TWI486396B - 聚酯樹脂組成物及由其製成的物品 - Google Patents

聚酯樹脂組成物及由其製成的物品 Download PDF

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Description

聚酯樹脂組成物及由其製成的物品 【相關申請案交叉參考】
本申請案主張來自韓國智慧財產局的韓國專利申請案第10-2011-0144409號(2011年12月28日申請)、第10-2011-0144429號(2011年12月28日申請)、以及第10-2012-0152533號(2012年12月24日申請)的優先權，其揭露以全文參考的方式併入本文中。
本發明是有關於一種聚酯樹脂組成物，其可以不劣化聚酯樹脂的反射率及耐熱性而具有優秀的耐黃變性及耐衝擊強度。
近來，聚酯樹脂已經被使用作為在發光二極體(light emitting diode；LED)元件中所使用的材料。聚酯已被使用在需要優秀的能量效率及能量壽命的LED構件中，此些LED構件例如是反射器、反光杯(reflector cup)、擾頻器(scrambler)及LED外 殼。在LED構件中使用的聚酯是藉由玻璃纖維而加強的高耐熱性改質聚酯樹脂，且在上述聚酯的主鏈上包括苯環。
直到現在，展現高耐熱性的聚鄰苯二甲醯胺(polyphthalamide；PPA)已經被使用作為LED構件的反射器。然而，長時間的使用PPA將產生劣化及不均勻性。
為了解決PPA的問題，使用具有高耐熱性的改質聚酯樹脂取代PPA。具有高耐熱性的改質聚酯樹脂應該在發光二極體的製造期間展現高的耐熱性、具有初始時高的白度指數(whiteness index)的優秀反射率。同時，在LED中使用的改質聚酯樹脂應該展現因黃變(yelloing)所導致的最小的白度(whiteness)劣化。又，在LED中使用的改質聚酯樹脂應該展現阻擋電的流動的能力。
LED通常包括發射光的半導體、引線、作為外殼的反射器、以及密封半導體的透明密封製品。在此等者之中，可以藉由多種材料(例如是陶瓷或耐熱塑膠)來製造反射器。然而，陶瓷的生產率可能是有問題的，且耐熱塑膠可能具有在射出成型過程中因顏色變化所導致的光學反射率減少。
本發明是有關於一種具有高的耐熱性的新改質聚酯樹脂，其可以取代LED反射器中使用的陶瓷或耐熱塑膠。
本發明提供一種聚酯樹脂組成物，其可以具有優秀的耐 黃變性。本發明亦提供一種聚酯樹脂組成物，其可以具有良好的耐衝擊強度。本發明更提供一種聚酯樹脂組成物，其可以不劣化反射率及耐熱性而具有優秀的耐黃變性及耐衝擊強度。
本發明的聚酯樹脂組成物包括：約100重量份的高耐熱性聚脂型樹脂(A)，高耐熱性聚脂型樹脂(A)的主鏈是由雙羧酸(dicarboxylic acid)及脂肪族二元醇(aliphatic diol)所衍生，且熔點大於約200℃；約0.1重量份及約80重量份的白色顏料(B)；以及約1重量份至約40重量份的聚烯烴共聚物(C)。
在發明的示範實施例中，本發明的聚酯樹脂組成物包括：約100重量份的高耐熱性聚脂型樹脂(A)，高耐熱性聚脂型樹脂(A)的主鏈是由雙羧酸及環脂肪族二元醇所衍生，且熔點大於約200℃；約0.1重量份及約80重量份的白色顏料(B)；約1重量份至約40重量份的聚烯烴共聚物(C)；以及約1重量份至40重量份的高硬度聚脂型樹脂(D)，高硬度聚脂型樹脂(D)的主鏈是由芳香族雙羧酸及脂肪族二元醇所衍生。
本發明的高耐熱性聚脂型樹脂(A)可為聚對苯二甲酸環己烷二亞甲酯(polycyclohexanedimethylene terephthalate；PCT)型樹脂，具有由式1表示的重複單元：
其中n為50至500的整數。
本發明的高耐熱性聚脂型樹脂(A)可包括二元醇組份，二元醇組份包括約15莫耳%至約100莫耳%的1,4-環已烷二甲醇及約0至約85莫耳%的乙二醇。
本發明的高耐熱性聚脂型樹脂(A)可包括二元醇組份，二元醇組份更包括C6-C21芳香族二元醇、C3-C8脂肪族二元醇、或者其組合物的一者或多於一者。C6-C21芳香族二元醇或C3-C8脂肪族二元醇可包括丙烷-1,3-二元醇、丁烷-1,4-二元醇、戊烷-1,5-二元醇、己烷-1,6-二元醇、3-甲基戊烷-2,4-二元醇、2-甲基戊烷-1,4-二元醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二元醇、2-乙基己烷-1,3-二元醇、2,2-二乙基丙烷-1,3-二元醇、1,4-環丁烷二甲醇、2,2-雙-(烴基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-雙-(4-烴基丙氧基苯基)-丙烷、以及其組合物。
本發明的白色顏料(B)可包括氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁、以及其組合物。
本發明的白色顏料(B)的平均粒徑可為約0.05μm至約2.0μm。
本發明的聚烯烴共聚物(C)可包括約70重量%至約95重量%的聚乙烯、聚丙烯、伸乙基-伸丙基共聚物、以及其組合物作為主鏈。
本發明的聚烯烴共聚物(C)可包括約5重量%至約30重量%的與高耐熱性聚脂型樹脂(A)具有相容性的包括官能基的化合物作為接枝共聚合的分支。與高耐熱性聚脂型樹脂(A)具有 相容性的包括官能基的化合物可包括：丙烯酸酯基，例如是甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯或丁基丙烯酸酯；改質酯基；芳酯基；包括丙烯腈的化合物；以及其組合物。
高硬度聚酯型樹脂(D)可包括改質聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂或改質聚對苯二甲酸酯伸乙基酯(PET)型樹脂。
改質聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂可為聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)與聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、脂肪族聚酯或脂肪族聚醯胺的共聚物；以及其組合物。
改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂可為聚對苯二甲酸伸乙基酯與聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、脂肪族聚酯或脂肪族聚醯胺的共聚物；以及其組合物。
改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂可為二醇改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PETG)，其以大於50莫耳%的乙二醇及小於50莫耳%的1,4-環己烷二甲醇作為二元醇組份共聚合。
以100重量份的高耐熱性聚酯型樹脂(A)計，聚酯樹脂組成物可以更包括小於約80重量份的填充物(E)。填充物(E)可包括碳纖維、玻璃纖維、硼纖維、玻璃珠、玻璃碎片(glass flake)、碳黑、矽藻土、陶土、高嶺土、滑石、雲母、碳酸鈣、矽灰石、鈦酸鉀晶鬚、硼酸鋁晶鬚、氧化鋅晶鬚、鈣晶鬚、以及其組合物。較佳地說，玻璃纖維的平均長度為約0.1mm至約20mm， 且長寬比(纖維的平均長度/纖維的平均外徑)為約10至約2,000。
聚酯樹脂組成物可以更包括螢光增白劑(fluorescence brightening agent)、潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、穩定劑、增強材料、無機添加劑、例如染料或顏料的著色劑、以及其組合物。
本發明的聚酯樹脂組成物的初始反射率在440nm波長光下量測時大於90%；樣本在恆溫及恆濕條件下，且特別是在85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐中，以波長440nm的LED光源照射樣本144小時後所量測的反射率減少小於約10%。
本發明的聚酯樹脂組成物在樣本在恆溫及恆濕條件下，且特別是在85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐中，以波長440nm的LED光源照射樣本144小時後所量測的黃變指數(△YI)變化小於5。
本發明的聚酯樹脂組成物的厚度為1/8英吋時，根據ASTM D256所量測的無缺口落錘衝擊強度(Izod impact strength)為約大於18kgf．cm/cm。
本發明提供由本發明聚酯樹脂組成物所製備的一物品。較佳地說，此物品為可LED的反射器。
現在將以下發明的詳細描述中更完整地描述本發明，但其中僅描述一些而非全部的發明實施例。事實上，可以許多不同形成來實施此發明，且此發明不應當被視為限制於所闡述的實施例，取而代之的是，提供這些實施例以使得此揭露將滿足適用的法律需求。
本發明是有關於一種聚酯樹脂組成物，其可以不劣化聚酯樹脂的反射率及耐熱性而具有優秀的耐黃變性及耐衝擊強度。
本發明的聚酯樹脂組成物包括：約100重量份的高耐熱性聚脂型樹脂(A)，高耐熱性聚脂型樹脂(A)的主鏈是由芳香族雙羧酸及脂肪族二元醇所衍生，且熔點大於約200℃；約0.1重量份及約80重量份的白色顏料(B)；以及約1重量份至約40重量份的聚烯烴共聚物(C)。
高耐熱性聚脂型樹脂(A)
在製造發光二極體期間，在LED的反射器物品中所使用的本發明的聚酯樹脂組成物應該具有優秀的耐熱性。
聚酯樹脂應該具有高的熔點以賦予高的耐熱性。但是，若熔點太高，成形性可能會劣化。在示範實施例中，高耐熱性聚脂型樹脂(A)的熔點大於200℃，較佳為200℃至320℃。
高耐熱性聚脂型樹脂(A)的主鏈是由雙羧酸及脂肪族二 元醇所衍生。當聚合物在主鏈中包括環形結構時，聚合物具有高的熔點。
高耐熱性聚脂型樹脂(A)的雙羧酸可包括芳香族雙羧酸及其衍生物。芳香族雙羧酸的實例可以包括但不受限於對苯二甲酸、異苯二甲酸(isophthalic acid)、鄰苯二甲酸(phthalic acid)、萘雙羧酸、以及其相似物、以及其組合物。芳香族雙羧酸的衍生物的實例可以包括但不受限於對二甲基苯二甲酸、以及其相似物、以及其組合物。較佳地說，使用對苯二甲酸或對苯二甲酸的衍生物。
高耐熱性聚脂型樹脂(A)的二元醇可以包括環脂肪族二元醇，以形成重複環形單元。較佳地說，使用環脂肪族二元醇，例如是1,4-環已烷二甲醇(CHDM)。
高耐熱性聚脂型樹脂(A)可以包括聚對苯二甲酸環己烷二亞甲基酯(PCT)型樹脂，其具有由藉由將對苯二甲酸與1,4-環已烷二甲醇縮合聚合所製備的式1表示的重複單元。
其中n為50至500的整數。
二元醇組份可更包括脂肪族二元醇，例如是除了1,4-環已烷二甲醇之外的乙二醇(EG)。當聚酯的二元醇包括例如是 CHDM的環脂肪族二元醇及例如是EG的脂肪族二元醇時，則二元醇可以包括約15莫耳%至約100莫耳%的1,4-環已烷二甲醇及約0至約85莫耳%的乙二醇，舉例而言，約30莫耳%至約100莫耳%的1,4-環已烷二甲醇及約0至約70莫耳%的乙二醇。
當包括乙二醇作為二元醇組份時，高耐熱性聚脂型樹脂(A)較佳是二醇改質聚對苯二甲酸環己烷二亞甲基酯(PCTG)型樹脂或二醇改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PETG)型樹脂。當包括乙二醇作為二元醇組份時，將改善高耐熱性聚脂型樹脂(A)的耐衝擊強度。然而，若乙二醇的量大於約85莫耳%時，降低的1,4-環已烷二甲醇的共聚合比(copolymerization ratio)可能會劣化耐熱性。
二元醇成分可更包括C6-C21芳香族二元醇、C3-C8脂肪族二元醇、或者其組合物的一者或多於一者，以對高耐熱性聚脂型樹脂(A)進行改質。上述C6-C21芳香族二元醇或上述C3-C8脂肪族二元醇的實例可包括但不受限於丙烷-1,3-二元醇、丁烷-1,4-二元醇、戊烷-1,5-二元醇、己烷-1,6-二元醇、3-甲基戊烷-2,4-二元醇、2-甲基戊烷-1,4-二元醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二元醇、2-乙基己烷-1,3-二元醇、2,2-二乙基丙烷-1,3-二元醇、1,4-環丁烷二甲醇、2,2-雙-(烴基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-雙-(4-烴基丙氧基苯基)-丙烷、以及其相似物、以及其組合物。
在25℃下於鄰氯苯酚(o-chlorophenol)溶液中量測時，高耐熱性聚脂型樹脂(A)的本質黏性(intrinsic viscosity)可以 為約0.4dl/g至約1.5dl/g，例如是約0.5dl/g至1.1dl/g。若高耐熱性聚脂型樹脂(A)的本質黏性小於約0.4dl/g，機械性質可能會劣化。若高耐熱性聚脂型樹脂(A)的本質黏性大於約1.5dl/g，可能會劣化成形性。
可以藉由習知的縮合聚合化來製備高耐熱性聚脂型樹脂(A)。這些方法包括使用乙二醇(glyco)或低級烷酯來交酯化(transesterification)的縮合聚合。
白色顏料(B)
本發明的聚酯樹脂組成物包括白色顏料(B)，作為將黃變的變化最小化及賦予良好的反射率的必要元件。
白色顏料(B)的實例可包括但不受限於氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁、以及其相似物。可將白色顏料(B)單獨使用或將其組合使用。
進一步地說，白色顏料(B)可經耦合劑表面處理，耦合劑例如是矽烷耦合劑、鈦耦合劑、以及其相似物、以及其組合物。耦合劑的實例可包括但不受限於乙烯基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-甘油氧基丙基三乙氧基矽烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)、以及其相似物、以及其組合物。
白色顏料(B)可為氧化鈦，其可以改善例如是反射率的光學性質及隱藏性質(hiding property)。可將任何習知的氧化鈦 使用為本發明的二氧化鈦。氧化鈦不受限於任何製造其的特定方法，且可使用習知的製備方法。進一步地說，本發明的氧化鈦不受微粒尺寸限制。氧化鈦的平均粒徑可以為約0.05μm至約2.0μm，例如是約0.05μm至約0.7μm。
可以使用經無機表面處理劑或有機表面處理劑處理的氧化鈦。
無機表面處理劑的實例可以包括但不受限於氧化鋁(礬土(alumina)，Al2O3)、二氧化矽(矽土(silica)，SiO2)、二氧化鋯(鋯土(zirconia)，ZrO2)、矽酸鈉(sodium silicate)、鋁酸鈉(sodium aluminate)、矽酸鈉鋁(sodium silicate aluminum)、氧化鋅、雲母、以及類似物。可以將無機表面處理劑單獨使用或將其組合使用。
有機表面處理劑的實例可以包括但不受限於：聚二甲基矽氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇(pentaerythritol)、以及其類似物。可以將有機表面處理劑單獨使用或將其組合使用。
以約100重量份的氧化鈦計，氧化鈦可塗覆有約5重量份或低於約5重量份的無機表面處理劑或有機表面處理劑。較佳地說，以100重量份的氧化鈦計，氧化鈦可塗覆有約5重量份或低於約5重量份的Al2O3作為無機表面處理劑。
在發明的另一實施例中，經Al2O3塗覆的氧化鈦可以進一步地經另一無機表面處理劑(例如但不受限於：SiO2、ZrO2、矽酸鈉、鋁酸鈉、矽酸鈉鋁、雲母、以及其類似物、以及其組合) 及/或有機表面處理劑(例如但不受限於：聚二甲基矽氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇、以及其類似物、以及其組合)塗覆。
以約100重量份的高耐熱性聚脂型樹脂(A)計，本發明的聚酯樹脂組成物可以包括約0.1重量份至約80重量份的白色顏料(B)，約5重量份至約70重量份較佳。若聚酯樹脂組成物包括小於約0.1重量份的白色顏料(B)，可能會劣化反射率及耐黃變性。若聚酯樹脂組成物包括大於約80重量份的白色顏料(B)，可能會劣化耐衝擊強度。
聚烯烴共聚物(C)
本發明的聚酯樹脂組成物包括聚烯烴共聚物(C)，其具有聚烯烴為主鏈及包括官能基的化合物接枝在主鏈中的分支接枝共聚物的結構，從而賦予非黃變性質及改良耐衝擊強度。
可以藉由在聚烯烴的主鏈中將包括官能基的化合物接枝作為分支來製備聚烯烴共聚物(C)，上述官能基例如是丙烯酸基、改質酯基、芳酯基、丙烯腈、以及其組合物。
聚烯烴共聚物(C)包括約70重量%至約95重量%的聚乙烯、聚丙烯、伸乙基-伸丙基共聚物、以及其組合物作為主鏈。
包括官能基的化合物接枝於聚烯烴中，且包括官能基的化合物與高耐熱性聚脂型樹脂(A)具有相容性。較佳地說，包括官能基的化合物的實例包括但不受限於：丙烯酸基，例如是甲基丙烯酸基、乙基丙烯酸基或丁基丙烯酸基；改質酯基、芳酯基； 包括丙烯腈的化合物；以及其相似物；以及其組合物。
包括官能基的化合物的使用量可以為約5重量%至約30重量%，約7重量%至約25重量%較佳。若包括官能基的化合物的量小於5重量%，則因為與耐熱性聚脂型樹脂(A)的互溶性(miscibility)劣化而可能發生剝蝕(exfoliation)(亦稱為分層(delamination)或剝落(peeling))。若包括官能基的化合物的量大於30重量%，則因為衝擊改良劑(modifier)劣化而可能劣化耐衝擊強度。
在發明的示範實施例中，本發明的聚酯樹脂組成物包括：約100重量份的高耐熱性聚脂型樹脂(A)，高耐熱性聚脂型樹脂(A)的主鏈是由芳香族雙羧酸及環脂肪族二元醇所衍生，且熔點大於約200℃；約0.1重量份及約80重量份的白色顏料(B)；約1重量份至約40重量份的聚烯烴共聚物(C)；以及約1重量份至40重量份的高硬度聚脂型樹脂(D)，高硬度聚脂型樹脂(D)的主鏈是由芳香族雙羧酸及脂肪族二元醇所衍生。
高硬度聚脂型樹脂(D)
本發明的聚酯樹脂組成物更包括高硬度聚脂型樹脂(D)，高硬度聚脂型樹脂(D)的主鏈是由芳香族雙羧酸及脂肪族二元醇所衍生，從而不劣化耐熱性而改善硬度。
高硬度聚脂型樹脂(D)包括聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂或聚對苯二甲酸酯伸乙基酯(PET)型樹脂。
聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂可以藉由1,4-丁烷二元醇與對苯二甲酸或二甲基對苯二甲酸酯化或交酯化來製備。
聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂包括改質聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂以賦予耐衝擊強度。改質聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂為聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)與聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、低分子量脂肪族聚酯或低分子量脂肪族聚醯胺的共聚物；以及其組合物。
聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂可以藉由乙二醇與對苯二甲酸或二甲基對苯二甲酸酯化或交酯化來製備。
聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂包括改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂以賦予耐衝擊強度。改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂為聚對苯二甲酸伸乙基酯與聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、低分子量脂肪族聚酯或低分子量脂肪族聚醯胺的共聚物；以及其組合物。
聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂可為二醇改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PETG)，其以大於50莫耳%的乙二醇(EG)及小於50莫耳%的1,4-環己烷二甲醇(CHDM)作為二元醇組份共聚合。當使用二醇改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PETG)時，將不劣化耐熱性而改善耐衝擊強度。
在25℃下於鄰氯苯酚中量測，高硬度聚酯型樹脂(D)的本質黏性可以為約0.36dl/g至約1.60dl/g，約0.52dl/g至約1.25 dl/g較佳。若高硬度聚酯型樹脂(D)的本質黏性小於約0.36dl/g，則可能劣化機械性質。若高硬度聚酯型樹脂(D)的本質黏性大於約1.60dl/g，則可能劣化成形性。
本發明的聚酯樹脂組成物可以包括約1重量份至約40重量份的高硬度聚酯型樹脂(D)。若聚酯樹脂組成物包括的高硬度聚酯型樹脂(D)的量小於約1重量份，則可能劣化硬度。若聚酯樹脂組成物包括的高硬度聚酯型樹脂(D)的量大於約40重量份，則可能劣化耐熱性。
填充物(E)
為了改善樹脂組成物機械性質、耐熱性及尺寸穩定性(dimensional stability)，本發明的聚酯樹脂組成物可以包括多種形式的填充物(E)，例如但不受限於纖維、粉末、顆粒、碎片、針狀、織物狀、團狀、以及其相似物、以及其組合物。
以100重量份的高耐熱性聚酯型樹脂(A)計，聚酯樹脂組成物可以包括小於約80重量份的填充物(E)。在此填充物(E)的量的範圍中，可改善機械性質、耐熱性及模造性(moldability)。
在本發明中，可以使用任何習知的有機填充物及/或無機填充物。示範填充物包括但不受限於：的碳纖維、玻璃纖維、硼纖維、玻璃珠、玻璃碎片、碳黑、矽藻土、陶土、高嶺土、滑石、雲母、碳酸鈣、針形式填充物以及其相似物、以及其組合物。針形式填充物的實例包括但不受限於：矽灰石、鈦酸鉀晶鬚、硼酸 鋁晶鬚、氧化鋅晶鬚、鈣晶鬚、以及其相似物、以及其組合物。
可以使用針形式的填充物，其可以提供具有優秀表面平滑性的物品。此外，可以使用玻璃纖維、矽灰石、鈦酸鉀晶鬚及硼酸鋁晶鬚以提供高的白度。
在填充物(E)中，較佳可以使用玻璃纖維，其可以改善：機械性質，例如是造模性、抗彎強度(flexural strength)、抗彎模數(flexural modulus)、以及拉伸強度；以及熱性質，例如是耐熱性、熱變形溫度(heat deflection temperature；HDT)。
玻璃纖維的平均長度可以為約0.1mm至約20mm，約0.3mm至約10mm較佳。長寬比(纖維的平均長度/纖維的平均外徑)可以為約10至約2,000，約30至約1,000較佳。當玻璃纖維的長寬比在以上範圍內時，可以改善衝擊強度。
玻璃纖維可以為圓形或球形剖面。然而，本發明並不受限於使用具有球形剖面的纖維，且因此可以使用具有其他剖面形狀的纖維。
添加劑(F)
本發明的聚酯樹脂組成物可更包括一種或多種的添加劑，其例如但不受限於：螢光增亮劑、潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、穩定劑、增強材料、無機添加劑、例如染料或顏料的著色劑、以及其相似物、以及其組合物。只要添加劑不會顯著地損害其他所需的組成物性質，可以使用習知量的添加劑。視使用 的組成物及其所需的額外性質而定，本發明所屬領域具有通常知識者不需要過度的實驗即可以容易地選擇添加劑的類型及量。
螢光增亮劑扮演增強聚醯胺樹脂組成物的光反射率的角色。示範的螢光增亮劑包括但不受限於二苯乙烯-雙苯幷噁唑(stilbene-bis benzoxazole)衍生物，例如是4-(2-苯幷噁唑基)-4'-(5-甲基-2-苯幷噁唑基)二苯乙烯、4,4'-雙(2-苯幷噁唑基)二苯乙烯、以及其相似物、以及其組合物。
示範脫模劑包括但不受限於包含氟、矽油、硬脂酸的金屬鹽、褐煤酸(motanic acid)的金屬鹽、褐煤酸的酯蠟、聚乙烯蠟、以及其相似物、以及其組合物的聚合物。
示範成核劑包括但不受限於滑石、陶土、以及其相似物、以及其組合物。
本發明的聚醯胺樹脂組成物的初始反射率在440nm波長光下量測時約大於90%；在樣本在恆溫及恆濕條件下(且特別是在85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐中)以波長440nm的LED光源照射144小時後所量測的反射率減少小於約10%；以及在樣本在恆溫及恆濕條件下(且特別是在85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐中)以波長440nm的LED光源照射144小時後所量測的黃變指數(△YI)的變化小於約5。
本發明的聚酯樹脂組成物的厚度為1/8英吋時，根據ASTM D256所量測的無缺口落錘衝擊強度(unnotched Izod impact strength)為約大於18kgf．cm/cm。
因此，可以將本發明的聚酯樹脂組成物使用於需要優秀的耐熱性及耐潮濕性的物品中。本發明的聚酯樹脂組成物不僅可以藉由包括適當量的白色顏料而具有優秀的反射率及衝擊強度，亦可以具有改善的耐熱性及耐潮濕性。因此，在暴露於恆溫及恆濕後，組成物可以展現僅輕微的的反射率減少及黃變變化。因此，可以將上述聚酯樹脂組成物使用作為可以連續暴露於高溫環境的LED反射器材料。
本發明的聚酯樹脂組成物可以不僅適用於LED應用，亦可以適用於其他反射光束的應用。舉例而言，可以將聚酯樹脂組成物使用於發光元件的反射器平板中，上述發光元件例如是各種電氣/電子產品、室內照明設備、指示器、戶外照明設備、汽車照明設備、顯示器、以及頭燈。
藉由參考以下實例可使本發明更容易被理解，以下實例傾向於例證的目的且將不被視為以任何方式限制本發明的範圍，本發明的範圍是定義於附加的申請專利範圍中。
實例
以下實例及比較例中各組份的規格如下所例示。
高耐熱性型樹脂(A)
(A1)聚對苯二甲酸環己烷二亞甲基酯(PCT)
使用將對苯二甲酸與1,4-環己烷甲醇縮合聚合而製備的 聚(環己烷-對苯二甲酸1,4-二亞甲基酯)。PCT樹脂的本質黏性為0.6dl/g且其熔點為290℃。
(A2)二醇改質聚對苯二甲酸環己烷亞甲基酯(PCTG)
使用將對苯二甲酸、1,4-環己烷甲醇及乙二醇縮合聚合而製備二醇改質聚對苯二甲酸環己烷亞甲基酯(PCTG)。PCTG樹脂的本質黏性為0.6dl/g且其熔點為270℃。
(A’)液晶聚合物(LCP)
使用熔點為340℃的液晶聚酯樹脂。
白色顏料(B)
使用商業可得的二氧化鈦，如由Krono公司(Kronos Co.,LTD)所製造的平均粒徑為0.25μm的Kronos 2233。
聚烯烴共聚物(C)
使用由Dupont公司所製造的主鏈為聚乙烯且接枝共聚合的官能基為乙基丙烯酸酯的ELVAFLEX A714。
高硬度聚酯型樹脂(D)
(D1)聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)
使用將對苯二甲酸與1,4-丁烷二元醇縮合聚合而製備的聚對苯二甲酸伸丁基酯。PBT的本質黏性為0.8dl/g且其熔點為225℃。
(D2)聚對苯二甲酸酯伸乙基酯(PET)
使用將對苯二甲酸與乙二醇縮合聚合而製備的聚對苯二甲酸酯伸乙基酯。PET的本質黏性為0.8dl/g且其熔點為260℃。
(D3)二醇改質聚對苯二甲酸酯伸乙基酯(PETG)
使用將對苯二甲酸與包括約10莫耳%的1,4-環已烷二甲醇及約90莫耳%的乙二醇的二元醇組份縮合聚合而製備的改質聚對苯二甲酸酯伸乙基酯。PETG的本質黏性為0.8dl/g且其熔點為250℃。
填充物(E)
使用由Owens Corning公司(Owens Corning Co.,LTD.)所製造的長寬比為230的玻璃纖維910。
藉由以下方法量測物理性質。
(1)耐熱性(HDT，℃)：於1.82MPa的壓力下根據1/4英吋的厚度及ASTM D648，量測耐熱性。
(2)反射率(%)：根據CIE Lab色差評估準則使用Minolta 3600D分光光度計，測量於440nm的波長下的初始反射率(SCI，包含鏡面反射要素(specular component))，且接著將試樣維持在85℃的溫度以及85%相對濕度的條件下144小時後，再次測量反射率。評估反射率的減少。
(3)黃變指數(YI)：根據CIE Lab色差評估準則使用 Minolta 3600D分光光度計，測量初始黃變指數，且接著將試樣維持在85℃的溫度以及85%相對濕度的條件下144小時後，再次測量黃變指數。評估黃變指數的變化。
(4)落錘衝擊強度(無缺口，kgf．cm/cm)：落錘衝擊強度是根據1/8英吋的厚度及ASTM D256量測。
(5)抗彎模數(FM，MPa)：抗彎模數是根據以1/4英吋的厚度及ASTM D790量測。
實例1至5及比較例1至6
經由被加熱到約240℃至約350℃的習知擠製機(extruder)擠出下表1所示的組成物的量，並製備樹脂組成物的顆粒。在120℃的溫度乾燥所製備的顆粒大於5小時後，使用被加熱到240℃至330℃雙螺桿擠製機製備試樣。
在下表1中，以約100重量份的(A)計來表示(A)、(B)、(C)及(E)的混合比。
如表1所示，實例1至5的聚酯樹脂組成物並無劣化耐熱性及反射率，且亦可具有非黃變性質及耐衝擊強度。
不具有聚烯烴共聚物(C)的比較例1，耐衝擊強度劣化。不具有白色顏料(B)的比較例3，反射率及非黃變性質劣化。使用聚烯烴共聚物(C)的量為本發明的範圍外的比較例2，耐熱性劣化。使用白色顏料(B)的量為本發明的範圍外的比較例4，耐衝擊強度劣化。不具有白色顏料(B)及聚烯烴共聚物(C)兩者 的比較例5，反射率、非黃變性質及耐衝擊強度劣化。使用液晶聚合物(A’)作為基質樹脂的比較例6，反射率、非黃變性質及耐衝擊強度劣化。
實例6至12及比較例7至11
經由被加熱到約240℃至約350℃的習知擠製機擠出下表2所示的組成物的量，並製備樹脂組成物的顆粒。在120℃的溫度乾燥所製備的顆粒大於5小時後，使用被加熱到240℃至330℃雙螺桿擠製機製備試樣。
在下表2中，以約100重量份的(A)計來表示(A)、(B)、(C)、(D)及(E)的混合比。
如表2所示，實例6至12的聚酯樹脂組成物並無劣化耐熱性、反射率、非黃變性質及耐衝擊強度，且亦可具有硬度。
不具有高硬度聚酯型樹脂(D)的比較例7，硬度劣化。不具有白色顏料(B)的比較例9，反射率及非黃變性質劣化。使用高硬度聚酯型樹脂(D)的量為本發明的範圍外的比較例8，耐 衝擊強度劣化。不具有白色顏料(B)、聚烯烴共聚物(C)及高硬度聚酯型樹脂(D)的比較例10，反射率、非黃變性質、耐衝擊強度及硬度劣化。使用液晶聚合物(A’)作為基質樹脂的比較例11，反射率及非黃變性質劣化。
本發明的許多改良以及其他實施例對於一個本發明所屬領域中具有通常知識者而言，將成為具有呈現於前面的描述中的教示的利益的主意。因此，可理解本發明不受限於所揭露的特定實施例及其改良，且其他實施例將被包括於所附加的申請專利範圍中。儘管本文中採用了特定的術語，但它們僅以一般性以及說明性的意義來使用，而不是出於限制的目的，本發明的範圍定義於申請專利範圍中。

Claims (21)

  1. 一種聚酯樹脂組成物，包括：100重量份的高耐熱性聚脂型樹脂(A)，所述高耐熱性聚脂型樹脂(A)的主鏈是由雙羧酸及脂肪族二元醇所衍生，且熔點大於200℃；0.1重量份及80重量份的白色顏料(B)；1重量份至40重量份的聚烯烴共聚物(C)；以及1重量份至40重量份的高硬度聚脂型樹脂(D)，所述高硬度聚脂型樹脂(D)的主鏈是由芳香族雙羧酸及脂肪族二元醇所衍生，其中所述高硬度聚酯型樹脂(D)包括改質聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂或改質聚對苯二甲酸酯伸乙基酯(PET)型樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述高耐熱性聚脂型樹脂(A)是聚對苯二甲酸環己烷二亞甲酯(PCT)型樹脂，具有由式1表示的重複單元： 其中n是50至500的整數。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述高耐熱性聚脂型樹脂(A)包括二元醇組份，所述二元醇組份包括 15莫耳%至100莫耳%的1,4-環已烷二甲醇及0至85莫耳%的乙二醇。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述高耐熱性聚脂型樹脂(A)包括二元醇組份，所述二元醇組份包括C6-C21芳香族二元醇、C3-C8脂肪族二元醇、以及其組合物的一者或多於一者。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的聚酯樹脂組成物，所述C6-C21芳香族二元醇或所述C3-C8脂肪族二元醇包括丙烷-1,3-二元醇、丁烷-1,4-二元醇、戊烷-1,5-二元醇、己烷-1,6-二元醇、3-甲基戊烷-2,4-二元醇、2-甲基戊烷-1,4-二元醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二元醇、2-乙基己烷-1,3-二元醇、2,2-二乙基丙烷-1,3-二元醇、1,4-環丁烷二甲醇、2,2-雙-(烴基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-雙-(4-烴基丙氧基苯基)-丙烷、以及其組合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述白色顏料(B)包括氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁、以及其組合物。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述白色顏料(B)的平均粒徑為0.05μm至2.0μm。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述聚烯烴共聚物(C)包括70重量%至95重量%的聚乙烯、聚丙烯、伸乙基-伸丙基共聚物、以及其組合物作為主鏈。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述聚烯烴共聚物(C)包括5重量%至30重量%的與所述高耐熱性聚脂型樹脂(A)具有相容性的包括官能基的化合物作為接枝共聚合的分支。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的聚酯樹脂組成物，其中與所述高耐熱性聚脂型樹脂(A)具有相容性的所述包括官能基的化合物包括：丙烯酸酯基；改質酯基；芳酯基；包括丙烯腈的化合物及其組合物。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述改質聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)型樹脂為聚對苯二甲酸伸丁基酯(PBT)與聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、脂肪族聚酯或脂肪族聚醯胺的共聚物；以及其組合物。
  12. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂為聚對苯二甲酸伸乙基酯與聚四亞甲基二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、脂肪族聚酯或脂肪族聚醯胺的共聚物；以及其組合物。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PET)型樹脂為二醇改質聚對苯二甲酸伸乙基酯(PETG)，其以大於50莫耳%的乙二醇及小於50莫耳%的1,4-環己烷二甲醇作為二元醇組份共聚合。
  14. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中以100重量份的高耐熱性聚酯型樹脂(A)計，所述聚酯樹脂組成物更包括小於80重量份的填充物(E)。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的聚酯樹脂組成物，所述填充物(E)包括碳纖維、玻璃纖維、硼纖維、玻璃珠、玻璃碎片、碳黑、矽藻土、陶土、高嶺土、滑石、雲母、碳酸鈣、矽灰石、鈦酸鉀晶鬚、硼酸鋁晶鬚、氧化鋅晶鬚、鈣晶鬚、以及其組合物。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的聚酯樹脂組成物，所述玻璃纖維的平均長度為0.1mm至20mm，且所述玻璃纖維的長寬比(纖維的平均長度/纖維的平均外徑)為10至2,000。
  17. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂組成物更包括螢光增亮劑、潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、穩定劑、增強材料、無機添加劑、著色劑、以及其組合物。
  18. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂組成物的初始反射率在440nm波長光下量測時大於90%；在85℃的溫度以及85%的相對濕度下，以波長440nm的LED光源照射樣本144小時後所量測的反射率減少小於10%；以及在85℃的溫度以及85%的相對濕度下，以波長440nm的LED光源照射樣本144小時後所量測的黃變指數(△YI)變化小於5。
  19. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯樹脂組成物，其中所 述聚酯樹脂組成物的厚度為1/8英吋時，根據ASTM D256所量測的無缺口落錘衝擊強度為大於18kgf．cm/cm。
  20. 一種物品，由如申請專利範圍第1項至申請專利範圍第19項中任一項所述的聚酯樹脂組成物製備。
  21. 如申請專利範圍第20項所述的物品，其中所述物品為LED的反射器。
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