JP2018072729A - 電子写真感光体、その製造方法および画像形成装置 - Google Patents
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Images
Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
本実施の形態に係る電子写真感光体(感光体)は、導電性支持体と、当該導電性支持体上に配置されている感光層と、当該感光層上に配置されている保護層と、を有する。当該感光体は、上記保護層以外は、公知の感光体と同様に構成されうる。
上記熱可塑性樹脂は、保護層のバインダー樹脂である。上記熱可塑性樹脂は、感光体における保護層のバインダー樹脂として使用されうる公知の熱可塑性樹脂から適宜選択されうる。熱可塑性樹脂の例には、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂およびシリコーン樹脂が含まれる。上記熱可塑性樹脂は、一種であってもよいし、それ以上でもあってもよい。
上記電荷輸送化合物は、上記保護層に電荷輸送能を付与する化合物である。上記電荷輸送化合物は、当該機能を発揮できればよく、公知の化合物から適宜選択されうる。上記電荷輸送化合物は、高い移動度を有することが好ましい。上記保護層について所期の膜強度および電気抵抗を得る観点から、上記電荷輸送化合物は、下記一般式(1)で表される化合物であることが好ましい。
上記パーフルオロポリエーテル(PFPE)基を有する金属酸化物粒子(以下、「PFPE基含有粒子」ともいう)は、上記PFPE基を有する成分を表面に担持した金属酸化物粒子である。金属酸化物粒子の表面への上記PFPE基を含む成分の担持は、物理的な担持であってもよいし、化学的な結合によってもよい。
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OCH3)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
下記式P−S1で表される、両末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物Fluorolink E10H (ソルベイスペシャルティポリマーズ社製:平均分子量1700)17質量部、トリエチルアミン3質量部、ジイソプロピルエーテル10質量部、および、重合禁止剤p−メトキシフェノール0.006質量部、を混合し、空気気流下にて撹拌を開始する。混合液の温度を10℃に保ちながらメタクリル酸クロライド3.1質量部を2時間かけて滴下する。滴下終了後、得られた混合液を10℃に維持ながら1時間撹拌する。次いで、当該反応液を30℃まで昇温し、30℃で1時間撹拌し、さらに50℃まで昇温し、50℃で10時間撹拌することにより反応を行う。次いで、得られた反応液にジイソプロピルエーテル72質量部を追加し、ジイソプロピルエーテル相の水洗を3回行う。次いで、ジイソプロピルエーテル相を硫酸マグネシウムで脱水し、溶媒を留去する。こうして、ラジカル反応性PFPEであるP−2Mが得られる(収量17.1質量部)。
(1)中間体(I)の合成
下記式P−S2で表される、両末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物Fomblin ZDIAC4000(ソルベイスペシャルティポリマーズ社製:平均分子量3700)18.5質量部、塩化チオニル20質量部、および、N,N−ジメチルホルムアミド2滴、を混合し、4時間加熱還流する。得られた反応液から過剰の塩化チオニルを留去し、中間体(I)18.6質量部を得る。
グリセリンジメタクリレート2.3質量部、ピリジン0.8質量部、および、重合禁止剤p−メトキシフェノール0.006質量部、をジクロロエタン50質量部に溶解し、得られた溶液に中間体(I)18.6質量部を添加する。得られた混合液をそのまま室温で一晩撹拌し、次いで水を添加してジクロロエタン相を分離する。そしてジクロロエタン相を水洗し、溶媒を留去する。こうして、ラジカル反応性PFPEであるP−3Mを得る(収量 20.2質量部)。
下記式P−S3で表される、両末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物Fomblin Z−tet−raol (ソルベイスペシャルティポリマーズ社製)20質量部、重合禁止剤p−メトキシフェノール0.01質量部、ウレタン化触媒ジブチルスズジラウレート0.01質量部、および、メチルエチルケトン20質量部、を混合し、空気気流下で撹拌し、混合液を80℃に加熱する。次いで、2−(アクリロイルオキシ)エチルイソシアナート5.7質量部を、発熱に注意しながら分割して上記混合液に添加する。次いで、当該混合液を80℃で10時間撹拌することにより反応を行う。IRスペクトル測定でイソシアネート基由来の2360cm−1付近の吸収ピークの消失を確認した後に上記混合液から溶媒を留去する。こうして、ラジカル反応性PFPEであるP−6Aを得る(収量 25.6質量部)。
1)末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルに対して、(メタ)アクリル酸クロライドを脱塩酸によりエステル化反応させる方法。
2)末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルに対して、(メタ)アクリロイル基を有するイソシアネート化合物をウレタン化反応させる方法。
3)末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を常法により酸ハロゲン化物とし、この酸ハロゲン化物に対して、(メタ)アクリロイル基と水酸基を有する化合物をエステル化反応させる方法。
上記感光体は、保護層用の塗料に上記熱可塑性樹脂と、上記電荷輸送化合物と、ラジカル反応性PFPEと、上記ラジカル反応性金属酸化物粒子と、を含む樹脂組成物を用いる以外は、公知の感光体の製造方法によって製造することができる。たとえば、本実施の形態に係る感光体の製造方法は、1)上記導電性支持体上に感光層を形成する第1工程と、2)上記感光層上に保護層を形成する第2工程と、を含む。
第1工程では、準備した上記導電性支持体上に感光層を形成する。本実施の形態に係る感光体の製造方法では、感光層を形成する工程は、上記導電性支持体上に電荷発生層を形成する工程と、当該電荷発生層上に電荷輸送層を形成する工程とを含む。
次いで、電荷輸送層上に保護層を形成する。保護層を形成する工程は、上記樹脂組成物を電荷輸送層上に塗布して、電荷輸送層上に上記樹脂組成物の塗膜を形成する工程と、当該塗膜に活性光線を照射して、上記樹脂組成物中のラジカル反応性官能基をラジカル反応させる工程と、上記塗膜を硬化させる工程と、を含む。
金属酸化物粒子として数平均一次粒径50nmのシリカ(SiO2)粒子100質量部、表面処理剤として「上記例示化合物S−15」10質量部、および、メチルエチルケトン1000質量部、を湿式サンドミル(メディア:径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合した。その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズをろ過によりシリカ粒子から分離し、当該シリカ粒子を60℃にて乾燥した。こうして、上記ラジカル反応性金属酸化物粒子である表面処理金属酸化物粒子1を作製した。
表3に示されるように、金属酸化物粒子の種類と、表面処理剤の種類と、を変更したこと以外は表面処理金属酸化物粒子1の作製と同様にして、表面処理金属酸化物粒子2〜5をそれぞれ作製した。表面処理金属酸化物粒子5の作製では、上記ラジカル反応性官能基を有しない表面処理剤として、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を用いた。
金属酸化物粒子として数平均一次粒径50nmのシリカ(SiO2)粒子100質量部、フッ素原子含有の表面処理剤として、下記化学式で表されるパーフルオロ−3,6−オキサデカン酸(ST−10、和光純薬工業株式会社製)7質量部、表面処理剤として「上記例示化合物S−15」3質量部、メタノール500質量部、および、トルエン500質量部、を湿式サンドミル(メディア:径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて4時間混合した。その後、メタノール、トルエン、およびアルミナビーズをろ過によりシリカ粒子から分離し、当該シリカ粒子を120℃にて乾燥した。こうして、パーフルオロポリエーテル基を有する表面処理剤で処理された上記ラジカル反応性金属酸化物粒子である表面処理金属酸化物粒子6を作製した。
(1)導電性支持体の準備
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、導電性支持体を準備した。
下記中間層用材料を混合し、分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行い、中間層形成用の塗布液を調製した。次いで、当該塗布液を浸漬塗布法によって上記導電性支持体の表面に塗布し、110℃で20分間乾燥させることで、厚さ2μmの中間層を導電性支持体上に形成した。
ポリアミド樹脂 10質量部
酸化チタン粒子 11質量部
エタノール 200質量部
下記電荷発生層用材料を混合し、循環式超音波ホモジナイザー「RUS−600TCVP(株式会社日本精機製作所製)」を19.5kHz、600Wにて循環流量40L/Hで0.5時間に亘って分散することにより、電荷発生層形成用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記中間層の表面に塗布し、乾燥させることで、厚さ0.3μmの電荷発生層を中間層上に形成した。
電荷発生化合物 24質量部
ポリビニルブチラール樹脂 12質量部
混合溶剤 400質量部
下記電荷輸送層用材料を混合、溶解させることにより電荷輸送層形成用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記電荷発生層の表面に塗布し、120℃で70分間乾燥させることで、厚さ24μmの電荷輸送層を電荷発生層上に形成した。
電荷輸送化合物(上記例示化合物T16) 60質量部
ポリカーボネート樹脂 100質量部
酸化防止剤 4質量部
下記保護層用材料を溶解、分散し、保護層形成用の塗布液(熱可塑性樹脂組成物)を調製した。当該塗布液を電荷輸送層の表面に、円形スライドホッパー塗布機を用いて塗布した。
ポリカーボネート樹脂 100質量部
表面処理金属酸化物粒子1 11質量部
ラジカル反応性PFPE(上記例示化合物MT70) 12質量部
電荷輸送化合物(上記例示化合物T16) 53質量部
重合開始剤 9質量部
混合溶剤 1300質量部
表2および表3に示されるように、保護層のバインダー樹脂の種類および含有量と、表面処理金属酸化物粒子の種類および含有量と、ラジカル反応性PFPEの種類および含有量と、電荷輸送化合物の種類および含有量と、重合開始剤の含有量と、を変更したこと以外は感光体1の作製と同様にして、感光体2〜12、C1およびC2をそれぞれ作製した。
下記のとおり、保護層の形成方法を変更したこと以外は感光体1の作製と同様にして、感光体C3を作製した。
ラジカル重合性モノマー 100質量部
表面処理金属酸化物粒子6 7質量部
重合開始剤 5質量部
混合溶剤 200質量部
感光体1〜12、C1〜C3のそれぞれを、フルカラー複写機(bizhub PRESS C8000:コニカミノルタ株式会社製、「bizhub」は同社の登録商標)に搭載した。まず、画像比率20%のA4版文字画像を、A4版中性紙の両面に、横送りで30万枚連続して印刷する耐久試験を行った。次いで、下記各評価(転写メモリ、耐摩耗性およびトナーのすり抜け)を行った。
上記耐久試験前後に30℃、80%RHの環境下において、感光体の1回転目にベタ画像、感光体の2回転目にハーフトーン画像が形成されるように設定された画像を、A3版PODグロスコート紙(100g/m2;王子製紙株式会社製)に印刷した。そして、当該ハーフトーン画像に当該ベタ画像のパターンが転写メモリとして現われるか否かを確認した。具体的には、上記ハーフトーン画像中の上記ベタ画像に対応する領域の反射濃度と、上記ハーフトーン画像中の上記ベタ画像に対応しない領域の反射濃度との差(ΔID)を算出し、下記評価基準に基づいて、各感光体の転写メモリを評価した。なお、転写メモリの評価は、上記フルカラー複写機の第2帯電手段(除電手段)を作動させずに行った。また、上記反射濃度については、マクベス反射濃度計(RD−918;グレタグマクベス社製)を用いて測定した。評価結果が「◎」および「○」の場合を合格と判定した。
(評価基準)
◎:ΔIDが0.05以下である
○:ΔIDが0.05より大きく、0.10以下である
×:ΔIDが0.10より大きい
上記耐久試験前後における感光体の均一膜厚部分(感光体の両端部の膜厚が不均一に部分を、膜厚分布プロフィールに基づいて除く)を、渦電流方式の膜厚測定器(商品名:「EDDY560C」、HELMUT FISCHER GMBTE CO社製)を用いてランダムに10か所測定し、その平均値を算出し、感光体の膜厚とした。そして、上記耐久試験前後の感光体の上記膜厚の差を減耗量とした。100krоt(10万回転)あたりの減耗量をα値とし、下記基準に基づいて、各感光体について耐摩耗性を評価した。評価結果が「◎」および「○」の場合を合格と判定した。
(評価基準)
◎:α値が0.1以上0.4未満
○:α値が0.4以上0.8未満
×:α値が0.8以上
10℃、15%RHの環境下において、紙の搬送方向の前方部に黒地部、後方部に白地部が位置するように、カバレッジ率95%の帯状画像と、カバレッジ率80%の帯状画像とを、A3版中性紙に2万枚印刷し、2万枚目の紙の白地部を目視により観察し、下記基準に基づいて、トナーのすり抜けを評価した。評価結果が「◎」および「○」の場合を合格と判定した。
(評価基準)
◎:カバレッジ率95%の帯状画像の白地部に汚れが見られなかった。
○:カバレッジ率95%の帯状画像の白地部にスジ状の汚れが発生したが、カバレッジ率80%の帯状画像の白地部にスジ状の汚れが発生しなかった。
×:カバレッジ率80%の帯状画像の白地部にスジ状の汚れが発生した。
30 画像処理部
40 画像形成部
41Y、41M、41C、41K 画像形成ユニット
42 中間転写ユニット
43 二次転写ユニット
50 用紙搬送部
51 給紙部
51a、51b、51c 給紙トレイユニット
52 排紙部
52a 排紙ローラー
53 搬送経路部
53a レジストローラー対
60 定着装置
62 定着ローラー
63 加圧ローラー
100 画像形成装置
110 画像読取部
111 給紙装置
112 スキャナー
112a CCDセンサー
411 露光装置
412 現像装置
413 感光体
414 帯電装置
415 ドラムクリーニング装置
421 中間転写ベルト
422 一次転写ローラー
423、431 支持ローラー
423A バックアップローラー
426 ベルトクリーニング装置
431A 二次転写ローラー
432 二次転写ベルト
D 原稿
S 用紙
Claims (7)
- 導電性支持体と、前記導電性支持体上に配置されている感光層と、前記感光層上に配置されている保護層と、を有する電子写真感光体であって、
前記保護層は、熱可塑性樹脂と、電荷輸送化合物と、パーフルオロポリエーテル基を有する金属酸化物粒子と、を含有する、
電子写真感光体。 - 前記パーフルオロポリエーテル基を有する金属酸化物粒子は、ラジカル反応性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物と、ラジカル反応性官能基を有する金属酸化物粒子とのラジカル反応による反応生成物である、請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記ラジカル反応性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物は、ラジカル反応性官能基を4つ以上有し、
前記保護層は、前記パーフルオロポリエーテル化合物が有する前記ラジカル反応性官能基のラジカル反応による架橋構造を含む、
請求項2に記載の電子写真感光体。 - 前記ラジカル反応性官能基は、独立して、アクリロイル基およびメタクリロイル基の一方または両方である、請求項2または3に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子は、シリカ粒子である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 電子写真感光体と、前記電子写真感光体に当接して前記電子写真感光体上の転写残トナーを除去するためのクリーニング装置と、を有する電子写真方式の画像形成装置であって、
前記電子写真感光体は、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真感光体である、
画像形成装置。 - 樹脂組成物を感光層上に塗布して、前記感光層上に前記樹脂組成物の塗膜を形成する工程と、前記塗膜を硬化させて保護層を形成する工程と、を含む電子写真感光体の製造方法であって、
前記樹脂組成物として、熱可塑性樹脂と、電荷輸送化合物と、ラジカル反応性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物と、ラジカル反応性官能基を有する金属酸化物粒子と、を含む樹脂組成物を用い、
前記保護層を形成する工程は、前記塗膜に活性光線を照射して、前記ラジカル反応性官能基をラジカル反応させる工程を含む、
電子写真感光体の製造方法。
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