JP7358276B2 - 電子写真画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
しかし、多官能のラジカル重合性のモノマーを使用した場合、耐摩耗性は高まるが、膜の表面抵抗がムラになりやすく、黒ポチ(白地汚染)が発生しやすくなるという課題が生じている。これは、膜の表面抵抗が低い部分では、非画像部にも関わらず、トナーが付着することにより、黒ポチが発生してしまうものである。
また、特許文献2には、トリアリールアミン構造を有するモノマーを用いて、保護層の硬度を規定することで、黒ポチのない画像が得られる感光体を提供する技術が記載されている。
また、本開示の他の態様は、低温低湿環境下において、黒ポチの発生の抑制に資するプロセスカートリッジの提供に向けたものである。
電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から転写材に転写する転写装置と、
前記転写装置により前記トナー像が前記電子写真感光体から転写された後の前記電子写真感光体上に残留した前記トナーをクリーニングブレードでクリーニングするクリーニング装置と、
を備えた電子写真画像形成装置であって、
前記現像装置は、前記トナーを含み、
前記トナーは少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有し、
前記トナーは体積平均粒径が7μm以上であって、
前記外添剤がチタン原子を有する化合物を含有し、
前記チタン原子を有する化合物の質量の前記トナーの全質量に対する割合Bが0.6質量%以上であり、
前記電子写真感光体は、
支持体と、感光層と、保護層とをこの順に有し、
前記保護層は、
トリアリールアミン構造と、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方の構造と、を有する樹脂を含み、
かつ、前記保護層における熱分解ガスクロマトグラフ質量分析により求める一般式(1’)で示される構造及び一般式(2’)で示される構造の含有量の総和の、前記保護層の全質量に対する割合A(質量%)が10質量%以上20質量%以下である、電子写真装置が提供される:
電子写真画像形成装置の本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、
前記プロセスカートリッジは、
電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
静電潜像が形成された前記電子写真感光体にトナーを供給してトナー像を前記電子写真感光体の表面に形成する現像装置と、
を有し、
前記現像装置は、前記トナーを含み、
前記トナーは、少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有し、
前記トナーは体積平均粒径が7μm以上であって、
前記外添剤がチタン原子を有する化合物を含有し、
前記チタン原子を有する化合物の質量の前記トナーの全質量に対する割合Bが0.6質量%以上であり、
前記電子写真感光体は、支持体と、感光層と、保護層とをこの順に有し、
前記保護層は、
トリアリールアミン構造と、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方の構造と、を有する樹脂を含み、
かつ、前記保護層における熱分解ガスクロマトグラフ質量分析により求める一般式(1’)で示される構造及び一般式(2’)で示される構造の含有量の総和の、前記保護層の全質量に対する割合(質量%)をAが10質量%以上20質量%以下である、プロセスカートリッジが提供される:
本開示の一態様に係る電子写真装置は、
支持体と、感光層と、保護層と、をこの順に有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から転写材に転写する転写装置と、
前記転写装置により前記トナー像が前記電子写真感光体から転写された後の前記電子写真感光体上に残留した前記トナーをクリーニングブレードでクリーニングするクリーニング装置と、を備えている。
前記現像装置は、前記トナーを含んでいる。そして、前記トナーは、少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有し、前記トナーは体積平均粒径が7μm以上である。前記外添剤は、チタン原子を有する化合物を含有し、前記チタン原子を有する化合物の質量の前記トナーの全質量に対する割合Bが0.6質量%以上である。
前記電子写真感光体は、支持体と、感光層と、保護層とをこの順に有する。そして、前記保護層は、樹脂を含み、前記樹脂は、トリアリールアミン構造と、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方と、を有する。
さらに、前記保護層における熱分解ガスクロマトグラフ質量分析により求める一般式(1’)で示される構造、及び一般式(2’)で示される構造の含有量の総和の、前記保護層の全質量に対する割合A(質量%)は、10質量%以上20質量%以下である。
まず、黒ポチが発生するメカニズムを説明する。特許文献1に開示されている電子写真感光体における保護層は、ウレタン結合を有する樹脂(以降、「ウレタン樹脂」ともいう)をバインダー樹脂として含む。このことにより、当該保護層のトナー担持面(以降、「外表面」ともいう)は、耐摩耗性に優れる。
そこで更なる検討を重ねたところ、上記した電子写真感光体に対して、特定のトナーを組みわせることが、黒ポチのより一層の改善に有効であることを見出した。
そのトナーは、少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有し、前記トナーは体積平均粒径が7μm以上であって、前記外添剤がチタン原子を有する化合物を含有し、かつ、前記チタン原子を有する化合物の質量の前記トナーの全質量に対する割合Bが0.6質量%以上である。
まず、このようなトナーは、前記した電子写真感光体の外表面におけるハードセグメントの凝集サイズと比較して相対的に大きい。そのため、トナーが、電子写真感光体の外表面に静電的に付着することを有効に抑制し得ると考えられる。
第1のモノマー:分子内に一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方を有し、かつ2個以上の重合性官能基を有するモノマー。
第2のモノマー:分子内にトリアリールアミン構造を有し、かつ、2個以上の重合性官能基を有するモノマー。
ここで、第1のモノマーが有する重合性官能基及び第2のモノマーが有する重合性官能基としては、各々独立にアクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基の少なくとも一方であることが好ましい。
第1のモノマーとしては、例えば、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方を有するウレタン(メタ)アクリレートを使用することができる。かかるウレタン(メタ)アクリレートとしては、市販のものを用いても良く、合成したものを用いても良い。
例えば、イソシアネート基を有する化合物と、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基及びヒドロキシル基を有する化合物を反応させる方法が挙げられる。反応条件としては、50~80℃の条件下において、触媒として既存の有機スズ触媒(例えばジブチルスズジラウレート)を使用し、溶媒としてメチルエチルケトン、酢酸エチルを使用する方法が挙げられる。
構造式(A-1)で表されるイソホロンジイソシアネート(東京化成工業社製)1モルと構造式(A-2)で表される2-ヒドロキシエチルアクリレート(商品名:ライトエステルHOA、共栄社化学社製)2モルとを80℃、RH30%の条件下で付加させることによってウレタンアクリレートを得ることができる。触媒としてはジブチルスズジラウレートを使用し、溶媒としてはメチルエチルケトンを使用することができる。
分子内にトリアリールアミン構造を有し、かつ、重合性官能基としてアクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を2つ以上有する第2のモノマーの具体例を、構造式(OCL-1)~(OCL-4)に示す。すなわち、第2のモノマーは好ましくは構造式(OCL-1)~(OCL-4)で示される化合物群から選択される少なくとも一つである。
本開示の一態様に係る電子写真感光体は、支持体と、感光層と、保護層とを有する。
以下、各層について説明する。
支持体としては、導電性を有する導電性支持体が好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の外表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理を施し酸化被膜を作る、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましく、より好ましくは支持体は、外表面に酸化被膜を有するアルミニウム合金である。酸化被膜を有することにより支持体からの電荷の注入を抑制できるため、高湿環境下において黒ポチの発生の抑制効果が大きい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm以上500nm以下であることが好ましく、3nm以上400nm以下であることがより好ましい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などをさらに含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、1μm以上50μm以下であることが好ましく、3μm以上40μm以下であることが特に好ましい。
支持体又は導電層の上には、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素-炭素二重結合基などが挙げられる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上記の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤をさらに含有してもよい。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10~20:10が好ましく、5:10~12:10がより好ましい。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
保護層中に含まれる樹脂の構成及び合成方法については先に述べた通りである。
このような保護層は、例えば、第1のモノマー、第2のモノマー、及び後述する任意成分を含む保護層用塗布液の塗膜を感光層上に形成し、当該塗膜を硬化させることで形成することができる。すなわち、保護層は保護層用塗布液の塗膜の硬化物である。塗膜の硬化方法としては、例えば、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応が挙げられる。
任意成分の一例としては、例えば溶剤が挙げられる。溶剤の具体例としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
本開示に係るトナーは少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有するトナーであり、トナーは体積平均粒径が7μm以上かつ、外添剤がチタン原子を有する化合物を含有する。
チタン原子を有する化合物としては、酸化チタン、チタン酸ストロンチウムが挙げられる。中でも、チタン酸ストロンチウムが好適に用いられる。
なお、本開示において、示差走査熱量分析装置を用いた比熱変化測定の可逆比熱変化曲線において、明確な吸熱ピーク(融点)が観測されるポリエステル樹脂を、結晶性ポリエステル樹脂とし、それ以外を非晶性ポリエステル樹脂とする。
トナー粒子中のバインダーを構成する樹脂の重量平均分子量は、5000以上50000以下であることが好ましく、さらに10000以上30000以下であることが好ましい。重量平均分子量が上記範囲である場合、トナー表面上でのチタン原子を有する化合物の分散性をより向上させやすい。
結晶性ポリエステル樹脂を構成する成分としては、脂肪族ジカルボン酸及び脂肪族ジオール、並びに脂肪族モノカルボン酸及び/又は脂肪族モノアルコールの縮合物であることが好ましい。より好ましくは、脂肪族ジカルボン酸及び脂肪族ジオール、並びに脂肪族モノカルボン酸の縮合物である。結晶性ポリエステル樹脂の構成成分として脂肪族モノカルボン酸及び/又は脂肪族モノアルコールを含有させることは、結晶性ポリエステル樹脂の分子量や水酸基価の調整がしやすくなることに加えて、ワックスとの親和性を制御できるため好ましい。
パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス及びペトロラタムのような石油系ワックス及びその誘導体;モンタンワックス及びその誘導体;フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体;ポリエチレン及びポリプロピレンのようなポリオレフィンワックス及びその誘導体;カルナバワックス及びキャンデリラワックスのような天然ワックス及びその誘導体;高級脂肪族アルコール;ステアリン酸及びパルミチン酸などの脂肪酸;酸アミドワックス;エステルワックス。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、以下に示すイエロー、マゼンタ及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、73、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、128、129、138、147、150、151、154、155、168、180、185、214が挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254、269、C.I.ピグメントバイオレッド19が挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。
重合法により磁性トナー粒子を調製する場合には、重合阻害のない物質である表面改質剤により、疎水化処理を施したものが好ましい。このような表面改質剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤を挙げることができる。
原料混合工程では、トナーを構成する材料として、結着樹脂、着色剤及びワックスなどを、所定量秤量して配合し、混合する。
ウルトラソニック(晃栄産業社製);レゾナシーブ、ジャイロシフター(徳寿工作所社);バイブラソニックシステム(ダルトン社製);ソニクリーン(新東工業社製);ターボスクリーナー(フロイント・ターボ工業社製);ミクロシフター(槙野産業社製)。
帯電性を向上させる外添剤としては、以下のものを用いることができる。
フッ化ビニリデン微粉末及びポリテトラフルオロエチレン微粉末のようなフッ素系樹脂粉末;湿式製法シリカ又は乾式製法シリカのようなシリカ微粒子、酸化チタン微粒子、アルミナ微粒子;これら微粒子をシラン化合物、チタンカップリング剤、又はシリコーンオイルなどの疎水化処理剤で表面処理を施した疎水化処理微粒子;酸化亜鉛及び酸化スズのような酸化物;チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、ジルコン酸ストロンチウム及びジルコン酸カルシウムのような複酸化物;炭酸カルシウム及び炭酸マグネシウムのような炭酸塩化合物などが挙げられる。これらの中でも、酸化チタン微粒子及びチタン酸ストロンチウムは、トナー粒子の全面を均一に覆い、感光体とトナーとの静電的な相互作用を減少させるため、黒ポチの発生の抑制効果が大きい。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
この製造工程において、塩化アルミニウム又は塩化チタンなどの他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸化物の複合微粒子を得ることも可能であり、シリカ微粒子としてはそれらも包含する。
帯電性を向上させる外添剤の含有量は、トナー100質量部に対して、帯電性を向上させる外添剤を総量で、0.6質量%以上であることが好ましい。
本開示の一態様に係る電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電装置、露光装置、現像装置及び転写装置を有する。
本開示の一態様に係るプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電装置、現像装置、転写装置及びクリーニング装置からなる群より選択される少なくとも1つの装置とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在である。
円筒状の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電装置3により、正又は負の所定電位に帯電される。なお、図1においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。
帯電された電子写真感光体1の表面には、露光装置(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像装置5に収容されたトナーを供給することで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写装置6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着装置8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング装置9を有していてもよい。クリーニング装置はウレタン樹脂を有するクリーニングブレードであることが好ましい。また、クリーニング装置を別途設けず、上記付着物を現像装置などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光装置(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本開示の一態様に係るプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱可能にするために、レールなどの案内装置12を設けてもよい。
スチレン-アクリル樹脂Aの作製
還流冷却管、撹拌機、窒素導入管を備えた反応容器に、窒素雰囲気下、下記材料を入れた。
材料 配合量
スチレン 79.0部
トルエン 100.0部
n-ブチルアクリレート 20.0部
アクリル酸 1.0部
ジt-ブチルパーオキサイド(PBD) 7.2部
前記容器内を毎分200回転で撹拌し、110℃に加熱して10時間撹拌した。さらに、140℃に加熱して6時間重合した。溶媒を留去させて、重量平均分子量(Mw)2,6000、ガラス転移点73℃のスチレン-アクリル樹脂Aを得た。
下記材料をヘンシェルミキサー(「FM-75型」、三井三池化工機(株)製)でよく混合した後、温度125℃に設定した二軸混練機(「PCM-30型」、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を室温まで徐々に冷却した。その後、カッターミルで粗粉砕、ジェット気流を用いた微粉砕機を用いて粉砕し、風力分級することで、体積平均粒径7μmの「トナー母粒子」を作製した。
スチレン-アクリル樹脂A 100.0部
カーボンブラック
(商品名:Printex35;Orion Engineerred Carbons社製、) 7.0部
合成ワックス
(商品名:サゾールSPRAY30;シューマン・サゾール社製、融点:98℃)
3.0部
磁性体 4.0部
この粗砕物を、高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機を用いて微粉砕した。次に、コアンダ効果を利用した風力分級機で分級して、微粉及び粗粉を同時に分級除去し、体積平均粒径7μmの「トナー母粒子」を得た。
トナー1の製造例において、50nmの酸化チタン微粒子の添加量を1.3質量部に変更する以外は、トナー1の製造例と同様にして、体積平均粒径7μmの「トナー2」を得た。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、テレフタル酸30.0モル%、トリメリット酸10.0モル%、フマル酸10.0モル%、ビスフェノールAのポリオキシプロピレン2モル付加物25.0モル%、ビスフェノールAのポリオキシエチレン2モル付加物25.0モル%を入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマー総量100質量部に対して1.5質量部添加した。
次いで、窒素雰囲気下にて常圧で180℃まで素早く昇温した後、180℃から210℃まで10℃/時間の速度で加熱しながら水を留去して重縮合を行った。210℃に到達してから反応槽内を5kPa以下まで減圧し、210℃、5kPa以下の条件下にて重縮合を行い、重量平均分子量(Mw)1,6000、ガラス転移点63℃の非晶性ポリエステル樹脂Aを得た。
下記に示す材料をヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度140℃に設定した二軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。
非晶性ポリエステル樹脂A 100.0部
ポリエチレンワックス(融点97℃) 7.0部
ジアルキルサリチル酸の金属化合物 1.0部
カーボンブラック 7.0部
磁性体 4.0部
この粗砕物を、高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機を用いて微粉砕した。次に、コアンダ効果を利用した風力分級機(「エルボージェットラボEJ-L3」、日鉄鉱業社製)で分級して、微粉及び粗粉を同時に分級除去し、体積平均粒径7μmの「トナー母粒子」を得た。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽内に、アルコールモノマーとして1,10-デカンジオールを50.0モル%、及びカルボン酸モノマーとしてセバシン酸を50.0モル%投入した。そして、モノマー総量100質量部に対して、触媒としてジオクチル酸錫を1質量部添加し、反応槽内を窒素雰囲気下で140℃に加熱して、常圧下で反応槽内から水を留去しながら6時間反応させた。
次いで、反応槽内の温度を200℃まで10℃/時間の昇温速度で昇温しつつ、モノマーを反応させ、反応槽内の温度が200℃に到達してから、さらに2時間反応させた後、反応槽内を5kPa以下に減圧して200℃で6時間反応させることにより、重量平均分子量(Mw)1,9000、融点76℃の結晶性ポリエステル樹脂Bを得た。
トナー3の製造例において、非晶性ポリエステル樹脂Aを90.0質量部に変更し、結晶性ポリエステル樹脂Bを10.0質量部添加する以外は、トナー3の製造例と同様にして、「トナー4」を得た。
トナー4の製造例において、トナー母粒子の体積平均粒径、チタン原子を含有する化合物、及びチタン原子を含有する化合物の質量のトナーの全質量に対する割合を表1に記載の通りに変更した以外は、トナー4の製造例と同様にして、「トナー5~10」を得た。
トナー4の製造例において、トナー母粒子の体積平均粒径、チタン原子を含有する化合物、及びチタン原子を含有する化合物の質量のトナーの全質量に対する割合を表1に記載の通りに変更した以外は、トナー4の製造例と同様にして、比較トナー1及び2を得た。
測定装置としては、「コールターカウンターTA-II」或いは「コールターマルチサイザーII」(いずれも商品名、コールター社製)を用いることができる。電解液は、約1%NaCl水溶液を用いる。電解液には、1級塩化ナトリウムを用いて調製された電解液や、例えば、ISOTON(登録商標)-II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。
蛍光X線分析条件
・装置名:波長分散型全自動蛍光X線分析装置(商品名:Axios advanced、マルバーン・パナリティカル(Malvern Panalytical)社製)
・分析条件
定量方法:ファンダメンタルパラメータ法(FP法);
分析元素:B~U;
測定雰囲気:真空;
測定サンプル:固体;
コリメーターマスク径:27mm;
・測定条件:各元素に最適な励起条件にあらかじめ設定された自動プログラムを用いた。
・測定時間:約20分。
その他は装置の推奨する一般値を用いた。
・サンプル前処理
トナー約3gを直径27mmの塩化ビニル製のリングに入れ、200kNでプレスし、試料を成型する。使用したトナー重量と、厚みを記録する。
・解析
解析プログラム:SpectraEvaluation(version5.0L);
解析条件:酸化物形態;
バランス成分:CH2;
(樹脂のCHO比をNMR等の解析手法を用いて予め測定し、バランスとする。)
その他は装置の推奨する一般値を用いた。
・分析条件詳細
分光結晶:LiF220、LiF200、Ge111、TIAP、PX1
管電流:元素に応じて40~80mAの範囲で変更した。
管電圧:元素に応じて30~60kVの範囲で変更した。
*ただし管電流と管電圧の積は常に2.4kWになるようにする。
管球フィルター:元素によりBrass(400μm)を使用した。
チタン原子を有する化合物として、チタン酸ストロンチウム粒子を含有している場合は、上記定量結果から酸素を除いた、Sr/Ti(質量比)を求めたのちに、各元素の原子量から、Sr/Ti(モル比)に換算する。
なお、サンプルとしては、外添剤を含むトナーからチタン原子を有する化合物を単離したものを用いる。
支持体1:
表面が粗切削された外径30mm、長さ254mm、肉厚0.9mmのアルミニウム合金よりなるシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金)を、NC旋盤に装着し、適宜のダイヤモンド焼結バイトを用いて、外径23.97mm、表面粗さRa(S80)が0.02μmになるように、当該ダイヤモンド焼結バイトの素管に対する当接角度を0°~3°の間で変更しながら、下記条件でバイト切削加工を行うことにより、支持体を作製した。
バイト切削加工は、旋盤の主軸回転数を3000rpmに設定し、バイトの移動速度(バイト送り速度)を、0.340~0.360mm/回転の間を、加工距離1.5mm毎に0.005mm/回転ずつ変化するよう、送り速度の増減を繰り返させるプログラムによって変速させながら行った。
ΔLは、支持体の外周面の中央付近における断面曲線を、「サーフコム1400D」((株)東京精密製)を用い、JIS1994の規格において、測定長4.0mm、長波長カットオフλc0.8mm(ガウシアン)、測定速度0.3mm/secの測定条件で行った粗さ測定によって得、この断面曲線を用いて上記の通りに測定した。
表面が粗切削された外径30mm、長さ254mm、肉厚0.9mmのアルミニウム合金よりなるシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金)を、陽極酸化処理を行い、その後酢酸ニッケルを主成分とする封孔剤によって封孔処理を行うことにより、約4.2μmの陽極酸化被膜(アルマイト被膜)を形成し、支持体(導電性支持体)とした。
下引き層用塗布液は以下のように作製した。平均一次粒子径40nmのルチル型酸化チタン(石原産業社製「TTO55N」)と、該酸化チタンに対して3質量%のメチルジメトキシシラン(東芝シリコーン社製「TSL8117」)とを、ヘンシェルミキサーにて混合して得られた表面処理酸化チタンを、メタノール/1-プロパノールの重量比が7/3の混合溶媒中でボールミルにより分散させることにより、表面処理酸化チタンの分散スラリーとした。
分散スラリーと、メタノール/1-プロパノール/トルエンの混合溶媒及び、ε-カプロラクタム(下記式(D)で表される化合物)/ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(下記式(E)で表される化合物)/ヘキサメチレンジアミン(下記式(F)で表される化合物)/デカメチレンジカルボン酸(下記式(G)で表される化合物)/オクタデカメチレンジカルボン酸(下記式(H)で表される化合物)の組成モル比率が、60%/15%/5%/15%/5%からなる共重合ポリアミドのペレットとを加熱しながら撹拌、混合してポリアミドペレットを溶解させた後、超音波分散処理を行なうことにより、メタノール/1-プロパノール/トルエンの重量比が7/1/2で、表面処理酸化チタン/共重合ポリアミドを重量比3/1で含有する、固形分濃度18.0%の下引き層用塗布液1を作製した。
電荷発生物質としてCuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2° の27.3°)に強いピークを有するY型オキシチタニウムフタロシアニン結晶10部、
4-メトキシ-4-メチルペンタノン-2 150部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、1.5時間サンドグラインドミルによって粉砕分散処理した。
次にあらかじめ、4-メトキシ-4-メチルペンタノン-2 100部にポリアセタール樹脂(商品名:エスレックBX-1、積水化学工業(株)製)5部を加えて溶解させていた溶液105部を加え、0.5時間分散処理した。
その後、1,2-ジメトキシエタン250部を加えることによって、電荷発生層用塗布液1を作製した。
[粉末X線回折測定]
使用測定機:理学電気(株)製、X線回折装置RINT-TTRII
X線管球:Cu
管電圧:50KV
管電流:300mA
スキャン方法:2θ/θスキャン
スキャン速度:4.0°/min
サンプリング間隔:0.02°
スタート角度(2θ):5.0°
ストップ角度(2θ):40.0°
アタッチメント:標準試料ホルダー
フィルター:不使用
インシデントモノクロメーター:使用
カウンターモノクロメーター:不使用
発散スリット:開放
発散縦制限スリット:10.00mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
平板モノクロメーター:使用
カウンター:シンチレーションカウンター
下記構造式(CTM-1)で示される電荷輸送物質(正孔輸送性物質)10部、構造式(PC-1)と構造式(PC-2)で示される共重合ユニットを有するポリカーボネート樹脂10部(PC-1/PC-2=90/10、Mv=40000)、トルエン55部、及びテトラヒドロフラン45部の混合溶剤に溶解させることによって電荷輸送層用塗布液1を作製した。
以下の化合物を用意した。
・構造式(OCL-1)で示される化合物 10部
・構造式(L-1)で示される化合物 2.5部
・構造式(I)で示される1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン 1部
・シロキサン変性アクリル化合物(商品名:BYK-3550、ビックケミー・ジャパン(株)製) 0.2部
これらを、2-プロパノール72部とテトラヒドロフラン8部の混合溶剤と混合し、撹拌した。このようにして、保護層用塗布液1を調製した。
保護層用塗布液1において、構造式(L-1)を6.6部に変更した以外は、保護層用塗布液1と同様にして保護層用塗布液2を作製した。
保護層用塗布液1において、トリフェニルアミン化合物及び一般式(1)又は(2)で示される構造を含有する化合物を表2に記載の通りに変更し塗布液を作製した以外は、保護層用塗布液1と同様にして保護層用塗布液3~17を作製した。
感光体1の製造
支持体1上に、下引き層用塗布液1を浸漬塗布し、その乾燥膜厚が、2.0μmとなるようにして10分間100℃で乾燥させることによって、下引き層を設けた。
得られた感光体の表面を剃刀でそぎ落とし、保護層を剥離し質量を測定した。この保護層をクロロホルムに浸し、超音波装置で1時間超音波をかけた。その後クロロホルムに不溶の保護層を取り出し乾燥させた後に、下記手順で熱分解GCMSによる測定を行った。TMAHメチル化剤と試料を熱分解装置(商品名:JPS-700、日本分析工業株式会社製)で加熱分解し、GCMS(商品名:ISQ(FOCUS GC)、Thermo Fischer Scientic社製)に試料を導入し、分析を実施した。また、TMAHメチル化剤を使用しない場合でも同様の分析を実施した。この測定で、トリフェニルアミン構造、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を検出した。また、TMAHメチル化剤を使用しない分析において、市販の標品を用いて検量線を引くことで保護層の全質量に対する一般式(1’)示される構造の含有量を求め、割合Aを算出した。
感光体1において、下引き層用塗布液、電荷発生層用塗布液、電荷輸送層用塗布液、及び保護層用塗布液を表3に記載の通りに変更して感光体を作製した以外は、感光体1と同様にして感光体2~24を作製した。
感光体1において、下引き層用塗布液、電荷発生層用塗布液、電荷輸送層用塗布液、及び保護層用塗布液を表3に記載の通りに変更して感光体を作製した以外は、感光体1と同様にして比較感光体1~3を作製した。
〔実施例1~33、比較例1~5〕
表4に記載の組み合わせで、電子写真装置への装着を行った。
具体的には、電子写真装置として、レーザービームプリンター、(商品名:MS812、Lexmark社製)の改造機を使用した。評価に使用した電子写真装置は、像露光量、帯電ローラから電子写真感光体の支持体に流れる電流量(以降、総電流とも呼ぶ)、帯電ローラへの印加電圧の、調節及び測定ができるように改造した。
実施例1~33及び比較例1~5を装着した電子写真装置を用い、以下の条件で黒ポチの発生を評価した。
電子写真感光体及びトナーを装着した電子写真装置を、温度32℃、相対湿度80%環境下にて、24時間以上放置した。
温度15℃、相対湿度10%環境下で、A4サイズの普通紙に対し、印字比率1%のテストチャートによる画像出力を100,000枚連続して行った。テストチャートによる画像出力は、5枚の連続出力と10秒間の出力停止を繰り返して行った。
100,000枚耐久後、画像の白地部の反射濃度最悪値F1と画像形成前の普通紙の反射平均濃度値F0を測定し、F1-F0から得られる値を黒ポチランクA~Mに割り付けた。濃度の測定には、反射濃度計(リフレクトメーター モデルTC-6DS、東京電色製)を用いた。数値が小さい程、黒ポチの発生の抑制効果が高いことを示す。なお、本評価においては、評価基準のランクA~Kを好ましいレベルとし、ランクL及びランクMを許容できないレベルとした。結果を表4に示す。
ランクA:F1-F0値が0.7未満であった。
ランクB:F1-F0値が0.7以上1.0未満であった。
ランクC:F1-F0値が1.0以上1.3未満であった。
ランクD:F1-F0値が1.3以上1.5未満であった。
ランクE:F1-F0値が1.5以上1.7未満であった。
ランクF:F1-F0値が1.7以上2.0未満であった。
ランクG:F1-F0値が2.0以上2.3未満であった。
ランクH:F1-F0値が2.3以上2.5未満であった。
ランクI:F1-F0値が2.5以上2.7未満であった。
ランクJ:F1-F0値が2.7以上3.0未満であった。
ランクK:F1-F0値が3.0以上3.3未満であった。
ランクL:F1-F0値が3.3以上3.5未満であった。
ランクM:F1-F0値が3.5以上であった。
2 軸
3 帯電装置
4 露光光
5 現像装置
6 転写装置
7 転写材
8 定着装置
9 クリーニング装置
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内装置
Claims (14)
- 電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から転写材に転写する転写装置と、
前記転写装置により前記トナー像が前記電子写真感光体から転写された後の前記電子写真感光体上に残留した前記トナーをクリーニングブレードでクリーニングするクリーニング装置と、
を備えた電子写真装置であって、
前記現像装置は、前記トナーを含み、
前記トナーは少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有し、
前記トナーは体積平均粒径が7μm以上であって、
前記外添剤がチタン原子を有する化合物を含有し、
前記チタン原子を有する化合物の質量の前記トナーの全質量に対する割合Bが0.6質量%以上であり、
前記電子写真感光体は、
支持体と、感光層と、保護層とをこの順に有し、
前記保護層は、
トリアリールアミン構造と、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方の構造と、を有する樹脂を含み、
かつ、前記保護層における熱分解ガスクロマトグラフ質量分析により求める一般式(1’)で示される構造及び一般式(2’)で示される構造の含有量の総和の、前記保護層の全質量に対する割合A(質量%)が10質量%以上20質量%以下である、ことを特徴とする電子写真装置:
- 前記トナーの体積平均粒子径が、7μm以上、11μm以下である請求項1に記載の電子写真装置。
- 前記外添剤が、チタン酸ストロンチウムである請求項1又は2に記載の電子写真装置。
- 前記トナー粒子が含む樹脂が、結晶性ポリエステル樹脂である請求項1~3のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記Aと前記Bの関係(B/A)が、0.06以上0.12以下である請求項1~4のいずれか1項に記載の電子写真装置。
- 前記Aが、10質量%以上16質量%以下である請求項1~5のいずれか1項に記載の電子写真装置。
- 前記Bが、0.6質量%以上1.0質量%以下である請求項1~6のいずれか1項に記載の電子写真装置。
- 前記保護層が、第1のモノマー及び第2のモノマーを含む保護層用塗布液の塗膜の硬化物であり、
前記第1のモノマーは、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方を分子内に有し、かつ2個以上の重合性官能基を有するモノマーであり、
前記第2のモノマーは、分子内にトリアリールアミン構造を有し、かつ、2個以上の重合性官能基を有するモノマーであり、
前記重合性官能基は、アクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基の少なくとも一方である請求項1~8のいずれか一項に記載の電子写真装置。 - 前記保護層の膜厚が、0.5μm以上10μm以下である請求項1~11のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 前記支持体が、外表面に酸化被膜を有するアルミニウム合金である請求項1~12のいずれか一項に記載の電子写真装置。
- 電子写真装置の本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、
前記プロセスカートリッジは、
電子写真感光体と、
前記電子写真感光体を帯電する帯電装置と、
静電潜像が形成された前記電子写真感光体にトナーを供給してトナー像を前記電子写真感光体の表面に形成する現像装置と、
を有し、
前記現像装置は、前記トナーを収容しており、
前記トナーは、少なくとも樹脂を含有するトナー粒子と外添剤を有し、
前記トナーは体積平均粒径が7μm以上であって、
前記外添剤がチタン原子を有する化合物を含有し、
前記チタン原子を有する化合物の質量の前記トナーの全質量に対する割合Bが0.6質量%以上であり、
前記電子写真感光体は、支持体と、感光層と、保護層とをこの順に有し、
前記保護層は、
トリアリールアミン構造と、一般式(1)で示される構造及び一般式(2)で示される構造の少なくとも一方の構造と、を有する樹脂を含み、
かつ、前記保護層における熱分解ガスクロマトグラフ質量分析により求める一般式(1’)で示される構造及び一般式(2’)で示される構造の含有量の総和の、前記保護層の全質量に対する割合(質量%)をAが10質量%以上20質量%以下である、ことを特徴とするプロセスカートリッジ:
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