JP7337652B2 - プロセスカートリッジ及びそれを用いた電子写真装置 - Google Patents

Description

本発明はプロセスカートリッジ及びそれを用いた電子写真装置に関する。

電子写真装置又はプロセスカートリッジにおいて、長期使用時における画質向上のために、これまで幅広い検討がなされてきた。

その一例として、特許文献１には、体積固有抵抗率１×１０^１２Ω・ｃｍ以下の原料ゴムＡを主体とするイオン導電性ゴム材料からなるポリマー連続相と、原料ゴムＢに導電粒子を配合することにより導電化された電子導電性ゴム材料からなるポリマー粒子相と、を含んでなる海島構造を形成したゴム組成物、及び該ゴム組成物から形成された弾性体層を有する帯電部材が記載されている。

帯電部材は、イオン導電性ゴム材料と電子導電性ゴム材料とを含んでなる海島構造を形成したゴム組成物から形成された弾性体層を有することで、特許文献１の帯電部材は電気抵抗が均一で、電気特性が温度、湿度等の環境の変化に影響されず経時的に安定となる。

また特許文献２には、帯電部材の表面粗さＲｚと表面抵抗ｒｓと、帯電部材の表面と芯金との間の部分体積抵抗ｒｖとを特定の範囲に規定することで、帯電能力が向上した帯電装置が記載されている。

特許文献３には、連続露光履歴により、電荷発生層と中間層界面に負電荷が蓄積し、この結果、電子写真感光体の感度が低下すること、加えて、電子写真感光体が保護層を有する場合には、保護層と電荷輸送層との界面に正電荷が残留蓄積し、さらなる電子写真感光体の感度低下をもたらすことが記載されている。

また、特許文献３には、これに伴い、次プリント時の露光後、連続露光履歴を受けた潜像形成部の電位が背景部の電位に対して低下し、パターンメモリが発生することも記載されている。

特許文献３に記載の電子写真感光体は、中間層に電子保持性を高めることで、電荷輸送層を通じて界面正電荷のうち一定量を引き寄せて、保護層と電荷輸送層との界面に蓄積するはずの正電荷を電荷輸送層に適度に分散させることができ、感度低下の抑制につながることで、パターンメモリの抑制手段としている。

特開２００２－００３６５１号公報 特開２０１４－１５７３０８号公報 特開２０１８－０２５７０７号公報

本発明者らの検討によると、特許文献１～３に記載の構成において、低温低湿環境下でのパターンメモリに対して、改善の余地があることが分かった。
パターンメモリとは、出力画像の一部にドラム周方向に対してベタ黒帯部を有する画像パターンを繰り返し出力し、その後ベタ黒帯部がない全面ハーフトーン画像を出力した際に、ベタ黒帯部を有する画像パターンのベタ黒帯部だった部分が、全面ハーフトーン画像中に薄い状態で出力されてしまう現象である。

この原因は、ベタ黒帯部の電子写真感光体の電位上昇が大きいため、次プリントの全面ハーフトーン画像を出力している時に電位が戻らず、トナー濃度が減少してしまうことにより、全面ハーフトーン画像中に濃度の薄い部分が生じるためである。本発明者らは、電子写真感光体と帯電部材に着目した結果、帯電部材の帯電性を向上し、さらに電子写真感光体の残留電荷の掃き出しを向上することにより、低温低湿環境下でベタ黒帯部を有する画像パターンを出力しても、電位の上昇を抑制できることを見出した。

本発明の一態様は、低温低湿環境下において、パターンメモリの発生を抑制することができるプロセスカートリッジの提供に向けたものである。また、本開示の一態様は、高品位な電子写真画像を形成することができる電子写真装置の提供に向けたものである。

本開示の一態様によれば、少なくとも電子写真感光体と、帯電部材と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、
該帯電部材は、
導電性の外表面を有する支持体、及び該外表面上に設けられた導電層を有し
該導電層は、第一のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
該ドメインは、第二のゴム及び電子導電剤を含み、
該ドメインの少なくとも一部は、帯電部材の外表面に露出しており、
該帯電部材の外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、該ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１．０×１０^５倍以上であり、
該帯電部材の外表面から観察される該ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが、０．１μｍ以上、５．０μｍ以下であり、
該電子写真感光体は、
支持体、感光層、及び保護層をこの順に有し、
該保護層は、重合可能な基を有する化合物を有する組成物の重合物を含有し、
該保護層の表面粗さを測定した際の突出谷部Ｒｖｋが、０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下であり、負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下であり、
かつ、
Ｓｄ／Ｒｖｋが、１以上、１００以下である、プロセスカートリッジが提供される。
また、本開示の一態様によれば、電子写真感光体と、帯電部材とを有する電子写真装置であって、
該帯電部材は、
導電性の外表面を有する支持体、及び該外表面上に設けられた導電層を有し、
該導電層は、第一のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
該ドメインは、第二のゴム及び電子導電剤を含み、
該ドメインの少なくとも一部は、が該帯電部材の該外表面に露出しており、
該帯電部材の該外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、該ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１．０×１０^５倍以上であり、
該帯電部材の該外表面から観察される該ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが、０．１μｍ以上、５．０μｍ以下であり、
該電子写真感光体は、
支持体、感光層、及び保護層をこの順に有し、
該保護層は、重合可能な基を有する化合物を有する組成物の重合物を含有し、
該保護層の表面粗さを測定した際の突出谷部Ｒｖｋが、０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下であり、負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下であり、
かつ、
Ｓｄ／Ｒｖｋが、１以上、１００以下である、電子写真装置が提供される。

本開示の一態様によれば、低温低湿環境下においてもパターンメモリの発生を抑制可能なプロセスカートリッジを得ることができる。また、本開示の一態様によれば、高品位な電子写真画像を形成可能な電子写真装置を得ることができる。

本開示の一形態に係るプロセスカートリッジが有する帯電部材の長手方向に対して垂直な方向の断面図である。 本開示の一形態に係るプロセスカートリッジが有する帯電部材の外表面の模式図である。 本開示の一実施形態に係る電子写真装置の概略構成の一例を示す。 本開示の一実施形態に係るプロセスカートリッジが有する電子写真感光体を研磨する装置の一例を示す。

以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
本開示の一形態に係るプロセスカートリッジは、少なくとも電子写真感光体と、帯電部材と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、
該帯電部材は、
導電性の外表面を有する支持体、及び該外表面上に設けられた導電層を有し
該導電層は、第一のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
該ドメインは、第二のゴム及び電子導電剤を含み、
該ドメインの少なくとも一部は、帯電部材の外表面に露出しており、
該帯電部材の外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
該マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、該ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１０^５倍以上であり、
該帯電部材の外表面から観察される該ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが、０．１μｍ以上、５．０μｍ以下であり、
該電子写真感光体は、
支持体、感光層、及び保護層をこの順に有し、
該保護層は、重合可能な基を有する化合物を有する組成物の重合物を含有し、
該保護層の表面粗さを測定した際の突出谷部Ｒｖｋが、０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下であり、負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下であり、
かつ、
Ｓｄ／Ｒｖｋが、１以上、１００以下である。

発明者らは、該プロセスカートリッジが、低温低湿環境下においてもパターンメモリの発生を抑制できる理由を以下のように推測している。
プロセスカートリッジが有する帯電部材において、導電層を電荷が多く充填された状態の部分をあらかじめ多く配置した導電相であるドメインと、絶縁相であるマトリックスとを有する、ドメインマトリックス構造とする。この構成により、ドメインで電荷が移動し、電荷が帯電部材の表面に到達する結果、帯電部材の全体にわたって、ドメイン部を中心に、潤沢に電荷を存在させた状態が可能となる。そのため、放電によって電荷が消費されても、近傍のドメインから電荷が供給されるため、帯電部材における放電の抜けが抑制される。

帯電部材からの放電を受ける電子写真感光体（以下、「感光体」とも称する。）には、帯電部材のドメインマトリックス構造に対応した電荷分布が発生する。このとき、帯電部材からの放電はドメインからとなり、放電の抜けが発生しにくく、かつその放電の向きは感光体に対して様々な向きとなる。そのため、感光体の保護層の表面が本発明の範囲内の粗さを有していることで、粗さを形成している保護層の表面の壁面、谷部、頂上部への帯電部材からの放電が効率的に発生する。つまり、ドメインからの様々な向きの放電を、本発明の範囲内の粗さを有する感光体が効率的に受け取る。
その結果、感光体の保護層表面の電荷密度が高くなることで、感光体に残留していた電荷が掃き出されやすくなり、感光体の電位上昇が抑制され、パターンメモリが改善されると考えている。

具体的な構成を以下で説明する。
本開示の一形態に係るプロセスカートリッジが有する帯電部材の表面から感光体表面へ放電を生じる必要があるため、マトリックスとドメインの体積抵抗率は一定の差を有する必要があり、また、ドメインマトリックス構造中のドメインは微細な構造である必要がある。

マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１．０×１０^５倍以上であると、帯電部材から感光体への放電が安定する。Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１．０×１０^５倍未満であると、放電の抜けが発生しやすくなり、帯電部材から感光体への放電が安定しない。

ドメインからの電荷の供給が重要なため、ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが重要となる。すなわち、帯電部材の外表面から観察されるドメインの円相当径の平均値Ｓｄが、０．１μｍ以上、５．０μｍ以下を満たすと帯電部材内において、電荷がドメインマトリックス構造内を移動する経路を限定できる。また、ドメインの体積に対する表面積の割合が大きくなるため、帯電部材の外表面に露出したドメインの界面における電荷の放出の効率が向上する。すなわち、ドメインからの感光体への放電の向きが様々となることで、感光体表面の電荷密度が高くなり、パターンメモリの発生を抑制する効果が大きくなる。ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが０．１μｍ以上、５．０μｍ以下であることで、帯電部材からの感光体への放電にムラが生じず、保護層の表面の電荷密度が高くなり、パターンメモリの発生を抑制する効果が十分発揮される。また、画像ムラの発生も抑制することができる。
ドメインの円相当径の平均値Ｓｄはより好ましくは、０．１μｍ以上、１．０μｍ以下であり、この範囲であればドメインそのものの電気抵抗を低減できるため単発の放電の量が向上する。

また、本開示の一実施形態に係るプロセスカートリッジが有する感光体の保護層の表面粗さを測定した際の突出谷部Ｒｖｋが、０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下であり、負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下を満たすことで、ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが上記範囲内であるドメインが該表面に露出している帯電部材からの放電を効率的に受け取ることが可能となる。
Ｒｖｋが０．０１μｍよりも小さいと放電を効率的に受け取れず、保護層表面の電荷密度が高くならないため、パターンメモリの発生を抑制する効果が小さい。また０．１０μｍよりも大きいと、保護層の表面粗さの突出谷部が深くなるため、放電が行き届かず、保護層表面の電荷密度が高くならないため、パターンメモリの発生を抑制する効果が小さい。
より好ましくは、Ｒｖｋが０．０１μｍ以上、０．０５μｍ以下で、パターンメモリの発生を抑制する効果が大きい。

加えて、Ｓｄ／Ｒｖｋが、１以上、１００以下を満たす場合に、放電を効率的に受け取る最適な構成となり、パターンメモリの発生を抑制する効果が大きくなる。より好ましくはＳｄ／Ｒｖｋが、５以上、８０以下で、より放電を効率的に受け取る最適な構成となり、パターンメモリの発生を抑制する効果が大きい。

例えば、ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが５μｍで、保護層の表面の突出谷部Ｒｖｋが０．０１μｍの場合、Ｓｄ／Ｒｖｋが５００となり、本開示に係る規定を満たさない。これは、ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが保護層の表面粗さよりも大きすぎると、保護層の表面の電荷密度を高めることができずパターンメモリの発生を抑制する効果が小さくなってしまうためである。

また、ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが０．１μｍで、保護層の表面の突出谷部Ｒｖｋが０．１１μｍの場合、Ｓｄ／Ｒｖｋが０．９となり、本開示に係る規定を満たさない。これは、保護層の表面の電荷密度は高まるが画像ムラが発生し、かつ保護層の表面における電荷密度の均一性が低下するためパターンメモリの発生を抑制する効果が小さくなってしまうためである。

またＭｒ２が７５％よりも小さいと、突出谷部の数が少ないため、保護層の表面の電荷密度が高くならない。
また８５％よりも大きいと、突出谷部が多いため、保護層の表面の電荷密度は高くなるが、他の弊害として、トナーやトナーに外添されている外添剤のすり抜けが生じ、帯電部材の表面が汚染される。また画像ムラも発生する。

さらに、保護層の凹凸の平均間隔Ｓｍが１０μｍ以上、４０μｍ以下を満たすと、放電をより効率的に受け取ることができるため、電荷密度がさらに高くなり、パターンメモリの発生をより一層抑制できる。

さらに、外表面から観察されるドメインと近傍のドメインとの壁面間距離の平均値Ｄｍｓが０．２μｍ以上、６μｍ以下であると、よりドメイン間での導電性を担保しつつ、感光体表面への放電がより緻密になるため、パターンメモリの発生をより一層抑制できる。

また保護層が、少なくともトリアリールアミン構造を有する化合物を有する組成物の重合物を含有すると、電荷の輸送がより効率的に行われ、感光体に残留していた電荷が掃き出されやすくなるため、パターンメモリの発生をより一層抑制できる。

また電子写真感光体と帯電部材との当接幅が５００μｍ以上、８００μｍ以下であると、本開示に係る構成において、より放電を効率的に受け取る最適な構成となり、パターンメモリの発生をより一層抑制できる。

次に、本開示の一態様に係る帯電部材について具体的に説明する。
＜帯電部材＞
帯電部材として、ローラ形状を有する帯電部材（以降、「帯電ローラ」とも称する。）を例に、図１を参照して説明する。図１は、帯電ローラ３の軸に沿う方向（以降、「長手方向」とも称する。）に対して垂直な断面図である。帯電ローラ３は、円柱状の導電性の支持体３Ｂ、支持体３Ｂの外周、すなわち支持体の外表面に形成された導電層３Ａを有している。

＜支持体＞
支持体を構成する材料としては、電子写真用の導電性部材の分野で公知なものや、導電性部材として利用できる材料から適宜選択して用いることができる。一例として、アルミニウム、ステンレス、導電性を有する合成樹脂、鉄、銅合金などの金属又は合金が挙げられる。
さらに、これらに対して、酸化処理やクロム、ニッケルなどで鍍金処理を施してもよい。鍍金の種類としては電気鍍金、無電解鍍金のいずれも使用することができる。寸法安定性の観点から無電解鍍金が好ましい。ここで使用される無電解鍍金の種類としては、ニッケル鍍金、銅鍍金、金鍍金、その他各種合金鍍金を挙げることができる。
鍍金厚さは、０．０５μｍ以上が好ましく、作業効率と防錆能力のバランスを考慮すると、鍍金厚さは０．１０μｍ～３０．００μｍであることが好ましい。支持体の円柱状の形状は、中実の円柱状でも、中空の円柱状（円筒状）でもよい。また、この支持体の外径は、３ｍｍ～１０ｍｍの範囲が好ましい。

支持体と導電層の間に、中抵抗層又は絶縁層が存在すると、放電による電荷の消費後の電荷の供給を迅速にできなくなる場合がある。よって、導電層は、支持体に直接設けるか、又はプライマーなどの、薄膜かつ導電性の樹脂層からなる中間層のみを介して支持体の外周に導電層を設けることが好ましい。
プライマーとしては、導電層形成用のゴム材料及び支持体の材質等に応じて公知のものを選択して用いることができる。プライマーの材料としては、例えば熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂が挙げられ、具体的には、フェノール系の樹脂、ウレタン系の樹脂、アクリル系の樹脂、ポリエステル系の樹脂、ポリエーテル系の樹脂、エポキシ系の樹脂のような公知の材料を用いることができる。

＜導電層＞
導電層はマトリックスとドメインを含む。

＜マトリックス＞
マトリックスは、第一のゴムを含む。

＜第一のゴム＞
第一のゴムは、導電層の形成用のゴム混合物中、最も配合割合が多い成分であり、第一のゴムの架橋物は導電層の機械的強度を支配する。従って、第一のゴムは、架橋後において、導電層に、電子写真装置用の帯電部材に要求される強度を発現するものが用いられる。

第一のゴムの好ましい例を以下に挙げるが、これらに限られるものではない。
天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン－プロピレン－ジエン３元共重合ゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ＮＢＲの水素添加物（Ｈ－ＮＢＲ）、エピクロルヒドリンホモポリマーやエピクロルヒドリン－エチレンオキサイド共重合体、エピクロルヒドリン－エチレンオキサイド－アリルグリシジルエーテル３元共重合体及びシリコーンゴム。

＜補強剤＞
マトリックスには、マトリックスの導電性に影響がない程度に、補強剤を含有させることができる。補強剤の例としては、例えば、導電性の低い補強性カーボンブラックが挙げられる。補強性カーボンブラックの具体例としては、例えば、ＦＥＦ、ＧＰＦ、ＳＲＦ、ＭＴカーボンが挙げられる。
さらに、マトリックスを形成する第一のゴムには、必要に応じて、ゴムの配合剤として一般に用いられている充填剤、加工助剤、加硫助剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤、老化防止剤、軟化剤、分散剤、着色剤等を添加してもよい。

＜ドメイン＞
ドメインは第二のゴム、及び導電性粒子を含む。

＜第二のゴム＞
第二のゴムとして用い得るゴムの具体例を以下に挙げるが、これらに限られるものではない。
天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン－プロピレン－ジエン３元共重合ゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ＮＢＲの水素添加物（Ｈ－ＮＢＲ）、シリコーンゴム、ウレタンゴム（Ｕ）。

＜導電性粒子＞
ドメインの体積抵抗率は、ドメインの第二のゴムに対し、導電性粒子の量、種類を適宜選択することによって、その導電性を所定の値にすることができる。
導電性粒子としては、イオン導電剤；導電性カーボンブラック、グラファイト等の炭素材料；酸化チタン、酸化錫等の金属酸化物；Ｃｕ、Ａｇ等の金属；金属酸化物又は金属が表面に被覆され導電化された粒子等の電子導電性粒子が例として挙げられる。これらの導電性粒子の２種類以上を適宜量配合して使用してもよい。

中でも、導電性粒子として、導電性カーボンブラックを用いることが好ましい。導電性カーボンブラックの具体例を以下に挙げるが、これらに限られるものではない。ガスファーネスブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック。

中でも、ジブチルフタレート吸収量（ＤＢＰ吸収量）が４０ｃｍ^３／１００ｇ以上８０ｃｍ^３／１００ｇ以下であるカーボンブラックを特に好適に用い得る。ＤＢＰ吸収量（ｃｍ^３／１００ｇ）とは、１００ｇのカーボンブラックが吸着し得るジブチルフタレート（ＤＢＰ）の体積であり、日本工業規格（ＪＩＳ） Ｋ ６２１７－４：２０１７（ゴム用カーボンブラック－基本特性－第４部：オイル吸収量の求め方（圧縮試料を含む））に従って測定される。

一般に、カーボンブラックは、平均粒径１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の一次粒子がアグリゲートした房状の高次構造を有している。この房状の高次構造はストラクチャーと呼ばれ、その程度はＤＢＰ吸収量（ｃｍ^３／１００ｇ）で定量化される。
ＤＢＰ吸収量が上記範囲内にある導電性カーボンブラックは、ストラクチャー構造が未発達のため、カーボンブラックの凝集が少なく、ゴムへの分散性が良好である。そのため、ドメイン中への充填量を多くでき、ドメインの体積抵抗率の調整幅が広がる。

＜ドメインマトリックス構成の形成方法＞
導電層中にドメインマトリックス構造を形成するための具体的達成手段について説明する。

導電相のドメインと絶縁相のマトリックスの構成は、本開示に係る効果を阻害しない範囲で、導電の材料と、絶縁の材料を、相分離又は分散させる手法によって得ることができる。

電子写真装置用の帯電部材として、他の部材に当接させてその機能を安定的に発現させるために、帯電部材の導電層は、絶縁の特性を持つ第一のゴムを含むマトリックスと、導電性の特性をもつ第二のゴムの相分離によって、ドメインマトリックス型の相分離構造を有する弾性層であることが必須である。

このようなドメインマトリックス型の相分離構造を形成する方法としては、非相溶の二種類のゴム材料を混練させることで、相分離構造を形成方法があげられる。

相溶／非相溶を表現するパラメータとして、ＳＰ値がある。ＳＰ値は分子の凝集エネルギー密度の平方根であり、分子同士の凝集する力（分子間力）の大小を表す。したがって、二者間のＳＰ値の差を適正化することで、混和（相溶）状態を制御し、相分離構造の制御を可能とする。ゴムのＳＰ値は、材料の選択や極性基を含むセグメントの共重合比の選択などで、調整することで制御できる。

ドメインマトリックス構造を形成するために、２種類のゴム材料のＳＰ値の差が、５．０以下の材料であることが好ましい。ＳＰ値を２．０以下にすることがより好ましく、より小さいサイズのドメインを有するドメインマトリックス構造を形成することができる。なお、ＳＰ値は、ＳＰ値が既知の材料を用いて、検量線を作成することで、精度良く算出することが可能である。この既知のＳＰ値は、材料メーカーのカタログ値を用いることもできる。

具体的には、例えば、下記工程（ｉ）～（ｉｖ）を含む方法を経て形成することができる。
工程（ｉ）：導電性粒子及び第二のゴムを含む、ドメイン形成用ゴム混合物（以降、「ＣＭＢ」とも称する。）を調製する工程。
工程（ｉｉ）：第一のゴムを含むマトリックス形成用ゴム混合物（以降、「ＭＲＣ」とも称する。）を調製する工程。
工程（ｉｉｉ）：ＣＭＢとＭＲＣとを混練して、ドメインマトリックス構造を有するゴム混合物を調製する工程。
工程（ｉｖ）：工程（ｉｉｉ）で調製したゴム混合物を、導電性の支持体の外表面上に形成し、該ゴム混合物の層を硬化させて、帯電部材の導電層を形成する工程。

＜ドメインマトリックス構成の確認方法＞
導電層におけるドメインマトリックス構造の形成の有無について以下の方法により確認ができる。

帯電部材の導電層におけるドメインマトリックス構造の形成の有無について以下の方法により確認を行うことができる。
カミソリを用いて導電性部材の導電層の長手方向に対して直交する断面が観察できるように切片（厚さ：５００μｍ）を切り出す。また外表面が観察できるような切片も切り出す。次いで、それぞれに対して、白金蒸着を行い、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、（株）日立ハイテクノロジーズ製）を用いて１，０００倍～５，０００倍で撮影し、画像を得る。
図２のように、撮影された画像内において、複数のドメイン３ｂがマトリックス３ａ中に分散され、ドメイン同士が接続せずに独立した状態であることが好ましい。一方で、マトリックスは画像内で連通し、ドメインがマトリックスによって分断されている状態であることが好ましい。

撮影された断面画像を定量化するために、ＳＥＭでの観察により得られた画像に対し、画像処理ソフト（商品名：ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ、Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を使用して、８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。次いで、画像内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理した後、画像の輝度分布に対して大津の判別分析法のアルゴリズムに基づいて、２値化の閾値を設定し、２値化画像を得る。
当該２値化画像に対してカウント機能によって、５０μｍ四方の領域内に存在し、かつ、２値化画像の枠線に接点を持たないドメインの総数に対して、上記のように、ドメイン同士が接続せずに孤立しているドメインの個数パーセントＫを算出する。
帯電部材（帯電ローラ）の導電層を長手方向に均等に５等分し、周方向に均等に４等分して得られた領域のそれぞれから任意に１点ずつ、合計２０点から当該切片を作製して上記測定を行った際のＫの算術平均値（個数％）を算出する。
Ｋの算術平均値（個数％）が８０以上の場合に、ドメインマトリックス構造が存在すると評価でき、Ｋの算術平均値（個数％）が８０を下回る場合に、ドメインマトリックス構造は存在しないと判断できる。

＜マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍ＞
マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍは、１．０×１０^７Ωｃｍ以上１．０×１０^１７Ωｃｍ以下が好ましく、マトリックスが、導電性のドメインの間での電荷の授受を乱すことを抑制できる。また、導電性の支持体と被帯電部材との間に帯電バイアスを印加したときの帯電部材からの被帯電部材への放電を円滑に行い得る。

＜マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍの測定方法＞
マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍは、当該帯電部材を薄片化し、微小探針によって計測することができる。薄片化する手段としては、例えば、鋭利なカミソリや、ミクロトーム、ＦＩＢなどがあげられる。

薄片の作製に関しては、ドメインの影響を排除し、マトリックスのみの体積抵抗率を計測する必要があるため、ＳＥＭやＴＥＭなどであらかじめ計測したドメイン間距離よりも小さい膜厚の薄片を作成する必要がある。したがって、薄片化の手段としては、ミクロトームのような非常に薄いサンプルを作成できる手段が好ましい。

体積抵抗率の測定は、まず、薄片の片面を接地した後に、ＳＰＭ、ＡＦＭ、などで、マトリックスとドメインの体積抵抗率あるいは硬度の分布を計測できる手段によって、薄片中のマトリックスとドメインの場所を特定する。次いで、当該マトリックスに探針を接触させ、１０Ｖ～５０ＶのＤＣ電圧を５秒間印加しての接地電流値の５秒間の算術平均値を測定し、電圧で除することで電気抵抗値を算出する。そして、薄片の膜厚を用いて、体積抵抗率に変換すればよい。このとき、薄片のＳＰＭやＡＦＭのような形状測定も可能な手段であれば、当該薄片の膜厚が計測でき、体積抵抗率が測定可能であるため、好適である。

＜ドメインの体積抵抗率Ｒｃｄ＞
マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１０^５倍以上である。また、ドメインの体積抵抗率Ｒｃｄは１．０×１０^４Ωｃｍ以下にすることが好ましい。ドメインの体積抵抗率をより低い状態にすることで、マトリックスで電荷が移動することを抑制して電荷の輸送経路をドメインに限定することができる。

＜ドメインの体積抵抗率Ｒｃｄの測定方法＞
ドメインの体積抵抗率Ｒｃｄの測定は、上記のマトリックスの体積抵抗率の測定方法に対して、測定箇所をドメインに相当する場所に変更し、電流値の測定の際の印加電圧を１Ｖに変更した以外は同様の方法で実施すればよい。
具体的には、上記マトリックスの体積抵抗率の測定方法において、超薄切片のドメインに該当する箇所で測定を実施し、測定の電圧を１Ｖにする以外は、同様の方法で、ドメインの体積抵抗率の測定を実施した。

＜導電層の外表面から観察されるドメインの円相当径の平均値Ｓｄ＞
導電層の外表面から観察されるドメインの円相当径の平均値Ｓｄは０．１μｍ以上、５．０μｍ以下である。

＜導電層の外表面から観察されるドメインの円相当径の平均値Ｓｄの測定方法＞
導電層の外表面から観察されるドメインの円相当径の平均値Ｓｄは帯電部材の導電層の外表面を観察した際の露出したドメインの平面積の算術平均値Ｓｓから、ドメインの円相当径（＝（４Ｓ／π）^０．５）を計算する。
具体的には、導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所から、ミクロトーム（商品名：Ｌｅｉｃａ ＥＭ ＦＣＳ、ライカマイクロシステムズ社製）を用いて、導電層の外表面が含まれるサンプルを切り出す。サンプルの厚さは１μｍとする。
当該サンプルの導電層の外表面に該当する面に白金を蒸着する。該サンプルの白金蒸着面の任意の３か所を選択し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、（株）日立ハイテクノロジーズ製）を用いて１，０００倍～５，０００倍で撮影する。得られた合計９枚の撮影画像の各々を画像処理ソフト（商品名：ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ；Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて２値化、カウント機能による定量化を行い、撮影画像の各々に含まれるドメインの平面積の算術平均値Ｓｓを算出する。次いで、各撮影画像について算出したドメインの平面積の算術平均値Ｓｓから、ドメインの円相当径（＝（４Ｓ／π）^０．５）を計算する。次いで、各撮影画像のドメインの円相当径の算出平均値を算出して、被測定対象である導電層を外表面から観察したときのドメインの円相当径Ｓｄを得る。

＜ドメインの円相当径の平均値Ｓｄを制御する手法＞
ドメインの円相当径の平均値Ｓｄを制御する手法を下記に示す。
非相溶のポリマー２種を溶融混練させた場合の分散粒子径（Ｄ）について、下記式（ａ）～（ｄ）に示すＴａｙｌｏｒの式、Ｗｕの経験式及びＴｏｋｉｔａの式が提案されている。
・Ｔａｙｌｏｒの式
Ｄ＝［Ｃ・σ／ηｍ・γ］・ｆ（ηｍ／ηｄ） 式（ａ）
・Ｗｕの経験式
γ・Ｄ・ηｍ／σ＝４（ηｄ／ηｍ）０．８４・ηｄ／ηｍ＞１ 式（ｂ）
γ・Ｄ・ηｍ／σ＝４（ηｄ／ηｍ）－０．８４・ηｄ／ηｍ＜１ 式（ｃ）
・Ｔｏｋｉｔａの式
Ｄ＝ｆ（（１／η）＊（１／γ）＊（ηｄ／ηｍ）＊Ｐ＊φ＊σ＊（１／ＥＤＫ）＊（１／τ）＊χ１２） 式（ｄ）
式（ａ）～（ｄ）において、Ｄ：分散粒子径、Ｃ：定数、σ：界面張力 ηｍ：マトリックスの粘度、ηｄ：ドメインの粘度、γ：せん断速度、η：混合系の粘度、Ｐ：衝突合体確率、φ：ドメイン相体積、ＥＤＫ；ドメイン相切断エネルギー

上記式に示す通りに、分散粒子径ＤＤは、主に下記４点で制御することが可能であり、帯電部材の外表面から観察されるドメインの円相当径の平均値Ｓｄの制御も可能である。
（１）ドメインとマトリックス間の界面張力差
（２）ドメインとマトリックスの粘度比
（３）混合時のせん断速度／せん断時のエネルギー量
（４）ドメインの体積分率

界面張力は、ドメインとマトリックスのＳＰ値差と相関するため、マトリックスと、ドメインの、原料ゴム等の選択で制御することが可能である。
また、ドメインとマトリックスの粘度比（ηｄ／ηｍ）は、１に近い程ドメインの円相当径の平均値Ｓｄを小さくすることができる。ドメイン原料ゴムとマトリックス原料ゴムの粘度比は、ゴム原料のムーニー粘度の選択や、充填剤の種類や量の配合によって調整が可能である。また、相分離構造の形成を妨げない程度に、パラフィンオイルなどの可塑剤を添加することでも可能である。さらに、混練する時の温度を調整することで、粘度比の調整を行うことができる。混合時のせん断速度／せん断時のエネルギー量は、多い程ドメインの円相当径の平均値Ｓｄを小さくすることができ、混練条件で調整できる。ドメインの体積分率に関しては、帯電部材に必要な抵抗領域の範囲内で調整できる。

＜導電層の外表面におけるドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓ＞
導電層の外表面におけるドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓは、感光体への放電の緻密性という観点で、０．２μｍ以上６μｍ以下であることが好ましい。なお、ここでいう「近傍のドメイン」とは、あるドメインに最も近接したドメインを指す。
より好ましくは、ドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓは０．２μｍ以上２μｍ以下である。この範囲であれば、ドメインそのものの電気抵抗を低減できるため、単発の放電の量を向上できる。

＜導電層の外表面におけるドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓの測定方法＞
ドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓの測定は、ドメインの円相当径の平均値Ｓｄの測定方法と同様に、ドメイン間の壁面間距離の平均値を評価することができる。
すなわち、２値化画像に対して、ドメインと近傍のドメインの壁面間距離の分布を算出した後、当該分布の算術平均値を算出した値がドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓとなる。このときのドメイン間の壁面間距離は、近接したドメイン間の最短距離となる。

＜導電層の外表面におけるドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓの制御方法＞
前記ドメインの円相当径の平均値Ｓｄを制御する手法によって、ドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓを均一に制御することができる。

次に、本開示の一形態に係るプロセスカートリッジが有する電子写真感光体について具体的に説明する。

［電子写真感光体］
該電子写真感光体は、支持体上に、導電層及び感光層、保護層がこの順に積層されている。
該電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、各層について説明する。

＜支持体＞
支持体は導電性を有する支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の外表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理を施し酸化被膜を作る、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましく、より好ましくは、外表面に酸化被膜を有するアルミニウム合金である。酸化被膜を有することにより支持体からの電荷の注入を抑制できるため、帯電の安定性が高い。
また、樹脂やガラスに、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。

＜導電層＞
支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体の表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体の表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。

導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。

また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などをさらに含有してもよい。

導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。

導電層は、上記の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。

＜下引き層＞
支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。

下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。

重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素－炭素二重結合基などが挙げられる。

また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などをさらに含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上記の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤をさらに含有してもよい。

下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、０．３μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。

下引き層は、上記の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。

＜感光層＞
電子写真感光体の感光層は、支持体、導電層もしくは下引き層上に設けられ、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。

（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。

（１－１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。

電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。

電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。

また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤をさらに含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。

電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。

電荷発生層は、上記の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。

（１－２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。

電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が黒ポチの発生の抑制効果が高いため好ましい。

電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。電荷輸送物質の具体例を、構造式（Ｃ－１）～構造式（Ｃ－６）に示す。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比は、質量比で４：１０～２０：１０が好ましく、５：１０～１２：１０がより好ましい。

また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。
具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。

電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。

電荷輸送層は、上記の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤又は芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。

（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。

＜保護層＞
保護層は、少なくとも重合可能な基を有する化合物を有する組成物の重合物を含有する。

保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、重合反応開始剤などの添加剤を含有してもよい。
具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどが挙げられる。

さらに、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、シロキサン樹脂あるいは電荷輸送物質を添加することができる。電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリルメタン化合物などが挙げられる。

保護層に用いられる重合可能な基を有する化合物は、アクリロイルオキシ基やメタクリロイルオキシ基、スチリル基などの連鎖重合性官能基を有する化合物や、水酸基、アルコキシシリル基、イソシアネート基などの逐次重合性官能基を有する化合物が挙げられる。電荷輸送物質の場合は、上述の電荷輸送物質や、上述した電荷輸送物質の骨格を有する重合性のモノマー／オリゴマーを用いることが好ましい。例えば、アクリロイルオキシ基やメタクリロイルオキシ基、スチリル基などの連鎖重合性官能基を有する化合物や、水酸基、アルコキシシリル基、イソシアネート基などの逐次重合性官能基を有する電荷輸送物質が挙げられる。電荷輸送能力の観点から、同一分子内に電荷輸送性構造及びアクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基の両方を有する化合物を用いることがより好ましい。電荷輸送性構造としては、トリフェニルアミン構造が電荷輸送能の点で好ましい。

アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を有するトリフェニルアミン化合物の具体例を、構造式（ＯＣＬ－１）～構造式（ＯＣＬ－８）に示す。

保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。

保護層は、上記の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
重合反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。

さらに、保護層は撥水性を高める目的、あるいは帯電による放電生成物の付着を抑える目的で、シロキサン構造、若しくはフルオロ基を有する化合物又は該化合物の重合物を有することが好ましい。保護層が疎水性を有するシロキサン構造、若しくはフルオロ基を有する化合物又は該化合物の重合物を有することで、保護層中への水分、あるいは、放電生成物の侵入を低減できると考えられる。

上記各層の塗布液を塗布する際は、浸漬塗布法（ディッピング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ブレードコーティング法、ビームコーティング法などの塗布方法を用いることができる。

＜保護層への粗さの付与方法＞
保護層の表面には、研磨シート、形状転写型部材、ガラスビーズ、ジルコニアビーズなど用いて表面加工を施す。また、塗布液の構成材料を使って表面に凹凸を形成させてもよい。
例えば、図４に示されるように、研磨シート１０１を円筒状の軸１０６に設置し、研磨シート１０１を引き出し、ガイドローラ１０２ａ上及びガイドローラ１０２ｂ上に設置し、さらにバックアップローラ１０３を介して、ガイドローラ１０２ｃ上、ガイドローラ１０２ｄ上に設置し、巻き取り手段１０５まで引き出し、巻き取れるよう配置する。その後、電子写真感光体１０４を装着し、モーター等を用いて、研磨シート１０１及び電子写真感光体１０４の回転速度を所望の速度にして研磨する方法が挙げられる。

＜保護層の表面粗さの測定方法＞
保護層の表面粗さは、突出谷部Ｒｖｋが０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下、及び負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下を満たすことが、保護層の表面の電荷密度を高めるために必要である。
また、最適な構成という観点から、Ｓｄ／Ｒｖｋが１以上、１００以下を満たすことが必要であり、さらに好ましくは５以上、８０以下である。

さらに、保護層の凹凸の平均間隔Ｓｍが１０μｍ以上、４０μｍ以下を満たすと、放電をより効率的に受け取ることができるため、電荷密度がさらに高くなり、パターンメモリの発生を抑制する効果が大きくなる。

Ｒｖｋ、Ｍｒ２、及びＳｍは下記条件で測定した。
粗さ計装置名：ＳＥ３５００（株式会社 小坂研究所製）
カットオフ値：０．０８ｍｍ
予備長さ：カットオフ×１
フィルター特性：２ＣＲ
評価長さ：２．５ｍｍ
縦倍率：１００００
横倍率：５０
送り長さ：０．１ｍｍ／ｓｅｃ
レベリング：直線（全域）
ＪＩＳ Ｂ ０６０１－１９８２
評価長さ全長から処理：間隔評価長さ８０００等分
λｓフィルタ：なし
極性：ｎｏｒｍａｌ
感光体を長軸方向に３つの領域を設け、各領域の中心を３点測定し、平均値をＲｖｋ、Ｍｒ２、及びＳｍとした。

＜感光体と帯電部材との当接幅の調整方法＞
帯電部材を固定している部材の硬さ又はバネ圧を変更することで当接幅を調整することができる。

＜感光体と帯電部材との当接幅の測定方法＞
当接幅の測定方法としては、一例としてカーボン感圧紙による方法がある。
カーボン感圧紙による当接幅の測定方法とは、感光体と帯電部材とをプロセスカートリッジに装着する際に、当接部分に約２５μｍのカーボン感圧紙を挟み、帯電部材の長手方向を５分割し、対応する箇所の変色部分の幅を測定し、その平均値を当接幅とする測定方法である。カーボン感圧紙による当接幅を測定後、一旦、プロセスカートリッジから、感光体と帯電部材を取り外し、再度プロセスカートリッジに感光体及び帯電部材を装着する。

［プロセスカートリッジ及び電子写真装置］
本開示の一態様に係るプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と帯電部材とを有し、現像手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。

また、本開示の一態様に係る電子写真装置は、少なくとも電子写真感光体と帯電部材とを有するプロセスカートリッジと、露光手段、現像手段及び転写手段からなる群から選択される少なくとも一つを有することを特徴とする。

図３に、プロセスカートリッジ２１とプロセスカートリッジ２１を有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。

円筒状の電子写真感光体１１は、軸１２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１１の表面は、帯電手段１３により、正又は負の所定電位に帯電される。なお、本実施形態においては、帯電手段１３はローラ型の帯電部材によるローラ帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体１１の表面には、露光手段（不図示）から露光光１４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１１の表面に形成された静電潜像は、現像手段１５に収容されたトナーを供給することで現像され、電子写真感光体１１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１１の表面に形成されたトナー像は、転写手段１６により、転写材１７に転写される。トナー像が転写された転写材１７は、定着手段１８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段１９を有していてもよい。クリーニング手段はウレタン樹脂を有するクリーニングブレードであることが好ましい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光２０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本開示の一態様に係るプロセスカートリッジ２１を電子写真装置本体に着脱可能にするために、レールなどの案内手段２２を設けてもよい。

本開示の一態様に係る電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、及びこれらの複合機などに用いることができる。

以下、実施例及び比較例を用いて本開示に係るプロセスカートリッジ、電子写真装置についてさらに詳細に説明する。なお、本開示は、下記の実施例によって具現化される構成に何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。

＜帯電部材１の製造＞
１．ドメイン形成用未加硫ゴム混合物（ＣＭＢ）の調製
表１に示す各材料を、表１に示す配合量で、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン社製）を用いて混合してＣＭＢを得た。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、２０分間とした。

２．マトリックス形成用ゴム混合物（ＭＲＣ）の調製
表２に示す各材料を、表２に示す配合量で、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン社製）を用いて混合してＭＲＣを得た。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、１６分間とした。

３．導電層形成用未加硫ゴム混合物の調製
上記で得たＣＭＢ及びＭＲＣを、表３に示す配合量で、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン社製）を用いて混合した。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、１６分間とした。

４．導電層形成用ゴム混合物の調製
次いで、導電層形成用未加硫ゴム混合物１００質量部に対して、表４に示す加硫剤及び加硫助剤を、表４に示す配合量で加え、ロール径１２インチのオープンロールを用いて混合し、導電層成形用ゴム混合物を調製した。混合条件は、前ロール回転数１０ｒｐｍ、後ロール回転数８ｒｐｍで、ロール間隙２ｍｍとして合計２０回左右の切り返しを行った後、ロール間隙を０．５ｍｍとして１０回薄通しを行い、導電層形成用ゴム混合物１を得た。マトリックスの体積抵抗率及びドメインの体積抵抗率を表９に記載する。

５．帯電部材１の作製
・導電性の外表面を有する支持体
導電性の外表面を有する支持体として、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長２５２ｍｍ、外径６ｍｍの丸棒を用意した。
・導電層の形成
支持体の供給機構、及び未加硫ゴムローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機の先端に、内径１０．０ｍｍのダイスを取付け、押出機とクロスヘッドの温度を８０℃に、支持体の搬送速度を６０ｍｍ／ｓｅｃに調整した。この条件で、押出機から、導電層形成用ゴム混合物１を供給して、クロスヘッド内にて支持体の外周部を、該導電層形成用ゴム混合物１で被覆し、未加硫ゴムローラを得た。
次に、１６０℃の熱風加硫炉中に前記未加硫ゴムローラを投入し、６０分間加熱することで導電層形成用ゴム混合物を加硫し、支持体の導電性の外表面に導電層が形成されたローラを得た。その後、導電層の両端部を各１０ｍｍ切除して、導電層の長手方向の長さを２３２ｍｍとした。
最後に、導電層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部から両端部側へ各９０ｍｍの位置における各直径が８．４４ｍｍ、中央部直径が８．５ｍｍのクラウン形状である帯電部材１を得た。

＜帯電部材２～１０の製造＞
表５～表７に示す材料を用いて、表８に示す通りに未加硫マトリックスゴム組成物と未加硫ドメイン組成物を作製し、それを用いて表９に示す通りに導電層形成用ゴム混合物を作製した以外は帯電部材１の製造と同様に帯電部材２～１０を作製した。

表中のムーニー粘度に関して、原材料ゴムの値は、各社のカタログ値である。また、未加硫ドメインゴム組成物の値は、ＪＩＳ Ｋ６３００－１：２０１３に基づくムーニー粘度ＭＬ（１＋４）であり、ＣＭＢを構成する材料すべてを混練している時のゴム温度で測定されたものである。

＜評価＞
［１］ドメインマトリックス構造の確認
導電層におけるドメインマトリックス構造の形成の有無について以下の方法により確認を行った。
カミソリを用いて帯電部材の導電層の長手方向に対して直交する断面が観察できるように切片（厚さ：５００μｍ）を切り出した。また外表面が観察できるような切片も切り出した。次いで、それぞれに対して、白金蒸着を行い、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、（株）日立ハイテクノロジーズ製）を用いて１，０００倍で撮影し、断面画像を得た。
実施例では、断面画像内において、導電層からの切片において観察されたドメインマトリックス構造は、図２のように、複数のドメイン３ｂがマトリックス３ａ中に分散され、ドメイン同士が接続せずに独立した状態で存在する形態を示した。一方で、マトリックスは画像内で連通し、ドメインがマトリックスによって分断されている状態であった。

撮影された断面画像を定量化するために、ＳＥＭでの観察により得られた断面画像に対し、画像処理ソフト（商品名：ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ、Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を使用して、８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得た。次いで、断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理した後、画像の輝度分布に対して大津の判別分析法のアルゴリズムに基づいて、２値化の閾値を設定し、２値化画像を得た。
当該２値化画像に対してカウント機能によって、５０μｍ四方の領域内に存在し、かつ、２値化画像の枠線に接点を持たないドメインの総数に対して、上記のように、ドメイン同士が接続せずに孤立しているドメインの個数パーセントＫを算出した。
具体的には、画像処理ソフトのカウント機能において、前記２値化画像の４方向の端部の枠線に接点を有するドメインがカウントされない設定とした。
帯電部材の導電層を長手方向に均等に５等分し、周方向に均等に４等分して得られた領域のそれぞれから任意に１点ずつ、合計２０点から当該切片を作製して上記測定を行った際のＫの算術平均値（個数％）を算出した。
Ｋの算術平均値（個数％）が８０以上の場合に、ドメインマトリックス構造を「有」と評価し、Ｋの算術平均値（個数％）が８０を下回る場合に、ドメインマトリックス構造を「無」と評価した。本発明において、直交する断面の切片と外表面が観察できる切片のＫの算術平均値（個数％）は同じであった。

［２］マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍの測定
導電層に含まれるマトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍは、下記のように測定を行った。
なお、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）（商品名：Ｑ－Ｓｃｏｐｅ２５０、Ｑｕｅｓａｎｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製）はコンタクトモードで操作した。
まず、帯電部材の導電層から、ミクロトーム（商品名：Ｌｅｉｃａ ＥＭ ＦＣＳ、ライカマイクロシステムズ社製）を用いて、切削温度－１００℃にて、１μｍの厚みの超薄切片として切り出した。
超薄切片の切り出しに際しては、放電のために電荷が輸送される方向を踏まえ、帯電部材の長手方向と垂直な断面の方向とした。
次に、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ環境において、当該超薄切片を金属プレート上に設置し、金属プレートに直接接触している箇所の中を選び、マトリックスに該当する箇所をＳＰＭのカンチレバーを接触させ、５秒間、カンチレバーに５０Ｖの電圧を印加し、電流値を測定し、５秒間の算術平均値を算出した。
当該ＳＰＭで当該測定切片の表面形状を観察して、得られる高さプロファイルから測定箇所の厚さを算出した。さらに、表面形状観察結果から、カンチレバーの接触部の凹部面積を算出した。当該厚さと当該凹部面積とから体積抵抗率を算出し、マトリックスの体積抵抗率とした。
帯電部材の導電層を長手方向に５等分し、周方向に４等分し、それぞれの領域内から任意に１点ずつ、合計２０点から当該切片を作製して上記測定を行った。その算術平均値を、マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍとした。
評価結果をマトリックスの「体積抵抗率Ｒｃｍ」として表９に示す。

［３］ドメインの体積抵抗率Ｒｃｄの測定
上記マトリックスの体積抵抗率Ｒｃｍの測定において、超薄切片のドメインに該当する箇所で測定を実施し、測定の電圧を１Ｖにする以外は、同様の方法で、ドメインの体積抵抗率Ｒｃｄを測定した。評価結果を、ドメインの「体積抵抗率Ｒｃｄ」として表９に示す。

［４］導電層の外表面から観察されるドメインの円相当径Ｓｄの測定
ドメインの円相当径Ｓｄは以下のように測定した。
導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所から、ミクロトーム（商品名：Ｌｅｉｃａ ＥＭ ＦＣＳ、ライカマイクロシステムズ社製）を用いて、導電層の外表面が含まれるサンプルを切り出す。サンプルの厚さは１μｍとする。
当該サンプルの導電層の外表面に該当する面に白金を蒸着する。該サンプルの白金蒸着面の任意の３か所を選択し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、（株）日立ハイテクノロジーズ製）を用いて５，０００倍で撮影する。得られた合計９枚の撮影画像の各々を画像処理ソフト（商品名：ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ；Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて２値化、カウント機能による定量化を行って、撮影画像の各々に含まれるドメインの平面積の算術平均値Ｓｓを算出する。次いで、各撮影画像について算出したドメインの平面積の算術平均値Ｓｓから、ドメインの円相当径（＝（４Ｓ／π）^０．５）を計算する。次いで、各撮影画像のドメインの円相当径の算出平均値を算出して、被測定対象である導電層の外表面から観察したときのドメインの円相当径Ｓｄを得る。評価結果を、「円相当径Ｓｄ」として表９に示す。

［５］導電層の外表面におけるドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓの測定
帯電部材の導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所から、カミソリを用いて帯電部材の外表面が含まれるようにサンプルを切り出した。サンプルのサイズは、導電層の周方向、及び長手方向に各々２ｍｍ、厚みは、導電層の厚さを１ｍｍとした。
得られた３つのサンプルの各々について、導電層の外表面に該当する面の任意の３ヶ所に５０μｍ四方の解析領域を置き、当該３つの解析領域を、走査型電子顕微鏡（商品名：Ｓ－４８００、（株）日立ハイテクノロジーズ製）を用いて倍率５，０００倍で撮影した。得られた合計９枚の撮影画像の各々を、画像処理ソフト（商品名：ＬＵＺＥＸ；ニレコ社製）を使用して２値化する。
得られた合計９枚の撮影画像の各々を、画像処理ソフト（商品名：ＬＵＺＥＸ；ニレコ社製）を使用して２値化する。２値化の手順は以下のように行う。撮影画像に対し、８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。そして、撮影画像内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、２値化し、撮影画像の２値化画像を得る。次いで、９枚の２値化画像の各々について、ドメインの壁面間距離を算出し、さらにそれらの算術平均値を算出する。さらに、９か所の評価画像から得られたドメインの壁面間距離の平均値を算出してドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓとした。評価結果をマトリックスの「外表面におけるドメインの壁面間距離の平均値Ｄｍｓ」とした。
評価結果を、ドメインの「壁面間距離Ｄｍｓ」として表９に示す。

［６］ＳＰ値の測定方法
ＳＰ値は、ＳＰ値が既知の材料を用いて、検量線を作成することで、算出した。この既知のＳＰ値は、材料メーカーのカタログ値を用いた。マトリックス及びドメインを構成するゴムを、熱分解ガスクロマトグラフィー（Ｐｙ－ＧＣ）及び固体ＮＭＲを用いて、アクリロニトリル又はスチレンの含有比率を解析し、ＳＰ値が既知の材料から得た検量線から、ＳＰ値を算出した。また、イソプレンゴムは、１，２－ポリイソプレン、１，３－ポリイソプレン、３，４－ポリイソプレン、及びｃｉｓ－１，４－ポリイソプレン、ｔｒａｎｓ－１，４－ポリイソプレンの、異性体構造でＳＰ値を決定した。従って、ＳＢＲ及びＮＢＲと同様にＰｙ－ＧＣ及び固体ＮＭＲで異性体含有比率を解析し、ＳＰ値が既知の材料から、ＳＰ値を算出した。

［７］ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）の測定方法
ドメイン形成用ゴム混合物やマトリックス形成用ゴム混合物の粘度は、ＪＩＳ Ｋ ６３００－１：２０１３に基づきムーニー粘度ＭＬ（１＋４）を混練時のゴム温度で測定した。

＜電子写真感光体の製造＞
直径２４ｍｍ、長さ２５７．５ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ－Ａ３００３、アルミニウム合金）を支持体とした。

次に、金属酸化物粒子としての酸素欠損型酸化スズ（ＳｎＯ_２）で被覆されている酸化チタン（ＴｉＯ_２）粒子（平均一次粒子径２３０ｎｍ）２１４部、結着材料としてのフェノール樹脂（フェノール樹脂のモノマー／オリゴマー）（商品名：プライオーフェンＪ－３２５、大日本インキ化学工業（株）製、樹脂固形分：６０質量％）１３２部、溶剤としての１－メトキシ－２－プロパノール９８部を、直径０．８ｍｍのガラスビーズ４５０部を用いたサンドミルに入れ、回転数：２０００ｒｐｍ、分散処理時間：４．５時間、冷却水の設定温度：１８℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ（目開き：１５０μｍ）でガラスビーズを取り除いた。
その後、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して１０質量％になるように、表面粗し付与材を分散液に添加した。表面粗し付与材としてはシリコーン樹脂粒子（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ（株）製、平均粒径２μｍ）を用いた。また、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して０．０１質量％になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）を分散液に添加した。
次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料と表面粗し付与材の合計質量（すなわち、固形分の質量）が分散液の質量に対して６７質量％になるように、メタノールと１－メトキシ－２－プロパノールの混合溶剤（質量比１：１）を分散液に添加した。これを攪拌することによって、導電層用塗布液を調製した。
この導電層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、１時間１４０℃で加熱することによって、膜厚が３０μｍの導電層を形成した。

ルチル型酸化チタン粒子（商品名：ＭＴ－６００Ｂ、平均一次粒径：５０ｎｍ、テイカ（株）社製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、ビニルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－１００３、信越化学製）４．５部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、ビニルトリメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
このビニルトリメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて５時間分散処理することにより、下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１０分間１００℃で乾燥させることによって、膜厚が２．０μｍの下引き層を形成した。

ＣｕＫα特性Ｘ線回折より得られるチャートにおいて、７．５°及び２８．４°の位置にピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン１０部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業社製）５部をシクロヘキサノン２００部に添加し、直径０．９ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で６時間分散した。
これにシクロヘキサノン１５０部と酢酸エチル３５０部をさらに加えて希釈して電荷発生層用塗布液を得た。得られた電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、９５℃で１０分間乾燥することにより、膜厚が０．２０μｍの電荷発生層を形成した。

なお、Ｘ線回折の測定は、次の条件で行ったものである。
［粉末Ｘ線回折測定］
使用測定機：理学電気（株）製、Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ－ＴＴＲＩＩ
・Ｘ線管球：Ｃｕ；
・管電圧：５０ＫＶ；
・管電流：３００ｍＡ；
・スキャン方法：２θ／θスキャン；
・スキャン速度：４．０°／ｍｉｎ；
・サンプリング間隔：０．０２°；
・スタート角度（２θ）：５．０°；
・ストップ角度（２θ）：４０．０°；
・アタッチメント：標準試料ホルダー；
・フィルター：不使用；
・インシデントモノクロ：使用；
・カウンターモノクロメーター：不使用；
・発散スリット：開放；
・発散縦制限スリット：１０．００ｍｍ；
・散乱スリット：開放；
・受光スリット：開放；
・平板モノクロメーター：使用；
・カウンター：シンチレーションカウンター。

構造式Ｃ－２で示される電荷輸送物質５部、構造式Ｃ－３で示される電荷輸送物質５部、ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）１０部、式Ｄ－１で示される構造と式Ｄ－２で示される構造を有するポリカーボネート樹脂０．０２部（ｘ／ｙ＝０．９５／０．０５：粘度平均分子量＝２００００）をオルトキシレン２５部／安息香酸メチル２５部／ジメトキシメタン２５部の混合溶剤に溶解させることによって電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を３０分間１２５℃で乾燥させることによって、膜厚が１８μｍの電荷輸送層を形成した。

（保護層用塗布液の製造）
・保護層用塗布液１の製造
構造式ＯＣＬ－６で示される化合物２１．７部、構造式ＯＣＬ－２で示される化合物９．３部、シロキサン変性アクリル化合物０．２部（ＢＹＫ－３５５０、ビックケミー・ジャパン（株）社製）を、１－プロパノール２０．７部とシクロヘキサン４８．３部の溶剤と混合、撹拌し、保護層用塗布液１を調製した。

（保護層用塗布液２の製造）
構造式ＯＣＬ－２で示される化合物３０部、シリカ微粒子１０部（商品名：ＱＳＧ－１００、信越シリコーン（株）社製）、シロキサン変性アクリル化合物０．２部（商品名：ＢＹＫ－３５５０、ビックケミージャパン（株）製）を、２－プロパノール７２部とテトラヒドロフラン８部の混合溶剤と混合、撹拌し、保護層用塗布液２を調製した。

（保護層用塗布液３の製造）
構造式ＯＣＬ－１で示される化合物１０部、構造式（Ｌ－１）で示される化合物２．５部、構造式（Ｉ）で示される１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン１部、シロキサン変性アクリル化合物０．２部（ＢＹＫ－３５５０、ビックケミー・ジャパン（株）製）を、２－プロパノール７２部とテトラヒドロフラン８部の混合溶剤と混合、撹拌し、保護層用塗布液３を調製した。

（保護層用塗布液４の製造）
フェノール樹脂（フェノール樹脂のモノマー／オリゴマー）３０部（商品名：プライオーフェンＪ－３２５、大日本インキ化学工業（株）製、樹脂固形分：６０質量％）、シロキサン変性アクリル化合物０．２部（サイマックＵＳ－２７０、東亜合成（株）社製）を、１－メトキシ－２－プロパノール１５．７部とシクロヘキサン４３．３部の溶剤と混合、撹拌し、保護層用塗布液４を調製した。

（保護層の製造方法）
保護層の製造方法１
保護層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を５分間４０℃で乾燥させた。その後、窒素雰囲気下にて、加速電圧５７ｋＶ、ビーム電流５．０ｍＡの条件で被照射体を３００Ｒｐｍの速度で回転させながら、１．６秒間電子線を塗膜に照射した。表面位置の線量は１５ｋＧｙであった。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度を１１７℃に昇温させた。電子線照射から、その後の加熱処理までの酸素濃度は１０ｐｐｍであった。次に、大気中において塗膜の温度が２５℃になるまで自然冷却した後、塗膜の温度が１２０℃になる条件で３０分間加熱処理を行い、膜厚１．５μｍの保護層を形成した。

保護層の製造方法２
保護層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を６分間５０℃で乾燥させた。その後、無電極ランプＨバルブ（ヘレウス株式会社製）を用い、ランプ強度０．６Ｗ／ｃｍ^２の条件で被照射体を３００Ｒｐｍの速度で回転させながら、紫外線を１０秒間塗膜に照射した。次に、塗膜の温度が２５℃になるまで自然冷却した後、塗膜の温度が１２５℃になる条件で３０分間加熱処理を行い、膜厚１．５μｍの保護層を形成した。

保護層の製造方法３
保護層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を１４５℃になる条件で３０分間加熱処理を行い、膜厚１．５μｍの保護層を形成した。

＜保護層への粗さの付与方法＞
図４に示した装置を用い、上記製造した電子写真感光体の表面に、表１０に示すシート状の摺擦部材（摺擦シート）を圧接させた。その後、電子写真感光体の表面と摺擦シートとを相対的に移動させることにより、保護層の摺擦を表１０に示す時間かけて行い、保護層へ粗さを付与し、電子写真感光体を製造した。摺擦の条件を下記に示す。製造された電子写真感光体の保護層のＲｖｋ、Ｍｒ２、Ｓｍは表１０に示す通りであった。なお、表１０に示した摺擦シ－トにおいて、「＃４０００」はレフライト（株）製ＧＣ＃４０００を、「＃３０００」はレフライト（株）製ＧＣ＃３０００を、「＃２８００」はレフライト（株）製ＧＣ＃２８００を指す。
摺擦シ－ト：商品名：ＧＣ＃４０００（レフライト（株）製）
摺擦シート送りスピード：５００ｍｍ／ｓｅｃ
電子写真感光体回転数：１５０ｒｐｍ
摺擦シ－ト侵入量：１．７ｍｍ

＜保護層の表面粗さの測定方法＞
Ｒｖｋ、Ｍｒ２、及びＳｍは下記条件で測定した。
粗さ計装置名：ＳＥ３５００（株式会社 小坂研究所製）
カットオフ値：０．０８ｍｍ
予備長さ：カットオフ×１
フィルター特性：２ＣＲ
評価長さ：２．５ｍｍ
縦倍率：１００００
横倍率：５０
送り長さ：０．１ｍｍ／ｓｅｃ
レベリング：直線（全域）
ＪＩＳ Ｂ ０６０１－１９８２
評価長さ全長から処理：間隔評価長さ８０００等分
λｓフィルタ：なし
極性：ｎｏｒｍａｌ
感光体を長軸方向に３つの領域を設け、各領域の中心を３点測定し、平均値をＲｖｋ、Ｍｒ２、及びＳｍとした。

＜感光体と帯電部材との当接幅の測定方法＞
当接幅の測定方法として、カーボン感圧紙による方法で以下のように測定した。
感光体と帯電部材とをプロセスカートリッジに装着する際に、当接部分に約２５μｍのカーボン感圧紙を挟み、帯電部材の長手方向を５分割し、対応する箇所の変色部分の幅を測定し、その平均値を当接幅とした。カーボン感圧紙による当接幅を測定後、当接幅を変更する場合、帯電部材を支える部材の硬さやバネ圧を変更することにより、実施例、比較例における所望の当接幅とした。当接幅を測定した後に、感光体及び帯電部材を取り外し、再度プロセスカートリッジに感光体及び帯電部材を装着し、他の評価を行った。

〔実施例１〕
感光体の電荷輸送層までを上記に記載の方法で作製した。その後、電荷輸送層上に、保護層を表１０に示すように保護層用塗布液１を用いて保護層の製造方法１により作製し、保護層へ粗さを表１０に示す摺擦シ－ト及び研磨時間で付与し感光体を作製した。

電子写真装置には、ヒューレットパッカード社製のレーザービームプリンター、商品名ＨＰＣｏｌｏｒ ＬａｓｅｒＪｅｔ ＥｎｔｅｒｐｒｉｓｅＭ６５３ｄｎの改造機を使用した。評価に使用した電子写真装置は、像露光量、帯電ローラから電子写真感光体の支持体に流れる電流量（以降、総電流とも呼ぶ）、帯電部材１への印加電圧の、調節及び測定ができるように改造した。
最初に電子写真装置、帯電部材１及び作成した電子写真感光体を、温度１５℃／湿度１０％ＲＨの環境下に２４時間以上放置した後に、電子写真装置のシアン色のカートリッジに装着した。

次に、印加電圧を－５００Ｖに設定し、Ａ４サイズ普通紙上にシアン単色にてベタ画像の出力を行い、分光濃度計（商品名：Ｘ－Ｒｉｔｅ５０４、Ｘ－Ｒｉｔｅ（株）製）にて紙上の濃度が１．４５となるように像露光光量を設定した。

次に、Ａ４サイズの一部に、幅１０ｍｍ、長さ２８５ｍｍの画像をシアン単色にてベタ画像を連続で５枚出力した（感光体円筒軸方向と垂直な画像）。続けて、シアン単色にてハーフトーンを５枚出力させたときに、先に出力した幅１０ｍｍ、長さ２８５ｍｍの画像部が白抜けしているかを評価した。

評価ランクは以下の通りとした。結果を表１０に示す。
Ａ：ハーフトーン１枚目でゴーストなし
Ｂ：ハーフトーン１枚目でうっすら出るが、２枚目で消失
Ｃ：ハーフトーン１枚目、２枚目でうっすら出るが、３枚目で消失
Ｄ：ハーフトーン１枚目～３枚目でうっすら出るが、４枚目で消失
Ｅ：ハーフトーン５枚とも濃い目な縦線のゴーストあり、６枚目でうすくなる
Ｆ：ハーフトーン６枚とも濃い目な縦線のゴーストあり

また、感光体の表面電位が測定できるように、カートリッジを改造した。具体的には現像機を取り外し、現像位置に電位プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８、トレック・ジャパン製）を装着した。その後、電子写真感光体の中央部（支持体の端から約１２０ｍｍの位置）の電位を表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン製）を使用して測定した。本発明のドラムを装着し、ドラム１回転目の表面電位Ｖ１とドラム２回転目の表面電位Ｖ２の絶対値の差をΔＶとした。このΔＶが大きいとトナーの濃度差が生じ、パターンメモリが顕著になる傾向を有する。

〔実施例２～１４、比較例１～８〕
表１０に示す帯電部材と表１０に示す保護層用塗布液及び保護層の製造方法で保護層を製造し、該保護層に表１０に示す摺擦シ－ト及び研磨時間で粗さを付与することで作成した感光体を用いて、実施例１と同様に評価した。結果を表１０に示す。

３Ａ 導電層
３Ｂ 導電性の外表面を有する支持体
３ 帯電部材（帯電ローラ）
３ａ マトリックス
３ｂ ドメイン
１１ 電子写真感光体
１２ 軸
１３ 帯電手段
１４ 露光光
１５ 現像手段
１６ 転写手段
１７ 転写材
１８ 定着手段
１９ クリーニング手段
２０ 前露光光
２１ プロセスカートリッジ
２２ 案内手段
１０１ 摺擦シート（シート状の摺擦部材）
１０２ａ、１０２ｂ、１０２ｃ、１０２ｄ ガイドローラ
１０３ バックアップローラ
１０４ 電子写真感光体
１０５ 巻き取り手段
１０６ 円筒状の軸

Claims (12)

1. 電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、
   電子写真感光体と、帯電部材とを有し、
   該帯電部材は、
   導電性の外表面を有する支持体、及び該外表面上に設けられた導電層を有し、
   該導電層は、第一のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
   該ドメインは、第二のゴム及び電子導電剤を含み、
   該ドメインの少なくとも一部は、が該帯電部材の該外表面に露出しており、
   該帯電部材の該外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
   該マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、該ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１．０×１０^５倍以上であり、
   該帯電部材の該外表面から観察される該ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが、０．１μｍ以上、５．０μｍ以下であり、
   該電子写真感光体は、
   支持体、感光層、及び保護層をこの順に有し、
   該保護層は、重合可能な基を有する化合物を有する組成物の重合物を含有し、
   該保護層の表面粗さを測定した際の突出谷部Ｒｖｋが、０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下であり、負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下であり、
   かつ、
   Ｓｄ／Ｒｖｋが、１以上、１００以下である、ことを特徴とするプロセスカートリッジ。
2. 前記電子写真感光体の前記保護層の凹凸の平均間隔Ｓｍが１０μｍ以上、４０μｍ以下である請求項１に記載のプロセスカートリッジ。
3. 前記Ｓｄ／Ｒｖｋが、５以上、８０以下である、請求項１又は２に記載のプロセスカートリッジ。
4. 前記帯電部材の前記外表面から観察される前記ドメインと近傍のドメインとの壁面間距離の平均値Ｄｍｓが０．２μｍ以上、６μｍ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
5. 前記保護層が、少なくともトリアリールアミン構造を有する化合物を有する組成物の重合物を含有する請求項１～４のいずれか一項に記載のプロセスカートリッジ。
6. 前記電子写真感光体と前記帯電部材との当接幅が５００μｍ以上、８００μｍ以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載のプロセスカートリッジ。
7. 電子写真感光体と、帯電部材とを有する電子写真装置であって、
   該帯電部材は、
   導電性の外表面を有する支持体、及び該外表面上に設けられた導電層を有し、
   該導電層は、第一のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
   該ドメインは、第二のゴム及び電子導電剤を含み、
   該ドメインの少なくとも一部は、が該帯電部材の該外表面に露出しており、
   該帯電部材の該外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
   該マトリックスの体積抵抗率をＲｃｍ、該ドメインの体積抵抗率をＲｃｄとしたとき、Ｒｃｍが、Ｒｃｄの１．０×１０^５倍以上であり、
   該帯電部材の該外表面から観察される該ドメインの円相当径の平均値Ｓｄが、０．１μｍ以上、５．０μｍ以下であり、
   該電子写真感光体は、
   支持体、感光層、及び保護層をこの順に有し、
   該保護層は、重合可能な基を有する化合物を有する組成物の重合物を含有し、
   該保護層の表面粗さを測定した際の突出谷部Ｒｖｋが、０．０１μｍ以上、０．１０μｍ以下であり、負荷長さ率Ｍｒ２が、７５％以上、８５％以下であり、
   かつ、
   Ｓｄ／Ｒｖｋが、１以上、１００以下である、ことを特徴とする電子写真装置。
8. 前記電子写真感光体の前記保護層の凹凸の平均間隔Ｓｍが１０μｍ以上、４０μｍ以下である請求項７に記載の電子写真装置。
9. 前記Ｓｄ／Ｒｖｋが、５以上、８０以下である、請求項７又は８に記載の電子写真装置。
10. 前記帯電部材の前記外表面から観察される前記ドメインと近傍のドメインとの壁面間距離の平均値Ｄｍｓが０．２μｍ以上、６μｍ以下である、請求項７～９のいずれか１項に記載の電子写真装置。
11. 前記保護層が、少なくともトリアリールアミン構造を有する化合物を有する組成物の重合物を含有する請求項７～１０のいずれか一項に記載の電子写真装置。
12. 前記電子写真感光体と前記帯電部材との当接幅が５００μｍ以上、８００μｍ以下である、請求項７～１１のいずれか一項に記載の電子写真装置。

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