WO2012001881A1 - 導電部材、プロセスカートリッジおよび電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a conductive member, a process cartridge, and an electrophotographic image forming apparatus used in an electrophotographic image forming apparatus.
- Patent Document 1 proposes to use a quaternary ammonium salt represented by the following formula (14) as an ionic conductive agent.
- R 7 , R 8 , R 9 and R 10 each represents an alkyl group, at least one of which is different from the other, and at least one of which has 4 to 8 carbon atoms.
- a conductive elastic layer containing a quaternary ammonium salt represented by the above formula (14) as an ionic conductive agent can impart high conductivity to the conductive elastic layer even with a small addition amount. Therefore, it is disclosed that bleeding out of the ion conductive agent to the surface of the conductive elastic layer can be suppressed.
- the electrical resistance value of the charging member increases due to the use of the electrophotographic image forming apparatus in a harsh environment, and the image quality of the electrophotographic image resulting therefrom
- the inventors of the present invention have recognized that it is necessary to further suppress the decrease in the above.
- an object of the present invention is to provide a conductive member that is less likely to change the electric resistance value even when a DC voltage is applied over a long period of time and can exhibit stable performance over a long period of time.
- Another object of the present invention is to provide a process cartridge and an electrophotographic image forming apparatus that contribute to stable formation of high-quality electrophotographic images.
- a conductive member having a conductive shaft core and a conductive layer provided on the outer periphery thereof, the conductive layer comprising an organic polymer compound as a binder, and the organic polymer compound And a conductive member including an organic-inorganic composite polymer having a structure represented by the following formula (1).
- a process cartridge that is configured to be detachable from the main body of the electrophotographic image forming apparatus and includes the above-described conductive member as a charging roller or a developing roller. .
- an electrophotographic image forming apparatus provided with the above conductive member as a charging roller or a developing roller.
- R 1 represents an organic group having an ion exchange group
- M represents silicon, titanium, zirconium or hafnium
- the ion exchange group is chemically fixed in the molecule of the compound constituting the conductive particles, and the ion exchange group is prevented from moving with time, thereby applying a DC voltage for a long time.
- a conductive member for electrophotography whose electric resistance value hardly changes.
- FIG. 1 is a schematic view of an electrophotographic image forming apparatus using a charging roller of the present invention. It is the schematic of the process cartridge using the charging roller of this invention.
- the conductive member of the present invention can be used as a conveying member such as a charging member (charging roller), a developing member (developing roller), a transfer member, a charge eliminating member, and a paper feeding roller in an electrophotographic image forming apparatus.
- a charging member charging roller
- developing member developing roller
- transfer member transfer member
- charge eliminating member charge eliminating member
- paper feeding roller paper feeding roller
- FIG. 1 is a cross-sectional view in a direction perpendicular to the shaft core body 101 of the charging roller according to the present invention.
- a conductive layer 102 is provided on the outer periphery of the conductive shaft core body 101. Note that the conductive layer may be formed of a plurality of layers 202 and 203 as shown in FIG.
- the conductive shaft cores 101 and 201 have conductivity to supply power to the surface of the charging roller via the shaft core.
- the conductive layers 102, 202, and 203 include an organic polymer compound as a binder and conductive particles dispersed in the organic polymer compound.
- any one of the layers may include an organic polymer compound as a binder and conductive particles dispersed in the organic polymer compound.
- All the layers may contain an organic polymer compound as a binder and conductive particles dispersed in the organic polymer compound.
- binder rubber, elastomer, resin and the like can be used.
- EPDM Ethylene-propylene-diene copolymer
- SBR styrene-butadiene rubber
- CR chloroprene
- NBR acrylonitrile-butadiene rubber
- silicone rubber silicone rubber
- urethane rubber epichlorohydride Rubber
- Polystyrene polymer materials such as butadiene resin (RB), polystyrene, styrene-butadiene-styrene elastomer (SBS), styrene-vinyl acetate copolymer; polyolefin polymer materials such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP); Polyester polymer materials; Polyurethane polymer materials; Acrylic polymer materials such as acrylic resins and butadiene-acrylonitrile copolymers; Thermoplastic elastomers such as PVC and RVC. Moreover, the mixture which combined these 1 type (s) or 2 or more types may be sufficient. Of these, epichlorohydrin rubber, NBR, polyether copolymer, and a mixture of two or more thereof are preferable because they can stably obtain desired conductivity.
- epichlorohydrin rubber examples include the following. Epichlorohydrin homopolymer, epichlorohydrin-ethylene oxide copolymer, epichlorohydrin-allyl glycidyl ether copolymer, epichlorohydrin-ethylene oxide-allyl glycidyl ether terpolymer, and the like.
- the conductive particles contain an organic-inorganic composite polymer, and the organic-inorganic composite polymer has a structure represented by the following formula (1).
- M is selected from silicon, titanium, zirconium or hafnium.
- R 1 represents an organic group having an ion exchange group.
- the organic group R 1 having an ion exchange group that contributes to the development of conductivity is chemically Since it is directly bonded to the atom M by the bond, the ion exchange group does not easily move even when a DC potential is applied to the charging roller. For this reason, the charging roller according to the present invention can suppress an increase in electrical resistance value over time.
- the organic-inorganic composite polymer when the atom M is Si, Ti, Zr, or Hf, the organic-inorganic composite polymer is more excellent in dispersibility, and can be more stably present in the binder.
- Si is preferable from the viewpoint of less interaction with the binder.
- R 1 is any one of organic groups represented by the following formula (2), formula (3), formula (4), formula (5) or formula (6). preferable. In particular, it has a structure represented by the formula (3), the formula (4), the formula (5) or the formula (6) which has a benzene ring and the benzene ring is bonded to M or C bonded to M at two positions. It is preferable in terms of heat resistance.
- R 2 represents an organic group having a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, a carboxyl group or a quaternary ammonium group.
- R 3 , R 4 , R 5 and R 6 each independently represents an organic group having a sulfonic acid group, a phosphoric acid group or a carboxyl group.
- R 2 , R 3 , R 4 , R 5 or R 6 in the organic machine of formula (2) formula (3), formula (4), formula (5) or formula (6) includes a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, a carboxyl group, and a quaternary ammonium group.
- the electrical resistance value of the conductive layer can be set to a desired value even when the amount of conductive particles added is small
- the ion exchange group is more preferably a sulfonic acid group.
- the standard of the particle diameter of electroconductive particle is 25 nm or more and 500 nm or less.
- the standard of the mixing amount of the conductive particles is 5 parts by mass or more and 50 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the binder.
- the organic-inorganic composite polymer according to the present invention is a hydrolytic condensation of a hydrolyzable compound containing at least one selected from the compounds represented by the following formula (7), formula (8), formula (9) or formula (10). Then, the compound can be synthesized as R 1 by performing an operation such as introducing an ion exchange group into R 7 .
- R 7 represents an organic group derivable to R 1 which is a group having an ion exchange group.
- Specific examples include vinylene groups and phenylene groups represented by the following formula (11).
- R 7 is a vinylene group represented by the above formula (11)
- a structure represented by the above formula (2) can be obtained by adding an ion exchange group R 2 to the vinylene group.
- the structure shown by said Formula (3) can be made by making benzocyclobutene react with the double bond of the said vinylene group, and introduce
- R 7 is a phenylene group
- a structure represented by the above formula (4) can be obtained by introducing an ion exchange group such as a sulfonic acid group into the benzene ring.
- each R independently represents a hydroxyl group or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
- the organic-inorganic composite polymer according to the present invention can be prepared, for example, by the following method. First, an organic-inorganic composite polymer having no ion exchange group is prepared. For example, when an organic-inorganic composite polymer according to the present invention is obtained in which M is Si and R 1 is represented by formula (2) or formula (3), 1,2-bis (triethoxysilyl) Polycondensate ethene. In addition, when obtaining an organic-inorganic composite polymer according to the present invention in which M is Si and R 1 is represented by the formula (4), 1,2-bis (triethoxysilyl) benzene is polycondensed. To do.
- tetraalkoxysilane such as tetraethoxysilane, tetraalkoxytitanium, tetraalkoxyzirconium, and tetraalkoxyhafnium may be mixed and polycondensed.
- Tetraalkoxysilane and the like are added to adjust the electric resistance value of the organic-inorganic composite polymer.
- the organic-inorganic composite polymer obtained by polycondensation in the presence of tetraalkoxysilane or the like includes a structure represented by SiO 4/2 in the molecule. A specific example is shown in the following structural formula (12).
- the reaction temperature of the polycondensation is preferably 0 ° C. or higher and 100 ° C. or lower. A lower temperature is advantageous for increasing the regularity of the structure. On the other hand, when the temperature is high, the degree of polymerization becomes high. In order to increase the regularity of the structure and increase the degree of polymerization, it is more preferably 20 ° C. or higher and 80 ° C. or lower.
- the reaction solution at the time of polycondensation preferably has a pH of 7 or more. When the pH is less than 7, the hydrolysis reaction of the alkoxy group is accelerated, but the rate of the polymerization reaction is decreased.
- R 1 is represented by the formula (3)
- benzocyclobutene is reacted with a polycondensate of 1,2-bis (triethoxysilyl) ethene.
- an ion exchange group is introduced into the organic-inorganic composite polymer having no ion exchange group.
- a method for introducing an ion exchange group any method including a known method can be used.
- the ion exchange group is a sulfonic acid group
- a sulfonating agent such as chlorosulfonic acid, sulfuric anhydride, fuming sulfuric acid, or the like is used.
- the ion exchange group is phosphoric acid
- a chloromethylation treatment is performed, and a method of further reacting triethyl phosphite to hydrolyze, or a method of treating with a phosphorylating agent such as phosphorus oxychloride is exemplified. It is done.
- an ion exchange group is a carboxyl group
- organic groups such as a methyl group
- the method of oxidizing a methyl group etc. is mentioned.
- a specific example of the structure of the organic-inorganic composite polymer according to the present invention thus obtained is shown in the following formula (13).
- the conductive layer may contain other compounding agents as necessary as long as the function of the substance is not impaired.
- the compounding agent include a filler, a plasticizer, a vulcanizing agent, an acid acceptor, an anti-aging agent, a vulcanization retarder, and a processing aid.
- a surface layer can be provided on the surface of the conductive layer.
- the surface layer is provided to satisfy the functionality required for the charging roller. For example, adjustment of electric resistance value or the like.
- known materials can be used, and examples thereof include a binder, a conductive agent, a roughening agent, and insulating inorganic fine particles.
- a resin such as a thermosetting resin or a thermoplastic resin is used.
- urethane resin fluorine resin, silicone resin, acrylic resin, polyamide resin, and the like can be given.
- a urethane resin obtained by crosslinking a lactone-modified acrylic polyol with an isocyanate is particularly preferably used.
- the conductive agent examples include conductive particles such as carbon black, graphite, conductive titanium oxide, and conductive metal oxide of conductive tin oxide, or conductive composite particles obtained by combining these conductive particles with other particles. Is mentioned. By appropriately dispersing these, a desired electric resistance value can be obtained.
- the roughening agent can form minute irregularities on the surface of the charging member, and can improve the charging uniformity. Fine irregularities on the surface are particularly effective for the DC charging method.
- the roughening material it is preferable to use fine particles made of a polymer compound such as urethane fine particles, silicone fine particles, and acrylic fine particles.
- FIG. 3 is a schematic view of an electrophotographic image forming apparatus using the charging roller of the present invention.
- a charging roller 302 for charging the electrophotographic photosensitive member 301, a latent image forming device 308 for performing exposure, a developing device 303 for developing the toner image, a transfer device 305 for transferring to the transfer material 304, and a transfer toner on the electrophotographic photosensitive member are collected.
- the electrophotographic photoreceptor 301 is a rotary drum type having a photosensitive layer on a conductive substrate.
- the electrophotographic photosensitive member 301 is rotationally driven in the direction of the arrow at a predetermined peripheral speed (process speed).
- the charging roller 302 is placed in contact with the electrophotographic photosensitive member 301 by being pressed with a predetermined force.
- the charging roller 302 is driven to rotate in accordance with the rotation of the electrophotographic photosensitive member 301, and applies a predetermined DC voltage from the charging power source 313 to charge the electrophotographic photosensitive member 301 to a predetermined potential.
- an exposure apparatus such as a laser beam scanner is used as a laser beam scanner.
- An electrostatic latent image is formed by performing exposure corresponding to image information on the uniformly charged electrophotographic photosensitive member 301.
- the developing device 303 has a contact type developing roller disposed in contact with the electrophotographic photosensitive member 301.
- the toner electrostatically processed to the same polarity as the photosensitive charging polarity is developed by reversal, and the electrostatic latent image is visualized and developed into a toner image.
- the transfer device 305 has a contact-type transfer roller.
- the toner image is transferred from the electrophotographic photosensitive member 301 to a transfer material 304 such as plain paper.
- the transfer material 304 is transported by a paper feed system having a transport member.
- the cleaning device 307 includes a blade-type cleaning member and a collection container.
- the transfer residual toner remaining on the electrophotographic photosensitive member 301 is mechanically scraped and collected.
- the fixing device 306 is configured by a heated roll or the like, fixes the transferred toner image on the transfer material 304, and discharges the toner image outside the apparatus.
- Process cartridge As shown in FIG. 4, it is also possible to use a process cartridge that is integrated with an electrophotographic photosensitive member 301, a charging roller 302, a developing device 303, a cleaning device 307, and the like and is designed to be detachable from the image forming apparatus.
- Evaluation of charging roller> (1) Measurement of electrical resistance (initial, after endurance test) In a temperature 23 ° C. and humidity 50% RH environment, a charging roller is brought into contact with a metal drum (loading at both ends of 4.9 N on one side) to form a conductive shaft core (hereinafter sometimes referred to as “core metal”). A voltage of DC 200V was applied between the metal drums, and an electric resistance value as an initial value was obtained and evaluated according to the following criteria.
- the image output at this time is an image in which the letter “E” of the alphabet having a size of 4 points is printed so that the coverage is 1% with respect to the area of the A4 size paper.
- Evaluation of developing roller> (1) Evaluation of initial image Using the electrophotographic image forming apparatus used for the evaluation of the charging roller, a solid (solid) image and a halftone image are obtained in a low temperature and low humidity (temperature 15 ° C., humidity 10%) environment. Each image was visually observed and evaluated according to the following criteria. A: Density unevenness due to the developing roller is not confirmed in both the solid image and the halftone image. B: Density unevenness due to the developing roller is confirmed in the solid image but not in the halftone image. C: Density unevenness caused by the developing roller is confirmed in both the solid image and the halftone image.
- Synthesis Examples E to G In Synthesis Example A, Polymer 2, Polymer 3 or Polymer 4 is used instead of Polymer 1, and the other reactants are produced in the same manner as in Synthesis Example A, and the dried reactants are pulverized and classified. Thus, organic-inorganic composite polymers E to G were obtained.
- Synthesis Examples J to L In Synthesis Example A, Polymer 5, 6 or 7 is used in place of Polymer 1, and the other reactants are produced in the same manner as in Synthesis Example A. The dried reactants are pulverized and classified, and organic inorganic Composite polymers J to L were obtained.
- Synthesis Example A or Synthesis Example M Polymer 8 was used instead of Polymer 1 or Polymer 3, respectively, and the dried reactants were pulverized and classified in the same manner as in each of the synthesis examples. Composite polymers O and P were obtained.
- Synthesis Examples R to T In Synthesis Example A or Synthesis Example M, polymer 9 was used in place of polymer 1 or polymer 3, respectively, and the dried reactants were pulverized and classified in the same manner as in each of the synthesis examples. Composite polymers R, S and T were obtained.
- Synthesis Examples U and V In Synthesis Example A or Synthesis Example M, polymer 10 is used in place of polymer 1 or polymer 3 respectively, and in the same manner as in each synthesis example, dried reactants are pulverized and classified, and organic inorganic Composite polymers U and V were obtained.
- Example 1 The charging roller was manufactured and evaluated by the following operations.
- a cylindrical rod having a total length of 252 mm and an outer diameter of 6 mm prepared by electroless nickel plating on the surface of free-cutting steel was prepared as a conductive shaft core (core metal).
- a conductive hot melt adhesive was applied to a 230 mm portion excluding both ends 11 mm of the core metal using a roll coater.
- a crosshead extruder having a core bar supply mechanism and a roller discharge mechanism is prepared.
- a die having an inner diameter of 9.0 mm is attached to the crosshead, and the extruder and the crosshead are transported to 80 ° C. The speed was adjusted to 60 mm / sec. Under these conditions, an unvulcanized rubber composition was supplied from an extruder to obtain a metal core whose surface was coated with the unvulcanized rubber composition.
- the core metal coated with the unvulcanized rubber composition was put into a hot air vulcanization furnace at 170 ° C. and heated for 60 minutes. Thereafter, the end portion of the conductive layer was cut and removed so that the length of the conductive layer was 228 mm.
- Methyl isobutyl ketone was added to the caprolactone-modified acrylic polyol solution to adjust the solid content to 18% by mass. The following components were added to 100 parts by mass of the solid content of this solution to prepare a mixed solution.
- the dipping coating dipping time is 9 seconds
- the dipping coating lifting speed is adjusted so that the initial speed is 20 mm / s and the final speed is 2 mm / s, and the time between 20 mm / s and 2 mm / s is linear with respect to time.
- the speed was changed. In this way, a charging roller having a surface layer on the outer periphery of the conductive layer was produced. Table 8 shows the evaluation results.
- Examples 2 to 6 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that the organic-inorganic composite polymer shown in Table 4 was used instead of the organic-inorganic composite polymer A.
- Example 7 and 8 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that the organic / inorganic composite polymer H or the organic / inorganic composite polymer I was used in place of the organic / inorganic composite polymer A.
- Example 9 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that the organic-inorganic composite polymer A was changed from 20 parts by mass to 8 parts by mass or 50 parts by mass in Example 1.
- Example 11 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that no surface layer was formed in Example 1.
- Example 12 to 21 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that the organic-inorganic composite polymer shown in Table 5 was used instead of the organic-inorganic composite polymer A.
- Example 22 In Example 1, the rubber composition was changed to the composition shown in Table 6, and the same as in Example 1 except that 16 parts by mass of carbon black (HAF) in the surface layer was changed to 25 parts by mass of organic-inorganic composite polymer F. Thus, a charging roller was produced.
- HAF carbon black
- Example 23 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that the organic-inorganic composite polymer X was used instead of the organic-inorganic composite polymer A.
- a charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that silica (particle diameter 75 nm) or polymer 3 was used instead of the organic-inorganic composite polymer A.
- Example 3 A charging roller was produced in the same manner as in Example 1 except that the rubber composition was changed to the composition shown in Table 7 in Example 1.
- Table 8 shows the evaluation results of the charging rollers according to Examples 1 to 23 and Comparative Examples 1 to 3.
- Example 24 A developing roller was prepared and evaluated according to the following procedure.
- a conductive shaft core As a conductive shaft core (core metal), a core metal having a total length of 279 mm and an outer diameter of 6 mm prepared by electroless nickel plating on the surface of free-cutting steel was prepared. A conductive hot melt adhesive was applied to a portion (233 mm) excluding both ends 23 mm of the metal core using a roll coater.
- a crosshead extruder having a core metal supply mechanism and a roller discharge mechanism is prepared.
- a die having an inner diameter of 13.0 mm is attached to the crosshead, and the extruder and the crosshead are transported to 80 ° C. The speed was adjusted to 120 mm / sec. Under these conditions, an unvulcanized rubber composition was supplied from an extruder to obtain a metal core whose surface was coated with the unvulcanized rubber composition.
- the core metal coated with the unvulcanized rubber composition was put into a hot air vulcanizing furnace at 170 ° C. and heated for 60 minutes. Thereafter, the end portion of the conductive layer was cut and removed so that the length of the conductive layer was 235 mm. Finally, the surface of the conductive layer was polished with a rotating grindstone. As a result, a conductive elastic roller having a central diameter of 12.0 mm was obtained.
- This paint is dipped on a conductive elastic roller once, air-dried at room temperature for 30 minutes or more, and then dried in a hot air circulating dryer set at 145 ° C. for 1 hour to form a surface layer on the outer periphery of the conductive layer.
- a developing roller was produced.
- Examples 25 to 28 A developing roller was produced in the same manner as in Example 24 except that the organic-inorganic composite polymer shown in Table 9 was used instead of the organic-inorganic composite polymer A.
- Comparative Example 4 A developing roller was produced in the same manner as in Example 24 except that the same rubber composition as in Comparative Example 3 (see Table 7) was used instead of the organic-inorganic composite polymer A.
- Conductive shaft core body 101 Conductive shaft core body 102: Conductive layer 201: Conductive shaft core body 202: Conductive layer 203: Conductive layer
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Abstract
Description
(式(14)中、R7、R8、R9及びR10はアルキル基を示し、これらのうちの少なくとも一つは他のものと異なっており、かつ少なくともひとつは炭素数4~8のアルキル基を示す。また、n-はn価の陰イオンを示し、nは1~6の整数を示す)。
導電性の軸芯体101、201は、軸芯体を介して帯電ローラの表面に給電するために導電性を有する。
導電層102、202、203は、バインダーとしての有機高分子化合物と、該有機高分子化合物に分散されている導電性の粒子とを含むものである。図2に示すように導電層が複数の場合、いずれかの層がバインダーとしての有機高分子化合物と、該有機高分子化合物に分散されている導電性の粒子とを含むものであっても良い。また全ての層がバインダーとしての有機高分子化合物と、該有機高分子化合物に分散されている導電性の粒子とを含むものであってもよい。
バインダーとしては、ゴム、エラストマーおよび樹脂等を用いることができる。
導電性の粒子は、有機無機複合高分子を含有し、該有機無機複合高分子は、下記式(1)で示される構造を有する。
(OR)3Si-R7-Si(OR)3 ・・・(7)
(OR)3Ti-R7-Ti(OR)3 ・・・(8)
(OR)3Zr-R7-Zr(OR)3 ・・・(9)
(OR)3Hf-R7-Hf(OR)3 ・・・(10)
-C=C- ・・・(11)
このようにして得られる本発明に係る有機無機複合高分子の構造の具体例を下記式(13)に示す。
導電層の表面には、表面層を設けることができる。表面層は、帯電ローラとして必要な機能性を満たす為に設ける。例えば、電気抵抗値の調整等である。表面層としては、公知のものが使用可能であるが、例えば、バインダー、導電剤、粗し剤、絶縁性の無機微粒子からなるものが挙げられる。
図3は、本発明の帯電ローラを用いた電子写真画像形成装置の概略図である。電子写真感光体301を帯電する帯電ローラ302、露光を行う潜像形成装置308、トナー像に現像する現像装置303、転写材304に転写する転写装置305、電子写真感光体上の転写トナーを回収するクリーニング装置307、トナー像を定着する定着装置306などから構成される。電子写真感光体301は、導電性基体上に感光層を有する回転ドラム型である。電子写真感光体301は矢印の方向に所定の周速度(プロセススピード)で回転駆動される。帯電ローラ302は、電子写真感光体301に所定の力で押圧されることにより接触配置される。帯電ローラ302は、電子写真感光体301の回転に従い従動回転し、帯電用電源313から所定の直流電圧を印加することにより、電子写真感光体301を所定の電位に帯電する。電子写真感光体301に潜像を形成する潜像形成装置308は、例えばレーザービームスキャナーなどの露光装置が用いられる。一様に帯電された電子写真感光体301に、画像情報に対応した露光を行うことにより、静電潜像が形成される。現像装置303は、電子写真感光体301に接触して配設される接触式の現像ローラを有する。感光帯電極性と同極性に静電処理されたトナーを反転現像により、静電潜像をトナー像に可視化現像する。転写装置305は、接触式の転写ローラを有する。電子写真感光体301からトナー像を普通紙などの転写材304に転写する。尚、転写材304は、搬送部材を有する給紙システムにより搬送される。クリーニング装置307は、ブレード型のクリーニング部材、回収容器を有し、転写した後、電子写真感光体301上に残留する転写残トナーを機械的に掻き落として回収する。ここで、現像装置303にて転写残トナーを回収する現像同時クリーニング方式を採用することにより、クリーニング装置307を取り除くことも可能である。定着装置306は、加熱されたロール等で構成され、転写されたトナー像を転写材304に定着し、機外に排出する。
図4に示すように、電子写真感光体301、帯電ローラ302、現像装置303、及び、クリーニング装置307などを一体化し、画像形成装置に着脱可能に設計されたプロセスカートリッジを用いることもできる。
(1)電気抵抗値の測定(初期、耐久試験後)
温度23℃、湿度50%RH環境下にて、金属ドラムに帯電ローラを当接(片側4.9Nの両端荷重)させ、導電性の軸芯体(以下「芯金」という場合がある)と金属ドラムの間に直流200Vの電圧を印加し、初期の値としての電気抵抗値を求め、下記の基準で評価した。
A:電気抵抗値が1.0×105Ω未満、
B:電気抵抗値が1.0×105Ω以上2.0×105Ω未満、
C:電気抵抗値が2.0×105Ω以上4.0×105Ω未満、
D:電気抵抗値が4.0×105Ω以上。
次いで、上記の測定を行った帯電ローラを、前述した電気抵抗値の測定に用いた装置を用いて耐久試験に供した。具体的には、金属ドラムを30rpmで回転させながら軸芯体と金属ドラムとの間に450μAの直流電流を30分間流した。その後、上記と同様にして、耐久試験後の電気抵抗値を測定し、上記の基準で評価した。
電子写真画像形成装置として電子写真式レーザープリンター(商品名:LBP5400、キヤノン株式会社製)を、A4サイズの紙の出力スピードが250mm/sec、画像解像度が600dpiに改造した。この電子写真画像形成装置に各実施例および各比較例の帯電ローラを装着し、電子写真画像を形成した。電子写真画像の出力は、低温低湿(温度15℃、湿度10%)で行った。また、出力する電子写真画像は、ハーフトーン画像(感光ドラムの回転方向と垂直方向に幅1ドット、間隔2ドットの横線を描く画像)とした。得られた電子写真画像を目視で観察し以下の基準で評価した。
A:横スジの発生が観察されない。
B:軽微な横スジが一部に観察される。
C:全面に軽微な横スジが観察される。
D:全面に明瞭に横スジが観察される。
上述の電子写真画像形成装置を用いて、1枚の電子写真画像を出力した後、電子写真感光体の回転を完全に停止させ、再び画像形成動作を再開するという間欠的な画像形成動作を繰り返して40000枚の電子写真画像を出力した。その後、帯電ローラを電子写真画像形成装置から取り出し、帯電ローラの表面に高圧で水を吹き付けて洗浄し、乾燥させた後、再び電子写真画像形成装置に装着して、上記の間欠的な画像形成動作を繰り返して、40000枚の電子写真画像を出力した。このときに出力した画像は、サイズが4ポイントのアルファベットの「E」の文字が、A4サイズの紙の面積に対し被覆率が1%となるように印字されるような画像である。
2巡目の40000枚の画像出力が終了した後、ハーフトーン画像を1枚出力し、当該ハーフトーン画像を上記(2)と同様にして観察し、評価した。評価環境は低温低湿(温度15℃、湿度10%)とした。
(1)初期画像の評価
上記帯電ローラの評価に用いた電子写真画像形成装置を用いて、低温低湿(温度15℃、湿度10%)環境下で、ベタ(ソリッド)画像とハーフトーン画像とを出力し、各画像について目視で観察し、以下の基準で評価した。
A:ベタ画像、ハーフトーン画像共に、現像ローラ起因の濃度ムラが確認されない。
B:現像ローラ起因の濃度ムラが、ベタ画像では確認されるが、ハーフトーン画像では確認されない。
C:現像ローラ起因の濃度ムラが、ベタ画像及びハーフトーン画像の両方で確認される。
上述の電子写真画像形成装置を用いて、1枚の電子写真画像を出力した後、電子写真感光体の回転を完全に停止させ、再び画像形成動作を再開するという間欠的な画像形成動作を繰り返して40000枚の電子写真画像を出力した。このときに出力した画像は、サイズが4ポイントのアルファベットの「E」の文字が、A4サイズの紙の面積に対し被覆率が1%となるように印字されるような画像である。40000枚の画像出力が終了したのち、ベタ(ソリッド)画像およびハーフトーン画像を出力した。各画像について目視で観察して、下記の基準で評価した。
A:濃度ムラが、ベタ画像およびハーフトーン画像に確認されない。
B:濃度ムラが、ベタ画像では確認されるが、ハーフトーン画像では確認されない。
C:濃度ムラが、ベタ画像およびハーフトーン画像に確認される。
先ず合成例1~合成例10によって、イオン交換基を有しない有機無機複合高分子(高分子1~高分子10)を作成した。続いて合成例A~合成例Xによって、これらの高分子に対してイオン交換基を導入した有機無機複合高分子(高分子A~高分子W)、及び高分子Xを作成した。
イオン交換水500gに水酸化ナトリウムを加えpH10になるように調整した水溶液を用意した。この水溶液に1,2-ビス(トリエトキシシリル)エテン14g、テトラエトキシシラン2g加え、40℃で2時間攪拌し、攪拌後の液を97℃に保ち24時間放置した。その後、沈殿物をろ過し、回収し、メタノールで洗浄した。洗浄後、風乾、室温にて真空乾燥し、高分子1を得た。
原料の化合物1及び化合物2の種類、使用量を表1に示したように変更した以外は合成例1と同様にして高分子を得た。
原料の化合物1及び化合物2の種類と使用量を表1に示す条件に変更し、その他は合成例1と同様にして高分子8~10を得た。
濃硫酸100ml中に高分子1(1g)を添加し、80℃に加熱しながらアルゴン雰囲気下で72時間攪拌を続けた。得られた反応物をイオン交換水500mlで5回洗浄し、80℃で6時間乾燥を行った。乾燥済みの反応物を粉砕し、分級し、平均粒径が79nmの、イオン交換基が導入された有機無機複合高分子Aを得た。
塩酸100ml中に高分子1(1g)を添加し、72時間攪拌を続けた。得られた反応物をイオン交換水500mlで5回洗浄した。洗浄した反応物を亜リン酸水溶液中に加え攪拌した。得られた反応物をイオン交換水500mlで5回洗浄した。洗浄した反応物を80℃で6時間乾燥を行った。乾燥済みの反応物を粉砕し、分級し、平均粒径が81nmの有機無機複合高分子Bを得た。
塩酸100ml中に高分子1(1g)を添加し、72時間攪拌を続けた。得られた反応物をイオン交換水500mlで5回洗浄した。洗浄した反応物をアルコール中に分散しフタル酸イミドカリウム塩を加え、反応させた。この反応物をエタノール中に分散し、ヒドラジンを加え反応させた。洗浄し、塩酸で処理した。得られた反応物をイオン交換水500mlで5回洗浄した。洗浄した反応物を80℃で6時間乾燥を行った。乾燥済みの反応物を粉砕し、分級し、平均粒径が81nmの有機無機複合高分子Dを得た。
合成例Aにおいて、高分子1の代わりに高分子2、高分子3または高分子4を使用し、その他は合成例Aと同様にして反応物を製造し、乾燥済みの反応物を粉砕、分級し、有機無機複合高分子E~Gを得た。
合成例Fと同様にして反応物を製造し、乾燥済みの反応物を粉砕、分級し、有機無機複合高分子HおよびIを得た。
合成例Aにおいて、高分子1の代わりに高分子5、6または7を使用し、その他は合成例Aと同様にして反応物を製造し、乾燥済みの反応物を粉砕、分級し、有機無機複合高分子J~Lを得た。
高分子3(1g)を触媒としての鉄存在下で、塩素で処理した。得られた反応物をイオン交換水で洗浄した。洗浄した反応物を亜リン酸水溶液中に加え攪拌した。得られた反応物を洗浄し、80℃で6時間乾燥した。乾燥済みの反応物を粉砕し、分級し、平均粒径が79nmの有機無機複合高分子Mを得た。
合成例Aまたは合成例Mにおいて、それぞれ高分子1または高分子3の代わりに高分子8を使用し、その他は各合成例と同様にして、乾燥済みの反応物を粉砕、分級し、有機無機複合高分子OおよびPを得た。
合成例Aまたは合成例Mにおいて、それぞれ高分子1または高分子3の代わりに高分子9を使用し、その他は各合成例と同様にして、乾燥済みの反応物を粉砕、分級し、有機無機複合高分子R、SおよびTを得た。
合成例Aまたは合成例Mにおいて、それぞれ高分子1または高分子3の代わりに高分子10を使用し、その他は各合成例と同様にして、乾燥済みの反応物を粉砕、分級し、有機無機複合高分子UおよびVを得た。
イオン交換水500gに水酸化ナトリウムを加えpH10になるように調整した水溶液を用意した。この水溶液に1,2-ビス(トリヒドロキシシリル)ベンゼンスルホン酸14g、テトラエトキシシラン2g加え、40℃で2時間攪拌し、攪拌した液を97℃に保ち24時間放置した。その後、沈殿物をろ過し、回収し、メタノールで洗浄した。洗浄後、風乾し、室温にて真空乾燥し、平均粒径が78nmの有機無機複合高分子Xを得た。上記有機無機複合高分子A~VおよびXの概要を下記表2にまとめて示す。
以下の操作により帯電ローラを製造し評価した。
表3に示した材料をオープンロールにて混合し未加硫ゴム組成物を調製した。
導電性の軸芯体(芯金)として、快削鋼の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長252mm、外径6mmの円柱状の棒を用意した。この芯金の両端部11mmを除く230mmの部分にロールコーターを用いて導電性ホットメルト接着剤を塗布した。
カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液にメチルイソブチルケトンを加え、固形分が18質量%となるように調整した。この溶液の固形分100質量部に対して、以下の成分を添加して混合溶液を調製した。カーボンブラック(HAF)16質量部、針状ルチル型酸化チタン微粒子(ヘキサメチレンジシラザンとジメチルシリコーンで表面処理したもの、平均粒子径0.015μm、縦:横=3:1)35質量部、変性ジメチルシリコーンオイル0.1質量部、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)とイソホロンジイソシアネート(IPDI)の各ブタノンオキシムブロック体の7:3の混合物80.14質量部。このとき、ブロックHDIとブロックIPDIの混合物は、「NCO/OH=1.0」となるように添加した。450mLのガラス瓶に上記混合溶液210gと、メディアとしての平均粒径0.8mmのガラスビーズ200gを混合し、ペイントシェーカー分散機を用いて24時間分散した。分散後、樹脂粒子として架橋タイプアクリル粒子「MR50G」(商品名、綜研化学製)を5.44g(アクリルポリール100質量部に対して20質量部相当量)を添加した。その後、更に30分間分散して表面層形成用塗料を得た。この塗料を、導電性弾性ローラに1回ディッピング塗布し、常温で30分間以上風乾し、次いで90℃に設定した熱風循環乾燥機にて1時間乾燥し、更に160℃に設定した熱風循環乾燥機にて1時間乾燥して、導電層の外周に表面層を形成した。ディッピング塗布浸漬時間は9秒、ディッピング塗布引き上げ速度は、初期速度が20mm/s、最終速度は2mm/sになるように調節し、20mm/sから2mm/sの間は、時間に対して直線的に速度を変化させた。このようにして、導電層の外周に表面層を有する帯電ローラを作製した。評価結果を表8に示す。
有機無機複合高分子Aの代わりに表4に示す有機無機複合高分子を使用した以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
有機無機複合高分子Aの代わりに各々有機無機複合高分子Hまたは有機無機複合高分子Iを使用した以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
実施例1において有機無機複合高分子Aを20質量部から8質量部または50質量部に変更した以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
実施例1において表面層を形成しない以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
有機無機複合高分子Aの代わりに表5に示す有機無機複合高分子を使用した以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
実施例1においてゴム組成物を表6に示す組成に変更し、また、表面層のカーボンブラック(HAF)16質量部を有機無機複合高分子F25質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
有機無機複合高分子Aの代わりに有機無機複合高分子Xを使用した以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
有機無機複合高分子Aの代わりにシリカ(粒径75nm)または高分子3を使用した以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
実施例1においてゴム組成物を表7に示す組成に変更した以外は、実施例1と同様にして帯電ローラを作製した。
以下の手順で現像ローラを作製し、評価した。
実施例1と同様にして表3に示す各材料をオープンロールにて混合し、未加硫ゴム組成物を得た。
導電性の軸芯体(芯金)として、快削鋼の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長279mm、外径6mmの芯金を用意した。この芯金の両端部23mmを除く部分(233mm)にロールコーターを用いて導電性ホットメルト接着剤を塗布した。
ポリオール(商品名:ニッポラン5196;日本ポリウレタン工業社製)を固形分として100質量部、硬化剤(商品名:コロネートL;日本ポリウレタン工業社製)を固形分として4質量部、導電剤(商品名:MA11;三菱化学社製)22質量部を用意した。
これらに対して固形分が9.5質量%になるようにメチルエチルケトンに加え十分攪拌し、表面層形成用塗料を得た。この塗料を、導電性弾性ローラに1回ディッピング塗布し、常温で30分間以上風乾し、次いで145℃に設定した熱風循環乾燥機にて1時間乾燥し、導電層の外周に表面層を形成して現像ローラを作製した。
有機無機複合高分子Aの代わりに表9に示す有機無機複合高分子を使用した以外は、実施例24と同様にして現像ローラを作製した。
有機無機複合高分子Aの代わりに比較例3と同様のゴム組成物(表7参照)を使用した以外は、実施例24と同様にして現像ローラを作製した。
102:導電層
201:導電性の軸芯体
202:導電層
203:導電層
Claims (6)
- 前記有機無機複合高分子が、下記式(7)、(8)、(9)及び(10)で示される化合物から選ばれる少なくとも一種を含む加水分解性化合物の加水分解縮合物である請求項1~3のいずれかの一項に記載の導電部材:
(化4)
(OR)3Si-R7-Si(OR)3 ・・・(7)
(OR)3Ti-R7-Ti(OR)3 ・・・(8)
(OR)3Zr-R7-Zr(OR)3 ・・・(9)
(OR)3Hf-R7-Hf(OR)3 ・・・(10)
(式(7)、(8)、(9)及び(10)中、R7は前記R1に誘導可能な有機基を示し、Rは各々独立に、水酸基または炭素数1~4のアルキル基を示す)。 - 電子写真画像形成装置の本体に着脱自在に構成されているプロセスカートリッジであって、請求項1~4の何れか一項に記載の導電部材を帯電ローラまたは現像ローラとして具備していることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1~4の何れか一項に記載の導電部材を帯電ローラまたは現像ローラとして具備していることを特徴とする電子写真画像形成装置。
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