JPWO2017163806A1 - 非水系二次電池電極用バインダー組成物、非水系二次電池電極用スラリー組成物、非水系二次電池用電極および非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
酸基含有単量体単位を含む水溶性重合体と水とを有する非水系二次電池電極用バインダー組成物であって、
前記水溶性重合体の酸基含有単量体単位の含有割合が、5質量%以上70質量%以下であり、
前記水溶性重合体のうち、慣性半径200nm以下の水溶性重合体の割合が、95質量%以上100質量%以下である、非水系二次電池電極用バインダー組成物である。組成物がこのような組成を有することにより、非水系二次電池の低温特性を向上可能である。
前記水溶性重合体の前記酸基含有単量体単位の含有割合が、5質量%以上65質量%以下であり、
前記水溶性重合体の前記ヒドロキシル基含有単量体単位の含有割合が、0.5質量%以上50質量%以下であることが好ましい。これにより、低抵抗化することができ、ピール強度が向上する。
前記正極と負極の少なくとも一方が、上記非水系二次電池用電極である、非水系二次電池である。これにより、非水系二次電池の低温特性が良好である。
本発明に係る非水系二次電池電極用バインダー組成物は、
酸基含有単量体単位を含む水溶性重合体と水とを有する非水系二次電池電極用バインダー組成物であって、
前記水溶性重合体の酸基含有単量体単位の含有割合が、5質量%以上70質量%以下であり、
前記水溶性重合体のうち、慣性半径200nm以下の水溶性重合体の割合が、95質量%以上100質量%以下である、非水系二次電池電極用バインダー組成物である。組成物がこのような組成を有することにより、非水系二次電池の低温特性を向上可能である。
水溶性重合体は、結着性および耐電解液性を有し、二次電池において、電極活物質を結着する働きを有する。水溶性重合体は、酸基含有単量体単位を含む。水溶性重合体における酸基含有単量体単位の含有割合は、5質量%以上70質量%以下である。水溶性重合体のうち、慣性半径200nm以下の水溶性重合体の割合は、95質量%以上100質量%以下である。
非水系二次電池電極用バインダー組成物は、バインダー組成物として公知のその他の成分を含んでいてもよい。例えば、濡れ剤、レベリング剤、電解液分解抑制剤などが挙げられる。
非水系二次電池電極用バインダー組成物の調製方法は、特に限定されないが、例えば、上記水溶性重合体と、その他の任意成分とを水に溶解または分散させて調製することができる。具体的には、ボールミル、サンドミル、顔料分散機、擂潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、ビーズミル、ロールミル、フィルミックスなどの分散機を使用し、水溶性重合体と、その他の任意成分とを水中に分散または溶解させて非水系二次電池電極用バインダー組成物を調製する。
本発明に係る非水系二次電池電極用スラリー組成物は、上記いずれかの非水系二次電池電極用バインダー組成物および電極活物質を含む、非水系二次電池電極用スラリー組成物である。これにより、非水系二次電池の低温特性を向上可能である。
非水系二次電池電極用スラリー組成物は、スラリー組成物として公知のその他の成分を含んでいてもよい。例えば、導電材(導電助剤)、補強材などが挙げられる。
非水系二次電池電極用スラリー組成物の調製方法は、特に限定されず、例えば、上記バインダー組成物の調製方法を用いることができる。
本発明に係る非水系二次電池用電極は、電極基材上に、上記の非水系二次電池電極用スラリー組成物を用いた電極合材層を備える、非水系二次電池用電極である。これにより、非水系二次電池の低温特性を向上可能である。
本発明に係る非水系二次電池は、正極、負極、セパレータおよび電解液を備える非水系二次電池であって、
前記正極と負極の少なくとも一方が、上記非水系二次電池用電極である、非水系二次電池である。これにより、非水系二次電池の低温特性が良好である。
本発明に係る非水系二次電池の製造方法は、正極と負極の少なくとも一方に、上記非水系二次電池用電極を用いること以外は特に限定されず、公知の非水系二次電池の製造方法を用いることができる。
水溶性重合体の慣性半径は、以下のように測定した。非水系二次電池電極用バインダー組成物は、Field−Flow Fractionation(フィールド・フロー・フラクショネーション、以下FFF)装置により分離することができる。非水系二次電池電極用バインダー組成物中の水溶性重合体の分子量と慣性半径を測定するためにMulti angle light scattering(多角度光散乱、以下MALS)検出器を接続したFFF装置(以下、「FFF−MALS」)により分析した。ここで、FFF装置とは、100μm以上500μm以下の空隙(チャンネル)に試料溶液を通過させて、チャンネルを通過させる際に場(フィールド)を引加することにより分子量分別ができる装置である。分子量分別後、MALSによる静的光散乱法で絶対分子量を測定する。FFF装置は、Postnova社製のAF2000を用いた。MALS検出器は、Postnova社製のPN3621 MALSを用いた。RI検出器は、Postnova社製のPN3150 RI を用いた。チャンネルは、ポリエーテルサルホンメンブラン10kDaを使用して、展開液をリン酸バッファー1mMで実施した。サンプルは、イオン交換水で1%に希釈した非水系二次電池電極用バインダー組成物100μLを、pH7.4リン酸バッファー1mM 900μLで希釈して、固形分0.1質量%に調整した。この調整したサンプル50μLをFFF−MALSに注入し、流速1.0 mL/minで測定を行った。
後述するように調製した非水系二次電池電極用スラリー組成物を室温下で静置した。そして、調製直後に対する24時間後の非水系二次電池電極用スラリー組成物の粘度の経時変化をB型粘度計により測定した。そして、以下の基準でスラリー安定性を評価した。Aが最もスラリー安定性に優れ、Dが最もスラリー安定性が低いことを示す。
A:粘度変化が5.0%未満
B:粘度変化が5.0%以上10.0%未満
C:粘度変化が10.0%以上20.0%未満
D:粘度変化が20.0%以上
後述するように作製したリチウムイオン二次電池用負極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とした。その試験片の負極合材層表面に両面粘着セロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を貼り付け、その負極合材層側の面を下にして試験台上に固定した。集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とした。そして、以下の基準で評価した。Aが最もピール強度(負極合材層と集電体の密着性)に優れ、Cが最もピール強度が低いことを示す。
A:ピール強度が15.0N/m以上
B:ピール強度が10.0N/m以上15.0N/m未満
C:ピール強度が10.0N/m未満
後述するように作製したリチウムイオン二次電池を、電解液注液後、温度25℃で5時間静置した。次に、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、セル電圧3.65Vまで充電し、その後、温度60℃で12時間エージング処理を行った。そして、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、セル電圧3.00Vまで放電した。その後、0.2Cの定電流法にて、CC−CV(定電流−定電圧)充電(上限セル電圧4.20V)を行い、0.2Cの定電流法にて3.00VまでCC放電し、その初期放電容量X1を測定した。その後、温度45℃の環境下、セル電圧4.20−3.00V、1.0Cの充放電レートにて充放電の操作を50サイクル行った。引き続き、0℃の環境下、セル電圧4.20−3.00V、0.5Cの充放電レートにて充放電の操作を50サイクル行った。さらにその後、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、CC−CV充電(セル電圧4.20V)して、0.2Cの定電流法にてセル電圧3.00Vまで放電し、その放電容量X2を測定した。初期放電容量X1および放電容量X2を用いて、ΔC’=(X2/X1)×100(%)で示される容量維持率を求め、以下の基準で評価した。Aが最もサイクル特性に優れ、Dが最もサイクル特性が低いことを示す。
A:容量維持率ΔC’が80%以上
B:容量維持率ΔC’が75%以上80%未満
C:容量維持率ΔC’が70%以上75%未満
D:容量維持率ΔC’が70%未満
後述するように作製したリチウムイオン二次電池を、電解液注液後、温度25℃で5時間静置した。次に、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、セル電圧3.65Vまで充電し、その後、温度60℃で12時間エージング処理を行った。そして、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、セル電圧3.00Vまで放電した。その後、0.2Cの定電流にて、CC−CV(定電流−定電圧)充電(上限セル電圧4.35V)を行い、0.2Cの定電流にてセル電圧3.00VまでCC放電を行った。この0.2Cにおける充放電を3回繰り返し実施した。次に、温度25℃の環境下、セル電圧4.35−3.00V間で、0.5Cの定電流充放電を実施し、このときの放電容量をC0と定義した。その後、同様に0.2Cの定電流にてCC−CV充電し、温度−20℃の環境下において、0.5Cの定電流にて2.5Vまで放電を実施し、このときの放電容量をC1と定義した。そして、レート特性として、ΔC=(C1/C0)×100(%)で示される容量維持率を求め、以下の基準で評価した。Aが、最も低温特性に優れること(低温環境下、高電流での放電容量が高く、そして内部抵抗が低いこと)を示し、Dが最も低温特性が低いことを示す。
A:容量維持率ΔCが75%以上
B:容量維持率ΔCが70%以上75%未満
C:容量維持率ΔCが65%以上70%未満
D:容量維持率ΔCが65%未満
上記50サイクル後のセルを25℃環境下、1Cにて充電を行い、充電状態のセルを解体して負極を取り出し、負極(集電体の厚みを除く)の厚み(d2)を測定した。そして、サイクル前(リチウムイオン二次電池の作製前)の負極(集電体の厚みを除く)の厚み(d0)に対するサイクル後の負極の厚みの変化率({(d2−d0)/d0}×100(%))を求めた。そして、以下の基準で評価した。Aが最もサイクル後の電極膨らみ耐性に優れ、Dが最もサイクル後の電極膨らみ耐性が低いことを示す。
A:厚みの変化率が25%未満
B:厚みの変化率が25%以上30%未満
C:厚みの変化率が30%以上35%未満
D:厚みの変化率が35%以上
酸基含有単量体:アクリル酸
(メタ)アクリルアミド単量体:アクリルアミド
ヒドロキシル基含有単量体:ヒドロキシエチルアクリルアミド
架橋性単量体:エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学社製の製品名ATM−35E)
比較水溶性重合体(カルボキシメチルセルロース):ダイセル社製の製品名CMCダイセル2200
重合開始剤:過硫酸カリウム
重合促進剤:L−アスコルビン酸および亜硫酸水素ナトリウム
反応停止剤:亜硝酸ナトリウム
アセチレンブラック:デンカ社製のHS−100
<非水系二次電池電極用バインダー組成物の調製>
セプタム付き10Lフラスコに、イオン交換水842質量部を投入して、温度40℃に加熱し、流量100mL/分の窒素ガスでフラスコ内を置換した。次に、表1に示す量のアクリルアミド、アクリル酸およびヒドロキシエチルアクリルアミドを混合して、シリンジでフラスコ内に注入した。その後、L−アスコルビン酸の2.0%水溶液0.05質量部(固形分換算)をシリンジでフラスコ内に添加した。その15分後に過硫酸カリウムの2.0%水溶液を用いて、表1に示す量(固形分換算)の過硫酸カリウムをシリンジでフラスコ内に添加して反応を開始し、反応温度を55℃に昇温した。2時間後、反応転化率をさらに上げるために、過硫酸カリウムの2.0%水溶液0.2質量部(固形分換算)と、亜硫酸水素ナトリウム0.077質量部(固形分換算)とを添加した。さらに2時間後、過硫酸カリウムの2.0%水溶液0.2質量部(固形分換算)と、亜硫酸水素ナトリウムの1.0%水溶液0.077質量部(固形分換算)を添加した。2時間後、亜硝酸ナトリウム10%水溶液0.1質量部(固形分換算)をフラスコ内に添加して、撹拌した。その後、そのフラスコを40℃まで冷却し、空気雰囲気下とし、5%水酸化リチウム水溶液を用いて、水溶性重合体と水を含むバインダー組成物のpHを8.0とした。
表1に示すように、各単量体および反応開始時の重合開始剤を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、水溶性重合体を重合し、非水系二次電池電極用バインダー組成物を調製した。実施例15では、その他の単量体として、上述した架橋性単量体:ATM−35Eを用いた。
実施例1において、以下の点を変更して、比較水溶性重合体を重合し、非水系二次電池電極用バインダー組成物を調製した。反応温度を70℃に変更した。単量体を表1に示すように変更した。比較例4では、不飽和カルボン酸エステル(その他単量体)としてアクリル酸エチル(EA)10質量部を使用した。さらに、重合開始剤を過硫酸ナトリウムに変更した。L−アスコルビン酸を使用しなかった。そして、反応開始から2時間後、90℃に昇温してさらに2時間反応させた。
実施例1において、水溶性重合体の代わりに、比較水溶性重合体としてカルボキシメチルセルロース(ダイセル2200)を用いたこと以外は、実施例1と同様に非水系二次電池電極用バインダー組成物を調製した。
プラネタリーミキサーに、負極活物質としての人造黒鉛(理論容量:350mAh/g)100質量部と、導電材としてのアセチレンブラック1質量部と、調製した非水系二次電池電極用バインダー組成物(固形分濃度:5.0%)を固形分換算で1.50質量部とを投入した。さらにイオン交換水で固形分濃度が60%となるように希釈した。その後、回転速度45rpmで60分間混練した。そして、粘度が1100±100mPa・s(B型粘度計、12rpmで測定)となるようにイオン交換水を加え、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物を調製した。このときのリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物の固形分濃度は45質量%であった。そして、調製したリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物について、上述したようにスラリー安定性を評価した。
プラネタリーミキサーに、正極活物質としてのコバルト酸リチウム(理論容量:150mAh/g)100質量部と、導電材としてのアセチレンブラック3質量部と、調製した非水系二次電池電極用バインダー組成物(固形分濃度:5.0%)を固形分換算で4.00質量部とを投入した。さらにイオン交換水にて固形分濃度が60%となるように希釈した。その後、回転速度45rpmで60分間混練した。そして、粘度が4000±300mPa・s(B型粘度計、60rpmで測定)となるようにイオン交換水を加え、リチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物を調製した。このときのリチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物の固形分濃度は50質量%であった。
調製したリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物を、集電体としての銅箔(厚さ15μm)の上にコンマコーターで塗付量が10mg/cm2〜12mg/cm2となるように塗布し、乾燥させた。乾燥は、温度80℃のオーブン内に、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物が塗布された銅箔を0.5m/分の速度で2分間かけて搬送することにより行った。その後、その集電体をさらに温度120℃にて2分間加熱処理することにより、負極原反を得た。次に、得られた負極原反を、ロールプレス機にて密度が1.60g/cm3〜1.75g/cm3となるようプレスすることにより、集電体の片面に負極合材層が形成された負極を得た。そして、作製したリチウムイオン二次電池用負極について、上述したようにピール強度を評価した。
調製したリチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物を、集電体としてのアルミ箔(厚さ20μm)の上にコンマコーターで塗布し、乾燥させた。乾燥は、温度60℃のオーブン内に、リチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物が塗布されたアルミ箔を0.5m/分の速度で2分間かけて搬送することにより行った。その後、その集電体をさらに温度120℃にて2分間加熱処理することにより、正極原反を得た。次に、得られた正極原反をロールプレス機にて密度が3.10g/cm3〜3.20g/cm3となるようにプレスすることにより、集電体の片面に正極合材層が形成された正極を得た。
単層のポリプロピレン製セパレータ(幅65mm、長さ500mm、厚さ25μm;乾式法により製造;気孔率55%)を用意し、5cm×5cmの正方形に切り抜いた。また、電池の外装として、アルミ包材外装を用意した。そして、作製した正極を、4cm×4cmの正方形に切り出し、正極の集電体側の表面がアルミ包材外装に接するように配置した。次に、正極の正極合材層側の表面上に、正方形のセパレータを配置した。さらに、作製した負極を、4.2cm×4.2cmの正方形に切り出し、セパレータの正極合材層側とは反対側の表面上に、負極合材層側の表面が向かい合うように配置した。その後、電解液として濃度1.0MのLiPF6溶液(溶媒:エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=3/7(体積比)、添加剤:ビニレンカーボネート2質量%(溶媒比))を充填した。次に、アルミ包材外装に対して150℃のヒートシールをしてアルミ包材外装の開口を密封閉口することにより、非水系二次電池としてのリチウムイオン二次電池を製造した。そして、製造したリチウムイオン二次電池について、上述したようにサイクル特性、低温特性および、サイクル後の電極膨らみ耐性を評価した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 酸基含有単量体単位を含む水溶性重合体と水とを有する非水系二次電池電極用バインダー組成物であって、
前記水溶性重合体の酸基含有単量体単位の含有割合が、5質量%以上70質量%以下であり、
前記水溶性重合体のうち、慣性半径200nm以下の水溶性重合体の割合が、95質量%以上100質量%以下である、
非水系二次電池電極用バインダー組成物。 - 前記水溶性重合体の重量平均分子量が、100,000以上4,000,000以下である、請求項1に記載の非水系二次電池電極用バインダー組成物。
- 前記水溶性重合体が、さらに(メタ)アクリルアミド単量体単位を含み、
前記水溶性重合体の前記(メタ)アクリルアミド単量体単位の含有割合が、30質量%以上85質量%以下である、請求項1または2に記載の非水系二次電池電極用バインダー組成物。 - 前記水溶性重合体が、さらにヒドロキシル基含有単量体単位を含み、
前記水溶性重合体の前記酸基含有単量体単位の含有割合が、5質量%以上65質量%以下であり、
前記水溶性重合体の前記ヒドロキシル基含有単量体単位の含有割合が、0.5質量%以上50質量%以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水系二次電池電極用バインダー組成物。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水系二次電池電極用バインダー組成物および電極活物質を含む、非水系二次電池電極用スラリー組成物。
- 電極基材上に、請求項5に記載の非水系二次電池電極用スラリー組成物を用いた電極合材層を備える、非水系二次電池用電極。
- 正極、負極、セパレータ及び電解液を備える非水系二次電池であって、
前記正極と前記負極の少なくとも一方が請求項6に記載の非水系二次電池用電極である、非水系二次電池。
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