CN104769753B - 电极/隔板叠层体的制造方法以及锂离子二次电池 - Google Patents

电极/隔板叠层体的制造方法以及锂离子二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供电极/隔板叠层体的制造方法，该方法在将带粘接层隔板与电极进行热压合而制造电极/隔板叠层体时，能够将隔板与电极以充分的接合强度进行接合、而且不会损害离子传导性。为此，本发明所涉及的电极/隔板叠层体的制造方法包括下述工序：将包含至少单面具有粘接层的多孔性聚烯烃膜的带粘接层隔板、与具有包含电极活性物质和电极用粘结剂的电极活性物质层的电极，以使所述粘接层和所述电极活性物质层抵接的方式进行叠层，并进行热压合。所述粘接层包含玻璃化转变温度为‑50～5℃的粒子状聚合物A和玻璃化转变温度为50～120℃的粒子状聚合物B，所述粘接层的平均厚度为0.2～1.0μm，所述热压合在50～100℃进行。

Description

电极/隔板叠层体的制造方法以及锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及电极/隔板叠层体的制造方法，特别是，涉及作为锂离子二次电池的构成元件而使用的电极/隔板叠层体的制造方法、以及组装有该电极/隔板叠层体的锂离子二次电池。
背景技术
近年来，笔记本电脑、手机、PDA(Personal Digital Assistant)等便携终端的普及显著。就用于这些便携终端的电源的二次电池而言，大多使用镍氢二次电池、锂离子二次电池等。便携终端要求更舒适的携带性，因而其小型化、薄型化、轻质化、高性能化得到迅速发展，其结果，便携终端已被用于各种各样的场合。
另外，对于电池，也与便携终端同样地要求小型化、薄型化、轻质化、高性能化。关于电池的形状，除了纽扣电池、圆筒电池之外，为了应对薄型化，还增加了被称为袋(pouch)型层压电池的扁平的长方体形状的电池。
这些电池的构成元件主要是：电极(正极、负极)、存在于它们之间的多孔性隔板、电解液等。电池是通过将电极与多孔性隔板的叠层体(电极/隔板叠层体)卷曲、收纳于给定的容器之后，填充电解液，并进行封口而得到的。在二次电池中，由于充放电时的放热、活性物质层的膨胀、收缩，可能导致电极与多孔性隔板之间的粘接性下降，期望在宽温度范围具有充分的粘接性。
为此，在专利文献1中，提出了在多孔性隔板表面具有由氟系粘合剂形成的粘接层的带粘接层的隔板。通过将该带粘接层隔板与电极隔着粘接层进行热压合，可得到电极与隔板间的粘接强度高的电极/隔板叠层体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4414165号
发明内容
发明要解决的课题
然而，在前述的袋型层压电池中，由于与圆筒电池相比，其外包装的强度弱，因此容易因电池主体的弯曲、变形等，导致电极与隔板之间产生偏移、或产生间隙。特别是，当使用粘接力较低的氟系粘合剂将电极和隔板之间熔粘时，容易导致上述问题变得显著。
在上述专利文献1的带粘接层隔板中，由于使用了氟系粘合剂，因而粘接力比较低，为了获得能够对应于袋型层压电池的粘接力，需要将粘接层的厚度加厚。此外，在使用氟系粘合剂的情况下，将氟系粘合剂溶解在溶剂中，然后将其涂布在隔板上并进行干燥，从而形成粘接层。然而，由于溶解了的氟系粘合剂容易浸入隔板的空穴，因此，在除去溶剂之后，有时氟系粘合剂会残留在隔板的空穴内，成为损害隔板的离子传导性的原因。此外，粘接层的厚度也可能成为损害离子传导性的主要原因。
因此，本发明的目的在于提供电极/隔板叠层体的制造方法，该方法在将带粘接层隔板与电极进行热压合而制造电极/隔板叠层体时，能够将隔板与电极以充分的接合强度进行接合、而且不会损害离子传导性。
解决课题的方法
本发明的发明人们为了解决前述课题而进行了深入研讨，结果发现，通过利用玻璃化转变温度不同的多种粒子状聚合物来构成带粘接层隔板的粘接层，并且形成为给定的厚度，于给定的温度与电极进行热压合，能够达成上述目的，从而完成了本发明。
本发明的主要内容如下。
(1)电极/隔板叠层体的制造方法，其包括下述工序：将包含至少单面具有粘接层的多孔性聚烯烃膜的带粘接层隔板、与具有包含电极活性物质和电极用粘结剂的电极活性物质层的电极，以使所述粘接层和所述电极活性物质层抵接的方式进行叠层，并进行热压合，
其中，所述粘接层包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物A和玻璃化转变温度为50～120℃的粒子状聚合物B，所述粘接层的平均厚度为0.2～1.0μm，所述热压合在50～100℃进行。
(2)上述(1)中记载的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的数均粒径为0.1～1μm。
(3)上述(1)或(2)中记载的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述电极用粘结剂包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物。
(4)上述(1)～(3)中任一项中记载的电极/隔板叠层体的制造方法，其包括下述工序：通过将包含粒子状聚合物A和粒子状聚合物B、且粘度为0.001～0.1Pa·s的粘接层用水分散浆料涂布在所述多孔性聚烯烃膜上并进行干燥，得到所述带粘接层隔板。
(5)上述(4)中记载的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述粘接层用水分散浆料的固体成分浓度为1～20质量％。
(6)上述(1)～(5)中任一项中记载的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，将所述粒子状聚合物A和粒子状聚合物B浸渍于含有锂盐LiPF6(浓度1mol/L)的混合溶剂(碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯＝1/2(容积比))时的溶胀度为1～5倍。
(7)一种锂离子二次电池，其包含通过上述(1)～(6)中记载的制造方法得到的电极/隔板叠层体。
(8)一种粘接层用水分散浆料，其用于将电极与多孔性烯烃膜粘接，所述水分散浆料包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物A和玻璃化转变温度为50～120℃的粒子状聚合物B，且粘度为0.001～0.1Pa·s。
(9)上述(8)中记载的粘接层用水分散浆料，其中，所述粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的数均粒径为0.1～1μm。
发明的效果
根据本发明，由于利用玻璃化转变温度不同的多种粒子状聚合物来构成隔板表面的粘接层，因而实现了粘接层的薄层化。此外，由于粒子状聚合物不易浸入隔板的空穴，因而不会损害离子传导性。进一步地，通过使用该粘接层、于给定温度对电极进行热压合，电极与隔板间的粘接强度也提高，即使在应用于袋型层压电池的情况下，也能够获得充分的可靠性(具体为速率特性、循环特性)。
具体实施方式
以下，对本发明进一步进行详细说明。本发明的电极/隔板叠层体的制造方法包括将带粘接层隔板和电极以使上述粘接层与上述电极活性物质层抵接的方式进行叠层、并进行热压合的工序。
(带粘接层隔板)
带粘接层隔板在多孔性聚烯烃膜的单面或者两面具有粘接层。
作为多孔性聚烯烃膜，可以没有特别限制地使用以往作为锂离子二次电池的隔板而使用的各种多孔性聚烯烃膜。作为构成多孔性聚烯烃膜的聚烯烃，可以列举：聚乙烯、聚丙烯等均聚物、共聚物、以及它们的混合物。
作为聚乙烯，可以列举低密度、中密度、高密度的聚乙烯，从穿刺强度、机械强度的观点出发，优选高密度的聚乙烯。此外，出于赋予柔软性的目的，也可以将这些聚乙烯中的2种以上混合。
作为聚丙烯，可以列举均聚物、无规共聚物、嵌段共聚物，可以使用一种或者混合使用两种以上。此外，对于有规立构性也没有特殊限制，可以使用全同立构、间同立构、无规立构，但从廉价的观点看，优选使用全同立构聚丙烯。进一步地，在不损害本发明的效果的范围内，也可以在聚烯烃中适量添加聚乙烯或聚丙烯以外的聚烯烃及抗氧化剂、成核剂等添加剂。
作为制作多孔性聚烯烃膜的方法，可以列举公知的方法。例如，可以选择下列方法：将聚丙烯、聚乙烯熔融挤出而制膜后，在低温退火，使晶域成长，在该状态下进行拉伸，将非晶区延展，由此形成微多孔膜的干式方法；将烃溶剂、其它低分子材料与聚丙烯、聚乙烯混合之后，使其成膜，然后，对于溶剂、低分子聚集于非晶相而开始形成岛相的膜，利用其它的易挥发溶剂将该溶剂、低分子除去，由此形成微多孔膜的湿式方法；等等。其中，出于降低电阻的目的，就容易获得大空隙这一点而言，优选干式方法。
多孔性聚烯烃膜的厚度通常为0.5～40μm，优选1～30μm，更优选1～20μm。通过将多孔性聚烯烃膜的厚度设定为上述范围，电池内的基于多孔性聚烯烃膜的电阻变小，并且，电池制造时的操作性优异。
就用于本发明的多孔性聚烯烃膜而言，出于控制强度、硬度、热收缩率的目的，也可以含有填料、纤维化合物。此外，出于提高与粘接层的密合性、降低与电解液的表面张力而提高液体的浸渗性的目的，也可以进行预先利用低分子化合物、高分子化合物对多孔性聚烯烃膜表面进行包覆处理、或紫外线等电磁波射线处理、电晕放电/等离子气体等等离子体处理。特别是，从电解液的浸渗性高、容易获得与耐热层的密合性的观点出发，优选利用含有羧酸基、羟基及磺酸基等极性基团的高分子化合物进行了包覆处理的多孔性聚烯烃膜。
就用于本发明的多孔性聚烯烃膜而言，出于提高撕裂强度、穿刺强度的目的，也可以是前述各多孔性聚烯烃膜形成的多层结构。具体而言，可以列举：多孔性聚乙烯膜与多孔性聚丙烯膜形成的叠层体、无纺布与多孔性聚烯烃膜形成的叠层体等。
粘接层含有玻璃化转变温度较低的粒子状聚合物A和玻璃化转变温度较高的粒子状聚合物B，且其平均厚度为0.2～1.0μm。
粒子状聚合物A的玻璃化转变温度为-50～5℃、优选-45～-10℃、更优选-40～-20℃的范围。粒子状聚合物A的玻璃化转变温度低，粘接性高。然而，在玻璃化转变温度过低的情况下，粘结性(粘性，tack)变得过大，有时会引起带粘接层隔板的粘连，此外，有时会堵塞多孔性聚烯烃膜的空穴，损害离子传导性，导致电池的速率特性、循环特性下降。作为粒子状聚合物A，通过选择具有上述的玻璃化转变温度的聚合物，粘接层具有充分的粘接性，可以防止从粘接层掉粉，另一方面，还可以减少带粘接层隔板的粘连，进一步，还可以提高电池的速率特性、循环特性。需要说明的是，带粘接层隔板的粘连是指，粘接层之间发生了熔粘等。
粒子状聚合物B的玻璃化转变温度为50～120℃、优选60～110℃、更优选65～105℃的范围。粒子状聚合物B的玻璃化转变温度较高，粘接性不高，但通过使用粒子状聚合物B，能够控制粘接层表面的发粘(べたつき)，可以防止带粘接层隔板的粘连。然而，玻璃化转变温度过高的情况下，粘接性变得不充分，可能导致粒子状聚合物B从粘接层脱落(掉粉)，由此可能导致循环特性受损。作为粒子状聚合物B，通过选择具有上述玻璃化转变温度的粒子状聚合物，粘接层具有充分的粘接性，可以防止从粘接层的掉粉，此外，还可以减少带粘接层隔板的粘连，进一步，还可以提高电池的速率特性、循环特性。
就粒子状聚合物A和B的玻璃化转变温度而言，可以通过例如差示扫描量热测定(DSC:Differential Scanning Calorimetry)来进行测定，此外，通过改变构成后述的聚合物的单体组成，能够得到玻璃化转变温度适宜的聚合物。
粘接层的平均厚度为0.2～1.0μm、优选0.4～0.9μm、进一步优选0.5～0.9μm。粘接层的平均厚度是在任意选择的5个部位以高精度膜厚计测定的厚度的平均值。通过使粘接层的平均厚度为上述范围，能够得到充分的粘接性，并且由于不会堵塞多孔性聚烯烃膜的空穴，因而也可以保持离子传导性。另一方面，如果粘接层的平均厚度超过上述范围，则存在粘接层堵塞多孔性聚烯烃膜的空穴，损害离子传导性的情况。此外，如果粘接层的平均厚度小于上述范围，则存在粘接力变得不充分，电极与隔板容易剥离，损害电池的循环特性的情况。
粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的数均粒径可以相同也可以不同，均优选为0.1～1μm、更优选0.2～0.8μm、特别优选0.3～0.7μm。如果由上述粒径范围的粒子状聚合物构成粘接层，则由于粒子状聚合物不会堵塞多孔性聚烯烃膜的空穴，因而可以保持离子传导性。另一方面，如果粒子状聚合物的数均粒径过小，则存在粒子状聚合物浸入多孔性聚烯烃膜的空穴，堵塞离子的传导路径，损害离子传导性的情况。此外，粒子状聚合物的数均粒径如果过大，则存在粘接层的电阻增大，损害电池的速率特性的情况。粒子状聚合物的数均粒径是测定在透射电子显微镜照片中随机选择的100个粒子状聚合物的直径、并作为其算术平均值而算出的数均粒径。粒子的形状可以为球形、异形中的任意形状。
就粘接层而言，通过在厚度方向上形成由上述粒子状聚合物1个～3个左右叠层而成的结构，可以得到尽管为薄层、但获得了充分的粘接强度、并且离子传导性也优异的粘接层。
粘接层中的粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的重量比(A/B)没有特别限制，优选1/99～40/60、更优选5/95～30/70、特别优选10/90～20/80的范围。如果粒子状聚合物A过量，则存在粒子状聚合物A堵塞多孔性聚烯烃膜的空穴，损害离子传导性的情况。此外，如果粒子状聚合物B过量，则存在粘接性变得不充分，粒子状聚合物容易从粘接层脱落，电池的循环特性受损的情况。
就粒子状聚合物A和粒子状聚合物B而言，优选在电解液中的溶胀度在给定的范围，具体而言，在浸渍于含有锂盐LiPF6(浓度1mol/L)的混合溶剂(碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯＝1/2(容积比))时的溶胀度为优选1～5倍、进一步优选1～4.5倍、特别优选1～4倍。通过使粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的前述溶胀度在上述范围，可以保持构成了电池后的粘接层的粘接力，提高循环特性。另一方面，如果溶胀度超过上述范围，则存在粘接层的离子传导性受损，速率特性变差的情况。此外，存在在构成了电池之后，粘接层的粘接力下降，循环特性受损的情况。
就粒子状聚合物在电解液中的溶胀度而言，通过调整构成粒子状聚合物的全部单体单元的种类、其比率，可以调整至上述范围。例如，以后述的(甲基)丙烯酸酯单体单元而言，可以列举：调整该单体单元中的与非羰基性氧原子键合的烷基链的长度等的方法。
作为使溶胀度在上述范围的方法，可以列举例如：将粒子状聚合物中的溶解度参数(以下称为SP值)控制为优选8～13(cal/cm3)1/2、进一步优选9～12(cal/cm3)1/2的方法。该溶解度参数如果不足8(cal/cm3)1/2，则存在阻碍电解液的离子扩散，内部电阻变大，粘接强度显著下降的情况。另一方面，溶解度参数如果超过13(cal/cm3)1/2，则存在内部电阻变大，粘接层的柔软性降低，粘接强度显著下降的情况。
溶解度参数可以通过E.H.Immergut编写的“Polymer Handbook”VII SolubilityParament Values,pp519-559(John Wiley&Sons公司、第3版1989年发行)中记载的方法来求得，而关于该出版物中未记载的，可以按照Small提出的“分子引力常数法”求出。该方法是由构成化合物分子的官能团(原子团)的特性值、即分子引力常数(G)的统计、分子量(M)、比重(d)，按照下式求得SP值(δ)的方法。
δ＝ΣG/V＝dΣG/M(V：比容，M：分子量，d：比重)
就带粘接层隔板(其由多孔性聚烯烃膜构成，该多孔性聚烯烃膜在单面或两面具有由如上所述的粒子状聚合物A、B形成的粘接层)而言，即使在热压合后，也不会发生多孔性聚烯烃膜的空穴被粒子状聚合物堵塞的情况，显示出良好的离子传导性。作为证实离子传导性的多孔性的指标，着眼于格利(Gurley)透气度而进行评价的结果，确认到：本发明的带粘接层隔板在热压合前后，在多孔性方面没有大的变化。具体而言，带粘接层隔板的热压合前的格利透气度X优选为100～300sec/100cc，进一步优选100～270sec/100cc、特别优选100～250sec/100cc。另一方面，热压合后的格利透气度Y优选为100～900sec/100cc、进一步优选100～500sec/100cc、特别优选100～360sec/100cc。
需要说明的是，在电极和隔板的热压合后，二者的剥离困难，无法直接测定热压合后的带粘接层隔板的透气度。因此，本发明中，在与电极和隔板的热压合相同的条件下进行脱模膜与带粘接层隔板的热压合，在热压合后将脱模膜剥离，然后，测定带粘接层隔板的透气度，并将其作为热压合后的带粘接层隔板的透气度Y。
此外，热压合前后的透气度之比(透气度变化率＝透气度Y/透气度X)优选小于3、进一步优选1～2、特别优选1～1.5，在热压合前后，在多孔性方面没有大的变化，即使将隔板和电极进行热压合，也不会损害离子传导性。
如果带粘接层隔板的粘接层厚度变大，则隔板的空穴容易堵塞，由此存在带粘接层隔板的透气性下降、格利透气度增大的倾向。此外，如果粒子状聚合物的玻璃化转变温度低，则根据压合的条件，容易导致粒子状聚合物的原型走样、隔板的空穴堵塞、透气性下降、格利透气度增大。此外，如果压合温度过高，则容易导致粒子状聚合物变形为膜状、隔板的空穴堵塞、透气性下降、格利透气度增大。
粒子状聚合物A和粒子状聚合物B只要满足上述物性则没有特别限制，可以使用现有的被用作电池用粘合剂的粒子状聚合物。作为这样的粒子状聚合物，例如，可以列举丙烯酸聚合物、二烯聚合物、聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨酯等高分子化合物，其中，出于粘接性、耐电解液性等观点，优选丙烯酸聚合物或二烯聚合物，特别优选丙烯酸聚合物。
丙烯酸聚合物是含有10质量％以上的来自于通式(1):CH2＝CR1-COOR2(式中，R1表示氢原子或甲基，R2表示烷基或环烷基。)所表示的化合物的单体单元的聚合物。作为构成通式(1)所表示的化合物的单体单元的单体的具体例，可以列举：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯等丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸硬脂酯等甲基丙烯酸酯等。其中，优选丙烯酸酯，在能够提高粘接强度这一点上，特别优选丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。
就前述丙烯酸聚合物而言，优选除了通式(1)表示的单体单元之外，还含有含腈基单体单元。作为构成含腈基单体单元的单体的具体例，作为能够与构成通式(1)所示的单体单元的单体共聚的含腈基单体，可以列举丙烯腈、甲基丙烯腈，其中，丙烯腈粘接性高，因此优选。
在前述丙烯酸聚合物中，除了上述单体单元之外，还可以使用可共聚的含羧酸基单体。作为含羧酸基单体的具体例，可以列举：丙烯酸、甲基丙烯酸等含一元酸单体；马来酸、富马酸、衣康酸等含二元酸单体。这些含一元酸单体、含二元酸单体，可以分别单独使用，也可以组合2种以上来使用。通过含有含羧酸基单体单元，有时粘接强度提高。
进一步地，作为构成可以在前述丙烯酸聚合物中含有的、可共聚的单体单元的单体的具体例，可以列举：乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等具有2个以上碳-碳双键的羧酸酯类；丙烯酸全氟辛基乙酯、甲基丙烯酸全氟辛基乙酯等侧链含有氟的不饱和酯类；苯乙烯、氯苯乙烯、乙烯基甲苯、叔丁基苯乙烯、乙烯基苯甲酸、乙烯基苯甲酸甲酯、乙烯基萘、氯甲基苯乙烯、羟甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、二乙烯基苯等苯乙烯类单体；丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等酰胺类单体；乙烯、丙烯等烯烃类；丁二烯、异戊二烯等二烯类单体；氯乙烯、偏氯乙烯等含卤原子单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯基酯类；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚等乙烯基醚类；甲基乙烯基酮、乙基乙烯基酮、丁基乙烯基酮、己基乙烯基酮、异丙烯基乙烯基酮等乙烯基酮类；N-乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑等含杂环的乙烯基化合物；烯丙基缩水甘油基醚等缩水甘油基醚类；丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等缩水甘油酯类等。
通过适宜地设定上述这样的单体组成，能够得到具有所期望的玻璃化转变温度的丙烯酸聚合物。
欲得到玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物A时，可以适当地增多丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等均聚物的玻璃化转变温度低的单体单元的比例。具体而言，优选使丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等单体单元的比例为80质量％以上。
另一方面，欲得到玻璃化转变温度为50～120℃的粒子状聚合物B时，可以适当地减少上述这样的丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等单体单元的比例，具体而言，优选使这些单体单元的比例为30质量％以下。另外，增多苯乙烯等均聚物的玻璃化转变温度高的单体单元的比例的方法是适当的。
作为二烯聚合物，可以列举：共轭二烯的均聚物；不同种类的共轭二烯之间形成的共聚物；将含有共轭二烯的单体混合物进行聚合而得到的共聚物、或者这些的加氢物等。前述单体混合物中的共轭二烯的比例通常为20质量％以上、优选25质量％以上。作为前述共轭二烯，可以列举：例如，1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-乙基-1,3-丁二烯、2-氯-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯、以及2,4-己二烯等。其中，优选1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯。需要说明的是，共轭二烯可以单独使用1种，也可以将2种以上以任意的比率组合使用。二烯聚合物中的共轭二烯单体单元的比例优选为20质量％以上且60质量％以下、优选30质量％以上且55质量％以下。
作为前述二烯聚合物，除了共轭二烯之外，也可以使用含腈基单体。作为含腈基单体的具体例，可以列举：丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙基丙烯腈等α,β-不饱和腈化合物等，其中，优选丙烯腈。二烯聚合物中的含腈基单体单元的比例优选为5～40质量％、更优选5～30质量％的范围。通过使得二烯聚合物中的含腈基单体单元的量在上述范围，粘接强度进一步提高。
此外，在前述二烯聚合物中，除了上述单体之外，还可以列举：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸等不饱和羧酸类；苯乙烯、氯苯乙烯、乙烯基甲苯、叔丁基苯乙烯、乙烯基苯甲酸、乙烯基苯甲酸甲酯、乙烯基萘、氯甲基苯乙烯、羟甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、二乙烯基苯等苯乙烯类单体；乙烯、丙烯等烯烃类；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯基酯类；丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等酰胺类单体；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚等乙烯基醚类；甲基乙烯基酮、乙基乙烯基酮、丁基乙烯基酮、己基乙烯基酮、异丙烯基乙烯基酮等乙烯基酮类；N-乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑等含杂环的乙烯基化合物。需要说明的是，共轭二烯及可共聚的单体可以分别单独使用1种，也可以将2种以上以任意比率组合使用。
此外，除了上述之外，作为粒子状聚合物，可以列举：聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯基异丁基醚、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、乙酸烯丙酯、聚苯乙烯等乙烯基聚合物；聚甲醛、聚氧乙烯、聚环状硫醚、聚二甲基硅氧烷等主链含有杂原子的醚类聚合物；聚内酯、聚环状酸酐、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等缩合酯类聚合物；尼龙6、尼龙66、聚间亚苯基间苯二甲酰胺、聚对亚苯基对苯二甲酰胺、聚均苯四甲酰亚胺等缩合酰胺类聚合物等。
就粒子状聚合物A和B而言，只要是在粘接剂层中以粒子形状保持、存在的聚合物即可。此处的“保持了粒子状态的状态”，无需为完全地保持了粒子形状的状态，只要是在一定程度上保持了其粒子形状的状态即可。作为粒子状聚合物，可以列举例如：将胶乳那样的聚合物的粒子分散在水中而成的状态的物质、将这样的分散液进行干燥而得到的粉末状的物质。
(带粘接层隔板的制造方法)
带粘接层隔板是在上述的多孔性聚烯烃膜的单面或两面形成包含前述的粒子状聚合物A和B的粘接层而得到的。粘接层的形成方法没有特别限制，但下述的方法简便，从操作卫生的观点来看也是优选的，该方法为：将含有粒子状聚合物A和B、并且调整至给定粘度的粘接层用水分散浆料涂布于多孔性聚烯烃膜的单面或两面并进行干燥。
就粒子状聚合物A和B而言，大多以粒子状聚合物分散于水性介质中而成的胶乳的形态而获得，只要是无需进行溶剂置换等的水分散浆料，则容易制造，且不使用有机溶剂，因此在操作卫生方面也优选。粘接层用水分散浆料的粘度优选为0.001～0.1Pa·s、进一步优选0.005～0.08Pa·s、特别优选0.01～0.05Pa·s。需要说明的是，浆料粘度是于25℃、以60rpm、采用B型粘度计(东机产业制RB-80L)、基于JIS K 7117-1；1999而测定的值。通过使粘接层用水分散浆料的粘度在上述范围，能够效率良好地制造薄而且具有均一厚度的粘接层。
粘接层用水分散浆料的固体成分浓度优选为1～20质量％、进一步优选1～15质量％、特别优选1～10质量％。如果固体成分浓度过低，则浆料粘度下降，难以得到必要厚度的粘接层，此外，如果固体成分浓度过高，则可能导致浆料粘度变高，薄膜涂敷变得困难。
就粘接层用水分散浆料而言，除了粒子状聚合物A和B之外，还可以含有其它成分。作为其它成分，可以含有在粒子状聚合物的制造时使用的分散剂、表面活性剂，用于调整粘接层用水分散浆料的粘度的、粘度调整剂、增粘剂，用于对干燥后的粘接层赋予润湿性的润湿剂等。
粘接层水分散浆料可以通过将粒子状聚合物A、粒子状聚合物B、水、以及根据需要的上述其它成分混合而制造。作为混合装置，只要是能够将上述成分均匀混合的装置则没有特别限制，可以使用球磨机、砂磨机、颜料分散机、超声波分散机、均化器、行星式混合机等。
在粘接层用水分散浆料的总固体成分中，粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的合计比例优选为70质量％以上，进一步优选80质量％以上。粘接层用水分散浆料的全部固体成分中粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的合计比例不足上述范围时，有时无法得到必要的粘接性。
粘接层用水分散浆料的涂布方法没有特别限制，可以列举：例如，刮板法、浸渍法、逆辊法、直接辊法、凹版法、挤出法、及刷涂法等方法。
作为干燥方法，可以列举：例如，利用暖风、热风、低湿风的干燥、真空干燥、利用(远)红外线、电子束等的照射的干燥法。干燥时间通常为5～30分钟，干燥温度通常为40～180℃。
(电极/隔板叠层体的制造方法)
在本发明中，将上述的带粘接层隔板与电极进行热压合而得到电极/隔板叠层体。就带粘接层隔板而言，可以是在两面具有粘接层，也可以是仅在单面具有粘接层。
电极为锂离子二次电池中的正极和负极，通常在被称为集电体的金属箔上形成电极活性物质层而得到。电极活性物质层含有电极活性物质和电极用粘结剂。作为电极活性物质和电极用粘结剂，可以没有特别限制地使用通常在锂离子二次电池中使用的各种电极活性物质、电极用粘结剂。
在本发明中，从进一步提高电极与隔板的粘接性的观点出发，作为电极用粘结剂，优选含有玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物。需要说明的是，就电极用粘结剂中所含的粒子状聚合物而言，可以与前述粒子状聚合物A相同，也可以不同。此外，电极用粘结剂可以仅由玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物构成，也可以由该粒子状聚合物与其它粘结剂混合而成，还可以仅由粒子状聚合物以外的粘结剂构成。玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物可以用于正极活性物质层，也可以用于负极活性物质层，还可以用于这两者。
在制造电极/隔板叠层体时，将上述的带粘接层隔板和电极以使前述粘接层与前述电极活性物质层抵接的方式进行叠层，并进行热压合。
热压合温度通常为50～100℃、优选50～90℃、进一步优选60～90℃。通过使热压合温度在该范围，可以将电极和隔板以充分的强度进行接合，而不会堵塞隔板的空穴。另一方面，如果热压合温度过高，则尽管粘接强度提高，但隔板的空穴中会有粒子状聚合物、其它固体成分浸入，从而堵塞空穴，其结果是有时离子传导性受损。此外，如果热压合温度过低，则无法得到充分的粘接强度，有时循环特性受损。
此外，热压合时的压力优选为0.01～5MPa、进一步优选0.5～3MPa，压合时间优选10秒～5分钟、进一步优选1～3分钟左右。如果热压合时的压力过高、压合时间过长，则尽管粘接强度提高，但隔板的空穴中会有粒子状聚合物、其它固体成分浸入，从而堵塞空穴，其结果是有时隔板的离子传导性受损。此外，如果热压合时的压力过低、压合时间过短，则无法获得充分的粘接强度，有时得到的锂离子二次电池的循环特性受损。
(正极和负极)
正极和负极没有特别限制，可以采用在锂离子二次电池中已被使用的各种构成，一般地，是将含有电极活性物质作为必须成分的电极活性物质层附着在集电体上而成。
本发明的二次电池所用的正极或负极(以下也称为“二次电池电极”)是将集电体和电极活性物质层进行叠层而成的，还可以在集电体和电极活性物质层之间形成导电性粘接层。此外，电极活性物质层含有电极活性物质和电极用粘结剂。
(电极活性物质)
就用于锂离子二次电池用电极的电极活性物质而言，只要是能够在电解质中通过施加电位而可逆地嵌入和放出锂离子的物质即可，可以使用无机化合物，也可以使用有机化合物。
锂离子二次电池正极用的电极活性物质(正极活性物质)大致分为由无机化合物构成的物质和由有机化合物构成的物质。作为由无机化合物构成的正极活性物质，可举出例如：过渡金属氧化物、锂和过渡金属的复合氧化物、过渡金属硫化物等。作为上述的过渡金属，可使用Fe、Co、Ni、Mn等。作为可用于正极活性物质的无机化合物的具体例，可列举：LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiFeVO4等含锂复合金属氧化物；TiS2、TiS3、非晶质MoS2等过渡金属硫化物；Cu2V2O3、非晶质V2O-P2O5、MoO3、V2O5、V6O13等过渡金属氧化物等。这些化合物也可以是部分地进行元素置换而成的物质。作为由有机化合物构成的正极活性物质，可列举例如：聚乙炔、聚对苯等导电性高分子。对于缺乏导电性的铁系氧化物，可通过在还原烧制时使碳源物质存在而将其制成被碳材料覆盖的电极活性物质使用。另外，这些化合物也可以是经过部分元素置换而成的物质。
锂离子二次电池用的正极活性物质，可以是上述无机化合物和有机化合物的混合物。作为正极活性物质的粒径，可以考虑到与电池的任意构成部件的平衡来适当选择，从提高速率特性、循环特性等电池特性的观点出发，优选50％体积累积粒径为0.1～50μm、更优选为1～20μm。50％体积累积粒径在该范围时，可以得到充放电容量大的二次电池，并且，可使制造电极用浆料及电极时的操作变得容易。50％体积累积粒径可以通过以激光衍射来测定粒度分布而求出。
作为锂离子二次电池负极用的电极活性物质(负极活性物质)，可以列举例如：无定形碳、石墨、天然石墨、中间相碳微球、沥青类碳纤维等碳质材料；聚并苯等导电性高分子等。另外，作为负极活性物质，可使用：硅、锡、锌、锰、铁、镍等金属或它们的合金、上述金属或合金的氧化物、硫酸盐。另外，可以使用金属锂、Li-Al、Li-Bi-Cd、Li-Sn-Cd等锂合金、锂过渡金属氮化物、有机硅等。电极活性物质还可以使用通过机械改性法使表面附着导电性赋予材料而成的物质。负极活性物质的粒径可根据与电池的其它构成要件之间的平衡而适当选择，从提高初期效率、速率特性、循环特性等电池特性的观点出发，优选50％体积累积粒径为1～50μm、更优选15～30μm。
(电极用粘结剂)
在本发明中，电极活性物质层中除了电极活性物质以外，还含有粘结剂(以下也称为“电极用粘结剂”)。通过含有电极用粘结剂，电极中的电极活性物质层的粘结性提高，电极对于在卷绕时等工序中施加的机械力的强度提高，并且电极中的电极活性物质层变得不易脱离，因此脱离物等引起短路等的危险性减小。
作为电极用粘结剂，可以使用各种树脂成分。可以使用例如：聚乙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚丙烯酸衍生物等。这些可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
另外，以下例示的软质聚合物也可以作为电极用粘结剂使用。
聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸羟基乙酯、聚丙烯酰胺、丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸丁酯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物等丙烯酸或甲基丙烯酸衍生物的均聚物或与能够与其共聚的单体形成的共聚物，即丙烯酸类软质聚合物；
聚异丁烯、异丁烯-异戊二烯橡胶、异丁烯-苯乙烯共聚物等异丁烯类软质聚合物；
聚丁二烯、聚异戊二烯、丁二烯-苯乙烯无规共聚物、异戊二烯-苯乙烯无规共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物等二烯类软质聚合物；
二甲基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷、二羟基聚硅氧烷等含硅软质聚合物；
液态聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、乙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-α-烯烃共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)、乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物等烯烃类软质聚合物；
聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚硬脂酸乙烯酯、乙酸乙烯酯-苯乙烯共聚物等乙烯基类软质聚合物；
聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、表氯醇橡胶等环氧类软质聚合物；
偏氟乙烯类橡胶、四氟乙烯-丙烯橡胶等含氟软质聚合物；
天然橡胶、多肽、蛋白质、聚酯类热塑性弹性体、氯乙烯类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体等其它软质聚合物等。这些软质聚合物可以是具有交联结构的聚合物，另外，也可以是通过改性而导入了官能团的聚合物。
此外，电极用粘结剂中，如上所述地，特别优选含有玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物。前述粒子状聚合物的数均粒径优选为50nm以上、更优选70nm以上，优选500nm以下、更优选400nm以下。
相对于电极活性物质100重量份，电极活性物质层中的电极用粘结剂的量优选为0.1～5重量份、更优选0.2～4重量份、进一步优选0.5～3重量份。通过使电极活性物质层中的电极用粘结剂的量在上述范围，可以不阻碍电池反应而防止电极活性物质从电极脱落。
电极用粘结剂通常为了制作电极而制成溶液或分散液。此时，其粘度通常为1～300,000mPa·s的范围，优选50～10,000mPa·s。上述粘度是使用B型粘度计、在25℃以转速60rpm测定时得到的值。
(任意的添加剂)
在电极活性物质层中，除了上述的电极活性物质和电极用粘结剂以外，还可以含有导电性赋予材料、补强材料等任意的添加剂。作为导电性赋予材料，可列举：乙炔黑、科琴黑、炭黑、石墨、气相生长碳纤维、碳纳米管等导电性碳。此外，还可以使用石墨等碳粉末、各种金属的纤维、箔等。作为补强材料，可以使用各种无机及有机的球状、板状、棒状或纤维状的填料。通过使用导电性赋予材料，可以提高电极活性物质之间的电接触，改善锂离子二次电池的放电速率特性。导电性赋予材料、补强材料的使用量相对于电极活性物质100重量份通常为0～20重量份，优选1～10重量份。此外，在不损害本发明的效果的范围内，还可以在电极活性物质层中含有异噻唑啉类化合物、螯合化合物。
(二次电池电极的制造方法)
二次电池电极是将电极活性物质层形成在集电体上而得到的。就电极活性物质层而言，可以如下地形成：使含有电极活性物质、电极用粘结剂及溶剂的浆料(以下也称为“电极用浆料”)附着在集电体上。
作为溶剂，只要是将电极用粘结剂溶解或分散为粒子状的溶剂即可，但优选溶解电极用粘结剂的溶剂。如果采用溶解电极用粘结剂的溶剂，则由于电极用粘结剂会吸附于电极活性物质、任意的添加剂的表面，因而可使电极活性物质等的分散稳定化。
作为用于电极用浆料的溶剂，可以使用水和有机溶剂中的任意溶剂。作为有机溶剂，可列举例如：环戊烷、环己烷等环状脂肪族烃类；甲苯、二甲苯等芳香族烃类；甲乙酮、环己酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ-丁内酯、ε-己内酯等酯类；乙腈、丙腈等烷基腈类；四氢呋喃、乙二醇二乙基醚等醚类：甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲基醚等醇类；N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等酰胺类。这些溶剂可以单独或混合2种以上，从干燥速度、环境上的观点出发来适当选择使用。
在电极用浆料中，可以进一步含有增粘剂等显示各种功能的添加剂。作为增粘剂，可使用在用于电极用浆料的溶剂中可溶的聚合物。相对于电极活性物质100质量份，增粘剂的使用量优选为0.5～1.5质量份。如果增粘剂的使用量在前述范围，则电极用浆料的涂布性以及与集电体的密合性良好。
此外，电极用浆料中，除了上述成分以外，为了提高电池的稳定性及寿命，可使用三氟碳酸亚丙酯、碳酸亚乙烯酯、儿茶酚碳酸酯、1,6-二氧杂螺[4,4]壬烷-2,7-二酮、12-冠-4-醚等。另外，也可以使它们包含在后述的电解液中而使用。
电极用浆料中的溶剂的量可以根据电极活性物质、电极用粘结剂等的种类，调整为适于涂布的粘度而使用。具体而言，电极用浆料中的电极活性物质、电极用粘结剂及导电性赋予材料等任意添加剂的总的固体成分的浓度调整优选为30～90质量％、更优选40～80质量％的量而使用。
电极用浆料是使用混合机将电极活性物质、电极用粘结剂、根据需要添加的导电性赋予材料等任意添加剂、以及溶剂混合而得到的。就混合而言，可以将上述的各成分一次性地供给至混合机并进行混合。在使用电极活性物质、电极用粘结剂、导电性赋予材料及增粘剂作为电极用浆料的构成成分的情况下，将导电性赋予材料及增粘剂在溶剂中进行混合而使导电性赋予材料分散为微粒状，接着添加电极用粘结剂、电极活性物质并进一步混合，这样可提高浆料的分散性，故优选。作为混合机，可以使用球磨机、砂磨机、颜料分散机、磨碎机、超声波分散机、均化器、行星式混合机、霍巴特(Hobart)混合机等，但使用球磨机时，可以抑制导电性赋予材料、电极活性物质的凝聚，因此优选。
电极用浆料的粒径优选为35μm以下，进一步优选为25μm以下。浆料的粒径在上述范围时，导电性赋予材料的分散性高，可得到均质的电极。
集电体只要是具有导电性且具有电化学耐久性的材料就没有特别限定，但从具有耐热性的观点考虑，优选例如铁、铜、铝、镍、不锈钢、钛、钽、金、铂等金属材料。其中，作为锂离子二次电池的正极用材料，特别优选铝，作为锂离子二次电池的负极用材料，特别优选铜。集电体的形状没有特别限制，优选厚度0.001～0.5mm左右的片状集电体。为了提高与电极活性物质层的粘接强度，优选预先对集电体进行表面粗糙化处理而使用。作为表面粗糙化方法，可列举：机械抛光法、电解抛光法、化学抛光法等。在机械抛光法中，可使用粘固有抛光剂粒子的砂纸、磨石、金刚砂磨光机(emery buff)、具备钢丝等的线刷等。另外，为了提高与电极活性物质层的粘接强度、导电性，可以在集电体表面形成中间层。
作为电极活性物质的制造方法，只要是使电极活性物质层以层状粘结于上述集电体的至少一面、优选两面的方法即可。例如，将上述电极用浆料涂布于集电体并进行干燥，然后在120℃以上进行1小时以上的加热处理而形成电极活性物质层。将电极用浆料涂布在集电体上的方法没有特殊限制，可以列举例如：刮板法、浸渍法、逆辊法、直接辊法、凹版法、挤出法、刷涂法等方法。作为干燥方法，可列举例如：利用暖风、热风、低湿风等进行的干燥、真空干燥、通过照射(远)红外线或电子束等进行的干燥法。
接下来，优选通过使用模压机、辊压机等进行加压处理来降低电极活性物质层的空隙率。空隙率的优选范围是5～15％，更优选7～13％。空隙率过高则充电效率、放电效率变差。空隙率过低时，会引发不易得到高体积容量、或电极活性物质层容易从集电体剥离、容易产生不良等的问题。另外，使用固化性的聚合物的情况下，优选使其固化。
就电极活性物质层的厚度而言，正极、负极均通常为5～300μm，优选为10～250μm。
(锂离子二次电池)
本发明的锂离子二次电池具备上述的电极/隔板叠层体，具有非水电解液。
(非水电解液)
作为非水电解液，没有特别限制，可以使用在非水性溶剂中溶解作为支持电解质的锂盐而成的电解液。作为锂盐，没有特殊限制，可列举例如LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C6F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLi等锂盐。特别是，由于容易溶解于溶剂且显示高解离度，因此优选使用LiPF6、LiClO4、CF3SO3Li。这些电解液可以单独使用，也可以组合使用2种以上。就支持电解质的量而言，相对于电解液，通常为1质量％以上、优选5质量％以上，此外，通常为30质量％以下、优选20质量％以下。如果支持电解质的量过少或过多，则离子传导性受损，电池的充电特性、放电特性下降。
作为电解液中使用的溶剂，只要是能够溶解支持电解质的溶剂即可，没有特殊限制，通常使用：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)及碳酸甲乙酯(MEC)等碳酸烷基酯类；γ-丁内酯、甲酸甲酯等酯类；1,2-二甲氧基乙烷、及四氢呋喃等醚类；环丁砜、二甲亚砜等含硫化合物类。特别地，由于易于获得高的离子传导性、使用温度范围宽，因此优选碳酸二甲酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯。这些可以单独使用，也可以混合2种以上使用。
作为上述以外的电解液，可以列举：在聚氧乙烯、聚丙烯腈等聚合物电解质中浸渗电解液而成的凝胶状聚合物电解质、硫化锂、LiI、Li3N等无机固体电解质。
此外，还可以在电解液中含有添加剂而使用。作为添加剂，除了碳酸亚乙烯酯(VC)等碳酸酯类化合物之外，优选氟代碳酸亚乙酯等含氟碳酸酯、甲基乙基砜。这些之中，含氟碳酸酯这样的氟系电解液添加材料的耐电压高。伴随高容量化，充放电时的电压也逐渐变高，由碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯等形成的电解液由于存在不耐受高电压而发生分解的情况，因此，优选将上述的氟系电解液添加材料配合到电解液中。
(锂离子二次电池的制造方法)
作为本发明的锂离子二次电池的具体制造方法，没有特别限制。例如可列举如下方法：将上述的电极/隔板叠层体根据电池形状进行卷曲、弯折等而放入电池容器，向电池容器注入电解液并进行封口。也可以根据需要在电池容器中放入膨胀合金、保险丝、PTC元件等过电流防止元件、引线板等，来防止电池内部的压力上升、过充放电。电池的形状可以为层压电池型、硬币型、纽扣型、片型、圆筒型、方型、扁平型、卷绕型袋式电池等中的任意形状。特别地，根据本发明，由于电极与隔板间的粘接强度高，弯曲时也不会发生电极/隔板间的粘接层的损伤，因此能够适宜用于卷绕型袋式电池的制造。
实施例
以下，结合实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定此。需要说明的是，本实施例中的“份”及“％”只要没有特别说明，则为质量基准。实施例和比较例中，各种物性如以下进行了评价。
[粒子状聚合物的玻璃化转变温度]
采用差示扫描量热测定仪以10℃/分的升温速度进行测定，将观测到的基线与拐点(向上凸起的曲线变为向下凸起的曲线的点)处的切线的交点作为玻璃化转变温度(Tg)。
[粘接层的平均厚度]
将带粘接层隔板的平均厚度与多孔性聚烯烃膜的平均厚度的差作为粘接层的平均厚度。就平均厚度而言，分别针对多孔性聚烯烃膜、带粘接层隔板，采用高精度膜厚计(Tosei Engineering公司)进行测定，得到了5点测定的平均值。需要说明的是，在多孔性聚烯烃膜的两面形成粘接层的情况下，将各个面的平均值除以2所得的值作为平均厚度。
[二次电池用隔板的透气性]
将带粘接层隔板切成宽5cm×长5cm作为试验片，针对该试验片，使用格利透气度测定仪(熊谷理机工业制，SMOOTH&POROSITY METER(测定直径：φ2.9cm))测定了格利值(sec/100cc)，并将该值作为热压合前的带粘接层隔板的透气度X。
将切为宽5cm×长5cm的正方形的带粘接层隔板与切为宽3cm×长3cm的正方形的脱模膜(Lintec株式会社制、制品名“PET38AL-5”)叠合，在80℃、1MPa的条件下加压2分钟。剥离脱模膜，针对剥离后的带粘接层隔板，以与上述同样的方法测定了格利值，并将该值作为热压合后的带粘接层隔板的透气度Y。需要说明的是，将格利值作为离子传导性的替代特性。
[二次电池用隔板的电极粘接性]
将切为宽5cm×长5cm的正方形的带粘接层隔板与切为宽3cm×长3cm的正方形的负极极板叠合，在80℃、1MPa的条件下加压2分钟，得到叠层体。将得到的叠层体切为宽1cm×长5cm的长方形作为试验片，并利用透明胶带(JIS Z1522中规定的材料)将负极极板侧固定于剥离试验机的试验台。测定将隔板的一端向着180度方向以50mm/分的拉伸速度进行拉伸剥离时的应力。测定进行了3次，求得其平均值，并按照下述的基准进行了评价。应力越大，表示与电极的粘接性越高。
A：应力为0.15N/m以上。
B：应力低于0.15N/m。
[电池的速率特性]
使用10单元的硬币型全电池(フルセルコイン型電池)，进行了在25℃以0.1C的恒定电流充电至4.2V再以0.1C的恒定电流放电至3.0V的充放电循环、以及在25℃以0.2C的恒定电流充电至4.2V再以1.0C的恒定电流放电至3.0V的充放电循环各1次(1个循环)。以百分率算出1.0C时的放电容量相对于0.1C时的放电容量的比例(＝(1.0C时的放电容量)/(0.1C时的放电容量)×100)，将其作为充放电速率特性，并按照下述标准进行了评价。该值越大，表示内部电阻越小，越能够实现高速充放电。
A：充放电速率特性为80％以上
B：充放电速率特性为75％以上且低于80％
C：充放电速率特性为70％以上且低于75％
D：充放电速率特性低于70％
[电池的高温循环特性]
将10单元的硬币型全电池在60℃氛围中利用0.2C的恒定电流法充电至4.2V、并放电至3.0V，重复这样的充放电50次(50循环)，测定了电容量。将10单元的平均值作为测定值，以百分率算出5循环结束时的电容量相对于50循环结束时的电容量之比(＝50循环结束时的电池容量)/(5循环结束时的电池容量)×100)，作为充放电容量保持率，并将其作为循环特性的评价基准。该值越高，表示高温循环特性越优异。
A：充放电容量保持率为80％以上
B：充放电容量保持率为70％以上且低于80％
C：充放电容量保持率为60％以上且低于70％
D：充放电容量保持率低于60％。
[粒子状聚合物的电解液溶胀度]
将粒子状聚合物的水分散液分别流延到聚四氟乙烯制的片材上、并使干燥厚度为1mm，进行干燥，得到流延膜。将该流延膜切取2cm×2cm，测定了重量(浸渍前重量A)，然后，在温度60℃的电解液中浸渍了72小时。将浸渍后的膜捞起，以面巾纸擦拭后立即测定了重量(浸渍后重量B)。根据下式算出了粘合剂的电解液溶胀度。需要说明的是，作为电解液，使用了在碳酸亚乙酯(EC)与碳酸二乙酯(DEC)以EC/DEC＝1/2(20℃时的容积比)的比例混合而成的混合溶剂中以1mol/L的浓度溶解有LiPF6的溶液。
溶胀度(倍)＝B/A
(实施例1)
(1-1.粒子状聚合物A1的制造)
在配备有搅拌机的反应器中分别供给离子交换水70份、作为乳化剂的月桂基硫酸钠(Kao Chemicals公司制、制品名“Emal 2F”)0.15份、以及过硫酸铵0.5份，以氮气置换气相部，升温至60℃。
另一方面，在另外的容器中混合离子交换水50份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、以及作为聚合性单体的丙烯酸丁酯94.8份、丙烯腈2份、甲基丙烯酸2份、以及N-羟甲基丙烯酰胺1.2份，得到单体混合物。将该单体混合物经历4小时连续添加至前述反应器中，进行了聚合。添加中，于60℃进行了反应。添加结束后，进一步在70℃搅拌3小时，结束反应，制造了粒子状聚合物A1的水分散液。
得到的粒子状聚合物A1的数均粒径为0.36μm、玻璃化转变温度为-38℃。此外，针对所得的粒子状聚合物A1测定了电解液溶胀度。结果示于表1。
(1-2.粒子状聚合物B1的制造)
在配备有搅拌机的反应器中分别供给离子交换水70份、作为乳化剂的月桂基硫酸钠(Kao Chemicals公司制、制品名“Emal 2F”)0.15份、以及过硫酸铵0.5份，以氮气置换气相部，升温至70℃。
另一方面，在另外的容器中混合离子交换水50份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、以及作为聚合性单体的苯乙烯80份、丙烯酸丁酯18份、丙烯腈2份、甲基丙烯酸2份、丙烯酰胺1.2份，得到单体混合物。将该单体混合物经历3小时连续添加至前述反应器中，进行了聚合。添加中，于70℃进行了反应。添加结束后，进一步在70℃搅拌3小时，结束反应，制造了粒子状聚合物B1的水分散液。
得到的粒子状聚合物B1的数均粒径为0.35μm、玻璃化转变温度为72℃。此外，针对所得的粒子状聚合物B1测定了电解液溶胀度。结果示于表1。
(1-3.粘接层用浆料的制造)
使用叶轮式搅拌机，将上述工序(1-1)中得到的粒子状聚合物A1的水分散液、上述工序(1-2)中得到的粒子状聚合物B1的水分散液在水中混合、并使固体成分重量比(A1/B1)为15/85，然后，相对于粒子状聚合物A1和粒子状聚合物B1的总固体成分100份，以使固体成分比例为5份的方式混合润湿剂(San Nopco株式会社制、商品名:SN WET 980)，然后，以离子交换水稀释，使得粒子状聚合物A1、粒子状聚合物B1及润湿剂总体的固体成分浓度为3质量％，从而得到了粘接层用水分散浆料。
粘接层用浆料中的总固体成分中的粒子状聚合物A1/粒子状聚合物B1/润湿剂的重量比为14.29/80.95/4.76。粘接层用水分散浆料的粘度为0.01Pa·s。
(1-4.带粘接层隔板的制造)
作为多孔性聚烯烃膜，准备了多孔性聚乙烯膜(厚16μm、格利值147sec/100cc)。在准备的多孔性聚乙烯膜的单面涂布前述粘接层用水分散浆料，在50℃干燥了10分钟。然后，在多孔性聚乙烯膜的另一面也同样地进行涂布，由此得到了在多孔性聚乙烯膜的两面具有粘接层的带粘接层隔板。所得隔板的粘接层的单面的平均厚度为0.8μm。针对所得隔板，进行了透气性的评价、以及与后述的负极的电极粘接性的评价。结果示于表2。
(1-5.正极的制造)
向作为正极活性物质的LiCoO295份中加入作为粘合剂的PVDF(聚偏氟乙烯、吴羽化学公司制、商品名：KF-1100)，并使固体成分换算量达到3份，接着，加入乙炔黑2份及N-甲基吡咯烷酮(以下也称为“NMP”)20份，将它们用行星式混合机进行混合，得到了正极用浆料。将该正极用浆料涂布在厚18μm的铝箔的单面，于120℃干燥3小时之后，进行辊压，得到了总厚度为100μm的具有正极活性物质层的正极。
(1-6.负极的制造)
将作为负极活性物质的50％体积累积粒径为20μm、比表面积4.2m2/g的石墨100份、与作为粘合剂的粒子状SBR(苯乙烯-丁二烯橡胶、玻璃化转变温度：-10℃、数均粒径150nm)水分散液的固体成分换算量1份混合，向该混合物中进一步混合羧甲基纤维素1.0份，再加入作为溶剂的水，将它们用行星式混合机进行混合，得到了负极用浆料。将该负极用浆料涂布在厚18μm的铜箔的单面，于120℃干燥3小时之后，进行辊压，得到了总厚度为60μm的具有负极活性物质层的负极。
(1-7.电池的制造)
将上述得到的正极切成4.3cm(含未涂布部1.5cm)×3.8cm，得到长方形的正极。将上述得到的负极切成4.5cm(含未涂布部1.5cm)×4.0cm，得到长方形的负极。此外，将上述得到的带粘接层隔板切为3.5cm×4.5cm，得到长方形的带粘接层隔板。
使正极活性物质层沿着长方形的带粘接层隔板的表面、同时使负极活性物质层沿着背面，之后，以温度80℃、压力1Mpa进行2分钟的加热/加压，将正极和负极压合于带粘接层隔板，制作了负极/带粘接层隔板/正极叠层体。
将切成18cm×9cm的长方形的铝包材折叠为9cm×9cm，在其内部设置负极/带粘接层隔板/正极叠层体，利用150℃的热封机将铝包材两端的2个部位进行热熔粘，制作了将这些固定了的负极/带粘接层隔板/正极叠层体/铝包材容器。
在上述得到的负极/带粘接层隔板/正极叠层体/铝包材容器中以不残留空气的方式注入电解液，利用150℃热封机进行热熔粘，将容器密封，制造了9cm×9cm的锂离子二次电池(层压电池)。作为电解液，使用了在碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)以EC/DEC＝1/2(20℃时的容积比)的比例混合而成的混合溶剂中以1mol/L的浓度溶解有LiPF6的溶液。针对得到的电池测定了速率特性、高温循环特性。结果示于表2。
(粒子状聚合物A2-A4、A6-A8、B2-B4、B6、B7的制造)
在实施例1的工序(1-1)或工序(1-2)中，如表1所示地变更单体的种类、进料量、乳化剂的量或者十二烷基苯磺酸钠的量，得到了粒子状聚合物A2-A4、A6-A8、B2-B4、B6、B7。
(粒子状聚合物A5的制造)
在配备有搅拌机的反应器中分别供给在上述工序(1-1)中得到的粒子状聚合物A1的水分散体以固体成分为基准(即，粒子状聚合物A1的重量基准)计10份、作为乳化剂的月桂基硫酸钠(Kao Chemicals公司制、制品名“Emal2F”)0.15份、以及过硫酸铵0.5份，以氮气置换气相部，升温至60℃。
另一方面，在另外的容器中混合离子交换水50份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、以及作为聚合性单体的丙烯酸丁酯94.8份、丙烯腈2份、甲基丙烯酸2份、及N-羟甲基丙烯酰胺1.2份，得到了单体混合物。将该单体混合物经历4小时连续添加至前述反应器中，进行了聚合。添加中，在60℃进行了反应。添加结束后，进一步地在70℃搅拌3小时，结束反应，制造了粒子状聚合物A5的水分散液。
得到的粒子状聚合物A5的数均粒径为0.9μm、玻璃化转变温度为-38℃。
(粒子状聚合物B5的制造)
在配备有搅拌机的反应器中分别供给在工序(1-2)中得到的粒子状聚合物B1的水分散体以固体成分基准(即，粒子状聚合物B1的重量基准)计10份、作为乳化剂的月桂基硫酸钠(Kao Chemicals公司制、制品名“Emal2F”)0.15份、以及过硫酸铵0.5份，以氮气置换气相部，升温至70℃。
另一方面，在另外的容器中混合离子交换水50份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、以及作为聚合性单体的苯乙烯80份、丙烯酸丁酯18份、丙烯腈2份、甲基丙烯酸2份、丙烯酰胺1.2份，得到单体混合物。将该单体混合物经历4小时连续添加至前述反应器，进行了聚合。添加中，在70℃进行了反应。添加结束后，进一步地在70℃进行3小时搅拌，结束反应，制造了粒子状聚合物B的水分散液。
得到的粒子状聚合物B5的数均粒径为0.9μm，玻璃化转变温度为72℃。
需要说明的是，在表1中，BA表示丙烯酸丁酯、2EHA表示丙烯酸2-乙基己酯、EA表示丙烯酸乙酯、ST表示苯乙烯、AN表示丙烯腈、MAA表示甲基丙烯酸、NMA表示N-羟甲基丙烯酰胺、AAm表示丙烯酰胺、E-2F表示月桂基硫酸钠(Kao Chemicals公司制、制品名“Emal 2F”)、Las-Na表示十二烷基苯磺酸钠。此外，表1中的粒子状聚合物A6和A7不满足本申请中规定的粒子状聚合物A的玻璃化转变温度，粒子状聚合物B6和B7不满足本申请中规定的粒子状聚合物B的玻璃化转变温度。
(实施例2)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A2以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例3)
除了代替粒子状聚合物B1而使用了粒子状聚合物B2以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例4)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A3以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例5)
除了代替粒子状聚合物B1而使用了粒子状聚合物B3以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例6)
除了使粘接层的平均厚度为0.95μm以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例7)
除了使粘接层的平均厚度为0.25μm以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例8)
除了使实施例1的工序(1-8)中的热压合时的温度为95℃以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例9)
除了使实施例1的工序(1-8)中的热压合时的温度为55℃以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例10)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A4、代替粒子状聚合物B1而使用了粒子状聚合物B4以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例11)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A5、代替粒子状聚合物B1而使用了粒子状聚合物B5、并使粘接层的平均厚度为0.9μm以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例12)
除了使粒子状聚合物A1与粒子状聚合物B1的固体成分重量比(A1/B1)为5/95以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例13)
除了使粒子状聚合物A1与粒子状聚合物B1的固体成分重量比(A1/B1)为35/65以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(实施例14)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A8以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例1)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A6以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例2)
除了代替粒子状聚合物A1而使用了粒子状聚合物A7以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例3)
除了代替粒子状聚合物B1而使用了粒子状聚合物B6以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例4)
除了代替粒子状聚合物B1而使用了粒子状聚合物B7以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例5)
除了使粘接层的平均厚度为1.1μm以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例6)
除了没有设置粘接层以外，与实施例1同样地进行，制造了隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例7)
将粒子状聚合物A1和B1的水分散液在NMP中混合、并使固体成分重量比(A1/B1)为15/85，然后，利用蒸发仪使水蒸发，进一步地，用NMP稀释，使得聚合物A1及聚合物B1的固体成分浓度为3质量％，从而得到了粘接层用浆料。
在多孔性聚乙烯膜(厚16μm、格利值147sec/100cc)的单面涂布前述粘接层用的浆料，在60℃干燥10分钟。然后，将前述粘接层用的浆料在多孔性聚乙烯膜的另一面也同样地进行涂布，由此得到了带粘接层隔板。得到的隔板的粘接层的单面的平均厚度为0.8μm。以下与实施例1同样地进行，制造了电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
在粘接层用浆料中，由于聚合物A1、B1溶解，因而聚合物浸入到了隔板的空穴内。其结果是，隔板的离子传导性受损，所得的锂离子二次电池的速率特性、循环特性也都变差。此外，在粘接层中，聚合物A1、B1不是粒子状，而是成为膜状，堵塞了隔板的空穴。
(比较例8)
除了使实施例1的工序(1-8)中的热压合时的温度为45℃以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例9)
除了将实施例1的工序(1-8)中的热压合时的温度设为110℃以外，与实施例1同样地进行，制造了带粘接层隔板、电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
(比较例10)
未使用粒子状聚合物A1，且相对于粒子状聚合物B1的水分散液中的聚合物B1的量(100份)，以使固体成分比例为5份的方式混合润湿剂(San Nopco株式会社制、商品名:SNWET 980)，然后，以离子交换水稀释，使得粒子状聚合物B1及润湿剂总体的固体成分浓度为3质量％，从而得到了粘接层用浆料。
除了使用上述粘接层用浆料与实施例1同样地进行而得到了带粘接层隔板以外，与实施例1同样地进行，制造了电极/隔板叠层体及锂离子二次电池。结果示于表2。
由表1和2可知，满足本发明的要件的实施例中得到了可靠性(速率特性、循环特性)优异的锂离子二次电池。

Claims (9)

1.一种电极/隔板叠层体的制造方法，其包括下述工序：
通过将包含粒子状聚合物A和粒子状聚合物B、且粘度为0.001～0.1Pa·s的粘接层用水分散浆料涂布在多孔性聚烯烃膜上并进行干燥，得到带粘接层隔板；以及
将包含至少单面具有粘接层的多孔性聚烯烃膜的带粘接层隔板、与具有包含电极活性物质和电极用粘结剂的电极活性物质层的电极，以使所述粘接层和所述电极活性物质层抵接的方式进行叠层，并进行热压合，
其中，
所述粘接层包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物A和玻璃化转变温度为50～120℃的粒子状聚合物B，
所述粘接层的平均厚度为0.2～1.0μm，
所述热压合在50～100℃进行。
2.根据权利要求1所述的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述粒子状聚合物A及粒子状聚合物B的数均粒径为0.1～1μm。
3.根据权利要求1所述的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述电极用粘结剂包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物。
4.根据权利要求2所述的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述电极用粘结剂包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物。
5.根据权利要求1所述的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，所述粘接层用水分散浆料的固体成分浓度为1～20质量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电极/隔板叠层体的制造方法，其中，将所述粒子状聚合物A和粒子状聚合物B浸渍于含有锂盐LiPF6(浓度1mol/L)的混合溶剂(碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯＝1/2(容积比))时的溶胀度为1～5倍。
7.一种锂离子二次电池，其包含通过权利要求1～6中任一项所述的制造方法得到的电极/隔板叠层体。
8.一种粘接层用水分散浆料，其用于将电极与多孔性烯烃膜粘接，
所述粘接层用水分散浆料包含玻璃化转变温度为-50～5℃的粒子状聚合物A和玻璃化转变温度为50～120℃的粒子状聚合物B，且粘度为0.001～0.1Pa·s。
9.根据权利要求8所述的粘接层用水分散浆料，其中，所述粒子状聚合物A和粒子状聚合物B的数均粒径为0.1～1μm。
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