JP7059111B2 - 電子写真感光体およびその製造方法、並びにプロセスカートリッジおよび電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Description
また特許文献2では下層の接触角と上層の弾性変形率を調整し膜剥がれを抑制している。
該保護層は単層であって、該保護層が式Iで示される構造および式IIで示される構造を含み、式Iで示される構造が式IIで示される構造に対し20%以上240%以下の質量比で該保護層中に含まれており、かつ、
内部反射エレメントがGe、入射角が45°の条件でフーリエ変換赤外分光全反射法により求められる下記式(1)で表されるA値が、下記式(2)~式(4)を満たすことを特徴とする電子写真感光体である。
(1)A=S1/S2
(式(1)中、S1は末端オレフィン(CH2=)面内変角振動に基づくピーク面積であり、S2はアクリロイルオキシ基のC=O伸縮振動に基づくピーク面積である。)
(2)0.003≦A1≦0.023
(3)0.005≦A2≦0.030
(4)0.2≦A1/A2≦0.97
(式(2)~式(4)中、A1は前記保護層において表面側から求められるA値であり、A2は前記保護層において前記積層型感光層との界面側から求められるA値である。)
前記保護層の塗布液を調製する工程と、該塗布液を塗布して塗布膜を形成する工程と、該塗布膜に電子線を照射する電子線照射工程と、加熱によって該塗布膜を硬化させる加熱工程と、を有し、
前記電子線照射工程において、
電子線の加速電圧が40kV以上70kV以下であり、かつ該塗布膜の表面の電子線の吸収線量が5kGy以上45kGy以下となるように該塗布膜の表面と電子線照射装置の照射窓箔の距離を10mm以上40mm以下とし、
前記加熱工程において、
加熱温度の終温度が100℃以上150℃以下であり、および
前記電子線照射工程および前記加熱工程が300ppm以下の酸素濃度において行われることを含む、
電子写真感光体の製造方法である。
感光体の保護層と積層型感光層が有する電荷輸送層は弾性率の差が大きいため、外部応力により保護層と電荷輸送層の界面が歪み、膜剥がれが生じやすい。この解決のため、保護層の弾性率を下げる方法があるが、下げ過ぎると保護層と他部材、例えばクリーニングブレードとの離型性が低下すため、保護層が強く引っ張られ膜剥がれが生じてしまう。そこで本発明では式Iで示される構造が式IIで示される構造に対し20%以上240%以下の質量比で保護層中に含まれる硬化物で、かつ式(1)で表されるA値が、式(2)~(4)を満たす単層の保護層とすることで、保護層と他部材との離型性を良好に保ちつつ、保護層と電荷輸送層の界面での弾性率差を低減し、保護層と電荷輸送層の界面での相互作用強化を促進させ、膜剥がれを抑制する。このメカニズムについて説明する。
ATR法は、内部反射エレメント(以下、「IRE」と称する。)と呼ばれる、試料より高い屈折率を有する結晶に試料を密着させ、臨界角以上の入射角で赤外光を結晶に侵入させることにより測定する方法である。試料と結晶の界面で試料側に赤外光がわずかに入り込み、全反射することを利用した方法である。
ATR法において、試料側に入り込む深さ(検出深度)を決めるのは、IREの屈折率および光路の入射角である。本発明におけるA値は、IREがGe(屈折率4.0)、入射角が45°の条件で測定されることにより、より表面近傍の重合度が計算される。
本発明において用いられる赤外分光計としては、高い波数精度および測光精度をもつFT-IRを用いる。スキャン回数は32回以上がより好ましい。それ以下であるとノイズの影響が大きく、正確な測定ができない場合がある。
上記式IIで示される構造の好ましい例である式II-1~式II-3を以下に示す。この中でも式II-1で示される構造がより好ましい。
本発明の一態様に係る電子写真感光体は、支持体と、積層型感光層と、保護層とを有することを特徴とする。
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性および生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、各層について説明する。
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合または被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm以上500nm以下であることが好ましく、3nm以上400nm以下であることがより好ましい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などをさらに含有してもよい。
導電層は、上述の各材料および溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
本発明において、支持体または導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素-炭素二重結合基などが挙げられる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤をさらに含有してもよい。
下引き層は、上述の各材料および溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥および/または硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
電子写真感光体の感光層は、主に、積層型感光層と、単層型感光層とに分類される。本発明の電子写真感光体は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する積層型感光層である。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
電荷発生層は、上述の各材料および溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、25質量%以上70質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10~20:10が好ましく、5:10~12:10がより好ましい。
電荷輸送層は、上述の各材料および溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
本発明の電子写真感光体は、積層型感光層の上に保護層としての役割を果たす表面層を設ける。
保護層は、電荷輸送能を有する式Iで示される構造および式IIで示される構造を含み、式Iで示される構造および式IIで示される構造に対応する重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成することができる。モノマーを重合する際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
保護層は、上述の各材料および溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、保護層用塗布液の塗膜を形成した後に、塗膜を乾燥および/または硬化させることで形成する。保護層用塗布液に用いる溶剤としては、上述の各材料を溶解または分散することのできる溶剤であれば、いかなる溶剤も用いることができるが、例えば、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
また、電子写真感光体の保護層の平均膜厚は、電子写真特性の観点から、10μm以下であることが好ましく、7μm以下であることがより好ましい。一方、電子写真感光体の耐久性の観点から、0.5μm以上であることが好ましく、1μm以上であることがより好ましい。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
円筒状の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正または負の所定電位に帯電される。なお、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジを電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
〔実施例1〕
直径24mm、長さ257.5mmのアルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金)を支持体(導電性支持体)とした。
ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して10質量%になるように、表面粗し付与材を分散液に添加した。表面粗し付与材としてはシリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製、平均粒径2μm)を用いた。また、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)を分散液に添加した。次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料と表面粗し付与材の合計質量(すなわち、固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1-メトキシ-2-プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加した。これを攪拌することによって、導電層用塗布液を調製した。
この導電層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、これを1時間140℃で加熱することによって、平均膜厚が30μmの導電層を形成した。
この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、これを30分間170℃で加熱することによって、平均膜厚が0.7μmの下引き層を形成した。
使用測定機:理学電気(株)製、X線回折装置RINT-TTRII
X線管球:Cu
管電圧:50KV
管電流:300mA
スキャン方法:2θ/θスキャン
スキャン速度:4.0°/min
サンプリング間隔:0.02°
スタート角度(2θ):5.0°
ストップ角度(2θ):40.0°
アタッチメント:標準試料ホルダー
フィルター:不使用
インシデントモノクロ:使用
カウンターモノクロメーター:不使用
発散スリット:開放
発散縦制限スリット:10.00mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
平板モノクロメーター:使用
カウンター:シンチレーションカウンター
この保護層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を6分間50℃で乾燥させた。その後、窒素雰囲気下にて、電子線の加速電圧60kV、ビーム電流5.0mAの条件で支持体表面と電子線照射の照射窓箔の距離を20mmとし、支持体(被照射体)を200rpmの速度で回転させながら、2.8秒間電子線を塗膜に照射した。なお、このときの塗布膜表面の電子線の吸収線量を上記に記載の方法で測定したところ、15kGyであった。その後、窒素雰囲気下にて、25℃から117℃まで40秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った。電子線照射から、その後の加熱処理までの酸素濃度は10ppm以下であった。次に、大気中において、塗膜の温度が25℃になるまで自然冷却し、塗膜の温度が105℃になる条件で30分間加熱処理を行い、平均膜厚3μmの保護層を形成した。このようにして、保護層を有する電子写真感光体を作製した。このようにして、支持体、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層および保護層をこの順に有する円筒状(ドラム状)の実施例1の電子写真感光体1を製造した。
実施例1において、式A-5で示される化合物および式B-2で示される化合物(重合性モノマー)、電子線の加速電圧、支持体表面と電子線照射の照射窓箔の距離(照射距離)、塗布膜の電子線の吸収線量(吸収線量)、電子線の照射時間、加熱工程における終温度(加熱終温度)および昇温時間、並びに電子線照射工程および加熱工程における酸素濃度、電荷輸送層の平均膜厚、および保護層の平均膜厚を表1に示すように変更する以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
なお、実施例26~28ではビーム電流を7mAに変更し、実施例29ではビーム電流を6mAに変更した。
実施例1において、保護層を作製した後、前記保護層の上から実施例1に記載する保護層を再度作製し、積層の保護層を有する電子写真感光体を作製した。
実施例1において、式A-5で示される化合物および式B-2で示される化合物(重合性モノマー)、電子線の加速電圧、塗布膜の電子線の吸収線量(吸収線量)、電子線の照射時間、加熱工程における終温度(加熱終温度)および昇温時間、並びに電子線照射工程および加熱工程における酸素濃度を表1に示すように変更する以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
1.A値の測定
製造した電子写真感光体の保護層について、以下の手順でA値を測定した。
得られた電子写真感光体から、カミソリで保護層を長手方向に切開することで感光層ごと剥離し、保護層と電荷輸送層の界面側に残った電荷輸送層の膜をクロロベンゼンで完全に除去した。その後、自然乾燥を行い、測定用のサンプルを得た。このサンプルを用いて、保護層の表面側から求められるA1の値と保護層の電荷輸送層との界面側から求められるA2の値を以下の条件で測定した。評価結果を表2に示す。なお、表2で示したA1の値とA2の値は、それぞれ、測定用のサンプルの長手方向3点、周方向4点の計12点を測定した値の平均値である。
装置:FT/IR-420(日本分光(株)製)
付属装置:ATR装置
IRE:Ge
入射角:45度
積算回数:32
評価機としてレーザービームプリンター(商品名:HP LaserJet Enterprise600 M603、ヒューレットパッカード(株)製、非接触現像方式、プリント速度:A4縦60枚/分)を以下に示すように改造し、密着力の評価を行った。電子写真感光体と現像ローラー(スリーブ)の間隔を保持(規制)するために、電子写真感光体が形成されているシリンダーの上下端部から約9mm位置を中心として、4mm幅の回転できる円筒状でPOM素材の間隔保持部材を当接させた。当接力は感光体上端、下端ともに2300gfとした。この系における画像形成領域は、シリンダーの上端約20mm位置から下端約20mm位置であった。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (7)
- 支持体と、積層型感光層と、保護層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
該保護層は単層であって、該保護層が式Iで示される構造および式IIで示される構造を含み、式Iで示される構造が式IIで示される構造に対し20%以上240%以下の質量比で該保護層中に含まれており、かつ、
内部反射エレメントがGe、入射角が45°の条件でフーリエ変換赤外分光全反射法により求められる下記式(1)で表されるA値が、下記式(2)~式(4)を満たすことを特徴とする電子写真感光体。
(1)A=S1/S2
(式(1)中、S1は末端オレフィン(CH2=)面内変角振動に基づくピーク面積であり、S2はアクリロイルオキシ基のC=O伸縮振動に基づくピーク面積である。)
(2)0.003≦A1≦0.023
(3)0.005≦A2≦0.030
(4)0.2≦A1/A2≦0.97
(式(2)~式(4)中、A1は前記保護層において前記電子写真感光体の表面側から求められるA値であり、A2は前記保護層において前記積層型感光層との界面側から求められるA値である。) - 前記積層型感光層が電荷発生層と電荷輸送層とを有する感光層であって、前記保護層と該電荷輸送層の平均膜厚の和が10μm以上17μm以下、かつ該保護層と該電荷輸送層の平均膜厚の和に対する該保護層の平均膜厚の割合が10%以上30%以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記保護層のA値が式(5)~式(7)を満たす請求項1または2に記載の電子写真感光体。
(5)0.003≦A1≦0.020
(6)0.008≦A2≦0.024
(7)0.3≦A1/A2≦0.85 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法であって、
前記保護層の塗布液を調製する工程と、該塗布液を塗布して塗布膜を形成する工程と、該塗布膜に電子線を照射する電子線照射工程と、加熱によって該塗布膜を硬化させる加熱工程と、を有し、
前記電子線照射工程において、
電子線の加速電圧が40kV以上70kV以下であり、かつ該塗布膜の表面の電子線の吸収線量が5kGy以上45kGy以下となるように該塗布膜の表面と電子線照射装置の照射窓箔の距離を10mm以上40mm以下とし、
前記加熱工程において、
加熱温度の終温度が100℃以上150℃以下であり、および
前記電子線照射工程および前記加熱工程が300ppm以下の酸素濃度において行われることを含む、
電子写真感光体の製造方法。 - 前記加熱工程において、5秒以上60秒以下の昇温時間で前記加熱を行う、請求項4に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、露光手段、現像手段、および転写手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段を有することを特徴とする電子写真画像形成装置。
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