CN1383037A - 有机调色剂以及利用该有机调色剂的画像形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电荷量均匀分布、摩擦电荷量不减少或充电少、呈现稳定的电荷特性、且具备优越的流动性能、环境依存性能和耐久特性的有机调色剂、以及运用其构成画像形成的方法。其中在含有粘结剂树脂和磁性粒子的有机调色剂粒子中,外添加处理有一定凝集度的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛双方、或外添加处理5～10%体积单位(相对于100%体积单位的整体量的有机调色剂来说)的范围值内的金红石型氧化钛。

Description

有机调色剂以及利用该有机调色剂的画像形成方法
技术领域
本发明涉及的是有关有机调色剂以及利用该有机调色剂的画像形成方法，具体而言是有关在电子写真法等中所使用的静电潜像显影用有机调色剂、以及在磁性油墨特性识别的印刷中所使用的MICR有机调色剂、或者是用这些有机调色剂形成画像的方法。
现有技术
干式电子写真法中，当静电潜像作为可视像时所使用的有机调色剂粒子，一般是由热可塑性粘结树脂(粘结剂树脂)、电荷控制剂、磁性粒子体和添加剂预先混合后，经熔融混练、粉碎、分级，制成具有所望粒子径大小的有机调色剂粒子。然后，此有机调色剂粒子通过磨擦带电使粒子表面积存有一定量的正电荷或负电荷，并将此带电粒子用于静电潜像的显影。
在此，通过摩擦带电积存在有机调色剂表面的电荷，根据用于静电潜像的形成的光导电性感光体的种类，来决定使其带正电荷还是负电荷。另外，此时的电荷量，应是能够更加正确地将静电潜像进行可视像化的充足电量。因此，一般都是将电荷控制剂乃至导电物质混合分散在粘结剂树脂中来控制有机调色剂表面的电荷以及电荷量，并且宜添加氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锌等无机粉末微粒。但是同时，这些无机粉末微粒一般均具有亲水性，受湿度等环境条件影响，有机调色剂粒子的电荷特性很容易有大的变化。
在此，为了防止受环境条件的影响，现已采用了在无机粉末微粒的表面用疏水剂予以处理，或者是导入极性基的方法。
例如，在特开昭52-135739号公报中公开了为导入极性基，用氨基硅烷偶联剂对金属氧化物进行表面处理的技术。此外，在特开平10-3177号公报中记载有，将Ti(OH)2与硅烷偶联剂反应得到的钛化合物作为外添加剂的有机调色剂。另在特开平5-181306号公报中记载了将氧化铝、氧化锆等研磨剂微粒子粘结固定在有机调色剂母粒子表面，用以控制有机调色剂母粒子的粒径和研磨剂微粒子的粒径之比的静电潜像显影剂。这些静电潜像显影剂，对感光体表面能够得到优越的研磨效果，无需安装清洁刷等大型配套系统，可实现装置的小型化，对画像污损、画像浓度、画像走光等是有效的。
但是同时，特开昭52-135739号公报中记载的显影剂中，由于氨基硅烷偶联剂具有亲水性，故在高温高湿度的环境下，会明显降低有机调色剂的流动性和电荷特性。此外，在特开平10-3177号公报中记载的作为外添加剂的钛化合物，由于所得的钛化合物的平均粒子径过小，故在操作过程中容易凝集。而且，由于缺乏研磨效果，会引起过度充电，从而导致画像浓度下降、画像走光、以及画像污损等问题。另在特开平5-181306号公报中记载的静电潜像显影剂中，虽然对感光体表面能够发挥一定的研磨效果，但其电荷特性不稳定，并且对有机调色剂的耐久性能也未必充分满足。
在特开昭62-113158号公报、特开昭64-62667号公报、以及特开平5-188633号公报中，记载有外添加有疏水性氧化硅和氧化钛(锐锥型)的有机调色剂。但是同时，这种有机调色剂由于摩擦使氧化钛(锐锥型)被埋设在有机调色剂的内部，造成电荷特性的不稳定。
在此，在特开2000-128534号公报中记载，将对含有一部分含水氧化钛以及/或者锐锥型氧化钛的金红石氧化钛表面，用硅烷偶联剂进行表面处理的疏水性氧化钛，作为外添加剂的有机调色剂。然后，设定疏水性氧化钛的长轴径为0.02～0.1μm的同时，也将轴比控制在2～8范围内，这样就可以防止氧化钛被埋设在有机调色剂的内部。但是同时，所说的疏水性氧化钛并不容易生产，且其容积比重小、电荷特性也难以稳定。
近年来，在支票、有价证券、请款书、票等方面，为防止其伪造或变造，使用了一种名为字符的识别标记。这种利用字符来防止伪造的方法，通常称之为MICR(磁油墨字符识别系统)，例如，在特开平2-134648号公报、特开平5-80582号公报以及USP5、034、298号等公报中均有记载。具体而言，这种由字符形成的识别标记，是由数字和记号组合构成，并印刷在谋求防伪的支票的表面来发挥其效能的。也就是说，由字符形成的识别标记，是在粘结剂用树脂中配有一定量的磁性粒子的磁性油墨形成的。因此，利用含有磁性粒子的磁力，在专用读取机上读取识别标记的字符，并根据读取的情报，可以正确辨别支票等的真伪。另外，其优点在于，由字符形成的识别标记不同于条码，人们用肉眼也能大致认知辨别，故在用专用读取机判断之前，也可以简单并迅速地辨别真伪。在此，在印刷由字符形成的磁性油墨时，虽然可以采用绢漏印刷法或写真凹版术印刷法，但近年来，使用打印机的快速简单的打印法正倍受注目。另外，在利用打印机来印刷磁性油墨时所用的磁性油墨，被称之为MICR有机调色剂或MICR打印机用磁性有机调色剂，这种MICR有机调色剂通常含有由热可塑性树脂组成的粘结剂树脂、作为离型剂的蜡类、磁性粒子、由无机粉末等构成的MICR有机调色剂粒子、和外添加剂。也就是说，将这些原料均匀混练、粉碎及分级制成MICR有机调色剂粒子后，再添加氧化硅或研磨材料等外添加剂，最终成为平均粒子径调整在4～15μm程度的有机调色剂的一种。但是同时，现有技术的MICR有机调色剂，由于读取时需要定量的残留磁化，故随着耐刷，显影装置内的残存有机调色剂的电荷量分布变宽，其结果会导致画像浓度的下降、画像走光现象的产生、以及读取出错等诸多问题。
对此，在特开平4-358164号公报、特开平4-358165号公报以及特开平7-77829号公报中记载有，在含有粘结树脂(聚烯烃树脂)和磁性粒子的MICR有机调色剂中，是将2种的磁性粒子混合分散于粘结树脂中的有机调色剂。也就是说，所说的MICR有机调色剂，是根据2种磁性粒子来控制残留磁化的值在4.0～7.0emu/g的范围内。但是，单单组合2种磁性粒子也不能提高MICR有机调色剂的残留磁化，并且像这样把MICR有机调色剂的残留磁化的值控制在4.0～7.0emu/g的范围内的话，也会产生读取出错等诸多问题。
为此，本发明针对现有技术中的问题进行了探讨：①为发挥研磨力在添加锐锥型氧化钛的同时，为突出电荷量分布还宜添加金红石氧化钛，使其发挥相互作用；②或者，按一定范围内的体积比外添加处理金红石氧化钛；通过以上二个课题解决了现有技术中的问题而完成了本发明。
也就是说，本发明的目的在于，提供一种电荷量均匀分布、摩擦电荷量不减少或充电少、呈现稳定的电荷特性、且具备优越的流动性能、环境依存性能和耐久特性的有机调色剂、以及运用其构成画像形成方法。发明技术方案
本发明的有机调色剂，是在含有粘结剂树脂和磁性粒子的有机调色剂粒子中，或是添加处理锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛二者，或是外添加处理5～10％体积单位(相对于100％体积单位的整体量的有机调色剂来说)的范围值内的金红石型氧化钛，这样就可以解决上述问题点。
也就是说，根据锐锥型氧化钛的作用，可以得到具有优越流动性能、环境依存性能和耐久性能的有机调色剂。另外，根据金红石型氧化钛的作用，可以得到电荷量分布均匀、摩擦电荷量不会下降、不会有充电现象的呈稳定电荷特性的有机调色剂。
另一方面，通过添加了所定量的金红石型氧化钛，所得的有机调色剂在具有优越的流动性能和环境依存性能的同时，还不会有充电现象，呈稳定电荷特性。
另外，本发明的另种形态还提供了一种画像形成方法，此方法所使用的画像形成装置中含有：使用电荷型有机感光体的像担持体、与该像担持体呈非接触状态下显影的显影装置、对形成并显影此像担持体后的像进行转录的转录装置、用来回收残留在像担持体中的有机调色剂的清洗装置。同时，作为有机调色剂是，在含有粘结剂树脂及磁性粒子的有机调色剂粒子中，外添加锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛双方的有机调色剂。
通过这样的实施方法，特别是在使用正电荷型有机感光体来形成画像的情况下，通过锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的相互作用，可达到长时期的有机调色剂的附着、或可以有效地防止画像污损。
附图的简要说明
图1是适用于本发明的有机调色剂的画像形成装置的横截面图。
图2是在静电潜像显影用有机调色剂中的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和电荷特性之间的关系说明图。
图3是在静电潜像显影用有机调色剂中的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像浓度之间的关系说明图。
图4是在静电潜像显影用有机调色剂中的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像走光性能间的关系说明图。
图5是在静电潜像显影用有机调色剂中，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和画像污损性能之间的关系说明图。
图6是在静电潜像显影用有机调色剂中，用钛酸酯偶联剂分别进行表面处理后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和电荷特性之间的关系说明图。
图7是在静电潜像显影用有机调色剂中，用钛酸酯偶联剂分别进行表面处理后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和画像浓度之间的关系说明图。
图8是在静电潜像显影用有机调色剂中，用钛酸酯偶联剂分别进行表面处理后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和画像走光性能之间的关系说明图。
图9是在静电潜像显影用有机调色剂中，用钛酸酯偶联剂分别进行表面处理后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和画像污损性能之间的关系说明图。
图10是在静电潜像显影用有机调色剂中，凝集度变化后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和电荷特性之间的关系说明图。
图11是在静电潜像显影用有机调色剂中，凝集度变化后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和画像浓度之间的关系说明图。
图12是在静电潜像显影用有机调色剂中，凝集度变化后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和照片走光性能之间的关系说明图。
图13是在静电潜像显影用有机调色剂中，凝集度变化后的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率和画像污损性能之间的关系说明图。
图14是在静电潜像显影用有机调色剂中，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的凝集度、和由此得到的静电潜像显影用有机调色剂中的电荷量之间的关系说明图。
图15是静电潜像显影用有机调色剂中的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的凝集度、和由此得到的静电潜像显影用有机调色剂的画像浓度之间的关系说明图。
图16是对于静电潜像显影用有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和电荷特性之间的关系(再现性能)说明图。
图17是对于静电潜像显影用有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像浓度(再现性能)之间的关系说明图。
图18是对于静电潜像显影用有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像走光性能(再现性能)之间的关系说明图。
图19是对于静电潜像显影用有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像污损性能(再现性能)之间的关系说明图。
图20是对于静电潜像显影用有机调色剂的金红石型氧化钛的体积比率、和有机调色剂的附着性能、以及画像浓度稳定性之间的关系说明图。
图21是对于静电潜像显影用有机调色剂的金红石型氧化钛的体积比率、和画像污损性能、以及画像走光性能之间的关系说明图。
图22是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像电荷特性之间的关系说明图。
图23是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像浓度之间的关系说明图。
图24是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像走光之间的关系说明图。
图25是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像污损性能之间的关系说明图。
图26是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和排斥率之间的关系说明图。
图27是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和电荷特性(再现性能)之间的关系说明图。
图28是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像浓度(再现性能)之间的关系说明图。
图29是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像走光性能(再现性能)之间的关系说明图。
图30是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和画像污损性能(再现性能)之间的关系说明图。
图31是对于MICR有机调色剂的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率、和排斥率(再现性能)之间的关系说明图。
本发明的最佳实施形态[第1实施形态]
第1实施形态是，对于含有粘结剂树脂和磁性粒子的有机调色剂来说，或者同时外添加锐锥型氧化钛以及金红石型氧化钛，或者在有机调色剂为100％体积量时，添加5～10％体积范围量的金红石型氧化钛并处理制成有机调色剂。以下，将有机调色剂粒子和外添加处理剂区分开进行说明。1.有机调色剂粒子(1)粘结剂树脂①种类1
在本发明中所使用的粘结剂树脂的种类并没有特别的限制，例如，可以使用苯乙烯类树脂、丙烯酸类树脂、苯乙烯-丙烯酸类共聚物、聚乙烯类树脂、聚丙烯类树脂、氯乙烯类树脂、聚酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚氨酯类树脂、多元醇类树脂、乙烯醚类树脂、N-乙烯基树脂、苯乙烯-丁二烯树脂等热塑性树脂为佳。
具体而言，以使用聚苯乙烯类树脂或和聚酯类树脂为佳。作为所使用的聚苯乙烯类树脂，可以是苯乙烯单体的单一聚合物、或者是由苯乙烯与共聚性合物单体组合而成的共聚物。而作为共聚物单体来说，以乙烯不饱和单烯烃类、卤化乙烯、乙烯基酯类、(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸诱导体、N-乙烯化合物等的一种或者两种以上的组合为佳。另外，作为聚酯类树脂，最好是通过乙醇成份和碳酸成份的缩聚作用或者共缩聚作用而得到的树脂。②分子量分布
此外，粘结剂树脂的分子量分布，在通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定而得的重量平均分子量中，以至少有2个以上的分子量分布峰值(低分子量峰值和高分子量峰值)为佳。
具体而言，粘结剂树脂的低分子量峰值宜在3,000～20,000的范围值内，高分子量峰值宜在3×104～15×105范围值内。这是因为，低分子量峰值在上述范围值内的话，有机调色剂的定影性能会增强，而高分子量的峰值在上述范围内的话，可以提高有机调色剂的偏置性能。因此，所说的低分子量的峰值若不足3,000的值的话，在定影时则容易产生偏置，或者会降低在有机调色剂的使用环境温度(5～50℃)下的保存稳定性，并容易产生干燥。另外，所说的低分子量的峰值若在15×105范围值以上的话，会导致粘结剂树脂和电荷控制剂之间相溶性下降，难以均匀分散，甚至还会产生画像走光、感光体污染、定影不良等情况。
对于粘结剂树脂来说，其重量平均分子量(Mw)和数平均分子量(Mn)之间的比率值(Mw/Mn)宜在10以上。
这是因为，所说的Mw/Mn的比率值若不足10的话，会降低有机调色剂的定影性和偏置性，从而不能满足双方的特性。③架桥构造
另外，作为粘结剂树脂，着眼于良好的定影性宜使用热塑性树脂，但是对于含有固化性树脂的情况下，利用索格利特萃取器测定的架桥成分量(凝胶量)宜控制在10％重量值以下，最好在0.1～10％重量范围值内。通过导入这样一部分架桥构造，可以防止定影性的下降，并且可以更加提高有机调色剂的保存稳定性、形态保持性、或其耐久性。因此，作为有机调色剂的粘结剂树脂，没有必要使用100％重量单位的热塑性树脂，可添加架桥剂，或者使用一部分热固化性树脂。
作为这种热固化性树脂，可以是环氧树脂或氰酸盐类树脂等，更具体的是双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、聚亚烷基醚型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂、氰酸盐树脂等的一种或两种以上组合。④官能基
在粘结剂树脂内，为提高磁性粒子的分散性，可以导入官能基。作为此种官能基，可以从羟基、羧基、氨基以及环氧丙氧(环氧)基中至少选择一种。
另外，粘结剂树脂中是否含有官能基，可以用FT-IR装置来测定，还可用滴定法来量。⑤玻璃转移点
粘结剂树脂的玻璃转移点应控制在55～70℃范围值内。这是因为，粘结剂树脂玻璃转移点的值若不足55℃的话，可使得所得的同类有机调色剂相融，降低保存稳定性。另一方面，当粘结剂树脂玻璃转移点的值超出70℃的话，会使得有机调色剂缺乏定影性。因此，粘结剂树脂的玻璃转移点的范围值宜在58～68℃之间，但最好在60～66℃的范围值之间。
另外，粘结剂树脂的玻璃转移点，可用差示扫描量热计(DSC)从其比热的变化点来求得。⑥软化点
另外，在粘结剂树脂具有结晶性能的情况下，其熔点(或软化点)宜在110～150℃范围值内。这是因为，当粘结剂树脂的熔点(或软化点)不足110℃时，所得的同类有机调色剂则会相融，使得保存稳定性下降。另一方面，当粘结剂树脂的熔点(或软化点)超出150℃的话，会导致有机调色剂的定影性显著下降。因此，粘结剂树脂的熔点(或软化点)以在115～145℃范围值内为佳，祺最佳值在120～140℃的范围值内。
另外，粘结剂树脂的熔点(或软化点)，可用差示扫描量热计(DSC)所测定的溶解峰值位置或由落球法来求得。(2)蜡类
本发明的有机调色剂中，为了谋求其定影性或偏置性的效果，以至减少读取装置的排斥率，宜添加蜡类。在此，作为所添加的蜡的种类没有特别的限制，可以是聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、特氟隆蜡、费-托合成过程中得到的蜡、石蜡、酯蜡、褐煤蜡、米蜡等的单独一种或两种以上的组合。另外，费-托合成过程中得到的蜡是利用一氧化碳的催化氢化反应的费-托合成反应生成的，等构造分子或侧链锁较少，故定义为直链烃化合物。另外，即使在费-托合成过程中得到的蜡中，也以其重量平均分子量的值在1,000以上，并且在100～120℃范围内，通过DSC具有吸热的底峰值的蜡为佳。作为此种费-托合成过程中得到的蜡，可以是从SAZOL公司购入SAZOL蜡C1(通过H1的结晶化的高分子品级，吸热的底峰值：106.5℃)、SAZOL蜡C105(通过C1的分馏法精制品、吸热底峰值：102.1℃)、SAZOL喷雾蜡(C105的微粒子品、吸热底峰值：102.1℃)等。
对于蜡的添加量也没有特别的限制，比如，在有机调色剂为100％重量单位的情况下，适宜将蜡的添加量控制在1～5％重量单位的范围内。这是因为，若所需蜡类的添加量不足1％重量单位的话，会导致偏置性的下降，或无法有效地防止画像污斑等情况，另一方面，若所需蜡类的添加量超出5％重量单位的话，同类有机调色剂则会相融，使得保存稳定性下降。(3)电荷控制剂
本发明的有机调色剂中，为了使电荷级位或电荷引发特性(在短时间内测试一定的电荷级位是否电荷)有显著提高，并获得良好的耐久性和稳定性，适宜添加电荷控制剂。在此，对于添加的电荷控制剂的种类来说没有特别的限制，可以是以下列举的阳电荷性或阴电荷性的电荷控制剂。①阳电荷性电荷控制剂
作为阳电荷性电荷控制剂，可以是苯胺黑化合物、第四级铵盐化合物、或者是在树脂中使酰胺类化合物结合的树脂型电荷控制剂等。例如，苯胺黑化合物就是因为能够得到迅速引发的性能，故对于阳电荷性的有机调色剂来说是很好的正电荷控制剂。另外，也可以举出含有第四级铵盐的树脂、或含有低聚体和羧酸盐的树脂、或含有低聚体和羧基的树脂、或低聚物等。特别是，对含有将第四级铵盐、羧酸盐或者羧基作为官能基的苯乙烯-丙烯酸类树脂(苯乙烯-丙烯酸类共聚物)来说，因其能够比较容易地调节电荷量至所需的范围内，所以是较理想的正电荷性电荷控制剂。②阴电荷性电荷控制剂
作为阴电荷性电荷控制剂，以有机金属配合物、螯形化合物较为有效，也可以是单偶氮金属配合物、乙酰丙酮金属配合物、芳香族羟基羧酸类、芳香族草酸类金属配合物等。除此之外还有芳香族羟基羧酸、芳香族单体、聚羧酸、及其金属盐、无水物、酯类、双酚等的苯酚诱导体类。③添加量
当有机调色剂为100％重量单位时，电荷控制剂的添加量适宜控制在1.5～15％重量单位的范围值内。这是因为，若所说的电荷控制剂的添加量不足1.5％重量单位的话，对于有机调色剂来说，在稳定形态下难以施加电荷特性，或者会降低画像的浓度及耐久性。另外，还容易引起分散不均、画像走光、感光体污染严重等问题。
另一方面，若电荷控制剂的添加量超过15％重量单位的话，也会产生其耐环境性、尤其是在高温高湿环境下的电荷不良、画像不良、感光体污染等缺陷。因此，为了使电荷控制机能与有机调色剂的耐久性等的平衡更加协调，故电荷控制剂的添加量以控制在2.0～8.0％重量单位的范围值内为佳，其最佳值为3.0～7.0％重量单位的范围值内。(4)磁性粒子①种类
有机调色剂中，为了控制其电荷特性，宜添加磁性粒子。作为此种磁性粒子，可以是分别以氧化铁(磁铁矿)、铁粉、钴粉、镍粉、以及铁酸盐粉为分别主要成分的磁性粒子，也可以是在氧化铁(磁铁矿)中掺杂具有强磁性的钴和镍等金属的磁性粒子。另外，作为磁性粒子亦可以是放置时不具有强磁性、可适当进行热处理后具有强磁性的合金，例如二氧化铬等。另外，磁性粒子还是以用钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂的表面处理剂实施表面处理为佳。这是因为，磁性粒子在实施了这样的表面处理后，可以提高磁性粒子和粘结剂树脂之间的亲和性，并能使磁性粒子在粘结剂树脂中更加均匀地分散。另外，磁性粒子通常具有亲水性，通过这样的表面处理后，可适度谋求疏水化，使有机调色剂的耐湿性增强。②平均粒子直径
磁性粒子的平均粒子径适宜在0.1～0.5μm范围值内。这是因为，若所说的磁性粒子的平均粒子径在此范围以外的话，会导致磁性粒子在有机调色剂粒子中分散不均匀，并且难以使其电荷均匀。因此，磁性粒子的平均粒子径以在0.15～0.45μm的范围值内为佳，其最佳值在0.2～0.4μm的范围值内。③添加量
在应用于单组分显象方式的情况下，相对于100％重量单位的有机调色剂来说，磁性粒子的添加量适宜控制在30～70％重量范围的值内。这是因为，当磁性粒子的添加量在30％重量单位以下时，会导致其耐久性下降，易产生画像走光现象。另一方面，当磁性粒子的添加量超出70％重量单位时，会导致画像的浓度和耐久性下降，或者是其定影性明显下降。因此，应用于单组分显象方式时，磁性粒子的添加量以控制在30～60％重量范围值内为更佳。
另一方面，应用于双组分显象方式的情况下由于含有载体，故可以不添加磁性粒子，但是如果要添加的话，以控制在15％重量单位以下的范围内为佳(相对于整体重量单位的有机调色剂来说)。这是因为，当所需磁性粒子的添加量超出15％重量单位的范围值时，会导致其耐久性低下，且易使画像走光。因此，应用于双组分显象方式的情况下，磁性粒子的添加量若在0～10％重量单位的范围内的话则会更佳(但是，不包含0％重量单位)。(5)改性剂
在本发明的有机调色剂粒子中，为增强有机调色剂的流动性和保存的稳定性，适宜添加胶态二氧化硅或疏水氧化硅，或者是利用此胶态二氧化硅对有机调色剂粒子进行表面处理。另外，氧化硅的添加量应根据氧化钛的添加量来决定。具体而言，当氧化钛的添加量为100％重量单位时，氧化硅的添加量以控制在10～100％重量单位的范围值内为佳。这是因为，当所需氧化硅的添加量不足10％重量单位的话，氧化硅的添加效果则难以体现出来；另一方面，当所需氧化硅的添加量超出100％重量单位的话，则会导致电子写真用有机调色剂的电荷特性下降。因此，当氧化钛的添加量为100％重量单位时，氧化硅的添加量以控制在20～90％重量单位的范围值内为更佳，其最佳值在30～80％重量单位的范围值内。(6)平均粒子径
有机调色剂的平均粒子径适宜控制在5～12μm的范围值内。这是因为，当有机调色剂粒子的平均粒子径不足5μm的话，会导致其保存稳定性下降。另一方面，当有机调色剂粒子的平均粒子径超出12μm的话，会降低其可迁移性，或者会产生定影画像不鲜明的现象。因此，有机调色剂的平均粒子径若在6～11μm的范围值内的话则更佳。2.外添加处理剂
本发明的有机调色剂中，为了提供电荷量分布均匀、摩擦电荷量不会下降、不需充电就具有稳定的电荷特性、并具有良好的流动性、环境依存性、及耐久性的有机调色剂，则有必要向有机调色剂粒子中外添加处理锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛。也就是说，添加锐锥型氧化钛是为了发挥其研磨力，添加金红石型氧化钛是为了使电荷量分布更出色，其效果是相辅相成的。(1)锐锥型氧化钛①平均粒子径
锐锥型氧化钛的平均粒子径适宜在10～200nm的范围值内(不足200nm)。这是因为，当所需的锐锥型氧化钛的平均粒子径在200nm以上的话，则有可能会导致感光体受损、或者会使其与磁性油墨粒子难以混合均匀。但是，如果锐锥型氧化钛的平均粒子径过分小，例如不足10nm的话，相对于感光体来说降低了研磨力，却无法提供具有良好流动性、环境依存性、以及耐久性的有机调色剂。因此，锐锥型氧化钛的平均粒子径若在120～180nm不足的范围值内的话则会更佳。②体积电阻系数
当有机调色剂使用在OPC感光体时，锐锥型氧化钛的体积电阻系数适宜在1×104～1×1015Ω·cm的范围值内；使用在a-Si感光体的情况下，锐锥型氧化钛的体积电阻系数适宜在1×101～1×107Ω·cm的范围值内。这是因为，有机调色剂使用在OPC感光体时，所需锐锥型氧化钛的体积电阻系数值在上述的范围值以外的话，容易导致有机调色剂的电荷特性低下，也容易降低画像的浓度，并使画像产生白点。另外，使用在a-Si感光体时，锐锥型氧化钛的体积电阻系数若在1×107Ω·cm的范围值以上的话，会使电荷量过高，造成充电，反而降低了画像的浓度或降低有机调色剂的耐久性。其结果是，由于过度的充电，当利用a-Si感光体时，会发生放电破损，并会在画像上产生黑点。因此，当有机调色剂使用在OPC感光体上时，锐锥型氧化钛的体积电阻系数以在1×105～1×1014Ω·cm的范围值内为佳，若在1×106～1×1013Ω·cm的范围值内的话则更佳。另外，当有机调色剂使用在a-Si感光体上时，锐锥型氧化钛的体积电阻系数以在1×102～1×106Ω·cm的范围值内为佳，若在1×103～1×105Ω·cm的范围值内的话则更佳。
另外，锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的体积电阻系数值，是利用极端高度阻力表(ADVANTEST公司制造、型号R8340A)在加重1kg的状态下，外加DC10V电压的条件下求得的。③表面处理
锐锥型氧化钛适宜用钛酸酯偶联剂来进行表面处理。适宜的钛酸酯偶联剂可以是丙基三甲氧基钛、丙基二甲氧基甲基钛、丙基三乙氧基钛、丁基三甲氧基钛、丁基二甲氧基甲基钛、丁基三乙氧基钛、乙烯基三甲氧基钛、乙烯基二甲氧基甲基钛、乙烯基三乙氧基钛、乙烯基二乙氧基甲基钛、己基三甲氧基钛、己基二甲氧基甲基钛、己基三乙氧基钛、己基二乙氧基甲基钛、苯基三甲氧基钛、苯基二甲氧基甲基钛、苯基三乙氧基钛、苯基二乙氧基甲基钛、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基钛、γ-环氧丙氧丙基二甲氧基甲基钛、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基钛、γ-环氧丙氧丙基二乙氧基甲基钛等中的一种或二种以上的组合。
另外，对锐锥型氧化钛用钛酸酯偶联剂进行表面处理时，适宜使用混合器或球形碾机将两者均匀混合。为使两者更为充分地均匀混合，宜添加甲醇、乙醇、丁酮、甲苯等有机溶剂。相对于锐锥型氧化钛为100重量单位时，钛酸酯偶联剂的处理用量适宜在0.1～50重量单位的范围值内，但以在0.5～30重量单位的范围值内为佳，其最佳值在1～10重量单位的范围值内。另外，在锐锥型氧化钛被钛酸酯偶联剂进行表面处理时，予以加热处理的话为佳。例如，通过1～60分钟的50～300℃的加热处理，相对锐锥型氧化钛来说，可以使钛酸酯偶联剂更强固地进行表面处理。④凝集度
锐锥型氧化钛的凝集度必须控制在不足10％的值。这是因为，当锐锥型氧化钛的凝集度的值在10％以上的话，对于有机调色剂粒子来说，则无法有效地静电附着，容易脱落。因此，则容易导致锐锥型氧化钛难以发挥其效果，使画像特性下降、耐久性恶化、甚至会有画像污损的现象发生。另外，当锐锥型氧化钛的凝集度在10％值以上时，还容易发生电荷量分布不均、画像走光等问题。因此，锐锥型氧化钛的凝集度的值以控制在5％以下为佳，最好是在1％以下。
在此，参照图14和图15对锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的凝集度的影响予以具体说明。图14中的横轴所示的是锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的凝集度(％)，纵轴所示的是使用所说的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛后而得到的静电潜像显影用有机调色剂中的电荷量(μC/g)。图1 5中的横轴所示的是锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的凝集度(％)，纵轴所示的是使用了所说的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛后所得的静电潜像显影用有机调色剂中的画像浓度(-)。在图14和图15中，标有记号A的线所示的是初期值，标有记号B的线所示的是耐久试验后的值。
从图14和图15可以看出，锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度是以10％为界，所得的特性在变化。也就是说，当使用凝集度为10％的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛时，所得的静电潜像显影用有机调色剂中的电荷量，由初期下降至20μC/g以下，画像浓度的值也处于不足1.3的较低值。另外，经耐久试验后，这些值更趋下降，具体而言，电荷量的值呈5μC/g以上的大幅下降，至为15μC/g以下；同时，画像浓度的值也呈0.1以上的大幅下降，至为不足1.2。
因此，锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度如果分别不足10％的值的话，所得的静电潜像显影用有机调色剂中的电荷量的值，无论是在初期还是在耐久试验之后，均为25μC/g左右的较高值。即不管是否实施耐久试验，其电荷特性基本没有变化。
同样，关于静电潜像显影用有机调色剂中的画像浓度的值，无论是在初期还是在耐久试验之后，均为1.3～1.4的较高值，即不管是否实施耐久试验，其电荷特性基本没有变化。
因此，使用凝集度的值不足10％的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的话，无论是在初期还是在耐久试验之后，均能够得到良好的电荷特性、或画像特性，是极为有效的方法。
另外，锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的凝集度，可以运用以下的测定方法(过滤方法)所得的值来定义。也就是说，将1.0g氧化钛和200ml乙醇放入烧杯内，用超声波分散器搅拌，使之充分分散，制成氧化钛分散溶液。接着，在过滤架上放500目的滤纸后，吸收过滤氧化钛分散溶液。然后，将滤纸从过滤架上取下并干燥。之后，测定滤纸上残留的氧化钛的重量X(g)，这样，锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的凝集度y(％)就可根据以下的公式分别求得：y(％)＝X(g)/1.0(g)×100
另外，为了控制锐锥型氧化钛以及后述的金红石型氧化钛的凝集度，以添加两性表面活性剂、树脂清漆、阴离子类表面活性剂、非离子类表面活性剂等分散剂为佳。
在此，两性表面活性剂被定义为由阴离子成分和阳离子成分构成的化合物。作为两性表面活性剂的阴离子成分，可以是高级脂肪酸的碱金属盐等的羧酸盐、高级乙醇和高级烷基醚等的硫酸酯、烷基苯和烷基萘等的磺酸盐、高级乙醇等的磷酸酯等。另一方面，作为两性表面活性剂的阳离子成分，可以是高级烷基胺盐、高级烷基的4级铵盐等。
因此，作为两性表面活性剂的具体例有大豆卵磷脂、月桂基氨基丙酸钠、十八烷酰二甲基甜菜碱、月桂基二羟基乙基甜菜碱、椰子油脂肪酸酰胺丙基二甲基甜菜碱、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑林甜菜碱、2-烷基-N-羧乙基-N-羟乙基咪唑林甜菜碱、2-烷基-N-羧基甲基钠-N-羧甲基乙氧基咪唑林甜菜碱等。(2)金红石型氧化钛①平均粒子径
金红石型氧化钛的平均粒子径适宜在200～500nm的范围值内(不包括500nm)。这是因为，当所需的金红石型氧化钛的平均粒子径的值在500nm以上时，能够发挥其均匀的电荷特性，但难以与有机调色剂粒子分散混合均匀。另一方面，当所需的金红石型氧化钛的平均粒子径的值若不足200nm的话，可以发挥其均匀的特性，但也易于凝集。因此，金红石型氧化钛的平均粒子径的值以在200～300nm的范围值内为更佳。②体积电阻系数
当有机调色剂使用在OPC感光体上时，金红石型氧化钛的体积电阻系数适宜在1×104～1×1015Ω·cm的范围值内。另一方面，当使用在a-Si感光体上时，金红石型氧化钛的体积电阻系数适宜在1×101～1×107Ω·cm的范围值内。这是因为，当有机调色剂使用在OPC感光体上时，所说的金红石型氧化钛的体积电阻系数值在上述范围值以外的话，容易使有机调色剂的电荷特性下降，引起画像浓度降低，使画像出现白点等现象；另外，当使用在a-Si感光体上时，且金红石型氧化钛的体积电阻系数在1×107Ω·cm以上的话，会出现因电荷量过高而形成的充电、或使画像的浓度变淡、耐久性下降等现象。其结果是，由于过度地充电，在应用于a-Si感光体的情况下，会发生放电破损、并容易产生黑点画像。
因此，当有机调色剂应用于OPC感光体上时，金红石型氧化钛的体积电阻系数以在1×105～1×1014Ω·cm的范围值内为更佳，其最佳值在1×106～1×1013Ω·cm的范围值内。另外，当有机调色剂应用于a-Si感光体上时，金红石型氧化钛的体积电阻系数以在1×102～1×106Ω·cm的范围值内为更佳，其最佳值在1×103～1×105Ω·cm的范围值内。③表面处理
对于金红石型氧化钛来说，适宜使用钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂、或者是其中任何一种的表面处理剂来进行表面处理。也就是说，由于金红石型氧化钛在通常情况下具有亲水性，故适宜用硅烷偶联剂等将表面进行疏水化处理。
其中，作为钛酸酯偶联剂的种类，可以与用于锐锥型氧化钛中的偶联剂相同。另外，作为适宜的硅烷偶联剂，可以是丙基三甲氧基硅烷、丙基二甲氧基甲基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、丁基二甲氧基甲基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二乙氧基甲基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基二甲氧基甲基硅烷、己基三乙氧基硅烷、己基二乙氧基甲基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基二甲氧基甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基二乙氧基甲基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基二甲氧基甲基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基二乙氧基甲基硅烷等的一种或两种以上的组合。④凝集度
金红石型氧化钛的凝集度适宜控制在不足10％的值以内。这与锐锥型氧化钛的原因相同，当金红石型氧化钛的凝集度的值在10％以上的话，对于有机调色剂粒子来说，则无法有效地实施静电定影，容易脱落。另外，当凝集度的值在10％以上时，则会难以发挥金红石型氧化钛的效果、或降低画像特性、恶化耐久性、甚至会使画像污损等。再有，当金红石型氧化钛的凝集度的值在10％以上时，还容易导致电荷量分布的不均、画像易走光等问题。因此，金红石型氧化钛的凝集度以控制在5％值以下为更佳，最好在1％以下。
另外，为了控制金红石型氧化钛的凝集度的值在此范围内，适宜用粉碎机将金红石型氧化钛碾碎。所使用的粉碎机以日本细川微米株式会社制的反向喷射粉碎机、或日本气体工业株式会社制的IDS等。(3)添加比率
锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率以重量比来计，相对于100重量单位的有机调色剂粒子来说，适宜在10∶90～90∶10的范围值内。这是因为，当锐锥型氧化钛的添加量相对于100％重量单位的有机调色剂粒子来说，不足10％的话(相对而言，金红石型氧化钛的添加量为90％以上的话)，会导致研磨不足、高温和高湿度时的画像污损、或画像剥落等问题。另一方面，当锐锥型氧化钛的添加量相对于100％重量单位的有机调色剂粒子来说，超出90％的话(相对而言，金红石型氧化钛的添加量不足10％的话)，则会导致有机调色剂的电荷量超出合理值而引发充电，使电荷量分布变广，其结果是使画像的浓度降低、恶化其耐久性。
因此，锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率(以重量比计)，以在20∶80～80∶20的范围值内为更佳，但最好在30∶70～70∶30的范围值内。
在此，参照图2～图5，分别说明锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率与电荷特性、画像浓度、画像走光以及画像污损间的关系。
图2中所示的横轴为锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)，纵轴为电荷量(μC/g)。其中，初期电荷量(μC/g)以实线表示(线A)，耐久测试后的电荷量(μC/g)以点锁线表示(线B)。如图2所示，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)若在10/90～90/10范围内的话，无论是初期的电荷量还是耐久试验后的电荷量，均为基本稳定的值。但是同时，当其添加比率(重量比)为95/5～100/0的话，其电荷量的值则会增大，而且在耐久试验后产生较大值变化引起充电。因此，为了使初期电荷量和耐久试验后的电荷量基本稳定，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)要控制在90/10以下为佳。
另外，如图3中横轴所示的是锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)，纵轴为其画像浓度(-)。其中初期画像浓度(-)以实线表示(线A)，耐久测试后的画像浓度(-)以点锁线表示(线B)。
如图3所示，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的的添加比率(重量比)若在10/90～90/10的范围内的话，无论是初期还是耐久测试后，均能得到1.40程度的画像浓度，是稳定值。但是同时，当添加比率(重量比)为95/5～100/0的话，无论是初期还是耐久测试后，均为1.2～1.3的程度，画像的浓度有所下降。因此，为了使初期和耐久试验后的画像浓度保持稳定，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)宜控制在90/10的范围值以下才有效。
图4中横轴所示的是锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)，纵轴为画像走光性能的评价点数(相对值)。其中，初期画像走光性能的评价(相对值)以实线表示(线A)，耐久测试后的画像走光性能的评价(相对值)以点锁线表示(线B)。在此，将画像走光性能的评价○作为3点，画像走光性能的评价△设为1点，画像走光性能的评价×设为0点，分别算出画像走光性能的评价点数。
如图4所示，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的的添加比率(重量比)在10/90～90/10范围内的话，无论是在初期还是在耐久测试后，其画像走光性能的评价值均为3点，为稳定值。但是同时，当添加比率(重量比)在95/5～100/0范围内时，无论在初期还是在耐久测试后，均降低为0～1的程度。因此，为了使初期和耐久试验后避免画像走光现象，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)应控制在90/10的范围值以下才有效。
图5中横轴所示的是锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)，纵轴为画像污损性能的评价点数(相对值)。这里，将画像污损性能的评价○设为3点，画像污损性能的评价△设为1点，画像污损性能的评价×设为0点，来分别算出画像污损的性能。如图5所示，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)在10/90～90/10范围内的话，无论是在初期还是在耐久测试后，其画像污损性能的评价点数均为3点，为稳定值。但是同时，当添加比率(重量比)在5/95～0/100范围内时，无论是初期还是耐久测试后，画像污损性能的评价点数均下降至0～1的程度。因此，为了使初期和耐久试验后避免画像污损的发生，锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的添加比率(重量比)应控制在10/90的范围值以上才有效。
另外，图2～图5虽然是对未进行过钛处理的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛中的静电潜像显影用有机调色剂的测试结果，但是，即使是对进行过钛处理的锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的静电潜像显影用有机调色剂的结果来说，也如图6～图9(图6～图9的各图中，实线A为初期值，点锁线B为经耐久试验后的值)所示，除电荷量等的值不同外，均具有同样的倾向。
另外，如图10～图13所示(在各图中，实线A为初期值，点锁线B为耐久试验后的值)，对于静电潜像显影用有机调色剂来说，是图2～图5的结果的良好再现。
如图22～图31所示(各图中，实线A为初期值，点线B为耐久试验后的值)，对于MICR有机调色剂来说，可以得到与静电潜像显影用有机调色剂一样的电荷特性等的倾向。(4)添加量
锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的合计添加量(合计值)，相对有机调色剂粒子的整体量来说，适宜控制在0.5～5％重量单位范围值内。这是因为，当合计添加量不足0.5％重量单位的话，对感光体的研磨效果则会不充分、或者在高温高湿的环境下易产生画像污损、画像剥落的现象。另一方面，当合计添加量超出5％重量单位的话，会导致有机调色剂粒子的流动性极端恶化，造成画像浓度和耐久性的降低。因此，锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的合计添加量，以控制在0.6～4.5％重量单位范围值内为更佳，但最好在0.7～4.3％重量单位范围值内。
另一方面，在带有正电荷的情况下，金红石型氧化钛的添加量，如图20和图21所示，相对有机调色剂粒子的整体的量来说，以控制在5～10％重量单位的范围值内为佳。[第2实施形态]
第2实施形态是在通过画像形成装置并利用有机调色剂来形成画像的方法，其中作为画像形成装置，具备将利用电荷型感光体的像担持体、与该像担持体在非接触状态下显影的显影装置、能够将在该像担持体中形成并显影后的像转录的转录装置、能够回收残留在像担持体内的有机调色剂的清洁装置；作为有机调色剂，宜使用在含有粘结剂树脂以及磁性粒子的有机调色剂中外添加处理锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛二者的有机调色剂、或者外添加处理5～10％体积单位范围值(相对于有机调色剂整体量的100％体积单位来说)内的金红石型氧化钛的有机调色剂。
以下，就第2实施形态中所使用的画像形成装置为中心进行说明。1.画像形成装置(1)构成
本发明的有机调色剂以及利用此有机调色剂的画像形成方法，适宜使用如图1所示的画像形成装置1。也就是说，画像形成装置1中，在沿顺时针方向旋转的电荷型感光体圆筒(感光体)9的周围，沿其旋转方向配置有显影器10、转录辊子19、清洗片13、以及电荷单元8。显影器10中配有显影辊子32，并使该显影辊子32的表面与感光体9保持一定间距，同时有机调色剂储罐31对显影器10能够供应适量的有机调色剂。
另外，在感光体9的上部，设有在感光体9的表面形成画像点的光学传送机构5。此光学转送机构5是由可以反射从激光光源发射的激光的多边镜2、和把激光通过反射镜4在电荷单元8和显影辊子32之间的感光体表面上将画像点成像的光学系统3构成的。
另外，在画像形成装置1的下部，设有用来收容能够控制该装置的控制电路的基部54，在该基部54的上侧，配有可以从外部装卸的记录纸箱55。此记录纸箱55中，配有能够收容未转录记录纸的收纳库14。
然后，将载置在挤压弹簧板52上的记录纸，通过搬送辊子53和15，经通道16和17至与辅助辊子30相对设置的支持辊子18上。
另外，在画像形成装置1的右侧，设有可以开关的前门50。随着该前门50的开关，载置在此前门50处的记录纸可以通过搬送辊子51运送至通道17。
然后，在画像形成装置1的左侧，设置由定影辊子23和24构成的定影部，通过感光体9和转录辊子19的记录纸，由此定影辊子23、24来定影。之后，定影后的记录纸通过搬送辊子25、26至通道27，在经辊子28和29将转录完毕的记录纸集积到集聚库6中。
此外，在画像记录装置1的上部，设有能够显示各种信息情报的显示器47、装配开关48以及电源开关49。(2)操作
这样构成的画像记录装置1，通过电源开关49的开闭，主马达(图中未显示)开始驱动，然后开始按钮(图中未表示)开启，感光体9朝顺时针方向旋转，光学传送机构5则可以在感光体9的表面上形成画像。
然后，将所形成的画像由显影器10的显影辊子32来显影，并将显影出的有机调色剂画像通过转录辊子19转录在记录纸上。接着将转录有有机调色剂的记录纸通过定影辊子23和24定影固定后，再由辊子25、27、28和29运送集积至集聚库6中。
另外，经由显影辊子32，将没有被显影的有机调色剂通过清洗编带13被回收。
因此，在正电荷型感光体中，使用外添加此类锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的有机调色剂来形成画像，可以有效地防止有机调色剂的长时间定影或画像污损。2.有机调色剂
对于第2实施形态所使用的有机调色剂，由于与第1实施形态所说明的内容相同，故在此予以省略。
另外，作为有机调色剂，无论是静电潜像显影用有机调色剂，还是MICR有机调色剂，仅仅改变其少数基材的种类的情况下，也可以用于上述的画像形成装置。[实施例]
以下，根据实施例详细说明本发明。但是，以下的实施例仅仅是本发明的例，并不限制本发明的权利范围。[实施例1](1)有机调色剂的制造
先将苯乙烯/丙烯酸树脂、聚乙烯蜡、电荷控制剂的混合物用二轴压出机融合混炼。然后冷却、粉碎、并分级得到平均粒子径为7μm的有机调色剂粒子。
在此有机调色剂粒子中，添加进2％重量单位的量的锐锥型氧化钛(平均粒子径为150nm，体积电阻系数为5×104Ω·cm)和金红石型氧化钛(平均粒子径为250nm，体积电阻系数为5×104Ω·cm)的合计添加量(10重量单位/90重量单位)，再外添加0.5％重量单位的量的氧化硅微粒子(SiO2)，就成为实施例1的有机调色剂。苯乙烯/丙烯酸树脂                              96重量单位聚乙烯蜡                                       3重量单位电荷控制剂                                     1重量单位锐锥型氧化钛                                   0.2重量单位金红石型氧化钛                                 1.8重量单位氧化硅微粒子                                   0.5重量单位(2)有机调色剂的评价①电荷特性
将所得的5重量单位的有机调色剂与100重量单位的铁氧体载体混合，使在一般环境(20℃，65％RH)、60分钟的条件下摩擦充电产生的电荷量为初期电荷量，用排气式粉末电荷量测定装置(东芝化学会社制)来测定。此外，使用搭载有OPC感光体的京CERA会社制的页式打印机(FS-1000)，将连续打印10万A4纸后的有机调色剂的电荷量作为耐久测试后的电荷量，同样用排气式粉末电荷量测定装置(东芝化学会社制)来测定。②画像特性
将所得的有机调色剂，利用上述的FS-1000来进行画像特性的评价。也就是说，在一般环境(20℃，65％RH)下的初期时，打印出画像评价图案来作为初期画像，用麦克贝斯反射密度计来测定其固体画像浓度。另外，同时用肉眼以下面的标准来观察其画像走光。之后，运用上述的FS-1000，连续印刷10万枚A4纸，打印其画像评价结果类型作为耐久画像，用麦克贝斯反射密度计来测定固体画像浓度。另外同时，根据以下的标准用肉眼来观察画像走光性能。○：完全不产生走光现象。△：稍有走光现象。×：明显发生走光现象。③画像污损
对所得的有机调色剂进行画像污损性能的评价。即，利用上述的FS-1000，在一般环境(20℃，65％RH)下，连续印刷5000枚A4纸后，在高温高湿环境下(33℃，85％RH)放置一昼夜，再打印出画像评价图案，并根据以下的基准用肉眼来观察其画像污损性能。○：全无画像污损的产生，精度良好地再现了画像评价图案。△：稍稍有画像污损的产生，再现了一部分的画像评价图案。×：明显有画像污损的产生，画像评价图案的再现性能很差。[实施例2～7以及比较例1～2]
如表1所示，除了锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率有变化外，与实施例1同样地制造有机调色剂，并对其进行了评价。如表2所示，在实施例2～5中，锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率为10∶90～90∶10范围内时，可得到对电荷特性、画像特性以及画像污损性三者平衡良好的有机调色剂。另外，在实施例6中，由于锐锥型氧化钛的添加量少了若干量，可观察出有点画像污损。在实施例7中，由于金红石型氧化钛的添加量少了若干量，可以看到画像特性(画像走光和画像浓度)有所下降。另一方面，在比较例1中，由于没有使用锐锥型氧化钛，故可以看出有画像污损现象产生；而在比较例2中，由于没有使用金红石型氧化钛，故可以看出画像特性(画像走光和画像浓度)的下降。
                     表1
    锐锥型氧化钛   金红石型氧化钛
    实施例1     10     90
    实施例2     30     70
    实施例3     50     50
    实施例4     70     30
    实施例5     90     10
    比较例1     0     100
    实施例6     5     95
    实施例7     95     5
    比较例2     100     0
                                                  表2
       电荷特性(μC/g)                 画像特性 画像污损
       画像浓度      画像走光
初期    耐久试验后 初期   耐久试验后 初期   耐久试验后
  实施例1    24.3    24.9    1.40   1.43     ○     ○     ○
  实施例2    25.2    24.7    1.41   1.42     ○     ○     ○
  实施例3    25.5    25.6    1.43   1.44     ○     ○     ○
  实施例4    25.3    25.5    1.42   1.41     ○     ○     ○
  实施例5    25.8    25.5    1.39   1.41     ○     ○     ○
  比较例1    25.1    25.5    1.41   1.39     ○     ○     ×
  实施例6    25.5    25.7    1.40   1.41     ○     ○     △
  实施例7    35.8    40.5    1.31   1.24     △     ×     ○
  比较例2    38.6    45.1    1.27   1.21     ×     ×     ○
[实施例8～14以及比较例3～4]
如表3所示，用钛酸酯偶联剂分别处理过的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的外添加效果，与实施例1同样予以了讨论。另外，分别相对于100重量单位的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，用5重量单位比率的钛酸酯偶联剂进行表面处理。
其结果为，实施例8～14的静电潜像显影用有机调色剂，由于添加了适当的用钛酸酯偶联剂分别处理过的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，故如表4所示，显示了良好耐久性和具优良稳定性的电荷特性。另外，由于其具备良好的研磨力，故没有发生画像污损的花线缺陷。
                       表3
用钛酸酯偶联剂处理过的锐锥型氧化钛 用钛酸酯偶联剂处理过的金红石型氧化钛
    实施例8     10     90
    实施例9     30     70
    实施例10     50     50
    实施例11     70     30
    实施例12     90     10
    比较例3     0     100
    实施例13     5     95
    实施例14     95     5
    比较例4     100     0
                                            表4
    电荷特性(μC/g)                画像特性 画像污损
    画像浓度     画像走光
初期   耐久试验后 初期   耐久试验后 初期  耐久试验后
  实施例8     14.0    13.9   1.42   1.43     ○    ○     ○
  实施例9     15.1    14.8   1.42   1.41     ○    ○     ○
  实施例10     15.5    15.6   1.40   1.41     ○    ○     ○
  实施例11     15.3    15.5   1.39   1.40     ○    ○     ○
  实施例12     15.8    15.5   1.41   1.40     ○    ○     ○
  比较例3     15.0    15.1   1.40   1.38     ○    ○     ×
  实施例13     15.9    15.7   1.41   1.39     ○    ○     △
  实施例14     19.8    25.5   1.30   1.25     △    ×     ○
  比较例4     22.5    30.3   1.28   1.20     ×    ×     ○
[实施例15～21以及比较例5～6]
如表5所示，将平均粒径不同的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率进行变化，其外添加效果同实施例1一样进行探讨。另外，实施例15～21是实施例1～7的再现试验。
其结果是，实施例15～21的静电潜像显影用有机调色剂，由于外添加了所定量的平均粒径不同的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，故如表6所示，显示出良好的再现性能、耐久性、和具优良稳定性的电荷特性，另外，由于具备良好的研磨力，故不会发生画像污损的画像缺陷。
                  表5
    锐锥型氧化钛   金红石型氧化钛
实施例15     10     90
实施例16     30     70
实施例17     50     50
实施例18     70     30
实施例19     90     10
比较例5     0     100
实施例20     5     95
实施例21     95     5
比较例6     100     0
                                       表6
    电荷特性(μC/g)                 画像特性 画像污损
    画像浓度     画像走光
初期   耐久试验后 初期   耐久试验后 初期   耐久试验后
  实施例15   24.1   24.9   1.42   1.42    ○    ○     ○
  实施例16   24.9   24.7   1.43   1.44    ○    ○     ○
  实施例17   25.5   25.1   1.43   1.42    ○    ○     ○
  实施例18   25.1   25.5   1.42   1.41    ○    ○     ○
  实施例19   25.8   25.4   1.41   1.42    ○    ○     ○
  比较例5   25.1   25.2   1.43   1.38    ○    ○     ×
  实施例20   25.4   25.5   1.40   1.39    ○    ○     △
  实施例21   35.8   39.8   1.31   1.24    △    ×     ○
  比较例6   38.1   45.5   1.27   1.20    ×    ×     ○
[比较例7～9](1)静电潜像显影用有机调色剂的制成
在比较例7中，探讨了平均粒子径不足10nm的锐锥型氧化钛与平均粒子径不足200nm的金红石型氧化钛混合的影响。另外，在比较例8中，探讨了平均粒子径不足10nm的锐锥型氧化钛与平均粒子径在200nm～不足500nm的金红石型氧化钛混合的影响。在比较例9中，探讨了平均粒子径在10nm～不足200nm的锐锥型氧化钛与平均粒子径不足200nm的金红石型氧化钛混合的影响。
其结果如表7所示，在比较例7～9中，由于没有按所定比率混合具有所定粒径的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，故无法得到在电荷特性、画像特性、以及画像污损特性上有良好平衡的静电潜像显影用有机调色剂。
                                表7
    电荷特性(μC/g)               画像特性 画像污损
    画像浓度     画像走光
初期   耐久试验后 初期   耐久试验后 初期 耐久试验后
  实施例15   24.1   24.9   1.42   1.42   ○    ○     ○
  比较例7   25.5   29.8   1.31   1.25   △    △     ○
  比较例8   25.0   28.0   1.30   1.24   ○    △     ○
  比较例9   25.1   27.9   1.30   1.23   ○    △     ○
[实施例22～26以及比较例10～11]
如表8所示，当锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度，除了在实施例22中分别以1％、在实施例23中分别以3％、在实施例24中分别以5％、在实施例25中分别以7％、在实施例26中分别以9％的变化外，其他均与实施例1同样制造并评价静电潜像显影用有机调色剂。
另一方面，在比较例10中，除所使用的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度分别为15％外；在比较例11中，除使用凝集度为1％的锐锥型氧化钛和凝集度为15％的金红石型氧化钛外，其他均与实施例1同样制造并评价静电潜像显影用有机调色剂。
其结果是，如表8以及图14～图19所示，在实施例22～26中，可以看出，在外添加的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度分别不足10％时，可以得到在电荷特性、画像特性以及画像污损上具有良好平衡的静电潜像显影用有机调色剂。
                                                表8
凝集度(％)        电荷特性(μC/g)                 画像特性 画像污损
       画像浓度     画像走光
初期     耐久试验后 初期     耐久试验后 初期    耐久试验后
实施例22     1/1   25.5     25.1     1.43     1.42     ○     ○     ○
实施例23     3/3   25.1     24.8     1.42     1.39     ○     ○     ○
实施例24     5/5   24.9     24.5     1.43     1.41     ○     ○     ○
实施例25     7/7   24.7     25.1     1.39     1.38     ○     ○     ○
实施例26     9/9   25.0     25.0     1.40     1.35     ○     ○     ○
比较例10     15/15   19.8     15.0     1.29     1.18     ×     ×     ×
比较例11     1/15   21.2     16.0     1.29     1.20     ×     ×     ×
*表中所说的凝集度是指锐锥型氧化钛/金红石型氧化钛的凝集度。[实施例27～32及比较例12～13]
在实施例22中，除使用凝集度分别为1％的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率如表9所示进行了变化外，其他与实施例1同样制造并评价静电潜像显影用有机调色剂。
其结果如表10所示，由于外添加的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度分别不足10％，且调整了添加比率，故可以得到在电荷特性、画像特性以及画像污损上有良好平衡性能的静电潜像显影用有机调色剂。
                      表9
    锐锥型氧化钛(重量单位)     金红石型氧化钛(重量单位)
实施例26     10     90
实施例27     30     70
实施例28     50     50
实施例29     70     30
实施例30     90     10
比较例12     0     100
实施例31     5     95
实施例32     95     5
比较例13     100     0
                                            表10
    电荷特性(μC/g)                画像特性 画像污损
    画像浓度      画像走光
初期   耐久试验后 初期   耐久试验后 初期   耐久试验后
  实施例26   24.1   24.9   1.42   1.42    ○   ○     ○
  实施例27   24.9   24.7   1.43   1.44    ○   ○     ○
  实施例28   25.5   25.1   1.43   1.42    ○   ○     ○
  实施例29   25.1   25.5   1.42   1.41    ○   ○     ○
  实施例30   25.8   25.4   1.41   1.42    ○   ○     ○
  比较例12   25.1   25.2   1.43   1.38    ○   ○     ×
  实施例31   25.4   25.5   1.40   1.39    ○   ○     △
  实施例32   35.8   39.8   1.31   1.24    △   ×     ○
  比较例13   38.1   45.5   1.27   1.20    ×   ×     ○
[实施例33](1)有机调色剂粒子的制作
将下列的原料混合并放入亨舍尔混合机内，再用2轴压出机溶融混炼。冷却后再进行细微粉碎、分级，则可以得到平均粒子直径为7μm，容积比重为0.60g/cm3的磁性有机调色剂a。粘结剂树脂(St/Ac树脂)                      50％重量单位磁性粒子(磁铁矿)                           40％重量单位电荷控制剂(4级铵盐)                        5％重量单位石蜡(聚乙烯蜡)                             5％重量单位(2)有机调色剂的制作
以下记的比率，在亨舍尔混合机内放入有机调色剂粒子a、容积比重为0.40g/cm3的金红石型氧化钛(以下，简称氧化钛1)、和流动剂氧化硅微粒子，在转速为45m/sec的条件下，分别混合6分钟。就可以得到外添加有6.1％体积单位的金红石型氧化钛的有机调色剂。有机调色剂粒子a                            100％重量单位氧化硅                                     1.0％重量单位氧化钛1                                    1.5％重量单位(3)有机调色剂的评价
作为正电荷型感光体，在滚筒状的导体基板上设有能够在粘结剂树脂中分散电荷发生剂、电子输送剂以及空穴输送剂的感光层，并由这些感光层构成的分散型的单层感光体。对于此正电荷型感光体，在Scorotron电荷器上充以相当于400V的电荷后，用波长为780nm、光量为1.0μmJ/cm2的激光照射，形成静电潜像。
接着，往显影装置的铝套管上，外加DC300V、振幅为1.4KV、频率为2.4KHZ、DUTY比为50％的矩形波重叠后的显影偏压，相对于静电潜像显影有机调色剂。此时的感光体圆筒和显影装置的铝套管的缝隙0.3mm。
接着，将在圆筒上显影的有机调色剂，通过外加DC800V～1200V的转录辊子转录至记录纸上。此时，未被转录并残留在圆筒上的残留有机调色剂，由与圆筒压接的橡胶片来清洗去除。这种橡胶片，是用硬度为65度的尿烷橡胶，使其厚度、自由端、勒陷量可以变化，并且对感光体的压接力调整为17g/cm。
接着，运用此画像形成装置，进行20,000张A4纸的耐刷测试，以如下基准来判定画像浓度的稳定性、有机调色剂附着性、画像污损性以及画像走光性能。①画像浓度稳定性○：相对初期20℃、60％的浓度，其浓度变动在0.2以内的。△：相对初期20℃、60％的浓度，其浓度变动在0.3以内的。×：相对初期20℃、60％的浓度，其浓度变动超出0.3的。②有机调色剂附着性○：观察不到有机调色剂的附着。△：可观察到稍微的有机调色剂附着，但在画像特性上没有显著的问题。×：可观察到明显的有机调色剂附着。③画像污损○：完全没有画像污损现象。△：稍稍产生画像污损现象。×：有明显的画像污损现象。④画像走光○：完全没有画像走光现象。△：稍稍产生画像走光现象。×：有明显的画像走光现象。[比较例14]
在比较例14中，以如下的比率在亨舍尔混合机内放入有机调色剂粒子a、容积比重为0.40g/cm3的金红石型氧化钛(以下简称氧化钛1)、和作为流动化剂的氧化硅微粒子，并在转速为45m/sec的条件下混合6分钟，就可以得到外添加有2.0％体积单位(相对于有机调色粒子的整体的量来说)的金红石型氧化钛的有机调色剂。有机调色剂粒子a                            100％重量单位氧化硅                                     1.0％重量单位氧化钛1                                    0.5％重量单位
接着，与实施例33相同，对所得的有机调色剂进行评价，所得的结果如表1所示。在比较例14中，由于金红石型氧化钛的使用量较少，故不能发挥其添加效果，推定为易产生画像污损和有机调色剂附着的现象。[实施例34]
在实施例34中，在亨舍尔混合机内以如下的比率放入有机调色剂粒子a、容积比重为0.65g/cm3的金红石型氧化钛(以下简称氧化钛2)、和作为流动化剂的氧化硅微粒子，并在转速为45m/sec的条件下混合6分钟。就可以得到外添加有6.2％体积单位(相对于有机调色剂粒子的整体的量来说)的金红石型氧化钛的有机调色剂。有机调色剂粒子a                            100％重量单位氧化硅                                     1.0％重量单位氧化钛2                                    2.5％重量单位
接着，与实施例33相同，对所得的有机调色剂进行评价，所得的结果如表11所示。在实施例34中，由于使用了适量的金红石型氧化钛，故即使改变金红石型氧化钛的种类，在高湿度的环境下，画像浓度也不会降低，另外，即使在进行20,000张耐刷测试后也不会产生画像走光现象。[比较例15]
比较例15中，在亨舍尔混合机内以如下的比率放入有机调色剂粒子a、容积比重为0.65g/cm3的金红石型氧化钛(以下简称氧化钛2)、和作为流动化剂的氧化硅微粒子，在转速为45m/sec的条件下混合6分钟，就可以得到外添加有3.5％体积单位(相对于有机调色粒子的整体的量来说)的金红石型氧化钛的有机调色剂。有机调色剂粒子a                            100％重量单位氧化硅                                     1.0％重量单位氧化钛2                                    1.5％重量单位
接着，用与实施例1相同的方法对所得的有机调色剂进行评价。所得结果如表1所示。在比较例15中，由于金红石型氧化钛的使用量较少，故不能发挥其添加效果，会产生画像污损和有机调色剂附着的现象。[比较例16]
比较例16中，在亨舍尔混合机内以如下的比率放入有机调色剂粒子a、容积比重为0.65g/cm3的金红石型氧化钛(以下简称氧化钛2)、和作为流动化剂的氧化硅微粒子，在转速为45m/sec的条件下混合6分钟，就可以得到外添加有11.3％体积单位(相对于有机调色粒子的整体的量来说)的金红石型氧化钛的有机调色剂。有机调色剂粒子a                            100％重量单位氧化硅                                   1.0％重量单位氧化钛2                                  4.5％重量单位
接着，用与实施例1相同的方法对所得的有机调色剂进行评价，所得的结果如表11所示。在比较例17中，由于金红石型氧化钛的使用量较多，故在高湿度的环境下会造成画像浓度的下降，也易产生画像走光的现象。[比较例17]
比较例17中，在亨舍尔混合机内以如下的比率放入有机调色剂粒子a、容积比重为0.37g/cm3的锐锥型氧化钛(以下简称氧化钛3)、和作为流动化的氧化剂硅微粒子，在转速为45m/sec的条件下混合6分钟，就可以得到外添加有6.3％体积单位(相对于有机调色粒子的整体的量来说)的锐锥型氧化钛的有机调色剂。有机调色剂粒子a                            100％重量单位氧化硅                                     1.0％重量单位氧化钛3                                    1.6％重量单位
接着，用与实施例1相同的方法对所得的有机调色剂进行评价，所得的结果如表11所示。在比较例17中，由于使用了结晶构造不同的锐锥型氧化钛，故在高湿度的环境下会造成画像浓度的下降，并易产生画像走光的现象。
                                          表11
  实施例33   实施例34   比较例14   比较例15   比较例16   比较例17
  TiO2的种类  金红石型 金红石型 金红石型 金红石型 金红石型   锐锥型
  TiO2(g/cm3)     0.40     0.65     0.40     0.65     0.65     0.37
  TiO2(体积％)     6.1     6.2     2.0     3.5     11.3     6.3
  画像浓度稳定性 ○ ○ ○ ○ × ×
  有机调色剂的附着性 ○ ○ × × ○ ○
  画像污损     ○     ○     ×     ×     ○     ○
  画像特性(画像走光) ○ ○ ○ ○ × △
[实施例35](1)MICR有机调色剂的制造
在MICR有机调色剂中，探讨了添加锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加效果。即，为组成以下成分，将苯乙烯/丙烯酸树脂、聚乙烯石蜡、电荷控制剂的混合物放入二轴压出机中熔融混炼后，进行冷却、粉碎、分级得到了平均粒径为7μm的磁性油墨粒子。在所得的磁性油墨粒子中，添加合计添加量(10重量单位/90重量单位)为2％重量单位的锐锥型氧化钛(平均粒子径为150nm，体积电阻系数为5×104Ω·cm)和金红石型氧化钛(平均粒子径为250nm，体积电阻系数为5×104Ω·cm)，再添加0.5％重量单位的氧化硅微粒子(SiO2)，就得到了实施例1的MICR有机调色剂。苯乙烯/丙烯酸树脂                             51重量单位磁性粒子体(磁铁矿)                            45重量单位聚乙烯石蜡                                    3重量单位电荷控制剂                                    1重量单位锐锥型氧化钛                                  0.2重量单位金红石型氧化钛                                1.8重量单位氧化硅微粒子                                  0.5重量单位(2)MICR有机调色剂的测试评估
将所得的MICR有机调色剂作为磁性成分显影剂，使用a-Si感光体搭载的京CERA制的页式打印机(FS-3750)，对其初期画像特性、耐久性、画像污损性能进行评价，并测定其电荷量。另外，印刷MICR用图案并制成小邮票，通过MICR用读取装置连续读取5000张来测定其排斥率，其结果如表12所示。①电荷特性
取所得的5重量单位的MICR有机调色剂与100重量单位的铁氧体载体混合，在一般环境下，使其摩擦带电60分钟产生的电量(μC/g)作为初期电荷量，用排气式粉末电荷量测定装置(东芝化学会社制)来测定。
此外，用所得的MICR有机调色剂，将在a-Si感光体搭载的京CERA会社制的页式打印机(FS-3750)连续印刷10万张A4纸后的电荷量，作为耐久试验后的电荷量，用先前同样的方法予以测定。②画像特性
用所得的MICR有机调色剂和上述的FS-3750，进行画像特性的评价。也就是说，在一般环境(20℃，65％RH)下，将在初期时印刷出的画像评价图案作为初期画像，用麦克贝斯反射密度计来测定画像评价图案中的固体画像浓度。
另外，用所得的MICR有机调色剂，进行10万枚A4纸的连续印刷后，对打印出的固体画像浓度作为耐久试验后的画像。
同时，以下面的基准来目视观察画像的走光性能。○：不产生画像走光现象△：稍稍产生画像走光现象×：明显发生画像走光现象③画像污损性
用所得的MICR有机调色剂和a-Si感光体搭载的京CERA会社制的页式打印机(FS-3750)，进行画像污损性能的评价。即，在一般环境(20℃，65％RH)下，连续印刷5000枚A4纸后，在高温高湿度环境下(33℃，85％RH)放置一昼夜，然后打印画像评价图案，以如下的基准来目视观察画像污损性能。○：完全没有画像污损的产生，精度良好地再现了画像评价图案。△：稍稍有画像污损的产生，有一部分的画像评价图案未再现。×：有明显的画像污损，画像评价图案的再现性能能差。④排斥率
用所得的MICR有机调色剂和a-Si感光体搭载的京CERA会社制的页式打印机(FS-3750)，印刷MICR用图案并制成小邮票，通过MICR读取装置连续读取5000枚来进行其排斥率的测定。这是在打印初期和连续印刷10万张后的各个时期进行的测定。[实施例36～41比较例18～21](1)MICR有机调色剂的制造
如表12所示，除了对锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率予以变化外，其他的用与实施例1相同的方法制造MICR有机调色剂。(2)MICR有机调色剂的评价
对所得的MICR有机调色剂，用与实施例1同样的方法予以评价。从所示的结果可以理解，在实施例36～40中，由于锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛分别用钛酸酯偶联剂进行过表面处理，并且锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率又在10∶90～90∶10范围内，故可以得到在电荷特性、画像特性以及画像污损性方面平衡良好的MICR有机调色剂。
另一方面，在比较例18中，由于未使用锐锥型氧化钛，故可以观察出画像污损现象；在比较例19中，由于未使用金红石型氧化钛，故可以观察出画像特性(画像走光和画像浓度)的下降、和排斥率的增高倾向。
                      表12
    锐锥型氧化钛     金红石型氧化钛
实施例35     10     90
实施例36     30     70
实施例37     50     50
实施例38     70     30
实施例39     90     10
比较例18     0     100
实施例40     5     95
实施例41     95     5
比较例19     100     0
                                     表13
     电荷特性(μC/g)               画像特性     画像污损        排斥率
      画像浓度     画像走光
初期   耐久试验后 初期   耐久试验后   初期   耐久试验后 初期    耐久试验后
实施例35   14.5     14.1   1.43     1.44   ○     ○      ○   0.1     0.1
实施例36   15.2     14.9   1.43     1.42   ○     ○      ○   0.1     0.1
实施例37   15.9     15.7   1.40     1.41   ○     ○      ○   0.1     0.1
实施例38   15.1     15.2   1.39     1.41   ○     ○      ○   0.1     0.1
实施例39   15.8     15.6   1.42     1.40   ○     ○      ○   0.1     0.1
比较例18   15.1     15.3   1.39     1.38   ○     ○      ×   0.1     0.1
实施例40   15.7     15.7   1.40     1.39   ○     ○      △   0.1     0.1
实施例41   19.5     26.0   1.31     1.26   △     ×      ○   0.3     0.5
比较例19   23.0     31.5   1.27     1.21   ×     ×      ○   0.7     1.0
[实施例42～47，比较例20～24]
如表14所示，在MICR有机调色剂中，探讨了含有不同粒子径的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加效果。即，变更具有不同粒子径的锐锥型氧化钛(平均粒子径为150nm，体积电阻系数为5×104Ω·cm)和金红石型氧化钛(平均粒子径为250nm，体积电阻系数为5×104Ω·cm)的添加比率，制成MICR有机调色剂，用与实施例35同样的方法评价MICR有机调色剂。
另外，在比较例22中，探讨了平均粒子径不足10nm的锐锥型氧化钛与平均粒子径不足200nm金红石型氧化钛混合的影响。在比较例23中，探讨了平均粒子径不足10nm的锐锥型氧化钛与平均粒子径在200nm～不足500nm的金红石型氧化钛混合的影响。在比较例24中，探讨了平均粒子径在10nm～不足200nm的锐锥型氧化钛与平均粒子径不足200nm金红石型氧化钛混合的影响。
并且，实施例42～47兼是实施例35～41的再现性能试验。
如表15所示，由于按所定比率混合使用了具有所定粒子径的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，故可以得到在电荷特性、画像特性以及画像污损性能方面平衡良好的MICR有机调色剂。
此外，如表16所示，由于为按所定比率混合使用具有所定粒子径的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，故不能得到在电荷特性、画像特性以及画像污损性能方面平衡良好的MICR有机调色剂。
                                 表14
       锐锥型氧化钛        金红石型氧化钛
  添加比率     平均粒径   添加比率     平均粒径
    实施例42     10     150     90     250
    实施例43     30     150     70     250
    实施例44     50     150     50     250
    实施例45     70     150     30     250
    实施例46     90     150     10     250
    比较例20     0     150     100     250
    实施例46     5     150     95     250
    实施例47     95     150     5     250
    比较例21     100     150     0     250
    比较例22     50     不足10     50     不足200
    比较例23     50     不足10     50  200～不足500
    比较例24     50   10～不足200     50     不足200
                                            表15
    电荷特性(Mc/g)                  画像特性 画像污损     排斥率
    画像浓度     画像走光
初期     耐久试验后 初期   耐久试验后 初期   耐久试验后 初期   耐久试验后
实施例42   14.9     14.3   1.44    1.43     ○     ○   ○    0.1     0.1
实施例43   15.1     14.8   1.41    1.42     ○     ○   ○    0.1     0.1
实施例44   15.7     15.3   1.42    1.44     ○     ○   ○    0.1     0.1
实施例45   15.5     15.5   1.39    1.42     ○     ○   ○    0.1     0.1
实施例46   15.7     15.6   1.45    1.41     ○     ○   ○    0.1     0.1
比较例20   15.0     15.3   1.39    1.38     ○     ○   ×    0.1     0.1
实施例47   15.9     15.6   1.39    1.38     ○     ○   △    0.1     0.1
实施例48   19.9     26.7   1.32    1.27     △     ×   ○    0.4     0.6
比较例21   23.7     31.9   1.26    1.20     ×     ×   ○    0.6     1.0
                                          表16
    电荷特性(μC/g)                画像特性 画像污损
    画像浓度     画像走光
初期   耐久试验后 初期   耐久试验后 初期   耐久试验后
  实施例42    14.9   14.3   1.44   1.43     ○    ○     ○
  比较例22    15.0   19.8   1.33   1.27     △    △     ○
  比较例23    14.5   18.0   1.31   1.25     ○    △     ○
  比较例24    14.8   18.5   1.31   1.24     ○    △     ○
产业上的利用
如上所述，本发明的有机调色剂，不论是静电潜像现象用有机调色剂还是MICR有机调色剂，或是在有机调色剂中添加处理锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛，或是在有机调色剂中外添加5～10％体积单位的范围值内(相对于有机调色剂的整体量为100％体积单位来说)的金红石型酸化钛，故产品具有优良耐久性、安定性的电荷特性，并且在任意温度和湿度下均可以稳定地得到高质量的画像。而且，本发明的有机调色剂，由于锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛两者的共同作用，故具有优良的研磨力，不会发生画像污损的画面缺陷现象。
另外，本发明的画像形成方法，在画像形成装置中，或使用添加处理锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛二者的有机调色剂，或使用添加处理有5～10％体积单位(相对于有机调色剂的整体量为100％体积单位时)的范围值内的金红石型氧化钛的有机调色剂，故产品具有优良耐久性、安定性的电荷特性，并且在任意温度和湿度下均可以稳定地得到高质量的画像。

Claims (17)

1.一种有机调色剂，其特征在于在含有粘结剂树脂和磁性粒子的有机调色剂粒子中，外添加处理锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛二者、或外添加处理5～10％体积单位(相对于100％体积单位的整体量的有机调色剂来说)的范围值内的金红石型氧化钛。
2.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于所说的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的添加比率为10∶90～90∶10的重量比的范围值内。
3.如权利要求1或2所述的有机调色剂，其特征在于所说的锐锥型氧化钛和所说的金红石型氧化钛的凝集度不足10％的值。
4.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于所说的锐锥型氧化钛用钛酸酯偶联剂处理。
5.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于所说的金红石型氧化钛用钛酸酯偶联剂、或硅烷偶联剂、或二者作为表面处理剂来处理。
6.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于所说的锐锥型氧化钛的平均粒子径在10～200nm的范围值内，所说的金红石型氧化钛的平均粒子径在200～500nm的范围值内。
7.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于相对于所说的有机调色剂的整体重量单位来说，所说的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的合计添加量为0.5～5％重量单位的范围值内。
8.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于当所说的有机调色剂适用于有机感光体时，所说的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的体积电阻系数分别为1×104～1×1015Ω·cm的范围值内，而当所说的有机调色剂适用于非结晶硅感光体时，所说的锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的体积电阻系数分别为1×101～1×107Ω·cm的范围值内。
9.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于作为所说的外添加处理剂，还含有氧化硅微粒子。
10.如权利要求1所述的有机调色剂，其特征在于所说的粘结性树脂通过GPC测定出的重量平均分子量中，至少有二种以上的分子量分布峰值。
11.如权利要求1或10所述的有机调色剂，其特征在于所说的粘结性树脂的玻璃转移点在55～70℃的范围值内。
12.如权利要求1或8所述的有机调色剂，其特征在于所说的有机调色剂是使用在搭载有有机感光体的打印机的静电潜像显影用有机调色剂或MICR有机调色剂。
13.一种画像形成的方法，它是根据画像形成装置来使用有机调色剂来形成画像的方法，其特征在于所说的画像形成装置包括使用电荷型有机感光体的像担持体、与该像担持体呈非接触状态下显影的显影装置、对形成并显影此像担持体后的像进行转录的转录装置、用来回收残留在像担持体中的有机调色剂的清洗装置；同时所说的有机调色剂是，在含有粘结剂树脂及磁性粒子的有机调色剂粒子中，外添加锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛双方的有机调色剂、或外添加处理5～10％体积单位(相对于100％体积单位的整体量的有机调色剂来说)的范围值内的金红石型氧化钛。
14.如权利要求13所述的画像形成的方法，其特征在于所说的电荷型感光体为正电荷型，且是非结晶硅。
15.如权利要求13或14所述的画像形成的方法，其特征在于所说的有机调色剂中，锐锥型氧化钛和金红石型氧化钛的凝集度或者任意一方的凝集度的值不足10％。
16.如权利要求13或15所述的画像形成的方法，其特征在于所说的有机调色剂中，锐锥型氧化钛的平均粒子径在10～200nm的范围值内，所说的金红石型氧化钛的平均粒子径在200～500nm的范围值内。
17.如权利要求13所述的画像形成的方法，其特征在于所说的有机调色剂是静电潜像显影用有机调色剂或MICR有机调色剂。
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