JP6456126B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2では、繰り返し使用による安定性や環境安定性を改善させるために、電子輸送物質を下引き層中に添加させる技術が記載されている。
重合性官能基を有する電子輸送物質と、架橋剤と、金属酸化物粒子と、を含有する下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該重合性官能基を有する電子輸送物質と、該架橋剤とを重合させることで該下引き層を形成する下引き層形成工程を有し、
該下引き層用塗布液における、該金属酸化物粒子の含有量に対する、該重合性官能基を有する電子輸送物質の含有量が、質量比で0.5倍以上であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
金属酸化物粒子に対する組成物における重合性官能基を有する電子輸送物質の質量比を0.5以上とすることにより、下引き層における電荷担体を通す主たる伝導体は、金属酸化物粒子ではなく電子輸送物質となっていると考えている。このことは、露光後の電荷発生層と下引き層の界面での電子滞留が減るとともに、下引き層中の電子伝導性が向上することから推測される。また、支持体側の下引き層の界面における金属酸化物粒子の接触面積が小さくなり、下引き層への正孔注入が大きく抑制されることからも推測される。以上のことから、電荷担体は主に電子であると考えられ、下引き層は半導体に近い伝導体として機能していると考えられる。
一般的な電子写真感光体として、円筒状支持体上に電荷発生層、正孔輸送層を形成してなる円筒状の電子写真感光体が広く用いられるが、ベルト状、シート状などの形状とすることも可能である。
支持体と電荷発生層との間に、下引き層が設けられる。
下引き層は、重合性官能基を有する電子輸送物質と架橋剤を含む組成物の重合物、および金属酸化物粒子を含有する。該金属酸化物粒子に対する該組成物における該電子輸送物質の質量比((組成物における重合性官能基を有する電子輸送物質の質量)/(金属酸化物粒子の質量))は0.5以上、好ましくは0.5以上100以下である。より好ましくは1.0以上10以下であり、さらに好ましくは、1.0以上5.0以下である。
電子輸送物質の重合性官能基としては、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基、メトキシ基などが挙げられる。これらの中でも、好ましくはヒドロキシ基とカルボキシル基である。
R11〜R16の少なくとも1つ、R21〜R30の少なくとも1つ、R31〜R38の少なくとも1つ、R41〜R48の少なくとも1つ、R51〜R60の少なくとも1つ、R61〜R66の少なくとも1つ、R71〜R78の少なくとも1つ、R81〜R90の少なくとも1つ、R91〜R98の少なくとも1つ、R101〜R110の少なくとも1つ、R111〜R120の少なくとも1つは、式(A)で示される1価の基を有する。置換のアルキル基の置換基は、アルキル基、アリール基、ハロゲン原子およびアルコキシカルボニル基である。置換のアリール基の置換基、置換の複素環基の置換基は、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、アルキル基、ハロゲン置換アルキル基、アルコキシ基である。Z21、Z31、Z41およびZ51は、それぞれ独立に、炭素原子、窒素原子または酸素原子を示す。Z21が酸素原子である場合はR29およびR30は存在せず、Z21が窒素原子である場合はR30は存在しない。Z31が酸素原子である場合はR37およびR38は存在せず、Z31が窒素原子である場合はR38は存在しない。Z41が酸素原子である場合はR47およびR48は存在せず、Z41が窒素原子である場合はR48は存在しない。Z51が酸素原子である場合はR59およびR60は存在せず、Z51が窒素原子である場合はR60は存在しない。
次に架橋剤について説明する。架橋剤としては、重合性官能基を有する電子輸送物質と重合(硬化)または架橋可能な化合物を用いることができる。具体的には、山下晋三,金子東助編「架橋剤ハンドブック」大成社刊(1981年)などに記載されている化合物等を用いることができる。
次に、金属酸化物粒子について説明する。金属酸化物粒子としては、例えば、酸化亜鉛、鉛白、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマス、スズをドープした酸化インジウム、アンチモンやタンタルをドープした酸化スズ、酸化ジルコニウム等の粒子が挙げられる。これらの中でも、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化スズの粒子が好ましい。
金属酸化物粒子の含有量が5質量%未満である場合は、同様な理由で、金属酸化物粒子に対する重合性官能基を有する電子輸送物質と架橋剤を含む組成物における重合性官能基を有する電子輸送物質の質量比は、11以上100以下であることが好ましい。また、この範囲であると干渉縞の抑制効果が良好となる。
また、下引き層用塗布液を調製する上で、金属酸化物粒子の分散性を向上させるなどの目的のために、金属酸化物粒子をシランカップリング剤等で表面処理を行ってもよい。
次に樹脂について説明する。下引き層には、成膜性を高めること、支持体や電荷発生層との密着性を高めることなどを目的として、樹脂を含有させてもよい。
式(D)で示される構造単位を有する熱可塑性樹脂としては、例えば、アセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂が挙げられる。上記式(D)で示される構造単位以外に、以下に示す特徴的な構造を有している。特徴的な構造を以下の(E−1)〜(E−6)に示す。(E−1)はアセタール樹脂の構造単位、(E−2)はポリオレフィン樹脂の構造単位、(E−3)はポリエステル樹脂の構造単位、(E−4)はポリエーテル樹脂の構造単位および(E−5)はポリアミド樹脂の構造単位である。(E−6)は、セルロース樹脂の構造単位である。
支持体としては、導電性を有するもの(導電性支持体)が好ましく、例えば、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金などの金属またはこれら金属の合金の支持体を用いることができる。また、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上にアルミニウム、クロム、銀、金などの金属の薄膜を形成した支持体または酸化インジウム、酸化スズなどの導電性材料の薄膜を形成した支持体が挙げられる。支持体の表面には、電気的特性の改善や干渉縞の抑制のため、陽極酸化などの電気化学的な処理や、湿式ホーニング処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
下引き層の直上には、電荷発生層が設けられる。
電荷発生層上には、正孔輸送層が設けられる。
図2に、本発明の電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)をホーニング処理し、それを支持体(導電性支持体)として用いた。
重合性官能基を有する電子輸送物質(A117)10部、
下記式(6)で示されるブロックイソシアネート基を有する架橋剤14.2部、
ブチラール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)1.5部、
ジオクチルスズジラウレート0.2部を、テトラヒドロフラン113部と1−メトキシ−2−プロパノール113部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。
下記式(3−1)で示される構造単位と、下記式(3−2)で示される構造単位とを5/5の割合で有し、重量平均分子量が100,000であるポリアリレート樹脂10部を、ジメトキシメタン30部およびクロロベンゼン70部の混合溶剤に溶解させることによって、正孔輸送層用塗布液を調製した。この正孔輸送層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を60分間120℃で乾燥させることによって、膜厚が15μmの正孔輸送層を形成した。
実施例1で製造した電子写真感光体を、温度15℃、湿度10%RHの環境下にて、キヤノン(株)製のレーザービームプリンター(商品名:LBP−2510)の改造機に装着して、表面電位の測定を行った。詳しくは以下の通りである。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ16.8部と3部に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ19.4部と4.5部に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ22部と6部に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ24.6部と7.5部に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例2の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子の質量部を2.5部に変更し、テトラヒドロフランと1−メトキシ−2−プロパノールの質量部を共に89部に変更した。それ以外は、実施例2と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例2の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子の質量部を10部に変更し、テトラヒドロフランと1−メトキシ−2−プロパノールの質量部を共に108部に変更した。それ以外は実施例2と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例2の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子の質量部を20部に変更し、テトラヒドロフランと1−メトキシ−2−プロパノールの質量部を共に133部に変更した。それ以外は実施例2と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ15.7部と0部に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ19.8部と0部に変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例2の下引き層用塗布液に用いたブチラール樹脂を、アセタール樹脂(商品名:エスレックKS−5,積水化学工業(株)製)に変更した以外は実施例2と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子を、以下のシランカップリング剤で表面処理された酸化チタン粒子に変更した。それ以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
酸化チタン粒子(平均粒径:70nm、比表面積:20.5m2/g、石原産業(株)製)100部をメタノール900部と水100部の混合溶剤に撹拌しながら混合した。これに表面処理剤であるアクリル酸3−(トリメトキシシリル)プロピル(東京化成工業(株)製)5部を添加し、4時間攪拌しながら混合した。その後、メタノールと水を減圧留去して、3時間120℃で乾燥させることによって、シランカップリング剤で表面処理された酸化チタン粒子を得た。
実施例2〜11の下引き層用塗布液に用いた酸化亜鉛粒子を、実施例12で用いた酸化チタン粒子に変更した以外はそれぞれ実施例2〜11と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例1の下引き層用塗布液に用いた分散液を、以下のように調製した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
シランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子5部、電子輸送物質(A117)10部、下記式(9)で示されるブチルエーテル化されたメチロール基を有する架橋剤7.8部、アルキッド樹脂(商品名:M−6405−50、DIC(株)製)12.7部を、テトラヒドロフラン80部とシクロヘキサノン80部の混合溶剤に加えた。
実施例23の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部をそれぞれ9.6部と18.6部に変更し、テトラヒドロフランとシクロヘキサノンの質量部を共に92部に変更した。それ以外は実施例23と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例23の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部をそれぞれ11.1部と23.7部に変更し、テトラヒドロフランとシクロヘキサノンの質量部を共に102部に変更した。それ以外は実施例23と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例24の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子の質量部を2.5部に変更し、テトラヒドロフランとシクロヘキサノンの質量部を共に86部に変更した。それ以外は実施例24と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例24の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子の質量部を10部に変更し、テトラヒドロフランとシクロヘキサノンの質量部を共に105部に変更した。それ以外は実施例24と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例24の下引き層用塗布液に用いたシランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子の質量部を20部に変更し、テトラヒドロフランとシクロヘキサノンの質量部を共に130部に変更した。それ以外は実施例24と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例23の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ14.2部と0部に変更した以外は実施例23と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例23の下引き層用塗布液に用いた架橋剤と樹脂の質量部を、それぞれ18.9部と0部に変更した以外は実施例23と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例23〜30の下引き層用塗布液に用いた酸化亜鉛粒子を、実施例12で用いた酸化チタン粒子に変更した以外はそれぞれ実施例23〜30と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12に示す。
実施例2で用いた重合性官能基を有する電子輸送物質を、表12、13に示す重合性官能基を有する電子輸送物質に変更した以外はそれぞれ実施例2と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表12、13に示す。
実施例32で用いた重合性官能基を有する電子輸送物質を、表13に示す重合性官能基を有する電子輸送物質に変更した以外はそれぞれ実施例32と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
実施例12の下引き層用塗布液に用いた分散液を、以下のように調製した以外は実施例12と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
シランカップリング剤で表面処理された酸化チタン粒子5部、電子輸送物質(A120)10部、架橋剤としてのオキサゾリン基含有ポリマー(商品名:エポクロスWS−700、(株)日本触媒製)31.8部を、水24.6部、メタノール113.1部およびトリエチルアミン4部の混合溶剤に加えた。
長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を陽極酸化処理したものを支持体(導電性支持体)として用いた。それ以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を切削粗面処理したものを支持体(導電性支持体)として用いた。それ以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。
実施例1の下引き層の膜厚を、3μmに変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
実施例1で用いた下引き層用塗布液を、以下のように調製した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
ジメチルシリコンオイルで処理した酸化チタン粒子(商品名:JR−405、テイカ(株)製)0.3部、
重合性官能基を有する電子輸送物質(A117)10部、
式(6)で示されるブロックイソシアネート基を有する架橋剤14.2部、
ブチラール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)1.5部、
ジオクチルスズジラウレート0.2部を、テトラヒドロフラン113部と1−メトキシ−2−プロパノール113部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。
この分散液に、平均粒径1.0mmのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて3時間分散処理した。分散処理後、得られた分散液にシリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール145、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製)3部を添加して攪拌することで、下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を30分間160℃で加熱硬化させることによって、膜厚が0.5μmの硬化膜である下引き層を形成した。
実施例69の下引き層の酸化チタンを0.15部、膜厚を1μmとした以外は実施例69と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
実施例1で用いた下引き層用塗布液を、以下のように調製した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
酸化亜鉛粒子(平均粒径:70nm、比表面積:15m2/g、テイカ(株)製)100部をトルエン500部に撹拌しながら混合した。これに表面処理剤であるN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM603、信越化学(株)製)1.25部を添加し、4時間攪拌しながら混合した。その後、トルエンを減圧留去して、3時間120℃で乾燥させることによって、シランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
前記シランカップリング剤で表面処理された酸化亜鉛粒子1,000部、下記式(5)で示される電子輸送物質10部、式(6)で示されるブロックイソシアネート基を有する架橋剤225部、ブチラール樹脂(商品名:エスレックBM−1)250部、ジオクチルスズジラウレート2部を、メチルエチルケトン5570部に加えて分散液を調製した。
この分散液を、平均粒径1.0mmのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて4時間分散処理した。分散処理後、得られた分散液63部にシリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール145、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製)4部を添加して攪拌することで、下引き層用塗布液を調製した。
実施例12の下引き層用塗布液に用いた分散液を、以下のように調製した以外は実施例12と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
シランカップリング剤で表面処理された酸化チタン粒子10部、式(9)で示されるブチルエーテル化されたメチロール基を有する架橋剤1.5部、アルキッド樹脂(商品名:M−6005−60、DIC(株)製)3.8部を、メチルエチルケトン11.3部に加えて分散液を調製した。
実施例12で用いた下引き層用塗布液を、以下のように調製した以外は実施例12と同様にして電子写真感光体を製造し、同様に電位変動分の評価を行った。結果を、表13に示す。
酸化チタン粒子(平均粒径:70nm、比表面積:20.5m2/g、石原産業(株)製)100部をメタノール900部と水100部の混合溶剤に撹拌しながら混合した。これに表面処理剤であるアクリル酸3−(トリメトキシシリル)プロピル(東京化成工業(株)製)5部を添加し、4時間攪拌しながら混合した。その後、メタノールと水を減圧留去して、3時間120℃で乾燥させることによって、シランカップリング剤で表面処理された酸化チタン粒子を得た。
シランカップリング剤で表面処理された酸化チタン粒子25部、下記式(11)で示される電子輸送物質10部、式(9)で示されるメチロール基がブチルエーテル化された基を重合性官能基として有する架橋剤50部を、テトラヒドロフラン190部に加えて分散液を調製した。この分散液を、平均粒径1.0mmのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて4時間分散処理することで、下引き層用塗布液を調製した。
Claims (6)
- 支持体、該支持体上に形成された下引き層、該下引き層の直上に形成された電荷発生層および該電荷発生層上に形成された正孔輸送層を有する電子写真感光体の製造方法であって、
重合性官能基を有する電子輸送物質と、架橋剤と、金属酸化物粒子と、を含有する下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該重合性官能基を有する電子輸送物質と、該架橋剤とを重合させることで該下引き層を形成する下引き層形成工程を有し、
該下引き層用塗布液における、該金属酸化物粒子の含有量に対する、該重合性官能基を有する電子輸送物質の含有量が、質量比で0.5倍以上であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記電子輸送物質の重合性官能基が、ヒドロキシ基またはカルボキシル基である請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記架橋剤が、
イソシアネート基、もしくはブロックイソシアネート基を有するイソシアネート化合物、または、
アルキロール基、もしくはアルキルエーテル化されたアルキロール基を有するアミン化合物
である請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。 - 前記電子輸送物質の含有量が、下引き層用塗布液中の全固形分に対して20質量%以上である請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子に対する前記電子輸送物質の質量比が、0.5以上5.0以下である請求項1から4のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子に対する前記電子輸送物質の質量比が、1.0以上5.0以下である請求項1から5のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
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