TWI452755B - 隔離膜及其製造方法 - Google Patents

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Tzu Hsien Han
Shu Hui Cheng
Wan Shu Chen
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Description

隔離膜及其製造方法
本發明係有關於一種電池元件之製造方法，特別是有關於一種隔離膜之製造方法。
鋰電池或鋰離子電池，其主要是由鋰合金氧化物的正極、液態有機電解液、隔離膜及碳材所組成的負極所構成，其中有機電解液存在於電池結構內的孔隙中，負責離子電荷的傳導工作，而位於正、負電極之間的隔離膜，則用來隔離正、負電極，避免短路。
一般電池隔離膜的基本要求包括：可阻隔正、負電極，結構多孔，具有良好的機械強度及彈性，可耐電解液腐蝕，耐氧化性佳，化學性能穩定，體積輕薄及含電解液的比率高等。尤其對高性能電池而言更要求隔離膜能兼具薄化、高孔率、小孔徑、良好機械強度及耐氧化性等特性，若具有熱阻斷效能更佳。然而，目前常使用的橡膠、聚氯乙烯(PVC)或紙電阻大、耐震效果差且無法使用於密閉式電池，另玻璃纖維也因脆性及污染問題限制了應用範圍。目前，商業化產品以聚乙烯及聚丙烯為主，可製成單層、多層或複合層。聚丙烯熔點較聚乙烯高，因此，製成聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三層複合層結構，當聚乙烯熔化，關閉現象發生時，外層的聚丙烯仍維持良好的機械性質，但若溫度持續上升，聚丙烯仍會熔化，進而造成電池短路增加高溫燃燒等危險。
不織布具有獨特的三維網狀結構，孔隙率可達80%，可根據電池種類製造出不同孔徑需求的隔離膜，本身的柔軟性及熱穩定性優勢，近年來已被大量使用。
本發明之一實施例，提供一種隔離膜之製造方法，包括下列步驟：提供一多孔性不織布基材；以及塗佈一第一樹脂於該不織布基材，其中該第一樹脂包括水性之氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物。
本發明之一實施例，提供一種隔離膜，係由上述隔離膜之製造方法所製得，其中該隔離膜之孔徑介於50nm~800nm，孔隙率介於40%~80%。
本發明之一實施例，提供一種隔離膜，包括：一多孔性不織布基材；以及一第一樹脂，塗佈於該不織布基材，其中該第一樹脂包括水性之氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物，該隔離膜之孔徑介於50nm~800nm，孔隙率介於40%~80%。
本發明利用本身具備柔軟性、熱穩定性及獨特三維網狀結構且孔隙率可達80%以上的多孔性不織布(例如聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP))作為隔離膜基材，再配合表面塗佈一第一樹脂，例如水性樹脂，例如：氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物，及利用熱壓機或滾壓機進行基材的薄化壓合加工，同時將第一樹脂壓入基材孔隙，以製作出表面具有微孔且為全聚烯烴(polyolefin)的薄化(厚度小於30微米)多孔性隔離膜，其孔隙率可達50%以上，而孔隙尺寸可進一步藉由調控樹脂黏度(100~20,000cp)、乾燥及壓合溫度(攝氏50~200℃)加以控制，達1微米以下。本發明先經由薄化製程將不織布孔徑縮小至約1μm，再利用調控樹脂黏度及壓合溫度，將隔離膜孔徑控制至<1μm。
為讓本發明之上述目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉一較佳實施例，作詳細說明如下：
本發明之一實施例，提供一種隔離膜之製造方法，包括下列步驟。首先，提供一多孔性不織布基材。在一實施例中，多孔性不織布基材可包括聚乙烯對苯二甲酸酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)。
在一實施例中，接著，壓合不織布基材，以薄化不織布基材，降低不織布基材的厚度。上述不織布基材的壓合方式可包括熱壓或滾壓方式。在一實施例中，可藉由熱壓法壓合不織布基材，其壓合溫度大體介於攝氏50℃~200℃，壓合時間大體介於3~4小時。經此壓合條件壓合後之不織布基材，其厚度大體介於20~30μm。
在另一實施例中，可藉由滾壓法壓合不織布基材，其壓合溫度大體介於攝氏50℃~200℃。經此壓合條件壓合後之不織布基材，其厚度大體介於20~25μm。
之後，塗佈一第一樹脂於不織布基材。在一實施例中，塗佈於不織布基材的第一樹脂可包括水性的氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物。具體的實施例，例如：聚氧乙烯烷基醚、聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯醇、聚氧乙烯脂肪酸酯、三烷基胺氧化物、聚氧乙烯月桂酸酯、聚乙二醇或聚乙烯醇或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯。
本發明隔離膜之製造方法更包括於塗佈第一樹脂於不織布基材後，壓合不織布基材，以使第一樹脂填入不織布基材之孔隙。
上述不織布基材的壓合方式可包括熱壓或滾壓方式。在一實施例中，可藉由熱壓法壓合不織布基材，其壓合溫度大體介於攝氏50℃~200℃，壓合時間大體介於3~4小時。
在另一實施例中，可藉由滾壓法壓合不織布基材，其壓合溫度大體介於攝氏50℃~200℃。
本發明隔離膜之製造方法更包括於壓合不織布基材後，塗佈一第二樹脂於不織布基材。第二樹脂可為溶劑性之聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、壓克力或其衍生物或組合。
在一實施例中，更包括混合一無機材料於第二樹脂中，混合於第二樹脂中的無機材料可包括氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦或其類似物或組合，其添加量可為第二樹脂溶液重量的1~5%(於完成第二樹脂溶液配製後，再添加佔第二樹脂溶液總重1~5%的無機材料)。
之後，對不織布基材進行水浴，定型不織布基材的孔徑。
接著，壓合不織布基材，以使第二樹脂填入不織布基材之孔隙，形成一多孔性隔離膜。在一實施例中，可藉由熱壓法壓合不織布基材，其壓合溫度大體介於攝氏50℃~200℃。經此壓合條件壓合後之不織布基材，其厚度大體介於25~30微米。
在另一實施例中，可藉由滾壓法壓合不織布基材，其壓合溫度大體介於攝氏50℃~200℃。經此壓合條件壓合後之不織布基材，其厚度大體介於23~27μm。
本發明隔離膜之製造方法更包括於塗佈第一或第二樹脂於不織布基材後，先對不織布基材進行烘乾，其烘乾溫度大體介於攝氏70℃~100℃。
在一實施例中，本發明所製作之隔離膜其孔徑大體介於50nm~800nm，孔隙率大體介於40%~80%。
本發明之另一實施例，提供一種隔離膜，由上述隔離膜之製造方法所製得。此隔離膜之孔徑介於50nm~800nm，孔隙率介於40%~80%。
本發明之另一實施例，提供一種隔離膜，包括：一多孔性不織布基材，以及一第一樹脂，塗佈於不織布基材。值得注意的是，第一樹脂包括水性之氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物。此隔離膜之孔徑介於50nm~800nm，孔隙率介於40%~80%。
上述不織布基材可包括聚乙烯對苯二甲酸酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)。
前述第一樹脂的具體實施例，例如：聚氧乙烯烷基醚、聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯醇、聚氧乙烯脂肪酸酯、三烷基胺氧化物、聚氧乙烯月桂酸酯、聚乙二醇或聚乙烯醇或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯。
在另一隔離膜實施例中，隔離膜除了包括一多孔性不織布基材，以及一第一樹脂外，更包括一第二樹脂，塗佈於第一樹脂表面。上述第二樹脂可包括溶劑性之聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、壓克力或其衍生物或組合。另外，於上述第二樹脂中，可選擇性地混合有一無機材料。上述無機材料可包括氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦或其類似物或組合，其添加量可為第二樹脂溶液重量的1~5%(於完成第二樹脂溶液配製後，再添加佔第二樹脂溶液總重1~5%的無機材料)。
本發明所之隔離膜可直接應用於目前市面上多種的薄化鋰電池。
本發明利用本身具備柔軟性、熱穩定性及獨特三維網狀結構且孔隙率可達80%以上的多孔性不織布(例如聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP))作為隔離膜基材，再配合表面塗佈一第一樹脂，例如水性樹脂，例如：氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物，及利用熱壓機或滾壓機進行基材的薄化壓合加工，同時將第一樹脂壓入基材孔隙，以製作出表面具有微孔且為全聚烯烴(polyolefin)的薄化(厚度小於30微米)多孔性隔離膜，其孔隙率可達50%以上，而孔隙尺寸可進一步藉由調控樹脂黏度(100~20,000cp)、乾燥及壓合溫度(攝氏50~200℃)加以控制，達1微米以下。本發明先經由薄化製程將不織布孔徑縮小至約1μm，再利用調控樹脂黏度及壓合溫度，將隔離膜孔徑控制至<1μm。
【實施例1】
本發明隔離膜之製備(1)
首先，提供一多孔性聚丙烯(PP)不織布基材，其基重為15g/m2 ，厚度為70微米，透氣度為2.29ft3 /min/ft2 。接著，對聚丙烯(PP)不織布基材進行熱壓薄化，以攝氏70℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行熱壓合持續4小時。接著，以轉速34rpm塗佈一水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯(購自博特立公司，NO：PP400；)溶液(水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯與水的重量比為1：2)於聚丙烯(PP)不織布基材，並以攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行熱壓合，以使水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙，形成一多孔性聚丙烯(PP)隔離膜，其厚度為25~30μm。相關物性如表1所示。
【實施例2】
本發明隔離膜之製備(2)
首先，提供一多孔性聚丙烯(PP)不織布基材，其基重為15g/m2 ，厚度為70微米，透氣度為2.29ft3 /min/ft2 。接著，對聚丙烯(PP)不織布基材進行熱壓薄化，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行熱壓合持續3小時。接著，以轉速34rpm塗佈一水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯(購自博特立公司，NO：PP400)溶液(水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯與水的重量比為1：2)於聚丙烯(PP)不織布基材，並以攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行熱壓合，以使水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙，形成一多孔性聚丙烯(PP)隔離膜，其厚度為25~30μm。相關物性如表1所示。
【實施例3】
本發明隔離膜之製備(3)
首先，提供一多孔性聚丙烯(PP)不織布基材，其基重為15g/m2 ，厚度為70微米，透氣度為2.29ft3 /min/ft2 。接著，對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾壓薄化，以攝氏60℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合。接著，以轉速34rpm塗佈一水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯(購自博特立公司，NO：PP400)溶液(水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯與水的重量比為1：2)於聚丙烯(PP)不織布基材，並以攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏60℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合，以使水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙，形成一多孔性聚丙烯(PP)隔離膜，其厚度為25~30μm。相關物性如表1所示。
【實施例4】
本發明隔離膜之製備(4)
首先，提供一多孔性聚丙烯(PP)不織布基材，其基重為15g/m2 ，厚度為70微米，透氣度為2.29ft3 /min/ft2 。接著，對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾壓薄化，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合。接著，以轉速34rpm塗佈一水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯(購自博特立公司，NO：PP400)溶液(水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯與水的重量比為1：2)於聚丙烯(PP)不織布基材，並以攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合，以使水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙，形成一多孔性聚丙烯(PP)隔離膜，其厚度為25~30μm。相關物性如表1所示。
【實施例5】
本發明隔離膜之製備(5)
首先，提供一多孔性聚丙烯(PP)不織布基材，其基重為15g/m2 ，厚度為70微米，透氣度為2.29ft3 /min/ft2 。接著，對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾壓薄化，以攝氏60℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合。接著，以轉速34rpm塗佈一水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯(購自博特立公司，NO：PP400)溶液(水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯與水的重量比為1：2)於聚丙烯(PP)不織布基材，並以攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合，以使水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙。之後，以轉速34rpm塗佈一聚偏二氟乙烯(PVDF，分子量50，黏度1,500cp)溶液(聚偏二氟乙烯與作為溶劑的N-甲基2-四氫吡各酮(N-methyl-2-pyrrolidone)的重量比為15：85)於聚丙烯(PP)不織布基材。經水浴後將孔洞成型，在攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏40℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合，以使聚偏二氟乙烯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙，形成一多孔性聚丙烯(PP)隔離膜，其厚度為30~35μm。相關物性如表1所示。
【實施例6】
本發明隔離膜之製備(6)
首先，提供一多孔性聚丙烯(PP)不織布基材，其基重為15g/m2 ，厚度為70微米，透氣度為2.29ft3 /min/ft2 。接著，對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾壓薄化，以攝氏60℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合。接著，以轉速34rpm塗佈一水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯(購自博特立公司，NO：PP400)溶液(水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯與水的重量比為1：2)於聚丙烯(PP)不織布基材，並以攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏100℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合，以使水性脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙。之後，以轉速34rpm塗佈一聚偏二氟乙烯(PVDF，分子量50，黏度1,500cp)溶液(聚偏二氟乙烯與作為溶劑的N-甲基2-四氫吡各酮(N-methyl-2-pyrrolidone)的重量比為15：85)與2%氧化鋁(粒徑13nm)的混合液(於完成第二樹脂溶液配製後，再添加佔第二樹脂溶液總重2%的氧化鋁)於聚丙烯(PP)不織布基材。經水浴後將孔洞成型，在攝氏70℃進行烘乾。之後，以攝氏40℃對聚丙烯(PP)不織布基材進行滾輪壓合，以使聚偏二氟乙烯(PVDF)與氧化鋁混合溶液填入聚丙烯(PP)不織布基材之孔隙，形成一多孔性聚丙烯(PP)隔離膜，其厚度為30~35μm。相關物性如表1所示。
【比較實施例1】
鋰電池(習知隔離膜)之充放電
將Celgard-2320(PE/PP/PE三層複合膜)的隔離膜裁切為直徑2cm大小後，與購自興能公司的正極電極(鋰鐵磷)，負極電極(MCMB)形成三層組合，封入電池中，以電壓3.65V進行測試，充放電結果如第1圖所示。
【實施例7】
鋰電池(本發明隔離膜)之充放電
將實施例4~6的隔離膜裁切為直徑2cm大小後，與購自興能公司的正極電極(鋰鐵磷)，負極電極(MCMB)形成三層組合，封入電池中，以電壓3.65V進行測試，充放電結果如第2圖所示。由第2圖可看出，本發明鋰電池之充放電效率非常穩定。
【實施例8】
本發明隔離膜之電容量
將實施例4~6與Celgard-2320的隔離膜分別裁切為11*6cm2 大小後，與購自興能公司的正極電極(鋰鐵磷)，負極電極(MCMB)形成三層組合，封入電池中，以電流1C(1C=5mAh)進行充電，而分別以電流1C、3C、5C、10C、10C(進行放電，充放電結果如第3圖所示。由第3圖可看出，本發明鋰電池隔離膜(實施例6)之電容量在大電流(10C)下仍較商品(Celgard-2320)隔離膜之電容量高。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此項技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
第1圖係習知鋰電池之充放電圖。
第2圖係根據本發明之一實施例，一種鋰電池之充放電圖。
第3圖係根據本發明之一實施例，一種鋰電池隔離膜於不同放電電流下之電容量變化。

Claims (14)

  1. 一種隔離膜之製造方法，包括下列步驟：提供一多孔性不織布基材；以及填入一第一樹脂於該不織布基材之孔隙，其中該第一樹脂包括水性之氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物，該第一樹脂之黏度介於100~20,000cp。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之隔離膜之製造方法，其中該不織布基材包括聚乙烯對苯二甲酸酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之隔離膜之製造方法，其中藉由塗佈該第一樹脂於該不織布基材後，壓合該不織布基材，以使該第一樹脂填入該不織布基材之孔隙。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之隔離膜之製造方法，其中藉由熱壓法壓合該不織布基材。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之隔離膜之製造方法，其中該熱壓法之壓合溫度介於攝氏50℃~200℃。
  6. 如申請專利範圍第3項所述之隔離膜之製造方法，其中藉由滾壓法壓合該不織布基材。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之隔離膜之製造方法，其中該滾壓法之壓合溫度介於攝氏50℃~200℃。
  8. 如申請專利範圍第3項所述之隔離膜之製造方法，更包括於壓合該不織布基材後，填入一第二樹脂於該不織布基材之孔隙，其中該第二樹脂包括溶劑性之聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、壓克力或其衍生物或組合。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之隔離膜之製造方法， 更包括混合一無機材料於該第二樹脂中，其中該無機材料包括氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦或其類似物或組合。
  10. 一種隔離膜，係由申請專利範圍第1項所述之隔離膜之製造方法所製得，其中該隔離膜之孔徑介於50nm~800nm，孔隙率介於40%~80%。
  11. 一種隔離膜，包括：一多孔性不織布基材；以及一第一樹脂，填入於該不織布基材之孔隙，其中該第一樹脂包括水性之氧烷類化合物、氧烷類聚合物、氧烯烷類聚合物或其衍生物，該第一樹脂之黏度介於100~20,000cp，該隔離膜之孔徑介於50nm~800nm，孔隙率介於40%~80%。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之隔離膜，其中該不織布基材包括聚乙烯對苯二甲酸酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之隔離膜，更包括一第二樹脂，其中該第二樹脂填入於該不織布基材之孔隙，其中該第二樹脂包括溶劑性之聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、壓克力或其衍生物或組合。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之隔離膜，更包括一無機材料，混合於該第二樹脂中，其中該無機材料包括氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦或其類似物或組合。
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