JP2001051437A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体の製造方法Info
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Abstract
ず、また電位変動の少ない良好な電子写真特性を有する
電子写真感光体を容易にかつ安価に安定して製造できる
方法を提供する。 【解決手段】 アルミニウム基体を酸及びアルカリの少
なくとも一方を用いてエッチング処理する工程またはア
ルミニウム基体を累積百分率の50%径が5〜60μm
である球状研磨剤を5体積%以上含有する研磨液を用い
て研磨する工程、該エッチングまたは研磨処理されたア
ルミニウム基体をチタニウムの塩またはジルコニウムの
塩を含有する酸性水溶液で化成処理する工程、及び感光
層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感
光体の製造方法である。
Description
造方法に関するものである。
光を用いた露光により潜像を形成する感光層と、その感
光層を設ける基体からなっている。
写真プロセスに応じた感度、電気特性及び光学的特性を
備えていることが要求される。
境においても、その特性が十分に発揮されるような環境
安定性を有していることが要求される。
ジ、白地部分の黒点、黒地部分の白点、白地部分の地カ
ブリ、更には、デジタル複写機やレーザービームプリン
ター等の単一波長を有する光源を使用して露光を行う装
置の場合には、基体の表面形状や感光体の膜厚ムラ等の
要因によって発生する干渉縞等がある。
画像欠陥が発生しないようにあらかじめ何らかの対策を
施しておく必要がある。
きな影響を与える要因として、基体の表面の状態が挙げ
られる。
は、通常そのままでは必ずしも感光体として最適な表面
状態を有していない。そのため表面状態に起因する問題
が発生することも多い。
特開平1−123246号公報及び特開昭64−861
53号公報においては、アルミニウム基体の表面を旋盤
により切削加工した後に、感光層を形成することが行わ
れている。特に、デジタル用の感光体は基体の表面を適
度な凹凸状に切削することにより干渉縞を防止すること
が提案されている。
た場合、周方向に連続した加工跡が残るため、中間調の
画像にスジ状の画像欠陥が現れたり、また、特に、デジ
タル画像とレーザーの走査線との関係からモアレが生じ
易かった。
開平8−1510号公報においては、基体の外周面をロ
ーラーバニッシング加工を行うことが記載されている。
この方法は規則性のない凹凸面が得られるが、硬い砥石
を高速で回転させて円筒表面を削るため、砥粒の脱落
や、切粉の影響により、円筒表面の所々に深い傷が付き
易く、その傷が感光体を製造したときに、画像欠陥の原
因となることがあった。
第2668985号、特公平7−15589号公報及び
特開平9−179322号公報においては、アルミニウ
ム基体の表面を湿式ホーニングにより研磨する方法が記
載されている。この方法は規則性のない凹凸面を得る方
法としては有効な方法であるが、基体からの電荷の注入
を防ぐものではない。
報及び特開昭57−62056号公報等に示されている
ような、アルミニウム基体の表面にクロメート処理を行
い、クロメート化成皮膜を生成させる方法や特開昭58
−14841号公報及び特開昭64−29852号公報
等に示されているような、アルミニウム基体の表面にベ
ーマイト皮膜を形成する方法、あるいは特開昭57−2
9051号公報に示されているような、アルミニウム基
体の表面を高温により強制的に酸化し、酸化皮膜を形成
する方法等の方法が考えられてきた。
クロメート処理法に関してはある程度の性能の基体は得
られるが、処理液がクロムを含有するため廃液の処理が
非常に困難であり、また環境安全上好ましくない。
態が必ずしも電子写真感光体の基体に適しているとはい
えず、電子写真特性に関してはある程度の効果が得られ
るが、画像に関しては表面構造や形状が不適切なため十
分な画質が得られない等、全ての特性を満足するような
ものは得られていないのが現状である。
た皮膜が、基体から感光層へ部分的に注入した電荷によ
って、電子写真特性や画像にムラを生じるのを防ぐこと
を目的としている。
くす方法として、アルミニウム基体の表面を陽極酸化処
理して酸化アルミニウムの層を設ける方法がある(特開
平2−7070号公報及び特開平5−34964号公報
等)。
良い方法であるが、基体表面に膜厚ムラを生じないよう
に均一に形成するためには、膜厚を一定以上、通常の形
成条件においては5〜6μm程度以上にする必要があ
る。従って、実際に電荷注入防止層として必要な膜厚よ
りもはるかに厚く形成しなければならず、コストアップ
につながっていた。
温高湿のいかなる環境においても画像欠陥が発生せず、
また電位変動の少ない良好な電子写真特性を有する電子
写真感光体を容易に、かつ安価に安定して製造すること
ができる方法を提供することにある。
めに検討を行った結果、電子写真感光体に用いられるア
ルミニウム基体の表面に特定の化成処理を施す、即ち、
電気的外力を用いることなく、基体と特定の金属元素を
含有する酸性水溶液との化学反応によって基体上に特定
の組成を有する不溶性の皮膜を形成することが、優れた
特性を有する電子写真感光体を得ることができる、コス
ト及び環境への悪影響を極めて小さくすることができ
る、陽極酸化処理に比べ生産装置を簡便にすることがで
きるという点で、非常に有効な手段であることを見い出
だした。
て、酸及びアルカリの少なくとも一方を使用してアルミ
ニウム基体のエッチングを行うことによって、あるいは
研磨剤を含有する研磨液を使用してアルミニウム基体の
研磨を行うことによって、より優れた性能の電子写真感
光体の基体を得ることが可能となった。
とも一方、c及びdの工程を有することを特徴とする電
子写真感光体の製造方法である。
少なくとも一方を用いてエッチング処理する工程。
0%径が5〜60μmである球状研磨剤を5体積%以上
含有する研磨液を用いて研磨する工程。
により処理されたアルミニウム基体をチタニウムの塩ま
たはジルコニウムの塩を含有する酸性水溶液で化成処理
する工程。
感光層を形成する工程。
は、単に基体の表面に存在する汚れや油分取り除くだけ
ではなく、基体の表面に存在している酸化皮膜を一旦取
り除き、エッチング後の化成処理による化成皮膜の生成
を容易にし、その性能を更に向上させることができる。
は、次のことが考えられる。
して、あるいは不純物として種々の金属が含有されてお
り、これがアルミニウムと金属間化合物として共晶体を
作り、その微小な固まりが島状に点在している。この金
属間化合物は当然のことながら基体表面にも存在してお
り、化成処理を行っても金属間化合物が存在する部分に
おいては化成皮膜が十分に生成されず、皮膜の欠陥とな
り、画像特性に影響を与える可能性がある。
処理によりこの金属間化合物の晶出物を除去しておくこ
とによって、非常に均一な欠陥のない化成処理皮膜を基
体表面に形成することができ、化成処理の効果を一層顕
著なものにでき、極めて優れた特性を有する電子写真感
光体を得ることができるのである。
としては、硫酸、硝酸、フッ酸及び塩酸等が挙げられ
る。これらの中では、酸化皮膜や金属間化合物を選択的
に良く溶解し、アルミニウムはあまり溶解しない性質を
持つ硫酸が特に好ましい。硫酸の場合、溶液の濃度は1
0〜30質量%であることが好ましい。
ム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウ
ム、珪酸ナトリウム及びリン酸ナトリウム等が挙げられ
る。これらの中では、最もエッチング力が強い水酸化ナ
トリウムが特に好ましい。
には、基体に使用するアルミニウムの種類によってはス
マットと呼ばれる粉状の残渣を発生することがあるた
め、この場合は更に酸に浸漬することによってこれを除
去する必要がある。このスマット除去には硝酸及び硫酸
等が使用される。
ウム基体を浸漬する、あるいは上記の溶液をアルミニウ
ム基体にスプレー等を用いて塗布することにより行われ
る。処理時間は、浸漬法の場合、用いる溶液の濃度にも
よるが、30秒〜5分程度であることが好ましい。ま
た、溶液温度は、室温〜70℃程度であることが好まし
い。
よりアルミニウム基体を研磨する工程、所謂湿式ホーニ
ング処理について説明する。
は、通常主として多角形状のものである。かかる多角形
状のものは鋭く尖った先端によりアルミニウム基体を効
率よく削ることできるため、所望の表面粗さが比較的に
短い吹き付け時間により得られるが、その表面形状は鋭
い山、谷の形状をしている。一般にかかる研磨剤は粒度
分布があり、大きい研磨剤はそれなりに大きな山、谷を
形成し、小さい研磨剤は小さな山、谷を形成し易く、粗
さの均一性が得られ難い。
理によって得られる皮膜)は、薄膜であり、鋭利な突起
は感光層の不整や絶縁破壊の原因となるため、本発明に
おいては、実質上球形である研磨剤を使用する。この場
合には、鋭く尖った角が無いか、もしくは比較的少ない
ため、アルミニウム基体を削る作用は比較的に少なく、
どちらかといえば、塑性加工による変形の方が多い。そ
のために表面形状はなだらかな凹凸形状を示し、かつ、
研磨剤の粒度分布による山、谷の形成の差異が少なく、
より均一で滑らかな粗さが得られるものである。
る。一般に多角形状の研磨剤は削れ性を効率良く得るた
めに、微少粉砕を起こし順次切刃を自生する作用を有す
るものが有り、その結果アルミニウム基体の表面に突き
刺さるという現象が生じる場合がある。特に、粒度の細
かいものを高い吹き付け圧力で吹き付けた場合に発生し
易い。かかる突き刺さりが生じたところは、化成皮膜が
形成されにくく、画像欠陥となり易い。
球状形である研磨剤を使用した場合には、形状から突き
刺さり難く、また、塑性加工による変形であることによ
っても突き刺さり難いものである。
ように、化成皮膜は総膜厚1μm以下が好ましく、かか
る膜厚においては、表面粗さが直接的に影響を及ぼすた
めに、最大高さ(Rmax)は0.5〜3.0μmであ
ることが好ましく、十点平均粗さ(Rz)は0.5〜
1.8μmであることが好ましい。最大高さが0.5μ
m未満では粗さが小さく干渉縞が発生する可能性があ
る。また、3.0μmを超えると地かぶりが発生する可
能性がある。十点平均粗さが0.5μm未満では粗さが
小さく干渉縞が発生する可能性がある。また、1.8μ
mを超えると粗過ぎるために画質が悪くなる可能性があ
る。
示す。球状研磨剤としては、アルミナ質粒子、ジルコニ
ア質粒子、炭化けい素質粒子、鉄質粒子及びガラス粒子
等を用いることができる。アルミナ質粒子としてはアル
ミナ、またはアルミナ・シリカ、ジルコン・アルミナが
あるが、これらに限定されるものではない。
と、ビッカース硬度で500kg/mm2 以上のものが
好ましく、1000kg/mm2 以上のものがより好ま
しい。
ーまたは200μmアパーチャーを用いたコールターカ
ウンター法による体積平均粒径の累積百分率の50%径
が5〜60μmのものが用いられる。好ましい範囲は1
0〜50μmであり、特に好ましくは10〜40μmで
ある。5μm未満では所望の表面粗さが得られにくく、
また、60μmを超えると表面粗さが大きくなり易い。
ルミナ粒子が好適に用いられ、かかるアルミナ粒子の場
合、かさ密度は1.6〜2.3g/cm3のものが好ま
しい。特に、かさ密度が1.6g/cm3c未満のもの
は多角形状のものが多く、使用に適さなくなる可能性が
ある。
囲が好ましく、所望の粗さ、及び使用する研磨剤の粒径
により適宜選択される。
凹凸表面を得ることが必要なときは、噴射角度を噴射の
中心軸とアルミニウム基体の中心軸のなす角で、90°
以下にすることが好ましい。かかる理由は角度を90°
以下にすることにより、研磨剤の円筒管への衝突圧力が
小さくできるとともに、衝突の圧力の分布がより均一と
なることによるものである。より好ましい角度としては
60°〜30°の範囲であり、特に好ましくは60°〜
45°である。アルミニウム基体の円筒管に対して、上
角度、下角度のどちらでもよい。
集させないことを条件に選定される。その中で水はさま
ざま要因から好適であった。分散媒に分散させる研磨剤
は、研磨液の体積の5体積%以上であり、5〜25体積
%以下、特には5〜15体積%が好ましい。5体積%未
満では研磨時間が長くなり過ぎる。また、15体積%、
更には25体積%を超えると吹き付け時の研磨剤の分散
性が悪くなる可能性がある。
の円筒管の粗さは、Rmaxで2μm以下、Rzで0.
7μm以下が好ましい。実質上球形の研磨剤は塑性変形
による加工が主であり、元の粗さ、特にRmaxを低減
する作用が少ないことによるものである。より好ましく
は、Rmaxで1.5μm以下、Rzで0.5μm以下
である。
無切削引き抜き管、または切削した管が適宜用いられ
る。特に、切削した管を用いる場合には、切削の加工跡
を影響の無い範囲にするためにRzを0.7μm以下に
することが好ましい。
浄する際には、ジェット水流を用いた水洗方式が適当で
ある。水洗方式には適当な界面活性剤や超音波を併用す
れば更に効果的である。
研究所製サーフコーダーSE−3300)を使用し、カ
ットオフ値0.8mm、基準長さ0.8mm、評価長さ
8.0mm、ガウシャンフィルターの条件にて行った。
ように電気的外力を加えることなく、基体を特定の溶液
に接触させることにより、基体上に特定組成の皮膜を形
成する処理である。
ム及びジルコニウムであり、これらとアルミニウム及び
酸素が共存した本発明の化成皮膜を有するアルミニウム
基体は、電子写真感光体用の基体として、極めて優れた
特性を有する。
の塩はフッ素化合物であることが好ましい。チタニウム
の塩としてはチタニウムフッ化水素酸及びそのナトリウ
ム塩、カリウム塩、アンモニウム塩及び硫酸チタニウム
等が挙げられ、ジルコニウムの塩としてはジルコンフッ
化カリウム及びジルコニウム硫酸塩等が挙げられる。
で0.01g〜2g/リットルの範囲であることが好ま
しい。
は、0〜10g/リットルの範囲であることが好まし
い。この範囲では基体表面のエッチング反応が適度に起
こり、均一な皮膜が生成し易い。
や水酸化ナトリウム等により、1.0〜5.5の範囲に
調整することが好ましい。
く起こり、良好な皮膜を得にくく、pH5.5を超える
と皮膜の生成速度が低く、薄い皮膜しか得られにくいた
めに、本発明の顕著な効果が得られにくい。
という点で、酸性水溶液を30〜90℃に加温して用い
ることが好ましい。
漬法及びスプレーによる噴霧法等いずれの方法でも良い
が、生産効率の点で浸漬法であることが好ましい。
から使用される。
ェ電子線分光法によって測定し、基体の最表面から深さ
5×10-3μm(50Å)の範囲におけるものとする。
ジルコニウム元素の含有量が、アルミニウムの含有量に
対して4〜100atm%の範囲であることが好まし
い。
ジルコニウム元素を含有する化成皮膜の総膜厚は1μm
以下であることが好ましく、更には5×10-3μm(5
0Å)以上であることが好ましい。膜厚が1μmを超え
ると電荷が逃げにくくなり過ぎ、残留電位が上昇した
り、ゴーストが発生し易くなる。一方、5×10-3μm
(50Å)に満たないと本発明の顕著な効果を得にくく
なる。
の点で、酸性水溶液が更にリン酸、リン酸塩、タンニン
またはタンニン酸を含有することが好ましい。
はそのナトリウム、カリウム及びアンモニウム塩やピロ
リン酸、トリポリリン酸、ヘキサメタリン酸及びそれら
のナトリウム塩やカリウム塩といったアルカリ金属塩の
縮合リン酸塩等が挙げられる。また、フィチン酸、ニト
ロジエタノールエチレンホスホン酸、2−ヒドロキシエ
チルメタクリル−1−アシッドホスホン酸、2−エチル
ヘキシルアシッドホスホン酸及びエタン−1−ヒドロキ
シ−1,1−ジホスホン酸等の有機リン酸化合物を使用
することもできる。
度は、リン酸イオンに換算して0.05〜50g/リッ
トルの範囲であることが好ましい。この範囲において
は、特に均一で良好な化成皮膜が得られ、また、処理液
の安定性も特に良好である。
ラチョ、デプジト、支那産タンニン酸、トルコ産タンニ
ン酸、ハマメリタンニン酸、ケプリン酸、スマックタン
ニン、五倍子タンニン及びエラーグ酸タンニン等が挙げ
られる。
の濃度は、0.1〜10g/リットルの範囲であること
が好ましい。
フッ酸、ホウフッ酸、ケイフッ酸及びそれらの塩を含有
することが好ましい。これらはアルミニウム基体の化成
処理を行う際に、基体表面をエッチングする機能を有す
るので、非常に均一な化成皮膜を得ることができる。
リン元素及びフッ素元素が含有されていることが好まし
い。
ば特に限定されるものではなく、純アルミニウム及びA
l−Mn系、Al−Mg系、Al−Cu系、Al−Si
系、Al−Mg−Si系及びAl−Cu−Si系等のア
ルミニウム合金が挙げられる。より具体的には、JIS
A 6063等の6000系アルミニウム合金やJI
S A 3003等の3000系アルミニウム合金等を
用いることができる。形状も特に限定されないが、ドラ
ム状であることが好ましい。また、熱間押し出し成形加
工により製造された素管、熱間圧延板を圧接溶接加工し
た電縫管もしくは熱間圧延板をTIG溶接加工した電弧
管であることが好ましく、特には、熱間押し出し成形加
工により製造された素管であることが好ましい。
処理の更に前工程として、アルミニウム基体をダイヤモ
ンドバイトで切削処理してもよい。前処理として切削加
工しておくと、表面粗さの点から従来の条件よりもゆる
いエア圧力や短い時間で湿式ホーニング処理を行うこと
ができるのである。
イヤモンドバイトを用いて旋盤により切削するが、バイ
トとしてダイヤモンドバイトを複数個配列したものを用
いると、非常に短時間で切削することが可能になるので
好ましい。
一本であり、刃先の送りピッチは切削する山の形状の関
係から0.01〜0.05mmであり、ワークの回転数
は、2000〜3000rpmであるので、例えば25
0mmの素管を1本切削するのに必要な時間は、最速で
も100秒程度かかっていた。
バイトとしては、例えば、ダイヤモンドミラクルバイト
を複数個(好ましくは3〜5個)等間隔1列に配列した
ものを使用することが好ましい。
チ送ることができるようになった。そうすると従来の3
〜5倍の速さで切削できるようになり、加工時間も1本
あたり20〜30秒と非常に短縮される。
光層について説明する。
電荷輸送物質の両方を同一の層に含有する単層型、及び
電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含
有する電荷輸送層を有する積層型に大別される。
光体について説明する。
層及び電荷輸送層をこの順に積層したものと、逆に電荷
輸送層及び電荷発生層の順に積層したものがある。
レン、アントラセン、ピレン及びフェナントレン等の構
造を有する多環芳香族化合物;インドール、カルバゾー
ル、オキサジアゾール及びピラゾリン等の含窒素環化合
物;ヒドラゾン化合物及びスチリル化合物等の電荷輸送
物質を成膜性を有する樹脂に溶解した溶液を塗布し、乾
燥することによって形成する。
ル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリメタクリル
酸エステル及びポリアリレート等が挙げられる。
μm、より好ましくは10〜30μmである。
ンブルー等のアゾ顔料;ピレン、キノン及びアントアン
トロン等のキノン顔料;キノシアニン顔料;ペリレン顔
料;インディゴ及びチオインディゴ等のインディゴ顔料
及びフタロシアニン顔料等の電荷発生物質をポリビニル
ブチラール、ポリスチレン及びポリ酢酸ビニル及びアク
リル樹脂等の樹脂に分散した分散液を塗布し、乾燥する
か、前記顔料を真空蒸着することによって形成する。
下、より好ましくは0.01〜3μmである。
電荷輸送物質を上記樹脂に分散及び溶解した溶液を塗布
し、乾燥することによって形成する。
m、より好ましくは10〜30μmである。
バリヤー機能と接着機能を有する下引層を設けることが
できる。下引層はカゼイン、ポリビニルアルコール、ニ
トロセルロース、エチレン−アクリル酸コポリマー、ア
ルコール可溶ポリアミド、ポリウレタン及びゼラチン等
を溶解した溶液を塗布し、乾燥することによって形成す
る。
とが好ましい。
層を設けても良い。
テル、ポリアクリレート、ポリエチレン、ポリスチレ
ン、ポリブタジエン、ポリカーボネート、ポリアミド、
ポリプロピレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリ
サルホン、ポリアクリルエーテル、ポリアセタール、フ
ェノール、アクリル、シリコーン、エポキシ、ユリア、
アリル、アルキッド、ブチラール、フェノキシ、ホスフ
ァゼン、アクリル変性エポキシ、アクリル変性ウレタン
及びアクリル変性ポリエステル樹脂等が挙げられる。
ことが好ましい。
性等の改善のために、ポリ四フッ化エチレン、ポリフッ
化ビニリデン、フッ素系グラフトポリマー、シリコーン
系グラフトポリマー、フッ素系ブロックポリマー、シリ
コーン系ブロックポリマー及びシリコーン系オイル等の
潤滑剤を含有させても良い。
止剤等の添加物を加えても良い。
電性酸化スズ及び導電性酸化チタニウム等の導電性粉体
を分散しても良い。
ロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成を
示す。
写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速
度で回転駆動される。感光体1は、回転過程において、
一次帯電手段3によりその周面に正または負の所定電位
の均一帯電を受け、次いで、スリット露光やレーザービ
ーム走査露光等の露光手段(不図示)からの露光光4を
受ける。こうして感光体1の周面に静電潜像が順次形成
されていく。
によりトナー現像され、現像されたトナー現像像は、不
図示の給紙部から感光体1と転写手段6との間に感光体
1の回転と同期取り出されて給紙された転写材7に、転
写手段6により順次転写されていく。
分離されて像定着手段8へ導入されて像定着を受けるこ
とにより複写物(コピー)として装置外へプリントアウ
トされる。
グ手段9によって転写残りトナーの除去を受けて清浄面
化され、更に前露光手段(不図示)からの前露光光10
により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用され
る。なお、一次帯電手段3が帯電ローラー等を用いた接
触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではな
い。
1、一次帯電手段3、現像手段5及びクリーニング手段
9等の構成要素のうち、複数のものをプロセスカートリ
ッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカート
リッジを複写機やレーザービームプリンター等の電子写
真装置本体に対して着脱自在に構成しても良い。例え
ば、一次帯電手段3、現像手段5及びクリーニング手段
9の少なくとも1つを感光体1と共に一体に支持してカ
ートリッジ化して、装置本体のレール12等の案内手段
を用いて装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ1
1とすることができる。
やプリンターである場合には、原稿からの反射光や透過
光、あるいは、センサーで原稿を読取り、信号化し、こ
の信号に従って行われるレーザービームの走査、LED
アレイの駆動及び液晶シャッターアレイの駆動等により
照射される光である。
に利用するのみならず、レーザービームプリンター、C
RTプリンター、LEDプリンター、液晶プリンター及
びレーザー製版等電子写真応用分野にも広く用いること
ができる。
mの円筒状アルミニウムシリンダーを用意する。
で脱脂洗浄した後、60℃に加熱した20%硫酸溶液に
3分間揺動しながら浸漬することによってエッチング処
理を行った。
属の塩としてチタニウムフッ化水素酸及びチタンフッ化
アンモニウムを含有する酸性水溶液(商品名:パルコー
ト3753、日本パーカライジング(株)製、pH3.
8)を40℃の温度に保ち、この水溶液中に上記のアル
ミニウムシリンダーを浸漬し、1分間化成処理を行った
後、純水で洗浄し、自然乾燥させた。化成皮膜の膜厚は
2×10-2μm(200Å)であった。
料4重量部、ポリビニルブチラール樹脂(商品名:BX
−1、積水化学工業(株)製)2重量部及びシクロヘキ
サノン34重量部をサンドミルで8時間分散した後、テ
トラヒドロフラン60重量部を加えて電荷発生層用の分
散液を調合した。
ムシリンダー上に浸漬塗布し、90℃で10分間加熱乾
燥して膜厚0.2μmの電荷発生層を形成した。
ン化合物50重量部及びビスフェノールZ型ポリカーボ
ネート樹脂50重量部をモノクロルベンゼン400重量
部に溶解した溶液を前記電荷発生層上に浸漬塗布し、1
10℃で1時間加熱乾燥して膜厚20μmの電荷輸送層
を形成した。
の表面を最表面から基体の深さ方向にアルゴンイオンエ
ッチングを行いながら走査型オージェ電子分光分析装置
を用いて元素分析を行った。その結果、主な構成元素と
してアルミニウム、チタニウム及び酸素が検出された。
得られたグラフを図2に示す。本実施例においては、深
さとスパッタ時間との関係がSiO2 換算で、1.1×
10-2μm/分(110Å/分)であるが、この値は適
宜変更することができる。
μm(50Å)の深さにおける元素の組成比をアルミニ
ウム元素の量を100としたときの元素比率として示
す。
ルミニウムの酸化皮膜中にチタニウムが取り込まれてい
るものであることが分かる。また、分析の結果、その他
の含まれる元素として窒素、フッ素及びリン等が検出さ
れた。これらの元素は化成処理を行う際に用いた酸性水
溶液中のリン酸やフッ素化合物に含まれていた物が化成
皮膜の中に取り込まれたものと考えられる。
(23℃、60%Rh)、高温高湿(32.5℃、85
%Rh)及び低温低湿(15℃、10%Rh)の各環境
に48時間放置した後、市販の反転現像方式のレーザー
ビームプリンターに設置し、各環境下でベタ白画像を出
力した。
目視にて評価した。結果を表2に示す。
電位の値を測定した。結果を表2に示す。
ウム溶液にアルミニウムシリンダーを20秒間浸漬した
後水洗し、更に15%硝酸溶液に1分秒間浸漬した後水
洗することによって行い、化成処理用酸性水溶液とし
て、タンニン酸、アンモニウム塩及び金属の塩としてジ
ルコニウムフッ化物及びジルコニウム硫酸塩を含有する
液(商品名:パルコート3756、日本パーカライジン
グ(株)製、pH3.2)を用いた以外は実施例1と同
様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表
1及び表2に示す。なお、化成皮膜の膜厚は1.5×1
0-2μm(150Å)であった。
処理用酸性水溶液として、フィチン酸を含有し、金属の
塩としてジルコンフッ化水素酸及びジルコンフッ化アン
モニウムを含有する液(商品名:パルコート3753
T、日本パーカライジング(株)製、pH3.5)を用
いた以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製
し、評価した。結果を表1及び表2に示す。なお、化成
皮膜の膜厚は1.8×10-2μm(180Å)であっ
た。
例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。
結果を表2に示す。
加熱した。
た化成処理前のアルミニウムシリンダーを5分間浸漬し
て表面処理を行った後、乾燥してシリンダー表面にベー
マイト皮膜を形成した。
ーに代えて、このアルミニウムシリンダーを用いた以外
は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価
した。結果を表2に示す。
ウムを含有しないリン酸クロム系の化成処理液(商品
名:アルクロム3701、日本パーカライジング(株)
製)の液温を30℃に保った状態のものに1分間浸漬し
て化成処理を行い、シリンダー表面にクロメート系の化
成皮膜を形成した。
ーに代えて、このアルミニウムシリンダーを用いた以外
は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価
した。結果を表2に示す。
実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価し
た。結果を表2に示す。
A 3003材をポートホール押し出し法により、外径
φ30.0mm、内径28.5mmのパイプ状に連続押
し出しして、それを長さ254mmに切断して円筒管と
した。Rmaxが1.5μm、Rzが0.6μmであっ
た。
にて以下の条件により研磨を行った。
ットルを入れる。 研磨剤:球状アルミナ粒子(昭和タイタニウム製、アル
ミナビーズCB−A20S)、累積百分率による50%
径20.1μm、かさ密度2.0g/cc、顕微鏡観察
による形状はほぼ球状である。 円筒管の回転速度:100rpm ガン距離:150mm ガン角度:下角度45° ガンのノズル径:8mm ガン送り速度:800mm/min エアー圧力:10.1×10-2MPa(1.1kgf/
cm2)
ェット水流を用いた水洗装置にて洗浄した。その後、超
音波発振器を併用し、純水にて再洗浄した。
00装置にて、得られたアルミニウム基体の表面粗さを
測定した。Rmaxは1.7μm、Rzは1.0μmで
あった。一本の12箇所のRz範囲は0.95〜1.0
5μmで良好であった。顕微鏡観察にて、表面を観察し
たところなだらかな凹凸形状であった。また、顕微鏡観
察にて、研磨剤の突き刺さりを見たが、突き刺さりは無
かった。
A 6063材をポートホール押し出し法により、外径
φ30.15mm、内径28.5mmのパイプ状に連続
押し出しして、それを長さ255mmに切断して円筒管
とした。次に、切削加工を施し、外径φ30.0mm、
長さ254mmに加工した。Rmaxが1.1μm、R
zが0.4μmであった。
にて以下の条件により研磨を行った。
ットルを入れる。 研磨剤:球状アルミナ粒子(昭和タイタニウム製、アル
ミナビーズCB−A20S)、累積百分率による50%
径20.1μm、かさ密度2.0g/cc、顕微鏡観察
による形状はほぼ球状である。 円筒管の回転速度:100rpm ガン距離:200mm ガン角度:下角度60° ガンのノズル径:8mm ガン送り速度:800mm/min エアー圧力:10.1×10-2MPa(1.1kgf/
cm2)
ェット水流を用いた水洗装置にて洗浄した。その後、超
音波発振器を併用し、純水にて再洗浄した。
00装置にて、得られたアルミニウム基体の表面粗さを
測定した。Rmaxは1.5μm、Rzは1.2μmで
あった。一本の12箇所のRz範囲は1.1〜1.3μ
mで良好であった。顕微鏡観察にて、表面を観察したと
ころなだらかな凹凸形状であった。また、顕微鏡観察に
て、研磨剤の突き刺さりを見たが、突き刺さりは無かっ
た。
20SからCB−A30S(昭和タイタニウム製)に変
更して、その他は同じ条件にて研磨を行った。累積百分
率による50%径は30.2μmであり、かさ密度は
2.1g/cc、形状もほぼ球状であった。
1.5μmであった。一本の12箇所のRz範囲は1.
4〜1.6μmで良好であった。なだらかな凹凸形状で
あり、研磨剤の突き刺さりも無かった。
に変更して、その他は同じ条件にて研磨を行った。
0.9μmであった。一本の12箇所のRz範囲は0.
85〜0.97μmで良好であった。なだらかな凹凸形
状であり、研磨剤の突き刺さりも無かった。
−A20SからトサエメリーA1200(宇治電化学工
業製)に変更した。累積百分率による50%径は6.7
μmであり、顕微鏡観察では多角形状であった。更に、
エアー圧力を10.1×10-2MPa(1.1kgf/
cm2)から29.4×10-2MPa(3.0kgf/
cm2)に変更して、その他は同じ条件にて研磨を行っ
た。
0.7μmであった。一本の12箇所のRz範囲は0.
5〜0.9μmで均一性は劣っていた。形状は鋭い山、
谷の形状であった。研磨剤の突き刺さりが観察された。
ルミニウム基体を用い、20%硫酸水溶液の温度を40
℃とし、電荷発生層の乾燥温度を95℃とし、評価項目
として目視による干渉縞の有無の観察を追加した以外は
実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価し
た。
干渉縞も生じていない優れた画像が得られた。なお、化
成処理後の基体表面の構成元素は実施例1と同様であっ
た。
酸性水溶液として、タンニン酸、アンモニウム塩及び金
属の塩としてジルコニウムフッ化物及びジルコニウム硫
酸塩を含有する液(商品名:パルコート3756、日本
パーカライジング(株)製、pH3.2)を用いた以外
は実施例4と同様にして電子写真感光体を作製し、評価
した。
干渉縞も生じていない優れた画像が得られた。なお、化
成処理後の基体表面の構成元素は実施例2と同様であっ
た。
酸性水溶液として、フィチン酸を含有し、金属の塩とし
てジルコンフッ化水素酸及びジルコンフッ化アンモニウ
ムを含有する液(商品名:パルコート3753T、日本
パーカライジング(株)製、pH3.5)を用いた以外
は実施例4と同様にして電子写真感光体を作製し、評価
した。
干渉縞も生じていない優れた画像が得られた。なお、化
成処理後の基体表面の構成元素は実施例3と同様であっ
た。
酸性水溶液として、リン酸及び金属の塩としてフッ化ジ
ルコニウム及びジルコンフッ化水素酸ナトリウムを含有
する液(商品名:アルサーフ301 N−1、日本ペイ
ント(株)製、pH4.0)を用いた以外は実施例4と
同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を
表3及び表4に示す。なお、化成皮膜の膜厚は3×10
-2μm(300Å)であった。
して電子写真感光体を作製し、評価した。
性は参考例と同様であった。
は、実施例4と同様にして電子写真感光体を作製し、評
価したところ、わずかに黒点が生じていた。
子写真感光体を作製し、評価した。
の、その他の特性は比較例1程度であった。
30.5mm、内径φ28.5mm、長さ250mm、
振れ精度100μm、表面粗さRz10μmのアルミニ
ウム素管2を準備した。
モンドバイト18を5個1列0.5mm間隔に配列した
バイト13にて、外径30.0±0.02mm、振れ精
度15μm、表面粗さRz=0.9μmになるように切
削加工した。この時の主軸回転数(回転方向16)は3
000rpm、バイトの送り速度3(送り方向15)
は、0.3mm/revで加工時間は16.7秒であっ
た。17は切削加工跡である。
5に示す湿式ホーニング装置を用いて、下記条件にて湿
式ホーニング処理を行った。図中、19はガン、20は
エア供給管、21は研磨液循環管、22はアルミニウム
基体、23は置き台、24は回転モーター、25は研磨
液、26は撹拌モーター、27は撹拌プロペラ、28は
研磨液回収管、29は研磨液循環ポンプ、30はガン移
動方向を示す。
ウム社製) 分散媒=水、研磨剤/分散媒=1/10(体積比) アルミニウム切削管の回転数=100rpm エア吹き付け圧力=0.1MPa、ガン移動速度=0.
8m/min. ホーニング処理時間=19sec. ホーニング後のシリンダー表面粗さはRmax 1.5
μm、Rz1.0μm、Ra0.15μm、Sm40μ
mであった。
うにして得られたアルミニウム基体を用いた以外は実施
例4と同様にして電子写真感光体を作成し、評価した。
縞特性のいずれも非常に優れたものであった。
い、バイトの送り速度を0.25mm/revとし、加
工時間を20秒とした以外は実施例10と同様にして電
子写真感光体を作製し、評価した。
縞特性のいずれも非常に優れたものであった。
い、主軸回転数を4000rpmとし、バイトの送り速
度を0.25mm/revとし、加工時間を20秒とし
た以外は実施例10と同様にして電子写真感光体を作製
し、評価した。
縞特性のいずれも非常に優れたものであった。
いかなる環境においても画像欠陥が発生せず、また電位
変動の少ない良好な電子写真特性を有する電子写真感光
体を容易にかつ安価に安定して製造できる方法を提供す
ることができた。
トリッジを有する電子写真装置の概略構成の例を示す図
である。
基体表面を構成する元素の組成比を示す図である。
示す図である。
を示す図である。
Claims (16)
- 【請求項1】 以下のa及びbの少なくとも一方、c及
びdの工程を有することを特徴とする電子写真感光体の
製造方法。 a.アルミニウム基体を酸及びアルカリの少なくとも一
方を用いてエッチング処理する工程。 b.アルミニウム基体を、累積百分率の50%径が5〜
60μmである球状研磨剤を5体積%以上含有する研磨
液を用いて研磨する工程。 c.上記a及びbの少なくとも一方の工程により処理さ
れたアルミニウム基体をチタニウムの塩またはジルコニ
ウムの塩を含有する酸性水溶液で化成処理する工程。 d.化成処理されたアルミニウム基体上に感光層を形成
する工程。 - 【請求項2】 工程a、b及びdを有する請求項1記載
の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項3】 工程b、c及びdを有する請求項1記載
の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項4】 工程a、b、c及びdを有する請求項1
記載の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項5】 チタニウムの塩及びジルコニウムの塩が
フッ素化合物である請求項1乃至4のいずれかに記載の
電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項6】 酸性水溶液のpHが1.0〜5.5であ
る請求項1乃至5のいずれかに記載の電子写真感光体の
製造方法。 - 【請求項7】 酸性水溶液の温度が30〜90℃である
請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製
造方法。 - 【請求項8】 酸性水溶液が更にリン酸、リン酸塩、タ
ンニン及びタンニン酸からなる群より選択される少なく
ともひとつの化合物を含有する請求項1乃至7のいずれ
かに記載の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項9】 酸性水溶液が更にフッ酸、ホウフッ酸、
ケイフッ酸及びこれらの塩からなる群より選択される少
なくともひとつの化合物を含有する請求項1乃至8のい
ずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項10】 エッチング処理に酸を用いる請求項
1、2、4乃至8のいずれかに記載の電子写真感光体の
製造方法。 - 【請求項11】 エッチング処理に硫酸を用いる請求項
1または10に記載の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項12】 エッチング処理にアルカリを用いる請
求項1、2、4乃至8のいずれかに記載の電子写真感光
体の製造方法。 - 【請求項13】 エッチング処理に水酸化ナトリウムを
用いる請求項1または12に記載の電子写真感光体の製
造方法。 - 【請求項14】 研磨剤がアルミナ粒子である請求項
1、3乃至13のいずれかに記載の電子写真感光体の製
造方法。 - 【請求項15】 アルミナ粒子が1.6〜2.3g/c
m3のかさ密度を有する請求項14に記載の電子写真感
光体の製造方法。 - 【請求項16】 工程bの前にダイヤモンドバイトによ
ってアルミニウム基体を切削する工程を有する請求項
1、3乃至15のいずれかに記載の電子写真感光体の製
造方法。
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