CN108059946B - 一种动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料，所述双组份有机硅凝胶包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料、铂催化剂，其中基料100份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的1～500ppm；所述B组分包括基料、交联剂、抑制剂，其中基料100份，交联剂0.1～20份，抑制剂0.001～0.5份。本发明所提供的有机硅凝胶材料适用于动力电池箱体的环境密封和保护作用，具有可自动化施工、易返修、能满足动力电池箱体IPX8防水以及UL94阻燃要求等优点。

Description

一种动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，尤其涉及一种动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料及其制备方法。
背景技术
动力电池是为电动汽车、电动列车等提供动力的电源，需要提供的电能往往较大，需要有较高的能量和功率，对安全性的要求也高。自2015年新能源汽车行业快速发展以来，动力电池进水返修甚至报废的案例也在逐渐增加，为大幅度降低甚至避免动力电池因进水等环境因素带来的性能和使用寿命不良影响，各大电池厂商针对动力电池箱体的密封方案进行了多种研究，并取得了一定的进展。
目前主要有两种动力电池箱体密封方案在电池厂商中实施应用，分别是高压缩回弹泡棉材料密封和快干型胶黏剂粘接密封。采用泡棉材料做密封防水对泡棉的性能要求极高，高低温、高温高湿(85℃，85％RH)长时间压缩50％老化后要求泡棉材料仍具备98％以上的回弹性，技术实现度低且成本高昂，同时泡棉密封方案需要人工装配，难以实现自动化施工，生产效率低下；采用快干型胶黏剂粘接密封，因其具有高的粘接强度且固化前为膏状体，既可以满足密封防水又可以满足自动化施工要求，但高的粘接强度导致箱体拆封困难，难以返修或返修成本高。
中国专利申请CN 105802555 A公开了一种动力电池专用密封胶及其制备工艺，密封胶由以下组分制备而成：植物油36-44份、高锰酸钾4-6份、甲醇9-11份、乙二醇9-11份、季戊四醇4-6份、环丁砜9-11份、烷基酚聚氧乙烯醚4-6份、乙醇胺9-11份、环烷酸锌19-21份、低级醚6-10份、环氧有机硅50-60份、增韧剂10-15份、偶联剂1-2份、固化剂2-3份、氰乙酸乙酯100-150份、固体甲醛50-60份、哌啶2-3份、环己烷2-5份、乙酸乙酯1-3份、五氧化二磷2-5份、二氧化硫1-2份、对苯二酚1-3份、E-42环氧树脂89-99份、酚醛-丁晴橡胶共聚物89-99份、丙酮66-75份、乙二胺10-15份、桑叶5-8份、象贝5-8份、豆豉5-8份、栀皮5-8份、象贝5-8份、杏仁8-10份、沙参10-12份、花茶4-5粒。该密封胶用于密封塑料表面，一方面起到绝缘作用，抗水性强，粘结强度高，但存在成分非常复杂的问题，且不利于后续的拆封返修。
中国专利申请CN 106947428 A公开了一种双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料、铂催化剂和粘接促进剂；所述B组分包括基料、交联剂和抑制剂。有机硅灌封胶通过将特定结构的氮杂环多环硅氧烷作为粘接促进剂，具备良好的阻燃性能和流动性能，与基材的粘接性能(化学粘接性能)优良，在一般工业灌封保护领域得到广泛的应用，但难以适用于动力电池箱体的密封。
因此，提供一种适用于动力电池箱体密封的有机硅凝胶材料，具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过将高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷、低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷和高含量硅油、低含氢硅油巧妙的配合使用，由于低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量高)的活性相对较高，同样的，高含氢硅油的氢活性高，两者混合后能优先发生加成交联，形成较高的交联网络，充斥于整个硅凝胶体系，起到强化气密性的作用；此外，由于高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量低)和低含氢硅油后期固化，形成极弱的交联网络，在动力电池箱体返修和粘附测试时，因为这一部分弱交联网络对涂胶表面的强黏附性，保证了动力电池箱体多次返修和T形块粘附测试多次贴合、拉开操作后，涂胶面仍保留有100％的凝胶残留面积，可拆性好，且不会导致箱体或箱盖等的损坏。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种动力电池箱体密封专用双组份有机硅凝胶材料，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料和铂催化剂，其中基料100份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的1～500ppm；所述B组分包括基料、交联剂和抑制剂，其中基料100份，交联剂0.1～20份，抑制剂0.001～0.5份。
上述组分的组合以及各组分的质量份数范围，是发明人通过大量试验确定的，使本发明提供的双组份有机硅凝胶材料易于自动化施工，且具有优良的气密性、可拆性和阻燃性等性能。
优选地，所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷和5～500份无卤阻燃填料；所述乙烯基聚二甲基硅氧烷由粘度为30000～150000mpa·s的高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷和粘度为200～10000mpa·s的低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷按70～92:8～30的质量比组成。30000～150000mpa·s的高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.03％～0.1％，粘度为200～10000mpa·s的低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.1％～0.6％。
更优选地，所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷和50～200份无卤阻燃填料。
优选地，所述无卤阻燃填料选自氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌和硼酸锌中的一种或多种，平均粒径为2～20μm。
优选地，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷选自直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述交联剂由活性氢含量为0.5％～2％的高含氢硅油和活性氢含量为0.01％～0.18％的低含氢硅油按15～35:85～65的质量比组成。
优选地，所述的抑制剂选自3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇和乙烯基环体中的一种或多种。
优选地，所述铂催化剂选自氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物、醇改性的氯铂酸和氯铂酸与烯烃的络合物中的一种或多种。
相应地，本发明还提供了双组份有机硅凝胶材料制备方法，包括如下步骤：
S1基料的制备；
S2硅凝胶A组分的制备：向S1制得的基料中加入铂催化剂，搅拌均匀后制得A组分；
S3硅凝胶B组分的制备：向S1制得的基料中加入交联剂和抑制剂，搅拌均匀制得B组分；
S4双组份有机硅凝胶材料的制备：取等质量的A组分和B组分，真空脱泡后封装于AB双组份1:1胶管中，经静态混合管挤出混合均匀，室温或者加热固化后，得到双组份有机硅凝胶材料。
优选地，所述步骤S1包括：将粘度为30000～150000mpa·s的高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷、粘度为200～10000mpa·s的低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃填料加入真空捏合机捏合均匀，然后在100～180℃、真空度-0.06～-0.1MPa的条件下共混30～240min，制得基料。
优选地，所述交联剂由活性氢含量为0.5％～2％的高含氢硅油和活性氢含量为0.01％～0.18％的低含氢硅油按15～35:85～65的质量比组成。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果包括：
(1)本发明提供的双组份有机硅凝胶材料，可由点胶设备实现自动化施工，常温条件下
快速固化成型，提高施工效率。
(2)本发明提供的双组份有机硅凝胶材料，因为其本身的强度低(<0.2MPa)，在后期
返修过程中能较轻易拆开动力电池箱体，物理粘性和可拆性好，不会导致箱体或箱盖的
损坏，且能满足动力电池箱体密封对IPX8防水和UL-94阻燃方面的性能要求，适用于
动力电池箱体的密封。
(3)本发明提供的双组份有机硅凝胶材料生产及固化过程中不产生有毒物质或者刺激
性气味，无卤，环保安全；有机硅材料本身具备的耐候性，使其在长时间老化后仍具备
较好的综合性能，能有效的保护动力电池箱体内的电池包免受环境因素影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及的组分和原料均为常规市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。其中，份表示重量份，含氢量表示活性氢含量。所涉及的测试盒，为模拟动力电池箱体材质及形状所定制的用于测试气密性、防水性、老化性等测试需求的样件。所涉及的T形块，为动力电池箱体涂胶处同材质的样件。
本发明中，双组份有机硅凝胶按美国标准ANSI/UL-94-1985测试阻燃性能。气密性测试测定方法如下：测试盒涂胶后10min内开始测试，充气压强3.2～3.5KPa，稳压30s，然后测试1min压降，压降要求不超过40Pa。硅凝胶分别在-40℃、25℃、60℃时涂胶，测试气密性。高气压测试方法如下：测试盒硅凝胶达到稳定状态后开始测试，充气压强15±0.2KPa，气压达到后，稳压30s，测试1min压降，压降要求不超过100Pa。IPX8测试方法如下：1m水深浸泡48h。拉伸强度、拉伸断裂长度以及表面粘附测试方法如下：将涂胶后的T形块两端固定到拉力测试仪夹头上，设定拉伸速度50mm/min，测试其拉伸强度和拉伸断裂伸长率；粘附性能以T形块拉开后粘附表面硅凝胶残留面积评价，要求粘附面积>95％。老化测试方法如下：涂胶后的测试盒和粘附好的两个T形块分别放置在高温高湿(85℃，85％RH)和高温85℃环境中1000h老化，测试盒样件在老化过程中保持防爆阀畅通，在室温静置2h后进行气密性测试、然后进行IPX8测试；T形块样件在室温静置2h后进行拉伸强度、拉伸断裂长度、表面粘附测试。可拆性测试方法如下：对测试盒上盖进行拆卸，要求拆卸不会导致箱体、箱盖损坏。
实施例一 基料的制备
将粘度为40000mpa·s、乙烯基含量为0.06wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷85份，粘度为500mpa·s、乙烯基含量为0.4wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷15份，平均粒径为3μm的氢氧化铝80份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度140℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水共混60min，制得基料。
实施例二 基料的制备
将粘度为60000mpa·s、乙烯基含量为0.05wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷80份，粘度为1000mpa·s、乙烯基含量为0.25wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷20份，平均粒径为10μm的氢氧化镁60份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度120℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水共混60min，制得基料。
对比例1
将粘度为20000mpa·s、乙烯基含量为0.11wt％的支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，平均粒径为3μm的氢氧化铝80份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度140℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水共混60min，制得基料。
实施例三A组分
A组分包括实施例一的基料和铂催化剂，其中基料100份，铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的15ppm。
A组分的制备方法：向实施例一制得的基料中加入铂催化剂，搅拌均匀后制得A组分。
实施例四A组分
A组分包括实施例二的基料和铂催化剂，其中基料100份，铂催化剂为醇改性的氯铂酸，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的25ppm。
A组分的制备方法同实施例三。
对比例2
A组分包括对比例1的基料和铂催化剂，其中基料100份，铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的15ppm。
A组分的制备方法同实施例三。
实施例五B组分
B组分包括100份实施例一的基料、2份交联剂和0.01份抑制剂；交联剂由含氢量0.9％的含氢硅油和含氢量0.1％的含氢硅油按1:3的质量比组成，抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇。
B组分的制备方法：向实施例一制得的基料中加入交联剂和抑制剂，搅拌均匀制得B组分。
实施例六B组分
B组分包括100份实施例二的基料、5份交联剂和0.2份抑制剂；交联剂由含氢量0.8％的含氢硅油和含氢量0.2％的含氢硅油按1:3的质量比组成，抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇。
B组分的制备方法同实施例五。
对比例3
B组分包括100份对比例1的基料、6份交联剂和0.01份抑制剂；交联剂为含氢量0.1％的含氢硅油，抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇。
B组分的制备方法同实施例五。
实施例七 双组份有机硅凝胶
双组份有机硅凝胶，包括等质量的实施例三的A组分和实施例五的B组分。
其制备方法包括如下步骤：
S1：如实施例一的方法制备基料；
S2：如实施例三的方法制备A组分；
S3：如实施例五的方法制备B组分；
S4：取等质量的A组分和B组分，真空脱泡后封装于AB双组份1:1胶管中，经静态混合管挤出混合均匀，室温或者加热固化后，得到双组份有机硅凝胶材料。
实施例八 双组份有机硅凝胶
双组份有机硅凝胶，包括等质量的实施例四的A组分和实施例六的B组分。
其制备方法包括如下步骤：
S1：如实施例二的方法制备基料；
S2：如实施例四的方法制备A组分；
S3：如实施例六的方法制备B组分；
S4：取等质量的A组分和B组分，真空脱泡后封装于AB双组份1:1胶管中，经静态混合管挤出混合均匀，室温或者加热固化后，得到双组份有机硅凝胶材料。
对比例4
双组份有机硅凝胶，包括等质量的对比例2的A组分和对比例3的B组分。
其制备方法包括如下步骤：
S1：如对比例1的方法制备基料；
S2：如对比例2的方法制备A组分；
S3：如对比例3的方法制备B组分；
S4：取等质量的A组分和B组分，真空脱泡后封装于AB双组份1:1胶管中，经静态混合管挤出混合均匀，室温或者加热固化后，得到双组份有机硅凝胶材料。
试验例：双组份有机硅凝胶的性能测试
分别取实施例七、实施例八和对比例4制得的双组份有机硅凝胶材料涂胶于测试盒和T形块，测试阻燃性、气密性、高气压、IPX8、拉伸强度、拉伸断裂长度、表面粘附性能和可拆性测试；以及样件经高温高湿(85℃，85％RH)和高温85℃环境中1000h老化，测试盒样件在老化过程中保持防爆阀畅通，在室温静置2h后进行气密性测试、然后进行IPX8测试，对T形块样件在室温静置2h后进行拉伸强度、拉伸断裂长度、表面粘附测试，结果如表1所示。
表1双组份有机硅凝胶材料性能测试
Figure BDA0001533977840000091
Figure BDA0001533977840000101
从表1的数据可以看出，本发明提供的双组份有机硅凝胶材料可适用于动力电池箱体的密封，能达到极佳的密封效果，尤其是在-40℃～60℃的宽温域内都能满足其苛刻的气密性要求。良好的气密性使得测试盒在1m水深浸泡48h后，测试盒内部没有水分渗入。较低的拉伸强度保证了箱体拆卸的便利性，粘附剥离残留面积达到98％以上，且在经过十次贴合，拉开的操作后，两T形块涂胶面胶料的残留面积依然达到98％以上，这样在返修过程中，不会因为局部界面缺胶而导致气密性，防水性下降。实施例七和实施例八选用高、低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷和高、低含氢硅油搭配，低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量高，活性相对高，同样的，高含氢硅油氢含量高，氢活性高，两者混合后能优先发生加成交联，使得硅凝胶体系稠度在短时间能达到较高值，这样在硅凝胶未完全固化(10min)的情况下，动力电池的箱体密封性便达到测试要求的40Pa以下。而对比例4选用支链乙烯基聚二甲基硅氧烷，同样目的在于提高硅凝胶初期的反应速率，但使用一种粘度的乙烯基聚二甲基硅氧烷和含氢硅油，不同分子链上的乙烯基活性和硅氢活性相差无几，硅氢加成反应不存在竞争现象，这样所形成的交联网络较规整，导致固化完全后硅凝胶的拉伸强度相比于实施例七和实施例八更大，拉伸断裂伸长长度相比于实施例七和实施例八更短，因为交联网络的规整性，粘附测试时多次贴合、拉开后会出现一定程度的凝胶脱落。
由表1中实施例七、实施例八和对比例4气密性的数据可知，环境温度越高，涂胶10min后测试盒的气密性越好，这是因为双组份有机硅凝胶为铂金催化加成固化机理，其固化速率受温度影响极大，同样的时间段(10min)，温度越高，硅凝胶反应程度越高，稠度越大，气密性越好。实施例七和实施例八高、低粘度的乙烯基聚二甲基硅氧烷和高低含氢硅油搭配使用，存在活性基团反应竞争现象，活性高的低粘度聚二甲基硅氧烷和高含氢硅油优先反应，形成较高的交联网络，充斥于整个硅凝胶体系，起到强化气密性的作用；高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷和低含氢硅油后期固化，形成极弱的交联网络，在动力电池箱体返修和粘附测试时，因为这一部分弱交联网络对涂胶表面的强黏附性，保证了动力电池箱体多次返修和T形块粘附测试多次贴合、拉开操作后，涂胶面仍保留有100％的凝胶残留面积。
综上所述，本发明提供的双组份有机硅凝胶材料，可由点胶设备实现自动化施工，强度低(<0.2MPa)，在后期返修过程中能较轻易拆开动力电池箱体，物理粘性和可拆性好，不会导致箱体或箱盖的损坏，且能满足动力电池箱体密封对IPX8防水和UL-94阻燃方面的性能要求，适用于动力电池箱体的密封。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料，其特征在于：包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料和铂催化剂，其中基料100份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的1～500ppm；所述B组分包括基料、交联剂和抑制剂，其中基料100份，交联剂0.1～20份，抑制剂0.001～0.5份；
所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷和5～500份无卤阻燃填料；所述乙烯基聚二甲基硅氧烷由粘度为30000～150000mPa·s的高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷和粘度为200～10000mPa·s的低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷按70～92:8～30的质量比组成；所述乙烯基聚二甲基硅氧烷选自直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷；所述交联剂由活性氢含量为0.5％～2％的高含氢硅油和活性氢含量为0.01％～0.18％的低含氢硅油按15～35:85～65的质量比组成。
2.根据权利要求1所述的动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料，其特征在于：所述无卤阻燃填料选自氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌和硼酸锌中的一种或多种，平均粒径为2～20μm。
3.根据权利要求1或2所述的动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料，其特征在于：所述的抑制剂选自3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇和乙烯基环体中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料，其特征在于：所述铂催化剂选自氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物、醇改性的氯铂酸和氯铂酸与烯烃的络合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1基料的制备；
S2硅凝胶A组分的制备：向S1制得的基料中加入铂催化剂，搅拌均匀后制得A组分；
S3硅凝胶B组分的制备：向S1制得的基料中加入交联剂和抑制剂，搅拌均匀制得B组分；
S4动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料的制备：取等质量的A组分和B组分，真空脱泡后封装于AB双组份1:1胶管中，经静态混合管挤出混合均匀，室温或者加热固化后，得到动力电池箱体密封用有机硅凝胶材料；
所述步骤S1包括：将粘度为30000～150000mPa·s的高粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷、粘度为200～10000mPa·s的低粘度乙烯基聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃填料加入真空捏合机捏合均匀，然后在100～180℃、真空度-0.06～-0.1MPa的条件下共混30～240min，制得基料。
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