JP4958995B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、導電性支持体、該導電性支持体上に形成された中間層、および、該中間層上に形成された感光層を有する電子写真感光体において、該中間層が金属酸化物粒子と下記式(1)で示される構造を有する化合物とを含有する電子写真感光体に関する。
また、本発明は、前記電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置に関する。
本発明においては、導電性支持体の欠陥を被覆したり、モアレを抑制したりすることを目的として、導電性支持体と中間層の間に導電性粒子を含有する導電層を設けてもよい。
本発明では、中間層に金属酸化物粒子を含有させ、中間層中の電荷移動を円滑にさせて電子の滞留を抑制し、ゴースト特性を改善している。しかしながら、中間層に金属酸化物粒子を含有させると、電子と正孔ともに中間層中の電荷移動が円滑になるため、導電性支持体からの正孔注入が促進される。これにより、局所的に感光体表面電位が低下し、黒ポチが発生する。
〈式(1)で示される構造を有する化合物〉
本発明の電子写真感光体の中間層には、式(1)で示される構造を有する化合物を含有させる。
本発明の電子写真感光体の中間層に含有させる好ましい金属酸化物粒子としては、酸化スズ(SnO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO)、酸化インジウム(In2O3)の粒子が挙げられる。また、金属酸化物粒子は、金属酸化物粒子の表面が酸化アルミニウムや酸化ジルコニウムなどの表面処理剤で処理されている金属酸化物粒子であってもよい。ゴーストの改善と黒ポチの抑制との両立の観点から、より好ましくは、酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛である。
本発明の電子写真感光体の中間層に用いられる樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド酸、ポリエチレン、ポリスチレン、スチレン−アクリル共重合体、アクリル樹脂、ポリメタクリレート、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、セルロース、アルキド樹脂、メラミン樹脂、アルキドーメラミン樹脂、ウレタン樹脂、アミロース、アミロペクチン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、シリコーン樹脂などが挙げられる。好ましくは、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド、アルキド−メラミン樹脂、ウレタン樹脂が挙げられる。また、それぞれの樹脂の共重合体でも良く、1種もしくは2種以上の樹脂を混合して用いることができる。
本発明に用いられる導電性支持体としては、アルミニウム、ニッケル、銅、金、鉄、ステンレス等の金属または合金が挙げられる。また、ポリエステル、ポリカーボネート、ガラス等の絶縁性支持体上にアルミニウム、銀、金等の金属あるいは酸化インジウム、酸化スズ等の導電材料の薄膜を形成したもの、カーボンや導電性フィラーを樹脂中に分散した導電層を設けたもの等が挙げられる。導電性支持体の形状は、は円筒状及びフィルム状のものが用いられる。
本発明の電子写真感光体の電荷発生層に用いられる電荷発生物質としては、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、ピリリウム塩、チアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、無機物質、キナクリドン顔料、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、アントアントロン顔料や、ピラントロン顔料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素、硫化カドミウム、酸化亜鉛などが挙げられる。
本発明の電子写真感光体の正孔輸送層に用いられる正孔輸送物質としては、トリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、トリアリルメタン系化合物及びチアゾール系化合物などが挙げられる。本発明では正孔輸送層にトリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物などの正孔輸送物物質を含有させることが好ましい。
正孔輸送層の膜厚は5〜40μmであることが好ましく、特には10〜35μmであることがより好ましい。また、正孔輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。また、フッ素原子含有樹脂やシリコーン含有樹脂などを含有させても良い。また前記樹脂により構成される粒子、金属酸化物粒子や無機微粒子を含有してもよい。
次に、図1に本発明の電子写真感光体及びプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成を示す。
トナー像転写後の電子写真感光体1の表面は、クリーニング手段7によって転写残りの現像剤(転写残トナー)の除去を受けて清浄面化される。さらに、前露光手段(不図示)からの前露光光11により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、転写手段として、ベルト状やドラム状などの中間転写体を用いた中間転写方式の転写手段を採用してもよい。
本発明で用いる式(1)で示される構造を有する化合物は、公知例(J.Chem.Soc.,Perkin Tans.2,2001,pp.1045−1050や、Chem.Eur.J.2006,12,pp.4241−4248)に記載のように、合成することができる。また、シグマアルドリッチ株式会社製の2,2’:6’,2″−Terpyridineなどの製造された化合物を用いることもできる。
導電性支持体として、長さ257mm、直径24mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を準備した。
次に、酸素欠損型酸化スズを被覆した酸化チタン粒子(粉体抵抗率120Ω・cm、SnO2の被覆率(質量比率)40%)50質量部、樹脂としてフェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC株式会社製、樹脂固形分60%)40質量部、溶剤としてメトキシプロパノール40質量部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で3時間分散して、導電層用塗布液を調製した。この導電層用塗布液を上記アルミニウムシリンダー上に浸漬塗布し、145℃で30分間加熱硬化することにより、膜厚が15μmの導電層を形成した。この導電層用塗布液における酸素欠損型酸化スズを被覆した酸化チタン粒子の個数平均粒径を堀場製作所製粒度分布計CAPA700を用いて測定した。テトラヒロドフラン(THF)を分散媒とし、回転数5000rpmにて遠心沈降法で測定したところ、この酸化チタン粒子の個数平均粒径は0.32μmであった。
本発明の電子写真感光体の中間層に用いるポリオレフィン樹脂は、下記に示す方法で合成される。ポリオレフィン樹脂の合成方法は、「新高分子実験学2 高分子の合成・反応(1)」の第4章(共立出版株式会社)、特開2003−105145公報、特開2003−147028公報などに記述された方法で合成される。
上記ポリオレフィン樹脂水性分散体を4質量部、金属酸化物粒子分散液210質量部を容器内で十分に攪拌し、電子写真感光体に使用する中間層用塗布液を調製した。
次に、CuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°、28.3°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶10質量部を用意した。それに、ポリビニルブチラール(エスレックBX−1、積水化学工業株式会社製)5質量部およびシクロヘキサノン260質量部を混合し、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で1.5時間分散処理した。分散処理後、酢酸エチル240質量部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を、上記中間層上に浸漬塗布し、これを100℃で10分間乾燥させることによって、膜厚が0.17μmの電荷発生層を形成した。
実施例1において、中間層用塗布液中の式(1)で示される構造を有する化合物、金属酸化物粒子、溶剤の種類及び含有量を表2、3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。例示化合物の種類としては、T−2(4’− 2,2’:6’,2″−Terpyridine シグマアルドリッチ社製)、T−3(6,6”−Dibromo− 2,2’:6’,2″−Terpyridine シグマアルドリッチ社製)、T−4(4,4’,4”−Tri−tert−Butyl− 2,2’:6’,2″−Terpyridine シグマアルドリッチ社製)、T−5(4’−(4−Chlorophenyl)− 2,2’:6’,2″−Terpyridine シグマアルドリッチ社製)、T−6(4’−(4−Methylphenyl)− 2,2’:6’,2″−Terpyridinecc、T−7(Trimethyl 2,2’:6’,2″−Terpyridine−4,4’,4”−tricarbxylate シグマアルドリッチ社製)、T−8(4’,4” ”−(1,4−phenylene)bis( 2,2’:6’,2″−Terpyridine シグマアルドリッチ社製)を用いた。T−9については、文献(Catalysis Comunications 6(12),2005,pp.753−756)の記載を参考に、 2,2’:6’,2″−Terpyridine(東京化成工業)とアセチルクロライド(東京化成工業)を用いて合成した。金属酸化物粒子の種類としては、酸化チタン粒子(MT−100HD、テイカ株式会社製)、酸化亜鉛粒子(Mz−500、テイカ株式会社製)、酸化アルミニウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化インジウム粒子を用いた。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、ポリアミド樹脂(アミランCM8000、東レ株式会社製)1質量部、例示化合物T−1化合物2.1質量部、個数平均粒径10nmの酸化スズ粒子(密度7.0g/cm3)18.9質量部、ブタノール146質量部、メタノール294質量部を直径1mmのガラスビーズを用いたペイントシェーカーで10時間分散して調製した。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換え、浸漬塗布後の乾燥温度を150℃、20分間に換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、アルキド樹脂(ベッコライトM−6401−50、DIC株式会社製)0.6質量部、メラミン樹脂(スーパーベッカミンG−821−60、DIC株式会社製)0.4質量部、例示化合物T−1化合物2.1質量部、個数平均粒径10nmの酸化スズ粒子(密度7.0g/cm3)18.9質量部、2−ブタノン440質量部を直径1mmのガラスビーズを用いたペイントシェーカーで12時間分散して調製した。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換え、浸漬塗布後の乾燥温度を170℃、20分間に換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、ブロック化イソシアネート(スミジュール3173、住化バイエルウレタン株式会社製)0.57質量部、ブチラール樹脂(BM−1、積水化学工業株式会社製)0.43質量部、例示化合物T−1化合物2.1質量部、個数平均粒径10nmの酸化スズ粒子(密度7.0g/cm3)18.9質量部、2−ブタノン 352質量部、n−ヘキサン88質量部を直径1mmのガラスビーズを用いたペイントシェーカーで12時間分散して調製した。この分散液100質量部に触媒としてジオクチルラウレート0.005質量部を添加し、中間層用塗布液を調製した。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、例示化合物T−1化合物2.1質量部をメタノール207.9質量部中に入れ、直径1mmのガラスビーズを用いたペイントシェーカーで16時間分散して、金属酸化物粒子を用いずに分散液を調製した。ポリオレフィン樹脂水性分散体を4質量部、該分散液210質量部を容器内で十分に攪拌し、電子写真感光体に使用する中間層用塗布液を調製した。
例示化合物T−1を下記式(7)に示される比較化合物に換えた以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。
例示化合物T−1を下記式(8)に示される比較化合物に換えた以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。
例示化合物T−1を下記式(9)に示される比較化合物に換えた以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、例示化合物T−1化合物を用いずに、個数平均粒径10nmの酸化スズ粒子(密度7.0g/cm3)21質量部をメタノール189質量部中に入れ、直径1mmのガラスビーズを用いたペイントシェーカーで16時間分散して、金属酸化物粒子分散液を調製した。ポリオレフィン樹脂水性分散体を4質量部、該金属酸化物粒子分散液210質量部を容器内で十分に攪拌し、電子写真感光体に使用する中間層用塗布液を調製した。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、例示化合物T−1を用いずに、酸化亜鉛粒子(Mz−500、テイカ株式会社製)17質量部をメタノール153質量部中に入れ、直径1mmのガラスビーズを用いたペイントシェーカーで16時間分散して、例示化合物T−1と金属酸化物粒子分散液を調製した。ポリオレフィン樹脂水性分散体を4質量部、該金属酸化物粒子分散液170質量部を容器内で十分に攪拌し、電子写真感光体に使用する中間層用塗布液を調製した。
実施例1において、中間層用塗布液を次のように換えた以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製し、評価した。該中間層用塗布液は、平均一次粒子径40nmのルチル型白色酸化チタン(TTO55N、石原産業製)100質量部に対して、γーメルカプトプロピルトリメトキシシラン(TSL8380、東芝シリコーン社製)5質量部を、ボールミルにて混合し、分散液を調製した。得られた分散液を120℃、1時間焼成して表面処理酸化チタンを作製した。次にこの表面処理酸化チタン100質量部を、メタノール140質量部、1−プロパノール60質量部の混合溶媒中でボールミル分散を行い、固形分濃度33.3%のγーメルカプトプロピルトリメトキシシラン処理酸化チタン分散液を得た。この分散液36質量部とポリオレフィン樹脂水性分散4質量部と容器内で十分に攪拌し、電子写真感光体に使用する中間層用塗布液を調製した。
実施例1〜26及び比較例1〜6の電子写真感光体の評価方法については、以下の通りである。
ゴースト画像の評価は、ゴースト評価用印字において、1ドット桂馬パターンのハーフトーン画像濃度とゴースト部の画像濃度との濃度差を、分光濃度計X−Rite504/508(X−Rite社製)で測定した。1枚のゴースト評価用印字で10点測定し、それら10点の平均を算出し1枚の結果とし、前述の10枚のゴースト評価用印字すべてを同様に測定した。それらの平均値を求めた。ハーフトーン画像濃度とゴースト部の画像濃度との濃度差をゴースト画像濃度差とし、ゴースト画像濃度差の値が小さいほど、ゴースト特性が良好であることを意味する。評価は以下の基準で行い、得られた結果を表4に示す。本発明においては、下記の評価基準でAA、A及びBは本発明の効果が得られているレベルであり、その中でもAは優れているレベルであり、AAは特に優れているレベルであると判断した。一方、Cは本発明の効果が得られていないレベルと判断した。
A:ゴースト画像濃度差 0.025以上0.029以下
B:ゴースト画像濃度差 0.030以上0.034以下
C:ゴースト画像濃度差 0.035以上。
黒ポチ画像の評価は、光沢紙にベタ白画像を出力し、何も印刷していない光沢紙とベタ白画像を印刷した光沢紙との画像濃度差を反射濃度計(DENSITOMETER TC−6DS、東京電色工業社製)で測定した。画像濃度差を10点測定し、それらの平均値を求めた。何も印刷していない光沢紙とベタ白画像を印刷した光沢紙との画像濃度差の値が小さいほど、黒ポチが少なく良好であることを示す。評価は以下の基準で行い、得られた結果を表4に示した。本発明においては、下記の評価基準でA及びBは本発明の効果が得られているレベルであり、その中でもAは優れているレベルであると判断した。一方、Cは本発明の効果が得られていないレベルと判断した。
B:黒ポチ画像濃度差 2.0以上2.3以下
C:黒ポチ画像濃度差 2.4以上。
2 軸
3 帯電手段(一次帯電手段)
4 露光光(画像露光光)
5 現像手段
6 転写手段(転写ローラー)
7 クリーニング手段(クリーニングブレード)
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
11 前露光光
P 転写材(紙など)
21 導電性支持体
22 導電層
23 中間層
24 電荷発生層
25 正孔輸送層
Claims (5)
- 導電性支持体、該導電性支持体上に形成された中間層、および、該中間層上に形成された感光層を有する電子写真感光体において、該中間層が、金属酸化物粒子と下記式(1)で示される構造を有する化合物とを含有することを特徴とする電子写真感光体。
(式(1)中、R1、R3はそれぞれ独立にハロゲン原子、炭素数が1から6のアルキル基、アセチル基、ハロゲン化アルキル基又はCOOR4のいずれかである。R4は炭素数が1から6のアルキル基である。R2はハロゲン原子、炭素数が1から6のアルキル基、アセチル基、ハロゲン化アルキル基、COOR8、下記式(2)又は下記式(3)で示される構造を有する基のいずれかである。R8は炭素数が1から6のアルキル基である。k,l,mはそれぞれ独立に、0以上3以下の整数である。)
(式(2)中、R5はハロゲン原子、炭素数が1から6のアルキル基、アセチル基、ハロゲン化アルキル基又はCOOR9のいずれかである。R9は炭素数が1から6のアルキル基である。)
(式(3)中、R6、R7はそれぞれ独立にハロゲン原子、炭素数が1から6のアルキル基、アセチル基、ハロゲン化アルキル基又はCOOR10のいずれかである。R10は炭素数が1から6のアルキル基である。x,yはそれぞれ独立に、0以上3以下の整数である。) - 前記感光層が、電荷発生層および該電荷発生層上に形成された正孔輸送層を有する感光層である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子が、酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する粒子である請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段およびクリーニング手段を含む群より選択される少なくとも一つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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