JP7337651B2 - プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents

Description

本発明は電子写真感光体及び帯電手段を有する、プロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。

電子写真感光体（以下、単に「感光体」ともいう）に関わる電子写真プロセスは、主に帯電・露光・現像・転写の４つのプロセスから成り、必要に応じてクリーニングや前露光などのプロセスが加わる。これらの中でも帯電プロセスと露光プロセスは、感光体の電荷分布を制御し、感光体表面を所望の電位分布にする、静電潜像形成の肝となるプロセスである。

ところが感光体特性を電気抵抗の観点で考えた場合、帯電時には感光体は高抵抗であるのが望ましく、露光時には逆に低抵抗であることが望ましいというトレードオフの関係がある。すなわち、帯電プロセスでは、帯電部材からの放電や摩擦帯電によって感光体に与えられる電荷が暗減衰等によって消去されずに、暗部電位が維持されることが望ましい。したがって、帯電時の感光体暗部は電気抵抗が高いことが必要である。

対して露光プロセスでは、露光手段による光照射部分の電荷だけが速やかに消去され、明部電位が０［Ｖ］に近づくこと、すなわち光感度が高いことが望ましい。したがって、露光時の感光体明部は電気抵抗が低いことが必要である。

以上に述べたように、感光体の電気抵抗に帯電時と露光時とで大きなコントラストを持たせることが、暗部電位と明部電位のコントラスト増大をもたらす。したがって、特に露光部・非露光部の間隔が小さい高周波な潜像分布を形成して高精細な画像を得るためには、この電気抵抗のコントラストが大きいことが求められる。

他方、帯電プロセス中に感光体に電荷を付与する帯電手段としては、従来からコロナ型やローラ型などが主に使われている。その中で、コロナ型はローラ型に比べて必要な印加電圧が高く、そのために必要な電源のサイズ及びコストが問題となる。さらにコロナ型はオゾン発生量が多いため環境の観点で問題があり、またオゾンと水分が付着して感光体の表面抵抗が下がり、露光プロセスで形成された電荷分布が感光体表面上で電荷移動して崩れることで潜像分布がぼやけてしまう、いわゆる画像流れも問題である。

対してローラ型は印加電圧が低く、電源のサイズ及びコストを低く抑えられることに加え、オゾンの発生量も少ないため、環境の観点で優れ、また画像流れに対しても効果的である。ただし、ローラ型はコロナ型に比べて帯電の均一性については劣るという問題がある。

特許文献１には、支持体と、電圧（Ｖ）－電流（Ｉ）特性に非線形性を持たせた第１の導電層（特許文献１中では下引き層と呼称されているが、本開示においては、発明では以降、以下、「第１の導電層」と呼称する。また、本開示において、以下では、第１の導電層と感光層のと間に形成される層を「下引き層」と呼称する。）と、その上に形成された感光層とを有する感光体が記載されている。この非線形性（以下、「バリスタ性」と呼称する）は、電圧を横軸、電流を縦軸にしたときのグラフ（以下、「Ｖ－Ｉカーブ」と呼称する）が下に凸であることを意味している。第１の導電層がこのようなバリスタ性を有しているために、第１の導電層への分担電圧が比較的小さい帯電時には第１の導電層の抵抗が大きくなり、支持体からの電荷注入が阻止され、地汚れ（以下、「かぶり」ともいう）による帯電不良が抑制される。他方、光照射によって感光層中を電荷が移動し、その結果、第１の導電層への分担電圧が比較的大きくなる露光時には、過渡的に第１の導電層の抵抗が小さくなり、第１の導電層中の電荷トラップに起因する残像（以下、「ゴースト」ともいう）が抑制される。

特許文献２には、導電性基体と、感光層と、バリスタ性を有する表面保護層（以下、単に「保護層」ともいう）を有する感光体が記載されている。保護層がバリスタ性を有しているために、保護層への分担電圧が比較的小さい帯電時には保護層の抵抗が大きくなり、暗部電位が維持されるので安定して高電位に帯電可能である。他方、光照射によって感光層中を電荷が移動し、その結果保護層への分担電圧が比較的大きくなる露光時には、過渡的に保護層の抵抗が小さくなり、保護層中を電荷が速やかに移動することで光感度が増大する。このため、帯電特性を損なうことなく、暗部電位と明部電位のコントラストを増大させることが出来る。

特許文献３には、表面が感光体と接触しながら回転するよう配置された軸と表面の間に、電子導電性材料とイオン導電性材料とを分散させた導電性弾性層有する帯電ローラが記載されている。電子導電性材料は、Ｖ－Ｉカーブの非線形性が大きく、また結着樹脂中での分散均一性にも劣る。他方イオン導電性材料は、Ｖ－Ｉカーブの線型性と結着樹脂中での分散均一性には優れるが、材料成分の滲み出しによって感光体を汚染する問題がある。そこで両者のハイブリッド帯電部材とすることで、イオン導電性材料の滲み出しを低減しつつ、結着樹脂中での導電性材料の分散均一性を高め、均一性の良好な帯電特性を得ることが出来る。

特許文献４には、体積固有抵抗率１×１０^１２［Ω・ｃｍ］以下の原料ゴムＡを主体とするイオン導電性ゴム材料からなるポリマー連続相と、原料ゴムＢに導電粒子を配合して導電化した電子導電性ゴム材料からなるポリマー粒子相とを含んでなるマトリックスドメイン構造のゴム組成物、及び該ゴム組成物から形成された弾性体層を有する帯電部材が記載されている。イオン導電性ゴム材料と電子導電性ゴム材料とをマトリックスドメイン構造とすることで、感光体等の被帯電部材への汚染の抑制と帯電均一性に優れつつ、Ｖ－Ｉカーブの非線形性やバラつき、及び電気特性の環境変化からの影響を小さくすることが出来る。

特開２０１５－２１０３６６号公報 特開平５－１４２８４６号公報 特開２００６－１５４５６５号公報 特開２００２－００３６５１号公報

本発明者らの検討によると、特許文献１～４に記載の電子写真感光体及び帯電手段は、いずれも感光体と帯電部材との組合せの最適化が不十分であったため、感光体の光感度を維持しつつ、長期繰り返し使用時や高温高湿環境下で保管後の画像流れを抑えることが課題であった。

したがって本発明の目的は、光感度を維持しつつ、長期繰り返し使用時や高温高湿環境下で保管後の画像流れが抑えられた電子写真感光体及び帯電手段を有するプロセスカートリッジを提供することにある。

上記の目的は以下の本発明によって達成される。即ち、本発明にかかるプロセスカートリッジは、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、電子写真感光体と帯電部材とを有し、該電子写真感光体は、第１の支持体及び感光層を有し、該電子写真感光体の表面に電圧を変化させながら印加して電流を測定した場合に、横軸が該感光層の電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］の平方根であり、縦軸が該電流の常用対数であるグラフにおいて傾きが変わる点が存在し、該傾きが変わる点よりも電界強度が小さい領域における該グラフの傾きをａ_１、該傾きが変わる点よりも電界強度が大きい領域における該グラフの傾きをａ_２としたときに、ａ_２／ａ_１が、１．５０以上であり、該帯電部材は、導電性の外表面を有する第２の支持体、及び、該第２の支持体の該外表面上に設けられた第２の導電層を有し、該第２の導電層は、第１のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、該ドメインは、第２のゴムおよび電子導電剤を含み、該ドメインの少なくとも一部が帯電部材の外表面に露出しており、該帯電部材の外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、該マトリックスの体積抵抗率をρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、該ドメインの体積抵抗率をρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］としたとき、ρ_Ｍが、ρ_Ｄの１．０×１０^５倍以上であることを特徴とする。

本発明によれば、光感度を維持しつつ、長期繰り返し使用時や高温高湿環境下で保管後の画像流れが抑えられた電子写真感光体及び帯電手段を有するプロセスカートリッジを提供することができる。

電子写真感光体と帯電手段とを備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。 実施例２４に記載の電子写真感光体の、電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定結果のグラフである。 実施例２４に記載の電子写真感光体の、電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定結果を、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおしたグラフである。 本発明の帯電部材が持つマトリックスドメイン構造の模式図である。 参考例１～３に記載の、導電層をそれぞれ単層で電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定した結果のグラフである。 参考例１～３に記載の、導電層をそれぞれ単層で電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定した結果を、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおしたグラフである。 実施例２４に記載の電子写真感光体の、電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定結果を、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおし、６次関数でフィッティングしたグラフである。実線はそのフィッティング結果である。 実施例２４に記載の電子写真感光体の、電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定結果を、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおし、６次関数でフィッティングしたときのその関数を、さらに１階微分したグラフである。実線は６次関数を１階微分した得られた５次関数である。 実施例２４に記載の電子写真感光体の、電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定結果を、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおし、６次関数でフィッティングしたときのその関数を、さらに２階微分したグラフである。実線は６次関数を２階微分した得られた４次関数である。 本発明の帯電部材の、断面切り出し方向の説明図である。 帯電部材の製造方法の説明図である。

以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
本発明は、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、電子写真感光体と帯電部材とを有し、該電子写真感光体は、第１の支持体及び感光層を有し、該電子写真感光体の表面に電圧を変化させながら印加して電流を測定した場合に、横軸が該感光層の電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］の平方根であり、縦軸が該電流の常用対数であるグラフにおいて傾きが変わる点が存在し、該傾きが変わる点よりも電界強度が小さい領域における該グラフの傾きをａ_１、該傾きが変わる点よりも電界強度が大きい領域における該グラフの傾きをａ_２としたときに、ａ_２／ａ_１が、１．５０以上であり、該帯電部材は、導電性の外表面を有する第２の支持体、及び、該第２の支持体の該外表面上に設けられた第２の導電層を有し、該第２の導電層は、第１のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、該ドメインは、第２のゴムおよび電子導電剤を含み、該ドメインの少なくとも一部が帯電部材の外表面に露出しており、該帯電部材の外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、該マトリックスの体積抵抗率をρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、該ドメインの体積抵抗率をρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］としたとき、ρ_Ｍが、ρ_Ｄの１．０×１０^５倍以上である、ことを特徴とするプロセスカートリッジ、に関する。

さらに本発明は、上記の電子写真感光体と帯電手段、並びに、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置、に関する。

本発明者らが検討したところ、従来技術の感光体の第１の導電層や保護層が持つバリスタ性は、光感度の維持と長期繰り返し使用時及び高温高湿環境下で保管後の画像流れ抑制との両立に対しては効果が十分では無かった。また、従来技術のイオン導電剤と電子導電剤とのハイブリッド帯電部材や、該感光体及び該帯電部材を単に組み合わせたプロセスカートリッジも同様に、十分な効果を持たなかった。

そこで本発明者らは、感光体と帯電部材との組合せを最適化し、上記課題を解決するためには、感光体と帯電部材とをそれぞれ以下のように設計して組合せれば良いことを見出した。

＜感光体の設計＞
感光体は、第１の導電層や保護層などそれぞれの層単独でのバリスタ性では無く、本発明の円筒状の第１の支持体上に形成された、感光層も含め感光体全層を合わせたときの電圧－電流特性に、一定以上の強いバリスタ性があることが必要であった。

ここでいう「感光体全層を合わせたときの電圧－電流特性」とは、感光体表面に電圧を変化させながら印加したときのＶ－Ｉカーブ（図２参照）を意味する。また、ここでいう「強いバリスタ性」とは、印加電圧を感光層膜厚で割った電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］の平方根を横軸に、電流の常用対数を縦軸にすることで、Ｖ－Ｉカーブを√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブ（図３参照）に表示しなおした場合に、傾きが変わる点の付近でグラフが下に凸なことである。さらに、ここでいう「一定の強いバリスタ性」とは、上記傾きが変わる点よりも電界強度が小さい領域（以下、「低電界領域」と呼称する）のグラフの傾きをａ_１、上記傾きが変わる点よりも電界強度が大きい領域（以下、「高電界領域」と呼称する）のグラフの傾きをａ_２としたときに、ａ_２／ａ_１が１．５０以上であることを意味する。

ここで、図３は、実施例２４に記載の電子写真感光体の、電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）測定結果を、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおしたグラフであり、図３に示す破線と実線はそれぞれ、グラフの傾きが変わる点よりも電界が小さい側を傾きａ_１＝０．０００２９の直線でフィッティングした結果（破線）と、傾きが変わる点よりも電界が大きい側を傾きａ_２＝０．００１０１の直線でフィッティングした結果（実線）である。

＜帯電部材の設計＞
帯電部材は、円柱状の第２の支持体上に形成された第２の導電層を有する帯電部材、いわゆる帯電ローラであって、該第２の導電層がマトリックスドメイン構造（図４参照）を持ち、さらにマトリックス部がドメイン部に比べて一定以上の抵抗を有することが必要であった。

ここでいう第２の導電層の「マトリックスドメイン構造」とは、第１のゴムを含むマトリックス部（図４中の２ａ）と、マトリックス中に分散された複数個のドメイン部（図４中の２ｂ）を有し、ドメインが第２のゴム及び電子導電剤（図４中の２ｃ）を含む構造を意味する。また、ここでいう「マトリックス部がドメイン部に比べて一定以上の抵抗を有すること」とは、マトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］とドメインの体積抵抗率ρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］の比ρ_Ｍ／ρ_Ｄが１．０×１０^５以上であることを意味する。

＜感光体と帯電部材との組合せ効果＞
本発明の課題である光感度の維持と長期繰り返し使用時及び高温高湿環境下で保管後の画像流れ抑制との両立に対して、上記の最適化された感光体及び帯電部材を組み合わせたプロセスカートリッジが効果的であるメカニズムを、本発明者らは以下のように考えている。

第一に、強いバリスタ性を持つ本発明の感光体は、帯電時の暗部電位と露光時の明部電位とのコントラストも強くなるために、長期繰り返し使用時に帯電特性を損なうことなく光感度を維持することが出来る。また、この強いバリスタ性は、感光体中の電荷発生を担う層と他の層との相互作用、乃至、感光体中の電荷発生材料と電荷輸送材料等の他の材料との相互作用が原因で生じるのであって、電荷発生材料を含まない層単独ではこの特性は現れないことを本発明者らは見出した。

第二に、強いバリスタ性を持つ感光体と、マトリックスがドメインに比べて一定以上の抵抗であるマトリックスドメイン構造の第２の導電層を持つ帯電ローラとを組み合わせることで、感光体と帯電ローラが接触して共に回転している帯電プロセス中で、マトリックスドメイン構造に対応した電荷分布が感光体に発生する。その理由を、帯電プロセス中の感光体と帯電ローラの、両表面間の微小空隙の距離と電界の強さとの関係がパッシェンの法則を満たして放電が発生する領域（以下、放電領域と呼称する）と、両表面が接触して放電は発生しないが感光体に最大電界が印加される領域（以下、ニップ領域と呼称する）とに分けて説明する。

放電領域では、円柱状の第２の支持体から印加される電荷が帯電ローラの第２の導電層を通過し、抵抗の低いドメインから感光体に向かって放電され感光体上に移動する。その結果、帯電ローラのドメイン分布に対応した電荷分布が感光体上に発生することになる。しかもこのとき、感光体上の電荷が形成する電界の分布もドメイン分布に対応して形成されるが、感光体が強いバリスタ性を持っている場合、強い電界がかかる帯電ローラのドメインに対応した感光体の部分（以下、「ドメイン対応部」と呼称する）の感光体の抵抗が一時的に低下する。その結果、帯電ローラのマトリックスとドメインの抵抗コントラストに起因する放電コントラストが相乗的に増大し、さらにドメイン対応部に対して放電が多く発生することになる。

他方ニップ領域では、帯電ローラのマトリックスが感光体と接触している部分（以下、「マトリックス対応部」と呼称する）よりも、抵抗の低いドメイン対応部の方が多くの電流が感光体へ流れ込む。そのため、ドメイン対応部で感光体中の様々な残留キャリアや誘電分極に起因するメモリがキャンセルされやすい。しかもこのとき感光体が強いバリスタ性を持っていると、上記放電領域でのメカニズムと同様に相乗的にドメイン対応部の電流が大きくなり、マトリックス対応部に対するドメイン対応部のメモリのキャンセル効果が大きくなる。その結果、ドメイン対応部はマトリックス対応部に比べて、感光体の暗減衰増大の原因となる残留キャリアや誘電分極がキャンセルされることで電荷を保持しやすくなり、ドメイン対応部とマトリックス対応部との電荷コントラストは増大することになる。

以上の理由により、本発明の感光体と帯電部材とを組み合わせると、帯電部材のマトリックスドメイン構造に対応した電荷分布が感光体上に形成される。したがって、感光体の帯電電位分布が帯電部材のマトリックスドメイン構造に対応して強く離散化されることになる。この離散化された帯電電位分布は、露光プロセスを経た後にもある程度残存するため、露光変調に重畳される形で露光後の潜像分布も離散化される。その結果、画像流れを引き起こす感光体表面上での電荷移動による電荷分布の崩壊が離散化された領域内に押しとどめられ、潜像分布がぼけることが抑制される。特にこの効果は、長期繰り返し使用時及び高温高湿環境下で保管後という厳しい条件下での画像流れに対して顕著に表れる。

＜従来技術との比較＞
特許文献１では、感光体が有する第１の導電層単層の電流－電圧特性がバリスタ性を有することを開示するに過ぎず、本発明のように感光層を含む感光体全体の電流－電圧特性が強いバリスタ性を持つことは記載されていない。実際、本発明の参考例１～３で示した第１の導電層単層の電流―電圧特性は、Ｖ－Ｉカーブで表示すると下に凸であるが（図５参照）、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示すると上に凸となり、強いバリスタ性を示さないことが分かる。

また、特許文献１では、帯電手段としてコロナ帯電を想定しており、本発明の帯電ローラが有するマトリックスドメイン構造は記載されていない。

特許文献２では、感光体が有する表面保護層の電流－電圧特性がバリスタ性を有することを開示するに過ぎず、本発明のように感光層を含む感光体全体の電流－電圧特性が強いバリスタ性を持つことは記載されていない。特に特許文献２では、バリスタ性が下記式（Ｅ１）

（式中、Ｉは電流であり、Ｖは電圧であり、ａは比例定数であり、ｂは電圧非直線性係数である。）
によって表現されているが、Ｖ－Ｉカーブが式（Ｅ１）で表される限り、ａやｂがいかなる値であろうとも、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示すると上に凸にしかならない。

実際、式（Ｅ１）の両辺の対数を取って、Ｘ＝Ｖ^０．５（∝Ｅ^０．５）、Ｙ＝ｌｏｇ（Ｉ）とおいて書き直すと下記式（Ｅ２）

となるが、これをＸについて２階微分した結果は下記式（Ｅ３）

に示す通り常に０より小さくなる。

以上の式（Ｅ１）～式（Ｅ３）の計算により、Ｖ－Ｉカーブが式（Ｅ１）で表される限り、ａやｂがいかなる値であろうとも、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示すると上に凸にしかならず、したがって式（Ｅ１）は本発明のような強いバリスタ性を示さないことが分かる。

また、特許文献２では、帯電手段としてコロナ帯電を想定しており、本発明の帯電ローラが有するマトリックスドメイン構造は記載されていない。

特許文献３では、イオン導電性材料と電子導電性材料とのハイブリッド帯電部材を開示しているが、イオン導電材料と電位導電性材料とがマトリックスドメイン構造を形成することは記載されていない。

また、特許文献３では、感光体が第１の導電層を有することが記載されているのみで、電流－電圧特性が強いバリスタ性を示すことは想定されていない。

特許文献４では、イオン導電性ゴム材料と電子導電性ゴム材料とからなるマトリックスドメイン構造を有する帯電部材を開示しているが、そのドメイン部に対するマトリックス部の抵抗は、本発明の一定以上の倍率で高抵抗であるという条件を満たしていない。

また、特許文献４では、感光体の電流－電圧特性が一定の強いバリスタ性を示すことは想定されていない。

以上に示したとおり、特許文献１～４に記載された感光体と帯電部材とは、本発明の目的を達成するためには組合せの最適化が不十分である。

以上のメカニズム及び従来技術との比較で示したように、本発明のプロセスカートリッジの中で上記の感光体と帯電部材との各構成が相乗的に効果を及ぼし合うことによって初めて、本発明の効果を達成することが可能となる。

［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、感光層を有する。本発明の電子写真感光体は、電圧を変化させながら印加して電流を測定した場合に、感光層の電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］の平方根を横軸に、該電流の常用対数を縦軸にした√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）グラフの低電界領域の傾きをａ_１、高電界領域の傾きをａ_２として、ａ_２／ａ_１≧１．５０を満たすことが必要である。

また、長期繰り返し使用時の画像流れを抑制する観点から、上記ａ_１とａ_２がａ_２／ａ_１≧１．８０を満たすことが好ましい。さらに、高温高湿環境下で保管後の画像流れを抑制する観点から、ａ_２／ａ_１≧２．２０を満たすことがより好ましい。

本発明の√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）グラフにおける傾きが変わる点、すなわち低電界領域と高電界領域とを分かつ点をＥ_＊ ^０．５［（Ｖ／ｍ）^０．５］とすると、電界強度の平方根Ｅ_＊ ^０．５は３０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以上９０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以下を満たすことが好ましい。また、現実的な帯電プロセスにおける帯電部材への印加電圧と、現実的な感光体の感光層膜厚とから計算される電界強度がＥ_＊［Ｖ／ｍ］に近くあるべきという観点から、Ｅ_＊ ^０．５は５０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以上７０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以下を満たすことがより好ましい。

Ｅ_＊ ^０．５が３０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］あるいは５０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］より小さいと、帯電部材のマトリックス部とドメイン部とは無関係に帯電プロセス中で感光体に大きな電流が流れることで、放電領域での放電回数増大とニップ領域でのメモリのキャンセルによる暗減衰の減少が発生する。その結果感光体上の電荷は均一に増大するため、マトリックスドメイン構造に対応した電荷コントラストは減少する可能性がある。Ｅ_＊ ^０．５が７０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］あるいは９０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］より大きいと、帯電部材のマトリックス部とドメイン部とは無関係に帯電プロセス中で感光体に電流が流れず、放電領域での放電回数減少とニップ領域でのメモリの残留による暗減衰の増大が発生する。その結果感光体上の電荷は均一に減少するため、マトリックスドメイン構造に対応した電荷コントラストは減少する可能性がある。

本発明の高電界領域の傾きａ_２は、感光体の明部特性と暗部特性のバランスという観点からａ_２は０．０００７０以上０．０００９０以下を満たすことが好ましい。

ａ_２が０．０００７０以上であると、明部での感光体の光感度が十分となり、ａ_２が０．０００９０以下であると、暗部での帯電電位保持能が十分となりかぶり現象などが発生する可能性が少ない。

本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、支持体および各層について説明する。

＜第１の支持体＞
電子写真感光体は、第１の支持体を有する。第１の支持体は導電性を有する導電性の支持体であることが好ましい。また、第１の支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられ、中でも、円筒状のであることが好ましい。また、第１の支持体の表面に、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。

第１の支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられ、中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製の第１の支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。

第１の支持体は、酸化剤を含む酸性液体中において第１の支持体の表面を陽極酸化して用いても良い。この場合、陽極酸化処理には、例えば、硫酸、クロム酸等の無機酸やシュウ酸、スルホン酸等の有機酸を電解液として用いることができる。印加電圧、電流密度、処理温度、時間等の条件は、上記電解液の種類や膜厚に応じて選択できる。また、本発明の電子写真感光体に用いられる陽極酸化された表面は電解処理した後、封孔処理を施してもよい。封孔処理の方法としては熱水処理、水蒸気処理、酢酸ニッケルやフッ化ニッケル等の各種封孔剤を用いてもよいが、効率よく微細孔を封孔処理できる酢酸ニッケルを用いて処理するのが好ましい。

特に、アルミニウム製の支持体の表面を適切な条件で陽極酸化し、かつ、その上に適切な感光層を設けることで、高電界領域で感光層と第１の支持体との間に程よく電流を流し、本発明に必要な一定の強いバリスタ性を得ることが出来る。

＜第１の導電層＞
第１の支持体の上に、第１の導電層を設けてもよい。第１の導電層を設けることで、第１の支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、第１の支持体表面における光の反射を制御することができる。

第１の導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
特に、導電性粒子、及び樹脂の選択や、それらの配合比、第１の導電層用塗布液中での導電性粒子の分散方法等を制御し、かつ、その上に適切な感光層を設けることで、高電界領域で感光層と第１の導電層との間に程よく電流を流し、本発明に必要な一定の強いバリスタ性を得ることができる。

導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。ドープする元素やその酸化物としては、リン、アルミニウム、ニオブ、タンタルなどが挙げられる。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズ、酸化チタンなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。

また、第１の導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。

第１の導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。

第１の導電層は、上記の各材料及び溶剤を含有する第１の導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。第１の導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。

＜下引き層＞
本発明において、第１の支持体又は第１の導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。

下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。

重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素－炭素二重結合基などが挙げられる。

また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。

特に、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子、及び樹脂の選択や、それらの配合比等を制御し、かつ、その上に適切な感光層を設けることで、高電界領域で感光層と下引き層との間に程よく電流を流し、本発明に必要な一定の強いバリスタ性を得ることができる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上記重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。

下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、０．３μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。

下引き層は、上記の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。

＜感光層＞
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。

（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。

（１－１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。

電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、本発明に必要な一定の強いバリスタ性を得やすいという観点から、フタロシアニン顔料が好ましい。

電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を使うと一定の強いバリスタ性が得られやすいメカニズムを、本発明者らは以下のように考えている。
本発明の一定の強いバリスタ性は、高電界領域で電荷発生層中の電荷発生物質と電荷発生層の下の層との間で電荷の引き渡しが生じ、それと逆極性の電荷がアバランシェを起こしながら電荷発生層中を電荷輸送層側に移動することで発生する。この際、本発明の√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）グラフの傾きが変わる点、すなわち低電界領域と高電界領域との閾値電界は、主に電荷発生層の下の層と電荷発生物質との組合せによって決まるエネルギー障壁高さと、電荷発生層膜厚によって決まるキャリア量に依存する。それに対して高電界領域の傾きａ_２は、電荷発生層の下の層と電荷発生物質との組合せ、及び、電荷発生物質を含有した電荷発生層の光キャリア発生が界面型であるかバルク型であるかによって決まる、伝導機構の種類に依存する。

このことは、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）グラフの低電界領域と高電界領域がそれぞれ直線でフィッティング出来るときの下記理論式（Ｅ４）

を使って説明出来る。

式（Ｅ４）はＳｃｈｏｔｔｋｙ ｐｌｏｔと呼ばれる。式（Ｅ４）中、φはエネルギー障壁高さ［ｅＶ］、ｋ_Ｂはボルツマン定数［ｅＶ／Ｋ］、Ｔは温度［Ｋ］、βは電界でエネルギーバンドが変形する効果を表す係数［ｅＶ／（Ｖ／ｍ）^０．５］、Ｉ_０はφ＝０及びＥ＝０のときに対応する電流値［ｎＡ］である。

式（Ｅ４）の両辺の常用対数を取ると、ｌｏｇ（ｅ）＝０．４３４であることに注意して、下記式（Ｅ５）

に示す√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）グラフの直線フィッティング式が得られる。

式（Ｅ５）から分かるとおり、本発明の低電界領域と高電界領域との閾値電界は、高電界領域でのＩ_０及びφに依存する。本発明者らは、高電界領域でのφが電荷発生層の下の層と電荷発生物質との組合せによって決まるエネルギー障壁高さに相当すること、及び、高電界領域でのＩ_０が電荷発生層膜厚の指数に比例することを見出した。後者の、Ｉ_０が電荷発生層膜厚の指数に比例することは、電荷発生層内部で高電界によって駆動された電荷が雪崩現象、すなわちアバランシェを起こしていることを意味している。

他方、式（Ｅ５）から分かるとおり、本発明の高電界領域でのグラフの傾きａ_２は、電界でエネルギーバンドが変形する効果を表す係数βに比例する。ここでβは、本発明の感光体が高電界領域で輸送律速と注入律速のどちらの伝導を示すかによって変わる（参考文献：電気学会大学講座『誘電体現象論』電気学会，ｐｐ．２３０－２３４）。輸送律速の場合、電荷発生層又は電荷輸送層のバルクでの伝導キャリアの移動によって電流が支配され、そのときの電流はＰｏｏｌｅ－Ｆｒｅｎｋｅｌ電流呼ばれる。他方注入律速の場合、電荷発生層の下の層と電荷発生層との界面又は電荷発生層と電荷輸送層との界面での伝導キャリア注入によって電流が支配され、そのときの電流はＳｃｈｏｔｔｋｙ電流と呼ばれる。Ｐｏｏｌｅ－Ｆｒｅｎｋｅｌ電流が流れているときのβを特にβ_ＰＦと書き、Ｓｃｈｏｔｔｋｙ電流が流れているときのβを特にβ_Ｓと書くと、両者の間にはβ_ＰＦ＝２β_Ｓの関係があることが知られている。したがって、本発明のａ_２はＰｏｏｌｅ－Ｆｒｅｎｋｅｌ電流が流れる輸送律速型の伝導機構の方が、Ｓｃｈｏｔｔｋｙ電流が流れる注入律速型の伝導機構よりも大きくなる。

以上より、本発明の直高電界領域でのグラフの傾きａ_２が大きく、低電界領域に比べて高電界領域での電流量が多くなるためには、以下の２つの条件が揃っていることが好ましい。すなわち、電荷発生層のバルク中でのキャリア電荷の移動がアバランシェを起こすことが好ましく、また、電荷発生層又は電荷輸送層のバルク中でのキャリア電荷の移動が輸送律速型（Ｐｏｏｌｅ－Ｆｒｅｎｋｅｌ型）であることが好ましい。

他方、電荷発生物質としてフタロシアニン顔料とアゾ顔料と比較した場合、アゾ顔料はその電荷発生位置が電荷発生層と電荷輸送層の界面にある界面型であるのに対し、フタロシアニン顔料はその電荷発生位置が電荷発生層のバルクにあるバルク型である（参考文献：梅田実『積層有機感光体におけるＥｘｔｒｉｎｓｉｃ型の光キャリア発生過程とその速度論』日本化学会誌，１９９６，Ｎｏ．１１，ｐｐ．９３２－９３７）。したがって電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を使うと、アゾ顔料に比べてバルク中でのキャリア電荷のアバランシェが発生しやすく、かつ、感光体全体を流れる電流がＰｏｏｌｅ－Ｆｒｅｎｋｅｌ型になりやすい。その結果、フタロシアニン顔料を電荷発生物質として使うと、本発明の直高電界領域でのグラフの傾きａ_２も大きくなり、一定の強いバリスタ性が得られやすくなる。

フタロシアニン顔料の中でも、安定して高い光感度が得られることから、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。

電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。

また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。

電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。

電荷発生層は、上記の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。

（１－２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。

電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。

樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０～２０：１０が好ましく、５：１０～１２：１０がより好ましい。

また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。

電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。

電荷輸送層は、上記の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。

（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。

＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。

保護層は、導電性粒子及び／又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。

また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。

保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。

保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。

保護層は、上記の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。

＜傾きａ_１、傾きａ_２、及び、傾きが変わる点の測定方法＞
（Ｖ－Ｉ測定）
本発明の感光体のＶ－Ｉカーブは、４×１０^６［Ｖ／ｍ］以上１×１０^８［Ｖ／ｍ］以下の電界強度範囲で感光体に電圧を印加した場合に、感光体に流れる電流を測定できる装置で測定することが出来る。
感光体表面の電極としては、ゴム電極、金電極、ＩＴＯ電極などを用いることが出来る。
電流を測定するには、感光体表面の電極に電圧を印加する試験用電源の出力電流をモニタする方法や、感光体支持体のアース電流をモニタする方法などを用いることができる。

本発明の実施例においては、感光体の表面に軸方向３５［ｍｍ］×周方向３５［ｍｍ］の、円筒状感光体を展開したときに正方形となる形状のＩＴＯ膜を蒸着し、絶対値の小さい電圧から大きい電圧まで順に変化させながらＩＴＯ膜を通して感光体表面に電圧［Ｖ］を印加した。その際、それぞれの電圧に対応した第１の支持体のアース電流［ｎＡ］をモニタし、感光体表面への印加電圧Ｖと、それに対応する感光体電流Ｉとの関係を得た。
なお、測定は暗所で行い、各々の測定電圧を印加する前に１０秒間、０［Ｖ］の電圧を印加することで、前回帯電時の影響を除去した。また、測定電圧を印加してから３０秒後の電流を測定値とした。

測定は、感光体の画像形成領域を軸方向に４等分したときの３つの内分位置を上記ＩＴＯ膜の中心に一致させ、３つの測定位置とした。また、測定位置ごとに３回の繰り返し測定を行い、計９個のＶ－Ｉ測定結果の平均を、実施例のＶ－Ｉカーブとした。

（傾きが変わる点の計算）
上記方法で得られたＶ－Ｉカーブの例を図２に示す。この測定カーブを、印加電圧Ｖの絶対値を感光層の膜厚［ｍ］で割って得た電界強度［Ｖ／ｍ］の平方根Ｅ^０．５［（Ｖ／ｍ）^０．５］と、電流Ｉの絶対値［ｎＡ］の常用対数をとって得たｌｏｇ（Ｉ）を使い、図７のデータ点で示す√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおす。

次いでこの√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブを、６次関数を用いて最小二乗フィッティングする（図７の実線を参照）。そうして得られた６次関数をさらにＥ^０．５で２階微分したグラフの極大値を与えるＥ^０．５＝Ｅ_＊ ^０．５を計算することで、本発明における「傾きが変わる点」を得た（図９参照）。図９の例では、傾きが変わる点はＥ_＊ ^０．５＝５７９４［（Ｖ／ｍ）^０．５］である。

なお、フィッティング関数として６次関数を用いることにより、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブが下に凸となる強いバリスタ性を示す本発明の感光体に対しては、フィッティングされた６次関数の２階微分が４次関数となり、極大値がただ一つ存在することとなる。そのため、本発明の感光体の傾きが変わる点がただ一つに定まることになるので、上記方法は有効である。

（傾きａ_１及び傾きａ_２の計算）
上記方法で得られた６時次関数を１階微分した５次関数のグラフを図８に示す。得られた５次関数の、上記傾きが変わる点から見てＥ^０．５が小さい側（低電界領域）に存在する極小値を与えるＥ^０．５をＥ_１ ^０．５、上記傾きが変わる点から見てＥ^０．５が大きい側（高電界領域）に存在する極大値を与えるＥ^０．５をＥ_２ ^０．５とする。本実施例では、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブの（０．９Ｅ_１ ^０．５＋０．１Ｅ_＊ ^０．５）以上（０．１Ｅ_１ ^０．５＋０．９Ｅ_＊ ^０．５）以下の範囲にある測定データ点だけを使って直線フィッティングして得られた傾きをａ_１、（０．９Ｅ_＊ ^０．５＋０．１Ｅ_２ ^０．５）以上（０．１Ｅ_＊ ^０．５＋０．９Ｅ_２ ^０．５）以下の範囲にある測定データ点だけを使って直線フィッティングして得られた傾きをａ_２とした。

なお、フィッティング関数として６次関数を用いることにより、√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブが下に凸となる強いバリスタ性を示す本発明の感光体に対しては、フィッティングされた６次関数の１階微分が５次関数となり、Ｅ_＊ ^０．５よりも小さい側（低電界領域）と大きい側（高電界領域）にそれぞれ極小値と極大値がただ一つずつ存在することとなる。そのため、本発明の感光体の低電界領域の傾きａ_１と高電界領域の傾きａ_２を求めるための直線フィッティング範囲がそれぞれただ一つに定まることになるので、上記方法は有効である。

［帯電部材］
本発明の帯電部材は、第２の導電層を有する帯電ローラである。

本発明の帯電ローラは、例えば下記工程（１）～（４）を含む方法を経て形成することができる。
工程（１）：カーボンブラックおよび第２のゴムを含む、ドメイン形成用ゴム混合物（以降、「ＣＭＢ」とも称する）を調製する工程。
工程（２）：第１のゴムを含むマトリックス形成用ゴム混合物（以降、「ＭＲＣ」とも称する）を調製する工程。
工程（３）：ＣＭＢとＭＲＣとを混練して、マトリックスドメイン構造を有するゴム混合物を調製する工程。
工程（４）：工程（３）で調製したゴム混合物の層を、導電性支持体上に直接または他の層を介して形成し、該ゴム組成物の層を硬化させて、本発明の導電層を形成する工程。

＜第２の支持体＞
帯電部材は、第２の支持体を有する。本発明において、第２の支持体は導電性を有する第２の支持体であることが好ましい。また、第２の支持体の形状としては、円柱状、ベルト状、シート状などが挙げられ、中でも、円柱状であることが好ましい。
第２の支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。また、これらに対して、酸化処理やクロム、ニッケルなどで鍍金処理を施しても良い。鍍金の種類としては電気鍍金、無電解鍍金のいずれも使用することができるが、寸法安定性の観点から無電解鍍金が好ましい。ここで使用される無電解鍍金の種類としては、ニッケル鍍金、銅鍍金、金鍍金、その他各種合金鍍金を挙げることができる。鍍金厚さは、０．０５μｍ以上が好ましく、作業効率と防錆能力のバランスを考慮すると、鍍金厚さは０．１～３０μｍであることが好ましい。第２の支持体の円柱状の形状は、中実の円柱状でも、中空の円柱状（円筒状）でもよい。この第２の支持体の外径は、φ３ｍｍ～φ１０ｍｍの範囲が好ましい。

＜中間層＞
本発明において、第２の支持体と第２の導電層との間に、中間層を設けてもよい。中間層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷供給能力を制御することができる。
中間層は、帯電プロセス中の放電による電荷の消費後の電荷供給を迅速に行い、帯電を安定化させる観点から、プライマーのごとき、薄膜、かつ、導電性の樹脂層が好ましい。
プライマーとしては、第２の導電層形成用のゴム材料及び第２の支持体の材質等に応じて公知のものを選択して用いることができる。プライマーの材料としては、フェノール系樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂が挙げられる。

＜第２の導電層＞
第２の導電層は、第１のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、該ドメインは、第２のゴム及び電子導電剤を含み、該マトリックスの体積抵抗率が該ドメインの体積抵抗率よりも５桁以上大きいこと、すなわち、マトリックスの体積抵抗率をρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、該ドメインの体積抵抗率をρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］としたとき、ρ_Ｍが、ρ_Ｄの１．０×１０^５以上である。

また、マトリックスドメイン構造に対応した感光体上の電荷コントラストをより明確にする観点から、上記マトリックスの体積抵抗率が１．０×１０^１２［Ω・ｃｍ］以上であることが好ましい。
上記マトリックスの体積抵抗率を１．０×１０^１２［Ω・ｃｍ］以上にすることで、マトリックス部からの放電や電荷流れ込みが大幅に抑えられ、帯電プロセス中の放電領域での放電コントラスト、及び、ニップ領域での電流コントラストが増大する。その結果、帯電ローラのマトリックスドメイン構造に対応した、帯電プロセス後の感光体上の電荷コントラストをより明確にすることが出来る。

本発明のドメイン間の隣接壁面間距離（以下、ドメイン間距離と呼称する）の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］は、感光体表面上での電荷移動に起因する電荷分布の崩壊を視認させないようにする観点から、Ｄ_ｍ≦４０であることがより好ましい。

Ｄ_ｍ≦４０であると、人間の視認感度を示す下記式（Ｅ６）

（参考文献：Ｐ．Ｇ．Ｒｏｅｔｌｉｎｇ：Ｖｉｓｕａｌ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ Ｉｍａｇｅ Ｃｏｄｉｎｇ，ＳＰＩＥ／ＯＳＡ，７４，Ｉｍａｇｅ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，１９７６，ＰＰ．１９５－１９９）のＶＴＦ曲線の最大値を与えるスケールＬ＝Ｌ_＊＝１８３μｍに比べてＤ_ｍが十分に小さくなるため、上記帯電ローラのマトリックスドメイン構造に対応した帯電プロセス後の感光体上の電荷コントラストのピッチもＬ_＊より小さくなる。その結果、感光体表面上の潜像分布の離散化ピッチもＬ_＊より小さくなり、画像流れを引き起こす感光体表面上での電荷移動による電荷分布の崩壊がＬ_＊より小さい離散化された領域内に押しとどめられ、潜像分布のぼけが視認できなくなる蓋然性が上がる。

また、Ｄ_ｍ≦４０であると、電子写真の解像度として典型的に用いられる６００ｄｐｉの１ｄｏｔのスケール４２μｍに比べてＤ_ｍが小さくなる。その結果、感光体表面上での電荷移動による電荷分布の崩壊が６００ｄｐｉの画像形成の最小単位内に押しとどめられ、潜像分布のぼけによって形成画像が乱れて画像が流れてしまうことを防止できる。

第２の導電層の厚みは、目的とする帯電部材の機能及び効果が得られるものであれば特に限定されないが、１．０ｍｍ以上４．５ｍｍであることが好ましい。

＜ρ_Ｄ、ρ_Ｍ、及び、Ｄ_ｍの制御方法＞
第２の導電層について、そのドメインの体積抵抗率ρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］、マトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、及び、ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］を制御するには、前述の帯電ローラを製造する工程（１）～（４）の各工程に用いる材料の種類と使用量の選択、製造条件の調整を行えば良い。

まずドメインの体積抵抗率ρ_Ｄは、ＣＭＢ中の電子導電剤の量によって制御できる。
例えば電子導電剤として、ＤＢＰ吸油量が、４０ｃｍ^３／１００ｇ以上、１７０ｃｍ^３／１００ｇ以下である導電性カーボンブラックを用いるとする。この場合、ＣＭＢの全質量を基準として、４０質量％以上、２００質量％以下の導電性カーボンブラックを含むようＣＭＢを調製することで、ρ_Ｄを１．０×１０^１［Ω・ｃｍ］以上１．０×１０^４［Ω・ｃｍ］以下に制御することが出来る。

ドメイン用のゴム材料としては、マトリックス用としてのゴム成分を含むゴム組成物を用いることができるが、マトリックスドメイン構造を形成しやすいという観点から、マトリックスを形成するゴム材料とのＳＰ値の差が０．４［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以上、５．０［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以下であることが好ましく、０．４［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以上、２．２［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以下であることがより好ましい。

ドメインの体積抵抗率は、電子導電剤の種類、およびその添加量を適宜選択することによって調整することができる。ドメインに配合される電子導電剤としては、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、酸化錫等の酸化物、Ｃｕ、Ａｇ等の金属酸化物または金属が表面に被覆され導電化された粒子などが挙げられる。また、必要に応じて、これらの導電剤の２種類以上を適宜量配合して使用しても良い。

以上の電子導電剤のうち、ゴムとの親和性が大きく、電子導電剤間の距離の制御が容易な、導電性のカーボンブラックを使用することが好ましい。ドメインに配合されるカーボンブラックとしては、ガスファーネスブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。

これらの中でも、高い導電性をドメインに付与し得るという観点から、ＤＢＰ吸油量が４０ｃｍ^３／１００ｇ以上１７０ｃｍ^３／１００ｇ以下である導電性カーボンブラックを好適に用いることができる。

導電性のカーボンブラック等の電子導電剤は、ドメインに含まれるゴム成分の１００質量部に対して、２０質量部以上１５０質量部以下でドメインに配合されることが好ましい。特に好ましい配合割合は、５０質量部以上１００質量部以下である。これらの割合での導電剤の配合は、一般的な電子写真用の帯電部材と比較して、導電剤が多量に配合されていることが好ましい。

また、必要に応じて、ゴムの配合剤として一般に用いられている充填剤、加工助剤、架橋助剤、架橋促進剤、老化防止剤、架橋促進助剤、架橋遅延剤、軟化剤、分散剤、着色剤等を、本発明に係る効果を阻害しない範囲でドメイン用のゴム組成物に添加してもよい。

次にマトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍは、ＭＲＣの組成によって制御できる。
例えばＭＲＣに用いる第１のゴムとしては、導電性の低い、天然ゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、スチレン－ブタジエンゴム、エチレン－プロピレンゴム、ポリノルボルネンゴムなどが挙げられる。

また、ＭＲＣには、必要に応じて、充填剤、加工助剤、架橋剤、架橋助剤、架橋促進剤、架橋促進助剤、架橋遅延剤、老化防止剤、軟化剤、分散剤、着色剤を添加してもよい。

他方、ＭＲＣには、本発明において、ρ_Ｍ／ρ_Ｄ≧１．０×１０^５、及び、ρ_Ｍ≧１．０×１０^１２Ω・ｃｍとする必要のために、カーボンブラックの如き電子導電剤は含有させないことが好ましい。

最後にドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍは、下記（ａ）～（ｄ）の４つを調整することで効果的に制御できる。
（ａ）ＣＭＢ、及びＭＲＣの各々の界面張力σの差。
（ｂ）ＣＭＢの粘度η_Ｄ、及びＭＲＣの粘度η_Ｍの比η_Ｄ／η_Ｍ。
（ｃ）上記帯電ローラの形成工程（３）における、ＣＭＢとＭＲＣとの混練時のせん断速度γ、及び、せん断時のエネルギー量Ｅ_ＤＫ。
（ｄ）上記帯電ローラの形成工程（３）における、ＭＲＣに対するＣＭＢ体積分率。
以下、上記（ａ）～（ｄ）の４つの調整について説明する。

（（ａ） ＣＭＢとＭＲＣの界面張力差）
一般的に２種の非相溶のゴムを混合した場合、相分離する。これは、異種高分子間の相互作用よりも、同一高分子間の相互作用が強いため、同一高分子同士で凝集し、自由エネルギーを低下させ安定化しようとするためである。相分離構造の界面は異種高分子と接触するため、同一分子同士の相互作用で安定化されている内部より、自由エネルギーが高くなる。その結果、界面の自由エネルギーを低減させるために、異種高分子と接触する面積を小さくしようとする界面張力が発生する。この界面張力が小さい場合、エントロピーを増大させるために異種高分子でもより均一に混合しようとする方向に向かう。均一に混合した状態とは溶解した状態であり、溶解度の目安となる溶解度パラメーター（以下、「ＳＰ値」と呼称する）と界面張力は相関する傾向にある。

つまり、ＣＭＢ、及びＭＲＣの各々の界面張力σの差は、各々が含むゴムのＳＰ値差と相関すると考えられる。ＭＲＣ中の第１のゴムと、ＣＭＢ中の第２のゴムとしては、ＳＰ値の絶対値の差が、０．４［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以上、５．０［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以下、特には、０．４［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以上２．２［（Ｊ／ｃｍ^３）^０．５］以下となるようなゴムを選択することが好ましい。この範囲であれば安定した相分離構造を形成でき、また、ＣＭＢのドメイン径を小さくすることができる。

ここで、ＣＭＢに用い得る第２のゴムの具体例としては、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＭ、ＥＰＤＭ）、クルルプレンゴム（ＣＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、水素添加ニトリルゴム（Ｈ－ＮＢＲ）、シリコーンゴム、ウレタンゴム（Ｕ）などが挙げられる。

（（ｂ） ＣＭＢとＭＲＣの粘度比）
ＣＭＢとＭＲＣとの粘度比η_Ｄ／η_Ｍは、１に近い程、ドメインの最大フェレ径を小さくできる。具体的には、η_Ｄ／η_Ｍは１．０≦η_Ｄ／η_Ｍ≦２．０であることが好ましい。η_Ｄ／η_Ｍは、ＣＭＢ及びＭＲＣに使用する原料ゴムのムーニー粘度の選択や、充填剤の種類や量の配合によって調整が可能である。また、相分離構造の形成を妨げない程度に、パラフィンオイルなどの可塑剤を添加することでも可能である。また混練時の温度を調整することで、粘度比の調整を行うことができる。なおドメイン形成用ゴム混合物やマトリックス形成用ゴム混合物の粘度は、ＪＩＳ Ｋ６３００－１：２０１３に基づきムーニー粘度ＭＬ（１＋４）を混練時のゴム温度で測定することで得られる。

（（ｃ） ＣＭＢとＭＲＣの混練時のせん断速度、及び、せん断時のエネルギー量）
ＣＭＢとＭＲＣとの混練時のせん断速度γは速いほど、また、せん断時のエネルギー量Ｅ_ＤＫは大きいほど、ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍを小さくすることができる。

γは、混練機のブレードやスクリュウといった撹拌部材の内径を大きくし、撹拌部材の端面から混練機内壁までの間隙を小さくすることや、回転数を大きくすることで上げることができる。またＥ_ＤＫを上げるには、撹拌部材の回転数を上げることや、ＣＭＢ中の第２のゴムとＭＲＣ中の第１のゴムの粘度を上げることで達成できる。

（（ｄ） ＭＲＣに対するＣＭＢ体積分率）
ＭＲＣに対するＣＭＢの体積分率は、ＣＭＢ同士の衝突合体確率と相関する。具体的には、ＭＲＣに対するＣＭＢの体積分率を低減させると、ＣＭＢ同士の衝突合体確率が低下する。つまり必要な導電性を得られる範囲において、ＭＲＣに対するＣＭＢの体積分率を減らすことで、ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍを小さくできる。この観点から、ＭＲＣに対するＣＭＢの体積分率は１５％以上、４０％以下であることが好ましい。

以上の（ａ）から（ｄ）の調整方法を用いてρ_Ｄ、ρ_Ｍ、及び、Ｄ_ｍを制御することで、ρ_Ｍ／ρ_Ｄ≧１．０×１０^５、ρ_Ｍ＞１．０×１０^１２Ω・ｃｍ、及び、Ｄ_ｍ≦４０μｍを満たす第２の導電層を得ることが出来る。

＜マトリックスドメイン構造の確認方法＞
第２の導電層中のマトリックスドメイン構造の存在は、第２の導電層から薄片を作製して、薄片に形成した破断面の詳細観察により確認することができる。

薄片化する手段としては、例えば、鋭利なカミソリや、ミクロトーム、収束イオンビーム法（ＦＩＢ）などがあげられる。また、マトリックスドメイン構造のより正確な観察を実施するために、染色処理、蒸着処理など、ドメインとマトリックスとのコントラストが好適に得られる前処理を観察用の薄片に施してもよい。

破断面の形成、及び必要に応じて前処理を行った薄片に対して、レーザー顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって破断面を観察してマトリックスドメイン構造の存在を確認することができる。簡易的、かつ正確にマトリックスドメイン構造を確認できるという観点から、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することが好ましい。

上述の手法で第２の導電層の薄片を取得し、当該薄片の表面を１０００倍～１００００倍で観察して得られる画像を取得した後、画像処理ソフト（商品名：ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ、Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ製）等を使用して８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。次いで、破断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理した後、画像の輝度分布に対して大津の判別分析法のアルゴリズムに基づいて、２値化の閾値を設定し、２値化画像を得る。最後に、ドメインおよびマトリックスを２値化によって区別する状態に画像処理した当該解析画像によって、マトリックスドメイン構造の有無を判断すればよい。

当該解析画像に、図４に示すように、複数のドメイン２ｂがマトリックス２ａ中に孤立した状態で存在する構造が含まれている場合に、第２の導電層中でのマトリックスドメイン構造の存在を確認することができる。ドメイン２ｂの孤立状態は、各ドメインが他のドメインと連結していない状態で配置され、かつ、マトリックス２ａは画像内で連通し、ドメイン２ｂがマトリックス２ａによって分断されている状態であればよい。具体的には、当該解析画像内の５０μｍ四方内を解析領域とした場合に、当該解析領域の枠線と接点を持たないドメイン群の総数に対して、上述のように孤立状態で存在するドメインの個数が８０個数パーセント以上存在する状態を、マトリックスドメイン構造を有する状態とする。

上述の確認を、導電性部材の第２の導電層を長手方向に均等に５等分し、周方向に均等に４等分し、それぞれの領域から任意に１点ずつ、合計２０点から当該切片を作製して上記測定を行えばよい。

本発明の実施例では、カミソリを用いて第２の導電層の長手方向と垂直な断面が観察できるように切片を切り出し、白金蒸着を行った後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、日立ハイテクノロジーズ製）を用いて１０００倍で撮影し、断面画像を得た。

続いて、本発明の実施例では、上記画像処理ソフト及び方法を用いて得た２値化画像に対して、カウント機能によって５０μｍ四方の領域内に存在し、かつ、２値化画像の枠線に接点を持たないドメインの総数に対して、ドメイン同士が接続せずに孤立しているドメインの個数パーセントＫを算出した。その際、図４のように、複数のドメイン２ｂがマトリックス中２ａに分散されて、ドメイン２ｂ同士が接続せずに独立した状態で存在する形態を示し、他方で、マトリックス２ａは画像内で連通している状態であるドメイン群を確認した。

最後に、本発明の実施例では、マトリックスドメイン構造の有無の判定を以下のようにして行った。すなわち、第２の導電層を長手方向に均等に５等分し、周方向に均等に４等分して得られた領域のそれぞれから任意に１点ずつ、合計２０点から当該切片を作製して上記測定を行った。そうして得た算術平均値Ｋ（個数％）が８０以上の場合に、マトリックスドメイン構造「有」、算術平均値Ｋ（個数％）が８０未満の場合にマトリックスドメイン構造「無」と評価した。

＜ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄの測定方法＞
ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄは、第２の導電層を薄片化した後、微小探針によって計測することができる。薄片化する手段としては、例えば、鋭利なカミソリや、ミクロトーム、収束イオンビーム法などが挙げられる。

薄片の作製に関しては、マトリックスの影響を排除し、ドメインのみの体積抵抗率を計測する必要があるため、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などであらかじめ計測したドメイン間距離よりも小さい膜厚の薄片を作製する必要がある。したがって、薄片化の手段としては、ミクロトームのような非常に薄いサンプルを作製できる手段が好ましい。

体積抵抗率の測定は、まず、当該薄片の片面を接地した後に、薄片中のマトリックスとドメインの場所を特定する。これらの場所の特定は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）など、マトリックスとドメインの体積抵抗率あるいは硬度の分布を計測できる手段によって行うことができる。次いで、当該マトリックスに探針を接触させ、１［Ｖ］のＤＣ電圧を５秒間印加しての接地電流値の５秒間の算術平均値を測定し、その測定値で印加電圧を除することで電気抵抗値を算出する。最後に薄片の膜厚を用いて、抵抗値を体積抵抗率に変換すればよい。このとき、ＳＰＭやＡＦＭのような形状測定も可能な手段は、抵抗値と同時に当該薄片の膜厚も計測できるため、好適である。

本発明の実施例では、第２の導電層から、ミクロトーム（商品名：Ｌｅｉｃａ ＥＭ ＦＣＳ、ライカマイクロシステムズ製）を用いて、切削温度－１００℃にて、１μｍの厚みの超薄切片を切り出した。長薄切片の切り出しに際しては、放電のために電荷が輸送される方向を踏まえ、帯電部材の長手方向と垂直な断面の方向とした。

次に、本発明の実施例では、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ環境において、当該超薄切片を金属プレート上に設置し、金属プレートに直接接触している箇所の中を選び、ドメインに該当する箇所を走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）（商品名：Ｑ－Ｓｃｏｐｅ２５０、Ｑｕｅｓａｎｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）のカンチレバーを接触させ、５秒間、カンチレバーに１Ｖの電圧を印加し、電流値を測定し、５秒間の算術平均値を算出した。

続いて、本発明の実施例では、当該ＳＰＭで当該測定切片の表面形状を観察して、得られる高さプロファイルから測定箇所の厚さを算出した。さらに、表面形状観察結果から、カンチレバーの接触部の凹部面積を算出した。当該厚さと当該凹部面積とから体積抵抗率を算出した。

最後に、本発明の実施例では、第２の導電層を長手方向に５等分し、周方向に４等分して得られたそれぞれの領域内から任意に１点ずつ、合計２０点の当該切片を作製して上記測定を行った。その平均値を、ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄとした。
尚、本発明の実施例では、上記ＳＰＭをコンタクトモードで走査した。

＜マトリックスの体積抵抗率のρ_Ｍ測定方法＞
マトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍの測定は、前記＜ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄの測定方法＞に対して、測定箇所をマトリックスに相当する場所に変更し、電流値の測定の際の印加電圧を５０Ｖに変更した以外は同様の方法で実施すればよい。

本発明の実施例では、前記＜ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄの測定方法＞における本発明の実施例での方法に対して、測定箇所をマトリックスに相当する場所に変更し、電流値の測定の際の印加電圧を５０Ｖに変更した以外は同様の方法で実施した。

＜ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍの測定方法＞
ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍの測定は、次のように実施すればよい。

まず、前記＜ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄの測定方法＞と同様の方法で切片を作製する。次いで、凍結割断法、クロスポリッシャー法、収束イオンビーム法等の手段で破断面を形成する。破断面の平滑性と、観察のための前処理を考慮すると、ＦＩＢ法が好ましい。また、マトリックスドメイン構造の観察を好適に実施するために、染色処理、蒸着処理など、導電相と絶縁相とのコントラストが好適に得られる前処理を施してもよい。

破断面の形成、前処理を行った切片を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察して、マトリックスドメイン構造の存在を確認する。これらの中でも、ドメインの面積の定量化の正確性から、ＳＥＭで１０００倍～１０００００倍で観察を行うことが好ましい。

Ｄ_ｍの測定は、マトリックスドメイン構造が現れている破断面の撮影画像を定量化することによって行なうことが好ましい。ＳＥＭでの観察により得られた破断面画像に対し、画像処理ソフト（商品名：Ｌｕｚｅｘ、ニレコ製）を使用して８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。次いで、破断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、２値化を実施する。次いで、画像内のドメインサイズ群の壁面間距離を算出する。このときの壁面間距離は、近接したドメイン間の最短距離である。

円柱形状の帯電部材の場合では、第２の導電層の長手方向の長さをＬ、第２の導電層の厚さをＴとしたとき、第２の導電層の長手方向の中央、及び、第２の導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所における第２の導電層の厚さ方向の断面を取得する（図１０参照）。得られた断面の各々について、第２の導電層の外表面から第２の支持体方向への深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意の３か所に５０μｍ四方の観察領域を取得し、この全９個の観察領域の各々で観察されるドメイン間距離の算術平均値としてＤ_ｍを算出すればよい。切片は、電荷の移動方向である第２の支持体から第２の導電層の外表面を含む面を観察することが必要であることから、第２の支持体の中心軸を起点とする法線を含む断面を観察できる方向で切り出す。

本発明の実施例においては、前記＜ドメインの体積抵抗率ρ_Ｄの測定方法＞と同様の方法で観察用の薄片の切り出しを実施し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、日立ハイテクノロジーズ製）を用いて５０００倍で破断面の撮影を実施し、観察画像を得た。この画像から、画像処理ソフト（商品名：ＬＵＺＥＸ、ニレコ製）を用いて２値化画像を得た。次いで、当該２値化画像に対し、ドメインの壁面間距離の分布を算出し、当該分布の算術平均値を計算した。また、上記方法によって、合計９点の観察領域からの測定値の算術平均としてドメイン間距離Ｄ_ｍを定量化した。

＜ＳＰ値の測定方法＞
ＳＰ値は、ＳＰ値が既知の材料を用いて検量線を作成することで、精度良く算出することが可能である。この既知のＳＰ値は、材料メーカーのカタログ値を用いることもできる。例えば、ＮＢＲ及びＳＢＲは、分子量に依存せず、アクリロニトリルおよびスチレンの含有比率でＳＰ値がほぼ決定される。従って、マトリックスおよびドメインを構成するゴムに対して熱分解ガスクロマトグラフィー（Ｐｙ－ＧＣ）及び固体ＮＭＲ等の分析手法を用いることで、アクリロニトリルまたはスチレンの含有比率を解析し、ＳＰ値が既知の材料から得た検量線と合わせて、ＳＰ値を算出することができる。また、イソプレンゴムは、１，２－ポリイソプレン、１，３－ポリイソプレン、３，４－ポリイソプレン、およびｃｉｓ－１，４－ポリイソプレン、ｔｒａｎｓ－１，４－ポリイソプレンなどの、異性体構造でＳＰ値が決定される。従って、ＳＢＲおよびＮＢＲと同様にＰｙ－ＧＣ及び固体ＮＭＲ等で異性体含有比率を解析し、ＳＰ値が既知の材料から得た検量線と合わせて、ＳＰ値を算出することができる。ＳＰ値が既知の材料のＳＰ値は、Ｈａｎｓｅｎ球法で求めたものである。

［プロセスカートリッジ、電子写真装置］
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と帯電部材とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。なお、本発明のプロセスカートリッジは、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段を一体に支持していても良い。

また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体と帯電部材に加え、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。

本発明のプロセスカートリッジ、及び、電子写真装置が有する電子写真感光体と帯電部材は、以下の特徴を有することが好ましい。すなわち、上記感光体の√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブにおける傾きａ_２およびａ_１と、上記帯電部材の第２の導電層におけるドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］が、Ｄ_ｍ×ａ_１／ａ_２≦１０を満たすことが好ましい。

本発明においては、画像流れを抑制するために、感光体のａ_２がａ_１に比べて一定以上大きいことが必要である。また、帯電部材のＤ_ｍが一定以上小さいと、潜像分布のぼけによる形成画像の乱れが小さい領域に閉じ込められるため、より効果的に画像流れを抑制することが出来る。この両者の効果を組み合わせたとき、Ｄ_ｍ×ａ_１／ａ_２≦１０を満たしていれば、相乗的に画像流れ抑制効果が得られる。

すなわち、Ｄ_ｍとａ_１／ａ_２のそれぞれが、Ｄ_ｍ×ａ_１／ａ_２≦１０を満たすように小さい値を取ることで、ドメイン対応部とマトリックス対応部の電荷コントラストのピッチが小さいことで潜像分布のぼけによる形成画像の乱れが小さい領域に閉じ込められるＤ_ｍ側の効果と、高電界領域と低電界領域の電流コントラストが非常に大きいことで、ドメイン対応部とマトリックス対応部の電荷コントラストがより増大し、画像流れが大きく抑制されるａ_１／ａ_２側の効果が相乗的に作用する。

図１に、電子写真感光体と帯電部材とを備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。

１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、帯電部材３により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図１に示す通り、本発明の帯電部材はローラ型帯電部材によるローラ帯電方式である。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写される。トナー像が転写された転写材７は、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ１１を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。

本発明の電子写真感光体は、レーザビームプリンタ、ＬＥＤプリンタ、複写機などに用いることができる。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。

実施例及び比較例の電子写真感光体の各層の膜厚は、電荷発生層を除き、渦電流式膜厚計（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ、フィッシャーインスツルメント製）を用いる方法、又は、単位面積当たりの質量から比重換算する方法で求めた。電荷発生層の膜厚は、感光体の表面に分光濃度計（商品名：Ｘ－Ｒｉｔｅ５０４／５０８、Ｘ－Ｒｉｔｅ製）を押し当てて測定したマクベス濃度値と断面ＳＥＭ画像観察による膜厚測定値から予め取得した校正曲線を用いて、感光体のマクベス濃度値を換算することで測定した。

［酸化チタン粒子の製造例１］
基体として、一次粒径の平均が２００ｎｍのアナターゼ型酸化チタンを使用し、チタンをＴｉＯ_２換算で３３．７部、ニオブをＮｂ_２Ｏ_５換算で２．９部含有するチタンニオブ硫酸溶液を調製した。基体１００部を純水に分散して１０００部の懸濁液とし、６０℃に加温した。チタンニオブ硫酸溶液と１０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウムとを懸濁液のｐＨが２～３になるよう３時間かけて滴下した。全量滴下後、ｐＨを中性付近に調製し、ポリアクリルアミド系凝集剤を添加して固形分を沈降させた。上澄みを除去し、ろ過及び洗浄し、１１０℃で乾燥し、凝集剤由来の有機物をＣ換算で０．１ｗｔ％含有する中間体を得た。この中間体を窒素中７５０℃で１時間焼成を行った後、空気中４５０℃で焼成して、酸化チタン粒子１を作製した。得られた粒子は前述の走査電子顕微鏡を用いた粒径測定方法において、平均粒径（平均一次粒径）２２０ｎｍであった。

［合成例１］
窒素フローの雰囲気下、オルトフタロニトリル５．４６部及びα－クロロナフタレン４５部を反応釜に投入した後、加熱し、温度３０℃まで昇温させ、この温度を維持した。次に、この温度（３０℃）で三塩化ガリウム３．７５部を投入した。投入時の混合液の水分濃度は１５０ｐｐｍであった。その後、温度２００℃まで昇温させた。次に、窒素フローの雰囲気下、温度２００℃で４．５時間反応させた後、冷却し、温度１５０℃に達したときに生成物を濾過した。得られた濾過物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて温度１４０℃で２時間分散洗浄した後、濾過した。得られた濾過物をメタノールで洗浄した後、乾燥させ、クロロガリウムフタロシアニン顔料を収率７１％で得た。

［合成例２］
上記合成例１で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料４．６５部を、温度１０℃で濃硫酸１３９．５部に溶解させ、攪拌下、氷水６２０部中に滴下して再析出させて、フィルタープレスを用いて減圧濾過した。このときにフィルターとして、Ｎｏ．５Ｃ（アドバンテック製）を用いた。得られたウエットケーキ（濾過物）を２％アンモニア水で３０分間分散洗浄した後、フィルタープレスを用いて濾過した。次いで、得られたウエットケーキ（濾過物）をイオン交換水で分散洗浄した後、フィルタープレスを用いた濾過を３回繰り返した。最後にフリーズドライ（凍結乾燥）を行い、固形分２３％のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（含水ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料）を収率９７％で得た。

［合成例３］
上記合成例２で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料６．６ｋｇをハイパー・ドライ乾燥機（商品名：ＨＤ－０６Ｒ、周波数（発振周波数）：２４５５ＭＨｚ±１５ＭＨｚ、日本バイオコン製）を用いて以下のように乾燥させた。

上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を、専用円形プラスチックトレイにフィルタープレスから取り出したままの固まりの状態（含水ケーキ厚４ｃｍ以下）で載せ、遠赤外線はオフ、乾燥機の内壁の温度は５０℃になるように設定した。そして、マイクロ波照射時は真空ポンプとリークバルブを調整し、真空度を４．０～１０．０ｋＰａに調整した。

先ず、第１工程として、４．８ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５０分間照射し、次に、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は８８％であった。第２工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０～１０．０ｋＰａ）に調整した。その後、１．２ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に５分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第２工程を更に１回繰り返した（計２回）。この時点でのヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料の固形分は９８％であった。更に第３工程として、第２工程でのマイクロ波の出力を１．２ｋＷから０．８ｋＷに変更した以外は第２工程と同様にしてマイクロ波照射を行った。この第３工程を更に１回繰り返した（計２回）。更に第４工程として、リークバルブを調整し、真空度（乾燥機内の圧力）を上記設定値内（４．０～１０．０ｋＰａ）に復圧した。その後、０．４ｋＷのマイクロ波をヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料に３分間照射し、また、マイクロ波を一旦オフにしてリークバルブを一旦閉じて２ｋＰａ以下の高真空にした。この第４工程を更に７回繰り返した（計８回）。以上、合計３時間で、含水率１％以下のヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（結晶）を１．５２ｋｇ得た。

［合成例４］
上記合成例２で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料１０部と、濃度３５質量％で温度２３℃の塩酸２００部を混合して、マグネティックスターラで９０分撹拌した。塩酸を混合した量は、ヒドロキシガリウムフタロシアニン１ｍｏｌに対して、塩化水素１１８ｍｏｌであった。撹拌後、氷水で冷却された１０００部のイオン交換水に滴下して、マグネティックスターラで３０分撹拌した。これを減圧濾過した。このときにフィルターとして、Ｎｏ．５Ｃ（アドバンテック製）を用いた。その後、温度２３℃のイオン交換水で分散洗浄を４回行った。このようにしてクロロガリウムフタロシアニン顔料９部を得た。

［合成例５］
α－クロロナフタレン１００ｇ中、ｏ－フタロジニトリル５．０ｇ、四塩化チタン２．０ｇを２００℃にて３時間加熱攪拌した後、５０℃まで冷却して析出した結晶を濾別してジクロロチタニウムフタロシアニンのペーストを得た。次にこれを１００℃に加熱したＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド１００ｍＬで攪拌洗浄し、次いで６０℃のメタノール１００ｍＬで２回洗浄を繰り返し濾別した。更にこの得られたペーストを脱イオン水１００ｍＬ中８０℃で１時間攪拌し、濾別して青色のチタニルフタロシアニン顔料を４．３ｇ得た。

［ミリング例１］
合成例３で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）９．５部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で１００時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（商品名：ＰＳ－６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ－ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を０．４８部得た。得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの７．４°±０．３°及び２８．２°±０．３°にピークを有する。

［ミリング例２］
合成例５で得られたチタニルフタロシアニン顔料０．５部、テトラヒドロフラン１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を冷却水温度１８℃下で４８時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いてミリング処理した。この際、ディスクが１分間に５００回転する条件で行った。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ－ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にテトラヒドロフランを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をメタノールと水で十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、チタニルフタロシアニン顔料を０．４５部得た。得られた顔料はＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θの２７．２°±０．３°に強いピークを有する。

［ミリング例３］
合成例４で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料０．５部、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（製品コード：Ｄ０７２２、東京化成工業製）１０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ１５部を室温（２３℃）下で４８時間、ペイントシェーカ（東洋精機製作所製）を用いてミリング処理した。この際、容器は規格びん（商品名：ＰＳ－６、柏洋硝子製）を用いた。こうして処理した液をフィルター（品番：Ｎ－ＮＯ．１２５Ｔ、孔径：１３３μｍ、ＮＢＣメッシュテック製）で濾過してガラスビーズを取り除いた。この液にＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを３０部添加した後、濾過し、濾過器上の濾取物をテトラヒドロフランで十分に洗浄した。そして、洗浄された濾取物を真空乾燥させて、クロロガリウムフタロシアニン顔料を０．４７部得た。得られた顔料は前述した方法による分光吸収スペクトルにおいて、スペクトルが６４３ｎｍに第1のピークを持ち、かつ７８９ｎｍに第２のピークを持ち、さらに第２のピークの吸光度が第１のピークの吸光度の０．７４倍であった。また、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θ±０．２°の７．４°、１６．６°、２５．５°及び２８．３°にピークを有する。

［陽極酸化無しの第１の支持体の製造］
押し出し工程及び引き抜き工程を含む製造方法により、長さ２５７ｍｍ、直径２４ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ－Ａ３００３、アルミニウム合金）を陽極酸化無しの第１の支持体として得た。

［陽極酸化処理１された第１の支持体の製造］
押し出し工程及び引き抜き工程を含む製造方法により製造された、長さ２５７ｍｍ、直径２４ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ－Ａ３００３、アルミニウム合金）を準備した。これに対し、ダイヤモンド焼結バイトを用いて切削加工を行った。
洗浄工程としてこのシリンダーを脱脂処理、２ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液で１分間エッチング処理、中和処理、更に純水洗浄を順に行った。
次に、１０ｗｔ％硫酸溶液中、電流密度１．０Ａ／ｄｍ２にて２０分間の陽極酸化を行い、シリンダ－表面に陽極酸化膜を形成した。次に、水洗後、１ｗｔ％酢酸ニッケル溶液８０℃に１５分間浸漬して封孔処理を行った。更に純水洗浄、乾燥処理を行い、陽極酸化処理１された第１の支持体を得た。

［陽極酸化処理２された第１の支持体の製造］
押し出し工程及び引き抜き工程を含む製造方法により製造された、長さ２５７ｍｍ、直径２４ｍｍのアルミニウムシリンダー（ＪＩＳ－Ａ３００３、アルミニウム合金）を準備した。
洗浄工程としてこのシリンダーを脱脂処理、２ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液で１分間エッチング処理、中和処理、更に純水洗浄を順に行った。
次に、１０ｗｔ％硫酸溶液中、電流密度１．０Ａ／ｄｍ２にて４０分間の陽極酸化を行い、シリンダー表面に陽極酸化膜を形成した。次に、水洗後、１ｗｔ％酢酸ニッケル溶液８０℃に１５分間浸漬して封孔処理を行った。更に純水洗浄、乾燥処理を行い、陽極酸化処理２された第１の支持体を得た。

［第１の導電層用塗布液１の調製］
酸化スズで被覆されている硫酸バリウム粒子（商品名：パストランＰＣ１、三井金属鉱業製）６０部、酸化チタン粒子（商品名：ＴＩＴＡＮＩＸ ＪＲ、テイカ製）１５部、レゾール型フェノール樹脂（商品名：フェノライト Ｊ－３２５、ＤＩＣ製、固形分７０質量％）４３部、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング製）０．０１５部、シリコーン樹脂粒子（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアル・ジャパン製）３．６部、２－メトキシ－１－プロパノール５０部、及び、メタノール５０部をボールミルに入れ、２０時間分散処理して、導電層用塗布液１を調製した。

［第１の導電層用塗布液２の調製］
酸化亜鉛粒子（平均一次粒子径：５０ｎｍ、比表面積：１９ｍ^２／ｇ、粉体抵抗：１．０×１０^７Ω・ｃｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部に攪拌しながら混合した。これに表面処理剤としてＮ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－６０２、信越化学製）０．７５部を添加し、２時間攪拌しながら混合した。その後、トルエンを減圧留去して、３時間１２０℃で乾燥させることによって、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
次に、酸化チタン粒子（商品名：ＪＲ－４０５、平均一次粒子径：２１０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン０．７５部を添加し、２時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、３時間１２０℃で乾燥させることによって、表面処理された酸化チタン粒子を得た。
続いて、上記表面処理された酸化亜鉛粒子１００部、上記表面処理された酸化チタン１２部、下記式（Ａ２）

で示されるブロック化されたイソシアネート化合物（商品名：スミジュール３１７５、固形分：７５質量％、住化バイエルウレタン製）３０部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＭ－１、積水化学工業製）１５部、２，３，４－トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業製）１部を、メチルエチルケトン７０部とシクロヘキサノン７０部の混合溶剤に加えて分散液を調製した。
この分散液に、平均粒径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて２３℃雰囲気下、回転数１，５００ｒｐｍで３時間分散処理した。分散処理後、得られた分散液に架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（商品名：ＳＳＸ－１０３、平均粒径：３μｍ、積水化学工業製）７部と、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング製）０．０１部を添加して攪拌することで、第１の導電層用塗布液２を調製した。

［第１の導電層用塗布液３の調製］
酸化亜鉛粒子（比表面積：１９ｍ^２／ｇ、粉体抵抗：４．７×１０^６Ω・ｃｍ）１００部をトルエン５００部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤（化合物名：Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学製）０．８部を添加し、６時間撹拌した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
続いて、ブチラール樹脂（商品名：ＢＭ－１、積水化学工業製）１５部およびブロック化イソシアネート（商品名：デュラネートＴＰＡ－Ｂ８０Ｅ、不揮発分８０質量％、旭化成ケミカルズ製）１５部を、メチルエチルケトン７２部、および１－ブタノール７２部の混合溶液に溶解させることによって溶液を得た。この溶液に、上記表面処理した酸化亜鉛粒子８０部、２，３，４－トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業製）０．４部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置に入れ、２３±３℃の雰囲気下で３時間分散処理した。分散処理後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レダウコーニングシリコーン製）０．０１部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：テクポリマーＳＳＸ－１０３、積水化成品工業製、平均一次粒径：３μｍ）５．６部を加えて撹拌し、第１の導電層用塗布液３を調製した。

［第１の導電層用塗布液４の調製］
結着材料としてのフェノール樹脂（フェノール樹脂のモノマー／オリゴマー）（商品名：プライオーフェンＪ－３２５、ＤＩＣ製、樹脂固形分：６０％、硬化後の密度：１．３ｇ／ｃｍ^２）５０部を、溶剤としての１－メトキシ－２－プロパノール３５部に溶解させて溶液を得た。
この溶液に酸化チタン粒子の製造例１で得られた酸化チタン粒子１を７５部加え、これを分散媒体として平均粒径１．０ｍｍのガラスビーズ１２０部を用いた縦型サンドミルに入れ、分散液温度２３±３℃、回転数１５００ｒｐｍ（周速５．５ｍ／ｓ）の条件で４時間分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液に、レベリング剤としてシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ ＰＡＩＮＴ ＡＤＤＩＴＩＶＥ、東レ・ダウコーニング製）０．０１部、及び、表面粗さ付与材としてシリコーン樹脂粒子（商品名：ＫＭＰ－５９０、信越化学工業製、平均粒径：２μｍ、密度：１．３ｇ／ｃｍ^３）８部を添加して攪拌し、ＰＴＦＥ濾紙（商品名：ＰＦ０６０、アドバンテック東洋製）を用いて加圧ろ過することによって、第１の導電層用塗布液４を調製した。

［下引き層用塗布液１の調製］
Ｎ－メトキシメチル化ナイロン６（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）２５部をメタノール／ｎ－ブタノール＝２／１混合溶液４８０部に溶解（６５℃での加熱溶解）させてなる溶液を冷却した。その後、溶液をメンブランフィルター（商品名：ＦＰ－０２２、孔径：０．２２μｍ、住友電気工業製）で濾過して、下引き層用塗布液１を調製した。

［下引き層用塗布液２の調製］
ルチル型酸化チタン粒子（商品名：ＭＴ－６００Ｂ、平均一次粒径：５０ｎｍ、テイカ製）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、ビニルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－１００３、信越化学製）５．０部を添加し、８時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、３時間１２０℃で乾燥させることによって、ビニルトリメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子を得た。
続いて、上記ビニルトリメトキシシランで表面処理済みのルチル型酸化チタン粒子１８部、Ｎ－メトキシメチル化ナイロン（商品名：トレジンＥＦ－３０Ｔ、ナガセケムテックス製）４．５部、共重合ナイロン樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１．５部を、メタノール９０部と１－ブタノール６０部の混合溶剤に加えて分散液を調整した。この分散液を、直径１．０ｍｍのガラスビーズを用いて縦型サンドミルにて５時間分散処理することにより、下引き層用塗布液２を調整した。

［下引き層用塗布液３の調製］
下記式（Ａ３）

で示される化合物１質量部、ポリビニルブチラール樹脂（エスレックＫＳ５、積水化学工業製）０．２質量部、ジオクチルスズラウリレート０．０００５質量部を、メトキシプロパノール１５質量部とテトラヒドロフラン１５質量部の混合溶媒に溶解した。この溶液に、固形分１．３質量部相当のブロックイソシアネート樹脂（デュラネートＳＢＮ－７０Ｄ、旭化成製）を加え、下引き層用塗布液３を調製した。

［電荷発生層用塗布液１の調製］
ミリング例１で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１９０部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４４４部及び酢酸エチル６３４部を加えることによって、電荷発生層用塗布液１を調製した。

［電荷発生層用塗布液２の調製］
ミリング例２で得られたチタニルフタロシアニン顔料１２部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン１３９部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ３５４部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン３２６部及び酢酸エチル４６５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液２を調製した。

［電荷発生層用塗布液３の調製］
ミリング例３で得られたクロロガリウムフタロシアニン顔料３０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）１０部、シクロヘキサノン２５３部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ６４３部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン５９２部及び酢酸エチル８４５部を加えることによって、電荷発生層用塗布液３を調製した。

［電荷発生層用塗布液４の調製］
下記式（Ａ４）

で示されるジスアゾ化合物２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業製）８部、シクロヘキサノン１７７部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ４８２部を冷却水温度１８℃下で４時間、サンドミル（Ｋ－８００、五十嵐機械製造（現アイメックス）製、ディスク径７０ｍｍ、ディスク枚数５枚）を用いて分散処理した。この際、ディスクが１分間に１，８００回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン４１４部及び酢酸エチル５９２部を加えることによって、電荷発生層用塗布液４を調製した。

［電荷発生層用塗布液５の調製］
下記式（Ａ５）

で示されるトリスアゾ化合物２０部、ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＬＳ、積水化学工業製）３０部、シクロヘキサノン３００部、直径０．９ｍｍのガラスビーズ５００部を室温（２３℃）下で４８時間、ボールミルでミリング処理した。この際、容器は規格びん（商品名：ＰＳ－６、柏洋硝子製）を用い、容器が１分間に６０回転する条件で行った。この分散液にシクロヘキサノン６０部及び酢酸エチル３６０部を加えることによって、電荷発生層用塗布液５を調製した。

［電荷輸送層用塗布液の調製］
電荷輸送物質として、下記式（Ａ６）

で示されるトリアリールアミン化合物７０部、下記式（Ａ７）

で示されるトリアリールアミン化合物１０部、ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ－２００、三菱エンジニアリングプラスチックス製）１００部をモノクロロベンゼン６３０部に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。

＜電子写真感光体の製造＞
（感光体製造例１）
陽極酸化無しの第１の支持体上に電荷発生層用塗布液１を浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１００℃で１０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１５０ｎｍの電荷発生層を形成した。
次に、電荷輸送層用塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を温度１２０℃で６０分間加熱乾燥することにより、膜厚が１５μｍの電荷輸送層を形成した。
電荷発生層及び電荷輸送層の塗膜の加熱処理は、各温度に設定されたオーブンを用いて行った。以上のようにして、円筒状（ドラム状）の感光体１を製造した。
このとき得られた感光体１の傾きａ_１，傾きａ_２、及び、傾きが変わる点の電界強度の平方根Ｅ^０．５［（Ｖ／ｍ）^０．５］を前述の方法で測定した。その結果を、感光体製造例１の構成と共に表１に示す。

尚、表１中における、「陽極酸化無」は「陽極酸化無しの第１の支持体」を、「陽極酸化１」は「陽極酸化処理１された第１の支持体」を、「陽極酸化２」は「陽極酸化処理２された第１の支持体」を意味する。また、「ＣＰＬ」は「第１の導電層」を意味し、ＣＰＬ塗布液Ｎｏ．の「１」、「２」、「３」、「４」はそれぞれ「第１の導電層用塗布液１」、「第１の導電層用塗布液２」、「第１の導電層用塗布液３」、「第１の導電層用塗布液４」を意味する。さらに、「ＵＣＬ」は「下引き層」を意味し、ＵＣＬ塗布液Ｎｏ．の「１」、「２」、「３」はそれぞれ「下引き層用塗布液１」、「下引き層用塗布液２」、「下引き層用塗布液３」を意味する。「ＣＧＬ」は「電荷発生層」を意味し、ＣＧＬ塗布液Ｎｏ．の「１」、「２」、「３」、「４」、「５」はそれぞれ「電荷発生層用塗布液１」、「電荷発生層用塗布液２」、「電荷発生層用塗布液３」、「電荷発生層用塗布液４」、「電荷発生層用塗布液５」を意味する。

また、表１中におけるＣＰＬ塗布液Ｎｏ．１～４を浸漬塗布するときの乾燥温度、乾燥時間、乾燥後の膜厚は以下の通りである。
・ＣＰＬ塗布液Ｎｏ．１：乾燥温度１４５℃、乾燥時間６０分間、乾燥後の膜厚３０μｍ
・ＣＰＬ塗布液Ｎｏ．２：乾燥温度１７０℃、乾燥時間２０分間、乾燥後の膜厚３０μｍ
・ＣＰＬ塗布液Ｎｏ．３：乾燥温度１６０℃、乾燥時間３０分間、乾燥後の膜厚１８μｍ
・ＣＰＬ塗布液Ｎｏ．４：乾燥温度１５０℃、乾燥時間２０分間、乾燥後の膜厚２５μｍ

また、表１中におけるＵＣＬ塗布液Ｎｏ．１～３を浸漬塗布するときの乾燥温度、乾燥時間は以下の通りである。
・ＵＣＬ塗布液Ｎｏ．１：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間
・ＵＣＬ塗布液Ｎｏ．２：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間
・ＵＣＬ塗布液Ｎｏ．３：乾燥温度１６０℃、乾燥時間３０分間

また、表１中におけるＣＧＬ塗布液Ｎｏ．１～５を浸漬塗布するときの乾燥温度、乾燥時間は以下の通りである。
・ＣＧＬ塗布液Ｎｏ．１：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間、乾燥後の膜厚１５０ｎｍ
・ＣＧＬ塗布液Ｎｏ．２：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間、乾燥後の膜厚１４０ｎｍ
・ＣＧＬ塗布液Ｎｏ．３：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間、乾燥後の膜厚１９０ｎｍ
・ＣＧＬ塗布液Ｎｏ．４：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間、乾燥後の膜厚２１０ｎｍ
・ＣＧＬ塗布液Ｎｏ．５：乾燥温度１００℃、乾燥時間１０分間、乾燥後の膜厚２２０ｎｍ
さらに、表１中における「－」は、該当する層を形成しないことを意味する。

（感光体製造例２～２９）
感光体製造例１において、第１の導電層、下引き層、電荷発生層を表１に示すように変更したこと以外は感光体製造例１と同様にして、感光体２～２９を製造した。ただし、第１の導電層、下引き層、電荷発生層及び電荷輸送層の塗膜の加熱処理は、各温度に設定されたオーブンを用いて行った。

また、感光体製造例１と同様にして、感光体２～２９の傾きａ_１，傾きａ_２、及び、傾きが変わる点の電界強度の平方根Ｅ^０．５［（Ｖ／ｍ）^０．５］を測定した。その結果を、感光体製造例２～２９の構成と共に表１に示す。

［ドメイン形成用未加硫ゴム混合物（ＣＭＢ）の製造］
＜ＣＭＢ製造例１＞
原料ゴムとしてスチレンブタジエンゴム（商品名：タフデン１０００、旭化成製）１００部、電子導電剤としてカーボンブラック（商品名：トーカブラック♯５５００、東海カーボン製）６０部、加硫促進剤として酸化亜鉛（商品名：酸化亜鉛２種、堺化学工業株式会社製）５部、加工助剤としてステアリン酸亜鉛（商品名：ＳＺ－２０００、堺化学工業株式会社製）２部を、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン製）を用いて混合し、ＣＭＢ１を製造した。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、３０分間とした。
このとき、原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＣＭＢ１のムーニー粘度を前述の方法で測定した。その結果を、ＣＭＢ製造例１の各材料構成と共に表２に示す。
尚、表２中の原材料ゴム種の材料略称については表４に、電子導電剤の材料略称については表５に示す。
尚、表２中の「質量部」は原材料ゴム種１００部に対する電子導電剤の質量部を意味する。

＜ＣＭＢ製造例２～８、１２～１４＞
ＣＭＢ製造例１において、原材料ゴム種と電子導電剤を表２に示すように変更したこと以外はＣＭＢ製造例１と同様にして、ＣＭＢ２～８、１２～１４を製造した。
また、ＣＭＢ製造例１と同様にして、ＣＭＢ製造例２～８、１２～１４の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＣＭＢ２～８、１２～１４のムーニー粘度を測定した。その結果を、ＣＭＢ製造例２～８、１２～１４の各材料構成と共に表２に示す。

＜ＣＭＢ製造例９＞
ＣＭＢ製造例１の未加硫ドメインゴムの製造と同様にして、原材料ゴム種と電子導電剤を表２に示すように変更し、ＣＭＢ９形成用の未加硫ゴム混合物ＣＮＢ９Ａを製造した。次いで、未加硫ゴム混合物ＣＮＢ９Ａを１００部、加硫剤として硫黄（商品名：ＳＵＬＦＡＸＰＭＣ、鶴見化学工業製）３部、加硫助剤としてテトラエチルチウラムジスルフィド（商品名：ノクセラーＴＥＴ－Ｇ、大内新興化学工業製）３部を、ロール径１２インチのオープンロールを用いて混合し、ドメイン成形用ゴム組成物を調製した。混合条件は、前ロール回転数１０ｒｐｍ、後ロール回転数８ｒｐｍで、ロール間隙２ｍｍとして合計２０回左右の切り返しを行った後、ロール間隙を０．５ｍｍとして１０回薄通しを行った。
得られたドメイン成形用ゴム組成物を厚み２ｍｍの金型に入れ、熱プレスにて、圧力１０ＭＰａ、温度１６０℃で３０分間加硫した。型からゴムシートを取り出し室温まで冷却し、厚さ２ｍｍのドメイン成形用ゴム組成物の加硫ゴムシートを得た。
得られたドメイン成形用ゴム組成物の加硫ゴムシートを液体窒素中に４８時間浸漬し、完全に凍結させた後に、ハンマーで砕き粗粉を形成した。その後、衝突式超音速ジェット粉砕機（商品名：ＣＰＹ＋ＵＳＦ－ＴＹＰＥ、日本ニューマチック工業製）を用いて、凍結粉砕および分級処理を同時に行い、ＣＭＢ９を製造した。

＜ＣＭＢ製造例１０＞
ＣＭＢ製造例１において、原材料ゴム種と電子導電剤を表２に示すように変更し、加硫促進剤として酸化亜鉛を使用せず、加工助剤としてステアリン酸亜鉛２部の代わりにステアリン酸１部を用い、軟化剤としてパラフィンオイル（商品名：ＰＷ－３８０、出光興産製）３０部を追加したこと以外はＣＭＢ製造例１と同様にして、ＣＭＢ１０を製造した。
また、ＣＭＢ製造例１と同様にして、ＣＭＢ製造例１０の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＣＭＢ１０のムーニー粘度を測定した。その結果を、ＣＭＢ製造例１０の各材料構成と共に表２に示す。

＜ＣＭＢ製造例１１＞
ＣＭＢ製造例１において、原材料ゴム種と電子導電剤を表２に示すように変更し、加工助剤としてステアリン酸亜鉛２部の代わりにステアリン酸１部を用い、軟化剤としてパラフィンオイル（商品名：ＰＷ－３８０、出光興産製）３０部を追加したこと以外はＣＭＢ製造例１と同様にして、ＣＭＢ１１を製造した。
また、ＣＭＢ製造例１と同様にして、ＣＭＢ製造例１１の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＣＭＢ１１のムーニー粘度を測定した。その結果を、ＣＭＢ製造例１１の各材料構成と共に表２に示す。

［マトリックス形成用ゴム混合物（ＭＲＣ）の製造］
＜ＭＲＣ製造例１＞
原料ゴムとしてブチルゴム（商品名：ＪＳＲ Ｂｕｔｙｌ ０６５、ＪＳＲ製）１００部、充填剤として炭酸カルシウム（商品名：ナノックス＃３０、丸尾カルシウム製）７０部、加硫促進剤として酸化亜鉛（商品名：酸化亜鉛２種、堺化学工業株式会社製）７部、加工助剤としてステアリン酸亜鉛（商品名：ＳＺ－２０００、堺化学工業株式会社製）２．８部を、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン製）を用いて混合し、ＭＲＣ１を製造した。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、１６分間とした。
このとき、原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＭＲＣ１のムーニー粘度を前述の方法で測定した。その結果を、ＭＲＣ製造例１の各材料構成と共に表３に示す。
尚、表３中の「質量部」は原材料ゴム種１００部に対する導電剤の質量部を意味する。また、表３中の原材料ゴム種の材料略称については表４に、充填剤の材料略称については表５に示す。

＜ＭＲＣ製造例２～８、１０～１２、１５、１６＞
ＭＲＣ製造例１において、原材料ゴム種と導電剤・補助剤を表３に示すように変更したこと以外はＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ２～８、１０～１２、１５、１６を製造した。
また、ＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ製造例２～８、１０～１２、１５、１６の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＭＲＣ２～８、１０～１２、１５、１６ムーニー粘度を測定した。その結果を、ＭＲＣ製造例２～８、１０～１２、１５、１６の各材料構成と共に表３に示す。

＜ＭＲＣ製造例９＞
ＭＲＣ製造例１において、原材料ゴム種と導電剤・補助剤を表３に示すように変更し、充填剤として炭酸カルシウムを使用せず、加硫促進剤として酸化亜鉛を使用せず、加工助剤としてステアリン酸亜鉛２．８部の代わりにステアリン酸１．３３部を用いたこと以外はＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ９を製造した。
また、ＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ製造例９の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＭＲＣ９のムーニー粘度を測定した。その結果を、ＭＲＣ製造例９の各材料構成と共に表３に示す。

＜ＭＲＣ製造例１３＞
ＭＲＣ製造例１において、原材料ゴム種と導電剤・補助剤を表３に示すように変更し、充填剤として炭酸カルシウムを使用せず、加硫促進剤として酸化亜鉛を使用せず、加工助剤としてステアリン酸亜鉛２．８部の代わりにステアリン酸０．９１部を用いたこと以外はＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ１３を製造した。

ただし、表３中の「Ｇｅｒｃ３１０６＋Ｎ２８０」は、エピクロルヒドリン－エチレンオキサイド－アリルグリシジルエーテル３元共重合体（Ｇｅｒｃｈｒｏｎ ３１０６、日本ゼオン製）９０部と液状ＮＢＲ（Ｎ２８０、ＪＳＲ製）１０部を混合したものを意味する。
また、ＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ製造例１３の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＭＲＣ１３のムーニー粘度を測定した。その結果を、ＭＲＣ製造例１３の各材料構成と共に表３に示す。

＜ＭＲＣ製造例１４＞
ＭＲＣ製造例１において、原材料ゴム種と導電剤・補助剤を表３に示すように変更し、充填剤として炭酸カルシウムを使用せず、加硫促進剤としての酸化亜鉛７部を酸化亜鉛４．６２部に変更し、加工助剤としてステアリン酸亜鉛２．８部の代わりにステアリン酸１．５４部を用いたこと以外はＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ１４を製造した。

ただし、表３中の「ＬｉＣｌＯ４」は、イオン導電剤としての過塩素酸リチウムを意味する。
また、ＭＲＣ製造例１と同様にして、ＭＲＣ製造例１４の原材料ゴムのＳＰ値とムーニー粘度、及び、ＭＲＣ１４のムーニー粘度を測定した。その結果を、ＭＲＣ製造例１４の各材料構成と共に表３に示す。

＜帯電部材（帯電ローラ）の製造＞
（帯電ローラ製造例１）
円柱状支持体として、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長２５２ｍｍ、外径６ｍｍの丸棒を用意した。

次に、ＣＭＢ１とＭＲＣ１をそれぞれ２５部と７５部の配合量で、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン製）を用いて混合した。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、３０分間とした。

次に、上記ＣＭＢ１とＭＲＣ１との混合物１００部、加硫剤として硫黄（商品名：ＳＵＬＦＡＸＰＭＣ、鶴見化学工業製）３部、加硫助剤としてテトラメチルチウラムジスルフィド（商品名：ノクセラーＴＴ－Ｐ、大内新興化学工業株式会社製）３部を、ロール径１２インチのオープンロールを用いて混合し、第２の導電層形成用未加硫ゴム混合物を調整した。混合条件は、前ロール回転数１０ｒｐｍ、後ロール回転数８ｒｐｍで、ロール間隙２ｍｍとして合計２０回左右の切り返しを行った後、ロール間隙を０．５ｍｍとして１０回薄通しを行った。

第２の支持体の供給機構、及び未加硫ゴムローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機の先端に、内径１０．０ｍｍのダイスを取付け、押出機とクロスヘッドの温度を８０℃、第２の支持体の搬送速度を６０ｍｍ／ｓｅｃに調整した。この条件で、押出機から上記第２の導電層形成用未加硫ゴム混合物を供給して、クロスヘッド内にて第２の支持体の外周部を該第２の導電層形成用未加硫ゴム混合物で被覆し、未加硫ゴムローラを得た。

次に、１６０℃の熱風加硫炉中に上記未加硫ゴムローラを投入し、６０分間加熱することで第２の導電層形成用未加硫ゴム混合物を加硫し、第２の支持体の外周部に第２の導電層が形成されたローラを得た。その後、第２の導電層の両端部を各１０ｍｍ切除して、第２の導電層の長手方向の長さを２３２ｍｍとした。

最後に、第２の導電層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部から両端部側へ各９０ｍｍの位置における各直径が８．４ｍｍ、中央部直径が８．５ｍｍのクラウン形状である帯電ローラ１を製造した。

このとき得られた帯電ローラ１のドメインの体積抵抗率ρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］、マトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、及び、ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］を前述の方法で測定した。その結果を、帯電ローラ製造例１の構成と共に表６に示す。
尚、表６中の加硫剤及び加硫促進剤の材料略称については表７に示す。

（帯電ローラ製造例２～３１）
帯電ローラ製造例１において、ＣＭＢ１、ＭＲＣ１、ＣＭＢ１とＭＲＣ１との混合比、加硫剤、加硫促進剤を表６に示すように変更したこと以外は帯電ローラ製造例１と同様にして、帯電ローラ２～３１を製造した。

ただし、表６中の「ＴＴ＋ＣＺ」は、テトラメチルチウラムジスルフィド（ノクセラーＴＴ－Ｐ、大内新興化学工業製）１．５部とＮ－シクロヘキシル－２－ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ノクセラーＣＺ、大内新興化学工業製）２．０部を混合したものを意味する。

また、帯電ローラ製造例１と同様にして、帯電ローラ２～３１のドメインの体積抵抗率ρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］、マトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、及び、ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］を測定した。その結果を、帯電ローラ製造例２～３１の構成と共に表６に示す。

（帯電ローラ製造例３２）
原料ゴムとしてエピクロルヒドリンゴム（ＥＯ－ＥＰ－ＡＧＥ三元共化合物）（商品名：エピクロマーＣＧ１０２、大阪ソーダ製）１００部、イオン導電剤としてＬＶ－７０（商品名：アデカサイザーＬＶ７０、ＡＤＥＫＡ製）３部、可塑剤として脂肪族ポリエステル系可塑剤（商品名：ポリサイザーＰ－２０２、ＤＩＣ製）１０部、充填剤として炭酸カルシウム（商品名：ナノックス＃３０、丸尾カルシウム製）６０部、加硫促進剤として酸化亜鉛（商品名：酸化亜鉛２種、堺化学工業株式会社製）５部、加工助剤としてステアリン酸亜鉛（商品名：ＳＺ－２０００、堺化学工業株式会社製）１部を、６リットル加圧ニーダー（商品名：ＴＤ６－１５ＭＤＸ、トーシン製）を用いて混合し、未加硫ヒドリンゴム組成物を調整した。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、２０分間とした。

次に、上記未加硫ヒドリンゴム組成物を１００部、加硫剤として硫黄（商品名：ＳＵＬＦＡＸＰＭＣ、鶴見化学工業製）１．８部、加硫助剤１としてテトラメチルチウラムモノスルフィド（商品名：ノクセラーＴＳ、大内新興化学工業株式会社製）１部、加硫助剤２として２－メルカプトベンズイミダゾール（商品名：ノクラックＭＢ、大内新興化学工業株式会社製）１部を、ロール径１２インチのオープンロールを用いて混合し、第１の未加硫ゴム組成物を調整した。混合条件は、前ロール回転数１０ｒｐｍ、後ロール回転数８ｒｐｍで、ロール間隙２ｍｍとして合計２０回左右の切り返しを行った後、ロール間隙を０．５ｍｍとして１０回薄通しを行った。

次に、帯電ローラ製造例１の第２の導電層形成用未加硫ゴム混合物を第２の未加硫ゴム混合物として用意した。

用意した第１の未加硫ゴム組成物、及び、第２の未加硫ゴム混合物を軸芯体の周囲に成形するために、図１１に示すような二層押出装置を用いて、二層押出を行った。図１１は、二層押出工程の模式図である。押出機１６２は、２層クロスヘッド１６３を備える。２層クロスヘッド１６３により、２種類の未加硫ゴムを用いて、第１の導電性弾性層の上に第２の導電性弾性層を積層させた帯電部材１６６を作製することができる。２層クロスヘッド１６３には、矢印方向に回転している芯金送りローラ１６４によって送られた軸芯体１６１を後ろから挿入する。軸芯体１６１と同時に円筒状の２種類の未加硫ゴム層を一体的に押出すことにより周囲を２種類の未加硫ゴム層で被覆された未加硫ゴムローラ１６５が得られる。得られた未加硫ゴムローラ１６５を熱風循環炉や赤外線乾燥炉を用いて加硫する。そして、第２の導電層の両端部の加硫ゴムを削除して、帯電部材１６６を得ることができる。

二層クロスヘッドは、温度を１００度、押出後の押出物の外径が１０．０ｍｍになるよう調整した。次に軸芯体を用意して原料ゴムとともに押し出すことで、芯金の周囲に円筒状の原料ゴム層を二層同時に成形し未加硫ゴムローラを得た。その後、１６０℃の熱風加硫炉中に上記未加硫ゴムローラを投入し１時間加熱し、第２の支持体の外周部にヒドリン基層（第１の導電性弾性層）その外周部に、マトリックスドメイン構造を有する表面層（第２の導電性弾性層）からなる二層の弾性ローラを得た。表面層の厚さは０．５ｍｍとなるように、押出時に基層と表面層の肉厚比や全体の外径を調整した。その後、第２の導電層の両端部を各１０ｍｍ切除して、第２の導電層の長手方向の長さを２３２ｍｍとした。

最後に、第２の導電層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部から両端部側へ各９０ｍｍの位置における各直径が８．４ｍｍ、中央部直径が８．５ｍｍのクラウン形状である帯電ローラ３２を製造した。

また、帯電ローラ製造例１と同様にして、帯電ローラ３２のドメインの体積抵抗率ρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］、マトリックスの体積抵抗率ρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、及び、ドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］を測定した。その結果を表６に示す。

［実施例１］
上記感光体１と上記帯電ローラ１とを、ヒューレットパッカード社製のレーザビームプリンタ（商品名：Ｃｏｌｏｒ Ｌａｓｅｒ Ｊｅｔ ＣＰ３５２５ｄｎ）のプロセスカートリッジに装着した。
このとき、本発明の効果に関係する感光体１のＥ_＊ ^０．５、ａ_２の測定値とａ_２／ａ_１の計算値、及び、帯電ローラ１のρ_Ｍ、Ｄ_ｍの測定値とρ_Ｍ／ρ_Ｄの計算値、そして感光体１と帯電ローラ１とを組み合わせたときのＤ_ｍ×ａ_１／ａ_２の計算値を、表８に示す。

［実施例２～１２８、比較例１～２８］
実施例１において、感光体１と帯電ローラ１を表８～表１１に示すように変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２～１２８及び比較例１～２８のプロセスカートリッジを用意した。

また、実施例１と同様にして、各感光体のＥ_＊ ^０．５、ａ_２の測定値とａ_２／ａ_１の計算値、及び、各帯電ローラのρ_Ｍ、Ｄ_ｍの測定値とρ_Ｍ／ρ_Ｄの計算値、そして各感光体と各帯電ローラとを組み合わせたときのＤ_ｍ×ａ_１／ａ_２の計算値を、表８～表１１に示す。

［評価］
上記実施例と比較例との各プロセスカートリッジについて、以下の評価を行った。その結果を表１２～１５に示す。

＜評価装置＞
評価用の電子写真装置として、ヒューレットパッカード社製のレーザビームプリンタ（商品名：Ｃｏｌｏｒ Ｌａｓｅｒ Ｊｅｔ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｍ６５３ｄｎ）を用意し、帯電ローラへの印加電圧、及び、感光体への前露光量と像露光量を調節及び測定できるよう改造した。
また、実施例と比較例との各プロセスカートリッジをシアン色用のプロセスカートリッジステーションに取り付け、他の色（マゼンタ、イエロー、ブラック）用のプロセスカートリッジをレーザビームプリンタ本体に装着しなくても作動するようにした。
画像の出力に際しては、シアン色用のプロセスカートリッジのみをレーザビームプリンタ本体に取り付け、シアントナーのみによる単色画像を出力した。

＜画像流れ＞
（高温高湿：Ｈ／Ｈ環境下耐久試験）
最初に、実施例と比較例のプロセスカートリッジ及び電子写真装置を、高温高湿（Ｈ／Ｈ：温度３０℃／湿度８０％ＲＨ）の環境下に２４時間以上放置した後に、該プロセスカートリッジを該電子写真装置のシアン色用のプロセスカートリッジステーションに装着した。
暗部電位は－８００Ｖ、明部電位は－１５０Ｖとなるように、帯電ローラへの印加電圧、及び、感光体への像露光量を設定した。また、前露光量は像露光量の３倍とした。電位設定の際の感光体表面電位の測定には、プロセスカートリッジの現像位置に電位プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ－８、トレック・ジャパン製）を装着したものを用い、表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン製）を使用して測定した。

次に、線幅０．１ｍｍ、線間隔１０ｍｍの正方形格子画像をＡ４サイズ普通紙上にシアン単色にて連続で１０００００枚出力した。画像出力後、電子写真装置の主電源を切って温度３０℃／湿度８０％ＲＨの環境下に３日間放置した。放置後、電子写真装置の主電源を入れてすぐに、以下の４種のライン＆スペース評価画像（ラインの向きは感光体母線方向）を、Ａ４サイズ普通紙上にシアン単色にて１枚ずつ出力した。
・画像１Ｌ：１ライン２０スペース（線幅４２μｍ、線間隔８４７μｍ）
・画像２Ｌ：２ライン２０スペース（線幅８５μｍ、線間隔８４７μｍ）
・画像４Ｌ：４ライン２０スペース（線幅１７０μｍ、線間隔８４７μｍ）
・画像８Ｌ：８ライン２０スペース（線幅３３９μｍ、線間隔８４７μｍ）

４種それぞれの出力画像の画像流れを目視しで観察し、下記の基準で画像流れを評価した。
・ランクＡ：ラインに異常は認められない。
・ランクＢ：ラインが破断している。
・ランクＣ：ラインが消失している。

（常温常湿：Ｎ／Ｎ環境下耐久試験）
上記（高温高湿：Ｈ／Ｈ環境下耐久試験）において、高温高湿（Ｈ／Ｈ：温度３０℃／湿度８０％ＲＨ）の環境を常温常湿（Ｎ／Ｎ：温度２３℃／湿度５０％ＲＨ）の環境に変更し、連続で１０００００枚出力した後の３日間放置を行わずに直ぐに評価画像を出力したこと以外は（高温高湿：Ｈ／Ｈ環境下耐久試験）と同様にして、常温常湿：Ｎ／Ｎ環境下耐久試験を行った。ライン＆スペース評価画像と画像流れ評価基準も、上記（高温高湿：Ｈ／Ｈ環境下耐久試験）と同様である。

＜電位変動＞
上記（高温高湿：Ｈ／Ｈ環境下耐久試験）と同様の帯電ローラへの印加電圧、及び、感光体への前露光量と像露光量を用いて、印字率２％の文字画像をＡ４サイズ普通紙に１枚ずつ出力する間欠モードでプリント操作を行い、１００００枚の画像出力による通紙耐久試験を行った。
続いて、１００００枚の通紙耐久試験後直ぐに、上記印加電圧、及び、前露光量と像露光量を用いて暗部電位と明部電位を測定した。測定した暗部電位と明部電位をそれぞれＶ_ｄ［Ｖ］及びＶｌ［Ｖ］として、１００００枚の通紙耐久前後の電位変動量としてΔＶ_ｄ＝Ｖ_ｄ＋８００とΔＶ_ｌ＝Ｖ_ｌ＋１５０を求めた。

［参考例１］
陽極酸化無しの第１の支持体上に導電層用塗布液１を浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１４５℃で６０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が３０ｎｍの第１の導電層を形成した。

［参考例２］
陽極酸化無しの第１の支持体上に導電層用塗布液２を浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１７０℃で２０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が３０ｎｍの第１の導電層を形成した。

［参考例３］
陽極酸化無しの第１の支持体上に導電層用塗布液３を浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を１６０℃で３０分間加熱乾燥させることにより、膜厚が１８ｎｍの第１の導電層を形成した。

参考例１～３で得られた３種の第１の導電層単層の電圧－電流特性（Ｖ－Ｉカーブ）を、前述の方法で測定した。その結果を図５に示す。また、図５を√Ｅ－ｌｏｇ（Ｉ）カーブで表示しなおしたグラフを図６に示す。

図５および図６から分かるとおり、第１の導電層単層の電圧－電流特性は、バリスタ性は示すが本発明の強いバリスタ性は示さない。

１ 電子写真感光体
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ 転写材
８ 定着手段
９ クリーニング手段
１０ 前露光光
１１ プロセスカートリッジ
１２ 案内手段
２ａ マトリックス
２ｂ ドメイン
２ｃ 導電性粒子
８１ 導電性部材
８２ ＸＺ平面
８２ａ ＸＺ平面８２と平行な断面
８３ 導電性部材の軸方向と垂直なＹＺ平面
８３ａ 第２の導電層の一端から中央に向かってＬ／４の箇所の断面
８３ｂ 第２の導電層の長手方向の中央での断面
８３ｃ 第２の導電層の一端から中央に向かってＬ／４の箇所の断面
１６２ 押出機
１６３ ２層クロスヘッド
１６４ 芯金送りローラ
１６１ 導電性の軸芯体
１６５ 未加硫ゴムローラ
１６６ 導電性部材

Claims (11)

1. 電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、
   電子写真感光体と帯電部材とを有し、
   該電子写真感光体は、第１の支持体及び感光層を有し、
   該電子写真感光体の表面に電圧を変化させながら印加して電流を測定した場合に、横軸が該感光層の電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］の平方根であり、縦軸が該電流の常用対数であるグラフにおいて傾きが変わる点が存在し、
   該傾きが変わる点よりも電界強度が小さい領域における該グラフの傾きをａ_１、該傾きが変わる点よりも電界強度が大きい領域における該グラフの傾きをａ_２としたときに、ａ_２／ａ_１が、１．５０以上であり、
   該帯電部材は、導電性の外表面を有する第２の支持体、及び、該第２の支持体の該外表面上に設けられた第２の導電層を有し、
   該第２の導電層は、第１のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
   該ドメインは、第２のゴムおよび電子導電剤を含み、
   該ドメインの少なくとも一部が帯電部材の外表面に露出しており、
   該帯電部材の外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
   該マトリックスの体積抵抗率をρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、該ドメインの体積抵抗率をρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］としたとき、ρ_Ｍが、ρ_Ｄの１．０×１０^５倍以上である、
   プロセスカートリッジ。
2. 前記電子写真感光体において、前記傾きａ_２およびａ_１がａ_２／ａ_１≧１．８０を満たす、請求項１に記載のプロセスカートリッジ。
3. 前記電子写真感光体において、前記傾きａ_２およびａ_１がａ_２／ａ_１≧２．２０を満たす、請求項２に記載のプロセスカートリッジ。
4. 前記電子写真感光体において、前記電界強度の平方根Ｅ_＊ ^０．５が３０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以上９０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以下の範囲に、前記傾きが変わる点が存在する、請求項１～３のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
5. 前記電子写真感光体において、前記電界強度の平方根Ｅ_＊ ^０．５が５０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以上７０００［（Ｖ／ｍ）^０．５］以下の範囲に、前記傾きが変わる点が存在する、請求項４に記載のプロセスカートリッジ。
6. 前記電子写真感光体において、前記傾きａ_２が０．０００７０以上０．０００９０以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
7. 前記電子写真感光体において、前記感光層が電荷発生物質としてフタロシアニン顔料を含有する、請求項１～６のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
8. 前記帯電部材において、前記マトリックスの体積抵抗率が１．０×１０^１２［Ω・ｃｍ］よりも大きい、請求項１～７のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
9. 前記電子写真感光体の前記傾きａ_２およびａ_１と前記帯電部材のドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍ［μｍ］とが、Ｄ_ｍ×ａ_１／ａ_２≦１０を満たす、請求項１～８のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
10. 前記帯電部材において、前記帯電部材のドメイン間距離の算術平均値Ｄ_ｍが４０［μｍ］以下である、請求項１～９のいずれか１項に記載のプロセスカートリッジ。
11. 電子写真感光体と帯電部材とを有し、
    該電子写真感光体は、第１の支持体及び感光層を有し、
    該電子写真感光体の表面に電圧を変化させながら印加して電流を測定した場合に、横軸が該感光層の電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］の平方根であり、縦軸が該電流の常用対数であるグラフにおいて傾きが変わる点が存在し、
    該傾きが変わる点よりも電界強度が小さい領域における該グラフの傾きをａ_１、該傾きが変わる点よりも電界強度が大きい領域における該グラフの傾きをａ_２としたときに、ａ_２／ａ_１が、１．５０以上であり、
    該帯電部材は、導電性の外表面を有する第２の支持体、及び、該第２の支持体の該外表面上に設けられた第２の導電層を有し、
    該第２の導電層は、第１のゴムを含むマトリックスと、該マトリックス中に分散された複数個のドメインとを有し、
    該ドメインは、第２のゴムおよび電子導電剤を含み、
    該ドメインの少なくとも一部が帯電部材の外表面に露出しており、
    該帯電部材の外表面は、少なくとも該マトリックスと、該ドメインの少なくとも一部とで構成され、
    該マトリックスの体積抵抗率をρ_Ｍ［Ω・ｃｍ］、該ドメインの体積抵抗率をρ_Ｄ［Ω・ｃｍ］としたとき、ρ_Ｍが、ρ_Ｄの１．０×１０^５倍以上である、ことを特徴とする電子写真装置。

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