JP2017194641A - 電子写真用の像担持体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、電子写真感光体を例に、上記像担持体をさらに詳しく説明する。
2)末端に水酸基を有するPFPE化合物に対して、(メタ)アクリロイル基を有するイソシアネート化合物をウレタン化反応させる方法。
3)末端にカルボキシル基を有するPFPE化合物を常法により酸ハロゲン化物とし、この酸ハロゲン化物に対して、(メタ)アクリロイル基と水酸基を有する化合物をエステル化反応させる方法。
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OCH3)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
スキャナー112は、コンタクトガラス上の原稿Dを光学的に走査して読み取る。原稿Dからの反射光がCCDセンサー112aにより読み取られ、入力画像データとなる。入力画像データは、画像処理部30において所定の画像処理が施され、露光装置411に送られる。
下記の成分を下記の量で混合し、空気気流下で攪拌を開始し、80℃に昇温した。
下記式(Z−1)で表されるPFPE化合物 18質量部
p−メトキシフェノール 0.01質量部
ジブチルスズジラウレート 0.01質量部
メチルエチルケトン 20質量部
下記成分を下記の量で撹拌混合した。なお、下記式(Z−2)中、いずれも平均値として、mは8であり、nは5である。また、下記PFPE化合物のフッ素原子の数は、平均値で46である。
下記式(Z−2)で表されるPFPE化合物 15質量部
ピリジン 12質量部
ジメチルアミノピリジン 2.7質量部
ジクロロメタン 80質量部
PFPE中間体(Z−4) 8.0質量部
p−メトキシフェノール 0.01質量部
ジブチルスズジラウレート 0.01質量部
メチルエチルケトン 10質量部
下記成分を下記の量で混合した。
式(Z−2)で表されるPFPE化合物 60質量部
ジイソプロピルエーテル 30質量部
p−メトキシフェノール 0.02質量部
トリエチルアミン 10質量部
メチルイソブチルケトン70質量部をフラスコに収容し、窒素気流下にて攪拌しながら105℃に昇温した。一方で、三つの滴下装置のそれぞれに、PFPE中間体(A−1−1)40質量部と、2−ヒドロキシエチルメタクリレート28.7質量部と、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート10.3質量部およびメチルイソブチルケトン137.4質量部を混合した開始剤溶液147.7質量部と、を収容し、これらの滴下装置をフラスコにセットした。
メチルイソブチルケトン60質量部をフラスコに収容し、窒素気流下にて攪拌しながら105℃に昇温した。一方で、三つの滴下装置のそれぞれに、PFPE中間体(A−1−1)19.6質量部と、2−ヒドロキシエチルメタクリレート37.7質量部と、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート8.6質量部およびメチルイソブチルケトン115質量部を混合した開始剤溶液123.6質量部と、を収容し、これらの滴下装置をフラスコにセットした。
金属酸化物微粒子として数平均一次粒径20nmの酸化スズ粒子100質量部、表面処理剤として「3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(S−15)」7質量部、および、メチルエチルケトン1000質量部、を湿式サンドミル(メディア:径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合した。その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズをろ過により金属酸化物微粒子から分離し、当該金属酸化物微粒子を60℃にて乾燥した。こうして、上記ラジカル重合性金属酸化物微粒子である金属酸化物微粒子1を作製した。
金属酸化物微粒子として数平均一次粒径50nmの銅アルミ酸化物粒子100質量部、表面処理剤として「3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン(S−14)」5質量部、および、メチルエチルケトン1000質量部、を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合した。その後、得られた混合物からアルミナビーズ、次いでメチルエチルケトンをそれぞれろ別し、最終のろ物を60℃にて乾燥した。こうして、上記ラジカル重合性金属酸化物微粒子である金属酸化物微粒子2を作製した。
表面処理剤としてトリメトキシプロピルシランを用いる以外は金属酸化物微粒子1の作製と同様にして、金属酸化物微粒子3を作製した。
(1)導電性支持体の準備
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、導電性支持体を準備した。
ポリアミド樹脂(X1010、ダイセルデグサ株式会社製) 10質量部
酸化チタン粒子(SMT500SAS、テイカ株式会社製) 11質量部
エタノール 200質量部
上記中間層用材料を混合し、分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行い、中間層用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記導電性支持体の表面に塗布し、110℃で20分間乾燥し、膜厚2μmの中間層を導電性支持体上に形成した。
電荷発生物質 24質量部
ポリビニルブチラール樹脂 12質量部
混合液 400質量部
上記電荷発生層用材料を混合し、循環式超音波ホモジナイザー「RUS−600TCVP(株式会社日本精機製作所製)」を19.5kHz、600Wにて循環流量40L/時間で0.5時間に亘って分散することにより、電荷発生層用の塗布液を調製した。上記電荷発生物質は、Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で8.3°、24.7°、25.1°、26.5°に明確なピークを有するチタニルフタロシアニンおよび(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、未付加のチタニルフタロシアニンの混晶である。また、上記ポリビニルブチラール樹脂は、積水化学工業株式会社製の「エスレックBL−1」であり、「エスレック」は同社の登録商標である。また、上記混合液は、3−メチル−2−ブタノンとシクロヘキサノンとの混合溶媒であり、その混合比は、体積比で3−メチル−2−ブタノン/シクロヘキサノン=4/1である。
下記構造式(2)で表される電荷輸送物質 60質量部
ポリカーボネート樹脂 100質量部
酸化防止剤 4質量部
トルエン/テトラヒドロフラン 800質量部
シリコーンオイル 1質量部
上記電荷輸送層用材料を混合、溶解させることにより電荷輸送層用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記電荷発生層の表面に塗布し、120℃で70分間乾燥することにより、膜厚24μmの電荷輸送層を電荷輸送層上に形成した。なお、上記ポリカーボネート樹脂は、三菱ガス化学株式会社製の「Z300」であり、上記酸化防止剤は、BASF社製の「IRGANOX1010」である。「IRGANOX」は同社の登録商標である。また、上記トルエン/テトラヒドロフランは、9体積部のTHFに対して1体積部のトルエンを混合した混合溶媒である。また、上記シリコーンオイルは、「KF−54」(信越化学工業株式会社製)である。
ラジカル重合性モノマーM2 120質量部
ラジカル重合性PFPE1 30質量部
金属酸化物微粒子1 150質量部
重合開始剤 10質量部
2−ブタノール 400質量部
上記表面層用材料を溶解、分散し、表面層用の塗布液を調製した。当該塗布液を電荷輸送層の表面に、円形スライドホッパー塗布機を用いて塗布した。なお、重合開始剤は、イルガキュア819(BASFジャパン社製、「イルガキュア」はBASF社の登録商標)である。
ラジカル重合性モノマーの量を100質量部に、そしてラジカル重合性PFPE1の量を50質量部にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体2を作製した。また、ラジカル重合性モノマーの量を90質量部に、そしてラジカル重合性PFPE1の量を60質量部にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体3を作製した。像担持体2のF/Cは1.24であり、像担持体3のF/Cは1.62であった。
ラジカル重合性PFPE1に代えてラジカル重合性PFPE2を用いる以外は、像担持体1〜3の作製のそれぞれと同様にして、像担持体4〜6のそれぞれを作製した。像担持体4のF/Cは0.72であり、像担持体5のF/Cは1.22であり、像担持体6のF/Cは1.55であった。
ラジカル重合性PFPE1に代えてラジカル重合性PFPE3を用いる以外は、像担持体1〜3の作製のそれぞれと同様にして、像担持体7〜9のそれぞれを作製した。像担持体7のF/Cは0.69であり、像担持体8のF/Cは1.01であり、像担持体9のF/Cは1.42であった。
ラジカル重合性PFPE1に代えてラジカル重合性PFPE4を用いる以外は、像担持体1〜3の作製のそれぞれと同様にして、像担持体10〜12のそれぞれを作製した。像担持体10のF/Cは0.40であり、像担持体11のF/Cは0.74であり、像担持体12のF/Cは0.97であった。
ラジカル重合性PFPE1に代えてラジカル重合性PFPE5を用いた以外は、像担持体1、2の作製のそれぞれと同様にして、像担持体13、14のそれぞれを作製した。像担持体13のF/Cは0.25であり、像担持体14のF/Cは0.54であった。
ラジカル重合性PFPE1に代えてラジカル重合性PFPE5を用い、ラジカル重合性PFPE5の量を150質量部に変更し、ラジカル重合性モノマーを用いなかった以外は、像担持体1と同様にして、像担持体15を作製した。像担持体15のF/Cは1.55であった。
ラジカル重合性モノマーM2に代えてラジカル重合性モノマーM6を、そして、金属酸化物微粒子1に代えて金属酸化物微粒子2をそれぞれ用いる以外は、像担持体2、8、11、14のそれぞれと同様にして、像担持体16〜19のそれぞれを作製した。像担持体16のF/Cは0.95であり、像担持体17のF/Cは0.81であり、像担持体18のF/Cは0.70であり、像担持体19のF/Cは0.39であった。
金属酸化物微粒子2に代えて金属酸化物微粒子3を用いる以外は、像担持体16の作製と同様にして、像担持体20を作製した。また、金属酸化物微粒子2に代えて金属酸化物微粒子3を用いる以外は、像担持体17の作製と同様にして、像担持体21を作製した。像担持体20のF/Cは0.80であり、像担持体21のF/Cは0.78であった。
ラジカル重合性PFPE1に代えて下記式で表されるラジカル重合性PFPE6を用いる以外は像担持体2の作製と同様にして、像担持体C1を作製した。下記式中、Xはアクリロイル基を表し、また、いずれも平均値としてmは8であり、nは5である。ラジカル重合性PFPE6のFN/RPNは、23.0であった。
表面層用の塗料に、アロンGF400(東亞合成株式会社製)25質量部をさらに添加した以外は、像担持体C1の作製と同様にして、像担持体C2を作製した。「アロンGF400」は、フッ素系グラフトポリマーである。像担持体C2のF/Cは1.30であった。
ラジカル重合性PFPE6に代えて下記式で表されるラジカル重合性PFPE7を用いる以外は、像担持体C1、C2の作製のそれぞれと同様にして、像担持体C3、C4のそれぞれを作製した。下記式中、Xはアクリロイル基を表し、また平均値として、nは10.1である。ラジカル重合性PFPE7のFN/RPNは、35.8であった。
像担持体1〜21およびC2、C4のそれぞれを、フルカラー複写機(商品名:「bizhub PRO C6501」、コニカミノルタ株式会社製、「bizhub」は同社の登録商標)に搭載し、30℃、85%RHの高温高湿環境(HH環境)で、像担持体に滑剤を塗布することなく、画像比率6%の文字画像をA4横送りの向きで50万枚連続してプリントする耐久試験を実施した。前述したように、像担持体C1、C3では塗料のはじきが発生し、所期の性状の表面層が作製されなかったため、像担持体C1、C3は、上記耐久試験に使用されなかった。
上記耐久試験前後における像担持体の均一膜厚部分(像担持体の両端は膜厚が不均一になりやすいので、少なくとも両端3cmを除く)を、渦電流方式の膜厚測定器(商品名:「EDDY560C」、HELMUT FISCHER GMBTE CO社製)を用いてランダムに10か所測定し、その平均値を求め、像担持体上の層の厚さとした。そして、上記耐久試験前後の上記層の厚さの差を減耗量とした。減耗量が小さいほど耐摩耗性が高く、減耗量が2.5μm以下であれば実用上問題ない。
上記耐久試験後、A3紙全面にハーフトーン画像の画出しを行い、下記の基準により像担持体の耐傷性を評価した。
A:電子写真感光体表面に目視でみられる目立った傷の発生はなく、ハーフトーン画像にも感光体傷に対応する画像不良の発生は見あたらない(良好)
B:電子写真感光体表面に目視で軽微な傷の発生があるが、ハーフトーン画像には感光体傷に対応する画像不良の発生は見あたらない(実用上問題なし)
C:電子写真感光体表面に目視で明確に傷の発生があり、ハーフトーン画像にも該傷に対応する画像不良の発生が認められる(実用上問題あり)
上記耐久試験中および耐久試験後に、像担持体の表面を目視で観察し、下記の基準により像担持体のクリーニング性を評価した。
A:50万枚までトナーすり抜けがなく、全く問題ないレベル、
B:50万枚までの時点で感光体上にトナーのすり抜けが一部見られるが、出力画像は良好であり、実用上問題ないレベル、
C:50万枚以前にトナーすり抜けにより、出力画像上にスジ状の軽微な画像不良が発生したが、実用上問題ないレベル、
D:50万枚以前にトナーすり抜けにより、出力画像上にスジ状の明らかな画像不良の発生が認められる(実用上問題あり)。
30 画像処理部
40 画像形成部
41Y、41M、41C、41K 画像形成ユニット
42 中間転写ユニット
43 二次転写ユニット
50 用紙搬送部
51 給紙部
51a、51b、51c 給紙トレイユニット
52 排紙部
52a 排紙ローラー
53 搬送経路部
53a レジストローラー対
60 定着装置
62 定着ローラー
63 加圧ローラー
100 画像形成装置
110 画像読取部
111 給紙装置
112 スキャナー
112a CCDセンサー
411 露光装置
412 現像装置
413 像担持体
414 帯電装置
415 ドラムクリーニング装置
421 中間転写ベルト
422 一次転写ローラー
423、431 支持ローラー
423A バックアップローラー
426 ベルトクリーニング装置
431A 二次転写ローラー
432 二次転写ベルト
D 原稿
S 用紙
Claims (7)
- 表面層を有する電子写真用の像担持体であって、
前記表面層は、二以上のラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含有するラジカル重合性組成物の重合硬化物で形成されており、
前記ラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物における平均ラジカル重合性官能基数に対する平均フッ素原子数の比は、2.0以上20.0以下である、
像担持体。 - 前記ラジカル重合性組成物は、ラジカル重合性モノマーをさらに含有する、請求項1に記載の像担持体。
- 前記ラジカル重合性組成物は、ラジカル重合性官能基を有する金属酸化物微粒子をさらに含有する、請求項2に記載の像担持体。
- 前記ラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物は、ウレタン(メタ)アクリレート構造を有する、請求項1または2に記載の像担持体。
- 前記表面層の表面における、炭素原子数に対するフッ素原子数の割合は、0.30以上1.50以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載に記載の像担持体。
- 電子写真用の像担持体を製造する方法であって、
二以上のラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物および溶剤を含有する表面層用塗布液の塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を乾燥および硬化させることによって表面層を形成する工程と、を含み、
前記ラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物には、平均ラジカル重合性官能基数に対する平均フッ素原子数の比は、2.0以上20.0以下であるパーフルオロポリエーテル化合物を用いる、
像担持体の製造方法。 - 前記ラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を合成する工程をさらに含み、
前記合成する工程は、パーフルオロポリエーテル鎖とその両末端にラジカル重合性官能基とを有する第1のラジカル重合性化合物と、第1の反応性官能基を有する第2のラジカル重合性化合物と、を共重合させる工程と、
前記共重合によって得られる共重合体の前記第1の反応性官能基に、前記第1の反応性官能基に対して反応性を有する第2の反応性官能基およびラジカル重合性官能基を有する第3のラジカル重合性化合物の前記第2の反応性官能基を反応させる工程と、
を含む請求項6に記載の像担持体の製造方法。
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