CN105531319B - 具有显著的抗变色性和抗冲击性的热塑性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚酯基热塑性树脂组合物，所述组合物包含(A)聚酯树脂，(B)反应性聚硅氧烷和(C)白色颜料，具有显着的光稳定性、抗变色性和反射率、耐热性、耐久性以及机械强度，并且能够显著改善冲击强度。

Description

具有显著的抗变色性和抗冲击性的热塑性树脂组合物
技术领域
本发明涉及热塑性树脂组合物。更特别地，本发明涉及具有显着的光稳定性、抗变色性和抗冲击性的聚酯基热塑性树脂组合物。
背景技术
使用新型光源，如发光二极管(LED)和有机发光二极管(OLED)的显示装置已经受到关注并且迅速取代采用典型光源的现有显示装置。这样的显示装置包括各种组件，如反射器、反射杯、扰频器、外壳等。用于这类组件的材料需要耐受高温，同时最小化反射率和由于黄变现象导致的白色指数的劣化。
聚酯、它们的共聚物或共混物作为工程塑料在耐热性、抗冲击性、可加工性等方面表现出有用的特性，并且应用至各种领域，包括用于内部和外部组件的材料。
聚酯树脂用作用于显示装置的材料。高耐热性聚酯树脂作为用于显示装置的聚酯基热塑性树脂，虽然不仅具有优点，如在高温下没有变形以及良好的抗变色性，而且还具有低的抗冲击性的问题。为了解决这个问题，虽然可以将聚硅氧烷化合物加入聚酯树脂以改善抗冲击性，但当将大量的聚硅氧烷化合物加入树脂时，这种方法引起可加工性劣化的问题，如渗出等。
美国专利第7,009,029号公开了聚酰胺树脂组合物，该聚酰胺树脂组合物包括添加剂，如光稳定剂以增强树脂组合物的光稳定性和抗变色性并且表现出良好的耐热性和反射率。然而，这种聚酰胺树脂组合物经受由于添加剂导致的机械性能的劣化并且难以确保长期的光稳定性和可靠性。
因此，存在对于具有良好的机械强度和高耐热性的聚酯基热塑性树脂的需要，以使其应用至用于显示装置的材料并表现出改善的光稳定性和抗变色性而不会经受抗冲击性和可加工性的劣化。
发明内容
公开内容
技术问题
本发明构想为解决本技术领域中的这类问题并且本发明的一个方面是提供聚酯基热塑性树脂组合物，其具有显著改善的抗冲击性，同时在耐热性、耐久性、机械强度、光稳定性、抗变色性、和反射率方面表现出良好的性能。
本发明的另一方面提供了由热塑性树脂组合物制备的模制品，并且在光稳定性、抗变色性和抗冲击性方面表现出良好的性能。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了包含以下各项的热塑性树脂组合物：(A)聚酯树脂；(B)反应性聚硅氧烷；和(C)白色颜料。
热塑性树脂组合物可以包括30wt％至85wt％的(A)聚酯树脂、0.5wt％至10wt％的(B)反应性聚硅氧烷、和10wt％至65wt％的(C)白色颜料。
反应性聚硅氧烷可以包含由式1表示的组分：
[式1]
(其中，R1至R4各自独立地选自C1至C8烷基基团、环氧基基团、胺基基团、乙烯基基团、(甲基)丙烯酸酯基团、和酸酐基团；以及n是10≤n≤10,000的整数，条件是R1至R4不同时是C1至C8烷基基团。)
反应性聚硅氧烷可以具有3,000克/摩尔至1,000,000克/摩尔的重均分子量。
白色颜料可以包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝、以及它们的混合物。
热塑性树脂组合物可以进一步包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：玻璃纤维、玻璃珠、玻璃片、炭黑、粘土、高岭土、滑石、云母、碳酸钙、和硅灰石。
根据本发明的另一方面，提供了由热塑性树脂组合物制造的模制品。
有益效果
根据本发明，热塑性树脂组合物具有显著改善的抗冲击性，同时在耐热性、耐久性、机械强度、光稳定性、抗变色性和反射率方面表现出良好的性能。
此外，由根据本发明的热塑性树脂组合物制造的模制品在抗变色性、反射率和抗冲击性方面表现出优异的性能，而不经受光稳定性、可加工性和机械强度的劣化。
具体实施方式
最优方式
在下文中，将更详细地描述本发明的实施方式。以下实施方式提供为用于完整的公开并且提供由本领域技术人员充分理解的本发明。除非本文中另有定义，本文使用的包括技术或科学术语的所有术语具有与本发明所属领域的技术人员通常理解的相同的含义，并且将省略可能会不必要地模糊本发明的主题的已知功能和结构的描述。
除非本文另有说明，术语“取代的”是指至少一个氢原子被以下各项取代：卤素原子、羟基基团、硝基基团、氰基基团、氨基基团、叠氮基基团、脒基基团、肼基基团、羰基基团、氨基甲酰基基团、巯基基团、酯基基团、羧基基团或其盐、磺酸基团或其盐、磷酸基团或其盐、C1至C20烷基基团、C2至C20烯基基团、C2至C20炔基基团、C1至C20烷氧基基团、C6至C30芳基基团、C6至C30芳氧基基团、C3至C30环烷基基团、C3至C30环烯基基团、C3至C30环炔基基团、或它们的组合。
此外，除非本文中另有说明，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯”和“甲基丙烯酸酯”，术语“(甲基)丙烯酸烷基酯”是指“丙烯酸烷基酯”和“(甲基)丙烯酸烷基酯”，以及术语“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯”和“(甲基)丙烯酸酯”。
本发明的发明人已经进行了各种尝试来开发具有优异的抗冲击性同时表现出良好的光稳定性和抗变色性的热塑性树脂组合物，并基于以下发现来完成本发明：包含聚酯树脂、反应性聚硅氧烷和白色颜料的热塑性树脂组合物可以表现出改善的机械强度，如抗冲击性，同时通过改善光稳定性、反射率来最大化光学效率，以及通过最小化在高温下的变形以及由于黄变现象的导致的白色指数的劣化的改善抗变色性。
根据本发明的热塑性树脂组合物包含：(A)聚酯树脂；(B)反应性聚硅氧烷；和(C)白色颜料。
(A)聚酯树脂
在本文中，聚酯树脂可以用来在耐热性、机械强度、和抗冲击性方面确保良好的性能。聚酯树脂是芳香族聚酯并且具有由于其环状结构导致的高熔点。
特别地，聚酯树脂可以包括在其主链中的芳香族环和脂环结构。聚酯树脂可以具有200℃、尤其是220℃至380℃、优选260℃至320℃的熔点。
聚酯树脂可以通过缩聚芳香族二羧酸组分和包括脂环二醇的二醇组分进行制备。
二羧酸组分可以由芳香族二羧酸以及其衍生物组成。例如，二羧酸组分可以包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、和萘二羧酸。优选使用对苯二甲酸。
二醇组分可以是脂环二醇以形成环状重复单元，优选1,4-环己烷二甲醇(CHDM)。
除1,4-环己烷二甲醇之外，二醇组分可以进一步包括乙二醇(EG)作为的脂族二醇。特别地，二醇组分可以包含15wt％至100wt％的1,4-环己烷二甲醇、以及可选地0wt％至85wt％的乙二醇、优选30wt％至80wt％的1,4-环己烷二甲醇和20wt％至70wt％的乙二醇。包含乙二醇的二醇组分向组合物提供抗冲击性而并不劣化聚酯树脂的耐热性。
二醇组分可以进一步包括C6至C21芳香族二醇或C3至C8脂族二醇中的至少一种以改性聚酯树脂(A)。C6至C21芳香族二醇或C3至C8脂族二醇可以以基于100摩尔％的二醇组分的3摩尔％或更小的量存在。C6至C21芳香族二醇或C3至C8脂族二醇的实例可以包括丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,4-二醇、戊烷-1,5-二醇、已烷-1,6-二醇、3-甲基戊烷-2,4-二醇、2-甲基戊烷-1,4-二醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二醇、2-乙基已烷-1,3-二醇、2,2-二乙基丙烷-1,3-二醇、1,4-环丁烷二甲醇、2,2-双-(3-羟基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-双-(4-羟基丙氧基苯基)-丙烷等。
聚酯树脂的实例包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸三亚甲酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸六亚甲酯、聚环己烷二亚甲基对苯二酸酯、和通过将这些树脂改性成非晶型树脂所获得的改性聚酯树脂，并且这些聚酯树脂可以单独使用或作为它们的混合物进行使用。例如，可以使用聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯的混合物。
在一种实施方式中，聚酯树脂(A)可以包括通过缩聚对苯二酸和1,4-环己烷二甲醇的所形成并且由式2表示的重复单元：
[式2]
(其中，m是10至500的整数。)
优选地，聚酯树脂是聚环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯(PCT)树脂。
聚酯树脂(A)可以具有在25℃在邻氯苯酚溶液中所测得的0.4dl/g至1.5dl/g、优选0.5dl/g至1.1dl/g的固有粘度[η]。如果聚酯树脂的固有粘度小于0.4dl/g，则组合物可能经受机械性能的劣化，以及如果聚酯树脂的固有粘度超过1.5dl/g，则组合物可能经受可加工性的劣化。
芳香族聚酯树脂可以通过本领域已知的典型的缩聚进行制备，并且缩聚可以包括酸通过酯交换与乙二醇或低级烷基酯的直接缩合。
在组合物中，聚酯树脂可以以基于(A)+(B)+(C)的总重量的30wt％至85wt％的量存在。如果聚酯树脂的量小于30wt％，则热塑性树脂组合物可能经受耐热性和机械性能的劣化，并且如果聚酯树脂的量超过85wt％，则热塑性树脂组合物可能经受可加工性和光稳定性的劣化。
(B)反应性聚硅氧烷
在根据本发明的热塑性树脂组合物中，反应性聚硅氧烷改善与聚酯树脂的溶混性，从而防止在高温下由于黄变现象导致的白色指数的劣化，同时改善机械性能，如抗冲击性。
反应性聚硅氧烷可以是链形聚硅氧烷化合物，其具有与无机材料反应的烷氧基以及在其侧链或末端与有机聚合物反应的有机官能团。此处，有机官能团可以包括选自由以下组成的组中的至少一种：环氧基基团、胺基基团、乙烯基基团、(甲基)丙烯酸酯基团、和酸酐基团。
反应性聚硅氧烷可以是由式1表示的化合物：
[式1]
(其中，R1至R4各自独立地选自C1至C8烷基基团、环氧基基团、胺基基团、乙烯基基团、(甲基)丙烯酸酯基团、和酸酐基团；并且n是10≤n≤10,000的整数，条件是R1至R4不同时是C1至C8烷基基团。)
反应性聚硅氧烷可以具有在25℃下0.7g/cm3至1.3g/cm3、优选在25℃下0.9g/cm3至1.1g/cm3的比重。此外，反应性聚硅氧烷可以具有50至5000、优选100至1000的有机官能团当量。
此外，反应性聚硅氧烷可以具有3,000克/摩尔至1,000,000克/摩尔、优选5,000克/摩尔至500,000克/摩尔的重均分子量。如果反应性聚硅氧烷的重均分子量小于3,000克/摩尔，则热塑性树脂组合物的模制品可能具有不良外观或可能经受抗冲击性的劣化，并且如果反应性聚硅氧烷的重均分子量超过1,000,000克/摩尔，则反应性聚硅氧烷具有过高的熔体粘度而不能实现在树脂中的均匀分散，并且可能引起耐热性和可加工性的劣化。
反应性聚硅氧烷的实例可以包括KF-105、KF-101、KF-102、X-22-173DX、KF-393、KF-864、KF-8012、KF-857、X-22-3667、X-22-162A、X-22-3701E(均由Shin-Etsu ChemicalCo.,Ltd.制备)、TSF4700、TSF4701、TSF4702、TSF4703、TSF4730*、TSF4770(均由GE ToshibaSilicone Co.,Ltd.制备)、SF8417、BY16-828、BY-16-849、BY16-892、BY16-853、BY16-837、SF8411、BY16-875、BY16-855、SF8421、SF8418、BY16-874(均由Toray Dow CorningSilicone Co.,Ltd.制备)等，并且它们可以单独使用，或以它们的组合进行使用。
反应性聚硅氧烷可以以基于(A)+(B)+(C)的总重量的0.5wt％至10wt％、优选1wt％至5wt％的量存在。在反应性聚硅氧烷的该含量范围内，热塑性树脂组合物可以具有改善的抗冲击性和机械强度而没有抗变色性、反射率、和耐热性的劣化。
根据本发明的热塑性树脂组合物可以采用并不包含在其侧链或末端的官能团的非反应性聚硅氧烷，连同反应性聚硅氧烷一起。不包含官能团的非反应性聚硅氧烷优选以1wt％至10wt％的量存在于热塑性树脂组合物中。
不包含官能团的非反应性聚硅氧烷可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
(C)白色颜料
在根据本发明的热塑性树脂组合物中，白色颜料用来改善白色指数和反射率，同时增强高温下的抗变色性。
在一个实施例中，白色颜料可以包括选自由以下各项组成的组中的任一种组分：氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝、以及它们的混合物。
白色颜料可以通过用硅烷偶联剂或钛偶联剂进行的表面处理来改性。例如，白色颜料可以在用硅烷化合物，如乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷等进行表面改性后使用。在一些实施方式中，白色颜料可以包括二氧化钛。二氧化钛颜料用于改善光学性能，如反射率和隐蔽性能。二氧化钛颜料可以是，但不限于其的典型的二氧化钛颜料。二氧化钛颜料可以通过用无机表面处理剂或有机表面处理剂进行的表面处理来改性。无机表面处理剂可以包括三氧化二铝(氧化铝，Al2O3)、二氧化硅(氧化硅，SiO2)、二氧化锆(氧化锆，ZrO2)、硅酸钠、铝酸钠、硅酸铝钠、氧化锌、云母等。有机表面处理剂可以包括聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇等。，无机或有机表面处理剂可以以基于100重量份的二氧化钛颜料的约10重量份的量使用。二氧化钛颜料优选用氧化铝(Al2O3)涂布。涂布有氧化铝的二氧化钛颜料可以用无机表面处理剂，如二氧化硅、二氧化锆、硅酸钠、铝酸钠、硅酸铝钠、和云母，或有机表面处理剂，如聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷(TMP)、和季戊四醇进行进一步改性。
在一些实施方式中，白色颜料可以以基于热塑性树脂组合物中(A)+(B)+(C)的总重量的10wt％至60wt％的量存在。如果白色颜料的量小于10wt％，则热塑性树脂组合物可能经受反射率和白色指数的劣化，并且如果白色颜料的量超过65wt％，则热塑性树脂组合物可能经受机械性能，如抗冲击性的劣化。
在一些实施方式中，根据热塑性树脂组合物的目的，在降低预期效果的范围内，热塑性树脂组合物可以进一步包括，但不限至于其的典型的添加剂，如抗氧化剂、热稳定剂、阻燃剂、荧光增白剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂、脱模剂、颜料、成核剂等。氧化剂的实例可以包括苯酚、胺、硫、磷基化合物等；热稳定剂的实例可以包括内酯化合物、氢醌、卤化铜、碘化合物等；以及阻燃剂的实例可以包括溴、氯、磷、锑、无机化合物等。
本发明提供了由根据本发明的实施方式的热塑性树脂组合物制造的模制品。
模制品可以具有使用比色计在440nm的波长下所测量的在初始反射率和置于85℃和85％相对湿度下以及在LED光源下1,000小时之后的后反射率之间的15或更小的差值。
此外，模制品可以具有使用比色计所测量的在初始黄度指数和置于170℃下500小时之后的后黄度指数之间的10或更小的差值。
接着，本发明将参照一些实施例进行更详细地描述。应当理解的是，这些实施例仅是说明性的而不以任何方式解释为限制本发明。
在实施例和比较实施例中使用的组分的详细信息如下。
(A)聚酯树脂
使用由SK Chemical Co.,Ltd.生产的PCT 0302。
(B)反应性聚硅氧烷
使用由Dow Corning Company生产的环氧硅油SF8411。
(B')聚硅氧烷
使用由Dow Corning Company生产的聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
(C)白色颜料
使用由KRONOS Co.,Ltd.(USA)生产的氧化钛(TiO2)2233。
(D)玻璃纤维
使用由Owens Corning Co.,Ltd.生产的玻璃纤维910。
(实施例1至5)
各种热塑性树脂组合物通过以下制备：通过干燥共混使用表1中所列出的量的前述组分，并且使用双螺杆挤出机(Φ＝36mm)在250℃至310℃的喷嘴温度下挤出成粒料。制备的粒料在80℃下干燥4小时或更长时间并模制成试样，针对下列性能依次对其进行评估，并且评估结果示于表1。
(比较实施例1)
除了不使用(B)反应性聚硅氧烷，组合物使用如表2中列出的组分并以与实施例1相同的方式来制备，并且评估结果示出于表2。
(比较实施例2)
除了使用(B')聚二甲基硅氧烷并且不使用(B)反应性聚硅氧烷，组合物使用表2中列出的的组分并以与实施例1相同的方式来制备，并且评估结果示出于表2。
(比较实施例3)
除了反应性聚硅氧烷以0.2wt％的量存在于组合物中(B)，组合物使用表2中列出的组分并以与实施例1相同的方式来制备，并且评估结果示出于表2。
(性能评估)
1)GPC
将样品溶解于溶剂，接着测量数均分子量、重均分子量、和多分散性指数。
2)反射率
反射率使用片状样品，在440nm的波长下进行测量。为了评估反射率的降低，在将样品置于460nm的波长的LED光源下，在170℃和85％RH的条件中的恒温/恒湿烘箱中1,000小时以后，测量初始反射率(SCI，包括反射分量)和后反射率。使用由Konica MinoltaHoldings,Inc.制造的CM3500d作为反射测光仪。
3)黄度指数
2.5mm厚样品的黄度指数使用Minolta 3600D CIE Lab.比色计根据ASTM D1925进行测量。为了评估黄度指数的变化，测量了初始黄度指数以及在将样品置于波长为460nm的LED光源下，在170℃和85％RH的条件中的恒温/恒湿烘箱500小时以后的后黄度指数。
4)IZOD冲击强度
抗冲击强度根据ASTM D256使用1/8"厚的无缺口样品在23℃下进行测量。
表1
表2
如从表1和2可以看见的，可以发现的是当与比较实施例1至3的组合物比较时，实施例1至6的热塑性树脂组合物并不经受黄度指数和反射率的显著劣化或者具有其低的降低率，并且具有显着改善的冲击强度。
虽然本文已描述了一些实施方式，但本领域技术人员应当理解的是这些实施方式仅提供用于使本领域技术人员透彻了解本发明的目的并且本发明不限于此。此外，应当理解的是，本领域技术人员可以进行各种修改、变化、和变更而不偏离本发明的精神和范围。
因此，本发明的范围将仅受限于所附权利要求及其等同物。

Claims (7)

1.一种热塑性树脂组合物，包含：
(A)30wt％至85wt％的聚酯树脂；
(B)0.5wt％至10wt％的反应性聚硅氧烷；和
(C)10wt％至65wt％的白色颜料，
其中，所述反应性聚硅氧烷包含由式1表示的组分：
[式1]
其中，R1至R4各自独立地选自C1至C8烷基基团、环氧基基团、胺基基团、乙烯基基团、(甲基)丙烯酸酯基团和酸酐基团中的一种；并且n是10≤n≤10,000的整数，条件是R1至R4不同时是C1至C8烷基基团。
2.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物，其中，所述反应性聚硅氧烷具有3,000克/摩尔至1,000,000克/摩尔的重均分子量。
3.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物，其中，所述白色颜料包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝以及它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物，进一步包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：玻璃纤维、碳纤维、玻璃珠、玻璃片、炭黑、粘土、高岭土、滑石、云母、碳酸钙和硅灰石。
5.一种由根据权利要求1至4中任一项所述的热塑性树脂组合物制造的模制品。
6.根据权利要求5所述的模制品，其中，所述模制品具有使用比色计在440nm的波长下测量的、在初始反射率与置于85℃和85％相对湿度以及LED光源下1,000小时之后的后反射率之间的15或更小的反射率差值。
7.根据权利要求5所述的模制品，其中，所述模制品具有使用比色计测量的、在初始黄度指数与置于170℃下500小时之后的后黄度指数之间的10或更小的黄度指数差值。
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