机蒙脱土、或铝硅酸盐。
5.根据权利要求1所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述空心玻璃微珠的平均粒径为1-35μm。
6.根据权利要求5所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述空心玻璃微珠的平均粒径为1-20μm。
7.根据权利要求1所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05-0.5mmol/g，25℃时运动粘度为100-2000mm2/s；所述含氢硅油交联剂为端含氢硅油和/或下垂链型含氢硅油，其含氢量为1-9mmol/g。
8.根据权利要求1所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶，其特征在于，所述固化抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚、二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种；所述铂络合物催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量1000-5000ppm。
9.权利要求1～8任一项所述的汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基料的制备：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、复合无卤阻燃剂、空心玻璃微珠依次加入搅拌机内，在110-120℃下搅拌混合脱水2-3h，制作成基料；
(2)A组份的制备：取步骤(1)制得的基料，冷却至室温，加入含氢硅油交联剂、固化抑制剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得A组份；
(3)B组份的制备：取步骤(1)制得的基料，冷却至室温，加入铂络合物催化剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱除气泡，制得B组份；
(4)将A组份和B组份按1：1的比例进行混合，真空中脱除气泡，即得。
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