CN1248060C - 电摄影光敏元件的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种电摄影光敏元件的生产方法，包括下列步骤a)和b)中至少一步和下列步骤c)和d)：a)用酸和碱中的至少一种蚀刻铝基片；b)用含有5%体积或更多的球形磨料的磨料分散体磨蚀铝基片，以累计百分率计，50%的球形磨料直径是5μm至60μm；c)对已经步骤a)和b)中至少一步处理过的铝基片，用含钛盐或锆盐的酸性水溶液进行化学转化；和d)在已经化学转化的铝基片上形成光敏层。

Description

电摄影光敏元件的生产方法
本发明涉及一种电摄影光敏元件的生产方法。
电摄影光敏元件基本是由光敏层和基片构成，在光敏层上通过静电放电和曝光形成潜像，基片上涂有该光敏层。
同时，根据使用的电摄影方法，要求电摄影光敏元件具有感光度、电性能和光学特性。
还要求其在任何环境下具有环境稳定性，从低温/低湿度到高温/高湿度，且环境稳定性要足够高到能很好地展示其性能。
在如数字复印机和激光打印机的装置的情况下，其中曝光使用具有单一波长的光源进行，有缺陷的图像一般表现为白线、白色背景区中的黑斑、黑色背景区中的白斑、白色背景区中的背景雾、以及干涉条纹，它们是由各种因素如光敏元件的基片的表面形状和不均匀的层厚度引起的。因此，在光敏元件的生产中，必需预先采取一些防范措施，这样这些有缺陷的图像就不会出现。
当这样有缺陷的图像出现时，基片的表面状态是对其具有重要影响的因素。
在成型后根本未经处理的基片通常不一定具有最适合光敏元件的任何表面状态。因此，在许多情况下就出现了由表面状态引起的问题。
为了解决这样的问题，通常的做法是，例如日本专利申请公开号1-123246和64-86153所公开的，在铝基片表面在车床上磨光后形成光敏层。特别是，对于数字系统的光敏元件，建议磨光基片的表面使其具有合适的不匀度以便预防干涉条纹。
然而，当铝基片被磨光时，在周边方向仍保留着连续加工的痕迹。因此，条纹状缺陷图像可能以半色调像的形式出现，或特别地，由于数字图像和激光扫描线间的关系易于出现波纹。
日本专利申请公开号7-43922和8-1510公开了在基片周边进行辊抛光。这一方法可提供一种无规律的不均匀表面。然而，由于硬砂轮在高速下旋转抛光基片表面，脱落的砂粒或碎粉可能会影响基片表面，从而易于在某些地方被深深地擦伤，当光敏元件生产出来时这些划痕可能会留下，从而导致缺陷图像。
日本专利申请公开号6-35216、日本专利号2668985、日本专利公开号7-15589和日本专利申请公开号9-179322也公开了一种方法，其中用湿磨磨光铝基片的表面。这一方法是一种提供无规律的不均匀表面的有效方法。然而，这不能防止电荷由基片注入。
同时，迄今已提出各种方法，例如在日本专利申请公开号54-12733和57-62056中公开的将铝基片表面进行铬酸盐化形成铬酸盐化的化学转化涂层的方法；日本专利中请公开号58-14841和64-29852公开的在铝基片表面形成勃姆石涂层的方法；和日本专利中请公开号57-29051公开的高温处理强制氧化铝基片表面形成氧化物膜的方法。
对于，例如铬酸盐化方法，能得到具有某一性能度的基片。然而，由于处理溶液含有铬，处理废液非常困难，而且考虑到环境安全这也不是优选的。
对于勃姆石处理，表面的结晶态不能说是适合电摄影光敏元件的基片。这可能在某一程度上对电摄影性能有效，但对于图像，由于表面结构和形状不适合，不能达到令人满意的图像质量。因此，在现有状态下，不能得到所有那些令人满意的性能。
上述表面处理的目的是在基片表面形成的薄膜防止从基片局部注入光敏层的电荷引起的电摄影性能和图像的任何不均匀性。
作为一种防止这样的局部电荷注入以便不引起缺陷图像的方法，可使用这样一种方法，其中将铝基片表面进行阳极氧化以提供氧化铝层(例如，日本专利申请公开号2-7070和5-34964)。
这是达到这一目的的好方法。然而，为了均匀形成该层而不引起基片表面上层厚度的任何不均匀性，必须形成某一较大厚度的层，且在其形成的通常条件下，厚度是大约5或6μm或更高。因此，形成的层厚度必须远大于作为电荷注入阻挡层实际需要的厚度，结果导致成本的增加。
因此，本发明的一个目的是提供一种方法，可以低成本和稳定地生产电摄影光敏元件，该元件具有良好电摄影性能，在低温/低湿度到高温/高湿度的任何环境中不会引起缺陷图像，还较少引起电势变化。
作为解决上述问题所进行研究的结果，本发明人已发现：通过对电摄影光敏元件中使用的铝基片表面施予特殊的化学转化，从而在基片上形成具有特定组成的不溶性涂层而不需使用任何电外力是一种非常有效的方法，即通过在基片和含有特定金属元素的酸性水溶液间进行化学反应。考虑到成本和环境可很少受不利影响以及生产装置比阳极氧化要更简单的优点，这是很有效的。
此外，化学转化的准备步骤是用酸和碱中的至少一种蚀刻铝基片。这使获得电摄影光敏元件用的具有优良性能的基片成为可能。
本发明提供一种生产电摄影光敏元件的方法，包括至少下列步骤a)和b)中的一步以及步骤c)和d)；
a)用酸和碱中的至少一种蚀刻铝基片；
b)用含有5％体积或更多的球形磨料的磨料分散体磨蚀铝基片，以累计百分率计，50％的球形磨料直径从5μm至60μm；
c)对已经步骤a)和b)中至少一步处理过的铝基片，用含钛盐或鋯盐的酸性水溶液进行化学转化；和
d)在已经化学转化的铝基片上形成光敏层。
图1是电摄影装置的结构示意图，其具有装了本发明方法生产的电摄影光敏元件的加工盒。
图2是表示本发明方法生产的电摄影光敏元件具有的构成铝基片表面部分的元素组成比例的曲线图。
图3是用于本发明方法中的抛光步骤的示意图。
图4是本发明方法的抛光步骤中使用的刀头示意图。
图5是进行本发明方法所用湿磨的装置的示意图。
本发明生产电摄影光敏元件的方法包括下列步骤a)和b)中至少一步作为化学转化的准备步骤：
a)用酸和碱中的至少一种蚀刻铝基片；和
b)用含有5％体积或更多的球形磨料的磨料分散体磨蚀铝基片，用累计百分率测定的50％球形磨料直径从5μm至60μm。
本发明中的蚀刻不仅可除去基片表面存在的污点或油状物质，还可一次性除去基片表面存在的氧化物膜，使基片易于在蚀刻后通过化学转化形成化学转化涂层以改善涂层的性能。
此外，下文将考虑蚀刻的另一影响。
通常在铝中含有各种金属附加物或杂质。它们作为金属互化物与铝一起形成低共熔混合物，且它们的细微物质岛屿状散布在铝上。金属互化物理所当然也存在于基片表面。任何其上进行的化学转化不能很好地在有这种金属互化物存在的部分形成化学转化涂层，并且可能形成有缺陷的涂层，而导致可能影响图像特性。
因此，在进行化学转化前，通过蚀刻除去金属互化物的低共熔混合物。因此，可在基片表面形成非常均匀和无缺陷的化学转化涂层，且化学转化可更有效，使得到具有非常高性能的电摄影光敏元件成为可能。
可用于本发明蚀刻的酸包括硫酸、硝酸、氢氟酸和盐酸。其中，硫酸是特别优选的，由于其具有良好选择性溶解氧化物膜或金属互化物而不大量溶解铝的特性。在使用硫酸的情况下，溶液浓度优选在10-30重量％。碱可包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠和磷酸钠。其中，氢氧化钠由于具有最强的蚀刻力而是特别优选的。
附带地，当用碱蚀刻基片时，取决于用作基片的铝的类型，可能会出现称为煤尘的粉状残余物。因此，在这种情况下，基片必须再浸入酸中以除去它们。为了除去煤尘，可使用硝酸或硫酸。进行蚀刻可通过将铝基片浸入上述溶液中或将上述溶液以喷雾的方法施用到铝基片上，等等。当采用浸入方法时，处理时间优选约30秒至约5分钟，溶液温度优选从室温至约70℃，但这些取决于所用溶液的浓度。
下面将描述步骤b)，该步骤用含有磨料的磨料分散体磨蚀铝基片，被称为湿磨。
在湿磨中使用的磨料通常主要由多角形颗粒组成。这些多角形颗粒由于其尖角可高效磨蚀铝基片，并因此可在相对较短的喷洒时间内达到需要的表面粗糙度。然而，如此形成的表面具有尖锐的小山和山谷的形状。通常，这样的磨料具有粒径分布，大磨料颗粒易于形成大山和山谷，小磨料颗粒易于形成小山和山谷，因此难于获得均匀粗糙度。
然而，本发明中的化学转化涂层(通过化学转化形成的涂层)提供了一层薄膜，且这种尖锐的突出部可导致光敏层的紊乱或绝缘失效。因此，在本发明中使用的磨料颗粒主要是球形的。在这种情况下，由于它们不具有或相对少地具有尖角，所以它们相对较少地磨蚀铝基片表面，相反相对更多地通过塑性加工使表面变形。因此，表面形状呈轻微的不均匀且在小山和山谷的高度或深度上的差异因磨料颗粒的粒径分布而较小。因而，可得到更均匀的粗糙度。
另一个是磨料颗粒的粘入或陷入问题。通常，一些多角形磨料能引起微粉碎，从而自己连续产生切割角。结果，可能出现它们粘入或陷入铝基片表面的现象。在这种陷入发生的部分，难于形成化学转化涂层，从而易于产生缺陷图像。
然而，当使用用于本发明的主要为球形的磨料时，其颗粒难于陷入基片表面，还由于塑性加工使表面变形，而难于陷入。
关于表面粗糙度还有另一个问题。化学转化涂层的总层厚可为1μm或更小，这将在下文详述。在这种层厚下，表面粗糙度可能会有直接影响。因此，其最大高度(Rmax)可优选0.5-3.0μm，十点平均粗糙度为0.5-1.8μm。如果最大高度小于0.5μm，粗糙度会过小以致出现干涉条纹。如果大于3.0μm，可能会出现背景雾。如果十点平均粗糙度小于0.5μm，粗糙度会过小以致出现干涉条纹。如果大于1.8μm，粗糙度会过大以致形成劣质图像。
下面描述本发明使用的主要为球形的磨料。可用作球形磨料的是氧化铝物质颗粒、氧化锆物质颗粒、碳化硅物质颗粒、铁物质颗粒和玻璃颗粒。氧化铝物质颗粒包括，但不限于氧化铝颗粒、氧化铝-硅石颗粒和结石-氧化铝颗粒。
考虑到用喷雾的可压碎性，磨料优选那些维氏硬度为500Kg/mm2或更高的，更优选1000Kg/mm2或更高。
通过Coulter计数器法借助于100μm或200μm的孔径测量，以体积平均粒径的累计百分率计，所用磨料50％的直径是5μm至60μm，优选10-50μm，特别优选10-40μm。如果50％的直径小于5μm，难于达到希望的表面粗糙度。如果50％的直径大于60μm，表面粗糙度易于过大。
考虑到窄粒径分布和即期利用性，优选使用氧化铝颗粒。这种氧化铝颗粒优选堆积密度为1.6-2.3g/cm3。多数情况下，堆积密度低于1.6g/cm3的颗粒为多角形，并不适于使用。
喷洒磨料速度优选20-80m/sec.，可根据需要的粗糙度和所用磨料的粒径适当地进行选择。
当需要达到均匀的表面粗糙度和较轻微的表面不匀性时，磨料的喷射角可优选90°或更小，喷射角形成于喷射的中轴和铝基片的中轴彼此交叉处。这是因为在喷射角为90°或更小时喷射可使磨料与圆柱形管在低压下碰撞，也可在更均匀的压力分布下碰撞。磨料更优选在60°-30°的喷射角下喷射，特别优选60°-45°。相对于铝基片的圆柱形管表面，喷射角可以是向上的角和向下的角。
将磨料分散在分散介质中，来制备用于本发明的磨料分散体。分散介质可以在不会导致磨料成块的条件下选择。特别是考虑到各种因素，优选水。分散在分散介质中的磨料量基于磨料体积不超过25％体积，特别优选5-15％体积。如果用量低于5％体积，磨蚀步骤要花费太长时间。如果用量超过15％体积，以及超过25％体积，喷射时磨料可能不良分散。
优选铝基片圆柱形管表面粗糙度的Rmax为2μm或更小，Rz为0.7μm或更小。这是因为主要是球形的磨料主要通过塑性加工使基片表面变形，而较少降低原始粗糙度，特别是Rmax。优选圆柱形管表面粗糙度的Rmax为1.5μm或更小，Rz为0.5μm或更小。
作为铝基片圆柱形管，可适当使用未抛光的拉制管和表面抛光管。特别是当使用表面抛光管时，优选抛光至Rz为0.7μm或更小的管，以便控制抛光加工痕迹不产生任何影响。
完成了本发明的磨蚀后，在适合用水清洗时可以用水喷射流清洗铝基片。组合使用适当的表面活性剂和超声波来用水清洗将更有效。
用表面粗糙度测量装置(SURFCORDER SE-3300，Kosaka Kenkyusho制造)和高斯滤波器在截止值0.8mm、标准长度0.8mm、评估长度8.0mm的条件下测量表面粗糙度。
在步骤a)和b)中至少一步完成后，用含有钛盐或锆盐的酸性水溶液对铝基片进行化学转化。
本发明中的化学转化指的是一种基片与特定溶液接触从而在基片上形成具有特殊组成的涂层的处理，而不需施加任何电外力，如在阳极氧化中。
用于本发明的金属盐中的金属是钛和锆。具有本发明的化学转化涂层(其中钛和锆中任一种是与铝和氧共同存在)的铝基片，作为用于电摄影光敏元件的基片具有非常优良的性能。
钛盐和锆盐优选为氟化合物。钛盐可包括氢氟化钛(titaniumhydrogenfluride)，其钠盐、钾盐或铵盐，和硫酸钛。锆盐可包括氟化钾锆(potassium zircon fluoride)和硫酸锆。
酸性水溶液可含有浓度以金属的重量计为0.01-2g/L的金属盐。
酸性水溶液优选还含有氟离子，浓度为0-10g/L。在这一范围内，蚀刻反应可适当地发生在基片表面上并易于形成均匀涂层。
本发明的酸性水溶液的pH值可用氨或氢氧化钠调节至1.0-5.5的范围内。如果其pH值低于1.0，蚀刻反应发生得过于猛烈，而难于获得良好涂层。如果pH值高于5.5，涂层的形成速率过低，以致于只能得到很薄的涂层，难于获得本发明的重大效果。
在本发明中，考虑到反应稳定发生的益处，优选将酸性水溶液在使用时加热至30-90℃。
作为将基片与酸性水溶液接触的方法，浸渍和喷洒法均可使用。考虑到生产效率，优选浸渍法。
已进行过化学转化的基片在清洗和干燥后即可使用。
本发明基片表面部分的组成用扫描Auger电子射线波谱进行测量，并且在从最上表面至深度为5×10-3μm(50)的范围内确定。
在本发明中，钛或锆的含量可为4-100原子％。
形成于基片表面且含钛或鋯的化学转化涂层优选总层厚为1μm或更小，更优选5×10-3μm(50)或更大。如果层厚大于1μm，电荷难于大量逸出，而易于引起残留电势的增加或引起灰雾。如果层厚小于5×10-3μm(50)，难于获得本发明的重大效果。
在本发明中，考虑到涂膜的耐腐蚀性和附着力，酸性水溶液优选进一步含有磷酸、磷酸盐、单宁或单宁酸。
磷酸可包括磷酸和其钠、钾或铵盐。磷酸盐可包括焦磷酸、三聚磷酸、六甲基磷酸(hexametaphosphoric acid)和缩合的碱金属磷酸盐，如任何一种的钠盐或钾盐。有机磷酸化合物也是可用的，如肌醇六磷酸、硝基二乙醇亚乙基膦酸、2-羟基乙基间烷基-1-酸膦酸(2-hydroxyethylmetaalkyl-1-acidphosphonic acid)、2-乙基己基酸式膦酸和乙烷-1-羟基-1，1-二磷酸。
酸性水溶液中的磷酸或磷酸盐的浓度以磷酸根离子计优选0.05-50g/L。在这一范围内，可形成特别均匀和良好的化学转化涂层，而且处理溶液能具有非常良好的稳定性。
单宁或单宁酸可包括白雀木鞣质、缩酚酸单宁、中国单宁酸、土耳其单宁酸、金缕梅单宁酸、云实鞣酸、漆叶单宁、中国鞣酸和鞣花酸单宁。
酸性水溶液中单宁或单宁酸的浓度优选范围是0.1-10g/L。
在本发明中，氢氟酸、硼氟酸、氟硅酸或任何一种的盐可优选加入酸性水溶液中。当基片进行化学转化时这些化合物具有蚀刻基片表面的功能，并因此可形成非常均匀的化学转化涂层。
从上文可知，本发明的化学转化涂层优选含有磷和氟。
对于铝基片没有特别的限制，只要其包括铝，铝可包括纯铝和铝合金如Al-Mn、Al-Mg、Al-Cu、Al-Si、Al-Mg-Si和Al-Cu-Si型。更具体地说，6000型铝如JIS A6063和3000型铝如JIS A3003可以使用。对其形状也无特别限制。优选圆筒状。还优选热挤压处理生产出的粗制管、压焊热轧薄板生产出的电焊合管或TIG-焊接热轧薄板生产出的电孤焊管。特别优选热挤压处理生产的粗制管。
在本发明中，作为湿磨的另一准备步骤，铝基片还可用金刚石刀头切割。考虑到表面粗糙度，切割基片作为预处理能使湿磨在比常规条件更缓和的空气压力下和更短的时间内进行。
本发明中，在车床上用金刚石刀头切割铝粗制管。可使用以复数排列的金刚石刀头。由于可在非常短的时间内切割粗制管，所以这是优选的。
更具体地说，在常规切割车床中，刀头有一个刀口，刀口向前相对于要切割的小山形状以0.01-0.05mm的间距切割，同时粗制管以2000-3000rpm的转数运转。因此，切割一条例如250mm直径的粗制管最快要花大约100秒。
作为在本发明中用于切割的金刚石刀头，优选使用以复数且等间距成行排列(优选3-5个刀头)的金刚石miracle刀头。
因而，每转刀口可能向前3-5个间距而非1个间距，这样切割粗制管的速度三至五倍于常规切割，并且每只管的切割时间仅为20-30秒。
下面描述在本发明方法的步骤c)中形成的电摄影光敏元件的光敏层。
本发明中光敏层的构造可大概归集成单层型和多层型，单层型的同一层中含有电荷产生物质和电荷传送物质，多层型有一层电荷产生层，含有电荷产生物质，和一层电荷传送层，含有电荷传送物质。
下文描述具有多层型光敏层的电摄影光敏元件。
光敏层可按以电荷产生层和电荷传送层的顺序层放在基片上的形式构成，或相反以电荷传送层和电荷产生层的顺序层放的形式。
电荷传送层是通过涂布涂层溶液，接着干燥形成的，涂层溶液是将电荷传送物质溶解于具有成膜特性的树脂中制得，电荷传送物质包括如具有亚联苯基、蒽、芘或菲结构的多环芳族化合物，含氮的环状化合物如吲哚、咔唑、噁二唑或二氢吡唑，腙化合物或苯乙烯基化合物。
具有成膜特性的树脂包括聚酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和聚烯丙基化物(polyallylates)。
电荷传送层的层厚优选5-40μm，更优选10-30μm。
电荷产生层是通过涂布分散体，接着干燥形成的，分散体是将电荷传送物质分散于树脂中制备的，电荷传送物质包括如偶氮颜料如苏丹红或Dyan蓝，醌类颜料如芘、醌或二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮，喹诺花青颜料，苝颜料，靛蓝颜料如靛蓝或硫靛蓝或酞菁颜料，树脂包括如聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯或聚乙酸乙烯酯或聚丙烯酸酯；或真空沉积上述颜料也可形成电荷产生层。
电荷产生层的层厚优选5μm或更小，更优选0.01-3μm。
单层型光敏层是通过涂布通过分散和溶解电荷产生物质和电荷传送物质于树脂中制得的涂布液，接着干燥形成的。这种光敏层的层厚优选5-40μm，更优选10-30μm。
在本发明中，在支撑物和光敏层间可提供一层具有屏障功能和附着功能的胶层。胶层是通过涂布通过溶解酪蛋白、硝酸纤维素、乙烯-丙烯酸共聚物、醇溶性聚酰胺、聚氨酯或明胶制得的溶液，接着干燥形成的。
胶层的层厚优选0.1-3μm。
在本发明中，在光敏层上可提供一层保护层。
保护层可由一种材料构成，包括聚酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚丙烯、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚砜、聚丙烯酸醚、聚缩醛、苯酚树脂、丙烯酸树脂、聚硅氧烷、环氧树脂、尿素树脂、烯丙基树脂、醇酸树脂、丁醛树脂、苯氧基树脂、膦嗪(phospazene)树脂、丙烯酰基改性的环氧树脂、丙烯酰基改性的尿烷树脂和丙烯酰基改性的聚酯树脂。
保护层的层厚优选0.2-10μm。
在上述各层中，可掺入润滑剂如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、氟型接枝聚合物、聚硅氧烷型接枝聚合物、氟型嵌段聚合物、聚硅氧烷型嵌段聚合物或硅油以改进清洗性能和耐磨性。
为了改进耐候性，可进一步可加入添加剂如抗氧化剂。
在保护层中，为了控制电阻，可分散导电粉如导电氧化锡或导电二氧化钛。
图1用示意图说明了装有加工盒的电摄影装置的构造，加工盒中装有根据本发明方法生产的电摄影光敏元件。
在图1中，标号1表示本发明的圆筒型电摄影光敏元件，沿箭头方向绕轴2以设定的圆周速度旋转驱动。通过初级充电装置3使光敏元件1沿周边均匀静电充电至设定的正或负电势。然后将充电的光敏元件曝光在从用于狭缝曝光或激光扫描曝光的曝光装置(未示出)中发出的光4下。这样，静电潜像就沿光敏元件1的周边连续形成。
随后操作显影装置5用调色剂对形成的静电潜像显影。然后显影形成的调色剂显影图像通过转印装置6的操作以与光敏元件1的旋转同步的方式连续转印到转印介质7的表面位于光敏元件1和转印装置6之间的部分，其中转印介质7从纸进料部分(未示出)进料。
接收到图像的转印介质7从光敏元件表面分离，通过图像定影装置8，在这里图像被定影，然后从装置8中印出，成为复制材料(复制品)。
图像已转印的光敏元件1的表面通过清洗装置9除去转印后残余的调色剂。这样光敏元件的表面就干净了，再通过从预曝光装置(未示出)中发射出的预曝光光10以消除电荷，然后重复用于图像形成。当初级充电装置是一种使用充电辊的接触充电装置时，预曝光就不是必需的。
在本发明中，装置可由多个元件组合构成，它们包括如上述的电摄影光敏元件1、初级充电装置3、显影装置5和清洗装置9整合成加工盒，因而加工盒可拆卸地安装到电摄影装置如复印机或激光打印机的主体中。例如，初级充电装置3、显影装置5和清洗装置9中的至少一个可与光敏元件1一起整合于盒中，形成加工盒11，其可通过装置主体中提供的导向装置如轨道12可拆卸地安装到装置的主体中。
在使用电摄影装置作为复印机或打印机的情况下，曝光光4是从原件反射或透射的光，或激光扫描照射的光，根据通过传感器辨认原件并将信息转化成信号所获得的信号驱动LED阵列或液晶开关阵列所照射的光。
本发明的电摄影光敏元件不仅可用于电摄影复印机，还可广泛用于使用电摄影的领域，例如激光打印机、CRT打印机、LED打印机、液晶打印机和激光雕刻机。
下文将给出实施例详细说明本发明。
实施例1
准备一个外径29.92mm，内径28.5mm，长254mm的铝圆筒。
用表面活性剂将铝圆筒脱脂和清洗，然后通过浸入加热到60℃的20％硫酸溶液中，振摇3分钟而蚀刻。
将含有有机磷酸-肌醇六磷酸和金属盐-氢氟化钛和氟化铵钛的酸性水溶液(商品名：PALCOAT 3753，可从Nihon Parkerizing Co.，Ltd.得到；pH值3.8)保持在40℃，然后将上述铝圆筒浸入这一酸性水溶液中进行化学转化1分钟，然后用纯水清洗，接着风干。这样形成的化学转化涂层的层厚为2×10-2μm(200)。
接着，4重量份氧化钛(oxytitanium)酞菁、2重量份聚乙烯醇缩丁醛树脂(商品名：BX-1，可从Sekisui Chemical Co.Ltd.得到)和34重量份环己酮用砂磨机分散8小时，接着加入60重量份四氢呋喃配成电荷产生层涂料分散体。
将该分散体浸渍涂布到已经化学转化的铝圆筒上，接着于90℃加热10分钟干燥形成电荷产生层，层厚0.2μm。
接下来，将通过溶解50重量份下式代表的三芳基胺化合物和50重量份双酚-Z聚碳酸酯树脂于400重量份一氯苯制得的溶液浸渍涂布到电荷产生层上，接着于110℃加热1小时干燥，形成电荷传送层，层厚20μm。
-评价-
对已经化学转化、清洗和干燥的基片的表面部分，使用扫描Auger电子射线波谱进行元素分析，同时从基片的最上表面沿纵深方向进行氢离子蚀刻。结果，检测到铝、钛和氧是主要组成元素。其图示于图2。在本实施例中，深度和溅射时间的关系以二氧化硅为单位是1.1×10-3μm(110)/min。这个值是可适当改变的。
在基片的最上表面和距最上表面深5×10-3μm(50)处元素组成比例以铝元素量视为100时的元素百分比示于表1。
从这些结果可看出，基片表面的化学转化涂层包括其中已掺入了钛的氧化铝涂层。分析结果表明检测到含有的其他元素是氮、氟、磷等。这些元素被认为是最初包含在进行化学转化时使用的酸性水溶液中的磷酸和氟化合物中，并掺入化学转化涂层中。
接着将得到的电摄影光敏元件置于常温/正常湿度(23℃，60％RH)、高温/高湿度(32.5℃，85％RH)或低温/低湿度(15℃，10％RH)的环境中48小时，之后放置在商业可得到的带有反相显影系统的激光打印机中，在各种环境中复制白色实像。
肉眼评价如此形成的白色实像的背景雾状态。结果示于表2。
同时，在各种环境中测定暗区电势和亮区电势。结果示于表2。
实施例2
除了蚀刻处理是先将铝圆筒浸入加热到40℃的3％氢氧化钠溶液中20秒，接着水洗，然后浸入15％硝酸溶液中1分钟，再用水洗，和除了用于化学转化处理的酸性水溶液为含有单宁酸、铵盐的溶液(商品名：PALCOAT3756，可从Nihon Parkerizing Co.，Ltd.得到；pH：3.2)和作为金属盐使用氟化锆和硫酸锆外，与实施例1同样的方式生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。结果示于表1和2。化学转化涂层的层厚为1.5×10-2μm(150)。
实施例3
除了使用的硫酸溶液的浓度为60％，和用于化学转化处理的酸性水溶液为含有肌醇六磷酸的溶液（商品名：PALCOAT 3753T，可从Nihon Parkerizing Co.，Ltd.得到；pH：3.5)，以及作为金属盐使用氢氟酸鋯和氟化铵锆外，与实施例1相同的方式生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。结果示于表1和2。化学转化涂层的层厚为1.8×10-2μm(180)。
比较实施例1
除了不进行蚀刻和化学转化外，与实施例1相同的方式生产电摄影光敏元件。碱性同样的评估。结果示于表2。
比较实施例2
制备浓度为0.3％的氨水，并加热到95℃。
将未经化学转化而与实施例1所用同样的铝圆筒浸入这种热氨水中5分钟以进行表面处理，接着干燥，在圆筒表面形成勃姆石涂层。
除了使用这种铝圆筒外，与实施例1相同的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。结果示于表2。
比较实施例3
将铝圆筒浸入保持在30℃、既不含钛也不含锆的磷酸铬型溶液中1分钟，而不是本发明的酸性水溶液中，进行化学转化，在圆筒表面形成铬酸盐型化学转化涂层。
除了使用这种铝圆筒外，与实施例1相同的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。结果示于表2。
参考实施例
除了仅进行化学转化而不进行蚀刻外，与实施例1同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。结果示于表2。
(加工实例1)
将铝合金JIS A 3003通过孔道进行连续挤压成型，挤压成外径30.0mm、内径28.5mm的管，并将其切割成长254mm的圆筒形管。这样形成的圆筒形管的Rmax为1.5μm，Rz为0.6μm。
用液体磨装置(可从FUJI SEIKI CO.，LTD.得到)在下述条件下对圆筒形管进行抛光。
磨料溶液的浓度：4升磨料注入40升水中。
磨料：球形氧化铝颗粒(ALUMINA BEADS CB-A20S，可从Showa TitaniumCo.，Ltd.得到)，根据累计百分率50％的直径是20.1μm，堆积密度是2.0g/cc，显微镜下观察到的形状几乎是球形。
圆筒管的转速：100rpm，
与喷枪的距离：150mm，
喷枪的角度：小角(lower angle)45度
喷枪喷嘴直径：8mm，
喷枪进给速度：800mm/min，
空气压力：10.1×10-2MPa(1.1Kgf/cm2)
在上述条件下，进行一次抛光往复运动，接着用使用喷射水的清洁器清洗。然后用去离子水和超声波振荡器再次清洗。
用SURFCODER SE-3300(可从Kosaka Research & Development Institute.得到)测量铝基片的表面粗糙度。结果是Rmax＝1.7μm，Rz＝1.0μm。在单片基片的12个点处测量Rz为0.95-1.05μm，这是令人满意的。显微镜下观察到表面有点不平。显微镜观察还表明没有磨料粘在基片上。
(加工实施例2)
将铝合金JIS A 6063通过孔道进行连续挤压成型，挤压成外径30.15mm、内径28.5mm的管，并将其切割成长255mm的圆筒形管。然后将得到的圆筒形管机械切割成外径30.0mm，长254mm的管。这样形成的圆筒形管的Rmax为1.1μm，Rz为0.4μm。
用液体磨装置(可从FUJI SEIKI CO.，LTD.得到)在下述条件下对圆筒形管进行抛光。
磨料液的浓度：4升磨料注入40升水中。
磨料：球形氧化铝颗粒(ALUMINA BEADS CB-A20S，可从Showa TitaniumCo.，Ltd.得到)，根据累计百分率50％的直径是20.1μm，堆积密度是2.0g/cc，显微镜下观察到的形状几乎是球形。
圆筒管的转速：100rpm，
与喷枪的距离：200mm，
喷枪的角度：小角60度
喷枪喷嘴直径：8mm，
喷枪进给速度：800mm/min，
空气压力：10.1×10-2MPa(1.1Kgf/cm2)
在上述条件下，进行一次抛光往复运动，接着用使用喷射水的清洁器清洗。然后用去离子水和超声波振荡器再次清洗。
用SURFCODER SE-3300(可从Kosaka Research & Development Institute.得到)测量所得铝基片的表面粗糙度。结果是Rmax＝1.5μm，Rz＝1.2μm。在单片基片的12个点处测量Rz为1.1-1.3μm，这是令人满意的。显微镜下观察到表面有点不平。显微镜观察还表明没有磨料粘在基片上。
(加工实施例3)
除了磨料从CB-A20S变成CB-A30S(可从Showa Titanium Co.，Ltd.得到)外，在加工实施例1同样的条件下进行抛光处理。根据累计百分率，50％的直径是30.2μm，堆积密度是2.1g/cc，显微镜下观察到的形状几乎是球形。
结果是Rmax＝2.0μm，Rz＝1.5μm。在单片基片的12个点处测量Rz为1.4-1.6μm，这是令人满意的。表面有点不平。没有磨料粘在基片上。
(加工实施例4)
除了喷枪的角度变为45°外，在加工实施例2同样的条件下进行抛光处理。
结果是Rmax＝1.4μm，Rz＝0.9μm。在单片基片的12个点处测量Rz为0.85-0.97μm，这是令人满意的。表面有点不平。没有磨料粘在基片上。
(参考加工实施例1)
除了磨料从CB-A20S换成TOSAEMIRY-A1200(可从Uji ElectrochemicalIndustry Co.，Ltd.得到)外，在加工实施例1同样的条件下进行抛光处理。根据累计百分率，50％的直径是6.7μm，显微镜观察到的形状是多角形。除了空气压力从10.1×10-2MPa(1.1Kgf/cm2)变成29.4×10-2MPa(3.0Kgf/cm2)外，在同样条件下再进行一次抛光。
结果，Rmax为3.5μm，Rz为0.7μm。在单片基片的12个点处测量Rz为0.5-0.9μm，这表明其均匀性不好。表面形状由尖锐的突出部分和凹陷组成。并且观察到有磨料粘在基片上。
实施例4
除了用在加工实施例1中获得的铝基片作为铝圆筒，20％硫酸水溶液的温度是40℃，电荷产生层的干燥温度是95℃和在评估项目中加入目测干涉条纹的存在外，与实施例1同样的方法生产电摄影光敏元件。并进行同样的评估。
得到与实施例1同样的结果，此外，得到无干涉条纹的极好图像。经化学转化处理后基片表面的组成元素与实施例1相同。
实施例5
除了使用加工实施例2的铝圆筒，和用于化学转化处理的水溶液为含有单宁酸和铵盐的溶液(商品名：PALCOAT 3756，可从Nihon Parkerizing Co.，Ltd.得到；pH：3.2)以及作为金属盐使用氟化鋯和硫酸锆外，与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。
得到与实施例2同样的结果，此外，得到无干涉条纹的极好图像。经化学转化处理后基片表面的组成元素与实施例2相同。
实施例6
除了使用加工实施例3的铝圆筒，和用于化学转化处理的水溶液为含有肌醇六磷酸的溶液(商品名：PALCOAT 3753T，可从Nihon Parkerizing Co.，Ltd.得到；pH：3.5)以及作为金属盐使用氢氟酸鋯和氟化铵锆外，与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。
得到与实施例3同样的结果，此外，得到无干涉条纹的极好图像。经化学转化处理后基片表面的组成元素与实施例3相同。
实施例7
除了使用加工实施例4的铝圆筒，和用于化学转化处理的水溶液为含磷酸的溶液(商品名：ALUSURF 301 N-1，可从Nihon Paint Co.，Ltd.得到；pH：4.0)以及作为金属盐使用氟化锆和氢氟酸锆的钠盐外，与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。结果示于表3和4。化学转化涂层的层厚为3.0×10-2μm(30)。
实施例8
除了不进行蚀刻处理外，用与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。
结果没有产生干涉条纹，其他性能与参比实施例相同。
实施例9
除了使用参比加工实施例1的铝圆筒外，用与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。并进行同样的评估。观察到有一些黑斑产生。
比较实施例4
除了不进行化学转化处理外，用与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。
结果没有干涉条纹产生，其他性能几乎与比较实施例1相同。
实施例10
热挤圧铝合金JIS A 6063制备外径30.5mm，内径28.5mm，长250mm，偏转(run-out)精确度为100μm，表面粗糙度Rz为10μm的铝粗制管。
图3和4是说明切割铝管过程的示意图。
上述粗制管14用卡头固定在车床上，用切割刀具13进行机械切割，刀具13中有5个金刚石单刃刀具18以0.5mm的间距排成一排，这样它们的外径达到30.0±0.02mm，偏转精确度为15μm，表面粗糙度Rz＝0.9μm。在这种情况下，主轴的转速(沿方向16)是3000rpm，切割刀具的进刀速度3(沿方向15)是0.3mm/转，生产时间为16.7秒。标号17表示机械切割的轨迹。
用图5所示的湿磨装置，在下述条件下，对已经机械切割的铝管进行湿磨处理。图中标号19表示喷枪，20表示供气管，21表示磨料溶液的循环管，22表示铝基片，23表示架台，24表示旋转马达，25表示磨料溶液，26表示搅拌马达，27表示搅拌螺旋桨，28表示磨料溶液回收管，29表示磨料溶液循环泵，30表示喷枪的移动方向。
(湿磨条件)
磨料＝ALUMINA BEADS CB-A20S(可从Showa Titanium Co.Ltd.得到)
分散介质＝水，磨料/分散介质＝1/10(体积比)
已进行机械切割的铝管转速＝100rpm，
空气喷涂压力＝0.1Mpa，喷枪移动速度＝0.8m/min，
磨处理时间＝19秒
经过湿磨处理后圆筒表面的粗糙度中Rmax＝1.5μm，Rz＝1.0μm，Ra＝0.15μm，Sm＝40μm。
除了使用上面制得的铝基片作铝筒外，用与实施例4同样的方法生产电摄影光敏元件。
结果该电摄影光敏元件在所有的灰雾性能、电势性能和干涉条纹性能方面都是出色的。
实施例11
除了使用有3个金刚石单刃刀具成一排的切割刀具，切割刀具的进刀速度是0.2mm/转以及生产时间是20秒外，用与实施例10同样的方法生产电摄影光敏元件。进行同样的评估。
结果该电摄影光敏元件在所有的灰雾性能、电势性能和干涉条纹性能方面都是出色的。
实施例12
除了使用有5个金刚石单刃刀具成一排的切割刀具，主轴转速是4000rpm，切割刀具的进刀速度是0.25mm/转以及生产时间是20秒外，用与实施例10同样的方法生产电摄影光敏元件。
结果该电摄影光敏元件在所有的灰雾性能、电势性能和干涉条纹性能方面都是出色的。
                                              表1
测量位置 每种元素的原子数相对于铝元素的原子数的百分数(原子％)
铝   钛    锆  氧   氮   氟   磷   碳
实施例1 最表层 100   32.8    -  470   80.3   7.2   14.8   503.1
50深度 100   64.2    -  389.6   63.4   6.7   13.4   -
实施例2 最表层 100   -    23.3  422.1   -   10.5   66.3   541.9
50深度 100   -    10  185   -   8.8   9.1   -
实施例3 最表层 100   -    29.3  356.6   53.5   6.1   -   453.5
50深度 100   -    51.6  320.7   43.1   4.8   -   -
测量仪器：由ULVAC-PHI.INC.制造的670xi型扫描Auge电子分光镜；电子探针直径：0.1μm或者更小。在蚀刻时使用氩离子枪。
                                      表2
灰雾评估     电势测量值(-V）
常温/正常湿度 高温/高湿度 低温/低湿度
常温/正常湿度 高温/高湿度 低温/低湿度 黑暗区 光亮区 黑暗区 光亮区 黑暗区 光亮区
实施例1  AA  AA  AA  700  170  700  170  700  175
实施例2  AA  AA  AA  705  170  700  170  705  180
实施例3  AA  AA  AA  695  170  695  165  700  175
比较实施例1  C  B  C  700  170  690  150  700  220
比较实施例2  C  B  C  700  170  695  165  700  180
比较实施例3  B  B  C  700  170  695  160  705  180
参照实施例 A  A  A  700  170  700  170  700  175
评估
AA：超级优秀
A：优秀
B：好
C：不好
                                       表3
测量位置 每种元素的原子数相对于铝元素的原子数的百分数(原子％)
铝 钛 锆 氧 氮 氟 磷 碳
实施例7 最表层 100 - 59 232.7 100 34 100 394.7
50深度 100 - 95 916.7 20.8 8.3 45.8 -
测量仪器：由ULVAC-PHI.INC.制造的670xi型扫描Auge电子分光镜；电子探针直径：0.1μm或者更小。在蚀刻时使用氩离子枪。
                                        表4
  灰雾评价 电势测量值(-Y)
常温/正常湿度 高温/高湿度 低温/低湿度
  常温/正常湿度 高温/高湿度   低温/低湿度 黑暗区 光亮区 黑暗区 光亮区 黑暗区 光亮区 干涉条纹
实施例7   A A   A 700 170 700 165 700 180 -
评估
A：优秀

Claims (15)

1.一种电摄影光敏元件的生产方法，包括下列步骤a)和b)中至少一步和下列步骤c)和d)；
a)用酸和碱中的至少一种蚀刻铝基片；
b)用含有5％体积-25％体积的球形磨料的磨料分散体磨蚀铝基片，以累计百分率计，50％的球形磨料直径从5μm至60μm；
c)对已经步骤a)和b)中至少一步处理过的铝基片，用含钛盐或锆盐的酸性水溶液进行化学转化，所述酸性水溶液的pH值为1.0-5.5；和
d)在已经化学转化的铝基片上形成光敏层。
2.根据权利要求1的方法，其中所述方法包括步骤a)，c)和d)。
3.根据权利要求1的方法，其中所述方法包括步骤b)，c)和d)。
4.根据权利要求1的方法，其中所述方法包括步骤a)，b)，c)和d)。
5.根据权利要求1的方法，其中钛盐和锆盐是氟化合物。
6.根据权利要求1的方法，其中所述酸性水溶液的温度是30-90℃。
7.根据权利要求1的方法，其中所述酸性水溶液还含有至少一种选自磷酸、磷酸盐、单宁和单宁酸的化合物。
8.根据权利要求1的方法，其中所述酸性水溶液还含有至少一种选自氢氟酸、硼氟酸、氟硅酸和它们任何一种的盐的化合物。
9.根据权利要求1的方法，其中在蚀刻中使用酸。
10.根据权利要求1或9的方法，其中在蚀刻中使用硫酸。
11.根据权利要求1的方法，其中在蚀刻中使用碱。
12.根据权利要求1或11的方法，其中在蚀刻中使用氢氧化钠。
13.根据权利要求1的方法，其中所述磨料是氧化铝颗粒。
14.根据权利要求13的方法，其中所述氧化铝颗粒的堆积密度是1.6g/cm3-2.3g/cm3。
15.根据权利要求1的方法，其中所述方法在步骤b)前有用金刚石刀头切割铝基片的步骤。
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