KR101454130B1 - 도전성 부재, 프로세스 카트리지 및 전자 사진 장치 - Google Patents
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Abstract
장시간의 통전 내구성이 우수한 도전성 부재를 제공한다. 도전성 축심체와 도전층을 갖고, 그 도전층은 바인더 수지와 그 바인더 수지 중에 분산되어 있는 도전성 금속 산화물 입자를 포함하고, 그 금속 산화물 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 기를 표면에 갖고, 그 화학식 1로 표시되는 기는 금속 산화물 입자 유래의 표면 관능기인 수산기의 수소 원자를 하기 화학식 1로 표시되는 기로 치환함으로써 도입되어 이루어지는 것인 도전성 부재.
[화학식 1]
[화학식 1]
Description
본 발명은 전자 사진 장치에 이용되는 도전성 부재 및 이것을 이용한 프로세스 카트리지 등에 관한 것이다.
전자 사진 장치에 이용되는 도전성 롤러로 대표되는 도전성 부재는, 일반적으로 도전성 축심체와, 그 외주에 형성된 도전층을 갖고 있다. 그리고, 그 도전층은 통상적으로 바인더 수지와 그 바인더 수지에 분산되어 있는 도전제를 함유하고 있다. 여기서, 도전층의 전기 저항을 비교적 용이하게 내릴 수 있는 도전제로서, 도전성 금속 산화물 입자 등의 전자 도전제가 알려져 있다. 그러나, 전자 도전제로 도전화한 도전층은 해당 도전층 중에 있어서의 전자 도전제의 분산 상태에 따라 전기 저항이 크게 변동하는 경우가 있다. 도전층의 전기 저항의 변동을 억제하여 품질이 안정된 도전성 부재를 얻기 위해서는 도전층을 구성하는 바인더 수지에 대하여 양호한 분산성을 갖는 전자 도전제가 요구되고 있었다.
특허 문헌 1에는 저저항이고, 수지에의 균일 분산성이 우수한 무기 분말로서, 무기 분말의 표면에 이온 도전성을 갖는 술폰산기를 실란 커플링 처리로 도입한 도전성 무기 분말이 개시되어 있다.
본 발명자들은 특허문헌 1에 따른 도전성 무기 분말을 이용하여 도전화한 도전층을 구비한 도전성 부재에 대하여 검토하였다. 그 결과, 해당 무기 분말은 바인더 수지에의 분산성이 우수하였고, 또한 도전층의 전기 저항을 안정화시키는 효과가 인정되었다. 그러나, 해당 도전성 부재를 대전 부재에 이용하여 장시간에 걸쳐 직류 전압을 인가한 결과, 도전층의 전기 저항이 경시적으로 상승하는 경우가 있는 것을 알게 되었다.
그래서, 본 발명의 목적은 장기간에 걸친 직류 전압의 인가에 의해서도 전기 저항이 변동하기 어려운 도전성 부재를 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 다른 목적은 안정되게 고품위의 전자 사진 화상을 제공 가능한 전자 사진 장치 및 프로세스 카트리지를 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따르면, 도전성 축심체와 도전층을 갖고, 그 도전층은 바인더 수지와 그 바인더 수지 중에 분산되어 있는 도전성 금속 산화물 입자를 포함하고, 그 금속 산화물 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 기를 표면에 갖고, 그 화학식 1로 표시되는 기는 금속 산화물 입자 유래의 표면 관능기인 수산기의 수소 원자를 하기 화학식 로 표시되는 기로 치환함으로써 도입되어 이루어지는 것인 도전성 부재가 제공된다.
[화학식 1]
(상기 화학식 1 중, R은 탄소수 1 내지 4의 2가의 포화 탄화수소기를 나타냄)
또한, 본 발명에 따르면, 상기의 도전성 부재를 대전 부재 및 현상 부재의 적어도 한쪽으로서 구비하고, 또한 전자 사진 장치의 본체에 착탈 가능하게 구성되어 있는 프로세스 카트리지가 제공된다. 또한, 본 발명에 따르면, 상기 도전성 부재를 대전 부재 및 현상 부재의 적어도 한쪽으로서 구비하고 있는 전자 사진 장치가 제공된다.
본 발명에 따르면, 장시간에 걸친 직류 전압의 인가에 의해서도 전기 저항이 변화하기 어렵고, 내구성이 우수한 도전성 부재를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 안정되게 고품위의 전자 사진 화상을 제공하는 프로세스 카트리지 및 전자 사진 장치를 얻을 수 있다.
도 1은 실란 커플링 반응의 작용 기구의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 관한 도전성 부재의 개략도이다.
도 3은 본 발명에 관한 금속 산화물 입자를 나타내는 모식도이다.
도 4는 술톤을 이용한 술폰화 반응 기구의 개략도이다.
도 5는 종래의 방법으로 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자의 설명도이다.
도 6은 본 발명의 방법으로 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자의 설명도이다.
도 7은 전기 저항의 측정 장치의 개략도이다.
도 8은 본 발명에 관한 전자 사진 장치의 설명도이다.
도 9는 본 발명에 관한 프로세스 카트리지의 설명도이다.
도 2는 본 발명에 관한 도전성 부재의 개략도이다.
도 3은 본 발명에 관한 금속 산화물 입자를 나타내는 모식도이다.
도 4는 술톤을 이용한 술폰화 반응 기구의 개략도이다.
도 5는 종래의 방법으로 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자의 설명도이다.
도 6은 본 발명의 방법으로 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자의 설명도이다.
도 7은 전기 저항의 측정 장치의 개략도이다.
도 8은 본 발명에 관한 전자 사진 장치의 설명도이다.
도 9는 본 발명에 관한 프로세스 카트리지의 설명도이다.
본 발명자 등은 상기 특허 문헌 1에 따른 도전성 무기 분말에 의해 도전화한 도전층을 구비한 도전성 부재가, 장기간에 걸친 직류 전압의 인가에 의해 전기 저항이 변동하는 기구에 대하여 검토를 거듭하였다. 그 결과, 술폰산기 등의 이온 교환기를 실란 커플링 처리로 도입하고 있는 것이 하나의 원인인 것을 알아내었다.
도 1은 실란 커플링 반응의 작용 기구의 설명도이다. 실란 커플링제의 알콕시기는 수중에서 가수 분해하고, 계속해서 실라놀기 간에서 탈수 축합이 일어나 올리고머상 실록산이 생성된다. 생성된 올리고머상 실록산의 수산기의 일부는 금속 산화물 입자의 표면의 수산기와 탈수 축합하여 공유 결합을 형성한다. 그 결과, 금속 산화물의 표면에 술폰산기가 도입된다.
그러나, 실란 커플링제의 알콕시기가 가수 분해하여 생성된 히드록시기끼리가 축합하여 올리고머상 실록산을 생성하는 반응과, 해당 히드록시기와 금속 산화물 표면의 수산기의 반응은 당초는 경쟁적으로 진행한다고 생각된다. 그리고, 실란 커플링제의 올리고머화가 진행되면, 해당 올리고머화된 실록산의 분자 운동성의 상대적인 낮음 때문에, 해당 올리고머화된 실록산 중의 히드록시기와 금속 산화물 입자 표면의 수산기의 반응이 생기기 어려워지는 것으로 생각된다. 그 결과, 올리고머화된 실록산은 금속 산화물 입자의 표면에는 적은 수의 공유 결합으로 유지되게 된다.
구체적으로 말하면, 도 5에 모식적으로 나타내는 바와 같이 올리고머화된 실록산(51)이 금속 산화물 입자(52)의 표면에 1개의 공유 결합에 의해 결합되어 있는 것과 같은 상태가 된다. 즉, 거대 분자가 적은 수의 공유 결합에 의해 금속 산화물 입자의 표면에 간신히 멈춰 있다는 상태가 발생하고 있는 것으로 상정된다. 그 때문에, 장기간에 걸친 직류 전압의 인가에 의해, 올리고머화 실록산과 금속 산화물 입자 사이의 공유 결합이 절단되어 술폰산기를 갖는 올리고머화 실록산이 유리함으로써 전기 저항이 변동하는 것으로 생각된다.
이에 반하여, 도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이 본 발명에 관한 금속 산화물 입자(31)는, 비교적 사이즈가 작은 하기 화학식 1로 표시되는 기를 포함하는 유기기(32)를 표면에 갖고 있다. 그리고, 해당 화학식 1로 표시되는 기는 금속 산화물 입자가 원래 갖고 있는 표면 관능기로서의 수산기의 수소 원자를 치환함으로써 금속 산화물 입자에 도입된 것이다.
[화학식 1]
(화학식 1 중, R은 탄소수 1 내지 4의 2가의 포화 탄화수소기를 나타냄)
그 때문에, 장기간에 걸친 직류 전압의 인가에 의해서도 금속 산화물 입자로부터 술폰산기가 유리하기 어렵고, 그 결과로서 이러한 금속 산화물 입자로 도전화된 도전층은 전기 저항의 경시적인 변화가 적어지는 것으로 추정된다.
도 2는 본 발명에 관한 도전성 롤러의 축에 직교하는 방향의 단면도이다. 도전성 축심체로서의 코어(21)와, 그 외주에 형성된 도전층(22)으로 이루어진다. 그리고, 도전층(22)은 술폰산기(-SO3H)가 도입된 도전성 금속 산화물 입자와, 그 금속 산화물 입자를 분산하고 있는 바인더 수지를 함유하고 있다.
<금속 산화물 입자>
본 발명에 관한 금속 산화물 입자는 표면에 하기 화학식 1로 표시되는 기를 갖고 있고, 이 기는 금속 산화물 입자가 원래 표면 관능기로서 갖는 수산기의 수소 원자를 하기 화학식 1로 표시되는 기로 치환함으로써 도입되어 이루어지는 것이다.
[화학식 1]
(화학식 1 중, R은 탄소수 1 내지 4의 2가의 포화 탄화수소기를 나타냄).
도 3은 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자를 나타내는 모식도이다. 금속 산화물 입자(31)의 표면의 금속 산화물 입자 유래의 수산기의 수소 원자가 술폰산기로 치환된 상태가 나타나 있다.
금속 산화물 입자는 본래적으로 표면에 수산기를 갖는 금속 산화물 입자이다. 이러한 금속 산화물 입자의 구체예로서는 Si, Mg, Al, Ti, Zr, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Sn 및 Zn의 산화물을 포함하는 입자를 들 수 있다. 보다 구체적으로는 이하의 금속 산화물의 입자를 들 수 있다. 실리카, 산화티탄, 산화알루미늄, 알루미나 졸, 산화지르코늄, 산화철, 산화크롬 등의 구상 혹은 침상의 입자, 규산염 광물, 인산염 광물, 티탄산염 광물, 망간산염 광물, 니오븀산염 광 등의 층상 점토 광물, 다공질 산화티탄, 제올라이트, 메소포러스 실리카, 다공질 알루미나, 다공질 실리카알루미나, 규조토 등.
본 발명에 있어서 금속 산화물 입자 표면의 수산기의 양은 이온 도전성에 영향을 미친다. 술폰기는 금속 산화물 입자 표면에 존재하는 수산기와의 치환에 의해 도입되기 때문에, 표면의 수산기의 수가 많은 금속 산화물 입자일수록 좋다. 표면의 수산기의 수가 상대적으로 많은 금속 산화물의 예로서는 실리카, 산화티탄 등을 들 수 있다.
실리카의 구체예로서는 흄드 실리카, 콜로이드 실리카, 침강 실리카, 결정 실리카, 분쇄 실리카, 용융 실리카 등을 들 수 있다. 산화티탄의 구체예로서는 티타니아 졸 등을 들 수 있다.
층상 점토 광물로서는 규산염 광물 등을 들 수 있고, 구체예로서는 이하의 것을 들 수 있다. 운모족(백운모, 흑운모, 철운모, 금운모, 백수운모, 소다운모, 시데로필라이트, 이스토나이트, 폴리리티오 운모, 트릴리티오 운모, 리튬 운모, 진왈도 운모, 마가라이트, 일라이트, 해연석), 스멕타이트족(몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 스티븐사이트, 탈크), 카올린족(카올리나이트, 할로이사이트), 버미큘라이트, 마가다이트, 카네마이트, 케냐아이트 등. 그 중에서도 몬모릴로나이트, 마가다이트, 카네마이트, 케냐아이트가 특히 바람직하다.
또한, 어느 금속 산화물 입자나 필요에 따라 UV 처리, 수열 처리 등을 행하여 표면의 수산기량을 증가시킬 수도 있다. 금속 산화물 입자의 형상으로서는 구상, 봉상, 침상, 판상 등, 어느 형상의 것이나 이용할 수 있다. 또한, 다공질, 무공질을 불문한다.
본 발명에 있어서 금속 산화물 입자의 레이저 회절/산란법에 의한 입도 분포 측정에 의해 구해지는 평균 입경의 기준으로서는 50nm 이상, 500nm 이하이다. 이와 같은 범위 내로 함으로써, 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자를 바인더 수지인 합성 고무 등에 배합할 때의 금속 산화물 입자끼리의 응집을 보다 확실하게 억제할 수 있다. 또한, 금속 산화물 입자의 단위 질량당 술폰산기의 도입량의 감소에 의한 고저항값화를 유효하게 억제할 수 있다.
<금속 산화물 입자의 제조 방법>
본 발명에 관한 금속 산화물 입자의 제조 방법에 대하여 설명한다.
금속 산화물 입자 표면에의 술폰산기의 도입법으로서는 술톤을 이용한 술폰화, 술폰산기를 갖는 알킬할로겐과 금속 산화물 입자 표면의 수산기의 친핵 치환 반응 등을 들 수 있다.
도 4는 술톤을 이용한 술폰화 반응 기구의 개략이다. 금속 산화물 입자 표면(42)의 수산기 중의 산소 원자는 술톤(41)의 산소 원자(44)에 인접하는 탄소 원자에 대하여 친핵 치환 반응을 일으키고, 그 결과 표면에 술폰산기를 갖는 금속 산화물 입자가 얻어진다. 즉, 술톤에 의한 술폰화 반응에서는 금속 산화물 입자 표면의 하나의 수산기에 대하여 하나의 술폰산기가 도입되어 안정된 공유 결합이 형성된다.
또한, 이 반응에서는 올리고머는 생성하지 않고, 1단계의 반응에서 금속 산화물 입자 표면에 술폰산기를 도입할 수 있다. 또한, 미반응의 술톤은 반응 용액 중에 용해하고 있고, 술폰산기 도입 후, 금속 산화물 입자의 정제시에 감압 여과에 의해 제거할 수 있다. 즉, 합성한 금속 산화물 입자를 바인더 수지 중에 배합한 경우이더라도 올리고머 등의 불순물이 혼합하는 일이 없다.
술톤으로서는 하기 화학식 2로 표시되는 술톤 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2 중, R은 치환 또는 비치환의 탄소수 1 내지 2의 알킬렌기 또는 비치환의 탄소수 1 내지 2의 알케닐렌기이고, A는 -C(R')(R")-이고, R'와 R"는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 2의 알킬기이다. 상기 화학식 2로 표시되는 술톤 화합물의 예로서는 하기 화학식으로 표시되는 1,3-프로판술톤 (A), 1,3-프로펜술톤 (B), 1,4-부탄술톤 (C), 2,4-부탄술톤 (D) 등을 들 수 있다.
상기 술톤 화합물을 부가하여 술폰화 반응을 실시한다. 유기 용매 중에서 분산시킨 금속 산화물 입자와 술톤을 6 내지 24시간 반응시킴으로써, 표면에 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자를 얻을 수 있다.
술톤을 이용한 술폰화 반응으로 도입한 금속 산화물 입자의 경우, 도 6에 나타내는 바와 같이 금속 (M)-O-C-라는 결합이 존재한다. 한편, 실란 커플링 반응에 의해 술폰산기가 도입되어 이루어지는 금속 산화물 입자의 경우, 도 5에 나타내는 바와 같이 M-O-Si-C-라는 결합이 존재한다. 이로부터 술폰산기를 실란 커플링 반응에 의해 도입한 금속 산화물 입자와, 술톤에 의한 술폰화 반응에 의해 도입한 본 발명에 관한 금속 산화물 입자는 구별이 가능하다. 즉, 금속 산화물 표면의 금속 M에 화학 결합한 산소 원자(-M-O-C-)의 유무를 확인하면 된다. 방법으로서는 예를 들면 프로톤 핵자기 공명(1H-NMR)법과 13C 핵자기 공명(13C-NMR)법을 조합함으로써 전술한 산소 원자의 유무를 확인할 수 있다.
<도전층>
본 발명에 있어서 도전층은 바인더 수지를 포함하고, 이 바인더 수지에 상기 도전성 금속 산화물 입자가 분산되어 있다. 바인더 수지로서는 공지의 고무 또는 수지를 사용할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 이온 도전성의 관점으로부터 극성을 갖는 고무를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들면 이하의 것을 들 수 있다. 에피클로로히드린 호모폴리머, 에피클로로히드린-에틸렌옥사이드 공중합체, 에피클로로히드린-에틸렌옥사이드-알릴글리시딜에테르 3원 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체의 수소 첨가물, 아크릴 고무 및 우레탄 고무 등. 또한, 이들의 1종을 이용할 수도 2종 이상을 병용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서 필요에 따라 고무의 배합제로서 일반적으로 이용되고 있는 충전제, 연화제, 가공 조제, 가교 조제, 가교 촉진제, 가교 촉진 조제, 가교 지연제, 점착 부여제, 분산제, 발포제 등을 첨가할 수 있다.
도전제로서 이용하는 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자의 함유량으로서는, 도전층의 체적 고유 저항율을, 전압 인가에 의해 전자 사진 감광체를 대전 처리 할 수 있도록 1×103 내지 1×109Ω·cm의 범위에 조정할 수 있는 한, 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 배합량의 기준으로서는 바인더 수지 100질량부에 대하여 0.5 내지 30질량부, 특히는 1 내지 10질량부이다.
바인더 수지와 도전성 금속 산화물 입자의 혼합 방법으로서는 밴버리 믹서나 가압식 니더라는 밀폐형 혼합기를 사용한 혼합 방법이나, 오픈 롤과 같은 개방형 혼합기를 사용한 혼합 방법을 예시할 수 있다.
도전성 부재가 전자 사진 방식의 화상 형성 장치에 이용되는 대전 부재(대전 롤러)나 현상 부재(현상 롤러)인 경우, 도전성 부재는 그 최외부의 감광체와 접하는 부분이 토너나 외첨제의 부착을 방지하는 목적에서 비점착 처리되어 있는 것이 바람직하다. 도전성 부재의 구성은 도 2에 나타내는 바와 같이 코어(21)와 그 외주에 형성된 도전층(22)으로 이루어지는 단층 구성일 수도, 도전층(22) 상에 더 적층한 2층 구성일 수도 있다. 또한, 중간층이나 접착층을 몇 층 배치한 다층 구성일 수도 있다. 최외부의 비점착 처리로서는 도전성 부재의 표면에 전자선, 자외선, X선 및 마이크로웨이브 등의 에너지선을 조사하여 표면을 경화하여 비점착성으로 하는 방법이 있다. 또한, 도전성 부재의 표면에 아크릴 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀 및 실리콘 수지 등의 비점착성 수지의 표면층을 형성할 수도 있다.
표면층을 형성하는 경우에는 그 전기 저항값을 체적 고유 저항율이 1×103 내지 1×109Ω·cm로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 전술한 비점착성 수지에 대하여 필요에 따라 하기의 것을 적당량 분산시킴으로써 원하는 전기 저항값으로 할 수 있다. 카본 블랙, 그라파이트, 산화티탄 및 산화주석 등의 금속 산화물; 구리, 은 등의 금속; 산화물이나 금속을 입자 표면에 피복하여 도전성을 부여한 도전성 입자; LiClO4, KSCN, NaSCN 및 LiCF3SO3 등의 무기 이온성 전해질; 제사급 암모늄염 등.
(전자 사진 장치)
도 8은 본 발명의 전자 사진용 도전성 부재를 대전 롤러로서 이용한 전자 사진 장치의 개략도이다. 전자 사진 감광체(301)를 대전하는 대전 롤러(302), 노광을 행하는 잠상 형성 장치(308), 토너 상에 현상하는 현상 장치(303), 전사재(304)에 전사하는 전사 장치(305), 전자 사진 감광체 상의 전사 토너를 회수하는 클리닝 장치(307), 토너 상을 정착하는 정착 장치(306) 등으로 구성된다. 전자 사진 감광체(301)는 도전성 기체 상에 감광층을 갖는 회전 드럼형이다. 전자 사진 감광체(301)는 화살표 방향으로 소정의 주속도(프로세스 스피드)로 회전 구동된다.
대전 롤러(302)는 전자 사진 감광체(301)에 소정의 힘으로 가압됨으로써 접촉 배치된다. 대전 롤러(302)는 전자 사진 감광체(301)의 회전에 따라 종동 회전하고, 대전용 전원(313)으로부터 소정의 직류 전압을 인가함으로써 전자 사진 감광체(301)를 소정의 전위로 대전한다. 일정하게 대전된 전자 사진 감광체(301)에는 화상 정보에 대응한 광(308)을 조사함으로써 정전 잠상이 형성된다. 전자 사진 감광체(301)에 접촉하여 배치되어 있는 현상 롤러(303)의 표면에는 현상제 공급 롤러(311)에 의해 현상 용기(309) 내의 현상제(315)가 공급된다. 그 후, 현상제량 규제 부재(310)에 의해 현상 롤러(303)의 표면에는 전자 사진 감광체의 대전 전위와 동극성으로 대전된 현상제의 층이 형성된다. 이 현상제를 이용하여 반전 현상에 의해 전자 사진 감광체에 형성된 정전 잠상을 현상한다. 전사 장치(305)는 접촉식 전사 롤러를 갖는다. 전자 사진 감광체(301)로부터 토너 상을 보통지 등의 전사재(304)에 전사한다. 또한, 전사재(304)는 반송 부재를 갖는 급지 시스템에 의해 반송된다. 클리닝 장치(307)는 블레이드형 클리닝 부재, 회수 용기를 갖고, 전사한 후, 전자 사진 감광체(301) 상에 잔류하는 전사 잔토너를 기계적으로 긁어 떨어뜨려 회수한다. 여기서, 현상 장치(303)로 전사 잔토너를 회수하는 현상 동시 클리닝 방식을 채택함으로써 클리닝 장치(307)를 제거하는 것도 가능하다. 정착 장치(306)는 가열된 롤 등으로 구성되고, 전사된 토너 상을 전사재(304)에 정착하여 기외로 배출한다. 312 및 314는 직류 전원을 나타낸다.
(프로세스 카트리지)
또한, 도 9는 본 발명에 관한 전자 사진용 도전성 부재를 대전 롤러(302)에 적용한 프로세스 카트리지의 개략 단면도이다. 해당 프로세스 카트리지는 도 9에 도시한 바와 같이 전자 사진 감광체(301), 대전 롤러(302), 현상 장치(303), 및 클리닝 장치(307) 등이 일체화되어 전자 사진 장치의 본체에 착탈 가능하도록 구성되어 있다.
<실시예>
이하, 본 발명의 구체적인 실시예에 대하여 설명한다.
[도전제의 합성]
본 발명에 관한 도전제인 술폰산기가 도입된 금속 산화물 입자의 합성예 1 내지 16 및 비교예 2에 이용하는 도전제의 합성예 17을 이하에 기재한다.
(합성예 1)
원료의 금속 산화물 입자로서 입경 100nm의 실리카(상품명:AEROSIL·150, AEROSIL사 제조) 10.0g을 준비하였다. 1,3-프로판술톤 3.0g을 첨가한 톨루엔 용액 중에 상기 실리카를 침지하고, 120℃에서 24시간 환류하였다. 반응 후, 10000rpm으로 15분간 원심 분리를 행하고, 상청액을 제거 후, 메탄올 중에 분산시켰다. 원심 분리에 의한 재침전과 메탄올에 의한 세정을 행하였다. 이렇게 해서 술폰산기가 도입된 실리카를 합성하였다. 얻어진 실리카의 술폰산기의 함유량을 푸리에 변환형 적외 분광 광도계(FT-IR)를 이용하여 산출하였다. 그 결과, 술폰산기의 함유량은 0.78mmol/g이었다.
(합성예 2 내지 10)
표 1에 나타내는 금속 산화물 입자 및 술톤을 이용한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 술폰산기가 도입된 금속 산화물 입자를 작성하였다. 얻어진 금속 산화물 입자의 각각의 술폰산기의 함유량을 표 1에 나타낸다.
(합성예 11)
입경 100nm의 실리카에 대하여 오토클레이브를 이용하여 170℃에서 24시간의 수열 처리를 행하여 표면에 수산기를 부가하였다. 이에 의해 얻어진 실리카를 이용한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 술폰산기가 도입된 실리카를 제작하였다. 실리카 입자에 도입된 술폰산기의 양은 1.22mmol/g이었다.
(합성예 12)
금속 산화물 입자로서 BET 비표면적이 500m2/g인 메소포러스 실리카를 이용한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 술폰산기를 도입하였다. 합성한 메소포러스 실리카의 술폰산기의 함유량은 0.84mmol/g이었다. 또한, 메소포러스 실리카는 테트라에톡시실란 10.4g, 염산(0.01M) 5.4g, 에탄올 20g, 폴리에틸렌옥사이드-폴리프로필렌옥사이드-폴리에틸렌옥사이드 3원 공중합체[HO(CH2CH2O)20(CH2(CH(CH3)O)70(CH2CH2O)20H](상품명:Pluronic P-123, Aldrich사 제조) 1.4g을 1시간 혼합 교반하고, 얻어진 분말을 회수 후, 400℃, 4시간 소성함으로써 합성하였다.
(합성예 13)
원료의 금속 산화물 입자로서 야마가타현의 츠키누노 광산으로부터 산출된 몬모릴로나이트 10.0g, 세틸트리메틸암모늄 10.4g을 500ml의 수중에서 24시간 교반하였다. 반응 후, 10000rpm으로 15분간 원심 분리를 행하고, 상청액을 제거 후, 메탄올 중에 분산시켰다. 원심 분리에 의한 재침전과 메탄올에 의한 세정을 행함으로써 층간의 나트륨 이온을 세틸트리메틸암모늄으로 치환한 소수성 몬모릴로나이트를 제작하였다.
얻어진 소수성 몬모릴로나이트 10.0g을 톨루엔 중에 분산시키고, 1,3-프로판술톤 3.0g을 첨가 후, 120℃에서 24시간 환류하였다. 반응 후, 10000rpm으로 15분간 원심 분리를 행하고, 상청액을 제거 후, 메탄올 중에 분산시켰다. 원심 분리에 의한 재침전과 메탄올에 의한 세정을 행함으로써, 단면에 술폰산기가 도입된 몬모릴로나이트를 제작하였다. 합성한 몬모릴로나이트의 술폰산기의 함유량은 0.28mmol/g이었다.
(합성예 14)
원료의 금속 산화물 입자로서 마가다이트를 이용한 것 이외에는 합성예 13과 마찬가지로 하여 마가다이트에 술폰산기를 도입하였다. 또한, 마가다이트는 실리카 겔(와코겔 Q63, 와코쥰야쿠공업 제조) 10g, 수산화나트륨 1.54g과 순수 55.5g을 PTFE제 밀폐 용기에 봉입하고, 150℃에서 48시간, 수열 조건하에서 반응시켜 합성하였다.
(합성예 15)
원료의 금속 산화물 입자로서 침상 산화티탄(상품명:MT-100T, 테이카사 제조)(섬유 직경 0.05 내지 0.15μm, 섬유 길이 3 내지 12μm)을 이용한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 침상 산화티탄에 술폰산기를 도입하였다.
(합성예 16)
원료의 금속 산화물 입자로서 입경 100nm의 실리카 10.0g을 준비하였다. 2-클로로에탄술폰산 3.0g을 첨가한 디메틸포름아미드 용액 중에 상기 실리카를 침지하고, 110℃에서 24시간 환류하였다. 반응 후, 10000rpm으로 15분간 원심 분리를 행하고, 상청액을 제거 후, 메탄올 중에 분산시켰다. 원심 분리에 의한 재침전과 메탄올에 의한 세정을 2회 반복함으로써 술폰산기가 도입된 실리카를 제작하였다.
(합성예 17)
물 1.8ml, 35% 염산 100μl, 에탄올 10ml의 혼합 용액 중에 메르캅토프로필트리메톡시실란 2ml를 서서히 적하하고, 50℃에서 1시간 교반하였다. 다음으로, 원료의 금속 산화물 입자로서의 입경 100nm의 실리카 10.0g을 에탄올 중에 분산시킨 용액과 혼합하여 70℃에서 13시간 교반하였다. 합성한 메르캅토기를 갖는 실리카 10.0g을 에탄올 40ml와 과산화수소수 10ml의 혼합 용액 중 70℃에서 2시간 교반함으로써, 메르캅토기를 술폰산기로 치환하여 술폰산기가 도입된 실리카를 제작하였다.
[실시예 1]
이하의 수순으로 대전 롤러를 제작하여 평가하였다.
(1. 도전성 조성물의 조제)
바인더 수지로서 에피클로로히드린-에틸렌옥사이드-알릴글리시딜에테르 3원 공중합체(이하 「GECO」라고 약칭함)(상품명:에피클로머 CG-102;다이소사 제조)를 이용하여 표 2에 나타내는 종류와 양의 각 재료를 준비하였다.
이들 재료를 오픈 롤로 혼합하여 미가황 고무 조성물을 얻었다. 또한, 바인더 수지의 종류, 도전제의 종류, 및 이들의 배합 비율을 표 4에 나타낸다.
(2. 도전층의 형성)
다음으로, 코어의 공급 기구, 롤러의 배출 기구를 갖는 크로스헤드 압출기를 준비하고, 크로스헤드에는 내경이 φ9.0mm인 다이스를 부착하고, 압출기와 크로스헤드를 80℃로, 코어의 반송 속도를 60mm/sec로 조정하였다. 코어는 스테인리스제(SUS304)로 외경 6mm, 전체 길이 258mm였다. 이 조건으로 압출기로부터 미가황 고무 조성물을 공급하여 미가황 고무 조성물에 의해 표면이 피복된 코어를 얻었다. 다음으로, 170℃의 열풍 가황로 중에 미가황 고무 조성물이 피복된 코어를 투입하고, 60분간 가열하였다. 그 후, 도전층의 길이가 228mm가 되도록 도전층의 단부를 절단·제거하였다. 마지막으로 도전층의 표면을 회전 지석으로 연마하였다. 이에 의해 중앙부 직경 8.5mm, 중앙부로부터 ±90mm 위치의 직경 8.45mm의, 도전성 축심체의 외주에 도전층이 형성된 도전성 탄성 롤러를 제작하였다.
(3. 표면층의 형성)
카프로락톤 변성 아크릴 폴리올 용액에 메틸이소부틸케톤을 첨가하여 고형분이 18질량%가 되도록 조제하였다. 전술한 아크릴 폴리올 용액의 고형분 100질량부에 대하여 하기 표 3에 나타내는 재료를 첨가하여 혼합 용액을 조제하였다.
450mL의 유리병에 상기 혼합 용액 210g과, 미디어로서 평균 입경 0.8mm의 유리 비즈 200g을 혼합하고, 페인트 쉐이커 분산기를 이용하여 24시간 분산하였다. 분산 후, 수지 입자로서 가교 타입 아크릴 입자 「MR50G」(소켄화학 제조)를 5.44질량부(아크릴 폴리올 100질량부에 대하여 20질량부 상당량)를 첨가한 후, 30분간 더 분산하여 표면층 형성용 도료를 얻었다. 이 도료를 도전성 탄성 롤러에 1회 디핑 도포하고, 상온에서 30분간 이상 풍건하였다. 다음으로 90℃에 설정한 열풍 순환 건조기에서 1시간 건조하고, 160℃에 설정한 열풍 순환 건조기에서 1시간 더 건조하여 도전성 탄성 롤러 상에 표면층을 형성하였다. 디핑 도포 침지 시간은 9초, 디핑 도포 인상 속도는 초기 속도가 20mm/sec, 최종 속도가 2mm/sec가 되도록 조절하고, 20mm/sec부터 2mm/sec의 사이는 시간에 대하여 직선적으로 속도를 변화시켰다. 이와 같이 하여 도전층의 외주에 표면층을 갖는 대전 롤러를 제작하였다. 이렇게 해서 얻은 대전 롤러를 이하의 시험에 제공하여 평가하였다.
(전기 저항(초기값), 및 내구 시험 후의 전기 저항의 측정, 및 전기 저항(초기값)에 대한 내구 시험 후의 전기 저항의 상승률의 산출)
도 7에 대전 롤러의 전기 저항을 측정하는 장치의 개략 구성을 도시하였다. 대전 롤러(71)는 코어(72)의 양단부를 도시되지 않은 가압 수단으로 직경 30mm의 원기둥상의 알루미늄 드럼(73)에 압접되어 있고, 알루미늄 드럼(73)의 회전 구동에 따라 종동 회전한다. 이 상태에서 대전 롤러(71)의 코어 부분(72)에 외부 전원(74)을 이용하여 직류 전압을 인가하고, 알루미늄 드럼(73)에 직렬로 접속한 기준 저항(75)에 가해지는 전압을 측정한다. 대전 롤러(71)의 전기 저항은 측정된 기준 저항(75)의 전압으로부터 회로에 흐르는 전류값을 구함으로써 산출할 수 있다.
본 실시예에서는 대전 롤러의 전기 저항은 온도 23℃/습도 50% R.H.(NN이라고도 기재함) 환경하에서 도 7의 장치를 사용하여 코어와 알루미늄 드럼의 사이에 직류 200V의 전압을 2초 인가함으로써 측정하였다. 이때의 알루미늄 드럼의 회전수는 30rpm, 기준 저항의 저항값은 100Ω이었다. 데이터의 샘플링은 전압 인가 후 1초 후부터 1초간에 주파수 20Hz로 행하고, 얻어진 전기 저항의 평균값을 대전 롤러의 저항값으로 하였다.
구체적으로는 대전 롤러의 초기 전기 저항의 값 및 직류 전류를 흘린 후의 전기 저항의 값을 이하와 같이 측정하였다. 즉, 도 7의 장치를 사용하여 전술한 전기 저항의 측정과 마찬가지로 코어와 알루미늄 드럼의 사이에 직류 200V의 전압을 2초 인가하여 전기 저항을 측정하였다. 이때의 알루미늄 드럼의 회전수는 30rpm, 기준 저항의 저항값은 100Ω이다.
다음으로, 알루미늄 드럼을 30rpm으로 회전시키면서 코어와 알루미늄 드럼의 사이에 직류 200V의 전압을 10분간 인가하여 대전 롤러에 통전시켰다. 그 후, 다시 상기와 마찬가지로 하여 대전 롤러의 전기 저항을 측정하였다. 그리고, 직류 200V의 전압의 인가 전의 대전 롤러의 전기 저항(초기값)을 200V의 직류 전압을 10분간 인가한 후의 대전 롤러의 전기 저항으로 나누어 100배한 값을 저항 상승률(%)로 하였다.
[실시예 2 내지 23]
바인더 수지, 도전제 및 그 양을 표 4에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 대전 롤러를 제작하여 평가하였다. 또한, 실시예 8에서는 바인더 수지로서 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체(NBR)(상품명:Nipol DN219;닛폰제온사 제조)를 이용하였다.
[비교예 1 및 2]
합성예 1의 도전제 대신에 미처리의 실리카 입자 또는 합성예 17의 도전제를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 대전 롤러를 제작하였다.
상기 실시예 1 내지 23 및 비교예 1 내지 2의 평가 결과를 표 4에 나타낸다.
[실시예 24]
이하의 수순으로 현상 롤러를 제작하여 평가하였다.
(1. 도전성 조성물의 조제)
표 2에 나타낸 각 재료를 오픈 롤로 혼합하여 미가황 고무 조성물을 얻었다. 또한, 바인더 수지의 종류, 도전제의 종류, 및 이들의 배합 비율을 표 6에 나타낸다.
(2. 도전층의 형성)
다음으로, 크로스헤드 압출기를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 하여 직경 12mm의 도전성 축심체의 외주에 도전층이 형성된 현상 롤러를 제작하였다.
(3. 표면층의 형성)
표면층의 재료로서 하기 표 5에 나타내는 재료를 혼합 교반하였다.
그 후, 총 고형분비가 30질량%가 되도록 메틸에틸케톤에 용해하고, 혼합한 후, 샌드 밀로 균일하게 분산하여 표면층 형성용 도료를 얻었다. 또한, 이 도료를 점도 10 내지 13cps가 되도록 메틸에틸케톤으로 희석 후, 상기 도전층 상에 액순환형 침지 도공 장치를 이용하여 침지 도공한 후, 건조시켰다. 그 후, 온도 150℃에서 1시간 가열 처리함으로써 도전층의 외주에 막 두께 약 20μm의 표면층을 형성한 현상 롤러를 얻었다. 이렇게 해서 얻은 현상 롤러를 이하의 시험에 제공하여 평가하였다.
(전기 저항, 통전 열화의 측정)
실시예 1과 마찬가지의 전기 저항 측정 장치를 이용하였다. 현상 롤러의 전기 저항은 온도 20℃/습도 40% R.H.(NN이라고도 기재함) 환경하에서 코어와 알루미늄 드럼의 사이에 직류 100V의 전압을 2초 인가함으로써 측정하였다. 이때의 알루미늄 드럼의 회전수는 60rpm, 기준 저항의 저항값은 100Ω이었다. 데이터의 샘플링은 전압 인가 후 1초 후부터 1초간에 주파수 20Hz로 행하고, 얻어진 전기 저항의 평균값을 현상 롤러의 저항값으로 하였다.
또한, 현상 롤러의 통전 열화의 평가를 실시예 1과 마찬가지로 행하였다. 여기서, 초기의 전기 저항의 측정은 상기 조건에서 행하였다. 또한, 통전시의 조건에 대해서는 알루미늄 드럼의 회전수를 60rpm으로 하고, 코어와 알루미늄 드럼의 사이에 대한 인가 전압을 직류 100V, 인가 시간을 60분간으로 하였다.
[실시예 25, 26]
도전제의 종류를 표 6과 같이 변경한 것 이외에는 실시예 24와 마찬가지로 하여 현상 롤러를 제작하고, 평가하였다.
[비교예 3]
합성예 1에 따른 도전제 대신에 미처리의 입경 100nm의 실리카를 이용한 것 이외에는 실시예 24와 마찬가지로 하여 현상 롤러를 제작하고, 평가하였다.
실시예 24 내지 26 및 비교예 3의 평가 결과를 표 6에 나타낸다.
21 : 코어(도전성 축심체)
22 : 도전층
31 : 금속 산화물 입자
32 : 술폰산기를 포함하는 유기쇄
41 : 술톤
42 : 수산기를 갖는 금속 산화물 입자 표면
43 : 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자 표면
44 : 산소 원자
51 : 술폰산기를 포함하는 유기기
52 : 금속 산화물 입자
61 : 금속 산화물 표면과의 결합부에 산소 원자를 포함하는 유기기
71 : 대전 롤러
72 : 코어
73 :알루미늄 드럼
74 : 외부 전원
75 : 기준 저항
이 출원은 2010년 7월 20일에 출원된 일본 특허 출원 제2010-163022로부터의 우선권을 주장하는 것으로, 그 내용을 인용하여 이 출원의 일부로 하는 것이다.
22 : 도전층
31 : 금속 산화물 입자
32 : 술폰산기를 포함하는 유기쇄
41 : 술톤
42 : 수산기를 갖는 금속 산화물 입자 표면
43 : 술폰산기를 도입한 금속 산화물 입자 표면
44 : 산소 원자
51 : 술폰산기를 포함하는 유기기
52 : 금속 산화물 입자
61 : 금속 산화물 표면과의 결합부에 산소 원자를 포함하는 유기기
71 : 대전 롤러
72 : 코어
73 :알루미늄 드럼
74 : 외부 전원
75 : 기준 저항
이 출원은 2010년 7월 20일에 출원된 일본 특허 출원 제2010-163022로부터의 우선권을 주장하는 것으로, 그 내용을 인용하여 이 출원의 일부로 하는 것이다.
Claims (5)
- 도전성 축심체와 도전층을 갖고 있는 도전성 부재로서,
그 도전층은 바인더 수지와 그 바인더 수지 중에 분산되어 있는 도전성 금속 산화물 입자를 포함하고,
그 금속 산화물 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 기를 표면에 갖고, 그 화학식 1로 표시되는 기는 금속 산화물 입자 유래의 표면 관능기인 수산기의 수소 원자를 하기 화학식 1로 표시되는 기로 치환함으로써 도입되어 이루어지는 것임을 특징으로 하는 도전성 부재 :
[화학식 1]
(상기 화학식 1 중, R은 탄소수 1 내지 4의 2가의 포화 탄화수소기를 나타냄) - 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 기가 상기 수산기와 술톤의 반응에 의해 도입된 것인 도전성 부재.
- 제2항에 있어서, 상기 술톤이 하기 화학식 2로 표시되는 도전성 부재.
[화학식 2]
(화학식 2 중, R은 치환 또는 비치환의 탄소수 1 내지 2의 알킬렌기 또는 비치환의 탄소수 1 내지 2의 알케닐렌기이고, A는 -C(R')(R")-이고, R'과 R"는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 2의 알킬기임) - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 부재를 대전 부재 및 현상 부재의 적어도 한쪽으로서 구비하고, 또한 전자 사진 장치의 본체에 착탈 가능하게 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 프로세스 카트리지.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 부재를 대전 부재 및 현상 부재의 적어도 한쪽으로서 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진 장치.
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