CN104974477A - 具有改良的机械特性和可模制性的聚酯树脂组成物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚酯树脂组成物，包含：(A)聚酯树脂，具有包含芳香族二羧酸的二羧酸组分与包含反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇的二醇组分的聚合物；(B)白色颜料；以及(C)无机填充剂。一种由所述聚酯树脂组成物形成的模制物品，展现改良的机械特性和可模制性，且因此适于LED反射器的目的。

Description

具有改良的机械特性和可模制性的聚酯树脂组成物
技术领域
本发明涉及一种聚酯树脂组成物。更具体来说，本发明涉及一种聚酯树脂组成物，展现改良的机械特性和可模制性且因此适合用于LED反射器。
背景技术
发光二极管(Light emitting diode，LED)和有机发光二极管(organic lightemitting diode，OLED)因为突出的能效和长使用期限而快速更换现有光源。一般来说，发光二极管与例如反射器、反射杯、扰频器、罩壳等组件结合形成发光二极管封装，从而能够通过高反射系数使光学效率最大。这些组件应能够经得住高温并且使反射系数降低和黄化引起的白度劣化降至最低。
所述组件主要使用例如高度耐热聚酯树脂等聚酯树脂。然而，现有高度耐热聚酯树脂具有结晶速率极缓慢和耐冲击性劣化的问题。
为了解决这些问题，通常已尝试通过向聚酯树脂中施用例如无机填充剂、成核剂等添加剂来提高结晶速率和耐冲击性。然而，当使用过量添加剂时，有一个问题是聚酯树脂的可模制性和机械特性快速降低。
此外，已揭示包含白色颜料和聚烯烃共聚物的聚酯树脂组成物。然而，这种聚酯树脂组成物仍然具有例如结晶速率缓慢、可模制性和模制稳定性差、机械特性改良不充分等问题。
因此，需要研发通过提高结晶速率在机械特性、耐热性、改良的可模制性和稳定性方面展现优良特性的聚酯树脂组成物，从而应用于发光二极管的组件。
韩国专利特许公开公布第10-2013-0076733号等揭示了本发明的背景技术。
发明内容
本发明的一个方面提供一种聚酯树脂组成物，其由于结晶速率提高而可显著降低注塑模制时的固化时间，可降低制备时的初始变色可能性并且展现优良可模制性、模制稳定性和例如弯曲强度等机械特性，以及一种通过保证优良可模制性、模制稳定性和机械特性同时使变形降至最低而适于LED反射器的模制物品。
本发明的一个方面涉及一种聚酯树脂组成物。聚酯树脂组成物包含：(A)聚酯树脂，具有包含芳香族二羧酸的二羧酸组分与包含反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇的二醇组分的聚合物；(B)白色颜料；以及(C)无机填充剂。
在一个实施例中，聚酯树脂可包含由式1表示的重复单元：
[式1]
其中Ar为C6到C18亚芳基；R1和R3各自独立地为C1到C10直链亚烷基；R2为C3到C12亚环烷基；且R1、R2以及R3衍生自反/顺异构体比为2.3或高于2.3且碳总数为5到22的脂环族二醇。
在一个实施例中，脂环族二醇的反/顺异构体比为2.3到10。
在一个实施例中，脂环族二醇的反/顺异构体比为2.5到5。
在一个实施例中，聚酯树脂组成物可包含：10重量％到80重量％(A)聚酯树脂；5重量％到60重量％(B)白色颜料；以及1重量％到40重量％(C)无机填充剂。
在一个实施例中，(C)无机填充剂可包含玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纤维、金属纤维、玻璃珠粒、碳黑、云母、滑石、硅灰石、碳酸钙、二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、粘土、硫酸钡和须晶中的至少一个。
本发明的另一方面涉及一种模制物品。所述模制物品由如上文所述的聚酯树脂组成物形成。
在一个实施例中，所述模制物品的断裂弯曲强度如通过以1毫米/分钟的速率向样本施加抗压强度使用通用测试机(universal testing machine，UTM)所测量为40牛顿到80牛顿。
在一个实施例中，所述模制物品可以是用于LED的反射器或反射杯。
附图说明
图1为根据本发明的一个实施例的包含由聚酯树脂组成物形成的反射杯的半导体设备的截面图。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的实施例。
现在，将详细地描述根据本发明的一个实施例的聚酯树脂组成物。应理解提供以下实施例以完整披露和使所属领域的技术人员彻底理解本发明。此外，除非另外规定，否则如本文所用的科技术语具有所属领域的技术人员一般理解的含义。将省略可能不必要地混淆本发明的主题的已知功能和构造的描述。
根据本发明的一个实施例的聚酯树脂组成物包含：(A)聚酯树脂；(B)白色颜料；以及(C)无机填充剂。
(A)聚酯树脂
根据本发明，聚酯树脂具有包含芳香族二羧酸的二羧酸组分与包含反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇的二醇组分的聚合物(芳族聚酯树脂)。
在一个实施例中，二羧酸组分可包含用于典型聚酯树脂的芳香族二羧酸，例如C8到C20芳香族二羧酸，且可根据需要还包含直链和/或环脂肪族二羧酸。芳香族二羧酸可包含(但不限于)对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸等。这些可单独或以其组合形式使用。更具体来说，芳香族二羧酸可以是对苯二甲酸。
在一个实施例中，二醇组分包含反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇，并且用以提高聚酯树脂的耐热性以及赋予组合的聚酯树脂组成物以改良的可模制性、机械特性、抗变色性和光稳定性。如果脂环族二醇的反/顺异构体比小于2.3，那么聚酯树脂的结晶速率可能降低且聚酯树脂组成物注塑模制时的固化时间可能提高，且因此聚酯树脂组成物可能遭受初始变色和抗变色性、机械特性等劣化的问题。
举例来说，脂环族二醇可以是C5到C22脂环族二醇，具体来说脂环族二醇可以是环己烷二甲醇(cyclohexanedimethanol，CHDM)，且脂环族二醇的反/顺异构体比可以在例如2.3到10范围内，具体来说2.5到5。在此范围内，聚酯树脂可展现优良耐热性，且聚酯树脂组成物在可模制性、机械特性、抗变色性、光稳定性等方面可展现优良特性。
在一个实施例中，二醇组分可还包含乙二醇(ethylene glycol，EG)，其为除了脂环族二醇之外的脂族二醇。当二醇组分包含乙二醇时，以100重量％的总二醇组分计，乙二醇的存在量可以是85重量％或小于85重量％，例如20重量％到70重量％。在此范围内，聚酯树脂可展现改良的耐冲击性，而其耐热性不劣化。
此外，除了脂环族二醇之外，二醇组分还可以还包含C6到C21芳族二醇、C3到C8脂族二醇或其混合物。C6到C21芳族二醇可包含(但不限于)2，2-双-(3-羟基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-双-(4-羟基丙氧基苯基)-丙烷等，且C3到C8脂族二醇可包含(但不限于)丙烷-1，3-二醇、丁烷-1，4-二醇、戊烷-1，5-二醇、己烷-1，6-二醇、3-甲基戊烷-2,4-二醇、2-甲基戊烷-1,4-二醇、2,2,4-三甲基戊烷-1，3-二醇、2-乙基己烷-1，3-二醇、2，2-二乙基丙烷-1，3-二醇等。这些可单独或以其组合形式使用。在使用时，以100重量％总二醇组分计，C6到C21芳族二醇、C3到C8脂族二醇或其混合物的存在量可以是3重量％或小于3重量％。
在一个实施例中，(A)聚酯树脂可包含由式1表示的重复单元。
[式1]
其中Ar为C6到C18亚芳基；R1和R3各自独立地为C1到C10直链亚烷基；R2为C3到C12亚环烷基；且R1、R2以及R3衍生自反/顺异构体比为2.3或高于2.3且碳总数为5到22的脂环族二醇。
在一个实施例中，(A)芳族聚酯树脂可包含(但不限于)由式2表示的聚环己烷二甲醇酯(polycyclohexylenedimethylene terephthalate，PCT)树脂。
[式2]
其中m是从10到500的整数。
在一个实施例中，(A)聚酯树脂可以通过混合至少两种从具有不同反/顺异构体比的脂环族二醇聚合的聚酯树脂获得，所述反/顺异构体比在如上文所述的脂环族二醇的反/顺异构体比范围内。
用于典型聚酯树脂的例如环己烷二甲醇(cyclohexanedimethanol，CHDM)的脂环族二醇具有约2.1的反/顺异构体比。在此情形下，为了实现聚酯树脂组成物的所要机械特性，添加例如额外冲击改性剂等添加剂。另一方面，(A)根据本发明的聚酯树脂使用反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇获得，可显著改良聚酯树脂组成物的机械特性(例如弯曲强度)和抗变色性，且可降低注塑模制时的固化时间。
在一个实施例中，如在35℃下使用邻氯苯酚溶液(浓度：0.5克/分升)所测量，(A)聚酯树脂的固有粘度[η]可以是0.4分升/克到1.5分升/克，例如0.5分升/克到1.2分升/克。在此范围内，聚酯树脂组成物可以展现优良机械特性和可模制性。
在一个实施例中，(A)聚酯树脂可以通过本领域中已知的缩聚制备。举例来说，缩聚可包含(但不限于)使用二醇或低碳数烷基酯通过酯基转移直接缩合酸。
在一个实施例中，如通过凝胶渗透色谱法(gel permeationchromatography，GPC)所测量，(A)聚酯树脂的重量平均分子量可以是3,000克/摩尔到30,000克/摩尔，例如5,000克/摩尔到20,000克/摩尔。在此范围内，聚酯树脂组成物可以展现优良可模制性、机械特性等。
在一个实施例中，(A)聚酯树脂具有聚合物主链包含环形结构的结构，且因此具有高熔点。聚酯树脂可具有200℃或高于200℃，例如220℃到380℃，具体来说260℃到320℃的熔点。
在一个实施例中，(A)聚酯树脂可还包含使用反/顺异构体比小于2.3的脂环族二醇作为二醇组分的聚合物。当聚酯树脂包含使用反/顺异构体比小于2.3的脂环族二醇的芳族聚酯树脂时，以100重量％(A)总聚酯树脂计，芳族聚酯树脂的存在量可以是90重量％或小于90重量％，例如50重量％或小于50重量％，具体来说10重量％或小于10重量％。在此范围内，聚酯树脂组成物注塑模制时的固化时间可降低，且聚酯树脂组成物可展现改良的弯曲强度等。
在一个实施例中，以100重量％总聚酯树脂组成物计，(A)聚酯树脂的存在量可以是10重量％到80重量％，例如40重量％到70重量％。在此范围内，聚酯树脂组成物可展现耐热性、可模制性、机械特性、抗变色性、光稳定性等方面的优良特性。
(B)白色颜料
根据本发明，与其他组分组合，白色颜料可提高聚酯树脂组成物的白度、反射系数等且即使在高温下也提高抗变色性、光稳定性等。白色颜料可以是(但不限于)任何典型白色颜料。举例来说，白色颜料可包含氧化钛、氧化锌、硫化锌、白色铅(2PbCO3·Pb(OH)2)、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝等。这些可单独或以其组合形式使用。
更具体来说，白色颜料可包含氧化钛，视与其他组分的组合而定，其展现高白度、高反射系数、分散性、优良耐候性和化学稳定性。尽管氧化钛可具有(但不限于)任何晶体结构，但是氧化钛宜具有金红石型或四边形晶体结构，因为金红石型或四边形晶体结构的氧化钛长时间暴露于高温时稳定且可有效防止聚酯树脂组成物的反射系数劣化。
在一个实施例中，白色颜料的平均粒径可以是0.01微米到2.0微米，例如0.05微米到0.7微米。在此范围内，树脂组成物可展现优良白度、反射系数等。
在一个实施例中，白色颜料可以使用有机或无机表面处理剂进行表面处理。有机表面处理剂可包含硅烷偶合剂、聚二甲基硅氧烷、三羟甲基丙烷(trimethylolpropane，TMP)、季戊四醇等。这些可单独或以其组合形式使用。举例来说，硅烷偶合剂可包含乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷等。此外，无机表面处理剂可包含氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化锆(二氧化锆，ZrO2)、硅酸钠、铝酸钠、硅酸钠铝、氧化锌、云母等。这些可单独或以其组合形式使用。当表面处理时，以100重量份白色颜料计，有机或无机表面处理剂的存在量可以是小于5重量份。在此范围内，树脂组成物可展现较好白度、反射系数等。
在一个实施例中，以100重量％总聚酯树脂组成物计，白色颜料的存在量可以是5重量％到60重量％，例如15重量％到40重量％。在此范围内，聚酯树脂组成物可在白度、反射系数、耐冲击性、机械强度、抗变色性、光稳定性等方面展现优良特性。
(C)无机填充剂
根据一个实施例，无机填充剂可提高聚酯树脂组成物的机械强度，且可以是(但不限于)本领域中已知的任何无机填充剂。无机填充剂可具有例如纤维形状、粒子形状、棒形状、针形形状、薄片形状、非晶形形状等形状。此外，无机填充剂可具有多种形状的横截面，例如圆形、椭圆形、矩形等。举例来说，无机填充剂可包含纤维无机填充剂(包含玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纤维、金属纤维等)、玻璃珠粒、碳黑、云母、滑石、硅灰石、碳酸钙、氢氧化铝、粘土和须晶。这些可单独或以其组合形式使用。
具体来说，考虑到机械特性，无机填充剂可以是玻璃纤维。
在一个实施例中，玻璃纤维可以是具有圆形和/或矩形横截面的玻璃纤维。
具有圆形截面的玻璃纤维的横截面直径可以是5微米到20微米，且预处理长度可以是2毫米到20毫米。具有矩形横截面的玻璃纤维的横截面高宽比可以是1.5到10，且预处理长度可以是2毫米到20毫米。当玻璃纤维用作无机填充剂时，树脂组成物展现改良的可加工性且模制物品可展现显著改良的机械特性，例如弯曲强度、冲击强度等。
在一个实施例中，可以使用表面处理剂对无机填充剂进行表面涂布以提高与聚酯树脂的粘结力。表面处理剂可包含(但不限于)例如硅烷化合物、氨基甲酸酯化合物以及环氧化合物。
此外，根据本发明的无机填充剂可用作成核剂。举例来说，当聚酯树脂组成物还包含滑石作为成核剂时，树脂组成物由于较快结晶速率而具有较快的注塑模制时的固化时间，且在弯曲强度方面可展现改良的机械特性。
在一个实施例中，以100重量％总聚酯树脂组成物计，无机填充剂的存在量可以是1重量％到40重量％，例如10重量％到20重量％。在此范围内，聚酯树脂组成物可展现优良机械特性、耐热性、可模制性等。
在一个实施例中，以100重量％总聚酯树脂组成物计，白色颜料和无机填充剂可以6重量％到61重量％，例如45重量％到55重量％的总量存在。在一个实施例中，以100重量％总聚酯树脂组成物计，白色颜料和无机填充剂可以45重量％、46重量％、47重量％、48重量％、49重量％、50重量％、51重量％、52重量％、53重量％、54重量％或55重量％的总量存在。在此范围内，聚酯树脂组成物可展现优良机械特性和耐热性，且具有改良的抗变色性。
根据本发明，聚酯树脂组成物除了如上文所述的组分之外可视所要目的而定还包含典型添加剂。添加剂可以从由以下组成的群组中选出：抗微生物剂、热稳定剂、抗氧化剂、脱模剂、光稳定剂、表面活性剂、偶合剂、塑化剂、增容剂、润滑剂、抗静电剂、阻燃剂、阻燃助剂、抗滴落剂、耐候性稳定剂、UV吸收剂、UV阻断剂和其混合物。
添加剂可以聚酯树脂组成物的特性不劣化的范围内的适当量存在。具体来说，以100重量份聚酯树脂组成物计，添加剂的存在量可以是20重量份或小于20重量份，例如0.1重量份到15重量份。
根据本发明，聚酯树脂组成物可以通过本领域中已知的方法制备。举例来说，组分和添加剂使用亨舍尔混合器(Henschel mixer)、V型掺合器、转鼓掺合器、带式掺合器等混合，随后在150℃到350℃的温度下使用单螺杆或双螺杆挤压机熔融挤压，由此制备团粒形式的聚酯树脂组成物。更具体来说，组分和添加剂的混合物使用L/D＝29和Φ＝36毫米的双螺杆挤压机在250℃到310℃的温度下在300转/分钟到600转/分钟的螺杆旋转速度和60千克/小时到600千克/小时的自身供应速率下进行挤压，由此制备团粒形式的聚酯树脂组成物。
根据本发明，模制物品由如上文所述的聚酯树脂组成物形成。举例来说，使用聚酯树脂组成物，模制物品可以通过例如注塑模制、双重注塑模制、吹塑、挤压、热成形等本领域中已知的模制方法制造。施用聚酯树脂组成物的模制物品展现改良的机械特性，且由于注塑模制时的固化时间降低，制造时可具有降低的变色可能性。
在一个实施例中，通过在1毫米/分钟的速率压缩模制物品，使用通用测试机(UTM)测量，所述模制物品的断裂弯曲强度为40牛顿到80牛顿。
根据本发明，因为模制物品含有聚酯树脂(所述聚酯树脂具有包含芳香族二羧酸的二羧酸组分与包含反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇的二醇组分的聚合物)、白色颜料等，所以模制物品展现显著改良的机械特性，例如弯曲强度，且具有显著降低的注塑模制时的固化时间。因此，根据本发明的模制物品适用作用于需要这些特性的LED的反射器或反射杯。
图1为根据本发明的一个实施例的包含由聚酯树脂组成物形成的反射杯的半导体设备(封装)的截面图。如图1所示，根据本发明的聚酯树脂组成物可以形成多种形状的反射器或反射杯1，且所制备的反射杯1可以如本领域中已知与多个电极2、衬底3、密封树脂4、电线5、发光二极管(LED)6等一起装配成包含发光二极管(LED)或有机发光二极管(OLED)的产品，例如半导体设备、发光设备等。此外，所属领域的技术人员可以对如上文所述的构造进行不同地修改和改变。
下文中，将参考一些实例更详细地说明本发明。应理解，这些实例不以任何方式解释为限制本发明。
特性的测量
(1)封装抗弯强度的测量(单位：牛顿)
使用手握式切割机将块体(样本)与通过插入注塑模制7032金属LED引线框形成的模制物品分隔开，随后使用通用测试机(UTM)测量1毫米/分钟速率下的抗压强度和断裂封装抗弯强度。
(2)测量注塑模制时的固化时间(单位：秒)
将7032(16个空腔)模放置在注射模制机中，随后插入注塑模制金属LED引线框，由此测量浇口不破裂且进行正常模制时的最小固化时间。
实例和比较实例中所用的组分详情如下。
(A-1)聚酯树脂
使用PCT树脂(SK化学株式会社(SK Chemical Co.，Ltd.)，反/顺异构体比＝2.10)。
(A-2)聚酯树脂
使用PCT树脂(SK化学株式会社，反/顺异构体比＝2.85)。
(B)白色颜料
使用TIONA RL-91(千禧有限公司(Millennium Co.，Ltd.)，美国)。
(C)无机填充剂
使用横截面直径为10微米且平均长度为3毫米的圆形横截面的玻璃纤维(910，欧文斯-科宁有限公司(Owens Corning Co.，Ltd.))。
(D)成核剂
使用滑石(林华城株式会社(Hayashi Hwaseong Co.，Ltd.))。
[实例1]
如表1中所列，混合60重量％(A-2)聚酯树脂、20重量％(B)白色颜料和20重量％(C)无机填充剂，随后干式掺合，由此制备聚酯树脂组成物。随后，在250℃到310℃的桶温度下使用Φ＝36毫米的双螺杆挤压机处理聚酯树脂组成物，由此制造团粒。在80℃下干燥所制造的团粒4小时或更久，接着注射模制成样本。随后，评估样本的特性。结果示于表2中。
[实例2]
以与实例1中相同的方式制备样本，但(A-1)和(A-2)聚酯树脂的量如表1中所列修改。随后，测量样本的特性。结果示于表2中。
[实例3]
以与实例1相同的方式制备样本，但如表1中所列另外添加(D)成核剂。随后，测量样本的特性。结果示于表2中。
[比较实例1]
以与实例1相同的方式制备样本，但如表1中所列仅使用(A-1)聚酯树脂代替(A-2)聚酯树脂。随后，测量样本的特性。结果示于表2中。
[比较实例2]
以与实例3相同的方式制备样本，但如表1中所列仅使用(A-1)聚酯树脂代替(A-2)聚酯树脂。随后，测量样本的特性。结果示于表2中。
表1
以100重量份(A-1)、(A-2)、(B)以及(C)计的重量份：重量份
表2
如表2中所示出，可见实例1到实例4的样本展现优良机械特性(包含弯曲强度)，具有显著降低的注塑模制时的固化时间，且展现改良的抗变色性。
相反，仅使用反/顺异构体比在根据本发明的范围以外的聚酯树脂的比较实例1和比较实例2的样本展现劣化的机械特性，例如弯曲强度，且注塑模制时的固化时间少量降低。
因此，可见当使用反/顺异构体比在根据本发明的范围内的聚酯树脂时，样本展现改良的机械特性和可模制性以及显著改良的耐热性和抗变色性。
尽管已参考一些实施例描述本发明，但应理解前述实施例仅为说明而提供且不打算以任何方式解释为限制本发明，且本领域技术人员可在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种修改、变化、改变以及等效实施例。
因此，本发明的范围不限于前述实施例且应仅由所附权利要求和其等效物限定。

Claims (9)

1.一种聚酯树脂组成物，包括：
(A)聚酯树脂，包含聚合物，所述聚合物包括芳香族二羧酸的二羧酸组分与包括反/顺异构体比为2.3或高于2.3的脂环族二醇的二醇组分；
(B)白色颜料；以及
(C)无机填充剂。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂组成物，其中所述聚酯树脂包括由式1表示的重复单元：
其中Ar为C6到C18亚芳基；R1和R3各自独立地为C1到C10直链亚烷基；R2为C3到C12亚环烷基；且R1、R2以及R3衍生自反/顺异构体比为2.3或高于2.3且碳总数为5到22的脂环族二醇。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂组成物，其中所述脂环族二醇的反/顺异构体比为2.3到10。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂组成物，其中所述脂环族二醇的反/顺异构体比为2.5到5。
5.根据权利要求2所述的聚酯树脂组成物，其中所述聚酯树脂组成物包括：10重量％到80重量％所述(A)聚酯树脂；5重量％到60重量％所述(B)白色颜料；以及1重量％到40重量％所述(C)无机填充剂。
6.根据权利要求2所述的聚酯树脂组成物，其中所述(C)无机填充剂包括玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纤维、金属纤维、玻璃珠粒、碳黑、云母、滑石、硅灰石、碳酸钙、二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、粘土、硫酸钡以及须晶中的至少一个。
7.一种模制物品，由根据权利要求1到6中任一权利要求所述的聚酯树脂组成物形成。
8.根据权利要求7所述的模制物品，其中通过以1毫米/分钟的速率向所述模制物品施加抗压强度，使用通用测试机测量，所述模制物品的断裂弯曲强度为40牛顿到80牛顿。
9.根据权利要求7所述的模制物品，其中所述模制物品为用于LED的反射器或反射杯。
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