KR20150102859A - 폴리 에스테르 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 구현예들은 (A) 용융온도가 285℃ 초과인 제1폴리에스테르 수지; (B) 용융온도가 285℃ 이하인 제2폴리에스테르 수지; (C) 백색안료; 및 (D)무기필러를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품에 관한 것이다. 이를 통해, 기계적 물성 및 내변색 특성이 향상되어 LED 리플렉터 용도로 적합한 폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품을 제공할 수 있다.

Description

폴리 에스테르 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품{POLYESTER RESIN COMPOSITION AND MOLDED ARTICLE USING THE SAME}
본 발명의 구현예들은 폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 성형품에 관한 것이다.
발광다이오드(LED; light emitting diode) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등의 새로운 광원을 사용한 표시 소자들이 기존의 광원을 급속히 대체하며 각광을 받고 있다. 상기 표시 소자들은 예를 들면, 리플렉터(reflector), 리플렉터 컵(reflector cup), 스크램블러(scrambler) 또는 하우징(housing) 등의 부품들과 함께 표시 소자 패키지를 형성한다. 이를 통해, 표시 소자는 높은 반사율을 가지면서, 광효율을 극대화시켜 빛을 효율적으로 이용할 수 있다. 이때, 표시 소자용 부품의 소재에는 높은 온도에 견딜 수 있는 특성, 반사율 및 황변화로 인한 백색도 저하를 최소화할 수 있는 물성이 요구된다.
표시 소자의 부품 소재로는 열가소성 고내열성 폴리에스테르계 수지가 사용되고 있다. 그러나, 열가소성 고내열성 폴리에스테르계 수지는 다른 수지에 비해 높은 온도에서 내충격성이 떨어지는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 폴리에스테르 수지에 백색안료 및 충진제를 첨가시킨 조성물이 개발되고 있다. 그러나, 백색안료와 충진제의 함량에 따라 충격강도 및 성형가공성이 급격히 저하되며, 고온에서 장시간 가동 시 광안정성이 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 표시 소자의 부품 소재에 적용할 수 있는 폴리에스테르계 열가소성 수지에 있어서, 성형 가공성 및 기계적 물성은 저하되지 않으면서도, 고내열 특성을 갖고 있어 빛과 열에 장시간 노출되었을 때 광안정성 및 내변색 특성을 향상시킬 수 있는 기술에 대한 요구가 증가하고 있다.
대한민국 공개특허 제2012-0140332호
본 발명의 하나의 목적은 기계적 물성 및 내변색 특성이 향상된 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 용융온도가 285℃ 초과인 제1폴리에스테르 수지; 용융온도가 285℃ 이하인 제2폴리에스테르 수지; 백색안료; 및 무기필러를 포함함으로써, 성형 가공성 및 기계적 물성의 감소 없이, 내변색 특성 및 광안정성을 획기적으로 향상시킬 수 있는 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 전술한 폴리에스테르 수지 조성물로 제조되고, 기계적 물성, 성형 가공성, 내변색 특성 및 광안정성이 우수한 성형품을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는 (A) 용융온도가 285℃ 초과인 제1폴리에스테르 수지; (B) 용융온도가 285℃ 이하인 제2폴리에스테르 수지; (C) 백색안료; 및 (D) 무기필러를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에스테르 수지 조성물은 (A) 제1폴리에스테르 수지 20중량% 내지 80중량%, (B) 제2폴리에스테르 수지 10중량% 내지 70중량%; (C) 백색안료 5중량% 내지 60중량%; 및 (D) 무기필러 1중량% 내지 40중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 (A) 제1폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산 및 지환족 디올로부터 유래된 폴리에스테르 수지로 용융온도가 285℃ 초과 320℃ 이하이고, 상기 (B) 제2폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산 및 지환족 디올로부터 유래된 코폴리에스테르 수지로 용융온도가 250℃ 이상 285℃ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 (A) 제1폴리에스테르 수지 또는 (B) 제2폴리에스테르 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 기본단위를 포함할 수 있다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, A는 C6 내지 C12의 아릴렌이고, B는 C3 내지 C12의 시클로알킬렌이며, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C10의 알킬이며, 상기 n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 10에서 선택되는 정수이며, 상기 x는 10 내지 500에서 선택되는 정수이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 (B) 제2폴리에스테르 수지를 구성하는 방향족 디카르복실산은 테레프탈산(TPA) 및 이소프탈산(IPA)을 포함하고, 상기 테레프탈산:이소프탈산은 중량비가 80 내지 99.95 : 0.05 내지 20 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 백색안료는 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 연백(white lead), 황산아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 알루미나 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나 이상이며, 상기 무기필러는 유리섬유, 탄소섬유, 세라믹섬유, 실리카, 활석, 점토, 운모 및 휘스커 중 적어도 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 상술한 폴리에스테르 수지 조성물로부터 제조되는 성형품에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 성형품은 하기 식 1 내지 식 3을 만족할 수 있다:
[식 1]
17 ≤ Is ≤ 30
[식 2]
1000 ≤ Fs ≤ 1300
[식 3]
94.0 ≤ Re ≤ 99
상기 식 1에서, Is는 ASTM D256 규격에 의거하여 1/8인치 조건으로 측정된 kgfcm/cm 단위의 충격강도이며, 상기 식 2에서 Fs는 ASTM D790 규격에 의거하여 2.8mm/min 조건으로 측정된 ㎏f/㎠ 단위의 굴곡강도이고, 상기 식 3에서 Re는 색차계로 450㎚ 파장에서 측정된 % 단위의 초기 반사율이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 성형품은 초기 황색도가 4 미만이며, 170℃ 온도에서 500시간 방치 후의 황색도 변화량(△YI)이 7 미만일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 성형품은 LED 리플렉터일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 폴리에스테르 수지 조성물은 성형 후 기계적 물성이 우수할 뿐 아니라, 내변색 특성 및 반사율 변화량 등의 광안정성을 현저히 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 실시예들에 따른 폴리에스테르 수지 조성물로부터 제조되는 성형품은 기계적 물성이 우수할 뿐 아니라, 내변색 특성 및 반사율 변화량이 현저히 향상되고, 고온에서도 변형 발생이 없어 LED 리플렉터 용도로 사용 시 우수한 광특성을 구현할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명 일 실시예의 수지 조성물을 이용하여 제조된 리플렉터를 도시한다.
이하, 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물 및 이로부터 제조되는 성형품은 황색도 변화율을 감소시켜 내변색 특성 및 광안정성을 극대화 할 수 있을 뿐 아니라, 충격강도 및 굴곡강도 등의 기계적 물성을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명 일 구현예의 폴리에스테르 수지 조성물은 (A) 용융온도가 285℃ 초과인 제1폴리에스테르 수지; (B) 용융온도가 285℃ 이하인 제2폴리에스테르 수지; (C) 백색안료; 및 (D) 무기필러를 포함한다.
이하, 각 구성성분에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
(A) 제1폴리에스테르 수지
본 발명의 일 실시예에 따른 제1폴리에스테르 수지는 수지 조성물에 우수한 내열성, 기계적 강도 및 내충격성을 부여하기 위하여 사용될 수 있다.
상기 제1폴리에스테르 수지는 방향족 폴리에스테르 수지일 수 있다. 상기 방향족 폴리에스테르 수지는 고분자 주 사슬에 고리 모양의 구조가 포함되어 높은 융점을 갖는다.
상기 제1폴리에스테르 수지는 용융온도가 285℃를 초과한다. 보다 구체적으로, 제1폴리에스테르 수지의 용융온도는 285℃ 초과 320℃ 이하일 수 있다. 상기 범위 내에서, 제1폴리에스테르 수지는 수지 조성물의 성형 가공성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 제1폴리에스테르 수지의 용융온도가 상기 범위일 때, 내열성 및 내충격성이 우수하며, 후술하는 제2폴리에스테르 수지와의 조합에 의하여 기계적 물성 및 내변색 특성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 제1폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산 및 그의 유도체로 이루어진 디카르복실산 성분;과 디올 성분으로부터 용융 중합에 의하여 축중합된 수지일 수 있다.
상기 디카르복실산 성분으로는 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산 및 나프탈렌디카르복실산 등이 하나 이상 사용될 수 있다. 일 구체예에서는 디카르복실산 성분으로 테레프탈산이 사용될 수 있다. 이러한 경우, 다른 성분들과의 상용성이 우수하여 기계적 물성 및 내변색 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 디올 성분으로는 고리 모양의 반복 단위를 형성하기 위하여 지환족 디올이 사용될 수 있다. 구체적으로 지환족 디올은 탄소수가 3개 내지 54개이고, 분자 내에 포화고리탄화수소를 포함하는 디올일 수 있다. 일 구체예에서는 지환족 디올로 1,4-사이클로헥산디메탄올(CHDM)이 사용될 수 있다. 이러한 경우, 다른 성분들과의 상용성이 우수하여 기계적 물성 및 내변색 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제1폴리에스테르 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 기본단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, A는 C6 내지 C12의 아릴렌이고, B는 C3 내지 C12의 시클로알킬렌이며, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C10의 알킬이며, 상기 n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 10에서 선택되는 정수이며, 상기 x는 10 내지 500에서 선택되는 정수이다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "아릴렌"은 하나 이상의 방향족 고리로 구성되며, 각 고리에 4 내지 7개, 구체적으로 5 또는 6개의 고리탄소를 포함하는 방향족 탄화수소일 수 있다. 또한, 아릴렌은 단일고리계 탄화수소 또는 축합고리(fused ring)계 탄화수소의 하나 이상의 고리원자(예를 들면, 1개 또는 2개의 고리탄소)로부터 수소 원자를 제거함으로써 얻어지는 2가의 탄화수소기를 의미한다. 상기 아릴렌은 예를 들면, p-페닐렌, o-페닐렌, m-페닐렌 또는 나프틸렌에서 선택될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "시클ㄹ로알킬렌"은 탄소수가 3 내지 12개인 포화 모노시클릭 탄화수소 또는 포화 바이시클릭 탄화수소의 고리원자 중 하나 이상(예를 들면, 1개 또는 2개의 고리탄소)으로부터 하나의 수소 원자를 제거함으로써 얻어지는 2가의 탄화수소기를 의미한다. 상기 시클로알킬렌은 예를 들면, 시클로프로필렌, 시클로부틸렌, 시클로펜틸렌, 시클로헥실렌, 시클로헵틸렌 또는 시클로옥틸렌 등을 사용할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 제1폴리에스테르 수지는 상기 화학식 1에서 상기 A가
Figure pat00003
이고, 상기 B는
Figure pat00004
이며, 상기 R1 내지 R4는 수소이고, 상기 n 및 m은 1일 수 있다.
본 발명의 제1폴리에스테르 수지는 상술한 구조의 기본단위를 포함함으로써, 내열성이 현저히 향상되고, 제2폴리에스테르 수지와의 상용성이 우수할 수 있다. 이러한 경우, 수지 조성물의 성형 가공성, 기계적 물성뿐 아니라, 내변색 특성 및 광안정성이 현저히 향상되는 장점이 있다.
상기 제1폴리에스테르 수지(A)는 고유점도[η]가 o-클로로페놀 용액에서 35℃로 측정 시 0.4㎗/g 내지 1.5㎗/g일 수 있으며, 구체적으로는 0.5㎗/g 내지 1.2㎗/g일 수 있다. 상기 범위 내에서, 수지 조성물은 기계적 특성과 성형 가공성이 우수하다.
상기 제1폴리에스테르 수지는 공지된 종래의 중축합 반응에 의하여 제조될 수 있다. 상기 중축합 반응은 글리콜 또는 저급 알킬에스테르를 사용한 에스테르 교환반응에 의한 산의 직접 축합방법을 포함할 수 있다.
상기 제1폴리에스테르 수지의 중량평균분자량의 범위는 5,000g/mol 내지 30,000g/mol일 수 있으며, 보다 구체적으로 5,000g/mol 내지 20,000g/mol일 수 있다. 상기 범위 내에서, 수지 조성물은 성형가공성 및 기계적 물성이 향상될 수 있다.
본 발명의 제1폴리에스테르 수지는 전체 폴리에스테르 수지 조성물의 20중량% 내지 80중량%로 포함될 수 있다. 구체적으로, 제1폴리에스테르 수지의 함량은 30중량% 내지 60중량% 일 수 있다. 상기 범위 내에서, 전체 폴리에스테르 수지 조성물의 내열성, 성형 가공성, 기계적 강도 및 내충격성이 향상될 수 있다.
(B) 제2폴리에스테르 수지
본 발명의 일 실시예에 따른 제2폴리에스테르 수지는 성형 가공성 및 기계적 강도를 향상시키기 위하여 사용할 수 있다. 상기 제2폴리에스테르 수지는 상기 제1폴리에스테르 수지와 마찬가지로 방향족 에스테르 수지일 수 있다.
본 발명의 제2폴리에스테르 수지는 용융온도가 285℃이하이다. 보다 구체적으로 250℃이상 내지 285℃이하 또는 250℃ 내지 279℃일 수 있다. 상기 범위 내에서, 상기 제2폴리에스테르 수지의 가공성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 범위 내에서, 제2폴리에스테르 수지와 제1폴리에스테르 수지의 상용성이 향상되어, 전체 수지 조성물의 기계적 물성 및 내변색 특성이 향상될 수 있다.
따라서, 제2폴리에스테르 수지의 용융온도가 상술한 범위에 포함될 때, 제1폴리에스테르 수지와의 조합에 의하여 내열성 및 기계적 물성의 향상뿐 아니라, 내변색 특성 및 반사율 유지특성을 현저히 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 제2폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산 및 그의 유도체로 이루어진 디카르복실산 성분;과 디올 성분으로부터 용융 중합에 의하여 축중합된 수지의 공중합체일 수 있다.
상기 디카르복실산 성분은 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산 및 나프탈렌디카르복실산 중 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있으며, 보다 구체적으로 테레프탈산 및 이소프탈산을 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 경우, 다른 성분들과의 상용성이 우수하여 기계적 물성 및 내변색 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
일 실시예에서, 제2폴리에스테르 수지를 구성하는 디카르복실산은 테레프탈산(TPA) 및 이소프탈산(IPA)을 포함할 수 있고, 이 때, 테레프탈산과 이소프탈산을 80 내지 99.95 : 0.05 내지 20 중량비로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 테레프탈산 : 이소프탈산은 90 내지 99.9 : 0.1 내지 10의 중량비로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 충격강도 및 굴곡강도의 기계적 물성이 우수하고 결정화 속도 및 성형 가공성이 더욱 우수하다.
따라서, 테레프탈산(TPA) 및 이소프탈산(IPA)이 상기 범위의 중량비로 포함되는 경우, 충격강도 및 굴곡강도 등의 기계적 물성이 향상되며, 고온에서 성형품의 변형이 발생하지 않을 뿐 아니라 열과 빛에 의한 내변색 특성 및 반사율 유지 특성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 폴리에스테르 수지의 디올 성분은, 고리 모양의 반복 단위를 형성하기 위하여 지환족 디올이 사용될 수 있으며, 구체적으로는 1,4-사이클로헥산디메탄올(CHDM)이 사용될 수 있다. 이러한 경우, 다른 성분들과의 상용성이 우수하여 기계적 물성 및 내변색 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제2폴리에스테르 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 기본단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00005
상기 화학식 1에서, A는 C6 내지 C12의 아릴렌이고, B는 C3 내지 C12의 시클로알킬렌이며, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소 또는 C1내지 C10의 알킬이며, 상기 n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 10에서 선택되는 정수이며, 상기 x는 10 내지 500에서 선택되는 정수이다.
보다 구체적으로, 본 발명의 제2폴리에스테르 수지는 상기 화학식 1에서 상기 A가
Figure pat00006
또는
Figure pat00007
이고, 상기 B는
Figure pat00008
이며, 상기 R1 내지 R4는 수소이고, 상기 n 및 m은 1일 수 있다.
본 발명의 제2폴리에스테르 수지는 상술한 구조의 기본단위를 포함함으로써, 제1폴리에스테르 수지와의 상용성이 우수하고, 폴리에스테르 수지 조성물의 결정화 속도를 감소시켜, 성형가공성, 기계적 물성뿐 아니라, 내변색 특성 및 광안정성이 현저히 향상되는 장점이 있다.
상기 제2폴리에스테르 수지(B)는 고유점도[η]가 o-클로로페놀 용액에서 35℃로 측정 시 0.5㎗/g 내지 2.0㎗/g일 수 있으며, 구체적으로는 0.7㎗/g 내지 1.5㎗/g일 수 있다. 상기 범위 내에서, 기계적 물성과 성형 가공성이 우수하다.
상기 제2폴리에스테르 수지는 공지된 종래의 중축합 반응에 의하여 제조될 수 있다. 상기 중축합 반응은 글리콜 또는 저급 알킬에스테르를 사용한 에스테르 교환반응에 의한 산의 직접 축합방법을 포함할 수 있다.
상기 제2폴리에스테르 수지의 중량평균분자량의 범위는 5,000g/mol 내지 40,000g/mol일 수 있으며, 보다 구체적으로 5,000g/mol 내지 30,000g/mol일 수 있다. 상기 범위 내에서, 수지 조성물의 성형가공성 및 기계적 물성이 향상될 수 있다.
본 발명의 제2폴리에스테르 수지는 전체 폴리에스테르 수지 조성물의 10중량% 내지 70중량%로 포함될 수 있다. 구체적으로, 제2폴리에스테르 수지의 함량은 10중량% 내지 50중량% 일 수 있다. 상기 범위 내에서, 내열성 및 성형 가공성이 향상될 수 있다.
(C) 백색안료
본 발명의 일 실시예에 따른 백색안료는 반사율 및 내변색 특성 향상을 위하여 첨가되는 것으로, 당해 기술분야에 자명하게 공지된 백색안료이면 제한되지 않는다. 예를 들면, 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 연백(white lead, 2PbCO3·Pb(OH)2), 황산아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 알루미나 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 백색안료는 다른 구성성분과의 조합으로 백색도 및 반사율을 높일 수 있으며, 높은 온도에서 장시간 동안 방치하는 경우에도, 내변색 특성 및 광안정성을 향상시킬 수 있다.
이때, 상기 백색안료는 전체 폴리에스테르 수지 조성물의 5중량% 내지 60중량%로 포함될 수 있다. 보다 구체적으로 상기 백색안료의 함량은 15중량% 내지 40중량%일 수 있다. 상기 범위 내에서, 백색도 및 반사율 향상 효과가 우수하고, 폴리에스테르 조성물의 내충격성 및 기계적 강도가 향상될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 백색안료는 다른 성분과의 조합에 따라 높은 백색도, 높은 광반사성, 분산성 및 우수한 내후성, 화학적 안정성을 갖는 산화 티탄을 사용할 수 있다. 상기 산화티탄의 결정구조는 특별히 제한되지 않고, 루타일형 또는 정방정계인 것이 장기간 고온에 노출 시 안정적이며, 반사율이 저하되는 것을 유효하게 방지할 수 있어 좋다.
상기 백색안료의 입경 크기는 예를 들면, 0.01㎛ 내지 2.0㎛, 구체적으로는 0.05㎛ 내지 0.7㎛ 일 수 있다. 상기 범위 내에서, 반사율이 더욱 우수하다.
상기 백색안료는 유기 표면처리제 또는 무기 표면처리제로 표면 처리된 것을 사용할 수 있다.
상기 유기 표면처리제는 실란 커플링제, 폴리디메틸실록산, 트리메틸프로판(TMP) 또는 펜타에리트리톨 등이 사용될 수 있으며, 이들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
예를 들면, 실란 커플링제는 비닐트리에톡시실란, 2-아미노프로필트리에톡시실란, 2-글리시독시프로필트리에톡시실란 등이 포함될 수 있다.
상기 무기 표면처리제는 산화알루미늄(알루미나, Al2O3), 이산화규소(실리카, SiO2), 지르코니아(이산화지르콘, ZrO2), 규산나트륨, 알루민산나트륨, 규산나트륨알루미늄, 산화아연 등이 사용될 수 있으며, 이들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 유기 표면처리제 또는 무기표면처리제는 백색안료 100 중량부에 대하여 0 중량부 이상 내지 5 중량부 미만으로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 백색도 및 반사율 향상 효과가 우수하고, 폴리에스테르 조성물의 내충격성 및 기계적 강도가 향상될 수 있다.
(D) 무기필러
본 발명의 일 실시예에 따르는 무기필러는 폴리에스테르 수지 조성물에 첨가됨으로써 수지의 강도를 향상시킬 수 있다. 상기 무기필러의 형태 및 종류는 섬유형, 입자형, 로드형, 침상형, 플레이크형, 무정형 등이 사용될 수 있다. 이 중 구체적으로는 섬유형 무기필러를 사용할 수 있다.
예를 들면, 유리섬유, 탄소섬유, 세라믹섬유, 금속섬유 등을 포함하는 섬유상 무기필러, 또는 실리카, 활석, 점토, 운모 및 휘스커 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 무기필러는 유리섬유일 수 있다. 이러한 경우, 수지 조성물로 제조된 성형품의 충격강도가 더욱 향상될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 유리섬유는 단면직경이 5 ㎛ 내지 20 ㎛ 이고, 가공 전 길이가 2 mm 내지 5 mm 인 원통단면 유리섬유일 수 있다. 다른 구체예에서 상기 유리섬유는 단면의 종횡비(단면의 장경/단면의 단경)가 1.5 내지 10이고, 가공 전 길이가 2 mm내지 5 mm인 판상단면의 유리섬유일 수 있다. 이러한 무기필러를 사용할 경우, 가공성이 향상되고, 성형품의 굴곡강도 및 충격강도 등의 기계적 물성이 현저히 향상될 수 있다.
상기 무기필러는 폴리에스테르 수지와의 결합력을 증가시키기 위하여 표면에 표면처리제를 코팅한 것을 사용할 수 있다. 상기 무기 필러용 표면처리제는 실란계 화합물, 우레탄계 화합물 또는 에폭시계 화합물을 예로 들 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기필러의 함량은 전체 조성물에 있어서 1중량% 내지 40중량%일 수 있다. 보다 구체적으로 10중량% 내지 20중량%일 수 있다. 상기 범위 내에서, 기계적 물성 및 내열성이 향상 될 수 있다. 또한, 상기 범위 내에서 유동성 및 성형가공성이 향상 될 수 있다.
구체예에서, 상기 백색안료와 상기 무기필러의 합계량은 전체 조성물 중 6 중량% 내지 61 중량%, 예를 들면, 45중량% 내지 55중량% 일 수 있다. 구체예에서, 상기 백색안료와 상기 무기필러의 합계량은 전체 조성물 중 45 중량%, 46 중량%, 47 중량%, 48 중량%, 49 중량%, 50 중량%, 51 중량%, 52 중량%, 53 중량%, 54 중량%, 55 중량% 일 수 있다. 상기 범위 내에서, 기계적 물성 및 내열성이 우수하고, 내변색성이 향상 될 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 상술한 구성성분 이외에 목적하는 용도에 따라 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 예를 들면, 항균제, 열안정제, 산화방지제, 이형제, 광안정제, 계면활성제, 커플링제, 가소제, 상용화제, 활제, 정전기방지제, 난연제, 난연보조제, 적하방지제, 내후안정제, 자외선 흡수제, 자외선 차단제 및 이들의 혼합물 중 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 상기 폴리에스테르 수지 조성물의 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 적절히 포함될 수 있다. 구체적으로 상기 첨가제는 상기 폴리에스테르 수지 조성물 100 중량부에 대하여 20 중량부 이하, 더욱 구체적으로는 0.1 중량부 내지 15 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물은 공지의 방법을 통해 제조될 수 있다. 예를 들면, 각각의 구성성분과 첨가제를 헨셀믹서, V 블렌더, 텀블러 블렌더, 리본 블렌더 등으로 혼합하고, 이를 일축 압출기 또는 이축압출기를 이용하여 150℃ 내지 350℃ 온도에서 용융 압출하여 펠렛상을 제조할 수 있다. 보다 구체적으로, L/D=29, Φ=36mm의 이축 압출기를 이용하여 250℃ 내지 310℃온도에서, 300rpm 내지 600rpm의 스크류 회전 속도, 60kg/hr 내지 600kg/hr의 자가 공급 속도의 조건 하에서 압출하여 펠렛상을 제조할 수 있다. 일 구체예에서, 제조된 펠렛은 80℃에서 4시간 이상 건조하여 시편으로 사출할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는, 상술한 폴리에스테르 수지 조성물을 성형하여 제조되고, 기계적 물성 및 내변색 특성이 현저히 향상된 성형품을 제공할 수 있다. 즉, 상기 폴리에스테르 수지 조성물을 이용하여, 사출성형, 이중사출성형, 블로우 성형, 압출 성형, 열 성형 등의 여러 가지 공정에 의하여 성형품을 제조할 수 있다.
상기 성형품은 하기 식 1 내지 식 3을 만족할 수 있다.
[식 1]
17 ≤ Is ≤ 30
[식 2]
1000 ≤ Fs ≤ 1300
[식 3]
94.0 ≤ Re ≤ 99
상기 식 1에서, Is는 ASTM D256 규격에 의거하여 1/8인치 조건으로 측정된 충격강도(단위: kgfcm/cm)이며, 상기 식 2에서 Fs는 ASTM D790 규격에 의거하여 2.8mm/min 조건으로 측정된 굴곡강도(단위: ㎏f/㎠)이고, 상기 식 3에서 Re는 색차계로 측정된 450㎚ 파장의 초기 반사율(단위: %)이다.
또한, 상기 성형품은 초기 황색도가 4 미만이며, 170℃ 온도에서 500시간(항온조건) 방치 후 황색도 변화량(△YI)이 7 미만인 것을 포함한다. 상기 초기 황색도, 항온조건 후 황색도 및 황색도 변화량(△YI)은 후술하는 실시예의 물성평가 방법에 따라, ASTM D1925에 준하여 Minolta CM-3600D CIE Lab. 색차계(spectrophotometer)를 이용하여 측정한다.
본 발명 일 실시예의 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 성형품은 용융온도가 285℃ 초과인 제1폴리에스테르 수지, 용융온도가 285℃ 이하인 제2폴리에스테르 수지, 백색안료 및 무기필러를 포함할 수 있다. 그 결과, 높은 온도에서 장시간 방치했을 때, 변형 발생이 없으며, 초기 황색도 및 반사율이 우수하고, 이들의 변화율을 감소시켜 내변색 특성 및 광안정성을 현저히 향상된 성형품을 제공할 수 있다. 따라서, 이러한 성형품은, 상술한 특성이 요구되는 LED 리플렉터 용도로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 성형품을 포함하는 반도체 장치(리플렉터 패키지)의 단면도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 리플렉터 또는 리플렉터 컵(1)은 실시예들의 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 성형품일 수 있다. 제조된 리플렉터 컵(1)은 공지된 다양한 전극(2), 기판(3), 밀봉수지(4), 와이어(5), 발광다이오드(LED, 6) 등과 함께 리플렉터 패키지 제품으로 조립될 수 있다. 또한, 상기 구성은 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 하기 일 예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
물성 측정
(1) 아이조드(Izod) 충격강도 측정 (단위: kgf·cm/cm)
1/8 inch 두께 시편에 대해 ASTM D256 규격에 의거하여 측정하였다.
(2) 굴곡강도 측정 (단위: ㎏f/㎠)
1/8 inch 두께 시편에 대해 ASTM D790 규격에 의거하여 2.8mm/min의 속도로 측정하였다.
(3) 황색도 (Yellow Index, YI)의 변화량 측정 (단위: %)
ASTM D1925에 준하여 Minolta CM-3600D CIE Lab. 색차계(spectrophotometer)를 이용하여 두께 2.5mm 시편에 대해 항온 전 및 후의 황색도를 각각 측정하고 하기 식 4에 의해 황색도의 변화(△YI)를 계산하였다.
[식 4]
△YI = YI1-YI0
상기 식 4에서 YI0 은 시편의 항온 전 초기 황색도이고, YI1은 시편을 170℃ 및 상대습도 85%의 항온항습 오븐에서 450nm 파장을 갖는 LED 광원에서 500시간 동안 방치 후 측정한 황색도이다.
(4) 반사율 (Reflectance)의 변화량 측정 (단위: %)
판 형태의 두께 2.5mm 시편에 대해 Minolta CM-3600D CIE Lab. 색차계를 사용하여 450nm 파장에서의 반사율(SCI, specular component included)을 측정하였다. 항온항습전 및 후에 대한 반사율을 각각 측정하고 하기 식 5에 따라 반사율 변화(△Re)를 구하였다:
[식 5]
△Re = Re1 - Re0
상기 식 5에서 Re0은 시편의 항온항습전 초기 반사율이고, Re1은 시편을 170℃ 및 상대습도 85%의 항온항습 오븐에서 450nm 파장을 갖는 LED 광원에서 500시간 동안 방치 후 측정된 반사율이다.
(5) 리플렉터의 변형 유무 평가
하기의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 펠렛을 80℃에서 4　시간 이상 건조 후 사출성형하여 리플렉터컵을 제조하였다.
전극이 형성된 리플렉터용 기판 상에 상기에서 제조한 리플렉터 컵 및 LED소자를 탑재하고, 와이어를 이용해 금속배선을 전기적으로 접속하여 LED 리플렉터를 제조하였다.
이와 같이 제조한 리플렉터를 고온(260℃)의 조건에서 5분간 방치하여, 변형의 유무를 육안으로 평가하였다. 변형이 발생한 경우는 ○, 변형이 발생하지 않은 경우는 Ⅹ로 표시하여, 표 2에 나타내었다.
하기 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 제1폴리에스테르 수지
SK chemical 社의 PCT Polyester PURATAN(TM) 0302(용융온도 290℃)를 사용하였다.
(B) 제2폴리에스테르 수지
Estman 社의 Estman(TM) copolyester 13319(용융온도 285℃)를 사용하였다(TPA:IPA=95.24:4.76).
(B') 비결정성 폴리에스테르 수지
SK chemical 社의 PCTG(비결정성 수지) SKYGREEN® JN100를 사용하였(유리전이온도: 60℃)다.
(C) 백색안료
Dupont 社의 TI-Pure® R-105(이산화티타늄)를 사용하였다.
(D) 무기필러
단면직경이 10㎛, 단면직경과 단면장경의 비가 1이고, 평균길이가 3mm인 라운드형 유리섬유(오웬스코닝 社 910)을 사용하였다.
실시예 1
하기 표 1에 기재된 바와 같이, (A)제1폴리에스테르 수지 40중량%, (B)제2폴리에스테르 수지 10중량%, (C)백색안료 35중량% 및 (D)무기필러 15중량%를 혼합하여 드라이 블랜딩(dry blending)하여 폴리에스테르 수지조성물을 제조한 후, 이를 Φ36　mm인 이축압출기를 사용하여 노즐온도, 250℃ 내지 310℃에서 가공하여 펠렛으로 제조하였다. 상기 제조된 펠렛은 80℃에서 4　시간 이상 건조 후 사출하여 시편을 제조한 후, 상기 시편에 대한 물성을 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 2 내지 3
하기 표 1에 기재된 바와 같이, (A)제1폴리에스테르 수지, (B)제2폴리에스테르 수지, (C)백색안료 및 (D)무기필러 의 함량을 변화시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 시편의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 1 내지 2
하기 표 1에 기재된 바와 같이, (B)제2폴리에스테르 수지를 사용하지 않고, (A)제1폴리에스테르 수지, (C)백색안료 및 (D)무기필러 의 함량을 변화시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 시편의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 3
하기 표 1에 기재된 바와 같이, (B)제2폴리에스테르 수지를 사용하지 않고, (B') 비결정성 폴리에스테르 수지를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 시편의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 4
하기 표 1에 기재된 바와 같이, (A)제1폴리에스테르 수지를 사용하지 않고, (B)제2폴리에스테르 수지, (C)백색안료 및 (D)무기필러 의 함량을 변화시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 시편의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
(A)제1폴리
에스테르수지
(중량%)		 40 35 15 60 50 40 -
(B)제2폴리
에스테르수지
(중량%)		 10 15 35 - - - 60
(B')비결정성 폴리에스테르
수지(중량%)		 - - - - - 10 -
(C)백색안료
(중량%)		 35 35 35 20 35 35 20
(D)무기필러 15 15 15 20 15 15 20
구 분 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
충격강도 kgf·cm/cm 17 18 18 13 16 16 21
굴곡강도 ㎏/㎠ 1010 1050 1080 820 940 930 1100
Reflector
변형 유무		 260℃/5min X X X X X X ○
황색도
(@170℃)		 YI0 3.3 3.4 3.5 3.8 3.3 3.1 3.9
YI1 (500hr) 9.8 9.7 10.4 18.5 10.2 10.6 11.7
△YI 6.5 6.3 6.9 14.7 6.9 7.5 7.8
반사율
(Reflectance)		 Re0 94.5 94.5 94.4 93.5 93.8 94.1 94.4
Re1
(500hr)		 85.9 86.1 86.2 83.5 85.4 84.6 86.4
△Re 8.6 8.4 8.2 10.0 8.4 9.5 8.0
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3의 성형품은 충격강도 및 굴곡강도의 기계적 물성이 우수하고, 고온(260℃)에서 리플렉터의 변형이 발생하지 않으며, 초기 황색도 및 반사율이 우수하고, 고온에서 오랜시간 체류 후에도 황색도 및 반사율이 크게 저하되지 않으며, 그 변화율도 낮은 것을 알 수 있었다.
반면, 제2폴리에스테르 수지를 전혀 사용하지 않은 비교예 1 및 2의 성형품은 충격강도 및 굴곡강도의 기계적 물성이 현저히 낮으며, 내변색 특성 및 광안정성도 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다.
또한, 제2폴리에스테르 수지 대신 결정화 속도를 늦추기 위하여 비결정성 폴리에스테르 수지를 사용한 비교예 3의 성형품도 실시예보다 기계적 물성, 내변색 특성 및 광안정성이 낮았으며, 결정화 속도가 과도하게 느려져 성형가공성이 저하되는 문제가 발생하였다.
특히, 제1폴리에스테르 수지를 전혀 사용하지 않고, 제2폴리에스테르 수지만 사용한 비교예 4에서는 기계적 물성은 향상된 반면, 성형이 균일하지 못하여 260℃에서 5분간 체류했을 때, 리플렉터의 변형이 발생하는 문제가 발생하였다.
따라서, 본 발명의 실시예들은 제1폴리에스테르 수지 및 제2폴리에스테르 수지를 최적의 함량으로 적용함으로써, 기계적 물성뿐 아니라 내변색 특성 및 광안정성을 현저히 향상시킬 수 있으며, 성형 가공성 및 성형 안정성을 크게 높일 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
1: 리플렉터
2: 전극
3: 기판
4: 밀봉수지
5: 와이어
6: 광전소자(LED)

Claims (10)

  1. (A) 용융온도가 285℃ 초과인 제1폴리에스테르 수지; (B) 용융온도가 285℃ 이하인 제2폴리에스테르 수지; (C) 백색안료; 및 (D)무기필러를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (A) 제1폴리에스테르 수지 15 중량% 내지 80중량%, (B) 제2폴리에스테르 수지 10 중량% 내지 70중량%; (C) 백색안료 5 중량% 내지 60중량%; 및 (D) 무기필러 1 중량% 내지 40중량%를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (A) 제1폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산 및 지환족 디올로부터 유래된 폴리에스테르 수지로 용융온도가 285℃ 초과 내지 320℃ 이하이고,
    상기 (B) 제2폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산 및 지환족 디올로부터 유래된 코폴리에스테르 수지로 용융온도가 250℃ 이상 내지 285℃ 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (A) 제1폴리에스테르 수지 또는 (B) 제2폴리에스테르 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 기본단위를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00009

    상기 화학식 1에서, A는 C6 내지 C12의 아릴렌이고, B는 C3 내지 C12의 시클로알킬렌이며, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C10의 알킬이고, 상기 n 및 m은 각각 독립적으로 1 내지 10에서 선택되는 정수이며, 상기 x는 10 내지 500에서 선택되는 정수이다.
  5. 제3항에 있어서, 상기 (B) 제2폴리에스테르 수지를 구성하는 방향족 디카르복실산은 테레프탈산(TPA) 및 이소프탈산(IPA)을 포함하고, 상기 테레프탈산:이소프탈산의 중량비는 80 내지 99.95 : 0.05 내지 20 인 폴리에스테르 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 백색안료는 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 연백, 황산아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 알루미나 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나 이상이고,
    상기 무기필러는 유리섬유, 탄소섬유, 세라믹섬유, 금속섬유, 실리카, 활석, 점토, 운모 및 휘스커 중 적어도 하나 이상인 폴리에스테르 수지 조성물.
  7. 제1항의 폴리에스테르 수지 조성물로부터 제조되는 성형품.
  8. 제7항에 있어서, 상기 성형품은 하기 식 1 내지 식 3을 만족하는 것을 특징으로 하는 성형품:
    [식 1]
    17 ≤ Is ≤ 30
    [식 2]
    1000 ≤ Fs ≤ 1300
    [식 3]
    94.0 ≤ Re ≤ 99
    상기 식 1에서, Is는 ASTM D256 규격에 의거하여 1/8인치 조건으로 측정된 kgfcm/cm 단위의 충격강도이며, 상기 식 2에서 Fs는 ASTM D790 규격에 의거하여 2.8mm/min 조건으로 측정된 ㎏f/㎠ 단위의 굴곡강도이고, 상기 식 3에서 Re는 색차계로 450㎚ 파장에서 측정된 % 단위의 초기 반사율이다.
  9. 제7항에 있어서, 상기 성형품은 초기 황색도가 4 미만이며, 170℃ 온도에서 500시간 방치 후 황색도 변화량(△YI)이 7 미만인 것을 특징으로 하는 성형품.
  10. 제9항에 있어서, 상기 성형품은 LED 리플렉터인 성형품.
KR1020150022497A 2014-02-28 2015-02-13 폴리 에스테르 수지 조성물 및 이를 이용한 성형품 KR101790402B1 (ko)

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