WO2012011223A1 - 導電性部材、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、低抵抗で、樹脂への均一分散性に優れた無機粉末として、無機粉末の表面に、イオン導電性を有するスルホン酸基をシランカップリング処理にて導入した導電性の無機粉末が開示されている。
該導電層は、バインダー樹脂と該バインダー樹脂中に分散されている導電性の金属酸化物粒子とを含み、
該金属酸化物粒子は下記構造式(1)で示される基を表面に有し、該構造式(1)で示される基は、金属酸化物粒子由来の表面官能基である水酸基の水素原子を下記構造式(1)で示される基で置換することによって導入されてなるものである導電性部材が提供される。
-R-SO3H 構造式(1)
-R-SO3H 構造式(1)
そのため、長期に亘る直流電圧の印加によっても金属酸化物粒子からスルホン酸基が遊離しにくく、その結果として、かかる金属酸化物粒子で導電化された導電層は、電気抵抗の経時的な変化が少なくなるものと推定される。
本発明に係る金属酸化物粒子は、表面に下記構造式(1)で示される基を有しており、この基は、金属酸化物粒子が本来表面官能基として有する水酸基の水素原子を下記構造式(1)で示される基で置換することで導入されてなるものである。
-R-SO3H 構造式(1)
本発明に係る金属酸化物粒子の製造方法について述べる。
本発明において導電層は、バインダー樹脂を含み、このバインダー樹脂に前記導電性の金属酸化物粒子が分散されている。バインダー樹脂としては、公知のゴムまたは樹脂を使用することができ、特に限定されない。イオン導電性の観点から極性を有するゴムを使用することが好ましく、例えば、以下のものが挙げられる。エピクロルヒドリンホモポリマー、エピクロルヒドリン-エチレンオキサイド共重合体、エピクロルヒドリン-エチレンオキサイド-アリルグリシジルエーテル3元共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体の水素添加物、アクリルゴム及びウレタンゴム等。なお、これらの1種を用いても2種以上を併用してもよい。
図8は、本発明の電子写真用導電性部材を帯電ローラとして用いた電子写真装置の概略図である。電子写真感光体301を帯電する帯電ローラ302、露光を行う潜像形成装置308、トナー像に現像する現像装置303、転写材304に転写する転写装置305、電子写真感光体上の転写トナーを回収するクリーニング装置307、トナー像を定着する定着装置306などから構成される。電子写真感光体301は、導電性基体上に感光層を有する回転ドラム型である。電子写真感光体301は矢印の方向に所定の周速度(プロセススピード)で回転駆動される。
(プロセスカートリッジ)
本発明に係る導電剤である、スルホン酸基が導入された金属酸化物粒子の合成例1~16および比較例2に用いる導電剤の合成例17を以下に示す。
原料の金属酸化物粒子として粒径100nmのシリカ(商品名:AEROSIL・150、AEROSIL社製)10.0gを用意した。1,3-プロパンスルトン3.0gを添加したトルエン溶液中に上記シリカを浸漬し、120℃で24時間還流した。反応後、10000rpmで15分間遠心分離を行い、上澄み液を除去後、メタノール中に分散させた。遠心分離による再沈殿とメタノールによる洗浄を行った。こうして、スルホン酸基が導入されたシリカを合成した。得られたシリカのスルホン酸基の含有量を、フーリエ変換型赤外分光光度計(FT-IR)を用いて算出した。その結果、スルホン酸基の含有量は、0.78mmol/gであった。
表1に示す金属酸化物粒子及びスルトンを用いた以外は合成例1と同様にして、スルホン酸基が導入された金属酸化物粒子を作成した。得られた金属酸化物粒子の各々のスルホン酸基の含有量を表1に示す。
粒径100nmのシリカに対し、オートクレーブを用いて170℃で24時間の水熱処理を行い表面に水酸基を付加した。これにより得られたシリカを用いた以外は、合成例1と同様にしてスルホン酸基が導入されたシリカを作製した。シリカ粒子に導入されたスルホン酸基の量は、1.22mmol/gであった。
金属酸化物粒子として、BET比表面積が500m2/gのメソポーラスシリカを用いた以外は、合成例1と同様にして、スルホン酸基を導入した。合成したメソポーラスシリカのスルホン酸基の含有量は、0.84mmol/gであった。なお、メソポーラスシリカは、テトラエトキシシラン10.4g、塩酸(0.01M)5.4g、エタノール20g、ポリエチレンオキサイド-ポリプロピレンオキサイド-ポリエチレンオキサイド3元共重合体[HO(CH2CH2O)20(CH2(CH(CH3)O)70(CH2CH2O)20H](商品名:Pluronic P-123、Aldrich社製)1.4gを1時間混合攪拌し、得られた粉末を回収後、400℃、4時間焼成することで合成した。
原料の金属酸化物粒子として、山形県の月布鉱山から産出されたモンモリロナイト10.0g、セチルトリメチルアンモニウム10.4gを500mlの水中で24時間攪拌した。反応後、10000rpmで15分間遠心分離を行い、上澄み液を除去後、メタノール中に分散させた。遠心分離による再沈殿とメタノールによる洗浄を行うことで、層間のナトリウムイオンをセチルトリメチルアンモニウムで置換した疎水性モンモリロナイトを作製した。
原料の金属酸化物粒子として、マカディアイトを用いた以外は、合成例13と同様にしてマカディアイトにスルホン酸基を導入した。なお、マカディアイトは、シリカゲル(ワコーゲルQ63,和光純薬工業製)10g、水酸化ナトリウム1.54gと純水55.5gをPTFE製の密閉容器に封入し、150℃で48時間、水熱条件下で反応させ合成した。
原料の金属酸化物粒子として、針状酸化チタン(商品名:MT-100T、テイカ社製)(繊維径0.05~0.15μm、繊維長3~12μm)を用いた以外は、合成例1と同様にして、針状酸化チタンにスルホン酸基を導入した。
原料の金属酸化物粒子として、粒径100nmのシリカ10.0gを用意した。2-クロロエタンスルホン酸3.0gを添加したジメチルホルムアミド溶液中に、上記シリカを浸漬し、110℃で24時間還流した。反応後、10000rpmで15分間遠心分離を行い、上澄み液を除去後、メタノール中に分散させた。遠心分離による再沈殿とメタノールによる洗浄を2回繰り返すことで、スルホン酸基が導入されたシリカを作製した。
水1.8ml、35%塩酸100μl、エタノール10mlの混合溶液中にメルカプトプロピルトリメトキシシラン2mlを徐々に滴下し、50℃で1時間攪拌した。次に、原料の金属酸化物粒子としての粒径100nmのシリカ10.0gをエタノール中に分散させた溶液と混合し、70℃で13時間攪拌した。合成したメルカプト基を有するシリカ10.0gをエタノール40mlと過酸化水素水10mlの混合溶液中、70℃で2時間攪拌することにより、メルカプト基をスルホン酸基に置換し、スルホン酸基が導入されたシリカを作製した。
以下の手順で帯電ローラを作製し、評価した。
バインダー樹脂として、エピクロルヒドリン-エチレンオキサイド-アリルグリシジルエーテル3元共重合体(以下「GECO」と略す。)(商品名:エピクロマーCG-102;ダイソー社製)を用いて、表2に示す種類と量の各材料を用意した。
次に、芯金の供給機構、ローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機を用意し、クロスヘッドには内径がφ9.0mmのダイスを取り付け、押出機とクロスヘッドを80℃に、芯金の搬送速度を60mm/secに調整した。芯金は、ステンレス製(SUS304)で外径6mm、全長258mmであった。この条件で、押出機より未加硫ゴム組成物を供給して、未加硫ゴム組成物によって表面が被覆された芯金を得た。次に、170℃の熱風加硫炉中に未加硫ゴム組成物が被覆された芯金を投入し、60分間加熱した。その後、導電層の長さが228mmになるように導電層の端部を切断・除去した。最後に、導電層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部直径8.5mm、中央部から±90mm位置の直径8.45mmの、導電性の軸芯体の外周に導電層が形成された導電性弾性ローラを作製した。
カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液にメチルイソブチルケトンを加え、固形分が18質量%となるように調製した。前述のアクリルポリオール溶液の固形分100質量部に対して下記表3に示す材料を加えて混合溶液を調製した。
図7に、帯電ローラの電気抵抗を測定する装置の概略構成を示した。帯電ローラ71は、芯金72の両端部を不図示の押圧手段で直径30mmの円柱状のアルミドラム73に圧接されており、アルミドラム73の回転駆動に伴って従動回転する。この状態で、帯電ローラ71の芯金部分72に、外部電源74を用いて直流電圧を印加し、アルミドラム73に直列に接続した基準抵抗75にかかる電圧を測定する。帯電ローラ71の電気抵抗は、測定された基準抵抗75の電圧から、回路に流れる電流値を求めることによって算出することができる。
バインダー樹脂、導電剤およびその量を表4に示したように変更した以外は実施例1と同様に帯電ローラを作製し、評価した。なお、実施例8においては、バインダー樹脂としてアクリロニトリル-ブタジエン共重合体(NBR)(商品名:Nipol DN219;日本ゼオン社製)を用いた。
合成例1の導電剤の代わりに未処理のシリカ粒子または合成例17の導電剤を用いた以外は、実施例1と同様にして、帯電ローラを作製した。
以下の手順で現像ローラを作製し、評価した。
表2に示す各材料をオープンロールにて混合し、未加硫ゴム組成物を得た。なお、バインダー樹脂の種類、導電剤の種類、並びにこれらの配合割合を表6に示す。
次に、クロスヘッド押出機を用いて、実施例1と同様にして、直径12mmの導電性の軸芯体の外周に導電層が形成された現像ローラを作製した。
表面層の材料として下記表5に示した材料を混合撹拌した。
実施例1と同様の電気抵抗測定装置を用いた。現像ローラの電気抵抗は、温度20℃/湿度40%R.H.(NNとも記載する)環境下で、芯金とアルミドラムの間に直流100Vの電圧を2秒印加することで測定した。このときのアルミドラムの回転数は60rpm、基準抵抗の抵抗値は100Ωであった。データのサンプリングは、電圧印加後1秒後から1秒間に周波数20Hzで行い、得られた電気抵抗の平均値を、現像ローラの抵抗値とした。
導電剤の種類を表6のように変更した以外は実施例24と同様にして現像ローラを作製し、評価した。
合成例1に係る導電剤に代えて、未処理の粒径100nmのシリカを用いた以外は、実施例24と同様にして現像ローラを作製し、評価した。
22 導電層
31 金属酸化物粒子
32 スルホン酸基を含む有機鎖
41 スルトン
42 水酸基をもつ金属酸化物粒子表面
43 スルホン酸基を導入した金属酸化物粒子表面
44 酸素原子
51 スルホン酸基を含む有機基
52 金属酸化物粒子
61 金属酸化物表面との結合部に酸素原子を含む有機基
71 帯電ローラ
72 芯金
73 アルミドラム
74 外部電源
75 基準抵抗
Claims (5)
- 導電性の軸芯体と導電層とを有している導電性部材であって、
該導電層は、バインダー樹脂と該バインダー樹脂中に分散されている導電性の金属酸化物粒子とを含み、
該金属酸化物粒子は下記構造式(1)で示される基を表面に有し、該構造式(1)で示される基は、金属酸化物粒子由来の表面官能基である水酸基の水素原子を、下記構造式(1)で示される基で置換することによって導入されてなるものであることを特徴とする導電性部材:
(化6)
-R-SO3H 構造式(1)
(上記構造式(1)中、Rは、炭素数1~4の2価の飽和炭化水素基を示す)。 - 前記構造式(1)で示される基が、前記水酸基とスルトンとの反応によって導入されたものである請求項1に記載の導電性部材。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の導電性部材を帯電部材および現像部材の少なくとも一方として備え、かつ、電子写真装置の本体に着脱可能に構成されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載の導電性部材を帯電部材および現像部材の少なくとも一方として備えていることを特徴とする電子写真装置。
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