CN105713354B - 聚酯树脂组合物及由其制造的模制品 - Google Patents

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Abstract

本文中公开的是聚酯树脂组合物及由其制造的模制品。该聚酯树脂组合物包含：(A)聚酯树脂；(B)白色颜料；以及(C)包含具有7.5至14的pH的无机化合物的反射比保持剂。

Description

聚酯树脂组合物及由其制造的模制品
相关申请的引证
本申请要求于2014年12月17日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请号10-2014-0182421的权益和优先权，通过引证将其全部公开结合与此。
技术领域
本发明涉及聚酯树脂组合物及由其制造的模制品。更具体地，本发明涉及具有优异的反射率和抗黄变性，同时维持机械性能的聚酯树脂组合物，以及由其制造的模制品。
背景技术
由于聚酯树脂在抗热性、机械强度、透明性、抗化学性等方面中的优异性能，聚酯树脂用于各种应用，诸如膜、纤维、机械或电子部件。
具体地，聚酯树脂用作为对应于发光二极管(LED)部件的反射器、扰频器(scrambler)，或壳体的材料，发光二极管最近受到公众注意同时正迅速地取代大量的现有光源。
具体地，用于发光二极管的反射器是，通过反射从发光二极管芯片发射的光向其正面，同时包裹和保护发光二极管芯片，用于改善发光二极管芯片的发光功效的部件。然而，由于持续使用之后的变色，反射器可以遭受显著的反射比和提取能力(引出能力，extraction capability)的劣化。
因而，通过考虑反射比和白度，将无机颗粒添加至反射器，以改善反射器的反射比。然而，由于反射器在模制时遭受颜色变化，并且随时间反射比显著下降，所以难以获得足够的亮度。
此外，虽然已经尝试使用陶瓷材料制造反射器，但是存在以下缺点：尽管陶瓷材料抗热性和抗化学性优异，但因其生产能力的劣化而是不经济的。
因此，对于延长发光二极管照明装置的寿命，存在对于，即使在持续使用之后不展现反射比和白度的变化，从而确保优异的反射率和黄色指数(yellow index)的聚酯树脂组合物的需要。
发明内容
本发明已经被设想从而解决现有技术中的上述问题，并且本发明的一个方面提供了，展现改善的反射率、反射比保持率和抗黄变性，同时维持机械性能的聚酯树脂组合物，以及由该聚酯树脂组合物制造的模制品。
根据本发明的一个方面，聚酯树脂组合物可以包含：(A)聚酯树脂；(B)白色颜料；以及(C)包括具有7.5至14的pH的无机化合物的反射比保持剂(retention agent)。
聚酯树脂组合物可以包含：30wt％至80wt％的(A)聚酯树脂；10wt％至60wt％的(B)白色颜料；以及1wt％至40wt％的(C)反射比保持剂。
(A)聚酯树脂可以具有由式1表示的化合物作为基本重复单元，并且具有200℃或更高的熔点。
[式1]
其中n是10至500的整数。
(B)白色颜料可以包括氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝等，或它们的组合。
(B)白色颜料可以具有0.05μm至2.0μm的粒径。
(C)反射比保持剂可以具有9至11的pH。
(C)反射比保持剂可以是包括金属的无机化合物。
该金属可以包括碱金属、碱土金属等。
(C)反射比保持剂可以具有，有着5:1至20:1的长度与粒径比率的针状外形。
所述聚酯树脂组合物可以进一步包括，包含以下至少一种的添加剂：UV稳定剂、荧光增白剂、滑润剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、增强剂、无机添加剂、颜料、染料、等和它们的组合。
依照本发明的另一方面，可以由如上所述的聚酯树脂组合物制造模制品。
模制品可以具有，如使用色度计在450nm的波长处测量的，92或更高的初始反射比，以及在将该模制品置于85℃和85％RH下300小时后，如使用色度计在450nm的波长处测量的，89或更高的反射比。
在将该模制品置于85℃和85％RH下300小时后，如使用色度计在450nm的波长处测量的模制品的反射比(R)，与如使用色度计在450nm的波长处测量的模制品的初始反射比(R0)的比率，(R/R0)可以是0.95或更高。
使用色度计测量的模制品的初始黄色指数与在将模制品置于170℃下150小时之后，使用色度计测量的模制品的黄色指数之间的差值(ΔY)可以是9或更小。
模制品可以包括用于发光二极管(LED)的反射器。
根据本发明，所述聚酯树脂组合物包含含有碱性无机化合物的反射比保持剂，从而，由于聚酯树脂组合物在恒温恒湿条件下将长时间维持初始反射率在高水平处，展现优异的初始反射比和优异的反射比保持率。
此外，聚酯树脂组合物还展现出改善的抗黄变性，从而实现改善的光提取能力，即使将该聚酯树脂组合物长时间用作为发光二极管的反射器。
本发明不限于如上所述的优点，并且本发明的其他优点将通过权利要求由本领域技术人员清楚地理解。
具体实施方式
以下实施方式的详细描述结合附图，将使本发明的以上和其它方面、特征和优点变得显而易见。应当理解的是，本发明不限于以下实施方式并且可以由本领域技术人员以不同的方式体现，而不偏离本发明的范围。更确切地，提供实施方式用于完成公开并且提供本领域技术人员对本发明彻底的理解。本发明的范围应当仅由所附权利要求定义。
除非另有明确定义，否则，在本文中所使用的所有术语，包括技术和科学术语，与本发明所属领域中的技术人员的通常理解具有相同的含义。将要进一步理解的是，诸如在常用的词典中定义的那些术语，除非在本文中表示如此定义，不应被解释为理想化的或过于正式的意义。
在下文中，将根据本发明的实施方式详细地描述聚酯树脂组合物。
聚酯树脂组合物包含：(A)聚酯树脂；(B)白色颜料；和(C)反射比保持剂。
将详细地描述聚酯树脂组合物的每个组分。
(A)聚酯树脂
根据本发明，(A)聚酯树脂可以是芳香族聚酯树脂，从而实现优异的抗热性。
聚酯树脂可以用于改善聚酯树脂组合物在制造LED部件等的过程期间遇到的高温处的抗热性和机械性能。抗热性可以通过具有高熔点的树脂实现。聚酯树脂聚具有200℃或更高，优选地220℃至380℃，更优选地260℃至320℃的熔点。如果聚酯树脂的熔点高于380℃，那么聚酯树脂组合物可以展现可加工性的劣化。
根据本发明，所述聚酯树脂可以具有包括芳香环和脂环的主链的结构。具体地，可以通过缩聚芳香族二羧酸组分和包括脂环族二醇的二醇组分而制备聚酯树脂。聚酯树脂包括环状结构并且因此可以具有高熔点。
聚酯树脂的二羧酸组分包括芳香族二羧酸及其衍生物，优选地对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸和萘二羧酸，更优选为对苯二甲酸。
为了形成环状重复单元，聚酯树脂的二醇组分是脂环族二醇，优选地1,4-环己烷二甲醇(CHDM)。
具体地，聚酯树脂可以是，通过缩聚苯二甲酸和1,4-环己烷二甲醇而获得的聚(环-1,4-对苯二甲酸环己烷二甲酯)(PCT)，并且具有其中由式1表示的化合物是基本重复单元的结构。
[式1]
(其中n是10至500的整数)。
聚酯树脂可以进一步包括乙二醇，其是脂肪族二醇，作为除1,4-环己烷二甲醇以外的二醇组分。
当聚酯树脂包括乙二醇时，聚酯树脂包括按重量计15％(wt％)至100wt％，优选地30wt％至80wt％的1,4-环己烷二甲醇，并且可选地85wt％或更少，优选地20wt％至70wt％的乙二醇。在乙二醇的此含量内，由共聚获得的聚酯树脂可以展现改善的抗冲击性而没有抗热性的劣化。
聚酯树脂可以通过进一步包括至少一种C6至C21芳香族二醇或至少一种C3至C8脂肪族二醇作为二醇组分而改性。
C6至C21芳香族二醇和C3至C8脂肪族二醇的实例可以包括丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,4-二醇、戊烷-1,5-二醇、己烷-1,6-二醇、3-甲基戊烷-2,4-二醇、2-甲基戊烷-1,4-二醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二醇、2-乙基己烷-1,3-二醇、2,2-二乙基丙烷-1,3-二醇、1,4-环丁烷二甲醇、2,2-双-(3-羟基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-双-(4-羟基丙氧基苯基)-丙烷等。
如在25℃处在邻-氯酚溶液中测量的，聚酯树脂具有0.4dl/g至1.5dl/g，优选地0.5dl/g至1.1dl/g的特性粘度[η]。如果聚酯树脂的特性粘度[η]小于0.4dl/g，那么聚酯树脂组合物可以展现机械性能的劣化，并且如果聚酯树脂的特性粘度[η]大于1.5dl/g，那么聚酯树脂组合物可以展现模塑性(成型性，moldability)的劣化。
聚酯树脂可以通过本领域中任何已知的缩聚方法制备。这些方法可以包括，通过使用乙二醇或低级烷基酯(低碳烷基酯，lower alkyl ester)的酯交换而直接缩聚酸。
基于100wt％的聚酯树脂组合物，聚酯树脂以30wt％至80wt％，优选地40wt％至75wt％的量存在。如果聚酯树脂的量小于30wt％，那么热塑性树脂组合物可以展现在抗热性和机械性能中的劣化，并且如果聚酯树脂的量大于80wt％，那么热塑性树脂组合物可以展现在模塑性和光稳定性中的劣化。
(B)白色颜料
根据本发明，(B)白色颜料可以用于实现聚酯树脂组合物足够的反射比。
具体地，该白色颜料可以包括氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝等、以及它们的混合物。
白色颜料具有0.05μm至2.0μm，优选地0.05μm至0.7μm的粒径。在此范围内，聚酯树脂组合物可以展现改善的反射比。
此处，虽然可以将粒径表示为通过使用测量方法数量化的组的平均尺寸，但是颗粒直径的通常表示可以包括模式直径(mode diameter)，其表示分布的最大值、对应于积分分布曲线的中值直径、各种平均直径(数均、长度平均、面积平均、质量平均、体积平均直径等)等。除非另有说明，如在本文中所使用的粒径是指数均粒径D50(在50％分布率处的直径)。
白色颜料可以包括在其表面上用于稳定结合至聚酯树脂的硅烷耦联剂或钛偶联剂。硅烷耦联剂可以包括乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷等。
在另一种实施方式中，白色颜料可以是经受无机或有机表面处理剂的表面改性的白色颜料，且表面改性可以进行多次。
无机表面处理剂可以包括氧化铝、二氧化硅(硅石)、二氧化锆(氧化锆)、硅酸钠、铝酸钠、硅酸铝钠、氧化锌、云母等。有机表面处理剂可以包括聚二甲硅氧烷、三甲基丙烷、季戊四醇等。优选地，表面处理剂是氧化铝。
基于100重量份数的白色颜料，无机或有机表面处理剂可以以0.1重量份至1重量份的量存在。
基于100wt％的聚酯树脂组合物，白色颜料可以以10wt％至60wt％，优选地15wt％至50wt％的量存在。如果白色颜料的量小于10wt％，那么聚酯树脂组合物由于其反射比的劣化可以遭受光学性能的劣化，并且如果白色颜料的量大于60wt％，那么聚酯树脂组合物可以遭受诸如耐冲击性的机械性能的劣化。
(C)反射比保持剂
(C)反射比保持剂与(B)白色颜料共同添加，借此聚酯树脂组合物可以在长时间内将高初始反射比维持在优异的水平。
反射比保持剂包括碱性无机化合物，优选地具有7.5至14的pH的无机化合物，更优选地具有9至11的pH的无机化合物。
包括碱性无机化合物的反射比保持剂可以有效地防止包括末端酸基团的聚酯树脂被湿气降解，借此聚酯树脂组合物可以维持高反射率。
碱性无机化合物可以包括金属。该金属可以包括碱金属和碱土金属。优选地，碱性无机化合物包括钙(Ca)或镁(Mg)。
具体地，反射比保持剂可以是硅酸钙或硅酸镁，并且根据需要，可以包括其混合物。
(C)反射比保持剂可以具有针状外形，并且可以具有5:1至20:1的长度与粒径的比率。在本文中，长度是反射比保持剂的纵向长度并且粒径是其截面直径。
基于100wt％的聚酯树脂组合物，反射比保持剂以1wt％至40wt％，优选地5wt％至30wt％的量存在。如果反射比保持剂的量小于1wt％，那么聚酯树脂组合物的初始反射比可以随时间显著劣化，并且如果反射比保持剂的量大于40wt％，那么聚酯树脂组合物可以展现反射比保持率不显著的改进并且可以遭受机械性能和抗热性的劣化。
(D)其他添加剂
取决于每种添加剂的用途，聚酯树脂组合物可以进一步包括除了上述组分之外的其他添加剂，诸如UV稳定剂、荧光增白剂、滑润剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、增强剂、无机添加剂、包括颜料和染料的着色剂等。
UV稳定剂用于抑制树脂组合物遭受由于UV照射的色度变化和光反射率的劣化，并且可以包括苯并三唑、二苯甲酮、三嗪化合物等。
荧光增白剂用于改善聚酯树脂组合物的光反射比，并且可以包括均二苯乙烯-双(苯并噁唑)衍生物如4-(苯并噁唑-2-基)-4'-(5-甲基苯并噁唑-2-基)-均二苯乙烯、4,4'-二(苯并噁唑-2-基)-均二苯乙烯等。
润滑剂是在树脂组合物的加工、模塑或挤出期间通过润滑接触树脂组合物的金属表面而辅助聚酯树脂组合物流动或移动的材料，并且可以包括典型材料。
脱模剂可以包括含氟聚合物、硅酮油、硬脂酸的金属盐、褐煤酸的金属盐、褐煤酸酯蜡、聚乙烯蜡等。
成核剂可以是粘土。
基于100重量份的聚酯树脂，添加剂可以以0.1重量份至15重量份的量存在。
聚酯树脂组合物可以通过本领域中任何已知的方法制备。例如，聚酯树脂组合物可以通过同时将本发明的组分与其他添加剂混合，紧接着在挤出机中将该混合物熔融挤出从而以粒料的形式制备。
根据本发明的一种实施方式，可以由如上所述的聚酯树脂组合物制造模制品。聚酯树脂组合物展现优异的反射比、反射比保持率以及抗黄变性，同时维持优异的机械性能。
模制品可以具有，如使用色度计在450nm的波长处测量的，92或更高的初始反射比，以及在将模制品置于85℃和85％RH下300小时后，如使用色度计在450nm的波长处测量的，89或更高，优选地89.5或更高的反射比。
此外，在将模制品置于85℃和85％RH下100小时后，如使用色度计在450n的波长处测量的模制品的反射比(R1)，与如使用色度计在450nm的波长处测量的模制品的初始反射比(R0)的比率，(R1/R0)可以是0.97或更高，优选地0.98或更高。
此外，在将模制品置于85℃和85％RH下300小时后，如使用色度计在450n的波长处测量的模制品的反射比(R2)，与如使用色度计在450nm的波长处测量的模制品的初始反射比(R0)的比率，(R2/R0)可以是0.95或更高，优选地0.96或更高。
使用色度计测量的模制品的初始黄色指数与在将模制品置于170℃下150小时之后，使用色度计测量的模制品的黄色指数之间的差值(ΔY)可以是9或更小，优选地8.8或更小。
根据本发明的聚酯树脂组合物展现优异的反射比、反射比保持率和抗黄变性，并且因此可以没有限制地用于任何需要这些性能的模制品。具体地，聚酯树脂组合物可以用作为用于发光二极管(LED)的反射器。
[实施例]
接下来，将详细地描述用于证明根据本发明的聚酯树脂组合物的优异效果的一些实施例。
用于实施例和比较实施例的聚酯树脂组合物的组分的细节如下。
(a)聚酯树脂
使用对应于聚(环-1,4-对苯二甲酸己烷二甲酯)(PCT)的Puratan0502(SKChemical Co.，Ltd.)。
(b)白色颜料
使用对应于二氧化钛的CR-470(Tronox Co.，Ltd.)。
(c)反射比保持剂
(c-1)使用具有9.7的pH的金属无机化合物(硅酸钙)。
(c-2)使用具有10.3的pH的金属无机化合物(硅酸钙)。
(c-3)使用具有4.3的pH的非金属无机化合物(玻璃纤维)。
(c-4)使用具有5.3的pH的非金属无机化合物(玻璃纤维)。
将如表1中所列的组分引入混合器，紧接着干法混合。接下来，使用45mmΦ的双螺杆挤出机在250℃至350℃的喷嘴温度处加工混合物，从而通过挤出机制备粒料形式的热塑性树脂组合物。将制备的粒料在100℃处干燥4小时或更久，紧接着注射模制用于性能评估的试样。
每种组分的含量以wt％给出，如表1中所列。
表1
评估实施例1至2以及比较实施例1至2中的每种聚酯树脂组合物的弯曲模量、反射比，和抗黄变性。用于每个评估项目的评估方法如下。每个评估项目的结果在表2中示出。
<弯曲模量>
弯曲模量是根据ASTM D790在2.8mm/min的条件下测量的。
<反射比>
使用色度计(3600D CIE Lab.，Minolta Co.，Ltd.)在450nm的波长处测量初始反射比(包括镜面光反射(specular component included，SCI)，紧接着，在将试样分别置于85℃和85％RH下100小时和300小时后，再次测量试样的反射比，从而评估反射比保持率。
<抗黄变性>
使用色度计(3600D CIE Lab.，Minolta Co.，Ltd.)测量初始黄色指数，紧接着，在将试样置于170℃下150小时后，再次测量试样的黄色指数，从而评估黄色指数的变化。
表2
从表1和2中可以看出，实施例1至2的聚酯树脂组合物展现优异的弯曲模量、反射比和黄色指数。
可以看出，由于使用酸性的无机化合物制备的比较实施例1至2的聚酯树脂组合物与实施例的那些相比，在100小时之后的反射比和300小时之后的反射比展现显著的劣化，比较实施例1至2的聚酯树脂组合物展现反射比保持率的劣化。此外，可以看出比较实施例1至2的聚酯树脂组合物，由于比实施例的聚酯树脂组合物更低的黄色指数差(ΔY)，可能会随时间变色。
因此，可以看出添加至聚酯树脂组合物的无机化合物的pH是改善聚酯树脂组合物的弯曲模量、反射比和黄色指数的重要因素。
虽然上文已经描述了一些实施方式，但应该理解的是，这些实施方式仅是为了说明而不能以任何方式将其解释为限制本发明，并且在不背离本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员能够做出多种修改、变化、替换以及等效的实施方式。因此，本发明的范围应由所附权利要求及其等价形式限定。

Claims (11)

1.一种聚酯树脂组合物，包含：
(A)30wt％至80wt％的聚酯树脂；
(B)10wt％至60wt％的白色颜料；以及
(C)5wt％至40wt％的包含具有10.3至14的pH的硅酸钙的反射比保持剂，
其中，由所述聚酯树脂组合物制造的模制品具有0.98或更高的所述模制品的反射比R1与所述模制品的初始反射比R0的比率R1/R0，并具有0.95或更高的所述模制品的反射比R2与所述模制品的初始反射比R0的比率R2/R0，所述模制品的反射比R1是在将所述模制品置于85℃和85％RH下100小时后使用色度计在450nm的波长处测量，所述模制品的反射比R2是在将所述模制品置于85℃和85％RH下300小时后使用色度计在450nm的波长处测量，所述模制品的初始反射比R0是使用色度计在450nm的波长处测量。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述(A)聚酯树脂具有由式1表示的化合物作为基本重复单元，并且具有200℃或更高的熔点，
[式1]
其中n是10至500的整数。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述(B)白色颜料包含氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝、以及它们的组合中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述(B)白色颜料具有0.05μm至2.0μm的粒径。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述(C)反射比保持剂具有10.3至11的pH。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其中，所述(C)反射比保持剂具有有着5:1至20:1的长度与粒径比率的针状外形。
7.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，进一步包含添加剂，其中，所述添加剂包含UV稳定剂、荧光增白剂、滑润剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、增强剂、无机添加剂、颜料、染料、和它们的组合中的至少一种。
8.一种由根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物制造的模制品。
9.根据权利要求8所述的模制品，其中，所述模制品具有使用色度计在450nm的波长处测量的92或更高的初始反射比，以及在将所述模制品置于85℃和85％RH下300小时后，使用色度计在450nm的波长下测量的89或更高的反射比。
10.根据权利要求8所述的模制品，其中，使用色度计测量的所述模制品的初始黄色指数，与在将所述模制品置于170℃下150小时之后使用色度计测量的模制品的黄色指数之间的差值ΔY是9或更小。
11.根据权利要求8所述的模制品，其中，所述模制品是用于发光二极管的反射器。
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